KR101764053B1 - 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막, 반사 전극 또는 배선 전극, 및 Ag 합금 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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Abstract

저전기저항률과 고반사율을 나타냄과 더불어, UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리에 대한 내산화성이 우수한, 반사 전극 또는 배선 전극에 이용되는 Ag 합금막으로서, In을 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하; Bi를 0.01∼1.0원자% 함유한다.

Description

반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막, 반사 전극 또는 배선 전극, 및 Ag 합금 스퍼터링 타겟{AG ALLOY FILM FOR REFLECTING ELECTRODE OR WIRING ELECTRODE, REFLECTING ELECTRODE OR WIRING ELECTRODE, AND AG ALLOY SPUTTERING TARGET}
본 발명은, 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막, 반사 전극 또는 배선 전극, 상기 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막의 성막에 이용되는 Ag 합금 스퍼터링 타겟, 및 상기 반사 전극을 구비한 표시 장치 또는 조명 장치, 또는 상기 배선 전극을 구비한 터치 패널에 관한 것이다. 본 발명의 Ag 합금막은, 낮은 전기저항률과 높은 반사율을 나타냄과 더불어, 상기 표시 장치 등의 제조 공정 중 하나인, UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리에 대한 내산화성도 우수하기 때문에, 양호한 표시 특성을 나타내는 표시 장치 등을 실현할 수 있다.
Ag를 주성분으로 하는 Ag 합금막은, 어느 막 두께 이상에서 가시광의 높은 반사율을 나타내고, 또한 낮은 전기저항률을 확보할 수 있기 때문에, 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 반사 전극에의 적용이 기대되고 있다.
그러나 Ag 합금막은, 부동태 피막을 형성하지 않기 때문에, 외부로부터의 영향을 받기 쉽다. 구체적으로는 황과 반응하여 황화은을 형성하거나, 할로젠과 반응하여 할로젠화은을 형성한다. 또한 가열에 의해서 응집되기 쉽다는 등의 결점도 있다.
따라서, 상기 디스플레이 등의 제조 프로세스에서 열이력을 받았을 때에, 고반사율이나 저전기저항과 같은 우수한 Ag 합금막 본래의 특성이 손상된다는 문제가 있다. 이와 같은 Ag 합금막의 문제에 비추어, 종래와는 상이한 합금 성분을 함유하는 새로운 Ag 합금막의 제안이 이루어져 있다.
예컨대, 특허문헌 1에는, Bi 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 또는 2종의 원소를 합계량으로 0.01∼4원자% 함유시킨 Ag 합금막으로 하는 것에 의해, Ag 본래의 고반사율을 유지하면서, Ag의 응집이나 결정립 성장을 억제하여, 반사율의 경시(經時) 저하를 억제한다는 것이 나타나 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 유기 EL 디스플레이용의 반사 애노드 전극을 구성하는 Ag기 합금막이, Nd를 0.01∼1.5원자%, 또는 Bi를 0.01∼4원자% 포함하도록 하면, Nd와 Bi의 Ag 응집을 방지하는 작용이 발휘되어, 유기 EL 디바이스에 있어서의 다크 스폿 현상을 충분히 회피할 수 있다는 취지가 나타나 있다.
또, 특허문헌 3에는, Ag에 우선 Bi를 함유시키는 것에 의해서, Ag 합금막에 생기기 쉬운 결정립 성장이나 응집을 억제하고, 또한 이 Bi와 V, Ge, Zn을, 소정의 식을 만족시키도록 첨가하는 것에 의해서, 높은 반사율이 얻어진다는 취지가 나타나 있다.
또한, 특허문헌 4에는, 특정 소량의 Cu와 Te/Se, 추가로 필요에 따라 In, Sn, Zn, Pd, Au, Pt, Ru, Ir, Fe, Ni, Bi, P를 첨가하는 것에 의해서, 내열성과 내식성을 확보한 Ag기 합금이 얻어진다는 취지가 나타나 있다. 또 특허문헌 5에는, Ag에, 특정 소량의 Bi를 첨가함과 더불어, 추가로 In, Sn, Zn이나, Au, Pd, Pt를 함유시킨 타겟으로 하면, 해당 타겟을 이용하여 얻어지는 Ag 합금막은 내열성이 개선된다는 것이 나타나 있다.
그런데 상기 디스플레이 등의 제조 프로세스에서는, Ag 합금막을 형성 후, 해당 Ag 합금막에 대하여 UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리가 일반적으로 행해진다. 그러나, 이들 세정 처리에 의해 Ag가 산화되어 흑색화되는 것과 같은 문제가 있다. 이 흑색화는, UV 조사 시나 O2 플라즈마 조사 시에 반응성이 높은 산소 라디칼이 발생하고, 이 산소 라디칼이 Ag와 반응하기 때문에 생긴다.
기판과 반대 방향으로부터 광을 취출하는 톱 이미션(top emission)형 OLED 디스플레이의 경우, Ag 합금막 단층으로 이루어지는 반사 전극 또는 Ag 합금막을 포함하는 반사 전극 상에 유기 재료가 적층되는데, 이 반사 전극과 유기 재료의 전기적인 접합을 확보하기 위해, 상기 디스플레이의 제조 프로세스에서는 반드시, 유기 재료의 적층 전에, 상기 반사 전극의 표면에 대하여 전술한 UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리가 실시된다.
그러나, 전술한 대로 UV 조사나 O2 플라즈마 처리를 행하면, Ag 합금막이 흑색화되는(산화은이 형성되는) 것과 같은 문제가 있다. 형성된 산화은은 소자 단락의 원인이 되어, 내산화성이 낮은 경우에는 소자 제조의 수율이 저하된다.
이 산화은이 형성되는 이유로서, 전술한 대로 Ag는, 부동태 피막을 형성하지 않기 때문에, 상기 UV 조사나 O2 플라즈마에 의해서 생긴 활성 산소에 의해 산화되기 쉽다는 것을 들 수 있다.
이 세정 처리에 의한 열화(특히 Ag 합금막의 산화에 의한 흑색화)를 억제하기 위해, ITO막 등의 투명 도전막이나 산화막을 상기 Ag 합금막의 직상이나 직하에 형성하여 Ag 합금막을 보호하는 수단이 채용되고 있다. 그러나, 이와 같이 ITO막 등을 Ag 합금막의 상하에 적층한 경우라도, ITO막 등의 막 두께가 불균일하거나 핀홀이 존재하는 경우에 상기의 세정 처리를 행하면 Ag 합금막의 보호 효과가 충분히 보호되지 않아 Ag 합금막의 열화, 즉 산화은의 형성이 발생하여, 반사율의 저하 등을 초래하는 경우가 있다. 따라서, Ag 합금막 그 자체에, UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리에 대한 우수한 내성(활성 산소에 대한 내구성, 이하 내산화성이라고 하는 경우가 있음)이 구비되어 있을 것이 요구된다.
일본 특허공개 2004-126497호 공보 일본 특허공개 2010-225586호 공보 국제 공개 제2009/041529호 일본 특허공개 2006-342416호 공보 일본 특허공개 2005-048231호 공보
전술한 바와 같이 Ag 합금막에는, 반사 전극 또는 배선 전극으로서 필요한 낮은 전기저항률과 고반사율이 구비되어 있음과 더불어, 상기 내산화성이 우수할 것도 요구된다. 그러나, 지금까지 제안된 여러 가지의 Ag 합금막은 상기 모든 특성을 만족시킬 수 없었다.
본 발명은 상기 사정에 주목하여 이루어진 것으로서, 그 목적은 특히, 낮은 전기저항률과 높은 반사율을 가질 뿐만 아니라, 순Ag와 비교하여 내산화성이 우수한 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막, 및 상기 Ag 합금막을 포함하는 반사 전극 또는 배선 전극, 상기 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막의 성막에 이용되는 Ag 합금 스퍼터링 타겟, 나아가서는 상기 반사 전극 또는 배선 전극을 구비한 표시 장치, 터치 패널, 조명 장치를 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 Ag 합금막은, 반사 전극 또는 배선 전극에 이용되는 Ag 합금막으로서, In을 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하, Bi를 0.01∼1.0원자% 함유한다.
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본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극은, 상기 Ag 합금막의 직상에만, 또는 상기 Ag 합금막의 직상 및 직하에, 막 두께가 5nm 이상 25nm 미만인 투명 도전막이 형성된 것이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 투명 도전막은 ITO 또는 IZO이다.
본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타겟은, 상기 중 어느 것에 기재된 Ag 합금막의 성막에 이용되는 스퍼터링 타겟으로서, In을 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하, Bi를 0.01∼2.0원자% 함유하는 것이다.
삭제
본 발명에는, 상기 중 어느 것에 기재된 반사 전극 또는 배선 전극을 구비한 표시 장치, 터치 패널, 조명 장치도 포함된다.
본 발명에 의하면, 낮은 전기저항률과 높은 반사율을 유지하면서, 순Ag와 비교하여, UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리에 대한 내산화성도 우수한 Ag 합금막이 얻어진다. 그 결과, 본 발명의 Ag 합금막을 이용하면, 표시 특성 등이 극히 우수한 표시 장치 등을 생산성 좋게 제조할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극의 구조를 나타내는 개략 단면도이며, 기판의 직상에 Ag 합금막이 형성된 구조를 나타낸다.
도 1b는 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극의 구조를 나타내는 개략 단면도이며, 기판 상에 형성된 Ag 합금막의 직상에 투명 도전막이 형성된 구조를 나타낸다.
도 1c는 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극의 구조를 나타내는 개략 단면도이며, 기판 상에 형성된 Ag 합금막의 직상 및 직하에 투명 도전막이 각각 형성된 구조를 나타낸다.
도 2는 실시예의 No. 1(비교예)과 No. 10(본 발명예)에 있어서의, UV 처리 후의 적층막 표면의 광학 현미경 사진(배율: 50배)이다.
본 발명자들은, 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막을 형성 후, UV 조사 또는 O2 플라즈마 처리 등의 세정 공정을 경유하여 제조되는 표시 장치, 터치 패널, 조명 장치에 있어서, 상기 세정 공정에 대하여 우수한 내산화성을 나타내고, 더욱이 저전기저항률과 고반사율을 나타내는 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막을 얻기 위해, 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 소정량의 In 및 소정량의 Bi를 포함하는 Ag 합금막(이하, Ag-In-Bi 합금으로 약기하는 경우가 있다)을 이용하면 소기의 목적이 달성된다는 것을 발견했다.
전술한 바와 같이, 예컨대 OLED 디스플레이용 반사 전극에서는, Ag 합금막의 상하에 투명 도전막을 적층하여 Ag 합금막을 보호하고 있지만, 투명 도전막을 적층한 경우라도, 투명 도전막의 막 두께가 불균일하거나 핀홀이 존재하는 경우에 UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리를 행하면, Ag의 산화에 의한 흑점 형상의 결함이 발생한다. 흑점이 발생하면, OLED의 발광층이 단락되어, 제조의 수율이 저하된다. 본 발명자들은, Ag 합금막을 구성하는 원소로서, 여러 가지의 합금 원소 중에서도 특히 In이, 저전기저항률과 고반사율의 확보 및 우수한 내산화성의 확보의 모든 실현에 대단히 유효하고, 추가로 Bi를 첨가함으로써, 내산화성을 더한층 향상시킬 수 있다는 것을 발견했다.
한편, 본 발명자들은 상기 지견에 기초하여 본원의 출원 전에 일본 특허출원 2012-229083을 출원했다. 일본 특허출원 2012-229083에서는, 특히 순Ag막과 거의 동일한 레벨의, 낮은 전기저항률과 높은 반사율을 확보한다는 관점에서, In의 함유량의 상한을 2.0원자%로 엄격하게 설정했다. 이에 비하여, 본 발명에서는, 전기저항률과 반사율에 대해서는, 반사 전극 또는 배선 전극에 적용 가능한 최저한의 레벨을 확보한다는 관점에서, 이의 합격 기준은 선원보다도 약간 낮추는 것으로 하고, 오히려 내산화성의 향상에 중점을 두어, UV 조사나 O2 플라즈마 처리 등의 세정 처리에 있어서의 산화 방지막으로서 유용한 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막을 폭넓게 제공한다는 시점에 입각하여, In의 함유량의 하한, 상한을, 선원과 중복되지 않는 범위인 2.0원자% 초과, 2.7원자% 이하(In)로 했다.
이와 같이 본 발명의 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막은 소정량의 In을 함유한다. 실시예에 나타내는 바와 같이, In량이 많을수록, 내산화성은 개선되는 경향이 보이지만, 지나치게 많으면 전기저항률이 증가하게 된다. 본 발명에서는, 이들의 밸런스를 고려하여, In의 범위를 In: 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하의 범위로 했다. 바람직하게는, In: 2.5원자% 이하이다.
본 발명의 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막은 추가로 Bi를 함유해도 된다. 이에 의해, 내산화성이 더한층 개선된다. Bi 첨가에 의한 상기 작용을 유효하게 발휘시키기 위해, Bi량의 하한은 0.01원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.05원자% 이상이다. 그러나, Bi가 과잉으로 포함되면, In과 마찬가지로 전기저항률의 증가를 초래하기 때문에, Bi량의 상한을 1.0원자% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.8원자% 이하, 더 바람직하게는 0.5원자% 이하이다.
본 발명의 Ag 합금막은 상기 원소를 포함하고, 잔부는 Ag 및 불가피 불순물이다.
또한 본 발명자들은, Ag-In-Bi막(바람직하게는 Bi량이 0.01∼0.5원자%)에 있어서, 상기 Ag 합금막의 표면에, In의 함유량이 2.0원자% 초과로서, Ag 합금막의 평균 조성보다도 많은 영역(농화층)을 형성하여, 부동태 피막 대신에 이 농화층으로 Ag 합금막 표면을 보호하도록 하면, Ag 합금막에 높은 내산화성을 부여할 수 있다는 것도 발견했다. 한편, 상기 「Ag 합금막의 평균 조성」이란, 농화층을 포함하는 Ag 합금막의 평균 조성을 말한다.
상기 효과를 충분히 발휘시켜 우수한 내산화성을 얻기 위해서는, 상기 농화층의 두께가 Ag 합금막의 최표면으로부터 막 두께 방향으로 1nm 이상 형성되어 있는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2nm 이상이다. 한편, 상기 농화층이 지나치게 두꺼워도 높은 반사율을 확보하기 어려워진다. 본 발명자들의 실험 결과에 의하면, 본 발명의 농화층에 상당하는 산화아연층의 막 두께가 10nm를 초과하면 상기 반사율이 본 발명의 합격 기준을 하회한다는 것이 판명되었다(본 발명의 합격 기준은 후기한다). 따라서, 상기 농화층의 두께는 10nm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 7nm 이하이다.
상기 농화층을 형성시키기 위해서는, Ag 합금막 중의 In의 함유량을 조정하거나, 상기 Ag 합금막을 대기에 노출시키는 것을 들 수 있지만, 그 밖에, 상기 Ag 합금막에 대하여, 예컨대 N2 분위기 하에서 가열 온도: 150∼350℃이고 가열 시간: 0.5∼1.5시간의 조건에서 열처리하여 농화층의 형성을 촉진시키는 것을 들 수 있다.
본 발명의 Ag 합금막은 막 두께를 30∼200nm의 범위로 하는 것이 바람직하다. 막 두께를 30nm 이상으로 하는 것에 의해서, Ag 합금막의 투과율을 거의 영(제로)으로 하여 높은 반사율을 확보할 수 있다. 보다 바람직하게는 50nm 이상이다. 한편, Ag 합금막의 막 두께가 지나치게 높으면, 막의 박리를 초래하거나, Ag 합금막의 형성에 시간을 필요로 하여 생산성의 저하를 초래하기 쉬우므로, 200nm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 150nm 이하이다. 한편, 여기에서 막 두께란, 상기 농화층이 형성되는 경우에는, 농화층을 포함하는 막 두께를 말한다.
상기 Ag 합금막은 스퍼터링법으로 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성하는 것이 바람직하다. 박막의 형성 방법으로서 잉크젯 도포법, 진공 증착법, 스퍼터링법 등을 들 수 있지만, 이 중 스퍼터링법이, 합금화의 용이성이나 생산성, 막 두께 균일성이 우수하고, 또한 상기의 합금 원소가 Ag 매트릭스 중에 균일하게 분산되어 균질한 막이 얻어져, 안정된 상기 특성이 얻어지기 때문이다.
또한, 상기 스퍼터링법으로 상기 Ag 합금막을 형성하기 위해서는, 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하의 In을 함유하는 스퍼터링 타겟을 이용한다. 또, 상기 스퍼터링 타겟에 Bi를 0.01∼2.0원자% 포함하는 스퍼터링 타겟을 이용하는 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟 중의 Bi량에 대하여, 성막된 Ag 합금막 중의 Bi량은 저하된다. 본 발명에서는, 스퍼터링 타겟 중에 포함될 수 있는 실용적인 Bi량 등도 감안한 뒤에, Ag 합금막 중의 Bi량에 비하여, 대략 2배 정도의 Bi량을 스퍼터링 타겟 내에 함유시켰다.
상기 스퍼터링 타겟의 제작 방법으로서, 진공 용해법이나 분말 소결법을 들 수 있지만, 진공 용해법으로의 제작이, 타겟면 내의 성분 조성이나 조직의 균일성을 확보할 수 있는 관점에서 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극에 대하여 설명한다. 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극은, 기판 상에 상기 Ag 합금막을 갖고 있으면 되고, 그의 구성은 본 발명의 기술 분야에 통상 이용되는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 즉, 본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극은, 상기 Ag 합금막 단층으로 구성되어 있어도 되고, 상기 기판 상(직상에 한정되지 않고, TFT나 하지(下地)로서의 ITO막 등의 투명 도전막을 개재하는 경우를 포함함)에 전술한 Ag 합금막을 형성하고, 또한 해당 Ag 합금막의 직상(기판과 반대측의 직상)에만 투명 도전막(바람직하게는 ITO 또는 IZO)이 형성되어 있어도 된다. 또는, 상기 Ag 합금막의 직상 및 직하에 투명 도전막(바람직하게는 ITO 또는 IZO)이 형성되어 있어도 된다.
이들의 구성을 도 1a∼1c에 개략 단면도로서 나타낸다. 도 1a는 기판(1)의 직상에 Ag 합금막(2)이 형성된 구조를 나타낸다. 도 1b는 기판(1) 상에 형성된 Ag 합금막(2)의 직상에 투명 도전막(3)이 형성된 구조를 나타낸다. 도 1c는 기판(1) 상에 형성된 Ag 합금막(2)의 직상 및 직하에 투명 도전막(3, 4)이 각각 형성된 구조를 나타낸다. 상기 투명 도전막을 형성하는 것에 의해서, 보다 높은 내산화성이나, 해당 투명 도전막을 개재해서 Ag 합금막과 그 밖의 층의 보다 높은 밀착성을 확보할 수 있다. 상기 투명 도전막의 성막 방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 행해지고 있는 조건(예컨대 스퍼터링법)으로 성막하면 된다.
본 발명에 이용되는 기판은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 유리나 PET 등의 수지로 이루어지는 것을 들 수 있다.
본 발명에 이용되는 투명 도전막의 종류도 특별히 한정되지 않고, 예컨대 ITO 또는 IZO를 들 수 있다.
상기 투명 도전막의 막 두께도 특별히 한정되지 않고, 일반적인 범위를 적용할 수 있다. 예컨대, 5nm 이상(보다 바람직하게는 7nm 이상) 25nm 미만(보다 바람직하게는 20nm 이하, 더 바람직하게는 15nm 이하)의 범위로 하는 것이 바람직하다. 투명 도전막을 5nm 이상으로 하는 것에 의해서, 후술하는 실시예에서 측정하는, UV 조사 후의 결함 면적 등을 작게 하여 보다 우수한 내산화성을 확보할 수 있다. 한편, 막 두께가 25nm 이상이 되면, 투명 도전막의 광학 특성의 영향으로, 반사 전극 또는 배선 전극의 반사율이 저하되기 쉬워진다. 따라서 투명 도전막의 막 두께는 25nm 미만으로 하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명과 같이 Ag-In-Bi막을 반사 전극 또는 배선 전극에 채용한 경우, 반사 전극 또는 배선 전극에 있어서의 상기 Ag 합금막과 상기 투명 도전막의 계면에는, 상기 농화층이 형성되는 경우가 있다. 해당 「계면」이란, 투명 도전막과 Ag 합금막이 접촉해 있는 면을 가리킨다. 상기 농화층의 형성 형태로서, 상기 도 1b의 경우, Ag 합금막(2)과 투명 도전막(3) 사이에 농화층(도시하지 않음)이 형성되는 것을 들 수 있다. 또한, 상기 도 1c의 경우, Ag 합금막(2)과 투명 도전막(3) 사이에 농화층(도시하지 않음)이 형성되거나, 또는 Ag 합금막(2)과 투명 도전막(4) 사이에 농화층(도시하지 않음)이 형성되는 것을 들 수 있다.
본 발명의 반사 전극 또는 배선 전극을 제조하는 방법도 특별히 한정되지 않지만, 상기 투명 도전막의 형성 후, 열처리(포스트 어닐링)를 실시해도 된다. 포스트 어닐링 온도는, 바람직하게는 200℃ 이상, 보다 바람직하게는 250℃ 이상이며, 바람직하게는 350℃ 이하, 보다 바람직하게는 300℃ 이하이다. 포스트 어닐링 시간은, 바람직하게는 10분 정도 이상, 보다 바람직하게는 15분 정도 이상이며, 바람직하게는 120분 정도 이하, 보다 바람직하게는 60분 정도 이하이다.
본 발명에서는, 도 1a∼1c에 나타내는 다양한 반사 전극 또는 배선 전극의 태양을 모의하기 위해, 후기하는 실시예에 상술하는 바와 같이, 전기저항률, 반사율, 내산화성의 각각에 대해서, Ag 합금의 단층막 및 투명 도전막의 (2층 또는 3층) 적층막 양쪽을 이용해 실험을 행하여, 각 특성을 평가했다.
본 발명에 있어서의 각 특성의 정의는 이하와 같다.
본 발명에 있어서 「전기저항률이 낮다」란, 하기 (1) 또는 (2)의 어느 하나를 만족하는 것을 의미한다.
(1) Ag 합금막 단층의 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 유리 기판 상에 Ag 합금막(막 두께 100nm)을 성막한 단층막 시료를 준비하고, N2 분위기 하에 250℃에서 1시간의 가열 처리를 행한 후, 4단자법으로 전기저항률을 측정했을 때, 전기저항률이 8.1μΩ·cm 이하인 것을 의미한다.
(2) Ag 합금막과 투명 도전막의 3층 적층막을 이용한 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 유리 기판 상에 하층 ITO(막 두께 10nm), Ag 합금막(막 두께 100nm), 상층 ITO(막 두께 10nm)를 순차적으로 적층한 적층 시료를 준비하고, N2 분위기 하에 250℃에서 1시간의 가열 처리를 행한 후, 4단자법으로 전기저항률을 측정했을 때, 전기저항률이 6.0μΩ·cm 이하인 것을 의미한다.
본 발명에 있어서 「반사율이 높다」란, 하기 (3) 또는 (4)의 어느 하나를 만족하는 것을 의미한다.
(3) Ag 합금막 단층의 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 유리 기판 상에 Ag 합금막(막 두께 100nm)을 성막한 단층 시료를 준비하고, 파장 550nm에서의 반사율(초기 반사율)을 측정했을 때, 반사율이 90% 이상인 것을 의미한다.
(4) Ag 합금막과 투명 도전막의 2층 적층막을 이용한 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 유리 기판 상에 Ag 합금막(막 두께 100nm), 상층 ITO(막 두께 7nm)를 순차적으로 적층한 적층 시료를 준비하고, N2 분위기 하에 250℃에서 1시간의 가열 처리를 행한 후, 파장 550nm에서의 반사율(초기 반사율)을 측정했을 때, 반사율이 80% 이상인 것을 의미한다.
본 발명에 있어서 「내산화성이 우수하다」란, 하기 (5) 또는 (6)의 어느 하나를 만족하는 것을 의미한다.
(5) Ag 합금막 단층의 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 Ag 합금막(막 두께 100nm)을 성막한 후, 실온 대기 하에서 120초간 UV 조사를 행하고, UV 조사의 전후에, 파장 550nm에서의 반사율을 니혼분코사제 V-570 분광 광도계를 이용하여 측정했을 때, 반사율의 변화량이 20% 이하(절대값)를 만족시키는 것이다.
(6) Ag 합금막과 투명 도전막의 2층 적층막을 이용한 경우
후기하는 실시예에 기재된 방법으로 유리 기판 상에 Ag 합금막(막 두께 100nm), 상층 ITO(막 두께 7nm)를 순차적으로 적층한 적층 시료를 준비하고, N2 분위기 하에 250℃에서 1시간의 가열 처리를 행한 후, 실온 대기 하에서 30분간 UV 조사를 행하고, UV 조사 후의 결함의 개수 및 면적을 측정했을 때, 일정 면적(120mm×90mm)당 결함수(흑점수) 및 결함 면적이 이하의 기준을 만족시키는 것이다.
결함수가 500개 이하(바람직하게는 350개 이하, 보다 바람직하게는 200개 이하), 또한 순Ag막의 결함 면적(11618픽셀)을 기준으로 했을 때에 결함 면적이 5000픽셀 이하(바람직하게는 4600픽셀 이하, 보다 바람직하게는 4000픽셀 이하, 더 바람직하게는 3000픽셀 이하)
본 발명의 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막을 구비한 것으로서, 예컨대 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이(예컨대 톱 이미션형 OLED 디스플레이), 무기 EL 디스플레이 등의 표시 장치; 유기 EL 조명, 무기 EL 조명 등의 조명 장치나 터치 패널 등을 들 수 있다.
반사 전극 또는 배선 전극을 구비한 표시 장치, 터치 패널, 조명 장치 등은 다양한 제조 공정을 경유하지만, 그 제조 공정 중 하나로서, 반사 전극 또는 배선 전극 표면의 세정 공정에서는, UV 세정이나 O2 플라즈마 세정이 행해진다. 전술한 대로, 이 세정 공정에서 Ag 합금막은 산화되기 쉽지만, 본 발명의 Ag 합금막은 높은 내산화성을 나타내기 때문에, 소자 등의 제조의 수율 저하를 억제할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해서 제한되지 않고, 전·후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하며, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
[실시예 1]
(1) 시료의 제작
(1-1) 단층막 시료의 제작
유리 기판(코닝사제의 무알칼리 글래스 #1737, 직경: 50mm, 두께: 0.7mm) 상에, 표 1에 나타내는 조성의 Ag 합금막 또는 순Ag막(이하, Ag 합금막으로 총칭하는 경우가 있다. 막 두께는 모두 100nm, 단층막)을, DC 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여, 스퍼터링법에 의해 성막했다. 이때의 성막 조건은 하기와 같이 했다.
(Ag 합금막 성막 조건)
기판 온도: 실온
성막 파워: 3.08W/cm2
성막 가스: Ar
가스압: 1∼3mTorr
극간 거리: 55mm
성막 속도: 7.0∼8.0nm/sec
도달 진공도: 1.0×10-5Torr 이하
상기 성막에는, 스퍼터링 타겟으로서, 순Ag막의 경우에는 순Ag 타겟을 이용했다. 또한, Ag 합금막의 경우에는, 진공 용해법에 의해 제작한 하기 표 1에 나타내는 막 조성과 동일한 조성인(단, Bi를 포함할 때에는, 막 조성에 대하여 대략 2배 정도의 Bi량을 포함함) Ag 합금 스퍼터링 타겟을 이용하거나, 또는 순Ag 타겟의 스퍼터링면에, 하기 표 1의 막을 구성하는 금속 원소로 이루어지는 금속칩을 접착시킨 복합 타겟(사이즈는 모두 직경 4인치)을 이용하거나, 또는 하기 표 1에 나타내는 막 조성을 구성하는 각 금속 타겟을 이용하여 동시 방전에 의한 코스퍼터링법을 행했다. 어느 경우도 타겟의 사이즈는 직경 4인치의 것을 이용했다.
이렇게 해서 얻어진 Ag 합금막의 조성은, 시마즈제작소제의 ICP 발광 분광 분석 장치 「ICP-8000형」을 이용하여, 정량 분석해서 확인했다.
(1-2) Ag 합금막과 투명 도전막의 2층 적층막 시료의 제작
상기 (Ag 합금막 성막 조건)의 방법으로 얻어진 Ag 합금막 상에 ITO막을 적층하여, 2층 막 시료를 제작했다. 상세하게는, 유리 기판 상에 Ag 합금막(막 두께: 100nm)을 형성하고, 그 후 연속해서 하기 (ITO막 성막 조건)의 방법으로 ITO막(막 두께: 7nm)을 형성하여, 2층 적층막 시료(유리 기판＼Ag 합금막: 100nm＼ITO: 10nm)를 얻었다.
(ITO막 성막 조건)
기판 온도: 실온
성막 파워: 1.85W/cm2
성막 가스: 5%-O2 혼합 Ar 가스
가스압: 1∼3mTorr
극간 거리: 55mm
성막 속도: 0.2∼0.3nm/sec
도달 진공도: 1.0×10-5Torr 이하
다음으로, 이 적층막에 대하여, 알박리코사제 RTP-6의 적외 램프 열처리로(爐)를 이용해, 질소 분위기에서 250℃에서 1시간 유지하는 열처리를, 제조 프로세스에 있어서의 포스트 어닐링을 모의하여 실시했다.
(1-3) Ag 합금막과 투명 도전막의 3층 적층막 시료의 제작
상기 (Ag 합금막 성막 조건)의 방법으로 얻어진 Ag 합금막의 상하에, 상기 (ITO막 성막 조건)의 방법으로 얻어진 ITO막을 각각 적층하여, 3층 적층막 시료를 제작했다. 상세하게는, 유리 기판 상에 ITO막(막 두께: 10nm), Ag 합금막(막 두께: 100nm), ITO막(막 두께 10nm)을 연속해서 형성하여, 적층막(유리 기판＼ITO막: 10nm＼Ag 합금막: 100nm＼ITO막: 10nm)을 얻었다. 다음으로, 이 적층막에 대하여, 알박리코사제 RTP-6의 적외 램프 열처리로를 이용해, 질소 분위기에서 250℃에서 1시간 유지하는 열처리를, 제조 프로세스에 있어서의 포스트 어닐링을 모의하여 실시했다.
(2) 각종 특성의 평가
상기 방법으로 얻어진 단층막 시료 또는 투명 도전막의 적층막 시료(2층 또는 3층 적층막)를 이용하여, 반사율, 전기저항률 및 내산화성을 측정했다. 측정 방법의 상세는 하기와 같다.
(2-1) 파장 550nm의 가시광의 반사율의 측정
상기와 같이 해서 얻어진 시료를 이용하여, 파장 550nm에서의 반사율을, 니혼분코사제 V-570 분광 광도계를 이용하여 절대 반사율을 측정해서 구했다. 얻어진 반사율에 대해서, 단층막의 경우에는 90% 이상, 적층막의 경우에는 80% 이상인 것을 반사율이 높다고 평가했다.
(2-2) 전기저항률의 측정
상기와 같이 해서 얻어진 시료를 이용하여, 4탐침법으로 전기저항률을 측정했다. 얻어진 전기저항률에 대해서, 단층막의 경우에는 8.1μΩ·cm 이하, 3층 적층막의 경우에는 6.0μΩ·cm 이하인 것을 전기저항률이 낮다고 평가했다.
(2-3) 내산화성의 측정
내산화성은 하기 두 가지의 방법으로 평가했다.
(2-3A) UV 처리에 의한 결함 발생 빈도의 측정(2층 적층막 시료의 경우)
전술한 2층 적층막 시료에 대하여, 하기의 (UV 처리 조건 A)에서 UV 처리를 실시했다. 이 UV 처리에는, GS Yuasa Lighting Ltd.제 Deep UV PROCESSOR DUV-800-6을 이용했다. 다음으로, UV 처리 후의 적층막의 결함(Ag의 산화에 의한 흑색의 결함)의 개수 및 면적을, soft imagin system사 analySIS를 이용하여, 50배로 촬영한 광학 현미경 사진을 화상 처리해서 계측했다. 그리고 단위 면적(120mm×90mm)당 발생한 결함수가 500개 이하이고, 또한 No. 1(순Ag막)의 결함 면적(11618픽셀)을 기준으로 한 경우에 결함 면적이 5000픽셀 이하인 것을 내산화성이 우수하다고 평가했다.
(UV 처리 조건 A)
저압 수은 램프
시험 분위기: 대기 하
중심 파장: 254nm
UV 조도: 40mW/cm2
조사 시간: 30min
(2-3B) UV 조사에 의한 반사율 변화량의 측정(단층막 시료의 경우)
전술한 단층막 시료에 대하여, 상기 (2-3A)에 기재된 UV 처리 장치를 이용해 UV 조사했다. UV 조사 조건은 하기 (UV 처리 조건 B)와 같다. UV 조사 전후의 각각에 대해서, 파장 550nm에서의 반사율을 니혼분코사제 V-570의 분광 광도계를 이용해 측정하여, 반사율 변화량을 산출했다. 얻어진 반사율 변화량이 20% 이하(절대값)인 것을 내산화성이 우수하다고 평가했다.
(UV 처리 조건 B)
저압 수은 램프
시험 분위기: 대기 하
중심 파장: 254nm
UV 조도: 40mW/cm2
조사 시간: 60초
이들 결과를 표 1에 병기한다. 표 중, 「OK」란 합격을 의미하고, 「NG」란 불합격을 의미한다. 또한, 표 1의 최우측란에 「종합 판정」의 란을 마련하여, 모든 특성을 만족하는 것을 「OK」, 어느 하나가 불합격(NG)인 것을 「NG」로 했다. 표 중, 「-」는 측정을 행하지 않은 예이다.
Figure 112015125348003-pct00006
표 1로부터, 본 발명의 요건을 만족하는 No. 5, 6, 10, 11, 14, 19는, 모두 낮은 전기저항률과 높은 반사율을 갖고, 또한 내산화성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
이에 비하여, 순Ag를 이용한 No. 1은, 전기저항률 및 반사율은 양호했지만, 내산화성이 저하되었다.
참고를 위해, 도 2에, 표 1의 No. 1(순Ag) 및 No. 10(Ag-0.1원자% Bi-2.88원자% Zn)의 3층 적층막 시료에 대하여, UV 조사 후의 각 시료의 표면을 광학 현미경(배율 50배)으로 관찰한 사진을 나타낸다. 여기에서는, 상기 (UV 처리 조건 A)와 동일한 조건에서 UV 조사를 행했다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 순Ag막의 경우, Ag의 산화에 의한 흑색의 결함이 다수 관찰되었다. 이에 비하여, 본 발명예의 No. 10에서는 흑점은 거의 보이지 않았다.
No. 2∼7은, Ag 중의 Zn량을 표 1의 범위에서 변화시킨 것이다. 내산화성에 주목하면, Zn량이 많아짐에 따라, 내산화성은 대략 개선되는 경향이 보였다. No. 2∼7의 반사율도 모두 높았다. 한편, 전기저항률은 Zn량의 증가에 수반하여 증가했다.
No. 8∼11은, Ag 중에, Zn 및 Bi를 첨가한 예이며, Ag 중의 Zn량을 표 1의 범위에서 변화시킨 것이다. 내산화성에 주목하면, 상기와 마찬가지로, Zn량이 많아짐에 따라, 내산화성은 대략 개선되는 경향이 보였다. 또한, 이들은 모두 높은 반사율과 낮은 전기저항률을 갖고 있었다.
No. 12∼17은, Ag 중의 In량을 표 1의 범위에서 변화시킨 것이다. 내산화성에 주목하면, In량이 많아짐에 따라, 내산화성은 대략 개선되는 경향이 보이고, No. 15, 16과 같이 In량이 본 발명에서 규정하는 상한을 초과하더라도 양호한 내산화성이 얻어졌지만, No. 17과 같이 In량이 극단적으로 많아지면 내산화성은 열화되었다. No. 12∼17의 반사율은 모두 높았다. 한편, 전기저항률은 In량의 증가에 수반하여 증가하고, No. 15∼17에서는 전기저항률이 본 발명의 기준을 초과해 버렸다.
No. 18∼20은, Ag 중에, In 및 Bi를 첨가한 예이며, Ag 중의 In량을 표 1의 범위에서 변화시킨 것이다. 내산화성에 주목하면, 상기와 마찬가지로, In량이 많아짐에 따라, 내산화성은 대략 개선되는 경향이 보이고, No. 20과 같이 In량이 본 발명에서 규정하는 상한을 초과하더라도 양호한 내산화성이 얻어졌다. 또한, 이들은 모두 높은 반사율을 갖고 있었다. 한편, 전기저항률은, No. 20과 같이 In량이 본 발명의 상한을 초과하면, 본 발명의 기준을 초과해 버렸다.
No. 21∼25는, Ag 중에, 본 발명에서 규정하는 원소 이외의 원소를 첨가한 비교예이다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 이들 비교예에서는, 저전기저항률 또는 내산화성의 적어도 어느 하나를 확보할 수 없다는 것을 알 수 있다.
상세하게는, No. 20, 21은, 전술한 특허문헌 3에 기재된 Ge를 첨가한 예이다. No. 21과 같이 Ge량이 2.0원자%이면 내산화성, 반사율은 양호했지만, 전기저항률이 증가했다. 또한, No. 22와 같이 Ge량이 3.4원자%로 많아지면, 전기저항률의 증가뿐만 아니라 내산화성도 열화되었다.
No. 24는 Bi와 Ge를 양쪽 첨가한 예이다. No. 24와 같이 Ge량이 0.5원자%이면, Bi를 첨가하더라도, Ge 첨가에 의한 내산화성 개선 작용은 확인되지 않았다.
No. 23은 Cu를 첨가한 예이며, Cu를 첨가하더라도, 내산화성은 열화되었다.
No. 25는, 상기 No. 24에 있어서 추가로 Cu를 첨가하여, Bi와 Ge와 Cu를 함유하는 예이다. No. 25도 내산화성은 열화되었다.
상기 No. 21∼25의 결과로부터, 양호한 내산화성을 확보하기 위해서는, 특히 본 발명에서 규정하는 원소의 첨가가 극히 유용하다는 것이 실증되었다.
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시태양을 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하는 일 없이 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있다는 것은 당업자에게 자명하다.
본 출원은 2013년 6월 26일 출원된 일본 특허출원(특원 2013-134344)에 기초하는 것으로, 그 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
본 발명은 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이(예컨대 톱 이미션형 OLED 디스플레이), 무기 EL 디스플레이 등의 표시 장치; 유기 EL 조명, 무기 EL 조명 등의 조명 장치나 터치 패널 등에의 적용이 유용하다.
1: 기판
2: Ag 합금막
3: 투명 도전막(Ag 합금막의 직상에 형성된 투명 도전막)
4: 투명 도전막(Ag 합금막의 직하에 형성된 투명 도전막)

Claims (12)

  1. 반사 전극 또는 배선 전극에 이용되는 Ag 합금막으로서,
    In을 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하,
    Bi를 0.01∼1.0원자%
    함유하는 것을 특징으로 하는 반사 전극용 또는 배선 전극용 Ag 합금막.
  2. 제 1 항에 기재된 Ag 합금막의 직상에만, 또는 상기 Ag 합금막의 직상 및 직하에, 막 두께가 5nm 이상 25nm 미만인 투명 도전막이 형성된 것인 것을 특징으로 하는 반사 전극.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 투명 도전막이 ITO 또는 IZO인 반사 전극.
  4. 제 1 항에 기재된 Ag 합금막의 성막에 이용되는 Ag 합금 스퍼터링 타겟으로서,
    In을 2.0원자% 초과 2.7원자% 이하,
    Bi를 0.01∼1.0원자%
    함유하는 것을 특징으로 하는 Ag 합금 스퍼터링 타겟.
  5. 제 2 항에 기재된 반사 전극을 구비한 표시 장치.
  6. 제 3 항에 기재된 반사 전극을 구비한 표시 장치.
  7. 제 1 항에 기재된 Ag 합금막의 직상에만, 또는 상기 Ag 합금막의 직상 및 직하에, 막 두께가 5nm 이상 25nm 미만인 투명 도전막이 형성된 것인 것을 특징으로 하는 배선 전극.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 투명 도전막이 ITO 또는 IZO인 배선 전극.
  9. 제 2 항에 기재된 반사 전극을 구비한 조명 장치.
  10. 제 3 항에 기재된 반사 전극을 구비한 조명 장치.
  11. 제 7 항에 기재된 배선 전극을 구비한 터치 패널.
  12. 제 8 항에 기재된 배선 전극을 구비한 터치 패널.
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