CN106861562A - 一种用于制备高硅疏水y沸石吸附剂的反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体为一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽固相反应装置。本发明提供的汽‑固相反应转置，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级单元组合以及废气净化塔构成；所述的每种单元组合包括加热器、汽‑固相反应器 和三氯化铝收集器；本反应装置可充分利用四氯化硅原料，并可回收副产物三氯化铝，实现高效、低污染的工业生产。

Description

一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽固相反应装置。
背景技术
Y沸石的骨架结构孔径0.74nm, 孔容积0.30ml/g,属于大孔分子筛。Y沸石分子筛的骨架硅铝摩尔比（SAR）大于25时，便呈现出良好的疏水亲油的吸附性质，可用于去除直径大于0.7nm的废气中的挥发性有机物（VOC）和废水中的有机物。
1980年，Hermann K. Beyer和Ita Belenykaja首次提出以粉状NaY沸石为原料，在含四氯化硅的氮气流中、250-550摄氏度下、通过脱铝補硅反应制备SAR>6的高硅和全硅Y型分子筛的方法[Studies in Surface Science and Catalysis,Volume 5, 1980, Pages203–210,Catalysis by Zeolites]。在该反应中被硅原子取代而脱离骨架的铝原子与四氯化硅的氯原子结合生成的副产物三氯化铝，可在180oC升华被N2气载离主产物。而NaY沸石中的阳离子Na与四氯化硅中的氯反应生成另一副产物NaCl留在Y沸石中，后续的热水洗涤处理可将其去除[Michael W. Anderson and Jacek Klinowski, J. Chem. SOC.F,araday Trans. I, 1986, 82, 1449-1469]。
中国专利申请号CN103787353A提出在超稳反应器中将NaY粉与四氯化硅反应制备催化裂化催化剂用的高硅Y分子筛，该反应器实际上是提升管式的流化床反应器。未反应的四氯化硅用碱吸收。中国专利申请号CN102451736A提出将催化剂微球在流化床中与四氯化硅蒸气反应制备高硅Y裂化催化剂的设备，过剩的四氯化硅蒸汽用吸收剂吸收。中国专利CN102320621A提出将NaY分子筛均匀地平铺分散在石英棉中放入反应炉，再通入N2与SiCl4的混合气体在摄氏300-600℃下进行反应，制取疏水Y沸石分子筛。中国专利CN101850239A提出，将NaY分子筛先制成分子筛纸并将其热压成瓦楞形状，进一步制成蜂窝体。该蜂窝体在密闭容器中与氮气中所含四氯化硅蒸气进行反应，制成蜂窝状疏水Y沸石吸附剂。
上述专利文献均无法将汽-固相反应中过剩的四氯化硅回收和充分利用，且反应副产物三氯化铝也不能收集为有用的产品，这既浪费了资源又造成环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置，用于解决现有的四氯化硅与NaY沸石反应制备高硅Y沸石分子筛的反应过程中，原料四氯化硅无法回收和充分利用、以及反应副产物三氯化铝不能收集为有用产品、以及污染环境等问题。
本发明提供的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级反应单元组合以及废气净化塔构成；所述的每级反应单元组合包括加热器、汽-固相反应器和三氯化铝收集器。
所述的制氮机，用于产生氮载气；内装有专用于制N2分子筛吸附剂，通过变压吸附分离的方法将空气中的氮气与氧气分离获得纯度大于99%的氮气作为系统的载气。可以是市购商品。
所述的干燥塔，用于对来自制氮机的氮载气进行干燥处理。
所述的四氯化硅储罐，内装有液态四氯化硅，该储罐顶盖上安装有一导管，导管下端连接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是将经干燥塔干燥的氮载气通过微孔鼓入液体四氯化硅中，形成微小气泡，将四氯化硅饱和蒸汽带出储罐，并通过上部的输出导管通向串联的二级反应单元组合；二级反应单元组合中：
所述的加热器，用于将载有四氯化硅蒸汽载气流在进入汽-固相反应器前进行预加热，使其温度提高到预设的汽-固相反应温度。加热器可以采用电加热器；
所述的汽-固反应器，其中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板，多孔板上承载NaY分子筛。在该管外面的相应位置安装有与多孔板相连的翻转把手，可以从反应器外操作改变多孔板的方向。在该汽-固相反应器内，安装有测温传感器，用于测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度；
所述的三氯化铝收集器，为罐状钢制圆柱体，由汽-固相反应器导出的富含三氯化铝蒸汽在该收集器中冷却结晶生成副产物三氯化铝晶体；该收集器的外壳装有水冷盘管，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却；
在汽-固相反应器中，来自经过加热器预加热的载气流，与反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中，冷却后的三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中；
所述的废气净化塔，内装有生石灰，用于对来自二级单元组合排出的酸性氮气进行净化处理，吸收其酸性成分后排入大气。
进一步，本发明设计的制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置，如图1-图5所示。该装置由包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机1、干燥塔2、四氯化硅储罐3、串联的二级单元组合以及废气净化塔（7）构成。所述的每级反应单元组合包括加热器4-1、4-2，汽-固相反应器5-1、5-2和三氯化铝收集器6-1、6-2。具体工作流程如下：
（1）制氮机1用变压吸附分离空气中的N2和O2制取的高纯N2气作为载气，通过管道进入装有3A、4A或13X分子筛干燥剂的干燥塔2，除去氮载气中的微量水分，然后氮载气通入四氯化硅储罐3，并将其中的四氯化硅饱和蒸汽气带出该储罐，通过管道输入至第一级反应单元组合中的加热器4-1；
（2）在第一级反应单元组合中，加热器4-1把载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃），然后输入反应器5-1，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应。该反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器5-1中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器5-1进入三氯化铝收集器6-1，在该收集器中冷却至100℃以下后三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器6-1中。载有未反应的四氯化硅蒸汽的氮气流随即进入第二级反应单元组合的加热器4-2中；
（3）在第二级反应单元组合中，加热器4-2把载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃），然后输入反应器5-2，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应。该反应所生成的尚未反应充分但其骨架硅铝摩尔比（SAR）已经提高的过度态Y沸石吸附剂留在反应器5-2中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态被与已在反应器5-2中因反应耗尽了四氯化硅的氮气带出反应器5-2，进入三氯化铝收集器6-2，在该收集器中冷却至100℃以下，三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器6-2中，从收集器6-2中排出的酸性氮气导人至装有生石灰的废气净化塔7，吸收其酸性成分后排入大气。
第二级反应单元组合在第一轮反应结束后，第一级反应单元组合的反应器5-1中，高硅疏水Y吸附剂产物从中出料，并添加新鲜的待反应的NaY分子筛。改变气路连接，将四氯化硅储罐3中的四氯化硅蒸汽导出管切换到第二级反应单元组合的加热器4-2上，而原先第一级反应单元组合变为第二轮反应中的第一级反应单元组合，开始第二轮反应。此轮反应将第一轮反应中在第二级反应单元组合的反应器5-2中汽-固相反应不充分、但SAR已经提高的过度态Y沸石吸附剂继续反应至生成合格的高硅Y疏水吸附剂，在将其从此反应器中卸除后，再添加新鲜的待反应的NaY分子筛，供下轮反应时用。此时，从汽-固相反应器5-2排出的氮气携带了此反应器中反应后剩余的四氯化硅蒸气与反应后升华的副产物三氯化铝蒸汽一同带出反应器5-2进入三氯化铝收集器6-2、在此收集器中三氯化铝蒸汽被冷却生成可回收的三氯化铝晶体，从收集器6-2出口处导出的富含四氯化硅蒸汽的氮气，经过加热器4-1加热至到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃）后、进入已添加新鲜的待反应的NaY分子筛的汽-固相反应器5-1中进行汽-固相反应。如此，将二级反应单元组合轮流切换，可充分地利用反应物四氯化硅、并回收副产物三氯化铝晶体，实现无三废排放的绿色工艺生产高硅疏水Y分子筛吸附剂。
本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，与现有技术相比，反应原料四氯化硅可以充分利用，并可回收副产物三氯化铝，解决了环境污染问题。
附图说明
图1为本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置流程示意图。其中，上部虚线框内为汽-固相反应装置的第一反应单元组合；下部虚线框内为汽-固相反应装置的第二反应单元组合。
图2为本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置中四氯化硅储罐示意图。
图3为本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置中的汽-固反应器示意图。
图4为本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置中三氯化铝收集器示意图。
图5为本发明的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置中废气净化塔示意图。
图中标号：1为制氮机；2为干燥塔；3为四氯化硅储罐；4-1、4-2为加热器；5-1、5-2为汽-固反应器；6-1、6-2为三氯化铝收集器；7为废气净化塔；8为氮气导入管；9为微孔鼓泡管；10为四氯化硅蒸汽导出管；11为汽-固反应器主管；12为多孔板；13为多孔板翻转把手；14为测温热电偶；15为加料口盖；16为出料口盖；17为四氯化硅蒸汽人口管；18为三氯化铝蒸汽出口管；19为三氯化铝蒸气导入管；20为废气排出管；21为三氯化铝结晶放料口；22为水冷盘管；23为吸附剂装料口盖；24为废气进入管；25为排空管；26为吸附剂出料口盖。
具体实施方式
以下结合附图，以具体实施例对高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置做进一步详细说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非限定本发明的范围。
如图1所示，高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机1、干燥塔2、四氯化硅储罐3、串联的二级单元组合，以及废气净化塔7等；每级单元组合包括加热器4-1、4-2、反应器5-1、5-2、和三氯化铝收集器6-1、6-2三单元等。
制氮机1内装有专用于变压吸附分离空气中的氧气和氮气的分子筛吸附剂，制取99%纯度的氮气，该氮气作为制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应物四氯化硅蒸汽的载气。该载气经装有3A、4A或13X分子筛干燥剂的干燥塔2干燥后通入装有液态的四氯化硅储罐3。在该储罐的氮气导入管8导入的干燥氮气通过该管的下部微孔鼓泡管9表面的微孔分散为极细的小气泡上升到液态四氯化硅表面，就此生成的四氯化硅饱和蒸汽被氮气带出四氯化硅导出管10。
载四氯化硅饱和蒸汽的氮气的盘管流经第一级单元组合中的电加热器加热器4-1加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃）后输入至汽固相反应器5-1。在该汽-固反应器的中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板12上，与承载的NaY分子筛（通常是柱状或球状小颗粒）进行汽-固相反应。在该管外面的相应位置安装的与多孔板相连的翻转把手13，可以不需打开反应器盖子从反应器外操作改变多孔板12的方向。在NaY分子筛与四氯化硅间的脱铝补硅反应完成、生成高硅或全硅疏水Y吸附剂后，将水平放置的钢制多孔板12用翻转把手13将其转动为垂直位置，使生成的高硅或全硅疏水Y吸附剂产品放落到该反应器的底部。在该汽-固相反应器内，安装有测温传感器14，可以测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度。该反应器的上端的盖子15在汽-固相反应时保持密封状态，反应前开启用于装填NaY分子筛。汽-固相反应结束后，打开底部的盖子16，将产品从反应器中放出（即出料）。随后，将钢制多孔板12的位置用翻转把手13转动回复到水平位置放置，打开顶部盖子15，将新鲜的NaY分子筛装入汽-固相反应器用于下一轮反应。载有四氯化硅蒸汽载气流是通过管道从该汽-固相反应器的下端进口管17进入到反应器中。与反应器中的多孔板上承载的NaY分子筛发生汽-固相反应后，载气氮气将升华的反应副产物三氯化铝蒸汽与未反应的四氯化硅蒸汽一同通过反应器上端的管道18输入到三氯化铝收集器6-1。
三氯化铝收集器为罐状钢制圆柱体，由汽-固相反应器上端测管18导出的富含三氯化铝蒸汽的载气经一焊接在该收集器顶部一侧直径较粗的钢管19通入至收集器的下端，在该收集器中冷却至100℃以下后三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体沉积在该收集器底部。载有未反应的四氯化硅蒸汽的氮汽流随即通过废气排出管20导出。打开该收集器底部的盖子21放出收集器下端的副产物三氯化铝晶体成为副产品保存。为提高三氯化铝回收效率，该收集器的外壳装有水冷盘管22，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却至100℃以下。
未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气导出三氯化铝收集器6-1进入第二级反应单元组合的加热器4-2中加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃）后输入至第二级反应单元组合的反应器5-2、与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽固相反应。该反应所生成的尚未反应充分但SAR已经提高的过度态Y沸石吸附剂留在反应器5-2中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态被已在反应器5-2因反应耗尽了四氯化硅的氮气带出反应器5-2进入三氯化铝收集器6-2、在该收集器中冷却至100℃以下后三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器6-2中。
第二级反应单元组合在第一轮反应结束后，第一级反应单元组合的反应器中，高硅疏水Y吸附剂产物出料，并添加新鲜的待反应的NaY分子筛。改变气路连接，将四氯化硅储罐的四氯化硅蒸汽导出管切换到第二级反应单元组合的加热器4-2上，而原先第一级反应单元组合变为第二轮反应中的第一级反应单元组合，开始第二轮反应。此轮反应将第一轮反应中在第二级反应单元组合的反应器5-2中汽-固相反应不充分的、SAR已经提高的过度态Y沸石继续反应至生成合格的高硅Y疏水吸附剂。在将其从此反应器中卸除后，再添加新鲜的待反应的NaY分子筛，供下轮反应时用。此时，从汽固相反应器5-2排出的氮气携带了此反应器中反应后剩余的四氯化硅蒸气与反应的副产物升华的三氯化铝蒸汽一同带出反应器5-2进入三氯化铝收集器6-2、在此收集器中三氯化铝蒸汽被冷却生成可回收的三氯化铝晶体，从收集器6-2出口处导出的富含四氯化硅蒸汽的氮气，经过加热器4-2加热至到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃）后、进入已添加新鲜的待反应的NaY分子筛的汽固反应器5-2中进行汽-固相反应。
在所述的汽-固相反应装置末端装有废气净化塔。从收集器排气管20中排出的酸性氮气通过与其连接的管道从净化塔的上部的盖子23上连接管道24导人至装有生石灰的该废气净化塔、吸收其酸性成分后通过净化器下部的管道25排入大气。该净化塔中所装的生石灰失效后、打开其底部的盖子26卸出。打开该收集器上部盖子23可将新鲜的生石灰放入。
如此，将二级反应单元组合轮流切换，可充分地利用反应物四氯化硅，并回收副产物三氯化铝晶体，实现无三废排放的绿色工艺生产高硅疏水Y分子筛吸附剂。

Claims (2)

1. 一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，其特征在于，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级反应单元组合以及废气净化塔构成；所述的每级反应单元组合包括依次连接的加热器、汽-固相反应器 和三氯化铝收集器；其中：
所述的制氮机，用于产生氮载气；
所述的干燥塔，用于对来自制氮机的氮载气进行干燥处理；
所述的四氯化硅储罐，内装有液态四氯化硅，该储罐顶盖上安装有一导管，导管下端连接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是将经干燥塔干燥的氮载气通过微孔鼓入液体四氯化硅中，形成微小气泡，将四氯化硅饱和蒸汽带出储罐，并通过储罐上部设置的输出导管通向串联的二级单元组合；二级单元组合中：
所述的加热器为电加热器，用于将载有四氯化硅蒸汽载气流在进入汽-固相反应器前进行预加热，使其温度提高到预设的汽-固相反应温度；
所述的汽-固反应器，其中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板，多孔板上承载NaY分子筛；在该反应器外面的相应位置安装有与多孔板相连的翻转把手，可以从反应器外操作改变多孔板的方向；在该汽-固相反应器内，安装有测温传感器，用于测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度；
所述的三氯化铝收集器，为罐状钢制圆柱体，由汽-固相反应器导出的富含三氯化铝蒸汽在该收集器中冷却结晶生成副产物三氯化铝晶体；该收集器的外壳装有水冷盘管，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却；
在汽-固相反应器中，来自经过加热器预加热的载气流，与反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中，冷却后的三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中；
所述的废气净化塔，内装有生石灰，用于对来自二级单元组合排出的酸性氮气进行净化处理，吸收其酸性成分后排入大气。
2.一种基于权利要求所述反应装置的制备高硅疏水Y沸石吸附剂的方法，其特征在于，具体流程如下：
（1）制氮机用变压吸附分离空气中的N2和O2制取的高纯N2气作为载气，通过管道进入装有3A、4A或13X分子筛干燥剂的干燥塔，除去氮载气中的微量水分，然后氮载气通入四氯化硅储罐，并将其中的四氯化硅饱和蒸汽气带出该储罐，通过管道输入至第一级反应单元组合中的加热器，
（2）第一级反应单元组合中，加热器将载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度420-500℃，然后输入反应器，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；该反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器进入三氯化铝收集器，在该收集器中冷却至100℃以下后三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中；
（3）载有未反应的四氯化硅蒸汽的氮气流随即进入第二级反应单元组合的加热器中，在第二级反应单元组合中，加热器把载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度420-500℃，然后输入反应器，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；该反应所生成的尚未反应充分但其骨架硅铝摩尔比已经提高的过度态Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态被与已在反应器中因反应耗尽了四氯化硅的氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中冷却至100℃以下，三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中，从收集器中排出的酸性氮气导人至装有生石灰的废气净化塔，吸收其酸性成分后排入大气。
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