CN112755922A - 一种VOCs吸附材料的制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VOCs吸附材料的制备装置，包括固定床反应器，所述固定床反应器上部设有进水喷淋口和出气口，所述固定床反应器内部与内壁垂直方向设有用于支撑格栅的挡板，所述格栅设置在所述挡板上，所述固定床反应器下部设有气相进料器。本发明还公开了一种VOCs吸附材料的制备方法，将NaY分子筛涂覆在蜂窝状堇青石上，将蜂窝状堇青石装入本发明VOCs吸附材料的制备装置中，进行气相脱铝补硅反应。本发明解决了传统反应器气相法制备高硅Y的反应不均匀，相对结晶度低、SiCl原料利用率低、工艺繁琐等问题，该方法制备的高硅铝比吸附材料可直接应用于VOCs工业废气的吸附。

Description

一种VOCs吸附材料的制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及一种VOCs吸附材料的制备装置及制备方法。
背景技术
工业上常用的VOCs处理技术有回收技术和销毁技术，对于大风量、低浓度的VOCs废气常采用吸附富集+催化燃烧的方式处理，其中吸附剂是该处理方式的核心技术。用于吸附法的吸附材料以活性炭和沸石分子筛为主，活性炭由于脱附温度受限，用于高沸点有机物的吸附性能较差，同时由于脱附需要一定的温度，但由于活性炭的脱附温度不能超过150℃(超过150℃活性炭会燃烧)，导致再生和脱附不完全，影响二次吸附容量，另外活性炭不具备疏水特性，吸附带有一定湿度的VOCs废气，吸附效果大打折扣。以上问题的存在，促进了沸石分子筛用于VOCs吸附技术的发展，其中比较有代表性的分子筛有高硅铝比的Y、Beta和ZSM-5，因为相对孔径、比表面积较大、水热稳定性高等特征，高硅铝比Y分子筛是目前最优的沸石吸附分子筛。
目前，高硅铝比Y的制备方法中存在反应不充分、副产物扩散慢易堵塞孔道、相对结晶度低和水热稳定性差等问题，且硅铝比越高相对结晶度和水热稳定性越差，从而影响其吸附性能。制备技术的复杂性及原料利用不充分导致制备的高硅铝比分子筛市场价格较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种VOCs吸附材料的制备装置及制备方法，反应充分，提高了相对结晶度和水稳定性及原料利用率，本方法制得的吸附材料具有优异的吸附性能，可广泛应用到VOCs工业废气的吸附。
为解决上述技术问题，本发明提供一种VOCs吸附材料的制备装置，包括固定床反应器，所述固定床反应器上部设有进水喷淋口和出气口，所述固定床反应器内部与内壁垂直方向设有用于支撑格栅的挡板，所述格栅设置在所述挡板上，所述固定床反应器下部设有气相进料器。
优选地，所述挡板从下到上依次缩短。
优选地，所述格栅为方格形格栅、渔网形格栅中的一种。
优选地，所述气相进料器为树枝式、喷嘴式中的一种。
优选地，所述固定床反应器上部用法兰密封，所述法兰上部设有三个进水喷淋口和一个出气口。
本发明还提供一种VOCs吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将NaY分子筛与粘结剂、水、稀盐酸混合，经过胶体磨混匀得到浆料，涂覆到蜂窝状堇青石表面，烘干后得到负载NaY的蜂窝状堇青石载体；
将负载NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体装到权利要求1-5任意一项所述制备装置的格栅上，法兰密封固定床反应器，从固定床反应器下部的气相进料器通入N2，升温至380-520℃时，将系统压力保持0.05-0.5MPa,从固定床反应器下部的气相进料器通入带有四氯化硅的N2，反应10-60min，即得到不同硅铝比的Y型分子筛；
反应结束后，待温度降至80℃时，从固定床反应器上部的进水喷淋口通入40-60℃的温水进行洗涤，最终得到负载高硅铝比Y分子筛的蜂窝状堇青石吸附材料。
优选地，所述浆料涂敷在蜂窝状堇青石表面，烘干后的负载量为20％-40％，烘干温度为120-220℃。分子筛负载量(烘干后)＝(负载后堇青石重量-负载前堇青石重量)/负载前堇青石重量。
优选地，所述蜂窝状堇青石为管状、棒状或板状蜂窝体。
优选地，所述蜂窝状堇青石孔密度为10-50个/cm2，比表面积为300-1000m2/g。
优选地，所述蜂窝状堇青石的厚度为30-1000mm。
该方法制备的Y分子筛直接负载蜂窝状堇青石上，与四氯化硅反应后可直接装填到转轮或固定床吸附装置上使用，适用于实际VOCs工业废气的吸附。
本发明所达到的有益效果：
1.本发明将NaY分子筛涂覆到具有丰富孔隙率、高比表面积的蜂窝状堇青石载体上，提高四氯化硅和分子筛的接触面积，利于副产物的传质，解决了反应不充分及副产物扩散慢堵塞孔道、反应效率低的问题。
2.四氯化硅与Y分子筛的反应属于放热反应，将Y分子筛先涂覆到堇青石上，放入特定反应器内，并在一定压力下与四氯化硅反应，由于Y分子筛的均匀分布和蜂窝状堇青石的大孔隙率使反应放出的热量很快传递出去，能够有效抑制由于温度过高破坏分子筛晶体结构现象，有效提高分子筛晶体结构和水热稳定性。
3.传统方法由于反应剧烈反应放出的热量控制不及时会产生非温的现象，高温会破坏分子筛的骨架结构，导致反应后的分子筛结晶度一般80-95％，很少能够达到100％以上。本发明通过调整不同的孔密度及反应压力，制备的分子筛结晶度能够达到100％以上。
4.根据四氯化硅和Y分子筛的反应特性，本发明设计的格栅式固定床反应器，由于涂覆NaY沸石的堇青石在固定床反应器内上下排列，所以原料四氯化硅的利用率提高，解决了以往传统管式固定床反应器原料的利用率问题，从而降低生产成本。
附图说明
图1为传统的固定床制备分子筛设备结构示意图；
图2为本发明VOCs吸附材料的制备装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，传统的固定床制备分子筛设备包括反应器1，所述反应器1的底部设有原料气/氮气进气口2，上部设有原料气/氮气出气口3。
如图2所示，本发明提供一种VOCs吸附材料的制备装置，包括固定床反应器4，所述固定床反应器4上部用法兰密封，所述法兰上部设有三个进水喷淋口5和一个出气口6。所述固定床反应器4内部与内壁垂直方向设有用于支撑格栅的挡板7，所述格栅设置在所述挡板7上，所述格栅为方格形格栅、渔网形格栅中的一种，所述挡板7从下到上依次缩短。所述固定床反应器4下部设有气相进料器8，所述气相进料器8为树枝式、喷嘴式中的一种。
以下实施例中所用Y型分子筛原粉均由天津南化催化剂有限公司生产。
对比实施例1
将NaY分子筛装填到固定床反应器内，从反应器底部通入N2,带反应温度升至435℃时，将N2切换成带有四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:1.096)，反应30min,将原料气切换成N2开始降温，温度降至60℃时打开反应器，将反应后Y型分子筛取出，热水洗涤，然后120℃烘干，得到高硅Y型分子筛。
实施例1
a、首先将厚度是50mm、孔密度为16个/cm2、比表面积为420m2/g的圆形片状蜂窝状堇青石在去离子水中浸泡24h,烘干备用。将NaY分子筛与一定量的粘结剂、水、稀盐酸混合，用胶体磨混合均匀得到料液，干燥的蜂窝状堇青石放入料液中，静止10min后取出，先用80℃热风烘干1h后再用120℃热风烘干2h，得到涂覆有NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体，烘干后分子筛负载量为35％。
b、将涂覆有NaY的堇青石载体放置到网格状格栅上，格栅放到固定床反应器内挡板上，依次排列向上放置，最后将反应器顶部用法兰密封。从反应器底部通入N2,将压力保持在0.1MPa,缓慢升温至440℃，将N2切换成带有四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:1.05),反应30min，将原料气转换成N2降温，温度降至80℃时，通入60℃热水对载体进行原位洗涤，再将温度升至140℃通入小流量N2，烘干后将蜂窝状堇青石载体取出，放入平窑中550℃焙烧2h。
实施例2
a、首先将厚度是50mm、孔密度为16个/cm2、比表面积为620m2/g的圆形片状蜂窝状堇青石在去离子水中浸泡24h,烘干备用。将NaY分子筛与一定量的粘结剂、水、稀盐酸混合，用胶体磨混合均匀得到料液，干燥的蜂窝状堇青石放入料液中，静止10min后取出，先用80℃热风烘干1h后再用120℃热风烘干2h，到涂覆有NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体，烘干后分子筛负载量为32％。
b、将涂覆有NaY的蜂窝状堇青石载体放置到网格状格栅上，格栅放到固定床反应器内挡板上，依次排列向上放置，最后将反应器顶部用法兰密封。从反应器底部通入N2,将压力保持在0.12MPa,缓慢升温至435℃，将N2切换成带有四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:0.96,反应30min，将原料气转换成N2开始降温，待温度降至80℃时，通入60℃热水对载体进行原位洗涤，再将温度升至140℃通入小流量N2，烘干后将蜂窝状堇青石载体取出，放入平窑中550℃焙烧2h。
实施例3
a、首先将厚度是100mm、孔密度为个32个/cm2、比表面积为860m2/g的方形堇青石在去离子水中浸泡24h,烘干备用。将NaY分子筛与一定量的粘结剂、水、稀盐酸混合，用胶体磨混合均匀得到料液，料液的干基为45％，干燥的蜂窝状堇青石放入料液中，静止10min后取出，先用80℃热风烘干1h后再用120℃热风烘干，最后550℃焙烧2h。得到涂覆有NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体，烘干后分子筛负载量为40％。
b、将涂覆有NaY的蜂窝状堇青石载体放置到网格状格栅上，格栅放到固定床反应器内挡板上，依次排列向上放置，最后将反应器顶部用法兰密封。从反应器底部通入N2,将压力保持在0.19MPa,缓慢升温至435℃，将N2切换成带有四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:1.5),反应55min，将原料气转换成N2开始降温，待温度降至80℃时，通入60℃热水对载体进行原位洗涤，再将温度升至140℃通入小流量N2，烘干后将蜂窝状堇青石载体取出，放入平窑中550℃焙烧2h。
实施例4：
a、首先将厚度是50mm、孔密度为16个/cm2、比表面积为420m2/g的圆形片状蜂窝状堇青石在去离子水中浸泡24h,烘干备用。将NaY分子筛与一定量的粘结剂、水、稀盐酸混合，用胶体磨混合均匀得到料液，干燥的蜂窝状堇青石放入料液中，静止10min后取出，先用80℃热风烘干1h后再用120℃热风烘干2h，得到涂覆有NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体，烘干后的分子筛负载量为35％。
b、将涂覆有NaY的堇青石载体放置到网格状格栅上，格栅放到固定床反应器内挡板上，依次排列向上放置，最后将反应器顶部用法兰密封。从反应器底部通入N2,将压力保持在0.1MPa,缓慢升温至440℃，将N2切换成带有四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:1.05),反应40min，将原料气转换成N2降温，温度降至80℃时，通入60℃热水对载体进行原位洗涤，再将温度升至140℃通入小流量N2彻底烘干载体，然后在将N2切换成携带四氯化硅的N2(分子筛：四氯化硅＝1:1.05)，反应30min后停止通四氯化硅，切换到N2,洗涤、烘干、焙烧。
测试例：
相对结晶度：NaY分子筛XRD衍射峰2θ为140—350之间的八个特征衍射峰的峰高总和为基准，待测产物在同一特征衍射峰峰高总和与其相比的比数即为相对结晶度。
硅铝比测试方法：X射线荧光光谱仪，型号：布鲁克S8tiger。
固定床测试吸附容量：吸附条件：吸附剂装填量0.2g，甲苯浓度500ppm，甲苯流量是120mL/min,相对湿度50％，40℃下进行吸附。
水热稳定性测试：采用固定床测试装置，吸附剂装填量5.0g,800℃下通入80％相对湿度的N2，保持5h，考察高硅Y分子筛相对结晶度变化情况。
对比实施例和实施例1-4测试结果见下表1：
表1对比实施例和实施例1-4测试结果
Figure BDA0002940518290000051
以上结果显示，传统的固定床反应方式制备的高硅Y分子筛，相同的进料比，制备的Y型分子筛硅铝比及结晶度都比用本发明的方法低，水热稳定性差，说明传统方式存在反应不均匀现象。从成本角度也突显了本发明的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种VOCs吸附材料的制备装置，其特征在于，包括固定床反应器，所述固定床反应器上部设有进水喷淋口和出气口，所述固定床反应器内部与内壁垂直方向设有用于支撑格栅的挡板，所述格栅设置在所述挡板上，所述固定床反应器下部设有气相进料器。
2.根据权利要求1所述的VOCs吸附材料的制备装置，其特征在于，所述挡板从下到上依次缩短。
3.根据权利要求1所述的VOCs吸附材料的制备装置，其特征在于，所述格栅为方格形格栅、渔网形格栅中的一种。
4.根据权利要求1所述的VOCs吸附材料的制备装置，其特征在于，所述气相进料器为树枝式、喷嘴式中的一种。
5.根据权利要求1所述的VOCs吸附材料的制备装置，其特征在于，所述固定床反应器上部用法兰密封，所述法兰上部设有三个进水喷淋口和一个出气口。
6.一种VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将NaY分子筛与粘结剂、水、稀盐酸混合，经过胶体磨混匀得到浆料，涂覆到蜂窝状堇青石表面，烘干后得到负载NaY的蜂窝状堇青石载体；
将负载NaY分子筛的蜂窝状堇青石载体装到权利要求1-5任意一项所述制备装置的格栅上，法兰密封固定床反应器，从固定床反应器下部的气相进料器通入N2，升温至380-520℃时，将系统压力保持0.05-0.5MPa,从固定床反应器下部的气相进料器通入带有四氯化硅的N2，反应10-60min，即得到不同硅铝比的Y型分子筛；
反应结束后，待温度降至80℃时，从固定床反应器上部的进水喷淋口通入40-60℃的温水进行洗涤，最终得到负载高硅铝比Y分子筛的蜂窝状堇青石吸附材料。
7.根据权利要求6所述的VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，所述浆料涂敷在蜂窝状堇青石表面，烘干后的负载量为20-40%，烘干温度为120-220℃。
8.根据权利要求6所述的VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，所述蜂窝状堇青石为管状、棒状或板状蜂窝体。
9.根据权利要求6所述的VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，所述蜂窝状堇青石孔密度为10-50个/cm2，比表面积为300-1000m2/g。
10.根据权利要求6所述的VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，所述蜂窝状堇青石的厚度为30-1000mm。
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