JP7265982B2 - 電気化学的触媒の原子層堆積 - Google Patents
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Description
本願は、米国仮出願第62/385,135号(2016年9月8日出願)の利益を主張する。この米国仮出願の内容は、その全体が本明細書中に参考として援用される。
ポリマー電解質膜(PEM)燃料電池は、ゼロエミッション車両などの用途の電源として大きな可能性がある。しかし、最新式のPEM燃料電池には、いくつかの難点がある。最も厄介な難点の1つは、ナノサイズの粒子(すなわちナノ粒子)の形態である、高価な白金族金属(PGM)の量であり、これは燃料電池の膜電極アセンブリ(MEA)における電気化学的触媒としての役割を果たしている。PGM触媒の量は、典型的には、燃料電池スタックにおける単電池ごとの電力仕様により決定される。しかしながら、いくつかの分解プロセスを考慮し、かつ燃料電池の寿命にわたって確実に動作できるようにするため、典型的にはかなりの追加量のPGM触媒が含まれる。典型的な分解プロセスは、PGM材料の損失または触媒活性表面積の損失に関連し、PGM粒子の溶解および腐食、オストワルド熟成によるPGM粒子成長、PGM粒子凝集、炭素質担体からのPGM粒子脱離、および炭素質担体の腐食を含む。
一部の実施形態では、方法は、(1)基材を官能化して、官能化基材を得るステップ;および(2)原子層堆積により触媒を官能化基材上に堆積させて、官能化基材を被覆する触媒の薄膜を形成するステップを含む。
a)官能化基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、触媒の材料を官能化基材上に堆積させること;および
不動態化ガスを堆積チャンバに導入して、材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと;ならびに
b)a)を複数回繰り返して、触媒の薄膜を形成することを含む。
a)官能化基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、第1の前駆体が官能化基材上に吸着されるようにすること;および
堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、官能化基材上に吸着された第1の前駆体と反応させて、官能化基材上に堆積された触媒の材料を得、かつ材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと;ならびに
b)a)を複数回繰り返して、触媒の薄膜を形成することを含む。
a)結合層コート基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、触媒の材料を結合層コート基材上に堆積させること;および
堆積チャンバに不動態化ガスを導入して、材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと;ならびに
b)a)を複数回繰り返して、触媒の薄膜を形成することを含む。
a)結合層コート基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、第1の前駆体が結合層コート基材上に吸着されるようにすること;および
堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、結合層コート基材上に吸着された第1の前駆体と反応させて、結合層コート基材上に堆積させた触媒の材料を得、かつ材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと;ならびに
b)a)を複数回繰り返して、触媒の薄膜を形成することを含む。
本開示の実施形態は、PEM燃料電池を含めた燃料電池用の高度に安定かつ添加量がきわめて少ない触媒のための、実質的に連続したPGM(またはPGMを含む合金もしくは他の多元素材料)の薄膜を形成する改善されたプロセス、ならびに得られる、基材を被覆する薄膜の構造体を対象とする。実質的に連続した触媒の薄膜の形成によって、ナノ粒子形態の触媒と比較して高い安定性がもたらされるが、これは、非常に分解および腐食しやすい目立った表面欠陥、例えばコーナーおよびエッジが実質的に存在しないこと、ならびに薄膜が、ナノ粒子に影響を及ぼす分解プロセス、例えばオストワルド熟成および粒子凝集を実質的に免れていることの結果である。原子層堆積の使用により、触媒の薄膜は、厚さを減少させて、非常にコンフォーマルに堆積できる。薄膜の厚さが減少すると、少ない添加量で触媒を効率的に使用でき、さらに、薄膜における触媒の表面原子の曝露が増加して、質量活性が高くなる。さらに、原子層堆積は、高い表面積、または高いアスペクト比の基材でさえも、湿式化学タイプバッチ合成と比較して、より高い規模変更性をもたらし、コンフォーマルなコーティングが得られる。さらに、触媒の堆積前の基材の官能化、および基材上における結合層の堆積のいずれか、またはその両方により、触媒の薄膜は、特殊構造の担体を必要とせずに、様々な基材上に形成できる。一部の実施形態では、触媒の薄膜は、炭素質担体または他の触媒担体上に形成することができ、他の実施形態では、触媒の薄膜は、追加の触媒担体を必要とせずに、ガス拡散層上に直接形成できる。
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
(項1)
基材を官能化して、官能化基材を得るステップ、および
原子層堆積により触媒を前記官能化基材上に堆積させて、前記官能化基材を被覆する前記触媒の薄膜を形成するステップ
を含む、方法。
(項2)
前記基材が触媒担体である、上記項1に記載の方法。
(項3)
前記基材が多孔質伝導性材料である、上記項1に記載の方法。
(項4)
前記基材を官能化するステップが、プラズマ処理、オゾン処理、酸処理、または過酸化物処理を前記基材に適用することを含む、上記項1に記載の方法。
(項5)
前記プラズマ処理を適用することが、水素プラズマ、酸素プラズマ、または窒素プラズマを適用することを含む、上記項4に記載の方法。
(項6)
前記触媒を堆積させるステップが、
1)前記官能化基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記触媒の材料を前記官能化基材上に堆積させること、および
前記堆積チャンバに不動態化ガスを導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
2)1)を複数回繰り返して、前記触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、上記項1に記載の方法。
(項7)
前記触媒を堆積させるステップが、
1)前記官能化基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記官能化基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記官能化基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記官能化基材上に堆積された前記触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
2)1)を複数回繰り返して、前記触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、上記項1に記載の方法。
(項8)
基材上に結合層を堆積させて、結合層コート基材を得るステップ、および
原子層堆積により触媒を前記結合層コート基材上に堆積させて、前記結合層コート基材を被覆する前記触媒の薄膜を形成するステップ
を含む、方法。
(項9)
前記基材が触媒担体である、上記項8に記載の方法。
(項10)
前記基材が多孔質伝導性材料である、上記項8に記載の方法。
(項11)
前記結合層を堆積させるステップが、原子層堆積により行われる、上記項8に記載の方法。
(項12)
前記結合層が、金属酸化物、半金属酸化物、金属窒化物、半金属窒化物、金属炭化物、または半金属炭化物のうちの少なくとも1つを含む、上記項8に記載の方法。
(項13)
前記触媒を堆積させるステップが、
1)前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記触媒の材料を前記結合層コート基材上に堆積させること、および
不動態化ガスを前記堆積チャンバに導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
2)1)を複数回繰り返して、前記触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、上記項8に記載の方法。
(項14)
前記触媒を堆積させるステップが、
1)前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記結合層コート基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記結合層コート基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記結合層コート基材上に堆積された前記触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
2)1)を複数回繰り返して、前記触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、上記項8に記載の方法。
(項15)
上記項1から14のいずれか一項に記載の方法により得られる構造体。
(項16)
触媒担体、および
前記触媒担体を被覆する触媒の薄膜
を含む担持触媒であって、前記薄膜による前記触媒担体の表面被覆率は、少なくとも80%であり、前記薄膜は、原子層1層から原子層5層の範囲の平均厚さを有する、担持触媒。
(項17)
前記薄膜の前記平均厚さが、原子層1層から原子層3層の範囲である、上記項16に記載の担持触媒。
(項18)
前記触媒担体が炭素質担体である、上記項16に記載の担持触媒。
(項19)
前記薄膜と前記触媒担体との間に配置された結合層をさらに含む、上記項16に記載の担持触媒。
(項20)
前記結合層が、金属酸化物、半金属酸化物、金属窒化物、半金属窒化物、金属炭化物、または半金属炭化物のうちの少なくとも1つを含む、上記項19に記載の担持触媒。
(項21)
前記触媒が白金族金属を含む、上記項16に記載の担持触媒。
(項22)
カソード電気触媒層、
アノード電気触媒層、および
前記カソード電気触媒層と前記アノード電気触媒層との間に配置されたポリマー性イオン伝導膜
を含む燃料電池であって、前記カソード電気触媒層または前記アノード電気触媒層のうちの少なくとも1つが、上記項16から21のいずれか一項に記載の担持触媒を含む、燃料電池。
(項23)
第1のガス拡散層、
第2のガス拡散層、および
前記第1のガス拡散層と前記第2のガス拡散層との間に配置されたポリマー性イオン伝導膜
を含む燃料電池であって、前記第1のガス拡散層または前記第2のガス拡散層のうちの少なくとも1つが、上記項16から21のいずれか一項に記載の担持触媒を含む、燃料電池。
(項24)
多孔質伝導性材料、および
前記多孔質伝導性材料を被覆する触媒の薄膜
を含む、ガス拡散層。
(項25)
前記多孔質伝導性材料が、カーボンクロスまたはカーボンペーパーを含む、上記項24に記載のガス拡散層。
(項26)
前記薄膜と前記多孔質伝導性材料との間に配置された結合層をさらに含む、上記項24に記載のガス拡散層。
(項27)
前記結合層が、金属酸化物、半金属酸化物、金属窒化物、半金属窒化物、金属炭化物、または半金属炭化物のうちの少なくとも1つを含む、上記項26に記載のガス拡散層。
(項28)
前記触媒が白金族金属を含む、上記項24に記載のガス拡散層。
(項29)
上記項24から28のいずれか一項に記載のガス拡散層を含む、燃料電池。
Claims (14)
- 基材を官能化し、前記基材はガス拡散層を形成して、官能化基材を得るステップ、および
原子層堆積により、白金族金属を含む電気化学的触媒を前記官能化基材上に堆積させて、前記官能化基材を被覆する前記電気化学的触媒の薄膜を形成するステップ
を含む、方法であって、
ここで、前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
A1-a) 前記官能化基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記電気化学的触媒の材料を前記官能化基材上に堆積させること、および
前記堆積チャンバに不動態化ガスを導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、または
A1-b) 前記官能化基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記官能化基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記官能化基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記官能化基材上に堆積された前記電気化学的触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
A2) A1-a)またはA1-b)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、方法。 - 前記基材が触媒担体である、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が多孔質伝導性材料である、請求項1に記載の方法。
- 前記基材を官能化するステップが、プラズマ処理、オゾン処理、酸処理、または過酸化物処理を前記基材に適用することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマ処理を適用することが、水素プラズマ、酸素プラズマ、または窒素プラズマを適用することを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
A1-a) 前記官能化基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記電気化学的触媒の材料を前記官能化基材上に堆積させること、および
前記堆積チャンバに不動態化ガスを導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
A2) A1-a)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
A1-b) 前記官能化基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記官能化基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記官能化基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記官能化基材上に堆積された前記電気化学的触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
A2) A1-b)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、請求項1に記載の方法。 - 基材上に結合層を堆積させ、前記基材はガス拡散層を形成して、結合層コート基材を得るステップ、および
原子層堆積により、白金族金属を含む電気化学的触媒を前記結合層コート基材上に堆積させて、前記結合層コート基材を被覆する前記電気化学的触媒の薄膜を形成するステップ
を含む、方法であって、
ここで、前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
B1-a) 前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記電気化学的触媒の材料を前記結合層コート基材上に堆積させること、および
不動態化ガスを前記堆積チャンバに導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、または
B1-b) 前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記結合層コート基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記結合層コート基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記結合層コート基材上に堆積された前記電気化学的触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
B2) B1-a)またはB1-b)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、方法。 - 前記基材が触媒担体である、請求項8に記載の方法。
- 前記基材が多孔質伝導性材料である、請求項8に記載の方法。
- 前記結合層を堆積させるステップが、原子層堆積により行われる、請求項8に記載の方法。
- 前記結合層が、金属酸化物、半金属酸化物、金属窒化物、半金属窒化物、金属炭化物、または半金属炭化物のうちの少なくとも1つを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
B1-a) 前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに前駆体を導入して、前記電気化学的触媒の材料を前記結合層コート基材上に堆積させること、および
不動態化ガスを前記堆積チャンバに導入して、前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
B2) B1-a)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、請求項8に記載の方法。 - 前記電気化学的触媒を堆積させるステップが、
B1-b) 前記結合層コート基材を収容する堆積チャンバに第1の前駆体を導入して、前記第1の前駆体が前記結合層コート基材上に吸着されるようにすること、および
前記堆積チャンバに第2の不動態化前駆体を導入して、前記結合層コート基材上に吸着された前記第1の前駆体と反応させて、前記結合層コート基材上に堆積された前記電気化学的触媒の材料を得、かつ前記材料の表面を不動態化すること
を含む、原子層堆積サイクルを行うこと、ならびに
B2) B1-b)を複数回繰り返して、前記電気化学的触媒の前記薄膜を形成すること
を含む、請求項8に記載の方法。
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