CN114449775B - 一种pcb线路板高阻精密碳墨处理工艺 - Google Patents

一种pcb线路板高阻精密碳墨处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，属于线路板加工技术领域，该种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，包括以下步骤：设计丝网图案，并制作丝网；将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；肌氨酸和3,4‑二羟基苯甲醛首先反应，再与多孔碳纳米管反应形成功能化多孔碳纳米管；合成的功能化多孔碳纳米管具有高度亲水性和芳香性，再通过与石墨烯之间的π‑π相互作用形成全碳杂化物，从而也可以提高石墨烯的分散性。

Description

一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺
技术领域
本发明属于线路板加工技术领域，具体地，涉及一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺。
背景技术
随着科学技术的日新月异、不断发展，碳膜印刷线路板常用于电器、仪表；趋向多功能化及微型化方面，在多个领域都有应用，如工具机、汽车控制元件、家电产品、电子玩具等，一般在电子产品中的印刷线路板表面印刷碳膜时，电阻抗值一般在1kΩ-500kΩ的范围内，阻值过小。
现有技术的高电阻碳膜线路板，为了达到高粘合作用，使用的粘合剂含量较高，从而造成碳粉分散性差，印刷过程中碳粉分布不均，会造成阻值跳变现象，阻值良率无法进一步的提升，产品成本无法持续形成竞争优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，通过功能化多孔碳纳米管与石墨烯之间的π-π相互作用形成高分散性全碳杂化物；通过将环氧树脂与甲基丙烯酸反应生成的酯化物与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯继续反应生成高粘性的复合树脂粘合剂。
本发明要解决的技术问题：碳粉在粘合剂中分散性差，造成阻值跳变现象。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，包括以下步骤：
S1、设计丝网图案，并制作丝网，设置丝网的厚度为20-30μm；
S2、将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；
S3、将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；
S4、在100℃干燥8min、压延压制、150℃干燥8min，干燥后形成厚度为10-12μm超高电阻碳膜。
进一步地，高阻精密碳墨包括以下步骤制得：
B1、将多孔碳纳米管、肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛加入乙醇中，超声均质化，旋蒸除去溶剂得到固体，将固体在120℃干燥过夜，得到功能化多孔碳纳米管，其中，多孔碳纳米管、肌氨酸、3,4-二羟基苯甲醛和乙醇的用量比为45-55mg：196-205mg：190-210mg：90-120mL；
B2、超声下将功能化多孔碳纳米管和石墨烯分散在乙醇中，将混合物搅拌过夜，然后通过离心除去乙醇，得到全碳杂化物，其中，功能化多孔碳纳米管、石墨烯和乙醇的用量比为9.3-10.4mg：35-45mg：35-45mL；
B3、将全碳杂化物与复合树脂粘合剂和乙二醇混合，将混合物搅拌24h以均化，得到高阻精密碳墨，其中，全碳杂化物、复合树脂粘合剂和乙二醇的用量比为29-32mg：49-54mg：9-13mL。
上述反应过程中，肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛为偶氮甲碱叶立德的两种前体，多孔碳纳米管与肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛一起分散在乙醇中，肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛首先反应，再与多孔碳纳米管发生甲亚胺叶立德的1,3偶极环加成，将具有高亲水性有机基团儿茶酚(邻苯二酚)和吡咯烷基团接枝到碳纳米管上，形成功能化多孔碳纳米管；甲亚胺叶立德与多孔碳纳米管的1,3偶极环加成的主要优点是：合成的功能化多孔碳纳米管具有高度亲水性和芳香性，再通过与石墨烯之间的π-π相互作用形成全碳杂化物，从而也可以提高石墨烯的分散性。
进一步地，所述复合树脂粘合剂包括以下步骤制得：
C1、首先将环氧树脂溶解在50wt％乙二醇单甲醚和50wt％正丁醇的混合液中，再加入甲基丙烯酸和N，N-二甲基乙醇胺，加热至105℃，反应100-120min，反应结束后，冷却至室温，得到酯化物，其中，环氧树脂、混合溶液、甲基丙烯酸和N，N-二甲基乙醇胺的质量比44.4-46.6：80-100：8.41-9.02：0.62-0.74；
C2、将AIBN溶解在丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯的混合物中，再加入乙醇，加热至75℃，再加入酯化物，反应2h，自然冷却至50℃，滴加氨水，将pH值调节至8-9，得到复合树脂粘合剂，其中，AIBN、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯、乙醇和酯化物的质量比为0.15-0.35：18-24：11-14：3-5：5-7：45-55：22-25。
上述反应过程中，环氧树脂与甲基丙烯酸反应，N，N-二甲基乙醇胺为催化剂，环氧基团开环后与羧基反应生成酯基，得到酯化物，得到的酯化物和丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯在引发剂AIBN存在下发生自由基聚合，生成复合树脂粘合剂。
本发明的有益效果：
1、本发明技术方案中，通过肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛首先反应，再与多孔碳纳米管发生甲亚胺叶立德的1,3偶极环加成，形成功能化多孔碳纳米管；甲亚胺叶立德与多孔碳纳米管的1,3偶极环加成的主要优点是：合成的功能化多孔碳纳米管具有高度亲水性和芳香性，再通过与石墨烯之间的π-π相互作用形成稳定的全碳杂化物，从而也可以提高石墨烯的分散性，全碳杂化物在树脂体系中良好的分散，使得印刷在PCB上的高阻碳膜具有稳定的电阻。
2、本发明技术方案中，通过将环氧树脂与甲基丙烯酸反应生成的酯化物与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯继续反应生成复合树脂粘合剂，该复合树脂粘合剂的主链上接枝有的酯基、羟基和羧基等极性基团，能够增大与PCB线路板表面的粘结性能；另外，由于羟基和羧基数量的增加导致树脂链之间的分子间氢键相互作用增强，氢键相互作用可以形成物理交联网络并阻碍水分子进入，从而提高表面的疏水性能，进而提高PCB线路板表面的碳膜的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
复合树脂粘合剂包括以下步骤制得：
C1、首先将44.4g环氧树脂溶解在80g 50wt％乙二醇单甲醚和50wt％正丁醇的混合液中，再加入8.41g甲基丙烯酸和0.62g N，N-二甲基乙醇胺，加热至105℃，反应100min，反应结束后，冷却至室温，得到酯化物；
C2、将0.15g AIBN溶解在18g丙烯酸丁酯、11g甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酸和5g丙烯酸2-羟乙酯的混合物中，再加入45g乙醇，加热至75℃，再加入22g酯化物，反应2h，自然冷却至50℃，滴加氨水，将pH值调节至8，得到复合树脂粘合剂。
实施例2
复合树脂粘合剂包括以下步骤制得：
C1、首先将45.4g环氧树脂溶解在90g 50wt％乙二醇单甲醚和50wt％正丁醇的混合液中，再加入8.81g甲基丙烯酸和0.68g N，N-二甲基乙醇胺，加热至110℃，反应100min，反应结束后，冷却至室温，得到酯化物；
C2、将0.25g AIBN溶解在21g丙烯酸丁酯、12g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸和6g丙烯酸2-羟乙酯的混合物中，再加入50g乙醇，加热至75℃，再加入23g酯化物，反应2h，自然冷却至50℃，滴加氨水，将pH值调节至8.5，得到复合树脂粘合剂。
实施例3
复合树脂粘合剂包括以下步骤制得：
C1、首先将45.4g环氧树脂溶解在90g 50wt％乙二醇单甲醚和50wt％正丁醇的混合液中，再加入8.81g甲基丙烯酸和0.68g N，N-二甲基乙醇胺，加热至120℃，反应100min，反应结束后，冷却至室温，得到酯化物；
C2、将0.25g AIBN溶解在21g丙烯酸丁酯、12g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸和6g丙烯酸2-羟乙酯的混合物中，再加入50g乙醇，加热至75℃，再加入23g酯化物，反应2h，自然冷却至50℃，滴加氨水，将pH值调节至8.5，得到复合树脂粘合剂。
实施例4
高阻精密碳墨包括以下步骤制得：
B1、将45mg多孔碳纳米管、196mg肌氨酸和190mg 3,4-二羟基苯甲醛加入90mL乙醇中，超声均质化，旋蒸除去溶剂得到固体，将固体在120℃干燥过夜，得到功能化多孔碳纳米管；
B2、超声下将9.3mg功能化多孔碳纳米管和35mg石墨烯分散在35mL乙醇中，将混合物搅拌过夜，然后通过离心除去乙醇，得到全碳杂化物；
B3、将29mg全碳杂化物与49mg实施例1制备的复合树脂粘合剂和9mL乙二醇混合，将混合物搅拌24h以均化，得到高阻精密碳墨。
实施例5
高阻精密碳墨包括以下步骤制得：
B1、将50mg多孔碳纳米管、200mg肌氨酸和200mg 3,4-二羟基苯甲醛加入110mL乙醇中，超声均质化，旋蒸除去溶剂得到固体，将固体在120℃干燥过夜，得到功能化多孔碳纳米管；
B2、超声下将10mg功能化多孔碳纳米管和40mg石墨烯分散在40mL乙醇中，将混合物搅拌过夜，然后通过离心除去乙醇，得到全碳杂化物；
B3、将30mg全碳杂化物与51mg实施例2制备的复合树脂粘合剂和11mL乙二醇混合，将混合物搅拌24h以均化，得到高阻精密碳墨。
实施例6
高阻精密碳墨包括以下步骤制得：
B1、将55mg多孔碳纳米管、205mg肌氨酸和210mg 3,4-二羟基苯甲醛加入120mL乙醇中，超声均质化，旋蒸除去溶剂得到固体，将固体在120℃干燥过夜，得到功能化多孔碳纳米管；
B2、超声下将10.4mg功能化多孔碳纳米管和45mg石墨烯分散在45mL乙醇中，将混合物搅拌过夜，然后通过离心除去乙醇，得到全碳杂化物；
B3、将32mg全碳杂化物与54mg实施例3制备的复合树脂粘合剂和13mL乙二醇混合，将混合物搅拌24h以均化，得到高阻精密碳墨。
对比例1
将实施例5步骤B3中的实施例2制备的复合树脂粘合剂替换为环氧树脂粘合剂，其他步骤及原料与实施例5相同。
对比例2
将实施例6步骤B3中的实施例3制备的复合树脂粘合剂替换为PVP粘合剂，其他步骤及原料与实施例6相同。
实施例7
一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，包括以下步骤：
S1、设计丝网图案，并制作丝网，设置丝网的厚度为25μm；
S2、将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；
S3、将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将实施例4制备的高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；
S4、在100℃干燥8min、压延压制、150℃干燥8min，干燥后形成厚度为11μm超高电阻碳膜。
实施例8
一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，包括以下步骤：
S1、设计丝网图案，并制作丝网，设置丝网的厚度为25μm；
S2、将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；
S3、将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将实施例5制备的高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；
S4、在100℃干燥8min、压延压制、150℃干燥8min，干燥后形成厚度为11μm超高电阻碳膜。
实施例9
一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，包括以下步骤：
S1、设计丝网图案，并制作丝网，设置丝网的厚度为25μm；
S2、将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；
S3、将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将实施例6制备的高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；
S4、在100℃干燥8min、压延压制、150℃干燥8min，干燥后形成厚度为11μm超高电阻碳膜。
对比例3
将实施例8步骤S3中的实施例5制备的高阻精密碳墨替换为对比例1制备的高阻精密碳墨，其他步骤及原料与实施例8相同。
对比例4
将实施例9步骤S3中的实施例6制备的高阻精密碳墨替换为对比例2制备的高阻精密碳墨，其他步骤及原料与实施例9相同。
现对实施例7-9及对比例3-4制备的PCB线路板进行性能测试，使用4点探针系统(Pro4 Resistivity System,Lucas Labs)和Keithley2400 Source Meter测量样品阻值，测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003551660630000081
由上表1可知，本发明实施例制备的PCB线路板相比与对比例具有更高和更稳定的阻值。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、设计丝网图案，并制作丝网，设置丝网的厚度为20-30μm；
S2、将丝网铺设于PCB板上，用刮胶将导电金属浆通过丝网印刷在PCB板上，干燥后形成导电金属线路；
S3、将丝网铺设于导电金属线路上，用刮胶将高阻精密碳墨通过丝网印刷在导电金属线路上；
S4、在100℃干燥8min、压延压制、150℃干燥8min，干燥后形成厚度为10-12μm超高电阻碳膜；
步骤S3中，高阻精密碳墨包括以下步骤制得：
B1、将多孔碳纳米管、肌氨酸和3,4-二羟基苯甲醛加入乙醇中，超声均质化，旋蒸除去溶剂得到固体，将固体在120℃干燥过夜，得到功能化多孔碳纳米管；
B2、超声下将功能化多孔碳纳米管和石墨烯分散在乙醇中，将混合物搅拌过夜，然后通过离心除去乙醇，得到全碳杂化物；
B3、将全碳杂化物与复合树脂粘合剂和乙二醇混合，将混合物搅拌24h以均化，得到高阻精密碳墨。
2.根据权利要求1所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤S2中，导电金属浆为导电金属银浆。
3.根据权利要求1所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤B1中，多孔碳纳米管、肌氨酸、3,4-二羟基苯甲醛和乙醇的用量比为45-55mg：196-205mg：190-210mg：90-120mL。
4.根据权利要求1所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤B2中，功能化多孔碳纳米管、石墨烯和乙醇的用量比为9.3-10.4mg：35-45mg：35-45mL。
5.根据权利要求1所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤B3中，全碳杂化物、复合树脂粘合剂和乙二醇的质量比为29-32mg：49-54mg：9-13mL。
6.根据权利要求1所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：所述复合树脂粘合剂包括以下步骤制得：
C1、首先将环氧树脂溶解在50wt％乙二醇单甲醚和50wt％正丁醇的混合液中，再加入甲基丙烯酸和N，N-二甲基乙醇胺，加热至105℃，反应100-120min，反应结束后，冷却至室温，得到酯化物；
C2、将AIBN溶解在丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯的混合物中，再加入乙醇，加热至75℃，再加入酯化物，反应2h，自然冷却至50℃，滴加氨水，将pH值调节至8-9，得到复合树脂粘合剂。
7.根据权利要求6所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤C1中，环氧树脂、混合液、甲基丙烯酸和N，N-二甲基乙醇胺的质量比44.4-46.6：80-100：8.41-9.02：0.62-0.74。
8.根据权利要求6所述的一种PCB线路板高阻精密碳墨处理工艺，其特征在于：步骤C2中，AIBN、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸2-羟乙酯、乙醇和酯化物的质量比为0.15-0.35：18-24：11-14：3-5：5-7：45-55：22-25。
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