KR20040029932A - 회로 접속용 페이스트, 이방성 도전 페이스트 및 이들의사용방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 저장 안정성 및 분배자 도포 작업성이 뛰어나고, 열압착시의 공동, 혹은 기포나 배어나옴의 발생이 없고, 그 경화물은, 고온 고습시에 있어서도 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 높고, 또한 리페어성도 높은 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트, 그리고, 이들 페이스트의 사용방법을 제공한다.
본 발명의 회로 접속용 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,
(II) 산무수물계 경화제 혹은 페놀계 경화제 10 내지 50질량% 및
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 이방성 도전 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,
(II) 산무수물계 경화제 혹은 페놀계 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및
(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 회로접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 사용하는 방법은, 본 발명의 상기 회로접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트에 의해서, 한쪽의 기판상에 형성된 전기회로배선과, 다른 쪽의 기판상에 형성된 전기회로배선을 접속하는 것을 특징으로 한다.
Description
발명의 기술분야
본 발명은, 액정 디스플레이, 전계 발광 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이, 및 전하결합소자(CCD: Charge Coupled Device), 그리고, CMOS(Complementary Metal-0xide Semiconductor) 등의 반도체 디바이스에 사용되는 전기 회로의 미세한 배선의 접합에 이용되는 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 회로접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 전기회로배선에 이용되는 방법에 관한 것이다.
발명의 배경기술
근년, 텔레비젼 수신기, 퍼스널 컴퓨터, 휴대전화기 등에 사용되고 있는 액정 디스플레이는, 고정밀화, 소형화되고 있어, 이에 수반하여 드라이버의 집적회로의 배선의 피치가 좁아지고 있다. 또한, 고생산성을 확보하기 위해서, 온도가20O℃, 압력이 2㎫, 시간이 10 내지 30초라고 하는 가혹한 열압착 조건하에, 집적회로를 실장한 TCP(Tape Carrier Package)의 배선과 액정 디스플레이 기판의 배선과의 접속을 실시하고 있다.
종래부터 이러한 배선의 접속을 실시하기 위해서, 일본국 공개특허 평 3(1991)-46707호 공보 등에 기재되어 있는 것 같은 미세 도전성 입자를 수지중에 분산시켜 이방성을 갖게 한 이방성 도전 필름이 사용되고 있다. 그러나, 이 이방성 도전 필름은, 분리형 필름을 사용해 필름화하는 것으로 제조되기 때문에 제조 비가 높아 이방성 도전필름이 값비싸게 되는 점, 사용시에는 전용의 자동 박리기의 병설이 필수가 되는 점 등의 비용면에서 문제가 있었다. 또한, 이 이방성 도전 필름은, 충분한 접착 강도를 발휘할 수 없고, 고온 고습하에서는 접속 신뢰성이 저하하는 등의 과제도 있었다.
이들 문제를 해결하는 재료로서는, 일본국 공개특허 소 62(1987)-40183호 공보, 일본국 공개특허 소 62(1987)-76215호 공보, 일본국 공개특허 소 62(1987)-176139호 공보 등에 개시되어 있는 바와 같은 실온에서 액상인 이방성 도전 페이스트 및 이방성 도전 접착제를 들 수 있다. 그러나, 이들 회로 접속용 페이스트, 이방성 도전 페이스트 또는 이방성 도전 접착제는, 급격한 온도상승을 수반하는 열압착 공정에서는, 그 점도가 격렬하게 저하한다. 따라서, 열압착시에 액흐름의 발생이 원인인 공동(void)이나 배어나옴 오염이 발생한다고 하는 문제가 있었다. 또한, 회로 접속용 페이스트, 이방성 도전 페이스트 또는 이방성 도전 접착제에 존재하는 도전성 입자가 부분 응집해서, 압착 방향으로 도통 불량 등이 발생한다고하는 과제도 있었다. 게다가, 상기 회로 접속용 페이스트, 이방성 도전 페이스트 등이 경화한 후, 이 경화물중에 잔존하는 기포 때문에, 고온 고습시의 접속 신뢰성은 유지할 수 없다고 하는 문제도 있었다. 또한, 상기 경화물은, 강도는 충분하지만, 리페어성이 없는 등의 문제점도 가지고 있었다.
따라서, 특히, 온도가 200℃, 압력이 2㎫, 시간이 10초 내지 30초라고 하는 가혹한 열압착 조건하에서 경화된 경우에도 기포가 없고, 높은 접착 신뢰성, 접속 신뢰성 및 리페어성을 가진 재료가 요망되고 있었다.
발명의 목적
본 발명의 목적은, 저장 안정성 및 분배자(dispenser) 도포 작업성이 뛰어나고, 열압착시의 동공, 기포 및 배어 나옴의 발생이 없이, 그 경화물은, 고온 고습시에 있어서도 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 높으며, 또한 리페어성을 가진 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트를 제공하는 데 있다. 본 발명의 다른 목적은, 이들 페이스트를 사용하는 방법을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명의 회로 접속용 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량% 및
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 회로 접속용 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.9질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및
(V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 포함한 것을 특징으로 하고 있다.
또, 본 발명의 회로 접속용 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및
(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함한 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 회로 접속용 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,
(V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및
(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 이방성 도전 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및
(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 이방성 도전 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.9질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,
(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및
(V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 이방성 도전 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,
(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및
(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 이방성 도전 페이스트는,
(I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,
(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,
(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,
(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%,
(V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및
(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 회로접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트는 또한, 경화촉매(VII)를 또 함유해도 된다.
바람직하게는, 상기 에폭시수지(I)는, 1분자중에 에폭시기를 적어도 평균 1 내지 6개 가지고, 또한 GPC에 의한 폴리스티렌 환산 평균 분자량이 100 내지 7000인 것이 바람직하다.
상기 산무수물계 경화제(IIA)는, 프탈산 또는 말레산유도체인 것이 바람직하다.
상기 페놀계 경화제(IIB)는 페놀노볼락형 경화제인 것이 바람직하다.
상기 고연화점 미립자(III)는, 60 내지 150℃의 연화점온도를 가지고, 1차 입자 지름이 0.01 내지 2㎛의 범위인 것이 바람직하고, 또, 메틸(메타)아크릴레이트와, 상기 메틸(메타)아크릴레이트 이외의 공중합 가능한 모노머를 공중합해서 얻어진 것이 보다 바람직하고, 또, 상기 메틸(메타)아크릴레이트를 30 내지 70질량%함유하는 것도 바람직하다.
상기 도전성 입자(IV)의 표면은 금 또는 니켈로 이루어져 있는 것이 바람직하다.
상기 소포제(V)는, 폴리실리콘인 것이 바람직하고, 또, 상기 폴리실리콘은, 실리콘 변성된 엘라스토머로서, 또한 연화점온도 -80 내지 0℃이며, 또, 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트중에 입자로서 존재하고 있고, 그 1차 입자 지름이 0.05 내지 5㎛인 것이 바람직하고, 또한, 실리콘 변성된 엘라스토머가, 에폭시 수지에 실리콘 함유기를 그라프트화해서 얻어진 엘라스토머인 것이 바람직하다.
이 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 25℃에 있어서의 점도는, 30 내지 400Pa·s인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 사용방법은, 상기 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트에 의해, 한 쪽의 기판 위에 형성된 전기 배선과, 다른 쪽의 기판 위에 형성된 전기 회로 배선을 접속하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 따르면, 고온 고습시에 있어서도 높은 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성을 얻을 수 있는 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 이용하므로, 배선끼리를 확실하게 접속할 수 있다.
또, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 사용방법은, 회로 재료, 액정 디스플레이, 유기 전계 발광 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전하결합소자 및 반도체 디바이스중의 어느 1종에 이용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 저장 안정성 및 분배자 도포 작업성이 뛰어나고, 열압착시의 공동, 기포 및 배어 나옴의 발생은 없거, 그 경화물은, 고온 고습시에 있어서도 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 높으며, 또한 리페어성을 가진 회로 접속용 페이스트 수지 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트을 사용함으로써, 배선의 합선 등이 발생하지 않고, 또한 인접 배선끼리의 절연성도 유지된다.
도 1은, 본 발명에 의한 전기 회로 배선의 접속 방법의 개략 순서도.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 회로 접속용 페이스트는, 이하에 기재한 수지조성물이다. 본 발명에 있어서, 이하에 기재한 수지 조성물 1 내지 4를 모두 함께 회로 접속용 페이스트(수지 조성물)라고 한다.
본 발명의 이방성 도전 페이스트는, 이하에 기재한 수지조성물이다. 본 발명에 있어서, 이하에 기재한 수지 조성물 5 내지 8을 모두 함께 이방성 도전 페이스트(수지 조성물)라고 한다.
본 발명의 제 1의 회로 접속용 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량% 및 (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%를 함유하고 있다(이하, 수지 조성물 1).
또한, 본 발명의 제 2의 회로 접속용 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지79.9질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및 (V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 함유하고 있다(이하, 수지 조성물 2).
또, 본 발명의 제 3의 회로 접속용 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및 (IV) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 함유하고 있다(이하, 수지 조성물 3).
또한, 본 발명의 제 4의 회로 접속용 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%, (V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및 (VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 함유하고 있다(이하, 수지 조성물 4).
본 발명의 제 1의 이방성 도전 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및 (IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%를 함유하고 있다(이하, 수지조성물 5).
또, 본 발명의 제 2의 이방성 도전 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 79.9질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%, (IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및 (V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 함유하고 있다(이하, 수지조성물 6).
또한, 본 발명의 제 3의 이방성 도전 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%, (IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및 (VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 함유하고 있다(이하, 수지조성물 7).
또, 본 발명의 제 4의 이방성 도전 페이스트는, (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%, (II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%, (III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%, (IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%, (V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및 (VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 함유하고 있다(이하, 수지조성물 8).
상기 수지 조성물 1 내지 8에는, 또 경화 촉매(VII)를 함유시켜도 된다.
본 발명에 관한 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트를, 이상과 같은 구성으로 함으로써, 저장 안정성 및 분배자 도포 작업성이 뛰어나고, 열압착시의 공동, 기포 및 배어 나옴의 발생이 없는 회로 접속용 페이스트를 얻을 수 있고, 또한 그 경화물도, 고온 고습시에 있어서도 높은 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성을 나타내고, 또한, 리페어성을 가진다. 본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트는, 압력을 가해서 경화시킨 방향에는 도통성을 가지고, 다른 방향에는 절연성을 가진다고 하는 성질을 가진다. 이하에, 상기 성분(I) 내지 (VII)에 대해서 자세하게 설명한다.
에폭시 수지(I)
상기 에폭시 수지(I)는, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8) 100질량%에 대해서, 30 내지 80질량%, 바람직하게는 40 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 50 내지 65질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 후술하는 소포제(V)를 상기 수지 조성물에 함유하는 경우, 상기 에폭시 수지(I)는, 30 내지 79.9질량%, 바람직하게는 40 내지 69.9질량%, 보다 바람직하게는 50 내지 64.9질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 또, 상기 수지 조성물이 후술하는 커플링제(VI) 또는 소포제(V)와 커플링제(VI)를 함유하는 경우에는, 상기 에폭시 수지(I)는, 30 내지 79.8질량%, 바람직하게는 40 내지 69.8질량%, 보다 바람직하게는 50 내지 64.8질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다.
에폭시 수지(I)의 사용량이, 수지 조성물(100질량%)에 대해서, 30질량%이상 이면, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 경화물에 있어서 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성을 확보할 수 있고, 80질량%이하이면, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 경화물의 리페어성을 확보할 수 있다. 여기서, 리페어성이란, 전극끼리 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트로 접착한 후에 불편이 생겼을 경우에는, 접착된 전극을 박리해서, 세정하고, 다시 전극끼리 접착하는 일이 있지만, 그 때에, 경화된 페이스트가, 유리 기판 등의 기재에 잔존하지 않아, 기재를 재사용할 수 있는 성능을 말한다.
본 발명에 이용되는 에폭시 수지(I)로서는, 종래 공지된 것이 이용되지만, 바람직하게는, 에폭시 수지(I) 1분자중에 에폭시기를 평균 1 내지 6개, 바람직하게는 평균 1.2 내지 6개, 보다 바람직하게는 평균 1.7 내지 6개 가지고 있는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지(I)가 그의 1분자중에 에폭시기를 평균 1 내지 6개 가지면, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 고온 고습시에 있어서의 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성을 얻을 수 있다.
에폭시 수지(I)의 분자량으로서는, 겔투과크로마토그라피(이하, "GPC"라고 한다)에 의한 폴리스티렌 환산 평균 분자량이 100 내지 7000, 바람직하게는 150 내지 3000, 보다 바람직하게는 350 내지 2000의 범위인 것이 요망된다. GPC에 의한 폴리스티렌 환산 평균 분자량이 상기 범위이면, 회로 접속용 페이스 및 이방성 도전 페이스트의 분배자 도포 작업성이 뛰어나기 때문에 바람직하다. 본 발명에 있어서, 에폭시 수지(I)는, 상기 1분자중에 가지는 에폭시기의 상기 범위를 지닌 것과, 상기 폴리스티렌 환산 평균 분자량의 상기 범위를 지닌 것과의 어떠한 조합이어도 된다.
또한, 이 에폭시 수지(I)는 실온하에서 액체여도 고체여도 된다. 그러한 에폭시 수지(I)의 예로서는, 단작용성 에폭시 수지(I-1), 다작용성 에폭시 수지(I-2)를 들 수 있고, 이들 수지중에서 선택되는 것을 1종 또는 2종 이상 조합해서 이용해도 된다.
단작용성 에폭시 수지(I-1)로서는, 지방족 모노글리시딜 에테르화합물, 방향족 모노글리시딜 에테르화합물, 지방족 모노글리시딜 에스테르화합물, 방향족 모노글리시딜 에스테르화합물, 지환식 모노글리시딜 에스테르화합물, 질소 원소 함유 모노글리시딜 에테르화합물, 모노글리시딜 프로필폴리실록산 화합물, 모노글리시딜알칸 등을 들 수 있다.
상기 지방족 모노글리시딜 에테르화합물로서는, 폴리알킬렌 모노알킬 에테류와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것, 지방족 알코올류와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리알킬렌 모노알킬 에테르류로서는, 탄소수가 1 내지 6인 알킬기 또는 알케닐기를 가지는 에틸렌 글리콜 모노알킬 에테르, 디에틸렌글리콜 모노알킬 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노알킬에테르, 폴리에틸렌 글리콜 모노알킬 에테르, 프로필렌글리콜 모노알킬에테르, 디프로필렌글리콜 모노알킬에테르, 트리프로필렌글리콜 모노알킬에테르, 폴리프로필렌글리콜 모노알킬에테르 등을 들 수 있다. 상기 지방족 알코올류로서는, n-부탄올, 이소부탄올, n-옥탄올, 2-에틸 헥실 알코올, 디메틸올 프로판 모노알킬에테르, 메틸올 프로판 디알킬 에테르, 글리세린 디알킬 에테르, 디메틸올 프로판 모노알킬에스테르, 메틸올 프로판 디알킬 에스테르, 글리세린 디알킬 에스테르 등을 들 수 있다.
상기 방향족 모노글리시딜 에테르화합물로서는, 방향족 알코올류 또는 그것들을 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 등의 알킬렌 글리콜로 변성한 알코올류와, 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다. 상기 방향족 알코올류 로서는, 페놀, 벤질 알코올, 크실레놀, 나프톨 등을 들 수 있다.
상기 지방족 모노글리시딜 에스테르화합물로서는, 지방족 디카르복시산 모노알킬 에스테르와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을, 또한, 방향족 모노글리시딜 에스테르화합물로서는, 방향족 디카르복시산 모노알킬 에스테르와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
다작용성 에폭시 수지(I-2)의 예로서는,
지방족 다가 글리시딜 에테르화합물, 방향족 다가 글리시딜 에테르화합물,
지방족 다가 글리시딜 에스테르화합물, 방향족 다가 글리시딜 에스테르화합물,
지방족 다가 글리시딜에테르 에스테르화합물,
방향족 다가 글리시딜에테르 에스테르화합물,
지환식 다가 글리시딜 에테르화합물, 지방족 다가 글리시딜 아민화합물,
방향족 다가 글리시딜 아민화합물, 히단토인형 다가 글리시딜 화합물,
노볼락형 다가 글리시딜 에테르화합물, 에폭시화 디엔 중합체,
3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산 카보네이트,
비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르 등을 들 수 있다.
상기 지방족 다가 글리시딜 에테르화합물로서는, 폴리알킬렌 글리콜류와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것, 다가 알코올류와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리알킬렌 글리콜류의 예로서는, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등을 들 수 있다. 다가 알코올류의 예로서는, 디메틸올 프로판, 트리메틸올 프로판, 스피로글리콜, 글리세린 등을 들 수 있다.
상기 방향족 다가 글리시딜 에테르화합물로서는, 방향족 디올류 또는 그것들을 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 등의 알킬렌 글리콜로 변성한 방향족 디올류와에피클로르히드린과의 반응으로 얻어진 것 등을 들 수 있다. 상기 방향족 디올류로서는, 비스페놀 A, 비스페놀 S, 비스페놀 F, 비스페놀 AD 등을 들 수 있다.
상기 지방족 다가 글리시딜 에스테르화합물로서는, 아디프산, 이타콘산 등의 지방족 디카르복시산과 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 방향족 다가 글리시딜 에스테르화합물로서는, 이소프탈산, 테레프탈산, 피로멜리트산 등의 방향족 디카르복시산과 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 지방족 다가 글리시딜에테르 에스테르화합물 및 방향족 다가 글리시딜에테르 에스테르화합물로서는, 히드록시디카르복시산화합물과 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 지방족 다가 글리시딜 아민화합물로서는, 폴리에틸렌 디아민 등의 지방족 디아민과 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 방향족 다가 글리시딜 아민화합물로서는, 디아미노디페닐메탄, 아닐린, 메타크실릴렌디아민 등의 방향족 디아민과 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 히단토인형 다가 글리시딜화합물로서는, 히단토인 또는 그 유도체와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 노볼락형 다가 글리시딜 에테르화합물로서는, 페놀 또는 크레졸과 포름알데히드로부터 유도된 노볼락 수지와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것, 폴리알케닐페놀이나 그 코폴리머 등의 폴리페놀류와 에피클로로히드린과의 반응으로 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 에폭시화 디엔 중합체로서는, 에폭시화 폴리부타디엔류, 에폭시화 폴리이소프렌류 등을 들 수 있다.
경화제(II)
산무수물계 경화제(IIA)
산무수물계 경화제(IIA)는, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8) 100질량%에 대해서, 10 내지 50질량%, 바람직하게는 10 내지 40질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 산무수물계 경화제(IIA)의 사용량이, 수지 조성물(100질량%)에 대해서 10질량%이상이면, 상기 수지 조성물의 경화물은, 고온 고습시에 있어서의 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 뛰어나고, 또한, 50질량%이하이면, 수지 조성물의 점도의 상승을 억제할 수가 있어 작업성 및 도포성이 뛰어나기 때문에 바람직하다.
이 산무수물계 경화제(IIA)는, 실온하에서 액체여도 고체여도 된다. 뛰어난 작업성 및 도포성을 가지기 위해서는, 액상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 산무수물계 경화제(IIA)로서는, 이미 공지의 것을 이용할 수가 있고, 구체적으로는, 무수 프탈산, 무수 말레산, 테트라 히드로무수프탈산, 헥사히드로무수프탈산, 4-메틸테트라히드로무수프탈산, 무수 하이믹산, 무수 헤트산, 테트라브로모 무수프탈산, 무수 트리멜리트산, 무수피로멜리트산, 벤조페논테트라카르복시산무수물 등을 들 수 있고, 이들 중, 바람직하게는, 프탈산 또는 말레산으로부터 유도된 산무수물을 이용하는 것이 바람직하다. 이들 산무수물계경화제(IIA)는, 개별적으로 혹은 조합해서 이용해도 된다.
페놀계 경화제(IIB)
페놀계 경화제(IIB)는, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8) 100질량%에 대해서, 10 내지 50질량%, 바람직하게는 10 내지 40질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 페놀계 경화제(IIB)의 사용량이, 수지 조성물(100질량%)에 대해서 10질량%이상이면, 상기 수지 조성물의 경화물은, 고온 고습시에 있어서의 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 뛰어나고, 또한, 50질량%이하이면, 수지 조성물의 점도의 상승을 억제할 수가 있어 작업성 및 도포성이 뛰어나기 때문에 바람직하다.
이 페놀계 경화제(IIB)는, 실온하에서 액체여도 고체여도 되고, 2이상의 작용기를 지닌 페놀계 경화제를 단독으로 혹은 조합해서 이용해도 된다. 그와 같은 페놀계 경화제(IIB)로서는, 일본국 공개특허 평 6(1994)-100667호 공보에 기재된 페놀계 경화제를 이용할 수 있고, 구체적으로는, 페놀화합물 또는 나프탈렌화합물과, 알데히드류, 케톤류, 방향족 화합물 또는 지환식 화합물 등과의 축합물을 들 수 있다. 상기 페놀계 화합물의 예로서는, 페놀, 크레졸, 에틸페놀, 프로필페놀 등을, 상기 나프탈렌화합물의 예로서는, α-나프톨, β-나프톨 등을, 상기 알데히드류의 예로서는, 포름알데히드(포르말린), 파라포름알데히드 등을, 상기 케톤류의 예로서는, 아세톤, 아세토페놀 등을, 상기 방향족 화합물의 예로서는, 크실릴렌, 디비닐벤젠 등을, 지환식 화합물의 예로서는, 디시클로펜타디엔 등을 들 수 있다.
상기 페놀계 경화제(IIB)는, 공지의 것을 이용하는 것이 가능하나, 페놀 혹은 크레졸과 포름알데히드로부터 유도된 페놀노볼락형 경화제를 이용하는 것이 바람직하다.
고연화점 미립자(III)
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8)에 이용되는 고연화점 미립자(III)는, 그 연화점 온도 이상의 온도에서 상기 수지 조성물중에서 용융함으로써, 상기 페이스트의 점도를 증가시켜, 그 유동을 억제할 수가 있고, 또한, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 리페어성을 부여할 수도 있다.
그러한 고연화점 미립자(III)는, 수지 조성물(100질량%)에 대해서, 5 내지 25질량%, 바람직하게는 10 내지 20질량%, 더욱 바람직하게는 13 내지 18질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 고연화점 미립자(III)의 사용량이, 수지 조성물(100질량%)에 대해서, 5질량%이상이면, 열압착시의 공동 및 배어나옴의 발생을 억제할 수가 있고, 또한, 25질량%이하이면, 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 점도가, 도포 작업에 지장을 초래하는 만큼 상승하지 않아, 분배자 도포 등의 작업성이 뛰어나기 때문에 바람직하다.
상기 고연화점 미립자(III)로서는, 연화점온도가 60 내지 150℃, 바람직하게는 70 내지 120℃이며, 또한 1차 입자 지름이 0.01 내지 2㎛, 바람직하게는 0.1 내지 1㎛의 범위에 있는 것이면, 이미 공지의 것을 이용해도 된다. 본 발명에 있어서 고연화점 미립자(III)는, 상기 연화점 온도의 범위를 지닌 것과 상기 1차 입자 지름의 범위를 지닌 것과의 어떠한 조합이어도 된다. 여기서, l차 입자 지름이란, 기계적으로 그 이상 분리할 수 없는 입자의 크기를 의미한다. 연화점 온도가 60℃이상이면, 실온에 있어서의 본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 저장 안정성이 뛰어나기 때문에 바람직하다. 또한, 연화점온도가 150℃이하이면, 150 내지 200℃의 열압착 공정에 있어서, 회로 접속용 페이스트 및 이의 유동을 억제할 수가 있어 리페어성도 부여할 수가 있다. 또한, 고연화점 미립자(III)의 1차 입자 지름은, 분배자 도포 등의 작업성, 접속 신뢰성 등의 점으로부터 0.01 내지 2㎛인 것이 바람직하다.
또한, 고연화점 미립자(III)를 제조하려면 , 고연화점 미립자(III)의 에멀션 용액을 조제하고, 이것을 분무 건조함으로써 얻을 수 있다. 그러한 에멀션 용액은, 예를 들면 모노머로서 메틸(메타)아크릴레이트 30 내지 70질량%와 그 외 공중합 가능한 모노머 70 내지 30질량%를 공중합시킴으로써 얻을 수 있고, 바람직하게는 상기 그 외 공중합 가능한 모노머로서, 다작용성 모노머를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 다작용성 모노머를 사용하면, 에멀션 미립자에 미가교 구조를 형성할 수 있다.
이들 에멀션 용액으로부터 얻어진 고연화점 미립자(III)를 본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트에 이용하면, 실온에 있어서의 회로 접속용 페이스의 저장 안정성이 보다 높게 되어, 열압착시에 있어서의 공동 및 배어나옴의 발생을 더욱 억제할 수 있다.
상기 모노머의 예로서는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트,
프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트,
2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 아밀(메타)아크릴레이트,
헥사데실(메타)아크릴레이트, 옥타데실(메타)아크릴레이트,
부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트,
2-하이드록시 에틸(메타)아크릴레이트,
글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 아크릴산 에스테르류;
아크릴 아미드류;
(메타)아크릴산, 이타콘산, 말레산 등의 산 모노머;
스티렌, 스티렌 유도체 등의 방향족 비닐 화합물 등을 들 수가 있다.
또한, 상기 에멀션 미립자에 미가교 구조를 형성하기 위한 다작용성 모노머의 예로서는, 디비닐 벤젠, 디아크릴레이트류, 1,3-부타디엔, 1,3-펜타디엔, 이소프렌, 1,3-헥사디엔, 클로로프렌 등의 공액 디엔류를 사용할 수가 있다.
상기 에멀션 미립자의 표면을 미가교하는 방법으로서는, 에멀션 미립자의 표면층의 에폭시기, 카르복실기 및 아미노기를 금속가교시켜 아이오노머 가교시키는 방법도 들 수 있다. 상기 에멀션 미립자에 미가교 구조를 형성할 때, 상기 미립자는 실온하에서 에폭시 수지(I), 용제 등에 용이하게 용해하기 어려워져, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
도전성 입자(IV)
본 발명의 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 5 내지 8)에 이용되는 도전성 입자(IV)는, 수지조성물(100질량%)에 대해서 0.1 내지 25질량%, 바람직하게는, 1 내지 20질량%, 보다 바람직하게는, 2 내지 15질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 도전성 입자(IV)의 사용량이, 수지조성물(100질량%)에 대해서 0.1질량%이상이고, 또 25질량%이하이면, 이방성 도전 페이스트에 충분한 도전성을 부여하는 것이 가능하다.
본 발명의 이방성 도전 페이스트에 사용되는 도전성 입자(IV)로서는, 이미 공지된 것을 이용하는 것도 가능하다. 구체적인 예로서는, 금, 니켈, 은, 백금 등의 귀금속류의 도전성 입자; 은-구리합금, 금-구리합금, 니켈합금 등의 귀금속합금류의 도전성 입자; 폴리스티렌미립자 등의 유기폴리머미립자에 상기 귀금속 혹은 귀금속합금의 피막을 형성시켜서 얻어진 도전성 입자 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 귀금속인 금 또는 니켈의 도전성 입자, 유기폴리머미립자에 금 또는 니켈의 귀금속피막을 형성시켜서 얻어진 도전성 입자 등이 바람직하다. 상기의 유기폴리머미립자에 금 또는 니켈의 귀금속피막을 형성시키고 있다는 것은, 즉, 유기폴리머미립자의 표면성분이 금 또는 니켈로 이루어져 있는 것을 의미한다. 시판품으로서는, 세키스이케미컬사 제품인 상품명 "미크로펄 AU™ 시리즈"를 들 수 있다. 이들 도전성 입자의 입자직경은 2 내지 20㎛의 범위인 것이 바람직하다.
소포제(V)
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 2, 4, 6 및 8)에 이용되는 소포제(V)는, 이미 공지된 것을 이용할 수가 있다. 구체적으로는, 실리콘계 소포제, 불소계 소포제 등을 들 수 있지만, 바람직하게는 실리콘계 소포제, 보다 바람직하게는 폴리실리콘이 이용된다.
이러한 소포제(V)는, 수지 조성물(100질량%)에 대해서, 0.1 내지 20질량%,바람직하게는 0.1 내지 15질량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 15질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 소포제(V)의 사용량이, 수지 조성물중(100질량%)에 있어서, 0.1질량%이상이면, 회로 접속용 페이스트 또는 이방성 도전 페이스트에 거품이 발생하기 어려워져, 경화후에 있어서도 기포를 함유하지 않기 때문에 바람직하고, 또한, 20질량%이하이면, 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 분배자 도포 작업성 및 접착성이 뛰어나고, 또, 경화후에는 가스배리어성의 저하를 억제할 수가 있다.
상기 폴리실리콘은, 실리콘 변성된 엘라스토머인 것이 바람직하다. 폴리실리콘이 엘라스토머이면, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트가, 외부로부터의 물리적 충격, 열충격시험시의 열변형 등을 완화시킬 수가 있다. 또한, 상기 폴리실리콘이, 실리콘 변성된 엘라스토머이면, 외부로부터의 물리적 충격, 열충격 시험시의 열변형 등을 더욱 완화시킬 수가 있다. 여기서 실리콘 변성이란, 작용기를 가지는 실리콘을 엘라스토머에 그라프트 결합시키는 것을 의미한다.
또한 상기 폴리실리콘으로서는, 상기 회로접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 에폭시 수지(I)와는 다른 에폭시 수지에 실리콘 함유기를 그라프트화해서 얻어진 실리콘 변성된 엘라스토머를 이용하는 것이 바람직하다. 일반적으로 에폭시 수지와 실리콘과는 상용성이 낮기 때문에, 상분리를 일으키기 쉽다. 따라서, 폴리실리콘으로서, 에폭시 수지에 그래프트화하고 있는 실리콘 변성된 엘라스토머를 이용함으로써, 폴리실리콘은, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트중에 균일하게 분산될 수가 있다.
그러한 폴리실리콘으로서는, 연화점 온도가 -80℃ 내지 0℃, 바람직하게는, -80 내지 -20℃, 더욱 바람직하게는 -80 내지 -40℃인 것이 바람직하다. 연화점이 상기 범위내이면, 외부로부터의 물리적 충격, 열충격 시험시의 열변형 등을 완화하는 효과를 향상시킬 수 있어, 높은 접착 강도를 확보할 수 있다.
또한, 상기 폴리실리콘은, 그 1차 입자 지름이 0.05 내지 5㎛, 바람직하게는, 0.1 내지 3.5㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2㎛인 고무형상 폴리머 미립자인 것이 바람직하다. 폴리실리콘의 1차 입자 지름을 0.05㎛이상으로 함으로써, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트중에서 폴리실록산의 응집이 발생하지 않아, 상기 페이스트의 점도가 안정되어 분배자 도포 등의 작업성이 뛰어나기 때문에 바람직하다. 또한, 폴리실리콘의 1차 입자 지름을 5㎛이하로 하면, 상기 폴리실리콘을 함유하는 상기 회로접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트는, 분배자 도포 등의 작업성이 뛰어나고, 또한 경화한 후에는, 높은 접착 강도도 확보할 수가 있다. 본 발명에 있어서 폴리실리콘은, 상기 연화점 온도의 범위를 지닌 것과 상기 1차 입자 지름의 범위를 지닌 것과의 어떠한 조합이어도 된다.
상기 폴리실리콘의 형성방법으로서는, 실리콘 고무 미립자를 이용하는 방법, 일본국 공개 특허 소 60(1985)-72957호 공보에 개시되어 있는 방법, 에폭시 수지에 이중 결합을 도입해서, 그 이중 결합과 반응 가능한 수소함유 실리콘을 반응시켜서 그라프트체를 생성하고, 해당 그라프트체의 존재하에 실리콘 고무 모노머를 중합시키는 방법, 에폭시 수지에 이중 결합을 도입하고, 이 이중결합에 중합 가능한 비닐기 함유 실리콘고무 모노머를 반응시켜 그라프트체를 생성하는 방법, 상기 그라프트체의 존재하에 실리콘 고무 모노머를 중합시키는 방법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 그라프트체를 생성시키는 방법, 실리콘고무 미립자를 이용하지 않고 상기 그라프트체의 존재하에, 실리콘고무 입자를 생성시키는 방법이며, 또한, 이들의 방법에 의해 얻어진 폴리실리콘은 분산시 점도 상승이 적기 때문에, 양호한 분배자 도포 작업성을 얻을 수 있다.
에폭시수지에 실리콘함유기를 그라프트화한 실리콘변성 엘라스토머는, 바람직하게는, 다음과 같은 방법으로 생성할 수 있다. 즉, 분자중에 메톡시기를 지닌 실리콘중간체를 첨가해서, 아크릴산잔기가 도입된 에폭시수지와 아크릴산 에스테르화합물과의 공중합체와 반응시킴으로써, 상기 변성된 에폭시수지와 실리콘고무의 그라프트체를 생성시키고, 이 그라프트체에 2성분형 냉경화성 실리콘고무를 첨가한다.
보다 구체적으로는, 공기 등의 산소분위기중에서 비스페놀 F 등의 에폭시수지에, 아크릴산 혹은 메타크릴산을 첨가하여, 이중결합을 지닌 (메타)아크릴산잔기가 도입된 에폭시수지를 생성한다. 이 아크릴산잔기가 도입된 에폭시수지를, 하이드록시에틸 아크릴레이트 혹은 부틸아크릴레이트 등의 아크릴산 에스테르화합물과 아조비스이소부티로니트릴 등의 라디칼중합개시제의 존재하에 공중합시켜, 공중합체를 얻는다. 분자중에 메톡시기를 지닌 실리콘중간체를 첨가해서 디부틸주석 라우레이트 등의 촉매의 존재하에 상기 공중합체와 반응시킴으로써, 변성된 에폭시수지와 실리콘수지와의 탈메탄올화에 의한 그라프트체를 생성시킨다. 그리고, 2성분형 냉경화성 실리콘고무를 첨가해서 상기 그라프트체와 반응시켜, 실리콘고무의 가교미립자가 균일하게 분산된 실리콘변성 엘라스토머를 얻는다.
커플링제(VI)
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 3, 4, 7 및 8)에 이용되는 커플링제(VI)는, 상기 수지 조성물과 기재와의 접착력을 향상시키고, 또 한 쪽의 기판 위에 형성되는 전기 회로 배선과, 다른 쪽의 기판 위에 형성되는 전기 회로 배선을 접착력을 향상시키기 위해서 이용된다. 그 사용량은, 수지 조성물(100질량%)에 대해서, 0.1 내지 5질량%, 바람직하게는 0.1 내지 4질량%, 바람직하게는 0.1 내지 3질량%의 양인 것이 바람직하다. 커플링제(VI)의 사용량이, 수지 조성물(100질량%)에 대해서 0.1질량%이상이면, 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트와 기재와의 접착성이 높게 되고, 또한, 5질량%이하이면, 상기 경화된 페이스트는 충분한 경도를 얻을 수 있고, 또 주변 부재에의 오염성을 저하할 수가 있다.
상기 커플링제(VI)로서는, 이미 공지의 커플링제를 사용할 수가 있다. 구체예로서는, 트리알콕시실란 화합물, 메틸디알콕시실란 화합물을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 트리알콕시실란 화합물로서는,
γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란,
γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란,
N-아미노에틸-γ-이미노프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란,
γ-이소시아나토프로필트에톡시실란 등을 들 수 있다. 또한, 메틸디알콕시실란 화합물로서는, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란,
γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-아미노프로필메틸디메톡시실란,
γ-아미노프로필메틸디에톡시실란,
N-아미노에틸-γ-이미노프로필메틸디메톡시실란,
γ-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 이소시아나토프로필메틸디에톡시실란 등을 들 수 있다.
경화 촉매(VII)
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8)에 이용되는 경화 촉매(VII)는, 에폭시 수지(I)와 산무수물계 경화제(IIA) 또는 페놀계 경화제(IIB)가 반응할 때의 촉매로서 작용하고, 구체적으로는, 매우 단시간에 수지 조성물을 경화시키는 것을 목적으로 해서 첨가된다. 그러한 경화 촉매(VII)는, 이미 잘 알려진 에폭시 경화 촉매중에서 선택할 수가 있다. 특히 40℃이상의 가열 온도에서 열경화 활성을 나타내는 잠재성 에폭시 경화 촉매를 사용하는 것이 바람직하다. 다만, 이 경화 촉매(VII)로서는, 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)는, 포함되지 않는 것으로 한다.
상기 40℃이상의 가열 온도에서 열경화 활성을 나타내는 잠재성 경화제의 예로서는, 디시안디아미드 및 그 유도체, 아디프산 디하이드라지드, 이소프탈산 디하이드라지드 등의 디하이드라지드 화합물을 들 수 있다. 또한, 이미다졸 화합물의 유도체 및 그들의 변성물, 즉 이미다졸계 경화 촉매를 이용해도 된다. 그러한 이미다졸계 경화 촉매의 예로서는, 구체적으로는, 2-메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-n-펜타데실이미다졸 등의 이미다졸 유도체; 이미다졸 화합물과 방향족산무수물과의 착체, 이미다졸 화합물과 에폭시 수지와의 어덕트체 등의 이미다졸 변성 유도체; 마이크로캡슐 변성체 등을 들 수 있다.
상기 마이크로캡슐 변성체, 즉 마이크로캡슐화되어 있는 이미다졸계 경화 촉매로서는, 2-메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸, 2-n-펜타데실 이미다졸계 경화 촉매를 코어재로 해서, 미소한 쉘로 봉해진 마이크로캡슐을 들 수 있다.
상기 경화 촉매(VII)는, 수지 조성물(1 - 8) 100질량%에 대해서, 15질량%이하, 바람직하게는 1 내지 10질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다. 15질량%이하로 하는 것에 따라 에폭시 수지 경화물의 특성이 발현되어, 높은 접착 신뢰성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트중에, 산무수물계 경화제(IIA) 혹은 페놀계 경화제(IIB)를 사용하지 않고, 경화 촉매(VII)만을 사용하면, 그 경우는, 에폭시 수지(I)가 이온 중합 반응함으로써 상기 수지 조성물은 경화하지만, 이 경화물은, 산무수물계 경화제(IIA) 혹은 페놀계 경화제(IIB)를 이용해 얻어진 경화제 보다도 성능이 충분하지 않은 것이 있다.
그 외의 첨가재
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트(수지 조성물 1 내지 8)중에는, 그 외의 첨가재로서, 예를 들면, 무기질 충전제, 용제 등을 첨가해도 된다.
상기 무기질 충전제는, 점도 조정, 경화물의 열응력 저감 등을 목적으로 해서 첨가되고, 이미 공지의 무기 화합물중에서 선택할 수가 있다. 그러한 무기질충전제의 예로서는, 구체적으로는, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 규산 알루미늄, 규산 지르코늄, 산화철, 산화 티탄, 산화 알루미늄(알루미나), 산화 아연, 이산화 규소, 티탄산칼륨, 카올린, 탤크, 석면가루, 석영가루, 운모, 유리 섬유 등을 들 수 있다.
상기 무기질 충전제의 입자 지름은, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 도통 특성에 영향을 주지 않는 범위이면 특히 제한은 없지만, 2㎛이하, 바람직하게는 0.01 내지 1㎛의 것이 바람직하다. 또한 상기 무기질 충전제는, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 도통 특성에 영향을 주지 않는 범위이면 특히 제한은 없지만, 상기 수지 조성물(100질량%)에 대해서 40질량%이하, 바람직하게는 5 내지 30질량%의 양으로 이용하는 것이 바람직하다.
상기 무기질 충전제는 그 일부 또는 전부가, 무기질 충전제(100질량%)에 대해서 에폭시 수지(I) 및/또는 커플링제(VI)에 의해 1 내지 50질량%가 그라프트화 변성되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 반복 용제 세정법으로 구한 중량 증가량으로 표시되는 그라프트화율이, 1 내지 50%인 무기질 충전제를 이용하는 것이 바람직하다.
여기서 반복 용제 세정법으로 그라프트화율을 구하려면, 이하와 같이 하면 된다. 먼저, 일부 또는 전부가 그라프트화 변성되어 있는 무기질 충전제를, 그 10 내지 20배 질량의 하기 용제로서 5 내지 10회 습윤 여과를 반복한다. 이 여과에 의해, 그라프트화 변성되어 있지 않는 에폭시 수지(I) 및 커플링제(VI)가 씻겨버리게 된다. 상기 용제의 예로서는, 에폭시 수지(I) 및 커플링제(VI)의 우량용제(good solvent)가 이용가능하며, 예를 들면 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메탄올, 에탄올, 톨루엔, 크실렌 등을 들 수 있다. 다음에, 상기 여과 후에, 남은 무기질 충전제를 건조하고, 그 질량을 측정한다. 얻어진 값이, 그라프트화 변성된 무기질 충전제의 건조질량이 된다. 이 측정치로부터, 하기 식에 따라, 질량 증가율이 얻어진다. 또한, 상기 반복 용제 세정법 대신에, 상기 용제를 이용한 속슬레 연속 추출법에 따라 그라프트화율을 구해도 된다.
[식]
그라프트화율(%) : [(그라프트화 변성된 무기 충전제의 건조질량 - 그라프트화 변성전의 무기 충전제의 건조질량)/그라프트화 변성전의 무기 충전제의 건조질량]×100.
상기 용제의 구체적인 예로는, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 시클로헥사논 등의 케톤 용제; 디에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 메틸카르비톨, 에틸카르비톨, 부틸카르비톨 등의 에테르 용제; 아세트산 에틸, 디에틸렌글리콜 디아세테이트, 알콕시 디에틸렌글리콜 모노아세테이트 등을 들 수 있다. 상기 용제의 사용량은, 특히 한정되지 않고, 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트를 경화시킨 후에 용매가 잔존하지 않는 양으로 이용된다.
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 조제 방법은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면 이하와 같이 해서 행한다. 즉, 실온하에 있어서, 상기의 에폭시 수지(I), 경화제(II), 고연화점 미립자(III), 소포제(V) 및 커플링제(VI)를 달톤 믹서로 예비혼련한 후, 3-롤밀로 혼련을 행한다. 다음에, 회로접속용 페이스트의 제조를 위해서는, 경화 촉매(VII)를 첨가해서 상기 혼합물과 혼합하고, 얻어진 혼합물을, 달톤믹서로 진공하에 혼련탈포를 실시한다. 또, 이방성 도전 페이스트의 제조를 위해서는, 도전성 입자(IV) 및 경화촉매(VII)를 첨가해서 상기 혼합물과 혼합하고, 얻어진 혼합물을, 달톤믹서로 진공하에 혼련탈포를 실시한다.
이와 같이 해서 얻어진 본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트는, 점도가 25℃에 있어서 30 내지 400Pa·s, 바람직하게는 40 내지 200Pa·s, 보다 바람직하게는 50 내지 150Pa·s(EH형 점도계, 2.5rpm)인 것이 바람직하다. 상기 페이스트의 점도가 30Pa·s이상이면, 열압착에 의한 경화시에 기포의 발생 원인이 되는 수지의 유동을 억제할 수가 있고, 또한, 400Pa·s이하이면, 분배자 도포 작업성이 뛰어나기 때문에 바람직하다.
회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 사용방법
본 발명의 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트의 사용방법은, 전기 회로 배선의 접속 방법에 관련되는 것으로, 여기에서는 액정 디스플레이에 있어서의 전기 회로 배선의 접속 방법을 예로서 설명한다.
도 1에 표시한 바와 같이, 먼저, 공정 1에서, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 또는 이방성 도전 페이스트를 액정 디스플레이 기판의 소정의 영역에 분배자에 의해 도포한다. 다음에, 공정 2에 있어서, 상기 액정 디스플레이 기판과 IC탑재 회로 기판인 TCP와의 얼라인먼트(alignment)를 실시한다. 또, 공정 3에 있어서, 가열 프레스 고정 방식에 의해 상기 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 경화시킨다. 이들 공정 1 내지 3에 의해, 액정 디스플레이 기판과 TCP와의 전기 도통 회로를 형성한다.
또한, 공정 1의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 분배자에 의한 도포시에는, 분배자 전체가 20℃ 내지 5O℃의 온도로 예열되어 있어도 된다. 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 도포는, 분배자에 의한 도포와 같이 컴퓨터 제어로 해도 되고, 또는 수동으로 필요 부위에 도포해도 된다.
또한, 공정 3의 가열 프레스 고정 방식에 의한 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 경화시에는, 가열 프레스하기 위한 열판은 100℃ 내지 300℃, 바람직하게는 120 내지 250℃에서의 범위에서 온도 조정되는 것이 바람직하다. 또한, 가열 프레스시의 압착압력은, 0.1 내지 5㎫로 하고, 전극끼리의 접합 부위에 대해 균일한 열압력을 부가한다. 예를 들면, 전극과 프레스면과의 사이에 고무 매트를 배치해 프레스를 실시해도 된다.
이상과 같이, 본 발명의 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 이용해서, 액정 디스플레이 기판의 배선과 TCP의 배선을 접속하면, 압착한 방향으로만 도통성을 가지도록 접속된다. 따라서 인접 배선간의 절연성이 유지되어 높은 접속 신뢰성으로 배선을 접속할 수 있다.
상술한 전기 회로 배선의 접속 방법에서는, 액정 디스플레이에 대해 설명하고 있지만, 유기 전계 발광 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이에 있어서의 전기 회로 배선의 접속에도 적용할 수 있다. 또한, 이 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트는, 회로 재료, 전하결합소자(CCD), 및CM0S 등의 반도체 디바이스의 배선의 접속에도 이용할 수가 있다.
실시예
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예, 비교예에 있어서의 시험 및 측정은, 이하의 방법에 의해 행하였다.
1. 저장안정성 시험
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트의 25℃에서의 점도를 측정해서 그 값을 기준으로서 사용한다. 회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 폴리에틸렌제 용기안에 넣어 밀폐하고, -10℃로 유지된 항온조에 보관했다. 30일 경과후, 25℃에서의 점도를 측정해서 그 점도의 증가율에 의해 저장안정성을 판정했다.
AA: 10% 미만
BB: 10% 이상 50% 미만
CC: 50% 이상
2. 도포 적성 시험
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트를 1Occ의 시린지에 충전한 후, 탈포를 행하였다. 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 4cm/초의 속도로 도포하고, 이하의 기준에 따라 판정했다.
AA: 배어 나옴이나 실처럼 쭉쭉 늘어나는 현상이 없고, 외관도 양호함.
BB: 배어 나옴이나 실처럼 쭉쭉 늘어나는 현상은 없지만, 외관이 불량임.
CC: 배어 나옴이나 실처럼 쭉쭉 늘어나는 현상이 발생해서 도포 적성이 현저하게 뒤떨어짐.
3. 겔화 시간의 측정
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 150℃의 열판에 놓고 스페츄라(spatula)로 교반했다. 상기 수지 조성물을 열판에 놓고 나서 최종의 실처럼 쭉쭉 늘어나는 현상이 없어질 때까지의 시간을 측정해서 겔화 시간을 얻었다.
4. 접착 강도의 측정
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 저알칼리 유리판 위에 묘화를 행하였다. 이 유리판을 230℃의 세라믹공구로 30초간, 2㎫의 압력에서, 시험용 TAB (Tape Automated Bonding) 필름과 압착해서, 접합을 행하였다. 온도 25℃, 습도 50%RH(Re1ative Humidity)의 항온조에서 24시간 보관후, 박리 강도(접착 강도: g/cm)를 인장강도시험장치(인테스코사 제품)에서 측정했다.
5. 공동의 확인
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 저알칼리 유리판 위에 묘화를 행하였다. 이 유리판을 230℃의 세라믹 공구로 30초간, 2㎫의 압력에서, 시험용 TAB 필름과 압착해서, 접합을 행하였다. 냉각 후, 현미경으로 접합 부분을 관찰하고, 이하의 기준에 따라 판정했다.
AA: 공동이나 배어 나옴이 없고, 외관도 양호함.
BB: 범프간에 일부 공동을 볼 수 있어 외관이 불량임.
CC: 공동 및 배어 나옴이 전체의 접합부에서 발생함.
6. 기포발생의 확인
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 저알칼리 유리판 위에 도포했다. 이 유리판을 230℃의 세라믹공구로 30초간, 2㎫의 압력에서, 시험용 TAB 필름과 압착해서, 접합을 행하였다. 냉각 후, 현미경으로 접합 부분을 관찰하고, 이하의 기준에 따라 판정했다.
AA: 기포가 없고, 외관도 양호함.
BB: 범프간에 일부 기포가 관찰됨.
CC: 전체의 접합부에서 기포가 관찰됨.
7. 도통성의 측정
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 IT0(Indium Tin 0xide) 배선을 가지는 저알칼리 유리판 위에 도포했다. 이 유리판을 230℃의 세라믹 공구로 30초간, 2㎫의 압력에서, 시험용 TAB 필름과 압착해서, 접합을 행하였다. 접합 직후, ITO와 시험용 TAB 필름상의 전극간의 저항값(Ω)을 측정하고, 또, 60℃ 95%RH하에 있어서 600시간 보관후에 전극간의 저항값을 재측정했다.
8. 배선간 쇼트 확인 시험
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 ITO 배선을 가지는 저알칼리 유리판 위에 묘화를 행하였다. 이 유리판을 230℃의 세라믹 공구로 30초간, 2㎫의 압력에서, 시험용 TAB필름과 압착해서, 접합을 행하였다. 냉각 후, 근처의 ITO 전극간의 도통성을 측정하고, 이하의 기준에 따라 판정했다.
AA: 절연성이 확보되어 있음.
BB: 도통하고 있음.
9. 리페어성 시험
회로 접속용 페이스트 혹은 이방성 도전 페이스트 1g을 분배자(쇼트 마스터: 무사시 엔지니어링사 제품)로 저알칼리 유리판 위에 묘화를 행하였다. 이 유리판을 시험용 TAB 필름과 230℃의 세라믹 공구로 30초간, 2㎫의 압력에서 압착해서 접합을 행하였다. 냉각 후, 용제로 세정해서 시험용 TAB 필름을 박리한 후, 저알칼리 유리판의 표면을 현미경으로 관찰하고, 이하의 기준에 따라 판정했다.
AA: 수지의 잔존이 없고, 외관도 양호함.
BB: 수지가 부분적으로 잔존하고 있어 외관도 불량임.
CC: 전체 면에 수지가 잔존하고 있음.
[합성예 1]
고연화점 미립자의 합성
교반기, 질소 도입관, 온도계 및 환류 냉각관을 구비한 1OOO㎖의 4입구 플라스크에 이온 교환수 400g을 넣어 교반하면서, 알킬디페닐에테르디술폰산 나트륨1.0g을 도입한 후, 65℃까지 가열했다. 65℃로 유지해서, 교반을 계속하면서, 과황산 칼륨 0.4g을 첨가한 후, 이어서, t-도데실 메르캅탄 1.2g, n-부틸 아크릴레이트 156g, 디비닐 벤젠 4.0g, 알킬디페닐에테르디술폰산 나트륨 3.0g 및 이온 교환수 200g으로 이루어진 용액을 호모지나이저로 유화해서 얻어진 혼합 용액을 4시간에 연속 적하했다. 적하완료후, 2시간 반응을 계속시킨 후, 메틸 메타크릴레이트 232g을 한 번에 첨가한 후, 1시간 반응을 계속시키고, 이어서 아크릴산 8g을 1시간에 걸쳐 연속해서 첨가하고, 65℃의 일정온도에서 2시간 반응을 계속시킨 후, 냉각했다. 얻어진 용액을, 수산화칼륨으로 pH=7로 중화해서, 고형분 40.6질량%를 함유하는 에멀션 용액을 얻었다.
이 에멀션 용액 1,O0Og을 분무 건조기에 의해 분무 건조하고, 수분 함유량이 0.1%이하인 고연화점 미립자를 약 400g 얻었다. 얻어진 고연화점 미립자의 연화점은 80℃였다.
또한, 상기 고연화점 미립자의 입자지름을, 서브 미크론 입자 애널라이저(N4PLUS형: 베크만 콜터사 제품)로 측정한 결과, 180nm였다.
[합성예 2]
저연화점 미립자의 합성
교반기, 질소 도입관, 온도계 및 환류 냉각관을 구비한 1OOO㎖의 4입구 플라스크에 이온 교환수 400g을 넣어 교반하면서 알킬디페닐에테르디술폰산 나트륨 1.0g을 도입해서, 65℃까지 가열했다. 65℃로 유지해서, 교반을 계속하면서 과황산 칼륨 0.4g을 첨가한 후, 이어서, t-도데실 메르캅탄 1.2g, n-부틸 아크릴레이트156g, 디비닐 벤젠 4.0g, 알킬디페닐에테르디술폰산 나트륨 3.0g 및 이온 교환수 200g으로 이루어진 용액을 호모지나이저로 유화해서 얻어진 혼합 용액을 4시간에 걸쳐 연속해서 적하했다. 적하완료후, 2시간 반응을 계속시킨 후, 메틸 메타크릴레이트 142g, n-부틸 아크릴레이트 90g을 일괄적으로 첨가한 후, 1시간 반응을 계속시켰다. 이어서 아크릴산 8g을 1시간에 걸쳐 연속적으로 첨가하고, 65℃의 일정 온도에서 2시간 반응을 계속시킨 후, 냉각했다. 얻어진 용액을, 수산화칼륨으로 pH=7로 중화해서 고형분을 40.6질량% 함유하는 에멀션 용액을 얻었다.
이 에멀션 용액 1,O0Og을 분무 건조하고, 수분 함유량이 0.1% 이하인 저연화점 미립자 약 400g 얻었다. 얻어진 저연화점 미립자의 연화점은 40℃였다.
또한, 저연화점 미립자의 입자지름을, 합성예 1에서 이용한 서브 미크론 입자 애널라이저로 측정한 결과, 180nm였다.
[합성예 3]
실리콘 엘라스토머(A)의 합성
교반기, 기체 도입관, 온도계 및 냉각관을 구비한 2000㎖의 4입구 플라스크를 준비하고, 분자내에 2개의 에폭시기를 가지는 비스페놀 F형 에폭시 수지(에피클론 830S: 다이닛뽄 잉크 화학공업(주) 제품) 600g, 메타아크릴산 12g, 디메틸 에탄올 아민 1g 및 톨루엔 50g을 가하고, 공기를 도입하면서 110℃에서 5시간 반응시켜, 분자중에 이중 결합을 도입했다. 다음에, 하이드록시 아크릴레이트 5g, 부틸 아크릴레이트 10g 및 아조비스 이소부티로니트릴 1g을 가하고, 70℃에서 3시간 반응시키고, 또 90℃에서 1시간 반응시켰다. 이어서 110℃, 감압하에 톨루엔의 제거를 행하였다. 다음에, 분자중에 메톡시기를 가지는 실리콘 중간체(토레이 다우코닝실리콘(주) 제품) 70g 및 디부틸주석 디라우레이트 0.3g을 가하고, 150℃에서 1시간 반응을 행하였다. 생성된 메탄올을 제거하기 위해, 또 1시간 반응을 계속했다. 얻어진 그라프트체에, 상온 경화형 2액타입의 실리콘고무(KE-1204: 신에츠 실리콘(주) 제품)를 1 대 1로 혼합한 것을 300g 가하고, 2시간 반응시켜, 가교형 실리콘 고무 미립자가 균일하게 분산된 실리콘 엘라스토머(A)를 얻었다.
이 실리콘 엘라스토머(A)를 광경화 촉매의 존재화에 저온에서 신속하게 경화시켜, 그 경화물의 파단면 모르폴로지(morphology: 형상)를 전자현미경으로 관찰했다. 상기 고무 입자의 지름을 측정한 바, 고무의 평균 입자 지름치는, 1.0㎛였다.
[실시예 1]
에폭시 수지(I): 비스페놀 A형 에폭시 수지, 산무수물계 경화제(IIA): 4-메틸 프탈산 무수물의 수첨가물(리카시드 MH-700: 신일본 이화사 제품), 고연화점 미립자(III): 합성예 1에 있어서 합성한 고연화점 미립자, 소포제(V): 합성예 3에서 합성한 실리콘 엘라스토머(A) 및 커플링제(VI): γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403: 신에츠 실리콘(주) 제품)을, 실온하, 달톤 믹서로 예비혼련한 후, 3-롤밀로 혼련을 행하였다. 이어서, 이 혼련물에 경화 촉매(VII): 이미다졸 변성 마이크로캡슐형 화합물(노바 큐어 HX3748: 아사히화성 에폭시(주) 제품)을 혼합한 후, 달톤 믹서로 진공하, 혼련탈포를 행하였다. 각 재료의 배합량은 표 1에 나타낸다.
이와 같이 해서 얻어진 회로 접속용 페이스트를 상기 시험 방법에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 행하였다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 3]
실시예 l에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 소포제(V)를 실리콘 엘라스토머(A)로부터 선형상 실리콘 B(DC3037: 신에츠 실리콘(주) 제품)로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 4]
실시예 1에 있어서의 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 1에 도시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 1에 있어서의 커플링제(VI)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 이용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 6]
실시예 1에 있어서의 커플링제(VI) 및 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서의 고연화점 미립자(III)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서의 고연화점 미립자(III)를, 합성예 2에 있어서 합성한 저연화점 미립자로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 1에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 표시한 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 회로 접속용 페이스트는, 어느 시험에 있어서도 양호한 평가가 얻어졌다.
실시예 | 비교예 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | |
조성물(중량부) | ||||||||
(I) 에폭시수지 | 58 | 60 | 60 | 60 | 58 | 60 | 63 | 57 |
(IIA) 산무수물계 경화제 | 12 | 14 | 14 | 14 | 13 | 15 | 17 | 10 |
(III) 고연화점 미립자저연화점 미립자 | 15- | 15- | 15- | 21- | 15- | 21- | -- | -15 |
(V) 소포제실리콘 A실리콘 B | 10- | 10- | -10 | -- | 10- | -- | 15- | 13- |
(VI) 커플링제 | 1 | 1 | 1 | 1 | - | - | 1 | 1 |
(VII) 경화촉매 | 4 | - | - | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
산무수물계 경화제: 리카시드 MH-700(신일본이화(주) 제품)
고연화점 미립자: 연화점 온도 = 80℃
저연화점 미립자: 연화점 온도 = 40℃
실리콘 A: 실리콘엘라스토머(A)
실리콘 B: 선형상 실리콘 DC3037(신에츠실리콘(주) 제품)
경화촉매: 이미다졸변성 마이크로캡슐화합물
실시예 | 비교예 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | |
평가내용 | ||||||||
(1) 저장안정성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC |
(2) 도포성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC |
(3) 겔화 시간(초) | 14 | 27 | 26 | 12 | 14 | 12 | 14 | 13 |
(4) 접착강도(g/㎝) | 1250 | 1150 | 910 | 930 | 830 | 870 | 560 | 470 |
(5) 공동 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(6) 기포발생 | AA | AA | AA | BB | AA | BB | BB | AA |
(7) 도통성적층직후60℃ 95%RH에서 600시간후 | 10Ω10Ω | 10Ω10Ω | 10Ω11Ω | 10Ω10Ω | 10Ω10Ω | 10Ω11Ω | 10Ω17Ω | 16Ω32Ω |
(8) 배선간 쇼트 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA |
(9)리페어성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
[실시예 7]
에폭시 수지(I): 비스페놀 A형 에폭시 수지, 산무수물계 경화제(IIA): 4-메틸 프탈산 무수물의 수첨가물(리카시드 MH-700: 신일본 이화사 제품), 고연화점 미립자(III): 합성예 1에 있어서 합성한 고연화점 미립자, 소포제(V): 합성예 3에서 합성한 실리콘 엘라스토머(A) 및 커플링제(VI): γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403: 신에츠 실리콘(주) 제품)을, 실온하, 달톤 믹서로 예비혼련한 후, 3-롤밀로 혼련을 행하였다. 이어서, 이 혼련물에 도전성 입자(IV): 마이크로펄 Au-205(세키스이케미컬사 제품; 비중 2.67) 및 경화 촉매(VII): 이미다졸 변성 마이크로캡슐형 화합물(노바 큐어 HX3748: 아사히화성 에폭시(주) 제품)을 혼합한 후, 달톤 믹서로 진공하, 혼련탈포를 행하였다. 각 재료의 배합량은 표 3에 나타낸다.
이와 같이 해서 얻어진 이방성 도전 페이스트를 상기 시험 방법에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 8]
실시예 7에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 행하였다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 9]
실시예 7에 있어서의 소포제(V)를 실리콘 엘라스토머(A)로부터 선형상 실리콘 B(DC3037: 신에츠 실리콘(주) 제품)로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 1과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 10]
실시예 7에 있어서의 커플링제(VI)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 3에 도시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 11]
실시예 7에 있어서의 커플링제(VI) 및 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 이용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 12]
실시예 7에 있어서의 커플링제(VI), 소포제(V) 및 경화촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[비교예 3]
실시예 7에 있어서의 고연화점 미립자(III)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[비교예 4]
실시예 7에 있어서의 고연화점 미립자(III)를, 합성예 2에 있어서 합성한 저연화점 미립자로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
[비교예 5]
실시예 7에 있어서의 각 성분의 양을 표 3에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 7과 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 4에 나타낸다.
표 4에 표시한 바와 같이, 실시예 7 내지 12의 이방성 도전 페이스트는, 어느 시험에 있어서도 양호한 평가가 얻어졌다.
실시예 | 비교예 | ||||||||
7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 3 | 4 | 5 | |
조성물(중량부) | |||||||||
(I) 에폭시수지 | 49 | 52 | 49 | 50 | 53 | 55 | 55 | 49 | 27 |
(IIA) 산무수물계 경화제 | 15 | 17 | 15 | 15 | 17 | 20 | 19 | 15 | 51 |
(III) 고연화점 미립자저연화점 미립자 | 15- | 15- | 15- | 15- | 20- | 20- | -- | -15 | 8- |
(IV) 전도성 입자 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
(V) 소포제실리콘 A실리콘 B | 10- | 10- | -10 | 10- | -- | -- | 15- | 10- | 3- |
(VI) 커플링제 | 1 | 1 | 1 | - | - | - | 1 | 1 | 1 |
(VII) 경화촉매 | 5 | - | 5 | 5 | 5 | - | 5 | 5 | 5 |
합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
산무수물계 경화제: 리카시드 MH-700(신일본이화(주) 제품)
고연화점 미립자: 연화점 온도 = 80℃
저연화점 미립자: 연화점 온도 = 40℃
실리콘 A: 실리콘엘라스토머(A)
실리콘 B: 선형상 실리콘 DC3037(신에츠실리콘(주) 제품)
경화촉매: 이미다졸변성 마이크로캡슐화합물
실시예 | 비교예 | ||||||||
7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 3 | 4 | 5 | |
평가내용 | |||||||||
(1) 저장안정성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(2) 도포성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(3) 겔화 시간(초) | 17 | 32 | 16 | 18 | 15 | 28 | 18 | 15 | 16 |
(4) 접착강도(g/㎝) | 1430 | 1320 | 1010 | 950 | 1020 | 1060 | 760 | 280 | 920 |
(5) 공동 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB | AA |
(6) 기포발생 | AA | AA | AA | AA | BB | BB | BB | AA | AA |
(7) 도통성적층직후60℃ 95%RH에서 600시간후 | 5Ω5Ω | 5Ω5Ω | 5Ω5Ω | 5Ω6Ω | 5Ω5Ω | 5Ω6Ω | 10Ω16Ω | 10Ω15Ω | 5Ω8Ω |
(8) 배선간 쇼트 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA |
(9)리페어성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB | CC |
[실시예 13]
에폭시 수지(I): 비스페놀 A형 에폭시 수지, 페놀계 경화제(IIB): 페놀/p-크실릴렌 글리콜디메틸에테르 중축합물(밀렉스 LLL: 미쯔이카가쿠사 제품), 고연화점 미립자(III): 합성예 1에 있어서 합성한 고연화점 미립자, 소포제(V): 합성예 3에서 합성한 실리콘 엘라스토머(A) 및 커플링제(VI): γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403: 신에츠 실리콘(주) 제품)을, 실온하, 달톤 믹서로 예비혼련한 후, 3-롤밀로 혼련을 행하였다. 이어서, 이 혼련물에 경화 촉매(VII): 이미다졸 변성 마이크로캡슐형 화합물(노바 큐어 HX3748: 아사히화성 에폭시(주) 제품)을 혼합한 후, 달톤 믹서로 진공하, 혼련탈포를 행하였다. 각 재료의 배합량은 표 5에 나타낸다.
이와 같이 해서 얻어진 회로 접속용 페이스트를 상기 시험 방법에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 14]
실시예 13에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 행하였다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 15]
실시예 l3에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 소포제(V)를 실리콘 엘라스토머(A)로부터 선형상 실리콘 B(DC3037: 신에츠 실리콘(주) 제품)로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 16]
실시예 13에 있어서의 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 5에 도시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 17]
실시예 13에 있어서의 커플링제(VI)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 이용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 18]
실시예 13에 있어서의 커플링제(VI) 및 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[비교예 6]
실시예 13에 있어서의 고연화점 미립자(III)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
[비교예 7]
실시예 13에 있어서의 고연화점 미립자(III)를, 합성예 2에 있어서 합성한 저연화점 미립자로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 5에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 13과 같은 방법에 의해 회로 접속용 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 표시한 바와 같이, 실시예 13 내지 18의 회로 접속용 페이스트는, 어느 시험에 있어서도 양호한 평가가 얻어졌다.
실시예 | 비교예 | |||||||
13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 6 | 7 | |
조성물(중량부) | ||||||||
(I) 에폭시수지 | 53 | 55 | 55 | 55 | 53 | 55 | 58 | 52 |
(IIA) 산무수물계 경화제 | 17 | 19 | 19 | 19 | 18 | 20 | 22 | 15 |
(III) 고연화점 미립자저연화점 미립자 | 15- | 15- | 15- | 21- | 15- | 21- | -- | -15 |
(V) 소포제실리콘 A실리콘 B | 10- | 10- | -10 | -- | 10- | -- | 15- | 13- |
(VI) 커플링제 | 1 | 1 | 1 | 1 | - | - | 1 | 1 |
(VII) 경화촉매 | 4 | - | - | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
페놀계 경화제: 밀렉스 LLL(미쯔이카가쿠사 제품)
고연화점 미립자: 연화점 온도 = 80℃
저연화점 미립자: 연화점 온도 = 40℃
실리콘 A: 실리콘엘라스토머(A)
실리콘 B: 선형상 실리콘 DC3037(신에츠실리콘(주) 제품)
경화촉매: 이미다졸변성 마이크로캡슐화합물
실시예 | 비교예 | |||||||
13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 6 | 7 | |
평가내용 | ||||||||
(1) 저장안정성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC |
(2) 도포성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC |
(3) 겔화 시간(초) | 14 | 27 | 26 | 12 | 14 | 12 | 14 | 13 |
(4) 접착강도(g/㎝) | 1350 | 1250 | 960 | 980 | 880 | 920 | 660 | 320 |
(5) 공동 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(6) 기포발생 | AA | AA | AA | BB | AA | BB | BB | AA |
(7) 도통성적층직후60℃ 95%RH에서 600시간후 | 10Ω10Ω | 10Ω10Ω | 10Ω11Ω | 10Ω10Ω | 10Ω10Ω | 10Ω11Ω | 10Ω18Ω | 18Ω35Ω |
(8) 배선간 쇼트 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA |
(9)리페어성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
[실시예 19]
에폭시 수지(I): 비스페놀 A형 에폭시 수지, 페놀계 경화제(IIB): 페놀/p-크실릴렌 글리콜디메틸에테르 중축합물(밀렉스 LLL: 미쯔이카가쿠사 제품), 고연화점 미립자(III): 합성예 1에 있어서 합성한 고연화점 미립자, 소포제(V): 합성예 3에서 합성한 실리콘 엘라스토머(A) 및 커플링제(VI): γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403: 신에츠 실리콘(주) 제품)을, 실온하, 달톤 믹서로 예비혼련한 후, 3-롤밀로 혼련을 행하였다. 이어서, 이 혼련물에 도전성 입자(IV): 마이크로펄 Au-205(세키스이케미컬사 제품; 비중 2.67) 및 경화 촉매(VII): 이미다졸 변성 마이크로캡슐형 화합물(노바 큐어 HX3748: 아사히화성 에폭시(주) 제품)을 혼합한 후, 달톤 믹서로 진공하, 혼련탈포를 행하였다. 각 재료의 배합량은 표 7에 나타낸다.
이와 같이 해서 얻어진 이방성 도전 페이스트를 상기 시험 방법에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 8에 나타낸다.
[실시예 20]
실시예 19에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 행하였다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[실시예 21]
실시예 l9에 있어서의 경화 촉매(VII)를 이용하지 않고, 소포제(V)를 실리콘 엘라스토머(A)로부터 선형상 실리콘 B(DC3037: 신에츠 실리콘(주) 제품)로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[실시예 22]
실시예 19에 있어서의 커플링제(VI)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 이용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[실시예 23]
실시예 19에 있어서의 커플링제(VI) 및 소포제(V)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 7에 도시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[실시예 24]
실시예 19에 있어서의 커플링제(VI), 소포제(V) 및 경화촉매(VII)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 이용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[비교예 8]
실시예 19에 있어서의 고연화점 미립자(III)를 이용하지 않고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[비교예 9]
실시예 19에 있어서의 고연화점 미립자(III)를, 합성예 2에 있어서 합성한 저연화점 미립자로 변경하고, 기타 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
[비교예 10]
실시예 19에 있어서의 각 성분의 양을 표 7에 표시한 바와 같이 사용한 이외에는, 실시예 19와 같은 방법에 의해 이방성 도전 페이스트를 조제하고, 시험을 실시했다. 시험 결과를 표 8에 나타낸다.
표 8에 표시한 바와 같이, 실시예 19 내지 24의 이방성 도전 페이스트는, 어느 시험에 있어서도 양호한 평가가 얻어졌다.
실시예 | 비교예 | ||||||||
19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 8 | 9 | 10 | |
조성물(중량부) | |||||||||
(I) 에폭시수지 | 49 | 52 | 49 | 50 | 53 | 55 | 55 | 49 | 27 |
(IIA) 산무수물계 경화제 | 15 | 17 | 15 | 15 | 17 | 20 | 19 | 15 | 51 |
(III) 고연화점 미립자저연화점 미립자 | 15- | 15- | 15- | 15- | 20- | 20- | -- | -15 | 8- |
(IV) 도전성 입자 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
(V) 소포제실리콘 A실리콘 B | 10- | 10- | -10 | 10- | -- | -- | 15- | 10- | 3- |
(VI) 커플링제 | 1 | 1 | 1 | - | - | - | 1 | 1 | 1 |
(VII) 경화촉매 | 5 | - | 5 | 5 | 5 | - | 5 | 5 | 5 |
합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
페놀계 경화제: 밀렉스 LLL(미쯔이카가쿠사 제품)
고연화점 미립자: 연화점 온도 = 80℃
저연화점 미립자: 연화점 온도 = 40℃
실리콘 A: 실리콘엘라스토머(A)
실리콘 B: 선형상 실리콘 DC3037(신에츠실리콘(주) 제품)
경화촉매: 이미다졸변성 마이크로캡슐화합물
실시예 | 비교예 | ||||||||
19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 8 | 9 | 10 | |
평가내용 | |||||||||
(1) 저장안정성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(2) 도포성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB |
(3) 겔화 시간(초) | 14 | 27 | 12 | 10 | 12 | 23 | 14 | 12 | 9 |
(4) 접착강도(g/㎝) | 1350 | 1250 | 980 | 880 | 920 | 950 | 660 | 320 | 890 |
(5) 공동 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB | AA |
(6) 기포발생 | AA | AA | AA | AA | BB | BB | BB | AA | AA |
(7) 도통성적층직후60℃ 95%RH에서 600시간후 | 5Ω5Ω | 5Ω5Ω | 5Ω5Ω | 5Ω8Ω | 5Ω7Ω | 5Ω9Ω | 10Ω18Ω | 10Ω16Ω | 5Ω7Ω |
(8) 배선간 쇼트 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA |
(9)리페어성 | AA | AA | AA | AA | AA | AA | CC | BB | CC |
본 발명에 의하면, 저장 안정성 및 분배자 도포 작업성이 뛰어난 회로 접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 회로접속용 페이스트 및 이방성 도전 페이스트는, 높은 생산성을 유지하기 위한 온도 200℃, 시간 10 내지 30초라고 하는 가혹한 열압착 조건하에 있어서의 배선의 접속에 있어서도, 공동, 기포 및 배어 나옴의 발생이 없으며, 이들 페이스트의 경화물은, 고온 고습시에 있어서도 접착 신뢰성 및 접속 신뢰성이 높고, 또한 리페어성도 높다.
Claims (30)
- (I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량% 및(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.9질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및(V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,(V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 80질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량% 및(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.9질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및(V) 소포제 0.1 내지 20질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량% 및(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- (I) 에폭시 수지 30 내지 79.8질량%,(II) 산무수물계 경화제(IIA) 및 페놀계 경화제(IIB)로부터 선택된 경화제 10 내지 50질량%,(III) 고연화점 미립자 5 내지 25질량%,(IV) 도전성 입자 0.1 내지 25질량%,(V) 소포제 0.1 내지 20질량% 및(VI) 커플링제 0.1 내지 5질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전페이스트.
- 제 1항에 있어서, 경화 촉매(VII)를 또 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 에폭시 수지(I)가, 1분자중에 에폭시기를 적어도 평균 1 내지 6개 가지고, 또한 GPC에 의한 폴리스티렌 환산 평균 분자량이 100 내지 7000인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 산무수물계 경화제(IIA)가, 프탈산 또는 말레산유도체인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 페놀계 경화제(IIB)가 페놀노볼락형 경화제인 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 고연화점 미립자(III)가, 60 내지 150℃의 연화점 온도를 가지고, 또한 1차 입자 지름이 0.01 내지 2㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 고연화점 미립자(III)가, 메틸(메타)아크릴레이트와,상기 메틸(메타)아크릴레이트 이외의 공중합 가능한 모노머를 공중합해서 얻어진 것으로, 상기 메틸(메타)아크릴레이트를 30 내지 70질량% 포함하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 5항에 있어서, 상기 도전성 입자(IV)의 표면이 금 또는 니켈로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 상기 소포제(V)가 폴리실리콘인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 16항에 있어서, 상기 폴리실리콘이, 실리콘 변성된 엘라스토머로서, 연화점 온도가 -80 내지 0℃이며, 또, 회로 접속용 페이스트중에 입자로서 존재하고 있어, 그 1차 입자 지름이 0.05 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 17항에 있어서, 상기 실리콘 변성된 엘라스토머가, 에폭시 수지에 실리콘 함유기를 그라프트화시켜 얻어진 엘라스토머인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항에 있어서, 25℃에 있어서의 점도가 30 내지 400Pa·s인 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트.
- 제 1항 기재의 회로 접속용 페이스트에 의해, 한 쪽의 기판 위에 형성된 전기 회로 배선과, 다른 쪽의 기판 위에 형성된 전기 회로 배선을 접속하는 것을 특징으로 하는 회로 접속용 페이스트의 사용방법.
- 회로 재료, 액정 디스플레이, 유기 전계 발광 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전하결합소자 및 반도체 디바이스중 어느 1종에 이용가능한 것을 특징으로 하는 제 1항 기재의 회로접속용 페이스트의 사용방법.
- 제 8항에 있어서, 경화촉매(VII)를 또 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항에 있어서, 상기 에폭시 수지(I)가, 1분자중에 에폭시기를 적어도 평균 1 내지 6개 가지고, 또한 GPC에 의한 폴리스티렌 환산 평균 분자량이 100 내지 7000인 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항에 있어서, 상기 고연화점 미립자(III)가, 60 내지 150℃의 연화점 온도를 가지고, 또한 1차 입자 지름이 0.01 내지 2㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항에 있어서, 상기 고연화점 미립자(III)가, 메틸(메타)아크릴레이트와, 상기 메틸(메타)아크릴레이트 이외의 공중합 가능한 모노머를 공중합해서 얻어진 것으로, 상기 메틸(메타)아크릴레이트를 30 내지 70질량% 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항에 있어서, 상기 도전성 입자(IV)의 표면이 금 또는 니켈로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항에 있어서, 상기 소포제(V)가 폴리실리콘인 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트
- 제 8항에 있어서, 25℃에 있어서의 점도가 30 내지 400Pa·s인 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트.
- 제 8항 기재의 이방성 도전 페이스트에 의해, 한 쪽의 기판 위에 형성된 전기 회로 배선과, 다른 쪽의 기판 위에 형성된 전기 회로 배선을 접속하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 페이스트의 사용방법.
- 회로 재료, 액정 디스플레이, 유기 전계 발광 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전하결합소자 및 반도체 디바이스중 어느 1종에 이용가능한 것을 특징으로 하는 제 8항 기재의 이방성 도전 페이스트의 사용방법.
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