JP2003165825A

JP2003165825A - 異方性導電ペーストおよびその使用方法

Info

Publication number: JP2003165825A
Application number: JP2001367580A
Authority: JP
Inventors: Yasushi Mizuta; 田康司水; Tatsuji Murata; 田達司村; Makoto Nakahara; 原真中; Takatoshi Kira; 良隆敏吉; Daisuke Ikesugi; 杉大輔池
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc; Sharp Corp
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc; Sharp Corp
Priority date: 2001-11-30
Filing date: 2001-11-30
Publication date: 2003-06-10

Abstract

(57)【要約】【課題】貯蔵安定性、ディスペンサー塗布作業性に優
れ、熱圧着時の樹脂抜け、気泡、染み出しの発生がな
く、その硬化物は、高温高湿時においても接着信頼性お
よび接続信頼性が高く、かつリペア性も高い異方性導電
ペーストおよびその使用方法を提供する。【解決手段】本発明の異方性導電ペーストは、（Ｉ）エ
ポキシ樹脂を３０〜８０質量％、（II）酸無水物系硬化
剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点微粒子５〜２５
質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５質量％を含むこ
とを特徴とする。また、本発明の異方性導電ペーストの
使用方法は、異方性導電ペーストによって、一方の基板
上に形成される電気回路配線と、他方の基板上に形成さ
れる電気回路配線とを接続することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレ
イ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、プラズマ
ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ、およ
び電荷結合素子（ＣＣＤ；Charge Coupled Device）、
およびＣＭＯＳ（Complementary Metal OxideSemicondu
ctor）などの半導体デバイスに使用される電気回路の微
細な配線の接合に用いられる異方性導電ペースト、およ
び電気回路配線の接続に用いられる異方性導電ペースト
の使用方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、テレビジョン受信機、パーソナル
コンピューター、携帯電話器などに使用されている液晶
ディスプレイは、高精細化、小型化されており、それに
伴ってドライバの集積回路の配線が狭ピッチ化してい
る。また、高生産性を維持するために温度が２００℃、
圧力が２MPａ、時間が１０〜３０秒といった激しい熱圧
着条件において、集積回路を実装したＴＣＰ（TapeCarr
ier Package）の配線と液晶ディスプレイ基板との配線
との接続を行っている。

【０００３】従来からこのような配線の接続を行うため
に、特開平３−４６７０７号公報などに記載されている
ような微細導電性粒子を樹脂中に分散させ異方性を持た
せた異方性導電フィルムが使用されている。しかしなが
ら、この異方性導電フィルムは、離型フィルムを使用し
てフィルム化することで製造されるため製造コストがか
かり高価であること、使用に際しては専用の自動剥離機
の併設が必須となることなどのコスト面で問題があっ
た。また、この異方性導電フィルムは、充分な接着強度
が得られず、高温高湿下では接続信頼性が低下するなど
の課題もあった。

【０００４】これらの問題を解決する材料としては、特
開昭６２−４０１８３号公報、特開昭６２−７６２１５
号公報、特開昭６２−１７６１３９号公報などに開示さ
れているような室温で液状である異方性導電ペーストま
たは異方性導電接着剤が挙げられる。しかしながら、こ
れらの異方性導電ペーストまたは異方性導電接着剤は、
急激な昇温を伴う熱圧着工程では粘度が激しく低下す
る。したがって、熱圧着時に液流れの発生が原因である
樹脂抜けが発生したり、染み出し汚染が発生するといっ
た問題があった。また、異方性導電ペーストまたは異方
性導電接着剤中で、導電性粒子が部分凝集するために、
圧着方向での導通不良などが発生するといった課題もあ
る。さらに、前記異方性導電ペーストなどが硬化した
後、この硬化物中に残存する気泡により高温高湿時の接
続信頼性は保持できないという問題もある。またさら
に、前記硬化物は、強度は充分に有するが、リペア性が
ないなどの問題点も有していた。

【０００５】したがって、特に、温度が２００℃、圧力
が２MPa、時間が１０秒〜３０秒といった激しい熱圧着
条件でも硬化物に気泡が残存せず、高い接着信頼性、接
続信頼性およびリペア性を有した材料が望まれていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、貯蔵
安定性、ディスペンサー塗布作業性に優れ、熱圧着時の
樹脂抜け、気泡および染み出しの発生がなく、その硬化
物は、高温高湿時においても接着信頼性および接続信頼
性が高く、かつリペア性を有した異方性導電ペーストお
よびその使用方法を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の異方性導電ペー
ストは、（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜８０質量％、（II）
酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点
微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５
質量％を含むことを特徴としている。

【０００８】また、本発明の異方性導電ペーストは、
（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．９質量％、（II）酸無
水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点微粒
子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５質量
％、（Ｖ）消泡剤０．１〜２０質量％を含むことを特徴
としている。

【０００９】さらに、本発明の異方性導電ペーストは、
（Ｉ）エポキシ樹脂を３０〜７９．８質量％、（II）酸
無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点微
粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５質
量％、（VI）カップリング剤０．１〜５質量％を含むこ
とを特徴としている。

【００１０】さらに、本発明の異方性導電ペーストは、
（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．８質量％、（II）酸無
水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点微粒
子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５質量
％、（Ｖ）消泡剤０．１〜２０質量％（VI）カップリン
グ剤０．１〜５質量％を含むことを特徴としている。

【００１１】またさらに、本発明の異方性導電ペースト
は、前記異方性導電ペーストに、さらに硬化触媒（VI
I）を含むことを特徴としている。前記エポキシ樹脂
（Ｉ）は、エポキシ基を１分子中に少なくとも平均１〜
６個有し、かつＧＰＣによるポリスチレン換算平均分子
量が１００〜７０００であることが好ましい。

【００１２】前記酸無水物系硬化剤（II）は、フタル酸
またはマレイン酸誘導体であることが好ましい。前記高
軟化点微粒子（III）は、６０〜１５０℃の軟化点温度
を有し、かつ一次粒子径が０．０１〜２μｍの範囲であ
ることが好ましく、さらに、メチル（メタ）アクリレー
トと、該メチル（メタ）アクリレート以外の共重合可能
なモノマーとを共重合して得られる高軟化点微粒子であ
って、前記メチル（メタ）アクリレートを３０〜７０質
量％含むことも好ましい。

【００１３】前記導電性粒子（IV）は、その表面成分を
金またはニッケルで構成していることが好ましい。前記
消泡剤（Ｖ）は、ポリシリコーンであることが好まし
く、さらに、該ポリシリコーンが、シリコーン変性され
たエラストマーであって、かつ軟化点温度が−８０〜０
℃であり、かつ異方性導電ペースト中に粒子として存在
しており、その１次粒子径が０．０５〜５μｍであるこ
とも好ましく、またさらに、該シリコーン変性されたエ
ラストマーが、エポキシ樹脂にシリコーン含有基がグラ
フト化されたエラストマーであることが望ましい。

【００１４】この異方性導電ペーストの２５℃における
粘度は、３０〜４００Pa・sであることが好ましい。ま
た、本発明の異方性導電ペーストの使用方法は、前記異
方性導電ペーストによって、一方の基板上に形成される
電気配線と、他方の基板上に形成される電気回路配線と
を接続することを特徴としている。

【００１５】本発明に従えば、高温高湿時においても高
い接着信頼性および接続信頼性が得られる異方性導電ペ
ーストを用いるので、配線同士を確実に接続できる。さ
らに、本発明の異方性導電ペーストの使用方法は、回路
材料、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセン
スディスプレイ、プラズマディスプレイ、電荷結合素
子、半導体デバイスのうちいずれか１つに用いることを
特徴としている。

【００１６】本発明に従えば、貯蔵安定性、ディスペン
サー塗布作業性に優れ、熱圧着時の樹脂抜け、気泡およ
び染み出しの発生はなく、その硬化物は、高温高湿時に
おいても接着信頼性および接続信頼性が高く、かつリペ
ア性を有した異方性導電ペーストが得られる。また、こ
のような異方性導電ペーストを使用することで、配線の
短絡などが発生せず、また隣接配線同士の絶縁性も保た
れる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明に係る異方性導電ペーストは、以下に記
載の樹脂組成物である。本発明においては、以下に記載
の、樹脂組成物１、樹脂組成物２、樹脂組成物３、およ
び樹脂組成物４を併せて異方性導電ペースト（樹脂組成
物）という。

【００１８】本発明の第1の異方性導電ペーストは、
（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜８０質量％、（II）酸無水物
系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化点微粒子５
〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２５質量％を
含んでいる（以下、樹脂組成物１）。また、本発明の第
２の異方性導電ペーストは、（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜
７９．９質量％、（II）酸無水物系硬化剤１０〜５０質
量％、（III）高軟化点微粒子５〜２５質量％、（IV）
導電性粒子０．１〜２５質量％、（V）消泡剤０．１〜
２０質量％を含んでいる（以下、樹脂組成物２）。

【００１９】さらに、本発明の第３の異方性導電ペース
トは、（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．８質量％、（I
I）酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高軟化
点微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１〜２
５質量％、（VI）カップリング剤０．１〜５質量％を含
んでいる（以下、樹脂組成物３）。またさらに、本発明
の第４の異方性導電ペーストは、（Ｉ）エポキシ樹脂３
０〜７９．８質量％、（II）酸無水物系硬化剤１０〜５
０質量％、（III）高軟化点微粒子５〜２５質量％、（I
V）導電性粒子０．１〜２５質量％、（Ｖ）消泡剤０．
１〜２０質量％、（VI）カップリング剤０．１〜５質量
％を含んでいる（以下、樹脂組成物４）。

【００２０】本発明においては、上記樹脂組成物１〜４
には、さらに硬化触媒（VII）を添加することができ
る。本発明に係る異方性導電ペーストを、以上のような
構成とすることで、貯蔵安定性、ディスペンサー塗布作
業性に優れ、熱圧着時の樹脂抜け、気泡および染み出し
の発生がない異方性導電ペーストを得ることができ、ま
たその硬化物も、高温高湿時においても高い接着信頼性
および接続信頼性を有し、かつリペア性を有する。本発
明の異方性導電ペーストは、圧力をかけて硬化させた方
向には導電性を有し、他の方向には絶縁性を有するとい
う性質を持つ。以下に成分（Ｉ）〜（VII）について詳
しく説明する。

【００２１】＜エポキシ樹脂（Ｉ）＞前記エポキシ樹脂
（Ｉ）は、本発明の異方性導電ペースト（樹脂組成物）
１００質量％において、３０〜８０質量％、好ましくは
４０〜７０質量％、さらに好ましくは５０〜６５質量％
の量で用いることが望ましい。また、後述する消泡剤
（Ｖ）を樹脂組成物に含有する場合、前記エポキシ樹脂
（Ｉ）は、３０〜７９．９質量％、好ましくは４０〜６
９．９質量％、さらに好ましくは５０〜６４．９質量％
の量で用いることが望ましい。さらに、後述するカップ
リング剤（VI）、または消泡剤（Ｖ）とカップリング剤
（VI）とを樹脂組成物に含有する場合は、前記エポキシ
樹脂（Ｉ）は、３０〜７９．８質量％、好ましくは４０
〜６９．８質量％、さらに好ましくは５０〜６４．８質
量％の量で用いることが望ましい。

【００２２】エポキシ樹脂（Ｉ）の使用量が、樹脂組成
物（１００質量％）において、３０質量％以上である
と、本発明の異方性導電ペーストの硬化物において接着
信頼性および接続信頼性が確保でき、８０質量％以下で
あると本発明の異方性導電ペーストの硬化物においてリ
ペア性が確保できる。ここで、リペア性とは、電極同士
などを異方性導電ペーストで接着した後に不具合が生じ
た場合には、接着部位を剥離し、洗浄し、再び電極同士
を接着することがあるが、その際に、硬化物が、ガラス
基板などの基材に残存せず、基材を使用することができ
る性能をいう。

【００２３】本発明に用いられるエポキシ樹脂（Ｉ）と
しては、すでに公知のものが用いられるが、好ましく
は、エポキシ樹脂（Ｉ）の１分子中にエポキシ基を平均
１〜６個、好ましくは平均１．２〜６個、さらに好まし
くは平均１．７〜６個有しているものを用いることが望
ましい。エポキシ樹脂（Ｉ）の１分子中にエポキシ基を
平均１〜６個有すれば、本発明の異方性導電ペーストの
高温高湿時における接着信頼性および接続信頼性を得る
ことができる。

【００２４】エポキシ樹脂（Ｉ）の分子量としては、ゲ
ルパーミエーションクロマトグラフィー（以下、ＧＰＣ
という）によるポリスチレン換算平均分子量が１００〜
７０００、好ましくは１５０〜３０００、より好ましく
は３５０〜２０００の範囲であることが望ましい。ＧＰ
Ｃによるポリスチレン換算平均分子量が上記範囲であれ
ば、本発明の異方性導電ペーストのディスペンサー塗布
作業性に優れるため好ましい。本発明において、エポキ
シ樹脂（Ｉ）は、上記１分子中に有するエポキシ基の範
囲と、上記ポリスチレン換算平均分子量の範囲とのいず
れの組み合わせであってもよい。

【００２５】また、このエポキシ樹脂（Ｉ）は常温下で
液体であっても固体であってもよい。例えば、単官能性
エポキシ樹脂（I-1）および多官能性エポキシ樹脂（I-
2）を挙げることができ、これの中から選ばれるものを
１種または２種以上組み合わせて用いてもよい。単官能
性エポキシ樹脂（I-1）としては、脂肪族モノグリシジ
ルエーテル化合物、芳香族モノグリシジルエーテル化合
物、脂肪族モノグリシジルエステル化合物、芳香族モノ
グリシジルエステル化合物、脂環式モノグルシジルエス
テル化合物、窒素元素含有モノグリシジルエーテル化合
物、モノグリシジルプロピルポリシロキサン化合物、モ
ノグリシジルアルカンなどが挙げられる。

【００２６】前記脂肪族モノグリシジルエーテル化合物
としては、ポリアルキレンモノアルキルエーテル類とエ
ピクロルヒドリンとの反応で得られたもの、脂肪族アル
コール類とエピクロルヒドリンとの反応で得られたもの
などが挙げられる。前記ポリアルキレンモノアルキルエ
ーテル類としては、炭素数が１〜６であるアルキル基ま
たはアルケニル基を有するエチレングリコールモノアル
キルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエー
テル、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル、
ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ピロピ
レングリコールモノアルキルエーテル、ジピロピレング
リコールモノアルキルエーテル、トリピロピレングリコ
ールモノアルキルエーテル、ポリピロピレングリコール
モノアルキルエーテルなどが挙げられる。前記脂肪酸ア
ルコール類としては、ｎ−ブタノール、イソブタノー
ル、ｎ−オクタノール、２−エチルヘキシルアルコー
ル、ジメチロールプロパンモノアルキルエーテル、メチ
ロールプロパンジアルキルエーテル、グリセリンジアル
キルエーテル、ジメチロールプロパンモノアルキルエス
テル、メチロールプロパンジアルキルエステル、グリセ
リンジアルキルエステルなどが挙げられる。

【００２７】前記芳香族モノグルシジルエーテル化合物
としては、芳香族アルコール類またはそれらをエチレン
グリコール、プロピレングリコールなどのアルキレング
リコールで変性したアルコール類とエピクロルヒドリン
との反応で得られたもｌのが挙げられる。前記芳香族ア
ルコール類としては、フェノール、ベンジルアルコー
ル、キシレノール、ナフトールなどが挙げられる。

【００２８】前記脂肪族モノグリシジルエステル化合物
としては、脂肪族ジカルボン酸モノアルキルエステルと
エピクロルヒドリンとの反応で得られたものが、また、
芳香族モノグリシジルエステル化合物としては、芳香族
ジカルボン酸モノアルキルエステルとエピクロルヒドリ
ンとの反応で得られたものが挙げられる。多官能性エポ
キシ樹脂（I-2）としては、脂肪族多価グリシジルエー
テル化合物、芳香族多価グリシジルエーテル化合物、脂
肪族多価グリシジルエステル化合物、芳香族多価グリシ
ジルエステル化合物、脂肪族多価グリシジルエーテルエ
ステル化合物、芳香族多価グリシジルエーテルエステル
化合物、脂環式多価グリシジルエーテル化合物、脂肪族
多価グリシジルアミン化合物、芳香族多価グリシジルア
ミン化合物、ヒダントイン型多価グリシジル化合物、ノ
ボラック型多価グリシジルエーテル化合物、エポキシ化
ジエン重合体、３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘ
キシルメチル、３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘ
キサンカーボネート、ビス（２，３−エポキシシクロペ
ンチル）エーテルなどが挙げられる。

【００２９】前記脂肪族多価グリシジルエーテル化合物
としては、ポリアルキレングリコール類とエピクロルヒ
ドリンとの反応で得られたもの、多価アルコール類とエ
ピクロルヒドリンとの反応で得られたものなどが挙げら
れる。前記ポリアルキレングリコール類としては、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ピロピレングリ
コール、ジピロピレングリコール、トリピロピレングリ
コール、ポリピロピレングリコールなどが挙げられる。
多価アルコール類としては、ジメチロールプロパン、ト
リメチロールプロパン、スピログリコール、グリセリン
などが挙げられる。

【００３０】前記芳香族多価グリシジルエーテル化合物
としては、芳香族ジオール類またはそれらをエチレング
リコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリ
コールで変性したジオール類とエピクロルヒドリンとの
反応で得られたものなどが挙げられる。前記芳香族ジオ
ール類としては、ビスフェノールＡ、ビスフェノール
Ｓ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＡＤなどが挙げ
られる。

【００３１】前記脂肪族多価グリシジルエステル化合物
としては、アジピン酸、イタコン酸などの脂肪族ジカル
ボン酸とエピクロルヒドリンとの反応で得られたものが
挙げられる。前記芳香族多価グリシジルエステル化合物
としては、イソフタル酸、テレフタル酸、ピロメリット
酸などの芳香族ジカルボン酸とエピクロルヒドリンとの
反応で得られたものが挙げられる。

【００３２】前記脂肪族多価グリシジルエーテルエステ
ル化合物および芳香族多価グリシジルエーテルエステル
化合物としては、ヒドロキシジカルボン酸化合物とエピ
クロルヒドリンとの反応で得られたものが挙げられる。
前記脂肪族多価グリシジルアミン化合物としては、ポリ
エチレンジアミンなどの脂肪族ジアミンとエピクロルヒ
ドリンとの反応で得られたものが挙げられる。

【００３３】前記芳香族多価グリシジルアミン化合物と
しては、ジアミノジフェニルメタン、アニリン、メタキ
シリレンジアミンなどの芳香族ジアミンとエピクロルヒ
ドリンとの反応で得られたものが挙げられる。前記ヒダ
ントイン型多価グリシジル化合物としては、ヒダンイン
またはその誘導体とエピクロルヒドリンとの反応で得ら
れたものが挙げられる。

【００３４】前記ノボラック型多価グリシジルエーテル
化合物としては、フェノールまたはクレゾールとホルム
アルデヒドとから誘導されたノボラック樹脂とエピクロ
ルヒドリンとの反応で得られたもの、ポリアルケニルフ
ェノールやそのコポリマーなどのポリフェノール類とエ
ピクロルヒドリンとの反応で得られたものが挙げられ
る。

【００３５】前記エポキシ化ジエン重合体としては、エ
ポキシ化ポリブタジエン、エポキシ化ポリイソプレンな
どが挙げられる。＜酸無水物系硬化剤（II）＞本発明の異方性導電ペース
ト（樹脂組成物）に用いられる酸無水物系硬化剤（II）
は、樹脂組成物（１００質量％）において、１０〜５０
質量％、好ましくは１０〜４０質量％、さらに好ましく
は１０〜３０質量％の量で用いることが望ましい。酸無
水物系硬化剤（II）の使用量が、樹脂組成物（１００質
量％）において１０質量％以上であると、該樹脂組成物
の硬化物は、高温高湿時における接着信頼性および接続
信頼性に優れ、また、５０質量％以下であると、樹脂組
成物の粘度の上昇を抑えることができ、作業性および塗
布性に優れるため好ましい。

【００３６】この酸無水物系硬化剤（II）は、常温下で
液体であっても固体であってもよいが、優れた作業性お
よび塗布性を有するためには、液状のものを使用するこ
とが好ましい。本発明に用いられる酸無水物系硬化剤
（II）としては、すでに公知のものを用いることができ
る。具体的には、無水フタル酸、無水マレイン酸、テト
ラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、４
−メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水ハイミック
酸、無水へット酸、テトラブロモ無水フタル酸、無水ト
リメリット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸無水物などが挙げられ、好ましくはフタ
ル酸またはマレイン酸から誘導された酸無水物を用いる
のが望ましい。酸無水物系硬化剤（II）は、これらから
選ばれる１種または２種以上組み合わせて用いてもよ
い。

【００３７】＜高軟化点微粒子（III）＞本発明の異方
性導電ペースト（樹脂組成物）に用いられる高軟化点微
粒子（III）は、軟化点温度以上で本発明の異方性導電
ペースト中で溶融することにより、該ペーストの粘度を
増加させ、その流動を抑制することができる。また、異
方性導電ペーストのリペア性を付与することもできる。

【００３８】そのような高軟化点微粒子（III）は、樹
脂組成物（１００質量％）において、５〜２５質量％、
好ましくは１０〜２０質量％、さらに好ましくは１３〜
１８質量％の量で用いることが望ましい。高軟化点微粒
子（III）の使用量が、樹脂組成物（１００質量％）に
おいて、５質量％以上であると、熱圧着時の樹脂抜けお
よび染み出しの発生を抑制することができ、また、２５
質量％以下であると、異方性導電ペーストの粘度が、塗
布作業に支障をきたすほど上昇せず、ディスペンサー塗
布などの作業性に優れるため好ましい。

【００３９】前記高軟化点微粒子（III）としては、軟
化点温度が６０〜１５０℃、好ましくは７０〜１２０℃
であり、かつ１次粒子径が０．０１〜２μｍ、０．１〜
１μｍの範囲にあるものであれば、すでに公知のものを
用いてよい。本発明において高軟化点微粒子（III）
は、上記軟化点温度の範囲と１次粒子径の範囲とのいず
れの組み合わせであってもよい。ここで1次粒子径と
は、機械的にそれ以上分離できない粒子のことである。
軟化点温度が６０℃以上であると、室温における本発明
の異方性導電ペーストの貯蔵安定性が優れるため好まし
い。また、軟化点温度が１５０℃以下であると１５０〜
２００℃の熱圧着工程において、異方性導電ペーストの
流動を抑えることができ、リペア性も付与することがで
きる。また、高軟化点微粒子（III）の１次粒子径は、
ディスペンサー塗布などの作業性、接続信頼性などの点
から０．０１〜２μｍであることが好ましい。

【００４０】また、高軟化点微粒子（III）を製造する
には、高軟化点微粒子（III）のエマルション溶液を調
製し、これを噴霧乾燥することにより得られる。そのよ
うなエマルション溶液は、例えばモノマーとしてメチル
（メタ）アクリレート３０〜７０質量％とその他共重合
可能なモノマー７０〜３０質量％とを共重合させること
により得られ、好ましくはその他共重合可能なモノマー
として、多官能モノマーを使用することが望ましい。上
記多官能モノマーを使用すると、エマルション微粒子に
微架橋構造が形成される。

【００４１】これらのエマルション溶液から得られた高
軟化点微粒子（III）を本発明の異方性導電ペーストに
用いることで、室温における異方性導電ペーストの貯蔵
安定性がより高くなり、熱圧着時における樹脂抜けおよ
び染み出しの発生をさらに抑制することができる。前記
モノマーとしては、メチル（メタ）アクリレート、エチ
ル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレー
ト、ブチル（アクリレート）、２−エチルヘキシル（メ
タ）アクリレート、アミル（メタ）アクリレート、ヘキ
サデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）
アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、
フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキ
シエチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）ア
クリレート）等のアクリル酸エステル類、アクリルアミ
ド類、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸等
の酸モノマー、スチレン、スチレン誘導体等の芳香族ビ
ニル化合物等を挙げることができる。

【００４２】また、前記エマルション微粒子に微架橋構
造を形成するための多官能モノマーとしては、ジビニル
ベンゼン、ジアクリレート類、１，３ーブタジエン、
１、３ーペンタジエン、イソプレン、１、３ーヘキサジ
エン、クロロプレン等の共役ジエン類を使用することが
できる。前記エマルション微粒子の表面を微架橋する方
法としては、エマルション微粒子の表面層のエポキシ
基、カルボキシル基、およびアミノ基を金属架橋させて
アイオノマー架橋させる方法も挙げられる。エマルショ
ン微粒子に微架橋構造を形成することにより、室温下で
エポキシ樹脂（Ｉ）、溶剤などに容易に溶解しにくくな
り、本発明の異方性導電ペーストの貯蔵安定性を向上さ
せることができる。

【００４３】＜導電性粒子（IV）＞本発明の異方性導電
ペースト（樹脂組成物）に用いられる導電性粒子（IV）
は、樹脂組成物（１００質量％）において、０．１〜２
５質量％、好ましくは１〜２０質量％、さらに好ましく
は２〜１５質量％の量で用いることが望ましい。導電性
粒子（IV）の使用量が、樹脂組成物（１００質量％）に
おいて、０．１質量％以上であり、かつ２５質量％以下
であると、異方性導電ペーストに充分な導電性を付与す
ることができる。

【００４４】本発明の異方性導電ペーストに用いられる
導電性粒子（IV）としては、すでに公知のものを用いる
ことができる。具体的には、金、ニッケル、銀、白金な
どの貴金属類の導電性粒子、銀銅合金、金銅合金、ニッ
ケル合金などの貴金属合金類の導電性粒子、ポリスチレ
ンなどの有機ポリマー微粒子に前記貴金属または貴金属
合金の皮膜を形成させて得られる導電性粒子などを挙げ
ることができる。好ましくは、貴金属である金またはニ
ッケルの導電性粒子、有機ポリマー微粒子に金またはニ
ッケルの貴金属皮膜を形成させて得られる導電性粒子な
どが望ましい。前記の有機ポリマー微粒子に金またはニ
ッケルの貴金属皮膜を形成させているとは、すなわち有
機ポリマー微粒子の表面成分が金またはニッケルで形成
されていることを意味する。市販品としては、積水ファ
インケミカル社製の商品名「ミクロパールＡＵシリー
ズ」が挙げられる。これら導電性粒子の粒子径は、２〜
２０μｍの範囲のものが好ましい。

【００４５】＜消泡剤（Ｖ）＞本発明の異方性導電ペー
スト（樹脂組成物）に用いられる消泡剤（Ｖ）は、すで
に公知ものを用いることができる。具体的には、シリコ
ーン系消泡剤、フッ素系消泡剤などが挙げられるが、好
ましくはシリコーン系消泡剤、さらに好ましくはポリシ
リコーンが用いられる。

【００４６】このような消泡剤（Ｖ）は、樹脂組成物中
（１００質量％）において、０．１〜２０質量％、好ま
しくは０．１〜１５質量％、さらに好ましくは０．５〜
１５質量％の量で用いることが望ましい。消泡剤（Ｖ）
の使用量が、樹脂組成物中（１００質量％）において、
０．１質量％以上であると、異方性導電ペーストに泡が
発生し難くなり、硬化後においても気泡を含有しないた
め好ましく、また、２０質量％以下であると、ディスペ
ンサー塗布作業性、および異方性導電ペーストの接着性
に優れ、さらに硬化後はガスバリア性の低下を抑制する
ことができる。

【００４７】前記ポリシリコーンは、シリコーン変性さ
れたエラストマーであることが好ましい。ポリシリコー
ンがエラストマーであることにより、異方性導電ペース
トを硬化させた場合に、外部からの物理的衝撃、冷熱サ
イクル試験時の熱歪などを緩和することができる。ま
た、前記ポリシリコーンが、シリコーン変性されたエラ
ストマーであることにより、外部からの物理的衝撃、冷
熱サイクル試験時の熱歪などをさらに緩和することがで
きる。ここでシリコーン変性とは、官能基を有するシリ
コーンをエラストマーにグラフト結合させることであ
る。

【００４８】また前記ポリシリコーンとしては、本発明
の異方性導電ペーストの成分であるエポキシ樹脂（Ｉ）
とは別のエポキシ樹脂にグラフト化しているシリコーン
変性されたエラストマーを用いるのが好ましい。一般的
にエポキシ樹脂とシリコーンとは相溶性が低いため、相
分離を起こしやすい。したがって、ポリシリコーンとし
て、エポキシ樹脂にグラフト化しているシリコーン変性
されたエラストマーを用いることにより、ポリシリコー
ンは、異方性導電ペースト中に均一に分散することがで
きる。

【００４９】そのようなポリシリコーンとしては、軟化
点温度が−８０℃〜０℃、好ましくは、−８０〜−２０
℃、さらに好ましくは−８０〜−４０℃であることが望
ましい。軟化点が上記範囲であることにより外部からの
物理的衝撃、冷熱サイクル試験時の熱歪等を緩和する効
果が向上し、高い接着強度が確保できる。また、前記ポ
リシリコーンは、その一次粒子径が０．０５〜５μｍ、
好ましくは、０．１〜３．５μｍ、さらに好ましくは
０．１〜２μｍのゴム状ポリマー微粒子であることが望
ましい。ポリシリコーンの１次粒子径を０．０５μｍ以
上とすることにより、異方性導電ペースト中で凝集が発
生せず、さらに、該ペーストの粘度が安定してディスペ
ンサー塗布などの作業性に優れるため好ましい。また、
ポリシリコーンの１次粒子径を５μｍ以下とすることに
より、ディスペンサー塗布などの作業性に優れ、かつ該
ポリシリコーンを含有する異方性導電ペーストが硬化し
た後は、高い接着強度も確保することができる。本発明
においてポリシリコーンは、上記軟化点温度の範囲と１
次粒子径の範囲とのいずれの組み合わせであってもよ
い。

【００５０】前記ポリシリコーンの形成方法としては、
シリコーンゴム微粒子を用いる方法、特開昭６０ー７２
９５７号公報に開示されている方法、エポキシ樹脂に二
重結合を導入してその二重結合と反応可能なハイドロジ
ェン含有シリコーンを反応させてグラフト体を生成し、
グラフト体の存在下でシリコーンゴムモノマーを重合さ
せる方法、エポキシ樹脂に二重結合を導入してそれに重
合可能なビニル基含有シリコーンゴムモノマーを反応さ
せグラフト体を生成する方法、該グラフト体の存在下で
シリコーンゴムモノマーを重合させる方法などが挙げら
れる。好ましくはシリコーンゴム微粒子を用いずにグラ
フト体およびグラフト体を生成後、シリコーンゴム粒子
を生成させる方法であり、また、これらの方法で得たポ
リシリコーンは分散しても粘度上昇が少ないので良好な
ディスペンサー塗布作業性が得られる。

【００５１】＜カップリング剤（VI）＞本発明の異方性
導電ペースト（樹脂組成物）に用いられるカップリング
剤（VI）は、該樹脂組成物と基材との接着力を向上さ
せ、さらに一方の基板上に形成される電気回路配線と、
他方の基板上に形成される電気回路配線とを接着力を向
上させるために用いられる。その使用量は、樹脂組成物
（１００質量％）において、０．１質量％〜５質量％、
好ましくは０．１〜４質量％、さらに好ましくは０．１
〜３質量％の量であることが望ましい。カップリング剤
（VI）の使用量が、樹脂組成物（１００質量％）におい
て０．１質量％以上であると、異方性導電ペーストと基
材との接着性が高くなり、また、５質量％以下である
と、該ペーストの硬化物は充分な硬度が得られ、さらに
周辺部材への汚染性を低下することができる。

【００５２】前記カップリング剤（VI）としては、すで
に公知のカップリング剤を使用することができる。具体
的には、トリアルコキシシラン化合物、メチルジアルコ
キシシラン化合物が挙げられる。より具体的には、トリ
アルコキシシラン化合物としては、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−
アミノエチル−γ−イミノプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナー
トプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。ま
た、メチルジアルコキシシラン化合物としては、γ−グ
リシドキシプロビルメチルジメトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロビルメチルジエトキシシラン、γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピル
メチルジメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−γ−イミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトロ
ピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−メルカプトプピルルメチルジメト
キシシラン、イソシアナートプロピルメチルジエトキシ
シラなどが挙げられる。

【００５３】＜硬化触媒（VII）＞本発明の異方性導電
ペースト（樹脂組成物）に用いられる硬化触媒（VII）
は、エポキシ樹脂（Ｉ）と酸無水物系硬化剤（II）とが
反応する際の触媒として働き、具体的には、非常に短時
間で該樹脂組成物を硬化させることを目的として添加さ
れる。そのような硬化触媒（VII）は、すでに公知のエ
ポキシ硬化触媒の中から選択することができる。特に４
０℃以上の加熱によって熱硬化活性を示す潜在性エポキ
シ硬化触媒を使用することが好ましい。ただし、この硬
化触媒（VII）としては、酸無水物系硬化剤（II）は含
まれないものとする。

【００５４】前記４０℃以上の加熱温度によって熱硬化
活性を示す潜在性硬化触媒としては、ジシアンジアミド
およびその誘導体、アジピン酸ジヒドラジッド、イソフ
タル酸ジヒドラジッド等のジビドラジッド化合物が挙げ
られる。また、イミダゾール化合物の誘導体およびそれ
らの変性物、すなわちイミダゾール系硬化触媒を用いて
もよい。そのようなイミダゾール系硬化触媒としては、
具体的には、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４
−メチルイミダゾール、２−ｎ−ペンタデシルイミダゾ
ールなどのイミダゾール誘導体、イミダゾール化合物と
芳香族酸無水物との錯体、イミダゾール化合物とエポキ
シ樹脂とのアダクト体などのイミダゾール変性誘導体、
マイクロカプセル変性体などが挙げられる。

【００５５】前記マイクロカプセル変性体、すなわちマ
イクロカプセル化されているイミダゾール系硬化触媒と
しては、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メ
チルイミダゾール、２−ｎ−ペンタデシルイミダゾール
系硬化触媒をコア材として、微小なシェルで封じ込めら
れたマイクロカプセル化物が挙げられる。前記硬化触媒
（VII）は、樹脂組成物（１００質量％）において、１
５質量％以下、好ましくは１〜１０質量％の量で用いる
ことが望ましい。１５質量％以下とすることによりエポ
キシ樹脂硬化物の特性が発現され、高い接着信頼性を得
ることができる。

【００５６】なお、本発明においては、異方性導電ペー
スト中に、酸無水物系硬化剤（II）を使用せず、硬化触
媒（VII）のみを使用すると、その場合は、エポキシ樹
脂（Ｉ）がイオン重合反応することにより該樹脂組成物
は硬化するが、この硬化物は、酸無水物系硬化剤（II）
を用いて得られた硬化剤よりも性能が充分ではないこと
がある。

【００５７】＜その他の添加材料＞本発明の異方性導電
ペースト（樹脂組成物）には、その他の添加材料とし
て、例えば無機質充填剤、溶剤などを添加してもよい。
前記無機質充填剤は、粘度調整、硬化物の熱応力低減な
どを目的として添加され、すでに公知の無機化合物の中
から選択することができる。そのような無機質充填剤と
しは、具体的には、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、珪酸ジルコニウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化アル
ミニウム（アルミナ）、酸化亜鉛、二酸化珪素、チタン
酸カリウム、カオリン、タルク、アスベスト粉、石英
粉、雲母、ガラス繊維などが挙げられる。

【００５８】前記無機質充填剤の粒子径は、異方性導電
ペーストの導通特性に影響を与えない範囲であれば特に
制限はないが、２μｍ以下、好ましくは０．０１〜１μ
ｍのものが望ましい。また前記無機質充填剤は、異方性
導電ペーストの導通特性に影響を与えない範囲であれば
特に制限はないが、樹脂組成物（１００質量％）におい
て４０質量％以下、好ましくは５〜３０質量％の量で用
いることが望ましい。

【００５９】前記無機質充填剤はその一部または全部
が、無機質充填剤を１００質量％としたとき、エポキシ
樹脂（Ｉ）および／またはカップリング剤（VI）により
１〜５０質量％がグラフト化変性されていることが好ま
しい。すなわち、繰り返し溶剤洗浄法で求めた重量増加
量で表されるグラフト化率が、１〜５０％である無機質
充填剤を用いることが好ましい。

【００６０】ここで繰り返し溶剤洗浄法でグラフト化率
を求めるには、以下のようにすればよい。まず、一部ま
たは全部がグラフト化変性されている無機質充填剤を、
その１０〜２０倍質量の下記溶剤で、５〜１０回湿潤ろ
過を繰り返す。このろ過により、グラフト化変性してい
ないエポキシ樹脂（Ｉ）およびカップリング剤（VI）が
洗い流される。前記溶剤としては、エポキシ樹脂（Ｉ）
およびカップリング剤（VI）の良溶剤が用いられ、例え
ばアセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノ
ール、トルエン、キシレンなどが挙げられる。次に、前
記ろ過後に残った無機質充填剤を乾燥し、その質量を測
定する。その質量が、グラフト化変性された無機質充填
剤の乾燥質量となる。この測定値から、下記式にしたが
って、質量増加率を求める。なお、前記繰り返し溶剤洗
浄法の替わりに、前記溶剤を用いたソックスレー連続抽
出法によってグラフト化率を求めてもよい。

【００６１】式：グラフト化率（％）＝[（グラフト化
変性された無機充填剤の乾燥質量−グラフト化変性前の
無機充填剤の乾燥質量）／グラフト化変性前の無機充填
剤の乾燥質量]×１００前記溶剤としては、具体例には、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケト
ン溶剤、ジエチレングリコールジメチルエーテル、メチ
ルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビト
ールなどのエーテル溶剤、酢酸エチル、ジエチレングリ
コールジアセテート、アルコキシジエチレングリコール
モノアセテートなどが挙げられる。該溶剤の使用量は、
特に限定されず、異方性導電ペーストを硬化させた後に
溶媒が残存しない量で用いられる。

【００６２】本発明の異方性導電ペーストの調製方法
は、特に限定されないが、例えば以下のようにして行な
う。常温下において、前記のエポキシ樹脂（Ｉ）、酸無
水物系硬化剤（II）、高軟化点微粒子（III）、消泡剤
（Ｖ）、およびカップリング剤（VI）をダルトンミキサ
ーで予備混練した後、３本ロールで混練を行なう。次
に、導電性粒子（IV）、硬化触媒（VII）を添加し、混
合した後、ダルトンミキサーで真空下、混練脱泡を行う
ことにより本発明の異方性導電ペーストを調製すること
ができる。

【００６３】このようにして得られる本発明の異方性導
電ペーストは、粘度が２５℃において３０〜４００Pa・
s、好ましくは４０〜２００Pa・s、さらに好ましくは５
０〜１５０Pa・s（ＥＨ型粘度計、２．５rpm）であるこ
とが望ましい。該ペーストの粘度が３０Pa・s以上である
と、熱圧着による硬化時に気泡の発生原因となる樹脂の
流動を抑制することができ、また、４００Pa・s以下であ
ると、ディスペンサー塗布作業性に優れるため好まし
い。

【００６４】＜異方性導電ペーストの使用方法＞本発明
の異方性導電ペーストの使用方法は、電気回路配線の接
続方法に関するものであり、ここでは液晶ディスプレイ
における電気回路配線の接続方法を例にとって説明す
る。図１に示すように、まず、工程１として、本発明の
異方性導電ペーストを液晶ディスプレイ基板の所定の位
置にディスペンサーによって塗布する。次に工程２にお
いて、前記液晶ディスプレイ基板とＩＣ搭載回路基板で
あるＴＣＰとのアライメントを行う。次に工程３におい
て、加熱プレス固定方式によって前記異方性導電ペース
トを硬化させる。これらの工程１〜３によって、液晶デ
ィスプレイ基板とＴＣＰとの電気導通回路を形成する。

【００６５】また、工程１の異方性導電ペーストのディ
スペンサーによる塗布に際しては、ディスペンサー全体
が２０℃〜５０℃の温度下においてプレヒートされてい
てもよい。異方性導電ペーストの塗布は、ディスペンサ
ーによる塗布のようにコンピュータ制御で行ってもよい
し、手動で必要部位に塗布してもよい。また、工程３の
加熱プレス固定方式による異方性導電ペーストの硬化に
際しては、加熱プレスするための熱板は１００℃〜３０
０℃、好ましくは１２０〜２５０℃の範囲で温度調整さ
れることが望ましい。また、加熱プレス時の圧締圧は、
０．１〜５MPaとし、電極同士の接合部位に対し均一な
熱圧力を付加する。例えば、電極とプレス面との間にゴ
ムマットを配置してプレスを行ってもよい。

【００６６】以上のように、本発明の異方性導電ペース
トを用いて、液晶ディスプレイ基板の配線とＴＣＰの配
線とを接続すれば、圧着した方向にのみ導通性を有する
ように接続される。したがって隣接配線間の絶縁性が保
たれ、高い接続信頼性で配線が接続できる。上述した電
気回路配線の接続方法では、液晶ディスプレイについて
説明しているが、有機エレクトロルミネッセンスディス
プレイ、プラズマディスプレイなどのフラットパネルデ
ィスプレイにおける電気回路配線の接続にも適用でき
る。また、この異方性導電ペーストは、回路材料、電荷
結合素子、ＣＣＤ、およびＣＭＯＳなどの半導体デバイ
スの配線の接続にも用いることができる。

【００６７】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。なお、以下の実施例、比較例で行った試
験および測定は、以下の方法により行った。＜１．貯蔵安定性試験＞異方性導電ペーストをポリエチ
レン製容器中に入れ、密閉し、−１０℃に保持された恒
温槽に保管した。３０日経過後、２５℃での粘度を測定
してその増加率により判定した。 ○：１０％未満 △：１０％以上５０％未満 ×：５０％以上＜２．塗布適性試験＞異方性導電ペーストを１０ccのシ
リンジに充填した後、脱泡を行なった。ディスペンサー
（ショットマスター：武蔵エンジニアリング製）で毎秒
４ｃｍのスピードで塗布し、以下の基準にしたがい判定
した。 ○：染み出し、糸曳きが無く、外観も良好であった。 △：染み出し、糸曳きは無いが、外観が不良であった。 ×：染み出し、糸曳きが発生して塗布適性が著しく劣
る。＜３．ゲル化時間の測定＞異方性導電ペースト１ｇを１
５０℃の熱板に載せ、スパチュラで攪拌した。該樹脂組
成物を熱板に載せてから糸曳きが無くなるまでの時間を
測定してゲル化時間とした。＜４．接着強度の測定＞異方性導電ペースト１ｇをディ
スペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニアリング
製）で低アルカリガラス上に描画を行なった。２３０℃
のセラミックツールで３０秒間、２MPaの圧力にて、試
験用ＴＡＢ（TapeAutomated Bonding）フィルムと圧着
し、貼り合わせを行なった。温度２５℃、湿度５０％Ｒ
Ｈ（Relative Humidity）の恒温槽にて２４時間保管
後、ピール強度（接着強度）；g/cmを引張り試験装置
（インテスコ製）にて測定した。＜５．樹脂抜け確認試験＞異方性導電ペースト１ｇをデ
ィスペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニアリン
グ製）で低アルカリガラス上に描画を行なった。２３０
℃のセラミックツールで３０秒間、２MPaの圧力にて、
試験用ＴＡＢフィルムと圧着し、貼り合わせを行なっ
た。冷却後、顕微鏡にて接合部分を観察し、以下の基準
にしたがい判定した。 ○：樹脂抜け、染み出しが無く、外観も良好であった。 △：バンプ間に一部樹脂抜けが見られ、外観が不良であ
った。 ×：樹脂抜け、染み出しが全体的の発生した。＜６．気泡発生確認試験＞異方性導電ペースト１ｇをデ
ィスペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニアリン
グ製）で低アルカリガラス上に塗布した。２３０℃のセ
ラミックツールで３０秒間、２MPaの圧力にて、試験用
ＴＡＢフィルムと圧着し、貼り合わせを行なった。冷却
後、顕微鏡にて接合部分を観察し、以下の基準にしたが
い判定した。 ○：気泡が無く、外観も良好であった。 △：バンプ間に一部気泡が見られた。 ×：全体的に気泡が見られた。＜７．導通性の測定＞異方性導電ペースト１ｇをディス
ペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニアリング
製）でＩＴＯ（Indium Tin Oxide）配線を有する低アル
カリガラス上に塗布した。２３０℃のセラミックツール
で３０秒間、２MPaの圧力にて、試験用ＴＡＢフィルム
と圧着し、貼り合わせを行なった。貼り合わせ直後、Ｉ
ＴＯと試験用ＴＡＢフィルム上の電極間の抵抗値（Ω）
を測定し、さらに、６０℃９５％ＲＨ下において６００
時間保管後に電極間の抵抗値を再測定した。＜８．配線間ショート確認試験＞異方性導電ペースト１
ｇをディスペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニ
アリング製）でＩＴＯ配線を有する低アルカリガラス上
に描画を行なった。２３０℃のセラミックツールで３０
秒間、２MPaの圧力にて、試験用ＴＡＢフィルムと圧着
し、貼り合わせを行なった。冷却後、隣合うＩＴＯ電極
間の接続を測定し、以下の基準にしたがい判定した。 ○：絶縁性が確保されている。 ×：導通している。＜９．リペア性確認試験＞異方性導電ペースト１ｇをデ
ィスペンサー（ショットマスター：武蔵エンジニアリン
グ製）で低アルカリガラス上に描画を行なった。試験用
ＴＡＢフィルムと２３０℃のセラミックツールにて３０
秒間、２MPaの圧力にて圧着し貼り合わせを行なった。
冷却後、溶剤で洗浄して試験用ＴＡＢフィルムを剥離し
た後、低アルカリガラスの表面を顕微鏡で観察し、以下
の基準にしたがい判定した。 ○：樹脂の残存が無く、外観も良好であった。 △：樹脂が部分的に残存しており外観も不良であった。 ×：全体的に樹脂が残存していた。

【００６８】

【合成例１】高軟化点微粒子の合成攪拌機、窒素導入管、温度計、還流冷却管を備えた１０
００ｍｌの四つ口フラスコにイオン交換水４００ｇを入
れ、攪拌しながら、アルキルジフェニルエーテルジスル
ホン酸ナトリウム１．０ｇを仕込み、６５℃まで昇温し
た。６５℃に保持し、攪拌を継続しながら、過硫酸カリ
ウム０．４ｇを添加した後、次いで、ｔ-ドデシルメル
カプタン１．２ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１５６ｇ、
ジビニルベンゼン４．０ｇ、アルキルジフェニルエーテ
ルジスルホン酸ナトリウム３．０ｇおよびイオン交換水
２００ｇからなる溶液をホモジナイザーで乳化した混合
溶液を４時間で連続滴下した。滴下後２時間反応を継続
させた後、メチルメタクリレート２３２ｇを一度に添加し
た後、１時間反応を継続させ、次いでアクリル酸８ｇを
１時間で連続添加し、６５℃に保持し２時間反応を継続
させた後、冷却した。水酸化カリウムにてｐＨ＝７に中
和して固形分４０．６質量％のエマルション溶液を得
た。

【００６９】このエマルション溶液１，０００ｇを噴霧
乾燥器によって噴霧乾燥し、水分含有量０．１％以下で
ある高軟化点微粒子を約４００ｇ得た。得られた高軟化
点微粒子の軟化点は８０℃であった。なお、該高軟化点
微粒子を、サブミクロン粒子アナライザー（Ｎ４ＰＬＵ
Ｓ型；ベックマンコールター社製）にて粒子径を測定し
た結果、１８０ｎｍであった。

【００７０】

【合成例２】低軟化点微粒子の合成攪拌機、窒素導入管、温度計、還流冷却管を備えた１０
００ｍｌの四つ口フラスコにイオン交換水４００ｇを入
れ、攪拌しながらアルキルジフェニルエーテルジスルホ
ン酸ナトリウム１．０ｇを仕込み、６５℃まで昇温し
た。６５℃に保持し、攪拌を継続しながら過硫酸カリウ
ム０．４ｇを添加した後、次いで、ｔ-ドデシルメルカ
プタン１．２ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１５６ｇ、ジ
ビニルベンゼン４．０ｇ、アルキルジフェニルエーテル
ジスルホン酸ナトリウム３．０ｇおよびイオン交換水２
００ｇからなる溶液をホモジナイザーで乳化した混合溶
液を４時間で連続滴下した。滴下後２時間反応を継続さ
せた後、メチルメタクリレート１４２ｇ、ｎ−ブチルア
クリレート９０ｇを一度に添加した後、１時間反応を継
続させた。次いでアクリル酸８ｇを１時間で連続添加
し、６５℃一定温度で２時間反応を継続させた後、冷却
した。水酸化カリウムにてｐＨ＝７に中和して固形分４
０．６質量％のエマルション溶液を得た。

【００７１】このエマルション溶液１，０００ｇを噴霧
乾燥し、水分含有量が０．１％以下である低軟化点微粒
子約４００ｇ得た。得られた低軟化点微粒子の軟化点は
４０℃であった。なお、低軟化点微粒子を合成例１で用
いたサブミクロン粒子アナライザーにて粒子径を測定し
た結果、１８０ｎｍであった。

【００７２】

【合成例３】シリコーンエラストマー（Ａ）の合成攪拌機、気体導入管、温度計、冷却管を備えた２０００
ｍｌの四つ口フラスコを用意し、分子内に２個のエポキ
シ基を持つビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（エピクロ
ン８３０Ｓ・大日本インキ化学工業（株）製）６００
ｇ、メタアクリル酸１２ｇ、ジメチルエタノールアミン
１ｇ、トルエン５０ｇを加え、空気を導入しながら１１
０℃で５時間反応させ二重結合を導入した。次にヒドロ
キシアクリレート５ｇ、ブチルアクリレート１０ｇ、ア
ゾビスイソブチロニトリル１ｇを加え７０℃で３時間反
応させ、さらに９０℃で１時間反応させた。次いで１１
０℃、減圧下で脱トルエンを行った。次に、分子中にメ
トキシ基を有するシリコーン中間体（東レ・ダウコーニ
ング・シリコーン（株）製）７０ｇ、ジブチルスズジラ
ウレート０．３ｇを加え、１５０℃で１時間反応を行
い、生成メタノールを除去するため、さらに１時間反応
を継続した。得られたグラフト体に、常温硬化型２液タ
イプのシリコーンゴム〔ＫＥ−１２０４（信越シリコー
ン（株）製）〕を１／１で混合したものを３００ｇ加
え、２時間反応させ、架橋型シリコーンゴム微粒子が均
一に分散したシリコーンエラストマー（Ａ）を得た。

【００７３】このシリコーンエラストマー（Ａ）を光硬
化触媒の存在化に低温で速硬化させ、その硬化物の破断
面モルフォロジーを電子顕微鏡で観察して、分散ゴム粒
子径を測定したところ、ゴムの平均粒子径値は、１．０
μｍであった。

【００７４】

【実施例１】エポキシ樹脂（Ｉ）としてビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤（II）として４−
メチルフタル酸無水物の水添化物〔リカシッドＭＨ−７
００（新日本理化社製）〕、高軟化点微粒子（III）と
して合成例１において合成した高軟化点微粒子、消泡剤
（Ｖ）として合成例３で合成したシリコーンエラストマ
ー（Ａ）、およびカップリング剤（VI）としてγ−グリ
シジルプロピルトリメトキシシラン〔ＫＢＭ−４０３
（信越シリコーン（株）製）〕を、常温下、ダルトンミ
キサーで予備混練した後、次に３本ロールで混練を行な
った。次いで導電性粒子（IV）としてミクロパールＡｕ
−２０５（積水化学（株）製、比重２．６７）、硬化触
媒（VII）としてイミダゾール変性マイクロカプセル型
化合物〔ノバキュアＨＸ３７４８（旭化成エポキシ
（株）製）〕を混合後、ダルトンミキサーで真空下、混
練脱泡を行なった。各材料の配合量は表１に示す。

【００７５】得られた異方性導電ペーストを以下の試験
方法により評価を行った。その結果を表２に示す。

【００７６】

【実施例２】実施例１における硬化触媒を用いず、配合
量を表１に示したとおりとした以外は、実施例１と同様
の方法により異方性導電ペーストを調製し、試験を行っ
た。試験結果を表２に示す。

【００７７】

【実施例３】実施例１における消泡剤をシリコーンエラ
ストマーＡから直鎖状シリコーンＢ〔ＤＣ３０３７（信
越シリコー社製）〕に変更し、配合量を表１に示したと
おりとした以外は、実施例１と同様の方法により異方性
導電ペーストを調製し、試験を行った。試験結果を表２
に示す。

【００７８】

【実施例４】実施例１におけるカップリング剤（VI）を
用いず、配合量を表１に示したとおりとした以外は、実
施例１と同様の方法により異方性導電ペーストを調製
し、試験を行った。試験結果を表２に示す。

【００７９】

【実施例５】実施例１におけるカップリング剤（VI）、
および消泡剤（Ｖ）を用いず、配合量を表１に示したと
おりとした以外は、実施例１と同様の方法により異方性
導電ペーストを調製し、試験を行った。試験結果を表２
に示す。

【００８０】

【実施例６】実施例１におけるカップリング剤（VI）、
消泡剤（Ｖ）、および硬化触媒を用いず、配合量を表１
に示したとおりとした以外は、実施例１と同様の方法に
より異方性導電ペーストを調製し、試験を行った。試験
結果を表２に示す。

【００８１】

【比較例１】実施例１における高軟化点微粒子を用い
ず、配合量を表１に示したとおりとした以外は、実施例
１と同様の方法により異方性導電ペーストを調製し、試
験を行った。試験結果を表２に示す。

【００８２】

【比較例２】実施例１における高軟化点微粒子を、合成
例２において合成した低軟化点微粒子に変更し、配合量
を表１に示したとおりとした以外は、実施例１と同様の
方法により異方性導電ペーストを調整し、試験を行っ
た。試験結果を表２に示す。

【００８３】

【比較例３】配合量を表１に示したとおりに変更した以
外は、実施例１と同様の方法により異方性導電ペースト
を調製し、試験を行った。試験結果を表２に示す。表２
より実施例１〜６の異方性導電ペーストは、いずれの試
験においても良好な評価が得られることが確認された。

【００８４】

【表１】

【００８５】

【表２】

【００８６】

【発明の効果】本発明によれば、貯蔵安定性、ディスペ
ンサー塗布作業性に優れた異方性導電ペーストを提供で
きる。また、本発明は、高生産性を維持するための温度
２００℃、時間１０〜３０秒といった厳しい熱圧着条件
下における配線の接続においても、樹脂抜け、気泡、染
み出しの発生がない異方性導電ペーストであって、その
硬化物は、高温高湿時においても接着信頼性および接続
信頼性が高く、かつリペア性も高い異方性導電ペースト
を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明における電気回路配線の接続方
法の概略工程図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｂ 5/16 Ｈ０１Ｂ 5/16 Ｈ０１Ｒ 11/01 ５０１Ｈ０１Ｒ 11/01 ５０１ＣＨ０５Ｋ 3/36 Ｈ０５Ｋ 3/36 Ａ //(Ｃ０８Ｌ 63/00 Ｃ０８Ｌ 101:00 101:00 83:04 83:04 51:08 51:08） (72)発明者村田達司千葉県袖ヶ浦市長浦580−32 三井化学株式会社内 (72)発明者中原真大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内 (72)発明者吉良隆敏大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内 (72)発明者池杉大輔大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内Ｆターム(参考） 4J002 AA01X BG04X BG05X BN20Y CD001 CP03Y FA08X FB076 FD116 FD20Y FD207 GQ02 4J036 DB22 DC35 DC41 FA03 FA13 FB03 FB06 FB16 JA01 JA15 5E344 AA01 AA22 BB02 BB04 BB07 BB12 CD02 CD04 CD06 DD06 EE21 5G301 DA02 DA29 DA57 DA60 DD01 DD03 5G307 HA02 HA03 HB03 HB06 HC01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜８０質量％、
（II）酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（III）高
軟化点微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子０．１
〜２５質量％を含むことを特徴とする異方性導電ペース
ト。
【請求項２】（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．９質量
％、（II）酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（II
I）高軟化点微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子
０．１〜２５質量％、（Ｖ）消泡剤を０．１〜２０質量
％を含むことを特徴とする異方性導電ペースト。
【請求項３】（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．８質量
％、（II）酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（II
I）高軟化点微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子
０．１〜２５質量％、（VI）カップリング剤０．１〜５
質量％を含むことを特徴とする異方性導電ペースト。
【請求項４】（Ｉ）エポキシ樹脂３０〜７９．８質量
％、（II）酸無水物系硬化剤１０〜５０質量％、（II
I）高軟化点微粒子５〜２５質量％、（IV）導電性粒子
０．１〜２５質量％、（Ｖ）消泡剤０．１〜２０質量
％、（VI）カップリング剤０．１〜５質量％を含むこと
を特徴とする異方性導電ペースト。
【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の異方性導
電ペーストに、さらに硬化触媒（VII）を含むことを特
徴とする異方性導電ペースト。
【請求項６】前記エポキシ樹脂（Ｉ）が、１分子中にエ
ポキシ基を少なくとも平均１〜６個有し、かつＧＰＣに
よるポリスチレン換算平均分子量が１００〜７０００で
あることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の
異方性導電ペースト。
【請求項７】前記酸無水物系硬化剤（II）が、フタル酸
またはマレイン酸誘導体であることを特徴とする請求項
１〜６のいずれかに記載の異方性導電ペースト。
【請求項８】前記高軟化点微粒子（III）が、６０〜１
５０℃の軟化点温度を有し、一次粒子径が０．０１〜２
μｍの範囲であることを特徴とする請求項１〜７のいず
れかに記載の異方性導電ペースト。
【請求項９】前記高軟化点微粒子（III）が、メチル
（メタ）アクリレートと、該メチル（メタ）アクリレー
ト以外の共重合可能なモノマーとを共重合して得られる
高軟化点微粒子であって、前記メチル（メタ）アクリレ
ートを３０〜７０質量％含むことを特徴とする請求項１
〜８のいずれかに記載の異方性導電ペースト。
【請求項１０】前記導電性粒子（IV）が、その表面成分
を金またはニッケルで構成していることを特徴とする請
求項１〜９のいずれかに記載の異方性導電ペースト。
【請求項１１】前記消泡剤（Ｖ）が、ポリシリコーンで
あることを特徴とする請求項２、４〜１０のいずれかに
記載の異方性導電ペースト。
【請求項１２】前記ポリシリコーンが、シリコーン変性
されたエラストマーであって、かつ軟化点温度−８０〜
０℃であり、さらに、異方性導電ペースト中に粒子とし
て存在しており、その１次粒子径が０．０５〜５μｍで
あることを特徴とする請求項１１に記載の異方性導電ペ
ースト。
【請求項１３】前記シリコーン変性されたエラストマー
が、エポキシ樹脂にシリコーン含有基がグラフト化され
たエラストマーであることを特徴とする請求項１２に記
載の異方性導電ペースト。
【請求項１４】２５℃における粘度が３０〜４００Pa・s
であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記
載の異方性導電ペースト。
【請求項１５】請求項１〜１４のいずれかに記載の異方
性導電ペーストによって、一方の基板上に形成される電
気回路配線と、他方の基板上に形成される電気回路配線
とを接続することを特徴とする異方性導電ペーストの使
用方法。
【請求項１６】請求項１〜１４のいずれかに記載の異方
性導電ペーストが、回路材料、液晶ディスプレイ、有機
エレクトロルミネッセンスディスプレイ、プラズマディ
スプレイ、電荷結合素子、半導体デバイスのうちのいず
れか１つに用いることを特徴とする異方性導電ペースト
の使用方法。