JP5488849B2 - 導電性膜およびその製造方法並びにこれに用いるスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
ここで、有機EL素子への反射電極膜の形成には、スパッタリング法が採用されており、銀合金スパッタリングターゲットが用いられている(特許文献2参照)。
有機EL素子のアノードとされるAg合金膜については、反射電極として低抵抗および高反射率の特性が求められると共に、上層に形成される透明導電膜の健全性を確保するために、表面粗さが小さいことが求められる。すなわち、Ag合金膜の表面粗さが大きいとAg合金膜の凹凸により上層の透明導電膜、さらには後の工程で形成される有機EL層を含む電界発光層に欠陥を生じる。これにより有機ELパネルの生産歩留まりが低下することとなる。また、工程雰囲気中に含まれる硫黄分がAg合金膜を硫化し、硫化された領域が欠陥となり、これも歩留まり低下を生じる原因となる。
このように従来では、十分な低抵抗と高反射率とを備え、さらに小さい表面粗さおよび高い耐硫化性を有するAg合金膜を得ることができなかった。
さらに、導電性膜をLEDの反射膜や反射電極膜等に用いる場合は、LEDの発熱に対して、反射率を良好に維持することができる耐熱性も要求されるが、従来のAg合金膜では、十分な耐熱性が得られなかった。
この導電性膜では、InおよびSnの少なくともいずれか:0.1〜1.5原子%を含有し、さらにSbを0.1〜3.5原子%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金で構成されているので、低抵抗かつ高反射率の特性を有しながら、含有するInおよびSbによって小さい表面粗さと高い耐硫化性及び耐熱性とを有することができる。
InおよびSnの少なくともいずれか:
In、Snは、表面粗さを低減すると共に耐硫化性及び耐熱性を高める効果を有するので添加するが、0.1原子%よりも少ないとこの効果が十分でなく、一方、In、Snを、1.5原子%を超えて含有させると、比抵抗が増大し、反射率も低下してしまうので、好ましくない。したがって、この発明の導電性膜中に含まれる全金属成分元素に占めるIn、Snの含有割合をInおよびSnの少なくともいずれか:0.1〜1.5原子%に定めた。
Sb:
Sbは、表面粗さを低減する効果が極めて大きく、なおかつIn、Snよりも反射率および比抵抗を低下させる度合いが小さい。Sbが、0.1原子%よりも少ないと表面粗さの低減効果が小さくなってしまい、一方、Sbを、3.5原子%を超えて含有させると、比抵抗が増大し、反射率も低下してしまうので、好ましくない。したがって、この発明の導電性膜中に含まれる全金属成分元素に占めるSbの含有割合をSb:0.1〜3.5原子%に定めた。
すなわち、この導電性膜では、表面に有機EL素子の透明導電膜が積層されるので、小さい表面粗さにより上層の透明導電膜の健全性が確保されると共に、さらにその上の有機EL層に欠陥が生じることを防ぐことができる。また、反射電極膜の硫化による欠陥の発生を抑制し、歩留まり低下を防ぐことができる。
すなわち、この導電性膜では、高い耐熱性を備えるので、LEDの発熱に対して、反射率を良好に維持することができる。
すなわち、この導電性膜では、比抵抗が低いと共に表面粗さが小さく、さらに合金であるためマイグレーションが発生しにくく、タッチパネルの配線膜において問題となる短絡不良を防止することができる。
すなわち、この導電性膜の製造方法では、上記発明の導電性膜と同成分組成の銀合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングするので、小さい表面粗さと高い耐硫化性及び耐熱性とを有した導電性膜を安定して得ることができる。
すなわち、このスパッタリングターゲットでは、上記発明の導電性膜と同じ成分組成を有するので、小さい表面粗さと高い耐硫化性及び耐熱性とを有した導電性膜を安定して得ることができる。
すなわち、このスパッタリングターゲットでは、塑性加工により制御された適切な組織を有するので、安定したスパッタリングにより優れた導電性膜を得ることができる。
すなわち、このスパッタリングターゲットでは、熱処理により制御された適切な組織を有するので、安定したスパッタリングにより優れた導電性膜を得ることができる。
本発明の導電性膜およびその製造方法によれば、上記含有量範囲のInおよびSnの少なくともいずれかとSbとを含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金で構成されているので、低抵抗かつ高反射率の特性を有しながら、小さい表面粗さと高い耐硫化性及び耐熱性とを兼ね備えることができる。したがって、本発明の導電性膜を有機EL素子の反射電極膜として採用することにより、凹凸によって生じる透明導電膜および有機EL層に欠陥や硫化によって生じる欠陥の発生を抑制し、有機ELパネルの生産歩留まりを向上させることができる。
この導電性膜1は、例えば図1に示すように、表面に有機EL素子10の透明導電膜2が積層され、さらにその上に有機EL層3bを含む電界発光層3が積層される有機EL素子用の反射電極膜である。
上記各層および膜の厚さは、例えば電界発光層3が100〜200nm、透明導電膜2が10〜20nm、導電性膜1が100nmである。
上記電界発光層3は、アノード5上にホール(正孔)輸送層3a、有機EL層3b、電子輸送層3cの順に積層された三層構造を有している。
具体的には、フタロシアニン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、ポルフィリン誘導体、オキサゾール、オキサジアゾール、トリアゾール、イミダゾール、イミダゾロン、イミダゾールチオン、ピラゾリン、ピラゾロン、テトラヒドロイミダゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ヒドラゾン、アシルヒドラゾン、ポリアリールアルカン、スチルベン、ブタジエン、ベンジジン型トリフェニルアミン、スチリルアミン型トリフェニルアミン、ジアミン型トリフェニルアミン等及びこれらの誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリシラン等の高分子、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)、ポリアニリン/カンファースルホン酸(PANI/CSA)等に代表される導電性高分子等の高分子材料が挙げられる。
有機EL層3bには、蛍光色素をドーピングしてもよく、燐光色素をドーピングしてもよい。
上記透明導電膜2は、ITOやAZO等である。
このスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートに半田付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着する。
また、このスパッタリングターゲットでは、塑性加工より制御された適切な組織を有するので、安定したスパッタリングにより優れた導電性膜を得ることができる。
さらに、このスパッタリングターゲットでは、熱処理により制御された適切な組織を有するので、安定したスパッタリングにより優れた導電性膜を得ることができる。
すなわち、LED用の反射電極膜に適用した場合、本発明の導電性膜は高い耐熱性を備えるので、LEDの発熱に対して、反射率を良好に維持することができる。
また、タッチパネルの配線膜に適用した場合、本発明の導電性膜は比抵抗が低いと共に表面粗さが小さく、さらに合金であるためマイグレーションが発生しにくく、タッチパネルの配線膜において問題となる短絡不良を防止することができる。
まず、導電性膜用スパッタリングターゲットを作製するため、原料粉末として、純度99.9質量%以上のAgと、純度99.9質量%以上のInおよびSnの少なくともいずれかとSbとを所定の組成となるように秤量した。次に、Agを高真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯に所定の含有量のInおよびSnの少なくともいずれかとSbとを添加した。その後、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解して、InおよびSnの少なくともいずれかを0.1〜1.5原子%含んでいると共にSbを0.1〜3.5原子%含み、残部がAgおよび不可避不純物からなるAg合金の溶解鋳造インゴットを作製した。
得られたインゴットを冷間圧延した後、大気中で600℃、2時間保持の熱処理を施し、次いで機械加工することにより、直径152.4mm、厚さ6mmの寸法を有するスパッタリングターゲットを作製した。
このスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートに半田付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着した。
また、比較例として、In,SnまたはSbを含まない成分組成のもの(比較例1〜3)と、本発明の含有量範囲を超えたIn,SnまたはSbを含む成分組成のもの(比較例4〜6)とを、その他の条件は本発明の実施例と同様にして、表1に示される成分組成で成膜した。
なお、各実施例および各比較例の成分組成は、膜厚1000nmの試料についてその組成を電子線マイクロプローブアナライザ(EPMA)により測定した。
膜厚100nmの試料について四探針法により、各実施例および各比較例の導電性膜の比抵抗を測定した。次に、原子間力顕微鏡(AFM)により、各実施例および各比較例の導電性膜の表面粗さ(Ra)を測定した。なお、Raの測定は、窒素雰囲気中250℃の温度にて10分保持する熱処理を施した後と、窒素雰囲気中500℃の温度にて1時間保持する熱処理を施した後にも測定した。
したがって、本発明の実施例は、有機EL素子やLEDの反射電極膜として好適な比抵抗、表面粗さ、反射率、耐硫化性及び耐熱性を有している。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、有機EL素子の反射電極膜として本発明の導電性膜を採用しているが、本発明の導電性膜は、比抵抗が低いと共に表面粗さが小さく、タッチパネルの配線膜としても好適である。
Claims (8)
- InおよびSnの少なくともいずれか:0.1〜1.5原子%を含有し、さらにSbを0.1〜3.5原子%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金で構成されており、
スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜されたことを特徴とする導電性膜。 - 請求項1に記載の導電性膜において、
表面に有機EL素子の透明導電膜が積層され、さらにその上に有機EL層を含む電界発光層が積層される有機EL素子用の反射電極膜であることを特徴とする導電性膜。 - 請求項1に記載の導電性膜において、
発光ダイオード用の反射電極膜であることを特徴とする導電性膜。 - 請求項1に記載の導電性膜において、
タッチパネルの配線膜であることを特徴とする導電性膜。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の導電性膜を製造する方法であって、
InおよびSnの少なくともいずれか:0.1〜1.5原子%を含有し、さらにSbを0.1〜3.5原子%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金で構成されたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜することを特徴とする導電性膜の製造方法。 - 請求項5に記載の導電性膜の製造方法に用いられるスパッタリングターゲットであって、
InおよびSnの少なくともいずれか:0.1〜1.5原子%を含有し、さらにSbを0.1〜3.5原子%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金で構成されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項6に記載のスパッタリングターゲットであって、
銀合金の溶解鋳造インゴットを塑性加工して作製されたことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項7に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記塑性加工の後、さらに熱処理して作製されたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
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