CN113578259A - 适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用，先将Y分子筛与高岭土混合后，对粉料进行成型处理，得到Y分子筛成型吸附剂，再利用转晶法将添加的高岭土转晶成全Y分子筛成型吸附剂，转晶后吸附剂经过固定床气相脱铝补硅反应将全Y分子筛成型吸附剂转变成高硅铝比全Y分子筛吸附剂。优点：本发明通过高岭土转晶处理、Y分子筛成型吸附剂和低压气相脱铝补硅反应将高岭土和Y分子筛全部制成高硅铝比Y型分子筛，增加单位吸附剂有效吸附量和吸附剂强度；本发明制备的高硅铝比Y型分子筛由于具有较强的疏水性，是目前最优的沸石类吸附分子筛。

Description

适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用，属于废气处理技术领域。
背景技术
我国工业迅猛发展，在促进经济发展之余，随之带来了众多的环境污染问题，其中来源于化工、医药、汽车领域的挥发性有机废气(Volatile Organic Compounds,VOC)是一种危害极大的空气污染物质，也是造成光化学烟雾的重要因素之一。我国近年来对VOCs的排放政策越加严格。VOCs的处理方法常见有吸附法、热力燃烧法等，其中吸附法由于无二次污染、处理效率高而得以普遍应用。对于不同类型的VOCs废气，常根据实际工况选择使用转轮吸附或固定床、流化床吸附及催化燃烧装置。
随着世界各国对VOCs污染的日益重视和环保法规不断严格VOCs的排放标准，其治理技术亦在逐渐改进和完善。由于有机废气种类繁多，来源广泛，治理难度大，一次性投资和操作费用高。所以VOCs处理技术的投入问题一直备受行业关注，为此我们也开展了一些关于降低VOCs处理投入成本和提高吸附效率的研究工作。
Y型分子筛具有十二元环的孔道结构，尺寸达到0.74nm,适合较大有机分子筛在孔道内扩散，并且Y分子筛具有较大的比表面积和有机分子吸附容量。在水汽共存情况下有机分子几乎不能在NaY表面吸附，需要通过对Y分子筛进行骨架脱铝补硅改性提高其疏水性。如何提高分子筛的吸附容量和疏水性是该行业重点、急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用。
为解决上述技术问题，本发明提供一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法，包括：
将Y分子筛与高岭土混合得到混合均匀的粉料，对粉料进行成型处理，得到Y分子筛成型吸附剂；
按照预先确定的配置导向液的摩尔比，将一定比例的NaOH、铝酸钠与水混合搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min-60min后倒入反应釜中，恒温静止老化5-15h，得到导向液；
按照预先确定的配置母液料的摩尔比，将NaOH与水混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将所述Y分子筛成型吸附剂加入其中，得到母液料；
将所述导向液在搅拌下缓慢加入所述母液料中，搅拌均匀后加入反应釜内，静止状态下90-110℃晶化12-24h，晶化后吸附剂抽滤洗涤、烘干，得到转晶后全Y分子筛吸附剂；
将所述转晶后全Y分子筛吸附剂装入固定床反应器中，向反应器内通入N2，保持0.05-0.8MPa压力，将反应器加热至350-400℃，预热30-60min继续升温至400-500℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛，反应30-120min，反应完毕后通N2降温，降至室温后将吸附剂卸出，用精制水反复洗涤，烘干、焙烧，得到高硅铝比全Y分子筛吸附剂。
进一步的，所述Y分子筛采用NaY、HY、或者硅铝比是5-100的Y型分子筛中的任意一种；所述Y分子筛与高岭土按照干基质量比为4.56:1-19:1混合。
进一步的，所述对粉料进行成型处理，包括：
将粉料放入滚球设备中，边滚动边喷水使细颗粒形成均匀小球，收集并干燥焙烧，得到Y分子筛成型的球形吸附剂。
进一步的，所述Y分子筛成型的球形吸附剂的小球直径为0.3-5mm。
进一步的，所述对粉料进行成型处理，包括：
在粉料中加入粘结剂，并通过挤条方式成型，得到Y分子筛成型的条形吸附剂。
进一步的，NaOH以Na2O计，铝酸钠以Al2O3计，硅酸钠以SiO2计，所述预先确定的配置导向液的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝8-15:1:7-13:150-250；
母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，以Al2O3计；NaOH以Na2O计；Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料中摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2-8:1:6-15:150-350。
进一步的，所述母液料和导向液按质量比为6:1-10:1混合。
进一步的，所述转晶后全Y分子筛吸附剂与四氯化硅质量比是1.23:1-4:1。
一种适用于固定床装置的吸附剂，由所述的制备方法制备得到。
一种适用于固定床装置的吸附剂的应用，其特征在于，所述吸附剂用于VOCs气体和液体的吸附以及CO2、N2、O2的吸附和分离。
本发明所达到的有益效果：
本发明通过高岭土转晶处理、成型吸附剂和低压气相脱铝补硅反应将高岭土和Y分子筛全部制成高硅铝比Y型分子筛，增加单位吸附剂有效吸附量和吸附剂强度，该方法制备的全Y分子筛吸附剂适用固定床VOCs工业废气和废液的吸附，以及CO2、N2、O2等其他气体的吸附和分离。
附图说明
图1是实施例1和NaY分子筛成型小球的XRD谱图；
图2是实施例2-4的XRD谱图
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
对比实施例1
a、将质量比是9:1的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，滚动过程中喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球。
b、将步骤a得到的NaY分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，压力保持0.15mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.9)，反应120min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的静态吸附容量、比表面积，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1。
实施例1
a、将干基质量比是7.5:1的的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，滚动过程中喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球。
b、配置导向液：按照9Na2O:Al2O3:10SiO2:220H2O比例将NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝3:1:7:300。按照3Na2O:1Al2O3:7SiO2:300H2O比例，将NaOH与水在烧杯中混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将步骤a得到的小球加入其中。
d、将导向液在搅拌下缓慢加入母料液中，母液料与导向液的质量比是10:1，混合均匀后加入反应釜内，静止状态下95℃晶化20h。晶化后小球进行抽滤洗涤、烘干，得到转晶Y型分子筛小球。
e、将步骤d得到的转晶后Y型分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，压力保持0.15mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.9)，反应120min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的晶体结构及静态吸附容量，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1、图1。(图1是NaY分子筛成型小球与实施例1的XRD对比图，从图中可以看出，NaY分子筛成型小球经过实施例1的转晶后高岭土(箭头处是高岭土晶体结构衍射峰)的衍射峰消失，转晶成Y型分子筛结构。从对比实施例1和实施例1比表面积数据也可以看出，小球中高岭土已全部转成Y型分子筛。)
实施例2
a、将质量比是5.44:1的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，变滚动边喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球；
b、配置导向液：按照9Na2O:Al2O3:10SiO2:220H2O比例，将NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝4.2:1:8:280。按照4.2Na2O:1Al2O3:8SiO2:280H2O比例，将NaOH与水在烧杯中混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将步骤a得到的小球加入其中。
d、将导向液在搅拌下缓慢加入母料液中，母液料与导向液的质量比是9：1，混合均匀后加入反应釜内，静止状态下95℃晶化22h。晶化后小球进行抽滤洗涤、烘干，得到全Y分子筛小球。
e、将步骤d得到的转晶Y型分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，保持压力0.1mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.9)，反应120min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的晶体结构和静态吸附容量，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1、图2。
实施例3：
a、将质量比是5.44:1的HY分子筛(硅铝比是25)、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，变滚动边喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球；
b、配置导向液：按照9Na2O:Al2O3:10SiO2:220H2O将一定比例的NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝4.2:1:10:280。按照4.2Na2O:1Al2O3:10SiO2:280H2O比例，将NaOH与水在烧杯中混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将步骤a得到的小球加入其中。
d、将导向液在搅拌下缓慢加入母料液中，母液料与导向液的质量比是7:1，混合均匀后加入反应釜内，静止状态下100℃晶化16h。晶化后小球进行抽滤洗涤、烘干，得到全Y分子筛小球。
e、将步骤d得到的转晶Y型分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，保持压力0.22mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.02)，反应80min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的晶体结构和静态吸附容量，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1、图2。
实施例4
a、将质量比是4.9:1的NaY分子筛、高岭土和水混合得到均匀物料，在物料中再加入粘结剂，将加入粘结剂的物料放入挤条机中，先用挤条机将原料混合均匀，然后装入目标尺寸磨具，挤成一定长度的条状吸附剂，再切割成同等尺寸的柱状，烘干、焙烧后得到NaY分子筛成型的条形吸附剂；
b、配置导向液：按照10Na2O:Al2O3:12SiO2:220H2O比例，将的NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝4.2:1:10:280。按照4.2Na2O:1Al2O3:10SiO2:280H2O比例，将NaOH与水在烧杯中混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将步骤a得到的小球加入其中。
d、将导向液在搅拌下缓慢加入母料液中，母液料与导向液的质量比是6：1，混合均匀后加入反应釜内，反应釜上下缓慢搬动将物料混合均匀，静止状态下100℃晶化16h。晶化后小球抽滤洗涤、烘干，得到全Y分子筛条形吸附剂。
e、将步骤d得到的转晶Y型分子筛条形吸附剂装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，压力保持0.1mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.02)，反应80min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的晶体结构和静态吸附容量，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1、图2。
测试例：
硅铝比测试：X射线荧光光谱仪型号：布鲁克S8 tiger
晶体结构测试：X射线粉末衍射仪：帕纳科X`Pert 3powder
颗粒强度测试：大连鹏辉科技开发有限公司DLⅢ型智能颗粒强度测试仪。
比表面积测试：麦克ASAP2460
固定床吸附容量测试：吸附条件：吸附剂装填量0.2g，甲苯浓度500ppm，甲苯流量是120ml/min,相对湿度50％，40℃下进行吸附。
表1
Figure BDA0003175471600000081
Figure BDA0003175471600000091
带有一定湿度的VOCs气体，硅铝比相当时，比表面积越大吸附容量越大。从表1的对比实施例1和实施例1中的数据可以看出，实施例1由于将粘结剂高岭土转晶成了Y型分子筛，从而增加了分子筛成型小球的比表面积，相对湿度50％情况下，甲苯吸附容量明显提高。实际应用到工业装置上，同等体积的吸附剂VOCs吸附容量会大大增加。同时由于单位体积的吸附剂小球有效吸附活性组分含量增加，吸附剂的装填量可以降低，从而降低设备的投入成本。
该专利方法转晶后小球经过气相脱铝补硅的方法硅铝比能够达到90以上，不仅具有较高的吸附容量，同时具有良好的疏水性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的得同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，包括：
将Y分子筛与高岭土混合得到混合均匀的粉料，对粉料进行成型处理，得到Y分子筛成型吸附剂；
按照预先确定的配置导向液的摩尔比，将一定比例的NaOH、铝酸钠与水混合搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min-60min后倒入反应釜中，恒温静止老化5-15h，得到导向液；
按照预先确定的配置母液料的摩尔比，将NaOH与水混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将所述Y分子筛成型吸附剂加入其中，得到母液料；
将所述导向液在搅拌下缓慢加入所述母液料中，搅拌均匀后加入反应釜内，静止状态下90-110℃晶化12-24h，晶化后吸附剂抽滤洗涤、烘干，得到转晶后全Y分子筛吸附剂；
将所述转晶后全Y分子筛吸附剂装入固定床反应器中，向反应器内通入N2，保持0.05-0.8MPa压力，将反应器加热至350-400℃，预热30-60min继续升温至400-500℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛，反应30-120min，反应完毕后通N2降温，降至室温后将吸附剂卸出，用精制水反复洗涤，烘干、焙烧，得到高硅铝比全Y分子筛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述Y分子筛采用NaY、HY、或者硅铝比是5-100的Y型分子筛中的任意一种；所述Y分子筛与高岭土按照干基质量比为4.56:1-19:1混合。
3.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述对粉料进行成型处理，包括：
将粉料放入滚球设备中，边滚动边喷水使细颗粒形成均匀小球，收集并干燥焙烧，得到Y分子筛成型的球形吸附剂。
4.根据权利要求3所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述Y分子筛成型的球形吸附剂的小球直径为0.3-5mm。
5.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述对粉料进行成型处理，包括：
在粉料中加入粘结剂，并通过挤条方式成型，得到Y分子筛成型的条形吸附剂。
6.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，NaOH以Na2O计，铝酸钠以Al2O3计，硅酸钠以SiO2计，所述预先确定的配置导向液的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=8-15:1:7-13:150-250；
母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，以Al2O3计；NaOH以Na2O计；Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料中摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=2-8:1:6-15:150-350。
7.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述母液料和导向液按质量比为6:1-10:1混合。
8.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述转晶后全Y分子筛吸附剂与四氯化硅质量比是1.23:1-4:1。
9.一种适用于固定床装置的吸附剂，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述适用于固定床装置的吸附剂的应用，其特征在于，所述吸附剂用于VOCs气体和液体的吸附以及CO2、N2、O2的吸附和分离。
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