JP6375658B2 - 積層膜 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1、2においては、有機EL素子の電極として、金属膜の表面に対して酸素プラズマ処理等を施して表面酸化膜を形成し、仕事関数を大きくした積層膜が用いられている。
また、特許文献3,4においては、有機EL素子の電極として、金属膜の表面にITO等の透明導電膜を形成し、光学特性を向上させた積層膜が用いられている。
さらに、ITO等の透明導電膜を形成した積層膜においては、金属膜と透明導電膜との間の密着性が不十分であると、仕事関数向上のために行う透明導電膜に対する酸素プラズマ処理の際にアーキングによって膜の剥離が生じたり、パターニング後に断面に隙間が生じて硫化に対する耐食性が低下したりするおそれがあった。なお、これらの現象は、有機EL素子を作製した後に、発光が起こらないブラックポイント(BP)と呼ばれる欠陥の原因となる。
最近では、有機EL素子等の小型化及び高輝度化が進められており、上述の積層電極膜には、純銀と同等の高い反射率と低い抵抗率が要求されている。このため、できるだけ純銀と同等の反射率、抵抗率を維持しつつ、透明導電膜とAg合金膜との密着性が確保された積層電極膜(積層膜)が求められている。さらに、有機EL素子等に用いられる積層膜においては、作製工程で大気中の高温環境下に置かれることもあることから、これらの環境による劣化を抑制するために、耐硫化性、耐熱性も求められている。
そして、Ag合金膜が、Sbに加えてInを含有しており、Inの含有量が0.05原子%以上及びSbの含有量が0.05原子%以上とされていることから、耐硫化性及び密着性の更なる向上を図ることができる。また、Inの含有量が0.5原子%以下及びSbの含有量が1.5原子%以下とされているので、純銀と同等の反射率及び抵抗率を確保することができる。
本実施形態に係る積層膜10は、例えば有機EL素子の陽極(電極膜)として使用されるものである。
そして、このAg合金膜11と透明導電膜12との接合界面には、Sbと酸素とを含むSb酸化物層13が形成されている。
ここで、Ag合金膜11の各元素の含有量を上述のように規定した理由について、以下に説明する。
Sbは、反射率を大きく低下させることなく、かつ、抵抗率を大きく上昇させることなく、Ag合金膜11の耐熱性、耐硫化性を向上させる作用効果を有する元素である。また、後述するように、Ag合金膜11と透明導電膜12との界面に、Sbと酸素を含むSb酸化物層を形成することにより、Ag合金膜11と透明導電膜12との密着性を向上させる作用効果も有する。
このような理由から、本実施形態では、Sbの含有量を、0.1原子%以上2.0原子%以下の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Sbの含有量を、0.3原子%以上1.5原子%以下の範囲内とすることが好ましい。
Inは、Sb含むAg−Sb合金に添加されることにより、Ag合金膜11の耐硫化性をさらに向上させる作用効果を有する。また、Ag合金膜11と透明導電膜12との密着性をさらに向上させる作用効果を有する。一方、Inは、Ag合金膜11の反射率を大きく低下させるとともに抵抗率を大きく上昇させる元素でもある。このため、Inを添加する場合には、InとSbの含有量を規定する必要がある。
このような理由から、本実施形態では、Inの含有量を0.05原子%以上0.5原子%以下、Sbの含有量を0.05原子%以上1.5原子%以下の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Inの含有量を0.1原子%以上0.5原子%以下、Sbの含有量を0.2原子%以上1.0原子%以下とすることが好ましい。
ここで、本実施形態では、透明導電膜12の厚さt2は、5nm以上100nm以下の範囲内とされている。
ここで、本実施形態では、Sb酸化物層13の厚さt1は、5nm以下とされている。なお、Sb酸化物層13の厚さt1は、1nm以上5nm以下の範囲内とすることが好ましい。
このSb酸化物層13は、上述のAg合金膜11、透明導電膜12いずれとも濡れ性が良いため、Ag合金膜11と透明導電膜12との間に介在することにより、それらの密着性を向上させ、また、透明導電膜12が10nm以下の薄膜の場合でも、凝集して島状の不連続膜になるのを防ぎ、隙間のない均一な透明導電膜を形成することに大きな効果を持つ。
まず、スパッタリング法により、Sbを含むAg合金ターゲットを用いてAg合金膜11を形成する(Ag合金膜形成工程S01)。ここで、使用するAg合金ターゲットの組成及びスパッタ条件を調整することにより、成膜されたAg合金膜11の組成を上述の範囲内となるように制御する。
また、このSb酸化物層13を確実に形成する場合には、Ag合金膜11を大気中で熱処理する(アニール処理工程S02)。ここで、アニール条件は、温度;200℃以上400℃以下の範囲内、保持時間;0.5時間以上3時間以下の範囲内とすることが好ましい。このアニール処理工程S02によって、Sb酸化物層13の厚さt1を2.0nm以上とすることが可能となる。
一方、Ag合金膜11におけるSbの含有量が2.0原子%以下とされているので、純銀と同等の反射率及び抵抗率を確保することができる。
一方、Inの含有量が0.5原子%以下及びSbの含有量が1.5原子%以下とされているので、純銀と同等の反射率及び抵抗率を確保することができる。
さらに、本実施形態においては、必要に応じてアニール工程S02を有し、Sb酸化物層13の厚さが2.0nm以上とされているので、Ag合金膜11と透明導電膜12との密着性を確実に向上させることができる。
さらに、本実施形態においては、透明導電膜12の厚さが100nm以下とされているので、高い反射率及び低い抵抗率を確保することができる。
本発明例3−1〜3−4及び本発明例4−1〜4−4では、Ag−Sb−In合金ターゲットを用いて、室温でスパッタリングを行い、表1に示す組成のAg合金膜(厚さ100nm)を形成した。
比較例1−2、比較例2−2では、Ag−In合金ターゲットを用いて、室温でスパッタリングを行い、表1に示す組成のAg合金膜(厚さ100nm)を形成した。
比較例1−3、1−4、比較例2−3、2−4では、Ag−Sb合金ターゲットを用いて、室温でスパッタリングを行い、表1に示す組成のAg合金膜(厚さ100nm)を形成した。
なお、本発明例2−1〜2−3、本発明例4−1〜4−4及び比較例2−1〜2−4においては、Ag合金膜を形成した後に、大気中、200℃×1時間の条件で、アニール処理を行った。
得られた積層膜に対して、フォトリソグラフィー及びエッチングにより、Line/Spaceが30μmの配線パターンを形成した後に酸素プラズマ処理を実施した。
(スパッタリング成膜条件)
スパッタリング装置:DCマグネトロンスパッタ装置(アルバック社製 CS−200)
磁界強度:1000Gauss(ターゲット直上の垂直成分の磁界強度)
到達真空度:5×10−5Pa未満
スパッタリングガス:Ar(アルゴン)
透明導電膜形成時の導入酸素流量:1〜3sccm
スパッタリングガス圧:0.5Pa
スパッタリングパワー:DC200W
ターゲットサイズ:4インチφ×6mmt
形成された積層膜の表面分析を以下のようにして実施した。
積層膜について、ULVAC PHI社製model−5600LSを用いて深さ方向のXPS分析を実施した。アニール処理を実施していない積層膜のXPS分析結果の一例を図4に示す。また、アニール処理を行った積層膜のXPS分析結果の一例を図5に示す。また、アニール処理を行った積層膜における深さ方向の組成分析結果を図6に示す。
この分析結果より、Sbと酸素とを含むSb酸化物層の厚さを、Arガスによるスパッタで膜を削り取りながらXPS深さ方向元素分析を進める際のスパッタ速度に、Sb酸化状態のXPSピークが出現してから消失するまでのスパッタ時間を乗じて算出した。そのSb酸化物層の厚さを表1に示す。
分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U4100)を用いて、400nm〜800nmの波長範囲における積層膜の反射率スペクトルを測定し平均反射率を求めた。評価結果を表2に示す。
表面抵抗測定器(三菱油化社製、Loresta AP MCP−T400)を用いて、四探針法により、積層膜の抵抗率を測定した。測定結果を表2に示す。
エッチング及び酸素プラズマ処理を実施した後の積層膜の表面について光学顕微鏡観察(キーエンス社製 デジタルマイクロスコープ VHX−100)、SEM観察(日立ハイテクノロジーズ社製 SU8000)を行い、膜が局所的に剥がれた箇所の単位面積当たりの個数を評価した。なお、剥がれた箇所の個数は、光学顕微鏡において画像処理ソフトを用いて導出した。評価結果を表2に示す。
得られた積層膜を、大気中に1週間放置した後に、膜表面の観察を行い、硫化による変色度合を評価した。評価結果を表2に示す。
Sbの含有量が0.05原子%とされた比較例1−3、2−3においては、膜の剥がれ箇所が多く、変色も著しかった。
Sbの含有量が3.0原子%とされた比較例1−4、2−4においては、反射率が低く、抵抗率も高かった。
また、アニール処理を施した本発明例2−1〜2―3及び本発明例4−1〜4―4においては、表1に示すように、Ag合金膜の表面に2.0nm〜4.8nmのSb酸化物層が確認された。
例えば、上記実施形態では、基板上にAg合金薄膜層、透明酸化物層の順に積層しているが、逆に透明酸化物層、Ag合金薄膜層の順に積層しても構わない。また、Ag合金薄膜層の上下に透明酸化物層を積層した三層構造としても構わない。さらに、基板上に積層電極膜を直接形成しているが、他の層などを介して積層しても構わない。
11 Ag合金膜
12 透明導電膜
13 Sb酸化物層
Claims (2)
- Ag合金膜と、このAg合金膜に積層された透明導電膜と、を備えた積層膜であって、
前記Ag合金膜は、In;0.05原子%以上0.5原子%以下、Sb;0.05原子%以上1.5原子%以下を含有し、残部がAgと不可避不純物とからなる組成を有しており、
前記透明導電膜と前記Ag合金膜との界面に、Sbと酸素とを含むSb酸化物層が形成されており、
前記Sb酸化物層はInを含有しており、前記Sb酸化物層の厚さが2.0nm以上とされており、
前記透明導電膜の厚さが5nm以上10nm以下の範囲内とされていることを特徴とする積層膜。 - 前記Ag合金膜におけるInとSbとの原子比In/Sbが、0.1以上0.5以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1に記載の積層膜。
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