KR20070048710A - 세라믹 히터 및 그것을 사용한 가열용 인두 - Google Patents
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Abstract
고온이나 진동이나 배기가스 분위기 등의 가혹한 조건하에서도 내구성이 뛰어나고, 급속한 가열 냉각에 대하여 높은 신뢰성을 갖는 내구성이 높은 세라믹 히터를 제공하기 위해서, 그 세라믹 히터는, 내장된 도체와 그 도체와 도통하는 메탈라이즈층을 갖는 세라믹체와, 상기 메탈라이즈층에 납재로 접합된 리드부재를 구비하고, 상기 납재의 상기 리드부재를 덮는 피복영역이, 상기 리드부재에 있어서의 상기 메탈라이즈층에 가장 가까운 근접단과 상기 메탈라이즈층으로부터 가장 떨어진 상단까지의 거리의 40∼99%의 범위로 설정되어 있다.
Description
본 발명은, 세라믹 히터와 그것을 이용하여 구성한 가열 인두에 관한 것이다.
종래부터, 세라믹 히터는, 반도체 가열용 히터, 납땜인두(soldering iron), 헤어고데기, 석유 팬히터 등의 석유 기화기용 열원 등으로서, 또는 글로우 시스템 등에 있어서의 발열원으로서 광범위하게 사용되고 있다. 또한 최근에서는, 공연비검지센서(산소센서) 가열용 등, 특히 차량탑재용의 세라믹 히터의 용도가 증대되고 있다.
이 세라믹 히터에는, 평판상·원기둥상·원통상 등 여러 가지의 형상의 것이 있지만, 어느 것이나, 예를 들면 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹 기체 중에, W, Re, Mo 등의 고융점 금속으로 이루어지는 도체를 매설함으로써 구성되어 있다. 도 11에는, 그 일례로서 원기둥 형상의 세라믹 히터를 나타낸다. 이 세라믹 히터는, 도체가 매설된 세라믹체와 그 표면에 형성된 단자설치 전극부(106)와 그 표면에 납재(111)에 의해 접합된 리드부재(110)로 이루어져 있다. 이 단자전극부(106)는, 메탈라이즈층과 Ni도금층으로 이루어져 있고, 매설된 도체에 전력을 공급하기 위해서, 매설된 도체와 메탈라이즈층이 접속되어 있다(특허문헌1).
또한 최근에는, 신뢰성을 향상시키기 위해서 납재 외측 가장자리의 납재 단부에 있어서의 접선과, 전극 외측 가장자리의 납재 끝점과 접하는 점에 있어서의 접선이 이루는 각도의 범위를 규정한 세라믹 히터도 제안되어 있다(특허문헌2).
(특허문헌1) 일본 특허공개 평 8-109063호 공보
(특허문헌2) 일본 특허공개 2000-286047호 공보
그러나, 최근, 수요가 증대하고 있는 차량 탑재용의 세라믹 히터에 있어서는, 고온이나 진동이나 폐기가스 분위기 등의 가혹한 사용 환경하에 있기 때문에, 신뢰성, 특히 리드부재를 고정하고 있는 접합부에 있어서 높은 신뢰성이 요청되게 되어 오고 있다.
또한 최근, 세라믹 히터를 이용하여 구성한 장치에 있어서, 빠른 발열 특성이 요구되게 되었고, 이러한 빠른 발열이 요구되는 세라믹 히터에서는 접합부에 있어서의 온도변화도 심하여, 접합부에 있어서 높은 신뢰성이 요구된다. 즉, 리드부재를 단자설치 전극부에 고정하기 위한 납재와 세라믹 기체의 열팽창차에 의해 이 납땜부에 응력이 집중하여, 세라믹 히터의 내구성이 저하한다고 하는 문제가 발생하고 있다.
특히, 예를 들면 헤어고데기와 같이, 발열 영역이 넓고 세라믹 히터 전체가 유지부재에 끼워 유지되는 세라믹 히터에 있어서는, 가열과 동시에 전극취출부가 급속가열되기 때문에 내구성의 향상이 중요한 과제가 되고 있다.
그래서, 본 발명은 고온이나 진동이나 배기가스 분위기 등의 가혹한 조건하에서도 내구성이 뛰어나고, 급속한 가열 냉각에 대하여 높은 신뢰성을 갖는 내구성이 높은 세라믹 히터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 또한 높은 내구성을 갖는 가열 인두를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이상의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 제1 세라믹 히터는, 내장된 도체와 그 도체와 도통하는 메탈라이즈층을 갖는 세라믹체와, 상기 메탈라이즈층에 납재에 의해 접합된 리드부재를 구비하고, 상기 납재의 상기 리드부재를 덮는 피복영역이, 상기 리드부재에 있어서의 상기 메탈라이즈층에 가장 가까운 근접단과 상기 메탈라이즈층으로부터 가장 떨어진 상단까지의 거리의 40∼99%의 범위로 설정 되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 제2 세라믹 히터는, 내장된 도체와 그 도체와 도통하는 메탈라이즈층을 갖는 세라믹체와, 상기 메탈라이즈층에 납재로 접합된 리드부재를 구비하고, 상기 납재가 2종류 이상의 금속을 함유해서 이루어지고, 상기 2종류 이상의 금속이 상기 납재에 있어서 식별 가능하게 각각 존재하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서의 식별 가능이란, 2종류 이상의 금속이 고용체로 되지 않고 뒤섞여 있는 것을 말하고, 예를 들면 납땜부의 단면을 주사형 전자현미경(SEM)을 이용하여, 반사전자상(BEI)을 봄으로써 각 금속상을 확인할 수 있는 것을 말한다. 관찰시의 배율은, 예를 들면 50배 이상이다.
또한, 본 발명에 따른 가열용 인두는, 본 발명에 따른 제1 또는 제2 세라믹 히터를 발열수단으로서 사용한 것을 특징으로 한다.
(발명의 효과)
이상과 같이 구성된 본 발명에 따른 제1 세라믹 히터는, 접합부에 있어서 리드부재에의 납재의 피복영역 범위를 정함으로써 리드선과 납재의 접합 면적을 확보하여, 열사이클에 의해 발생하는 응력을 적게 할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 제1 세라믹 히터에 의하면, 내구성이 우수한 고신뢰성의 접합을 형성할 수 있고, 내구성이 높은 세라믹 히터를 제공하는 것이 가능하게 된다.
또한 본 발명에 따른 제2 세라믹 히터는, 납재로서 2종류 이상의 금속을 함유시키고, 이 2종류 이상의 금속을 식별가능한 상태로 존재시킴으로써, 납재를 구성하는 2종류 이상의 금속의 보다 저저항측의 조성부분이 통전에 관계되기 때문에, 전기적 저항치를 저감시키는 것이 가능해진다. 이것에 의해 납재에 있어서의 발열량을 저감하고, 납재와 메탈라이즈층 및 리드부재와의 접합의 신뢰성을 향상시킬 수 있고, 내구성이 높은 세라믹 히터를 제공할 수 있다.
도 1a는 본 발명에 따른 실시형태 1의 세라믹 히터의 사시도이다.
도 1b는 실시형태 1의 세라믹 히터의 단면도이다.
도 2는 실시형태 1의 세라믹 히터에 있어서의 리드부재(10)의 접합부를 나타내기 위한 단면도이다.
도 3a는 실시형태 1의 세라믹 히터의 제조공정에 있어서의, 제1공정을 나타내는 사시도이다.
도 3b는 실시형태 1의 세라믹 히터의 제조공정에 있어서의, 제2공정을 나타내는 사시도이다.
도 3c는 실시형태 1의 세라믹 히터의 제조공정에 있어서의, 제3공정을 나타내는 사시도이다.
도 3d는 실시형태 1의 세라믹 히터의 제조공정에 있어서의, 제4공정을 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시형태 2의 세라믹 히터(100)의 사시도이다.
도 5는 도 4에 나타내는 세라믹 히터(100)의 납땜부의 단면모식도이다.
도 6은 실시형태 2의 세라믹 히터(100)의 납땜부 단면의 일예를 나타내는 단면사진이다.
도 7은 도 6에 나타내는 영역 E의 확대 사진이다.
도 8은 도 6에 나타내는 영역 D의 확대 사진이다.
도 9는 도 6에 나타내는 영역 C의 확대 사진이다.
도 10은 본 발명의 일실시형태에 따른 가열용 인두를 나타내는 사시도이다.
도 11은 종래의 세라믹 히터의 사시도이다.
도 12는 종래의 세라믹 히터의 납땜부의 단면사진이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1, 100 : 세라믹 히터 2 : 세라믹 심재,
3 : 세라믹 시트 4 : 도체
5 : 리드 인출부 6 : 단자취출 전극
6a : 메탈라이즈층 6b : 도금층
7 : 비어홀 8 : 접착층
9 : 세라믹체 10 : 리드부재
11 : 납재 12 : 전극취출부
13 : 보이드
14 : 리드부재 성분의 납재에의 확산층
16 : 근위단 17 : 원위단
18 : 피복영역의 피복높이 22 : 세라믹 심재
23 : 세라믹 그린시트 24 : 도체
25 : 리드 인출부 26 : 메탈라이즈층
27 : 비어홀용의 관통공 28 : 전극취출부
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명에 따른 실시형태에 대하여 설명한다.
실시형태 1.
도 1a는 본 발명에 따른 실시형태 1의 세라믹 히터를 모식적으로 나타낸 사시도이며, 도 1b는 도 1a에 있어서의 A-A선에 대한 단면도, 도 2는 접합부의 상세구조를 나타내는 단면도이다.
본 실시형태 1의 세라믹 히터(1)는, 도 1a, 도 1b에 나타내는 바와 같이, 원 기둥형상의 세라믹 심재(2)와 이 세라믹 심재(2)에 접착층(8)을 개재해서 감겨진 세라믹 시트(3)로 이루어지고, 세라믹 심재(2)와 세라믹 시트(3)의 사이에, 도체(4)와 리드 인출부(5)와 전극취출부(12)가 매설되어 있다. 그리고, 이 전극취출부(12)는, 세라믹 시트(3)의 외측에 형성된 메탈라이즈층(6a)과 접속되어 있다. 또한 메탈라이즈층(6a)의 표면에는 Ni로 이루어지는 도금층(6b)이 형성되어 있고, 메탈라이즈층(6a)과 도금층(6b)에 의하여 단자취출 전극(6)이 구성되며, 이 단자취출 전극(6)과 리드부재(10)가 납재(11)에 의해, 접합 고정되어 있다. 또한 전극취출부(12)와 메탈라이즈층(6a)은, 도 1b에 나타내는 바와 같이, 세라믹 시트(3)의 메탈라이즈층(6a) 밑에 형성된 비어홀(7)을 통해서 접속되어 있다. 이와 같이 구성된 세라믹 히터(1)에서는, 메탈라이즈층(6a)에 리드부재(10)를 개재해서 통전함으로써, 도체(4)가 발열하는 결과 히터로서 기능한다.
그리고, 본 실시형태 1의 세라믹 히터에서는, 납재(11)가 리드부재(10)를 덮고 있는 영역인 피복영역의 피복높이(18)가, 리드부재(10)에 있어서의 단자설치 전극(6)에 가장 가까운 근접단과, 리드부재(10)의 단자설치 전극(6)으로부터 가장 떨어진 상단 사이의 거리의 40∼99%의 범위로 설정되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
즉, 단자설치 전극(6)과 리드부재(10)의 접합부에 있어서, 리드부재(10)의 횡단면에 있어서의 피복높이(18)가, 단자설치 전극(6)에 가장 가까운 근접단(16)으로부터 단자설치 전극(6)으로부터 먼 상단(17)까지의 거리(이하, 이 거리를 본 명세서에 있어서 리드높이라고 부른다)의 40%미만이면, 리드부재(10)와 납재(11)의 접합 계면의 면적이 작기 때문에 초기의 리드 접합강도가 낮고, 불균일이 커져버린다. 그러나, 본 실시형태 1과 같이, 납재(11)의 피복높이가 리드높이의 40%∼99%일 경우에는, 접합 면적을 충분히 확보할 수 있기 때문에, 초기의 리드 접합강도를 높게 할 수 있고, 또한 불균일을 작게 할 수 있다.
또한, 도 2에 나타내는 바와 같이, 리드부재(10)가 원형의 단면을 갖는 선재인 경우에는, 리드높이는 리드부재(10)의 원형의 단면의 지름으로 된다.
또한 납재(11)가 리드부재(10)를 덮는 피복높이(18)가, 리드높이의 99%를 초과해서 납재에 덮여져 있는 것에서는, 열사이클 시험을 행하였을 경우, 리드부재(10)와 납재(11)의 계면에 크랙이 발생하기 쉬워, 리드 접합강도가 저하해 버린다.
즉, 리드부재(10)가, 피복높이(18)에 대하여 리드높이가 99%를 초과하는 범위까지 납재에 덮여져 있으면, 리드부재(10)와 납재(11)의 선열팽창차에 의해 리드부재와 납재의 계면에 응력이 발생하고, 응력의 피난장소가 없기 때문에 계면에 크랙이 발생해 버린다. 또한, 리드부재(10)와 납재(11)의 선열팽창의 값을 비교하면, 리드부재(10)<납재(11)로 된다. 구체적으로는, 리드부재가 납재에 전체 둘레방향이 덮여져 있는 것으로 열사이클 시험을 행하였을 경우, 리드부재와 납재의 계면에 크랙이 발생해 버린다.
이것에 대하여, 리드높이에 대한 피복높이(18)를 40%∼99%의 범위로 설정하면, 리드부재(10)의 일부가 납재(11)에 덮여져 있지 않은 것으로부터, 열사이클 시험을 행하였을 경우에 리드부재(10)와 납재(11)의 열팽창차에 의해 발생하는 응력 을 완화할 수 있고, 열사이클 시험에 의해 리드부재와 납재의 계면에 크랙이 발생하지 않게 된다.
본 세라믹 히터에 있어서는, 열사이클 시험에 있어서의 리드부재와 납재의 계면에서의 크랙의 발생을 보다 효과적으로 방지하기 위해서, 리드높이에 대하여 피복높이(18)를 바람직하게는 60%∼99%의 범위로 설정한다.
리드높이에 대한 피복높이(18)의 범위는, 리드부재(10)와 납재의 습윤성에 의해 제어할 수 있고, 보다 구체적으로는, 리드부재(10)의 재질 및 표면조도, 납재의 재질, 접합시의 온도, 분위기에 의해 제어된다. 본 실시형태 1에서는, 특히 리드부재(10)의 표면조도로 제어하는 것이 바람직하고, 이것에 의해 제어하면 비교적 간단하게 또한 확실하게 피복높이를 소정의 범위로 설정할 수 있다.
또한 본 실시형태 1에서는, 리드부재(10)와 납재의 계면에 보이드(13)가 있는 것이 바람직하다. 리드부재(10)와 납재의 계면에 보이드가 없을 경우에는, 세라믹 히터(1)의 발열시에, 세라믹체(9)로부터 리드부재(10)에의 열전도가 좋아, 리드부재 표면온도가 높게 되어버리지만, 계면에 보이드(13)가 존재할 경우에는, 세라믹체(9)로부터 리드부재(10)에의 열전도가 저해되어, 리드부재 표면온도는 보이드가 없을 경우보다 저하된다. 따라서, 리드부재(10)와 납재의 계면에 보이드(13)가 있으면, 접합부의 열 스트레스가 감소하여, 열사이클 시험 후의 리드 접합강도의 열화를 적게 할 수 있다.
보이드(13)의 크기와 초기의 리드 접합강도를 확인한 결과, 보이드(13)가 0.1∼200㎛에서는 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 높고, 차이가 거의 없지만, 200㎛보다 큰 보이드(13)의 경우에는 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 낮고, 0.1㎛미만의 보이드(13)의 경우에는 리드부재(11)의 표면온도가 높기 때문에 초기의 리드 접합강도는 높은 것이지만, 열사이클 시험후의 리드 접합강도는 저하해 버리는 결과가 되었다.
또한 보이드(13)가 계면의 40%보다 넓은 범위에 발생하고 있을 경우에는 초기의 리드 접합강도가 낮아졌다. 이들의 것으로부터, 리드부재의 표면온도를 저하시켜, 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도를 높게 하기 위해서, 계면의 20∼40%의 범위에 0.1∼200㎛의 보이드(13)가 존재하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시형태 1에 있어서, 리드부재(10)의 성분의 납재(11)에의 확산층(14)이 없을 경우에는, 초기와 열사이클후의 리드 접합강도가 낮고, 계면에 확산층(14)이 있을 경우에 초기의 리드 접합강도가 높아진다. 이것은, 리드부재(10)의 성분이 납재(11)로 확산됨으로써 계면의 일부가 물리접합으로부터, 화학접합으로 변화되어서 리드 접합강도가 높아졌다고 생각된다.
따라서, 본 발명에 있어서, 리드부재(10)의 성분이 납재(11)에 확산되어 있는 것이 바람직하다.
리드 접합강도를 효과적으로 높게 하기 위해서, 계면에 있어서의 확산층(14)의 거리(두께)가 0.1∼30㎛가 바람직하고, 3∼30㎛가 보다 바람직하다. 확산층(14)이 0.1㎛미만의 경우에는 리드 접합강도를 향상시키는 효과가 적고, 확산층이 30㎛보다 클 경우에는, 리드부재(10)의 성분이 다량으로 납재(11)에 확산되게 되므로 납재(11)의 경도가 높아져 버려, 열사이클 시험후에 납재(11)에 크랙이 발생하기 쉬워져 리드 접합강도를 저하시킬 우려가 있다.
또한, 확산층(14)을 안정되게 생성시켜, 효과적인 앵커 효과를 얻어서 리드 접합강도를 높게 하기 위해서, 리드부재(10)의 표면에 있어서의 산술평균 표면조도(Ra)가 0.05∼5㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 리드부재(10)의 표면에 있어서의 산술평균 표면조도(Ra)가 0.05㎛미만이면 확산층(14)이 0.05㎛밖에 생성되지 않을 경우가 있어, 열사이클 후의 리드 접합강도를 향상시키는 효과가 적고, 산술평균 표면조도(Ra)가 5㎛보다 크면 열사이클 후의 리드 접합강도를 측정했을 경우, 열사이클에 의해 리드 표면으로부터 크랙이 진전되어 리드선 끊김을 일으킬 우려가 있다.
다음에 본 실시형태 1의 세라믹 히터(1)의 제조방법을 설명한다.
세라믹 히터(1)를 제조할 때는, 도 3a∼도 3d에 나타내는 바와 같은 공정을 포함하는 방법을 사용한다.
우선, 세라믹 그린시트(23)를 제작한 후, 이 세라믹 그린시트(23)에 비어홀용의 관통공(27)을 형성한다(도 3a 참조).
계속해서, 이 관통공(27)에 도체페이스트를 충전한 후, 도체(24)와 리드 인출부(25)로 되는 도체페이스트층을 형성해서 건조를 행한다(도 3b 참조).
계속해서 세라믹 그린시트(23)를 반전시켜서 이면에 메탈라이즈층(26)이 되는 도체페이스트층을 형성한다(도 3c 참조).
또한 또 한번 반전시켜서 세라믹 심재(22)에 세라믹 그린시트(23)를 감음으로써, 소결 전의 원료로 이루어지는 생성형체를 제작한다(도 3d 참조).
이와 같이 하여 성형된 생성형체를 1500∼1650℃의 환원 분위기 중에서 소성함으로써 세라믹체(9)를 얻고, 그 후 도 1에 나타내는 바와 같이 메탈라이즈층(6a)의 표면이 Ni로 이루어지는 도금층(6b)을 형성한 후, 리드부재(10)를 납재(11)에 의해 고정함으로써 세라믹 히터(1)를 얻는다.
세라믹 히터(1)의 재질로서는, 알루미나, 질화규소, 질화알루미늄, 탄화규소, 뮬라이트 등을 사용하는 것이 가능하다.
예를 들면 알루미나로서는, Al2O3 88∼95중량%, SiO2 2∼7중량%, CaO 0.5∼3중량%, MgO 0.5∼3중량%, ZrO2 0∼3중량%로 이루어지는 것을 사용할 수 있다. Al2O3 함유량을 이것보다 적게 하면, 유리질이 많아지기 때문에 통전시의 마이그레이션이 커지므로 바람직하지 못하다. 또한 반대로 Al2O3 함유량을 이것보다 늘리면, 내장하는 발열 저항체(4)의 금속층 내에 확산되는 유리량이 감소하여, 세라믹 히터(1)의 내구성이 열화되므로 바람직하지 못하다.
질화규소로서는, Si3N4 85∼95중량%, Y2O3나 Yb2O3, Er2O3와 같은 희토류원소산화물 2∼12중량%, Al2O3 0.3∼2.0중량%, 이것에 더해서 산소를 SiO2 환산으로 0.5∼3중량% 함유하는 것을 사용하는 것이 가능하다. 질화알루미늄으로서는, AlN 85∼97중량%, Y2O3나 Yb2O3, Er2O3와 같은 희토류원소산화물 2∼8중량%, CaO 0∼5중량%, 이것에 불순물로서 산소를 Al2O3 환산으로 0∼1중량% 함유하는 것을 사용하는 것이 가능하다. 뮬라이트로서는, Al2O3 58∼75중량%, SiO2 25∼42중량%와, 1중량% 이하의 불가피 불순물로 이루어지는 것을 사용하는 것이 가능하다.
또한 세라믹 히터(1)의 형상으로서는, 원통 및 원기둥 형상에 추가로, 판형상의 것이어도 관계없다.
본 발명의 세라믹 히터는, 이들에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위이면 여러 가지 변경은 가능하다.
실시형태 2.
다음에 본 발명에 따른 실시형태 2의 세라믹 히터(100)에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
도 4 및 도 5에 나타내는 본 실시형태 2의 세라믹 히터(100)는, 실시형태 1과 같이 세라믹 기체(9)의 내부에 도체(4)가 내장되어서 이루어지고, 세라믹 기체(9)의 표면까지 연장되는 전극취출부(12) 위에 그 전극취출부(12)에 접속된 메탈라이즈층(6a)이 형성되며, 그 메탈라이즈층(6a)에 의해 구성되는 단자설치 전극(6)에 리드부재(10)가 납재(11)로 납땜된 구조로 되어 있다. 또, 메탈라이즈층(6a)에는 필요에 따라서 도금층이 형성되어서(도면에는 나타내지 않는다) 메탈라이즈층(6a)과 도금층에 의하여, 단자설치 전극(6)이 구성된다.
또한 세라믹 기체(9)는, 예를 들면 닥터 블레이드법에 의해 그린시트(소성 후는 시트(3)로 되는 부분)을 제작하고, 압출 성형법에 의해 원통형상의 세라믹 심재(2)로 되는 성형체를 제작하고, 이들을 일체화시킴으로써 얻을 수 있다. 세라믹 기체(9)의 재질로서는, 알루미나, 뮬라이트, 포스터라이트 등의 산화물 세라믹스나, 질화규소, 질화알루미늄 등의 비산화물 세라믹스 등을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 산화물 세라믹스를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면 세라믹 기체(9)의 재질로서 알루미나질 세라믹스를 사용하는 경우에는, Al2O3 88∼95중량%, SiO2 2∼7중량%, CaO 0.5∼3중량%, MgO 0.5∼3중량%, ZrO2 1∼3중량%로 이루어지는 조성이 채용된다. 또, 알루미나질 세라믹스에 한정되는 것은 아니고, 질화규소질 세라믹스, 질화알루미늄질 세라믹스, 탄화규소질 세라믹스 등도 채용할 수 있다.
이 때, 그린시트 상에는 스크린 인쇄법에 의해 도체(4)가 인쇄되어, 그린시트 상의 소정의 위치에 펀칭 등에 의해 미리 형성된 스루홀에 전극취출부(12)가 형성된다. 도체(4) 및 전극취출부(12)의 재질은, W, Mo, Re의 단체를 주성분으로 하고, 이들의 합금, 혹은 TiN, WC 등의 금속규화물, 금속탄화물이 첨가된다. 도체(4)와 전극취출부(12)는, 이들의 재료를 도체(4)의 저항은 높게 되고, 전극취출부(12)의 저항은 낮게 되도록 조정하고, 각각 스크린 인쇄하는 것이 바람직하다.
여기에서, 그린시트와 도체(4)의 단차를 해소하고, 원통형상의 성형체에 그린시트를 밀착시키기 위해서, 도체(4) 위에 Al2O3를 주성분으로 하고, SiO2, MgO 등을 첨가한 것에 바인더를 첨가하여, 유기용제로 페이스트 형상으로 한 것을 스크린인쇄 등에 의해 도포하는 것이 바람직하다.
그리고, 일체화된 성형체는, 1500℃∼1650℃의 환원 분위기 중에서 소성함으로써 원하는 소결체를 얻을 수 있다.
얻어진 소결체의 전극취출부(12)에 W를 주성분으로 하는 페이스트를 도포하고, 진공 중에서 베이킹하여 메탈라이즈층(6a)이 형성된다. 메탈라이즈층(6a)의 재 질로서는, 도전성분으로서, 고융점 금속인 W, Mo, Re 및 이들의 합금으로 이루어지는 것을 함유하는 것이 바람직하다. 메탈라이즈층(6a)의 두께에 대해서는, 10㎛이상으로 하는 것이 바람직하다. 두께가 10㎛미만에서는, 전극취출부(4)의 세라믹 기체(9)와의 밀착강도가 낮아, 사용중의 열사이클에 대한 리드부재(10)의 인장강도의 내구성이 저하하므로 바람직하지 못하다. 더욱 바람직하게는 두께를 15㎛이상, 이상적으로는 20㎛이상으로 하는 것이 바람직하다. 메탈라이즈층(6a)의 두께가 리드부재(10)의 인장강도에 영향을 주는 이유는, 메탈라이즈층(6a)은 W, Mo, Re 등으로 이루어지는 고융점 금속의 다공질 소결체이며, 이 구멍에 세라믹 기체(9)로부터 입계의 유리 성분이 확산되고, 이 앵커효과로 강도가 증가하기 때문이다. 따라서, 메탈라이즈층(6a)의 두께가 증가할수록, 접합된 리드부재(10)의 인장강도가 증가한다.
또, 메탈라이즈층(6a)을 형성한 후, 메탈라이즈층(6a)에 도금을 실시해도 좋고, 이 도금은 Ni를 주성분으로 한 것이 바람직하다.
그리고, 진공 납땜에 의해, 메탈라이즈층(6a)에 리드부재(10)가 부착된다.
리드부재(10)의 재질로서는, 내열성 양호한 Ni계나 Fe-Ni계 합금 등을 사용하는 것이 바람직하다. 도체(4)로부터의 열전달에 의해, 사용 중에 리드부재(10)의 온도가 상승하여, 열화될 가능성이 있기 때문이다. 그 중에서도, 리드부재(10)의 재질로서 Ni나 Fe-Ni합금을 사용할 경우, 그 평균 결정입경을 400㎛이하로 하는 것이 바람직하다. 상기 평균 입경이 400㎛를 초과하면, 사용시의 진동 및 열사이클에 의해, 납땜부 근방의 리드부재가 피로하여 크랙이 발생하므로 바람직하지 못하다. 다른 재질에 대해서도, 예를 들면 리드부재(10)의 입경이 리드부재(10)의 두께보다 커지면, 납재(11)와 리드부재(10)의 경계 부근의 입자에 응력이 집중하여 크랙이 발생하므로 바람직하지 못하다. 리드부재(10)의 평균 결정입경을 400㎛이하로 작게 하기 위해서는, 납땜시의 온도를 가능한 한 낮추고, 처리시간을 짧게 하면 된다.
그리고, 본 발명의 특징은 납재(11) 중의 구조에 있다. 즉, 도 6∼9에 나타내는 바와 같이, 납재는 2종류 이상의 금속, 바람직하게는 2종류의 금속을 함유하고, 이 금속이 얼룩으로 존재하는 구조 내지 점재하는 구조로 되어 있다. 여기에서, 본 명세서에 있어서, 「얼룩으로 존재한다」, 「점재한다」라고 하는 것은, 그들 2종류 이상의 금속이, 예를 들면 현미경 등을 이용하여 각각 식별 가능한 상태로 존재하는 것을 말한다. 또한 도 6은, 단면이 직사각형인 리드부재(10a)를 사용한 예에 의해 나타내고 있다. 또한 이 얼룩상으로 되는 금속 내지 점재하는 금속은, 주성분으로서 적어도 10족(Ni, Pd, Pt 등) 또는, 11족(Cu, Ag, Au 등)의 원소로부터 2개 선택되는 것이 바람직하다. 이것은, 10족 및 11족의 원소는, 확산계수가 비교적 작아 금속의 확산이 억제되는 점에서 균일한 상을 형성하기 어렵기 때문이며, 또한 고유 전기저항도 작아 도전성도 뛰어나기 때문이다.
이러한 납재(11)로서는, Ag-Cu 땜납, Au-Cu 땜납 등을 들 수 있지만, Ag-Cu 땜납을 채용하는 것이 보다 바람직하다.
이와 같이, 메탈라이즈층(6a)에 리드부재(10)를 납땜한 후에 납재(11) 내부에서 2종류 이상의 금속(예를 들면 Ag와 Cu)을 얼룩으로 존재 내지 점재시키기 위해서는, 납재(11)의 납땜시의 유지시간을 조정할 필요가 있다. 예를 들면 Ag-Cu 땜 납 중 BAg-8(JIS Z3261)을 사용할 경우, BAg-8의 용해온도(융점)가 약 780℃이기 때문에 납땜 온도 780℃로부터 800℃로 유지시간을 5∼40분으로 하는 것이 바람직하고, 이 범위 내에 있어서 설정함으로써, 납재(11) 내부에 있어서 Ag와 Cu를 얼룩으로 존재 내지 점재시킬 수 있다.
Ag와 Cu로 이루어지는 납재(11)는 납땜 온도에 있어서 60분이상 유지되면 서로의 확산이 일어나고, Ag와 Cu가 균일하게 서로 용융된 합금이 되기 쉽다. 균일하게 용융되어 버리면, 보다 저항치가 낮은 Ag를 선택적으로 통전할 수 있는 얼룩조직과 비교하여, 납재 내부에서의 저항치는 높게 되어, 납재 내부에서의 발열을 수반하기 때문에, 내구 후의 접합강도에 문제가 남는다. 이 때문에, 납재 중에서 Ag와 Cu의 얼룩조직을 형성하기 위해서는 상기 납땜 온도에서의 유지시간을 60분미만으로 하는 것이 바람직하다. 또, 상기 납땜 온도에 있어서의 유지시간은, 납재의 충분한 용해를 위해서 적어도 5분은 필요하다.
종래는 유지시간의 조정이 되어 있지 않고, 상기의 범위로부터 벗어나 있었기 때문에, 균일하게 용융되어 있었다. 도 12는, 도 11에 나타내는 세라믹 히터에 있어서, 납재(111)에 의한 납땜부를 나타내는 단면사진이다. 납재(111)로서는, 2종류 이상의 금속으로 구성되는 Ag-Cu계, Au-Cu계의 납재가 사용된다. 납땜 후의 납재부의 단면은, 도 12에 나타내는 바와 같이, 구성되는 금속조성의 편석은 없이 균일한 금속으로서 존재하고 있다. 한편, 본 발명은 유지시간을 상기 범위 내에서 조정해서 균일하게 용융되기 전에 상기 납땜 온도 미만으로 낮춤으로써, 얼룩조직을 얻을 수 있었던 것이다.
또한, 납재 중에서 Ag와 Cu의 얼룩조직을 형성하기 위해서는 납땜 온도에서의 유지시간을 60분미만으로 한 후에, Ag함유량을 60∼90중량%로 하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 Ag함유량을 70∼75중량%로 하는 것이 좋다. 이것에 의해 Ag-Cu 땜납의 용해 온도가 공정점(Ag와 Cu가 서로 녹아, 어느 한쪽이 고체로서 존재하지 않는 온도)에 가까워지고, Ag와 Cu가 서로 액상으로 되는 온도가 낮아지기 때문에, 납땜 온도를 낮출 수 있고, 납땜 후의 잔류응력도 저감된다.
이와 같이, 납재(11) 내부에 얼룩조직이 형성됨으로써, 세라믹 히터(100)에 리드부재(10)로부터 급전할 경우, 보다 저항치가 낮은 Ag측에 선택적으로 통전되게 되므로, 납재(11)의 저항치가 저감되어, 납재(11)의 온도상승이 억제되고, 접합의 신뢰성은 향상된다.
또한 도 6 중의 영역 E(납재와 메탈라이즈층의 계면부근)의 확대 사진인 도 7, 도 6중의 영역 D(납재와 메탈라이즈층 및 납재와 리드부재의 계면부근)의 확대 사진인 도 8, 도 6중의 영역 C(납재와 리드부재의 계면부근)의 확대 사진인 도 9에 나타내는 바와 같이, 납재(11)와 메탈라이즈층(6a)의 계면, 납재(11)와 리드부재(10)의 계면 중 적어도 어느 한쪽에 인접하는 부위에서는, 얼룩형상이 아니라 영율이 180㎬이하인 금속층, 예를 들면 Ag 및 Cu로 이루어지는 납재(11)에 있어서는, Cu층(6c)이 형성되는 것이 바람직하다. 이 납재(11)와 메탈라이즈층(6a)의 계면에 인접하는 Cu층(6c)은, 납땜 후의 잔류응력에 대하여 응력 완화층으로서 기능하기 때문에, 이 부분의 잔류응력이 저감되어, 납땜에 의한 리드부재(7)의 접합강도가 향상됨과 아울러, 내구 후의 접합강도가 향상된다.
이 Cu층(6c)을 형성하기 위해서는, 미리 메탈라이즈층(6a) 및 리드부재(10)가 납땜에 의해 납재(11)와 접촉하는 부분에 Cu도금을 실시해 두는 것이 효과적이다. Ag와 Cu에서는, Cu의 쪽이 표면장력이 작기 때문에 납땜시에 납재(11)가 용융해서 접촉하는 부분에는, Cu가 선택적으로 젖기 쉽다. 이것을 이용하여, 납재와 접촉하는 메탈라이즈층(6a) 및 리드부재와의 계면에 인접하는 부위에 Cu층(6c)을 형성할 수 있다.
그리고, 이 Cu층(6c)은 메탈라이즈층(6a)과의 계면과 반대측에 요철을 갖고 있고, 이 볼록부의 두께는 10㎛이하인 것이 바람직하고, 볼록부를 포함시킨 Cu층(6c) 전체의 두께가 20㎛이하인 것이 바람직하다. Cu층(6c)은 이것과 접하는 이종재와의 계면에 요철을 형성하고, 요철인 것이 응력완화층으로서 기능하기 때문에 내구 후의 접합강도가 향상된다.
또한, 여기에서는, 바람직한 예로서 Cu층(6c)의 요철면에 대하여 설명했지만, 본 발명은 Cu에 한정되는 것은 아니고, 높이가 10㎛이하의 볼록부를 갖고, 상기 볼록부를 포함하는 층 전체의 두께가 20㎛이하인 Cu 이외의 금속층이 계면에 존재할 경우라도, 계면에 있어서의 밀착강도를 향상시킬 수 있고, 신뢰성·내구성을 향상시킬 수 있다.
그러나, Cu층의 볼록부의 두께가 10㎛이상, 볼록부를 포함시킨 두께가 20㎛이상으로 되면 납재의 밀착강도가 저하하므로 바람직하지 못하다. 이 경우, 납재의 용해 온도에서의 유지시간은, 5∼20분으로 하는 것이 바람직하다.
메탈라이즈층(6a)은, 세라믹 기체(9)에 진공 중에서 베이킹되지만, 세라믹 기체(9)와의 열팽창차에 의한 잔류응력을 저감하기 위해서, 열팽창율이 작은 도전재료를 사용하는 것이 바람직하다. 메탈라이즈층(6a)의 주성분은, 열팽창율로 말하면, 5.5×10-6/℃이하인 것이 더욱 바람직하다. 구체적으로는, 상기 물성을 가지는 W 또는, Mo를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 세라믹 기체(9)와 메탈라이즈층(6a)의 계면에 발생하는 메탈라이즈층(6a)의 베이킹시의 잔류응력은 완화된다. 즉, 그러한 금속이 납재 중에 확산되어 있음으로써, 납재의 열팽창율이 저감되고, 메탈라이즈층과의 계면에 발생하는 납땜 후의 잔류응력도 저감되어, 전극취출부와 납재 및 리드부재와의 접합의 신뢰성이 향상되고, 보다 세라믹 히터의 신뢰성·내구성을 향상시킬 수 있다.
그러나, 메탈라이즈층(6a)과 납재(11)에 있어서는, 열팽창율의 차가 매우 크기 때문에 납땜 후에 큰 잔류응력이 발생한다. 따라서, 납재의 열팽창율을 저감시킬 필요가 있다. 납재의 열팽창율을 저감시키기 위해서는, 열팽창율이 작은 메탈라이즈층(6a)의 주성분을 납재 중에 확산시키면 된다. 이것은, 납땜 후에 열처리를 행함으로써 가능해진다. 이 열처리는, 수소가스 등을 포함하는 환원 분위기 중에서 납재의 용해온도 이하로 행하는 것이 바람직하고, 700℃∼750℃에서 행하는 것이 더욱 바람직하다. 이 열처리에 의해, 열팽창율이 5.5×10-6/℃이하의 금속 또는, 합금이 납재 중에 확산되고, 납재의 열팽창율을 저감시켜 납땜부의 내구 후의 강도가 향상된다.
또한 납재(11)의 표면에는, 고온내구성 향상 및 부식으로부터 납재(11)를 보 호하기 위해서 Ni로 이루어지는 도금층을 형성하는 것이 바람직하다. 이 Ni도금층을 보호층으로서 기능시키기 위해서는, 도금층을 구성하는 결정의 입경을 10㎛이하로 하면 되고, 납땜부의 표면에 치밀하고, 밀도가 높은 도금층으로서 존재시킬 수 있다. 이 입경을 5㎛이하로 하면 표면의 도금층은 더욱 치밀화됨과 동시에, 납재(11)의 내부로 Ni를 확산시킬 수 있다. Ni는 영율이 250㎫로 딱딱하기 때문에, 납재(11)의 내부로 확산된 Ni는, 납재(11)의 내부의 경도를 높여서, 납재(11)의 내부의 강도가 향상되기 때문에, 전극취출부와 납재 및 리드부재와의 초기 접합강도와 내구 후의 접합강도를 향상시킬 수 있다. 이것에 의해 세라믹 히터의 신뢰성·내구성을 향상시킬 수 있다.
또, 도금층으로서는, 붕소계의 무전해 Ni도금을 사용하는 것이 바람직하다. 무전해 도금의 종류는 붕소계의 무전해 도금 이외에 인계의 무전해 도금층 피복하는 것도 가능하지만, 고온 환경하에서 사용될 가능성이 있을 때는, 통상 붕소계 무전해 Ni도금을 실시하는 것이 일반적이다.
또한 도 10은, 본 발명의 세라믹 히터(1) 또는 세라믹 히터(100)를 사용한 가열용 인두의 일예를 나타내는 사시도이다. 이 가열용 인두는, 선단의 암(32)의 사이에 머리카락을 삽입하고, 손잡이(31)를 잡음으로써 머리카락을 가열하면서 가압해서 머리카락을 가공한다. 암(32)의 내부에는, 세라믹 히터(1) 또는 세라믹 히터(100)가 삽입되어 있고, 머리카락과 직접 접촉하는 부분에는, 알루미늄 등의 금속판(33), 표면을 코팅한 금속판, 세라믹스판 등이 설치되어 있다. 또한 암(32)의 외측에는 화상방지를 위해서 내열 플라스틱제의 커버를 장착한 구조로 되어 있다.
(실시예 1)
다음에 나타내는 방법에 의해, 본 발명의 세라믹 히터를 제작했다.
우선, 알루미나를 주성분으로 하고, 소결조제로서, 6중량%의 SiO2, 2중량%의 MgO, 2중량%의 CaO, 1.5중량%의 ZrO2를 함유하는 원료를 조제했다. 이 조제된 원료 를 이용하여, 외경 15㎜의 세라믹 심재(2) 및 두께 800㎛의 세라믹 그린시트(23)를 압출성형 및 테이프 캐스팅법에 의해 준비했다.
다음에 세라믹 그린시트(23)의 한쪽의 주면에 텅스텐(W)으로 이루어지는 도체(24)와 리드 인출부(25)와 전극취출부(28)를 프린트했다. 그리고, 전극취출부(28)의 끝부의 이면에 메탈라이즈층(26)을 프린트하고, 또한, 메탈라이즈층(26)에 비어홀용 관통구멍을 형성했다. 또한, 관통구멍에 텅스텐(W)으로 이루어지는 페이스트를 메워넣음으로써, 비어홀(7)을 형성하여 전극취출부(28)와 메탈라이즈층(26)을 접속했다.
이와 같이 해서 준비한 생의 세라믹체(9)를 환원 분위기중 1600℃에서 소성해서 소결시키고, 메탈라이즈층(6a)의 표면에 Ni로 이루어지는 무전계 도금에 의해 도금층(6b)을 5㎛ 형성했다.
이상과 같이 해서 얻어진 시료의 단자설치 전극(6) 위에, 리드부재(10)를 납땜하지만, 이 실시예 1에서는, Ag 땜납으로 이루어지는 납재(11)의 양을 바꾸어서 리드부재(10)의 접합을 행하고, 리드부재(10)의 표면에의 납재의 피복높이(18)가 리드높이의 20∼100%의 범위 내에서 다른 평가용 샘플을 제작했다. 그리고, 이들의 평가용 샘플에 대해서 각각, 초기의 리드 접합강도, 열사이클 시험(25℃·3분-400℃·3분) 3,000사이클 시험후의 리드 접합강도 및, 계면의 크랙 발생비율을 확인했다.
리드 접합강도의 측정은, 단자설치 전극(6)에 대하여 수직인 방향으로 리드부재(10)를 잡아당겨 측정을 행하였다.
표 1에 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)과 초기의 리드 접합강도 및, 열사이클 시험(3000사이클) 후의 리드 접합강도의 판정결과를 나타냈다.
| No. | 리드높이에 대한 피복높이 | 접합강도(N) | 계면에 있어서의 크랙의 발생 | 판정 | |
| 초기 | 열사이클 시험후 | ||||
| 1 | 20 | 60 | 31 | 없음 | × |
| 2 | 40 | 109 | 57 | 없음 | ○ |
| 3 | 60 | 118 | 61 | 없음 | ◎ |
| 4 | 80 | 120 | 63 | 없음 | ◎ |
| 5 | 99 | 123 | 62 | 없음 | ◎ |
| 6 | 100 | 124 | 29 | 있음 | × |
No. 1, 6은 본 발명의 범위 밖의 것이다. 또한 표 중의 열사이클 시험 후의 데이터는, 열사이클 시험을 3000사이클 반복한 후의 데이터이다. 또, 표 1 중의 「리드높이에 대한 피복높이」의 값은, 리드부재의 길이방향에 있어서, 리드높이에 대한 피복높이가 가장 높은 부분을 측정한 값이다.
초기 리드 접합강도는 85N이상 또한, 열사이클 시험 후의 리드 접합강도가 35∼50N이 △, 50∼60N이 ○, 60N이상이 ◎으로 판정했다.
표 1로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1의 범위 내인, No.2∼5의 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)이 40∼99%인 것이, 초기와 열사이클 시험 후의 리드 접합강도의 평균값이 높고 양호한 결과가 얻어졌다. 그 중에서도 No.3∼5의 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)이 60∼99%인 것이 매우 양호한 결과가 얻어졌다.
그러나, 비교예인 No.1의 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)이 20%인 것은 초기와 열사이클 시험 후의 리드 접합강도가 낮아지고, No.6의 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)이 100%인 것은, 초기의 리드 접합강도는 높은 것이지만, 열사이클 시험 후의 리드 접합강도가 낮아졌다.
본 발명의 실시예 1인, No.2∼5의 리드부재(10)의 표면에의 피복영역(18)이 40∼99%인 것이, 계면으로의 크랙이 없기 때문에 리드 접합강도의 저하가 적어졌다고 생각된다.
그러나, 비교예인 No.6의 피복영역(18)이 100%인 것에는, 계면으로의 크랙이 발생되어 있기 때문에 리드 접합강도 낮게 되었다고 생각된다.
계면에 발생하는 크랙은, 리드부재(10)와 납재(11)의 열팽창율의 차이에 의해 발생한다고 생각된다. 그 때문에 피복영역(18)이 100%인 것은 열팽창차에 의해 발생하는 응력을 완화하기 어려워, 계면으로의 크랙이 발생하기 쉽다고 생각된다.
또한 계면에 발생하는 보이드(13)의 크기·계면의 보이드 점유율과 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도와 세라믹 히터가 800℃ 발열시의 리드부재 표면온도의 관계를 확인했다. 초기 리드 접합강도는 85N이상 또한, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 35∼50N이 △, 50∼60N이 ○, 60N이상이 ◎으로 판정된 결과를 표 2에 나타냈다.
| No. | 계면에 있어서의 보이드의 점유율(%) | 보이드의 크기(㎛) | 접합강도(N) | 800℃ 발열시의 리드부재의 표면온도(℃) | 판정 | |
| 초기 | 열사이클 시험후(3000사이클 후) | |||||
| 7 | 0 | 0 | 121 | 48 | 157 | △ |
| 8 | 1 | 250 | 110 | 47 | 151 | △ |
| 9 | 1 | 200 | 119 | 56 | 146 | ○ |
| 10 | 1 | 50 | 125 | 57 | 143 | ○ |
| 11 | 1 | 0.1 | 121 | 59 | 141 | ○ |
| 12 | 20 | 250 | 98 | 45 | 144 | △ |
| 13 | 20 | 200 | 112 | 62 | 136 | ◎ |
| 14 | 20 | 50 | 119 | 65 | 135 | ◎ |
| 15 | 20 | 0.1 | 117 | 63 | 135 | ◎ |
| 16 | 40 | 250 | 94 | 47 | 133 | △ |
| 17 | 40 | 200 | 104 | 62 | 132 | ◎ |
| 18 | 40 | 50 | 110 | 64 | 125 | ◎ |
| 19 | 40 | 0.1 | 108 | 66 | 126 | ◎ |
| 20 | 50 | 250 | 87 | 41 | 130 | △ |
| 21 | 50 | 200 | 90 | 43 | 127 | △ |
| 22 | 50 | 50 | 92 | 43 | 120 | △ |
| 23 | 50 | 0.1 | 93 | 47 | 119 | △ |
어느 것이나 피복높이 60%의 샘플이다.
본 발명의 실시예 1인, No.13∼15와 17∼19의 계면에 발생하는 보이드(13)의 크기가 0.1∼200㎛이고, 계면의 보이드(13)의 점유율이 20∼40%인 범위가, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 60N이상으로 매우 양호한 결과가 얻어졌다.
또 No.9∼11의 계면에 발생하는 보이드(13)의 크기가 0.1∼200㎛이고 계면의 보이드(13)의 점유율이 0.1∼20%인 범위가, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 50∼60N으로 양호한 결과가 얻어졌다. 이것은, 계면에 있는 보이드(13)가 세라믹체(9)로부터의 열전도를 저해하여, 리드부재 표면온도가 저하했기 때문이라 생각된다.
그러나, No.7은 리드부재 표면온도가 높기 때문에 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 저하하고, No.20∼23은 계면중의 보이드(13)의 점유율이 50%로 크기 때문에, 리드부재 표면온도는 -20℃이하로 되지만 접합강도가 낮고, No.12, 16은 보이드(13)의 사이즈가 250㎛로 크기 때문에 리드 접합강도가 낮아졌다고 생각된다.
또한 접합의 온도 및, 시간을 바꾸어서 계면으로부터 확산층(14)의 거리를 바꾼 샘플을 제작하고, 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도를 측정하고, 초기 리드 접합강도가 85N이상 또한, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 35∼50N이 △, 50∼60N이 ○, 60N이상이 ◎으로 판정한 결과를 표 3에 나타냈다.
| No. | 확산층의 높이(㎛) | 접합강도(N) | 판정 | |
| 초기 | 열사이클후 | |||
| 24 | 0 | 94 | 41 | △ |
| 25 | 0.1 | 112 | 52 | ○ |
| 26 | 3 | 114 | 63 | ◎ |
| 27 | 5 | 118 | 66 | ◎ |
| 28 | 15 | 120 | 62 | ◎ |
| 29 | 30 | 119 | 65 | ◎ |
| 30 | 45 | 118 | 38 | △ |
본 발명의 실시예 1인, No.26∼29의 계면으로부터의 확산층(14)의 거리가 3∼30㎛인 범위가, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 60N이상으로 높아 매우 양호한 결과가 얻어졌다. 또한 No.25의 계면으로부터의 확산층(14)의 거리가 0.1㎛는 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 50∼60N으로 되어 양호한 결과가 얻어졌다. 이것은, 리드부재의 성분이 납재로 확산됨으로써 계면이 물리접합으로부터, 화학접합으로 바뀌었기 때문에 리드 접합강도가 높아졌다고 생각된다.
그러나, 확산층이 전혀 없는 No.24는, 초기 및 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 낮고, 확산층(14)이 45㎛인 No.30은, 납재(11)에 리드부재의 성분이 다량으로 확산해버렸기 때문에 납재(11)의 경도가 높아져 버려, 열사이클 시험후에 납재(11)에 크랙이 발생해 리드 접합강도가 낮아졌다.
또 접합에 사용하는 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)와 초기와 열사이클 시험후의 리드 접합강도를 측정하고, 초기 리드 접합강도가 85N이상이고, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 35∼50N이 △, 50∼60N이 ○, 60N이상이 ◎으로 판정한 결과를 표 4에 나타냈다.
| No. | 산술평균 표면조도Ra(㎛) | 확산층의 두께(㎛) | 접합강도(N) | 판정 | |
| 초기 | 열사이클후 | ||||
| 31 | 0.01 | 0.05 | 104 | 43 | △ |
| 32 | 0.05 | 3 | 116 | 63 | ◎ |
| 33 | 0.5 | 9 | 123 | 62 | ◎ |
| 34 | 1 | 10 | 119 | 65 | ◎ |
| 35 | 2 | 9 | 123 | 63 | ◎ |
| 36 | 3 | 9 | 115 | 62 | ◎ |
| 37 | 5 | 12 | 117 | 61 | ◎ |
| 38 | 7 | 9 | 119 | 36(리드끊김) | △ |
열사이클 후란, 열사이클 시험을 3000사이클 행한 후의 데이터이다.
본 발명의 실시예 1인, No.32∼37의 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)가 0.05∼5㎛의 범위가, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 60N이상으로 높아 매우 양호한 결과가 얻어졌다. 평가결과로부터 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)가 커짐에 따라, 계면으로부터의 확산층(14)이 생성되기 쉬워지는 경향이 있고, 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)가 커짐에 따라, 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 앵커효과로 높아지는 경향이 있다.
그러나, No.31은 계면으로부터의 확산층(14)의 거리가 작고, 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)가 작기 때문에 충분한 앵커효과가 얻어지지 않았기 때문에 열사이클 시험후의 리드 접합강도가 낮았다고 생각되고, No.38은 계면으로부터의 확산층의 거리가 9㎛이고 리드 접합강도는 충분히 있는 것이지만, 리드부재(10)의 산술평균 표면조도(Ra)가 7㎛이기 때문에, 열사이클 시험에 의해 리드부재(10)의 표면으로부터 크랙이 진전되었기 때문에, 36N에서 리드끊김의 모드에서 파괴되어 버렸다.
(실시예 2)
Al2O3를 주성분으로 하고, SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 합계 10중량% 이내가 되도록 조정하고, 닥터 블레이드법으로 세라믹 시트를 제작하고, 상기 세라믹 시트의 표면에 W로 이루어지는 페이스트를 프린트해서 도체(4)와 전극취출부(12)를 형성했다.
또한 압출 성형법에 의해, 원기둥 형상의 성형체를 제작하고, 도체(4)를 인쇄한 세라믹 시트를 원기둥 형상의 성형체에 감아 밀착시켜, 1600℃의 환원 분위기중에서 소성하고 세라믹 히터(100)를 각 20개 준비했다.
그리고, 전극취출부(12)의 표면에 두께 5㎛의 무전계 Ni도금을 실시하고, 또한, W를 주성분으로 한 페이스트를 전극취출부(12)에 도포하여, 진공로 중에서 베이킹하였다.
그 후에 리드부재로서 φ1.0㎜의 Ni선을 Ag-Cu 땜납(BAg-8)을 사용해서 납땜 했다.
이 때에 납땜의 조건을, 각각 납땜 온도 780℃, 800℃, 820℃, 유지시간을 5분, 10분, 40분, 60분으로 나누어서 납땜을 실시했다.
그리고, 연속 사용에 있어서의 내구성 확인을 위해서, 초기의 인장강도와 400℃×800시간 연속통전 후의 인장강도를 측정했다. 인장시험은, 리드부재(4)의 끝부를 세라믹 히터(100)의 주면에 수직인 방향으로 잡아당겨서 그 박리강도를 측정했다. 또한 각 로트 2개씩 단면을 전자현미경으로 관찰하고, 납재 내부의 조직을 확인했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
| No. | 납땜온도(℃) | 유지시간(분) | 초기인장강도(N) | 내구후 인장강도(N) | 납재 내부의 얼룩 | 납재 계면의 층 |
| *39 | 780 | 5 | 340 | 178 | 없음 | Ag/Cu합금 |
| 40 | 780 | 10 | 345 | 303 | 있음 | Cu |
| 41 | 780 | 40 | 342 | 311 | 있음 | Cu |
| *42 | 780 | 60 | 339 | 188 | 없음 | Ag/Cu합금 |
| *43 | 800 | 5 | 338 | 191 | 없음 | Ag/Cu합금 |
| 44 | 800 | 10 | 341 | 307 | 있음 | Cu |
| 45 | 800 | 40 | 345 | 305 | 있음 | Cu |
| *46 | 800 | 60 | 337 | 183 | 없음 | Ag/Cu합금 |
| *47 | 820 | 5 | 344 | 188 | 없음 | Ag/Cu합금 |
| 48 | 820 | 10 | 348 | 302 | 있음 | Cu |
| 49 | 820 | 40 | 339 | 307 | 있음 | Cu |
| *50 | 820 | 60 | 343 | 173 | 없음 | Ag/Cu합금 |
여기에서, 납재 계면의 층이란, 메탈라이즈층과 납재의 사이의 계면 및 리드부재와 납재의 사이의 계면에 있는 층을 말한다.
또, *표시의 시료는, 본 발명의 범위 밖의 것이다.
표 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 납재 내부에, 도 7∼9에 나타나 있는 바와 같은 얼룩조직이 보여지지 않는 No．39, 42, 43, 46, 47, 50은, 내구시험후의 인장강도가 200N이하로 저하했다. 이것에 대하여 도 7∼9에 나타나 있는 바와 같은 얼룩조직이 확인된 No.40, 41, 44, 45, 48, 49은, 300N이상으로 높은 인장강도가 얻어졌다.
Claims (12)
- 내장된 도체와 그 도체와 도통하는 메탈라이즈층을 갖는 세라믹체, 및 상기 메탈라이즈층에 납재로 접합된 리드부재를 구비하고,상기 납재의 상기 리드부재를 덮는 피복영역이, 상기 리드부재에 있어서의 상기 메탈라이즈층에 가장 가까운 근접단과 상기 메탈라이즈층으로부터 가장 떨어진 상단까지의 거리의 40∼99%의 범위로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 리드부재와 상기 납재의 계면에, 지름 0.1∼200㎛의 보이드가 존재하는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제2항에 있어서, 상기 보이드에 의해, 상기 리드부재와 상기 납재의 접촉면적이 상기 계면 전체의 60∼99%로 되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 리드부재의 성분이 상기 납재에 확산되어 있고, 그 확산 깊이가 상기 계면으로부터 0.1㎛∼30㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 리드부재의 산술평균 표면 조도(Ra)가 0.05∼5㎛인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 내장된 도체와 그 도체와 도통하는 메탈라이즈층을 갖는 세라믹체, 및 상기 메탈라이즈층에 납재로 접합된 리드부재를 구비하고,상기 납재가 2종류 이상의 금속을 함유해서 이루어지고, 상기 2종류 이상의 금속이 상기 납재에 있어서 식별가능한 상태로 각각 존재하는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제6항에 있어서, 상기 2종류 이상의 금속이 주기율표 제10족 금속 및 11족의 금속으로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 2종류 이상의 금속 중 1개가 영율 180㎬이하의 제1금속이며, 상기 제1금속이 상기 납재와 상기 리드부재의 경계부 및 상기 납재와 상기 메탈라이즈층의 경계부 중 적어도 한쪽의 경계부에 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제8항에 있어서, 상기 제1금속은, 상기 리드부재와의 계면, 또는 상기 메탈라이즈층과의 계면의 반대측에 요철을 갖고, 상기 볼록부의 높이가 10㎛이하이며 상기 볼록부를 포함하는 층전체의 두께가 20㎛이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 메탈라이즈층이 주성분으로서 열팽창율 5.5×10-6/℃이하의 금속을 함유해서 이루어지고, 상기 금속이 납재 중에 확산되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 납재 중에 Ni가 확산되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 세라믹 히터를 발열수단으로서 사용한 것을 특징으로 하는 가열용 인두.
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