KR20040030379A - 원자층 증착과 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및반복성을 위한 패시베이션 방법 - Google Patents

원자층 증착과 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및반복성을 위한 패시베이션 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제 1 물질이 제 2 물질을 형성하기 위하여 사용된 하나 이상의 선구체와 비반응적인 냉벽 또는 온벽 리엑터의 내부 리엑터 표면상에 제 1 물질의 패시베이팅 층을 증착하는 방법에 관한 것이다. 추후에, 적어도 하나의 전구체가 낮은 증기압을 가지는 하나 이상의 전구체에 기판이 영향을 받음으로써 막층이 기판상에 증착될 때, 균일성 및 반복성은 패시베이션 층에 의해 개선된다.

Description

원자층 증착과 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및 반복성을 위한 패시베이션 방법{PASSIVATION METHOD FOR IMPROVED UNIFORMITY AND REPEATABILITY FOR ATOMIC LAYER DEPOSITION AND CHEMICAL VAPOR DEPOSITION}
본 발명은 반도체 공정, 특히 원자층 증착 및 화학 기상 증착에서 균일성 및 반복성에 대한 개선된 제어를 위한 방법에 관한 것이다.
화학 기상 증착(CVD)은 반도체 웨이퍼를 포함한, 다양한 기판 상에서 박막의 성장을 위해 폭 넓게 사용되는 증착 공정이다. 마이크로 전자공학 디바이스의 크기가 감소되고, 혹은 스캐일 다운(scale down)됨에 따라, DVD는 복잡한 디바이스 토포그래피(topography) 위에 컨포멀(conformal)막의 증착시키기 위한 매력적인 방법이 되고 있다. 덧붙여, 새로운 물질이 발전된 디바이스의 설계에서 고려되고 있다. 예를 들어, 높은 유전 상수(k)를 가진 산화물은 게이트 또는 커패시터 유전체로서 사용하기 위해 통상적으로 사용되는 실리콘 기반 산화물의 대안으로 매력적이다. 현재, CVD가 높은 k 탄탈룸 펜타옥사이드(tantalum pentoide, Ta2O5)를 증착하기 위해서 사용되는, 일부 동적 랜덤 액세스 메모리(DRAM) 제품이 제조되고 있다.
물질 증착의 분야에서, 원자층 증착(ALD)로서 알려진 공정은 CVD 기술의 성능을 확장시키기 위한 유력한 후보로 판명되었다. 일반적으로, ALD는 종래의 CVD 공정이 이론적으로 단분자 또는 단원자 단일층 두께와 자기-종말(self-terminate)에서 포화되는, 별개의 증착 단계로 분할되는 공정이다. ALD 응용에서, 분자적 전구체(molecular precursor)들이 리엑터 내로 각각 도입된다. 전형적으로, ALD 전구체 반응은 다음의 전구체의 도입 이전에 리엑터로부터 전구체를 제거하기 위해서 리엑터를 정화하는 불활성 가스가 뒤따른다.
CVD/ALD 타입의 증착 리엑터 분류의 한가지 방법은 리엑터 벽이 리엑터에 내재된 기판의 증착 온도에 대해 유지되는 온도에 의한 것이다. "냉벽(cold wall)" 과 "온벽(warm wall)" 리엑터에서, 리엑터 챔버 벽(또는 진공 포함 표면)은 물리흡착(physisorption) 또는 제한된(또는 불완전 또는 부분적) 화학흡착(chemisorption)을 허용하는 온도로 유지된다. 이는 벽 온도가 기판 증착 온도에 거의 근접하는 뜨거운 벽(hot wall) 리엑터의 반대인데, 여기서는 화학흡착과 증착이 설계에 의해 발생한다.
CVD에서, 막은 증기 상태로, 통상적으로 불활성 캐리어 가스와 혼합되어 리엑터로 운반되는 분자적 전구체로부터 증착된다. 기판은 분산물의 효율적인 탈착(desorption)을 동반하는 분자적 전구체들 사이의 화학 반응을 촉진시키기 위해 최적화된 온도로 유지된다. 따라서, 반응은 원하는 순수한 막을 증착시키기 위해 진행된다. 적당한 전구체의 선택은 CVD에서 매우 중요한데, 왜냐하면, 전구체의 물리적 화학적 성질에 많은 제한이 있기 때문이다. 특히, 전구체는 조기 분해(premature decomposition)없이 증기가 리엑터로 운송되도록 분해 온도 이하의 온도에서 충분한 휘발성을 가져야 한다. ALD에서 전구체 반응의 포화의 요건은 잠재적인 전구체(potential precursor)에 추가적인 제한을 가한다.
일반적으로 CVD와 ALD를 위한 전구체들은 휘발성에 근거하여 세 개의 카테고리: 1) 가스(예를 들어 NH3와 WF6); 2) 높은 증기압(예를 들어 상온(RT)에서 5 내지 40 Torr)을 가지는 액체(예를 들어 트리메틸 알루미늄(TMA), SiCl4, TiCl4, H2O)및 고체(예를 들어 W(CO)6); 및 3) 낮은 증기압(예를 들어 상온에서 0.5 Torr이하)을 가지는 액체(예를 들어 일부 금속 유기물 Zr, Ta 및 Hf 전구체) 및 고체(예를 들어 TaCl5, HfCl4, ZrCl4)로 나뉜다. 부가적으로 일부 고체는 용매에서 용해되고 액체로서 취급될 수 있다. 가스와 높은 증기압 전구체들이 분명히 바람직하지만, 그런 전구체들은 순수하고 고품질막의, CVD 또는 ALD에 의한 증착에 이용될 수 없다.
높은 증기압을 가진 전구체들을 위한 컨테이너(container)는 통상적으로 상온에서 유지되고, 전구체 컨테이너와 CVD 또는 ALD 리엑터 사이의 일부 가스 라인은 흡착이나 응축을 감소시키기 위해서 따뜻한 온도(예를 들어 100℃이하)까지 가열될 수 있다. 냉/온벽 리엑터에서, 리엑터 챔버 벽은 통상적으로 전구체 응축이 일어나는 온도 또는 그 이하에서 유지된다. 반대로, 낮은 증기압을 가진 전구체를 위한 컨테이너는 충분한 증기를 생성하기 위해서 통상적으로 고온에서 유지되고, 전구체 컨테이너와 CVD 또는 ALD 리엑터 사이의 가스 라인은 응축을 방지하기 이해서 보통 전구체 컨테이너의 온도보다 높은 온도까지 가열된다. 전구체 컨테이너 온도가 일부 내측 리엑터 표면의 온도보다 높을 때, 전구체 응축은 이러한 표면들에서 통상적으로 발생한다. CVD 공정에서, 이는 전구체 고갈에 기인한 비균일한 두께를 유발할 것이고, 결과적으로 기판의 다른 영역에서 다른 증착을 유발한다. ALD 프로세스에서, 소정의 응축된 전구체(precursor)는 탈착(desorb)될 수 있고, 제 2 전구체와 동시에 기판 표면의 소정의 영역으로 이동할 수 있으며, 그 결과 이러한 기판 영역 상에 초과 막 두께 증착을 일으킨다. 리엑터 표면 상에 응축된 상태로남아있는 전구체는 이러한 표면 상에 기생막(parasitic film)을 형성하기 위하여 제 2 전구체와 반응할 수 있다. 전형적으로 이러한 막은 기판 상에 증착된 막의 품질에 비하여 형편없은 또는 열등한 품질로 이루어진다. 기판 표면으로의 불충분한 전구체 전달에 기인하여 기판의 소정 영역 상의 막 두께가 더 작아지도록 할 수 있는 하나 또는 두 전구체의 고갈이 네트 효과(net effect)로서 나타난다. 그리하여, 여러가지 메커니즘은 불균일 막 증착에 기여할 수 있으며, 또한 시간에 걸쳐 점진적으로 두께 균일성 및 증착된 막의 반복성에 대한 악화를 유도할 수 있다.
그리하여, ALD 및 CVD 리엑터에서 막 층을 증착할 때, 균일성 및 반복가능성을 개선시킬 필요가 존재한다. 이러한 필요성은 낮은 증기압 전구체를 사용하여 기판 상에 막을 증착시키는 경우에 더 현저하다.
본 발명의 목적은 원자층 증착과 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및 반복성을 위한 패시베이션 방법을 제공하는데 있다.
도 1A는 막층의 증착 두께가 웨이퍼의 주변에서 감소되는, 종래 기술에 따른 증착 프로세스를 그래픽으로 예시한다.
도 1B는 막 층의 증착 두께가 웨이퍼의 주변에서 감소되기 이전에 약간 증가하는, 종래 기술에 따른 증착 프로세스를 그래픽으로 예시한다.
도 1C는 막 층의 증착 두께가 웨이퍼의 중심 및 웨이퍼의 주변에서 감소하는, 종래 기술에 따른 증착 프로세스를 그래픽으로 예시한다.
도 2는 리엑터 챔버의 내부에 적용되는 패시베이팅 층이 증착되는 막 층 두께의 균일성을 개선시키는 증착 프로세스를 그래픽으로 예시한다.
도 3은 본 발명의 패시베이션 기술을 이용하는 ALD 리엑터 시스템의 한 가지 대표적인 예시이다.
도 4는 본 발명의 패시베이션 기술을 이용하는 CVD 리엑터 시스템의 한 가지 대표적인 예시이다.
본 발명의 실시예는 예시를 사용하여 설명되나, 이러한 예시는 본 발명을 제한하기 위한 목적으로 제공되는 것은 아니다. 첨부 도면에서 유사한 참조 번호는 유사한 구성요소를 지시하기 위하여 사용된다.
본 발명은 리엑터 챔버에 내재하는 기판 상에 증착된 막 층의 균일성을 개선하기 위하여 냉벽 또는 온벽 CVD 또는 ALD 상에서 제 1 화학적 프로세스를 사용하여 패시베이션(passivation) 층을 증착하기 위한 기술이다. 패시베이션 층은, 챔버의 기판 상에 남아있는 막 층을 증착하기 위하여 사용되는 전구체 화학물의 잔여물에 의해 기생 증착이 발생할 수 있는 표면 상의 비반응성(불활성) 코팅으로서 증착된다. 패시베이션 층은 기판 상에 막을 증착하기 위하여 사용되는 하나 이상의 전구체와 반응하지 않는다. 하나의 실시예에서, Al2O3는 높은 k 절연물, ZrO2및 HfO2로 이루어진 막 층의 증착을 위한 패시베이션 층으로서 사용된다.
이하의 설명에서, 본 발명은 여러 가지 실시예를 참조하여 설명된다. 본 발명을 이해하기 위하여, 특정 예시들이 주어진다. 예시적인 실시예는 ZrO2및 HfO2의 증착 및 기판 상에 ZrO2및 HfO2막 층을 증착시키는 것에 관한 프로세스를 기술한다. 부가하여, 기술되는 프로세스는 ALD 및 CVD에 관련한다. 그러나, 본 발명은 이러한 프로세스 또는 화학 작용에만 제한되는 것은 아니다. 그리하여, 높은 k 물질이 아닌 막을 포함한 다른 물질도 본 발명의 패시베이션 기술을 사용하여 쉽게 증착될 수 있다. 부가적으로, 본 발명은 냉벽 및/또는 온벽(냉/온벽) 리엑터에 보다 잘 적용될 수 있고, 상기 냉온벽 리엑터는 물리 흡착(physisorption) 또는 제한된 또는 불완전한 또는 부분적인 화학 흡착을 허용하는 온도에서 유지되는 표면을 포함하는 진공 장치로서 정의된다. 이것은 벽 온도가 기판 온도에 근접하거나 그 근방이고 화학 흡착 및 막 증착이 설계에 의해 발생하는 고온벽 리엑터와 반대이다.
ZrO2및 HfO2의 증착시, ZrO2및 HfO2를 증착하기 위해 사용되는 더 많은 공통 비유기 금속 전구체(common inorganic metal precursor)들 중 하나가 각각 ZrCl4및 HfCl4이다. 두 물질은 낮은 증기 압력에서 고체이다. 따라서, 그것들은 전형적으로 막 증착을 위한 충분한 증기를 생성하기 위하여 대략 155 - 180℃의 범위에 있는 온도까지 가열된다. 증기는 Ar, He 또는 N2와 같은 불활성 캐리어 가스를 사용하여 ALD 리엑터로 전달된다. ALD에 대하여, ZrO2막은 공지된 ALD 리엑터에서 전형적으로 채택되는 방식으로 ZrCl4및 H2O 펄스를 교대로 가함으로써 성장된다. 유사하게, ALD HfO2막은 ALD 리엑터에서 HfCl4및 H2O 전구체 펄스를 교대로 가함으로써 성장된다.
ALD 프로세스를 유지하여, 증착 온도 및 압력과 같은 프로세스 파라메터, 전구체 도즈량, 및 소거 시간은 정확하게 제어된 두께로 고도의 균일한 막을 산출하도록 전체적으로 최적화된다. 그러나, 다른 ALD 프로세스와는 달리, 일부 막(ALD 증착된 ZrO2막)의 균일성은 처리되는 웨이퍼의 수 및/또는 축적된 막 두께를 증가로 인해 악화되는 것으로 관찰되었다. 이하 도시된 예는 수직 흐름 온(warm) 벽 ALD 리엑터에서 수행된 ZrO2의 ALD에서의 성향을 나타내는 것으로, 벽과 같은 내부 리엑터 표면의 온도 범위는 100 내지 140℃ 사이이다. 이러한 온도는 ZrO2의 컨테이너의 온도보다 실질적으로 낮으며, 그 온도 범위는 170-180℃ 이다. 도 1(즉, 도 1a, 1b, 1c)는 두께 균일성 프로파일에서의 열화 성향의 예를 나타낸다.
도 1a의 제 1 실시예는 웨이퍼의 중심으로부터 주변부로 웨이퍼 상에 증착된 막 두께의 방사상 프로파일의 그래프적 비교를 나타낸다. 주목할 것은, 증착된 막의 두께 프로파일은 기판(반도체 웨이퍼)의 주변부 부근을 제외하고 거의 균일하다는 것이다. ZrO2를 기준으로, 전체 증착된 ZrO2막 두께가 소정의 두께(일반적으로 50Å 이상, 보다 전형적으로는 약 300Å)를 초과함에 따라, 균일도는 위치(10) 부근에서 열화되기 시작하며, 막 두께는 위치(10)에 도시된 것처럼 웨이퍼의 에지를 향해 감소된다. 다양한 원인이 주변부에서의 두께 열화에 기여하지만, 일반적으로는 전구체에 의한 주변부에서 웨이퍼 표면의 불충분한 포화(saturation)로 인한 것이다. 예들 들어, 증착된 막 균일도의 열화는 온벽 리엑터의 내부 표면 상의 응축으로 인해 적어도 할로겐화물의 고갈에 기여할 수 있다. 즉, 리엑터 챔버의 벽상에 있는 하나의 전구체 나머지는 차후 전구체의 도입으로 리엑터 벽상의 기생 증착을 야기시킬 수 있다. 따라서, 증착은 하급의 품질일 수 있는 리엑터 내부 표면 상에서 이루어져 증가된 흡착으로 인해 웨이퍼 표면 상의 증착을 위해 허용가능한 전구체가 추가로 고갈될 수 있다.
도 1b에 도시된 제 2 실시예에서, 실시예는 약 1000Å의 전체 ZrO2두께가 이전 웨이퍼 상에 증착된 후 약 70Å의 ZrO2막의 두께 프로파일을 나타낸다. 다시, 위치(11)에서 웨이퍼 에지를 향해서는 증착이 거의 또는 전혀 이루어지지 않는다. 또한, 이러한 프로파일의 또다른 형태적 특징부는 증가된 두께를 갖고, 웨이퍼의 중심 영역(13) 영역 및 에지 영역(11)의 비교적 균일한 증착 사이에 위치된영역(12)이다. 증가된 두께의 상기 영역은 일반적으로 프로세싱 조건과 무관하다. 영역(12)에서의 증가된 두께는 ALD 반응과 병렬로 발생하는 웨이퍼 상의 기생 증착으로 인한 것이다. 다시 웨이퍼 에지에서의 얇은 증착은 결핍된 반응의 결과로 인한 것으로 추측되며, 하나 또는 2개의 전구체는 포화에 달성하기에 충분한 향이 존재하지 않는다. 메커니즘은 ZrCl4및 H2O의 특정 ALD 프로세스에서 사용되는 화학제와 관련된다. 그러나, 다양한 비금속성 반응물중 하나(산화 및 질화제)를 사용하는 ZrCl4전구체의 반응에서 관찰될 수 있다.
도 1c는 비균일성이 주변부(11) 뿐만 아니라 웨이퍼 중심 영역(14)에서 나타나는 상태를 도시한다. 일부 경우에 있어, 기생 증착 영역(12)이 고려될 수 있다. 웨이퍼 중심부에서 증착 두께의 감소는 일부 경우에 있어, 분배 플레이트 또는 차단된 중심 영역을 갖는 "샤워 헤드"의 존재로 인한 것일 수 있다. 분배 플레이트 및 샤워 헤드는 일반적으로 웨이퍼 표면에 대한 흐름 가스를 갖도록, 입구에 가스를 분배 또는 분산시키기 위해 ALD 및 CVD 리엑터에 사용된다. 그러나, 리엑터의 측벽에 비해, 분배 구조물(들)(예를 들어, 분배기 플레이트, 샤워 헤드 등)은 전구체, H2O 또는 할로겐화물중 적어도 하나의 고갈에 크게 기여하며 이는 구조물 상의 응축, 흡수 및 기생 증착으로 인한 것이다. 이는 분배 구조물(들)은 일반적으로 전구체 흐름 경로에 위치된다. 결과적으로, 분배 구조물을 갖춘 시스템에서 균일한 막 두께의 빠른 열화가 관찰된다.
또한, 불균일 증착 두께 프로파일(불균일한 두께)은 단일 처리된 웨이퍼 프로파일에 대해 이루어거나 또는 반복된 웨이퍼 상에 불균일성이 나타날 수 있다(비 재현성). 즉, 제 1(또는 제 1 세트) 웨이퍼 증착이 다소 균일하더라도, 차후 처리된 웨이퍼는 열화 프로파일(들)을 나타낼 수 있다.
도 1a, 1b 및 1c에 도시된 프로파일은 선대칭이며 수직 ALD 리엑터 시스템에 가스 주입으로 이루어진다. 수평 흐름을 갖는 ALD 리엑터로부터의 프로파일 성향 표시는 상이할 수 있으나(웨이퍼 상부에 단향성 흐름으로 이루어질 수 있으나), 균일성 문제는 존재하며, 수직 리엑터 시스템과 유사한다.
HfO2의 증착과 관련하여, ALD HfO2막의 유사한 균일성 문제는 저속으로지만 존재한다. 이는 HfO2컨테이너가 ZrCl4컨테이너에 비해 저온에서 가열되기 때문이다. 따라서, 내부 리엑터 표면 상에서의 전구체 응축이 덜 발생한다. 예를 들어, 웨이퍼의 주변에서 균일하게 변화를 관찰하기 위해 전체 ALD HfO2의 500 내지 1000Å가 선택될 수 있다.
본 발명의 실시는 ALD/CVD 반응의 소정의 패시베이션 프로세스가 개선된 균일성 및 ALD/CVD 증착 프로세스의 반복성을 제공하게 한다. ALD 프로세스의 특정 실시예에서, 상기 패시베이션은 ALD 반응 챔버의 내부에 짧은 Al2O3를 증착함으로써 행해질 수 있다. 일 실시예에서, Al2O3증착은 ALD 시퀀스를 사용하여 행해진다. 예를 들어, Al2O3는 Al 전구체 및 산화제를 사용하여 증착된다. 특정 실시예에서, 트리메틸알루미늄(TMA) 및 H2O는 Al2O3를 증착하기 위한 ALD 전구체로 사용될 수 있다. 패시베이션은 반응체의 벽을 코팅 및/또는 분배 플레이트 및 샤워 헤드와 같은 노출된 구조를 코팅하는데 사용된다.
패시베이션 증착은 비반응층(코팅)이 증착되게 하고, 이는 전구체의 조기 유입으로부터 잔존 반응물질에 대한 코팅 및/또는 전구체의 흡착을 감소시킨다. 따라서, 패시베이션 코팅은 패시베이션 코팅은 바람직하지 않은 반응을 방지하고, 이는 웨이퍼 표면에서의 전구체의 포화를 방지할 수 있다. 게다가, 패시베이션 코팅은, 기생 반응이 감소하기 때문에, 발생할 기생 증착에 대한 가능성을 방지한다. 리엑터 벽 및 전술한 전구체이 선택할 수 있는 반응 물질에 대한 코팅으로서 패시베이션 층을 증착함으로써, 도2의 실질적으로 평편한 증착 프로파일에서 도시된 바와 같이, 개선된 균일성이 달성된다.
특정 실시예에서, 신속한 스위칭 ALD 반응 시스템은 ZrO2와 Al2O3사이의신속한 스위칭을 위해 사용된다. 이러한 점에서, ZrO2막은 ALD에 의해 웨이퍼의 표면에 증착된다. 웨이퍼를 반응 챔버에 도입하기 전에, (가스 흐름에 대한 직렬식 구조 및) 반응 측벽은 챔버를 조절하기 위해 Al2O3증착을 필요로 한다. Al2O3증착이 완료된 후, 웨이퍼는 ZrO2증착을 행하기 위해 리엑터로 전송된다. 이어, 다음 웨이퍼의 ZrO2증착에 앞서, 웨이퍼는 제거되고 다른 Al2O3가 조절된다.
Al2O3조절의 길이는 특정 ALD 시스템 및 소정의 ZrO2막 두께에 대한 가장 안정한 성능을 제공하기 위해 최적화되지만, 높은 출력의 요구를 만족한다. 예를들어, Al2O3가 TMA 및 물에 의해 증착될 경우, 30 사이클의 TMA 및 물(대략 20Å의 Al2O3)가 ~100Å ZrO2막의 증착에서 반복성을 보장하기에 충분할 수 있다. 그러나, 조절 사이클의 수를 대략 60으로 조절하는 것은 더 두꺼우며 연속적인 Al2O3층의 형성을 가능하게 하여, ALD 시스템의 패시베이션을 완료하고 단지 조금 낮은 출력 시간으로도 현저한 프로세스 반복성을 달성한다. 게다가, Al2O3로 시스템 패시베이션을 사용한 변함없는 두께 균일성이 도2에 도시된다.
주의할 점은 패시베이션 코팅이 각각의 웨이퍼 이후에 실행될 필요가 없다는 것이다. 오히려, 소정의 ZrO2막 두께 및 소정의 내부 웨이퍼 두께 균일성에 따라, 전술한 시퀀스는, 주어진 수의 ZrO2웨이퍼가 처리된 후, 챔버 조절을 실행하기 위해 변경될 수 있다. 예를 들어, 절차는 대략 50Å보다 얇은 5 내지 10 ZrO2막이 각각의 챔버 조절 사이에서 증착되도록 최적화될 수 있다. 이러한 예에서, 웨이퍼대 웨이퍼 두께 반복 특성은 보다 완화된다. 따라서, 패시베이션 코팅은 소정 수의 웨이퍼 후에 적용된다. 택일적으로, 500Å보다 두꺼운 ZrO2막은 각각의 웨이퍼 후의 챔버 조절을 필요로 할 수 있다. 패시베이션 및 증착의 다양한 시퀀스가 행해질 수 있다. 하나 이상의 웨이퍼가 챔버 조절 단계 사이에서 처리되는 프로세싱 시퀀스에서, 상기 단계는 제1 웨이퍼 효과일 수도 있다. 이는 증착 결과에서의 경향으로 언급되며, 여기서 막 두께, 성장률 또는 균일성과 같은 제1 웨이퍼에 대한 막 특성은 제1 웨이퍼 증착에 대한 상이한 벽 조건에 기인한 세트에서의 잔여웨이퍼에 대한 막 특성과 상이할 수 있다. 특히, ZrO2막은 제1 웨이퍼에 대한 짧은 성장 속도를 나타낸다. 이러한 차이점을 해결하기 위한 하나의 방안은 Al2O3패시베이션 방법의 종말에 H2O 사이클과 택일적으로 작은 수의 ZrCl4사이클을 부가하는 것이다. 사이클의 수는 출력과 균일성 특성 사이의 균형을 안정화하기 위해 최적화될 수 있다. 예를 들어, H2O 사이클을 대신하여 5 사이클의 ZrCl4는 소정의 ALD 시스템에서 제1 웨이퍼 효과를 방지하기에 충분하다. 이러한 사이클의 수를 증가시키는 것은 반복성을 향상시킬 수 있으나, 출력을 낮추고 챔버 조절 스텝 사이의 시간을 짧게 할 수도 있다.
주의할 점은 전술한 절차가 MLx+AHz→MAy+HL 타입의 증착 반응 메카니즘을 따르는 산화 물질의 ALD 또는 CVD에 적용될 수도 있는데, 여기서M은 금속, A는 비금속, x, y 및 z는 숫자, 그리고 MLx는 금속 할로겐화합물 전구체로서, M은 Zr, Hf, Ti, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, Sr, La 및 L과 같은 물질이며, L은 F, Cl, Br, L과 같은 물질이지만 이들에 제한되지는 않는다. 낮은 증기압의 금속 전구체의 예는 금속 질화물(M(NO3)X)이며, 여기서 M은 금속원자이고 x는 정수이다.
주의할 점은 각각 금속 염화물 및 H2O를 사용하는 금속 산화물; 각각 금속 할로겐화물 및 H2O를 사용하는 금속 산화물; 금속 할로겐화물 및 산화물질을 사용하는 금속 산화물; 낮은 증기압 금속 전구체 및 산화물질을 사용하는 금속 산화물;낮은 증기압 전구체를 사용하여 증착된 적어도 제1 서브층을 갖는 합금 또는 나노박막 구조; 높은 증기압 전구체를 사용하여 증착된 적어도 제1 물질을 갖는 합금 또는 나노박막 구조; 및 등가의 질화 균등물을 포함하는 다양한 조합이 패시베이션 이후의 막을 증착시키기 위해 사용될 수 있다. 결과적으로, 높은 증기 압력을 갖는 금속 전구체 또는 가스는 질화제 또는 산화제로 조합될 수 있다. 산화제의 예는 H2O, H2O2, O2, O3및 알콜(R-OH, 여기서, R은 알칼리 그룹을 의미함)이다. 질화제의 예는 NH3, N2H4및 N2이다. 이들은 단지 예에 불과하며 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다.
예를 들어, 전술한 모든 절차는 HfO2의 ALD에 적용될 수 있으며, 여기서 HfCl4및 H2O가 HfO2를 증착시키기 위해 사용된다. ALD HfO2막의 균일성은 통상적으로 ZrO2와 유사한 방식으로 변화하지만, 속도가 더 늦다. 예를 들어, 균일성의 변화를 관측하기 위해 500 내지 1000Å의 ALD HfO2막 두께가 선택될 수도 있다. ZrO2의 ALD에 유사하게, ALD HfO2막의 균일성이 패시베이션 코팅에 의한 챔버 조절 후에 회복된다. 이러한 차이점과 관련하여, 매 5 내지 25 웨이퍼(또는 증착 사이클)와 같은 소정 수의 웨이퍼 후, 챔버 조절이 실행되는 절차는 HfO2의 ALD에 보다 더 적용 가능하다.
각각의 알루미네이트를 형성하기 위해 ZrO2및 HfO2를 Al2O3로 합금하는 것은, 챔버 패시베이션이 증착 시퀀스의 Al2O3부분 동안 ALD 증착과 동시에 발생할 때, 반복성을 증가시킨다. 동시에, ZrO2/Al2O3또는 HfO2/Al2O3나노 박층 구조의 증착은 또한 유효한 프로세스 안정성을 제공한다. 따라서, 합금 또는 나노박막의 프로세싱에서, ALD 시스템 패시베이션이 사용될 수도 있지만, 패시베이션의 주파수는 더 낮다.
시스템 패시베이션을 위한 다른 방법은 플라즈마 처리를 포함할 수도 있다. 플라즈마는 ALD 또는 CVD 반응에서, 그리고 비금속 전구체(H2O, H2O2또는 알콜(R-OH, 여기서 R은 알킬 그룹)같은 -AHz, 및 H2와 O2같은 가스)의 노출 동안 시스템에서 설정될 수 있다. 일반적으로, 패시베이션 층은 대부분 임의의 CVD 또는 ALD 공정을 사용하여 증착될수있다.
게다가, 각각의 낮은 증기압 전구체로부터 질화물 바탕 막증착(TaNx, ZrNx, HfNx, 등, 여기서 x 는 숫자이다)은 바람직하고, Al2O3, AlNx(여기서 x는 숫자이다) 대신, 패시베이션 코팅으로서 증착될수있다. AlNx는 금속 유기 Al 전구체 및 NH3, N2H4또는 N2같은 질화제로부터 증착될수있다. AlNx는 열적 ALD 또는 CVD 또는 플라즈마 바탕 처리를 사용하여 증착될 수 있다. 패시베이션 물질의 다른 실시예는 고증기압 전구체 또는 가스를 사용하여 증착되는 SiO2, SiNx및 BNx를 포함하지만, 상기 물질로 제한되지는 않는다.
기술된 리엑터 챔버 패시베이션 기술은 ALD 리엑터 내부 표면과 반응하여및/또는 상기 내부 표면을 코팅하여 다양한 상기된 화합물을 사용하는 재생가능한 ALD 증착을 위한 목표된 상태로 상기 챔버를 회복시킨다. 개선된 재생성을 위한 메카니즘은 ZrO2, HfO2, 또는 다른 물질이 증착되는 웨이퍼의 반응 표면으로 유도되는 도관, 밸브, 리엑터 표면의 패시베이션을 포함하지만, 상기된 것으로 제한되지는 않는다.
게다가, 일반적으로 전구체의 증기압이 낮아질 수록, 보다 자주 패시베이션 프리코팅(precoat)이 수행된다는 것이 주의된다. 예를들어, Ta2O5가 매우 자주 프리코팅을 요구할 수 있고, HfO2는 다소 자주 프리코팅을 요구할 수 있고, ZrO2는 보통 자주 프리코팅을 요구할수있다(매 웨이퍼후에서 처럼 자주). 이것은 TaCl5로부터 HfCl4를 통해 ZrCl4로 증기압이 감소되기 때문이다. 예를들어, 대략 1 토르의 증기압을 생성하기 위하여 TaCl5, HfCl4및 ZrCl4전구체 물질은 각각 120, 180, 190℃로 가열되어야 한다. 일반적으로, 금속 전구체의 증기압이 감소될때, 압축 요구가 발생하여 패시베이션 코팅에 대한 필요성이 더 자주 발생한다. 통상적으로, 패시베이션 층/코팅을 위해, 고증기압 전구체로부터 증착이 이루어지고 목표된 막을 증착하기 위해 사용된 전구체에 대해 비반응이 이루어진다. 부가적으로, 패시베이션 코팅은 웨이퍼상에 막을 증착하기 위하여 사용되는 것과 동일한 처리에 사용될 필요가 없다. 성장 속도(및 결과적으로 수율)는 예를들어 표준 ALD 증착에 사용된 것과 비교하여 펄스 및/또는 정화(purge) 시간을 짧게 함으로써 증가될수있다. 게다가, 흥미로운 다른 산화물 막은 바륨 스트론튬 티타네이트(BST), 레드 지르코늄 티타네이트(PZT) 등 같은 매우 높은 k 물질 및 강유전성 막을 포함할수있다. 통상적인 반도체 응용외에, 기술된 패시베이션 기술은 광전자공학 분야, 평판 디스플레이, 초전도 산화물 막뿐 아니라, 다른 것에 사용하기 위해 적용될 수 있다.
상기된 실시예가 막층의 증착을 위해 사용된 리엑터 챔버 근처에서 수행될 수 있다는 것이 주의된다. 그러나, 주의된 바와같이 패시베이션을 위한 상기된 기술은 일반적으로 ALD 또는 CVD 처리를 사용하는 냉/온벽 리엑터에 실행된다. 따라서, 하나의 예시적인 ALD 시스템은 도 3에 도시되고 예시적인 CVD 시스템은 도 4에 도시된다.
도 3을 참조하여, 스위칭 분기관(21)을 가진 ALD 시스템920)의 일실시예를 도시한다. 스위칭 분기관(21)은 하나 이상의 화학물 소스(23)를 포함할수있는 화학물 소스에 결합된다. 저증기압 전구체 화학물은 통상적으로 소스 어레이(22)내에 포함된다.
도 3에서, 불활성 가스(질소 또는 아르곤 같은)는 분기관(21)을 통해 입구 "a"로 진입한다. 주 흐름은 가스 흐름을 위해 다수의 경로를 가지도록 분할 흐름 설계를 가지는 분기관(21)으로 흐른다. 입구 "b"는 하나의 경로에 결합되는 반면, 입구 "c"는 다른 경로에 결합된다. 다양한 화학물은 입구 "b" 및 "c"를 통하여 도입된다. 일실시예에서, 비금속은 입구 "c"를 통하여 도입되는 반면, 금속 화학물은 본래의 증기압에서 입구 "b"를 통하여 양쪽을 통하여 도입된다. 저증기압 소스는 입구 "d"를 통하여 분기관(21)로 도입된다. 포트(26)를 통한 흐름 및 밸브(25)는 흐름을 제어 및/또는 조절한다.
캐리어 가스의 분할 흐름은 처리 리엑터의 리엑터 챔버(30)에 도입된다. 분할 흐름은 챔버(30)에 진입하도록 분리된채로 유지될수있거나, 도시된 바와같이 선택적으로 분할 흐름은 포트(26)를 통하여 챔버(930)로 도입되기전 분기관에서 재결합될수있다. 챔버(30)는 분배기 플레이트(또는 샤워 헤드)(31)를 포함할수있다. 증착물을 수용하는 기판(32) 또는 다른 제품은 챔버(30), 통상적으로 척(또는 지지부)(33) 상부에 높여진다. 다운 스트림 펌프(36)는 가스 흐름을 유지하기 위하여 낮은 또는 진공 압력을 제공하도록 제공될 수 있다. 드로틀 밸브(37)는 흐름을 조절하기 위하여 제공될 수 있다.
따라서, ALD 시스템(20)을 사용하여, 기판상 막층의 ALD 증착을 위한 저증기압 전구체는 소스(23)에 의해 제공되고 입구 "d"에서 분기관(21)으로 도입된다. 패시베이션 화학물은 화학물에 따라 입구 "b", "c" 및/또는 "d"를 통하여 도입될수있다. ALD에 의한 TMA 및 H2O 증착 Al2O3를 가지는 실시예에서, TMA는 입구 "b"를 통해 도입되고 H2O는 입구 "c"를 통하여 도입된다. 따라서, ALD 시스템은 패시베이션 물질을 증착하기 위하여 ALD 처리를 사용할 수 있다. 다른 실시예에서, 패시베이션 층은 ALD 없이 얻어질 수 있지만, 기판상에 증착된 막층은 여전히 ALD 또는 CVD를 사용할 수 있다.
도 3의 ALD 시스템 같은 ALD 시스템의 한가지 장점은 기판상에 증착된 막층뿐 아니라, 패시베이션 물질의 소량의 모노층을 증착하기 위한 능력이다. 분자 모노층을 제어하기 위한 능력은 증착 처리의 허용오차 및 제어를 엄격하게 할 수 있다. 패시베이션 코팅이 ALD에 의해 증착될 때, 증착 두께는 몇 모노층(대략 1 내지 10개) 또는 보다 많은 모노층으로 제어될 수 있다.
리엑터 챔버(41)를 가지는 CVD 시스템(40)은 도 4에 도시된다. 통상적인 CVD 리엑터에서, 전구체는 분리된 스테이지 대신 함께 인가된다. 하나 이상의 입구(42)는 분배 플레이트 또는 샤워 헤드(43)를 통하여 분배되는 전구체를 도입한다. 기판(또는 제품)(44)은 척 또는 지지부(45) 상부에 놓인다. 그 다음 CVD 처리는 전구체 화학물이 챔버(41)에 도입될 때 막층의 증착을 유발한다. 소비된 가스는 개구부(47)를 통하여 배기된다.
도 3의 ALD 시스템을 사용할 때, CVD 시스템은 하나 이상의 입구를 통하여 챔버(42)로 패시베이팅 화학물을 도입할 수 있다. 양쪽 시스템에서, 패시베이팅 화학물은 챔버 벽 및 다른 구조의 내부를 코팅할 것이고, 접촉이 이루어진다. 패시베이팅 층을 증착하는 것은 다양한 다른 리엑터 설계에서 이루어지고 도 3 및 4에 도시된 두개의 실시예로 제한되지 않는다.
상술한 바와 같이, 원자층 증착 및 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및 반복성을 위한 패시베이션 방법이 기술된다. 비록 패시베이팅 층이 냉벽 또는 온벽 ALD 및/또는 CVD 리엑터에 보다 많이 응용될 수 있지만, 패시베이션 기술은 상기 리엑터 형태로 제한되지 않는다.
따라서, 본 발명은 원자층 증착과 화학 기상 증착에 대한 개선된 균일성 및 반복성을 위한 패시베이션 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.

Claims (30)

  1. 냉벽 또는 온벽 리엑터의 내부 리엑터 표면상에 제 2 물질을 형성하는데 사용되는 하나 이상의 전구체와 비반응성인 제 1 물질의 패시베이션층을 증착하는 단계; 및
    상기 하나 이상의 전구체에 기판을 적용함으로써 상기 기판상에 상기 제 2 물질의 막층을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 적어도 하나의 전구체는 낮은 증기압을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 패시베이션층과 상기 막층의 증착은 ALD 또는 CVD 리엑터에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 ALD 또는 CVD 기술에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 Al2O3를 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 Al2O3의 증착은 트리 메틸 알루미늄(TMA)과 H2O로부터 Al2O3를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 Al2O3의 증착은 유기 금속 Al 전구체와 산화제로 이루어진 Al2O3를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 유기 금속 Al 전구체와 질화제로 이루어진 AlNX(X는 숫자)를 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 가스, 또는 높은 증기압 금속 전구체와 질화제 또는 산화제로 이루어진 패시베이션층을 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 ZrCl4및 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 ZrO2인것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 각각의 염화 금속 및 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 각각의 할로겐화 금속과 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각의 할로겐화 금속과 H2O를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각의 할로겐화 금속과 산화제를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각 낮은 증기압의 금속 전구체와 산화제 또는 질화제를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 적어도 제 1 컴포넌트 또는 낮은 증기압 전구체를 이용하여 증착되는 하부층을 포함하는 합금 또는 나노 적층막 구조인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 냉벽 또는 온벽 리엑터의 내부 리엑터 표면상에 제 2 물질을 형성하는데 사용되는 하나 이상의 전구체와 비반응성인 제 1 물질의 패시베이션층을 증착하는 단계; 및
    상기 하나 이상의 전구체에 기판을 적용함으로써 상기 기판상에 상기 제 2 물질의 막층을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 적어도 하나의 전구체는 낮은 증기압을 가지며, 상기 패시베이션층은 상기 제 2 물질의 균일성 및 반복성을 개선시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 패시베이션층과 상기 막층의 증착은 ALD 또는 CVD 리엑터에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 ALD 또는 CVD 기술에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 Al2O3를 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 Al2O3의 증착은 트리 메틸 알루미늄(TMA)과 H2O로부터 Al2O3를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 Al2O3의 증착은 유기 금속 Al 전구체와 산화제로 이루어진 Al2O3를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 17 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 유기 금속 Al 전구체와 질화제로 이루어진 AlNX(X는 숫자)를 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 17 항에 있어서,
    상기 패시베이션층의 증착은 가스, 또는 높은 증기압 금속 전구체와 질화제 또는 산화제로 이루어진 패시베이션층을 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 ZrCl4및 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 ZrO2인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 각각의 염화 금속 및 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 각각의 할로겐화 금속과 H2O를 이용하여 상기 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각의 할로겐화 금속과 H2O를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각의 할로겐화 금속과 산화제를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은, Zr, Hf, Ti, Ta, Al, Si, W, Zn, Mg, Ba, Bi, Pb, La 및 Sr의 산화물로 이루어진 그룹으로부터 형성되며, 각각 낮은 증기압의 금속 전구체와 산화제 또는 질화제를 이용하여 기판상에 증착되는 산화 금속인 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 물질은 적어도 제 1 컴포넌트 또는 낮은 증기압 전구체를 이용하여 증착되는 하부층을 포함하는 합금 또는 나노 적층막 구조인 것을 특징으로 하는 방법.
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