JP2005048231A - スパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 Ag合金から構成された、高い反射率を有し且つ耐熱性に優れたスパッタリングターゲット材を提供すること。
【解決手段】 Agに、特定少量のBiを添加して合金化してなるAg基合金から構成されたスパッタリングターゲット材。
【選択図】 なし
【解決手段】 Agに、特定少量のBiを添加して合金化してなるAg基合金から構成されたスパッタリングターゲット材。
【選択図】 なし
Description
本発明は、高い反射率を維持しながら耐熱性を向上させた薄膜形成用スパッタリングターゲット材、およびこのスパッタリングターゲット材を用いて形成された薄膜に関する。
CD(Compact Disc)、DVD(Digital Versatile Disc)等の光学記録媒体に使用されている反射膜や、反射型STN(Super Twist Nematic)液晶表示装置、有機EL(Electro luminescence)表示装置等に使用されている光反射性導電膜には、一般にAlやAl合金が使用されている。
上記の光学記録媒体や液晶表示装置、有機EL表示装置などの用途に使用される光反射性薄膜は、一般に、所望とする性質をもつスパッタリングターゲット材を作製し、そのスパッタリングターゲット材を使用してRF(高周波)スパッタリング法やDC(直流)スパッタリング法等により成膜することにより製造されている。
上記の方法で製造されるAlやAl合金からなる薄膜は、ある程度の反射率を有しかつ電気抵抗が低く、しかも、表層に不動態皮膜を形成するため、空気中においても安定した耐食性を有するが、AlやAl合金からなる薄膜の反射率は、例えば波長が700nmの光の場合80%程度であり、高反射率が要求される用途に対しては充分に満足できるものではない。
そのため、高い反射率を有する薄膜が要求される、例えばCDやDVDに代表される光ディスク媒体には、スパッタリングターゲット材としてAlまたはAl合金に代わりに、AuやAgを使用して薄膜を形成することが提案されており、また、反射型STN液晶表示装置についても、薄膜材料として反射率の高いAgを使用することが提案されている。
CDやDVDに代表される光ディスク媒体、反射型STN液晶表示装置等は、使用条件において高温に曝される場合があるが、Agの場合、高温状態、例えば200℃以上になると、膜の凝集等が起こり反射率が低下するという問題があった。
本発明の目的は、高い反射率を維持しながら、耐熱性が改善されたAg合金からなる薄膜形成用のスパッタリングターゲット材を提供することである。
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、今回、Agに、特定少量のBiを添加して合金化すると、Agがもつ高い反射率を維持しつつ、耐熱性が格段に向上したAg基合金が得られること、また、該Ag基合金にIn、Sn、Zn、Au、Pt及び/又はPdを少量添加して合金化すると耐食性が向上し、さらに、該Ag基合金にCu及び/又はNiを少量添加して合金化すると耐熱性がさらに向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
かくして、本発明は、Biを0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、また、Agに、Biを0.01〜5.0mass%と、In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、また、Biを0.01〜5.0mass%と、0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素を含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、また、Biを0.01〜5.0mass%と、Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、さらに、Biを0.01〜5.0mass%と、(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%と、(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素を含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、さらに、Biを0.01〜5.0mass%と、(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、さらに、Biを0.01〜5.0mass%と、(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
本発明は、さらにまた、Biを0.01〜5.0mass%と、(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%と、(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する高耐食性薄膜形成用スパッタリングターゲット材を提供するものである。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明のスパッタリングターゲット材は、基本的には、Agをベースとし、これにBiを添加し合金化してなるAg基合金からなるものである。Biの添加量は、0.01〜5.0mass%、好ましくは0.1〜2.0mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、また、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素(以下、「(a)群の金属元素」という)を添加し合金化してなる三元系Ag基合金からなることもできる。
(a)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜2.0mass%、好ましくは0.1〜1.5mass%の範囲内とすることができる。
(a)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜2.0mass%、好ましくは0.1〜1.5mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、また、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、Au、Pd及びPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素(以下、「(b)群の金属元素」という)を添加し合金化してなる三元系Ag基合金からなることもできる。(b)群の金属元素の添加量は、Auは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%;Pdは0.01〜5.0mass%、好ましくは0.1〜2.0mass%;そしてPtは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、また、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素(以下、「(c)群の金属元素」という)を添加し合金化してなる三元系Ag基合金からなることもできる。(c)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜5.0mass%、好ましくは0.01〜2.0mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、さらに、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、(a)群の金属元素と(b)群の金属元素を添加し合金化してなる四元系Ag基合金からなることもできる。この四元系Ag基合金において、(a)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜2.0mass%、好ましくは0.1〜1.5mass%の範囲内とすることができ、また、(b)群の金属元素の添加量は、Auは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%;Pdは0.01〜5.0mass%、好ましくは0.1〜2.0mass%;そしてPtは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、さらに、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、(a)群の金属元素と(c)群の金属元素を添加し合金化してなる四元系Ag基合金からなることもできる。この四元系Ag基合金において、(a)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜2.0mass%、好ましくは0.1〜1.5mass%の範囲内とすることができ、また、(c)群の金属元素は、それぞれ、0.01〜5.0mass%、好ましくは0.01〜2.0mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、さらに、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、(b)群の金属元素と(c)群の金属元素を添加し合金化してなる四元系Ag基合金からなることもできる。この四元系Ag基合金において、(b)群の金属元素の添加量は、Auは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%;Pdは0.01〜5.0mass%、好ましくは0.1〜2.0mass%;そしてPtは0.01〜9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%の範囲内とすることができ、また、(c)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜5.0mass%、好ましくは0.01〜2.0mass%の範囲内とすることができる。
本発明のスパッタリングターゲット材は、さらにまた、上記Ag−Bi二元系合金に、さらに、(a)群の金属元素と(b)群の金属元素と(c)群の金属元素を添加し合金化してなる五元系Ag基合金からなるものである。この五元系Ag基合金において 、(a)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜2.0mass%、好ましくは0.1〜1.5mass%の範囲内とすることができ、また(b)群の金属元素の添加量は、Auは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%;Pdは0.01〜5.0mass%、好ましくは0.1〜2.0mass%;そしてPtは0.01〜0.9mass%、好ましくは0.1〜0.8mass%の範囲内とすることができ、さらに、(c)群の金属元素の添加量は、それぞれ、0.01〜5.0mass%、好ましくは0.01〜2.0mass%の範囲内とすることができる。
本発明に従うAg基合金は、それ自体既知の方法に従い、例えば、AgにBi、またはAgとBiに(a)群の金属元素、またはAgとBiに(b)群の金属元素、またはAgとBiに(c)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(b)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(c)群の金属元素、またはAgとBiに(b)群の金属元素と(c)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(b)群の金属元素と(c)群の金属元素を、それぞれ、上記の量で添加し、ガス炉、高周波溶解炉などの適当な金属溶解炉内で、約1000〜約1200℃の温度で溶融することにより製造することができる。溶解時の雰囲気は空気中で十分であるが、必要に応じ、不活性ガス雰囲気又は真空を使用してもよい。
使用される主原料であるAgは、粒状、板状、塊状等の形態で市販されているものを使用することができ、通常、純度が99.95%以上、好ましくは99.99%以上のものが好適である。また、添加元素であるBi、In、Sn、Zn、Au、Pd、Pt、Cu、Niは、粒状、板状、塊状等の形態で市販されているものを使用することができ、通常、純度が99.9%以上、好ましくは99.95%以上のものが好適である。
かくして、Ag中にBi、またはAgとBiに(a)群の金属元素、またはAgとBiに(b)群の金属元素、またはAgとBiに(c)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(b)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(c)群の金属元素、またはAgとBiに(b)群の金属元素と(c)群の金属元素、またはAgとBiに(a)群の金属元素と(b)群の金属元素と(c)群の金属元素を前記の割合で含有するAg基合金が得られる。このAg基合金から構成されるスパッタリングターゲット材から形成される薄膜は、Agが本来もつ高い反射率を維持しており、しかも、耐熱性が従来のAgに比べてはるかに向上している。
したがって、本発明のAg基合金から構成されるスパッタリングターゲット材は、高反射率が要求されるCDやDVDに代表される光ディスク媒体の反射膜用として、また、反射型STN液晶表示装置や有機EL表示装置などの光反射性薄膜用として有利に使用することができる。
また、CDやDVDに代表される光ディスク媒体および反射型STN液晶表示や有機EL表示装置においては、使用条件下においては耐食性が要求される。
耐硫化性やハロゲン元素に対する耐食性において、Ag−Bi二元系合金はAgと同等程度であるが、Ag−Bi二元系合金に(a)群の金属元素及び/又は(b)群の金属元素を添加すると、耐食性がAgに比べて向上することが実験により確認されている。
本発明のAg基合金から構成されるスパッタリングターゲット材からの反射膜の形成は、それ自体既知のスパッタリング法、例えば、高周波(RF)スパッタリング法、直流(DC)スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法等により容易に行なうことができる。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
実施例1−1〜1−12及び比較例1−1〜1−3
AgにBiおよび場合によりさらにIn、Sn、Zn、Au、Pd、Pt、Cu及びNiから選ばれる金属元素を加え、ガス炉内で約1200℃の温度に加熱して溶融した後、鋳型に鋳造、加工し、表1に示す組成のスパッタリングターゲット材を作製した。また、表1に示す比較例についても、同様にしてスパッタリングターゲット材を作製した。
AgにBiおよび場合によりさらにIn、Sn、Zn、Au、Pd、Pt、Cu及びNiから選ばれる金属元素を加え、ガス炉内で約1200℃の温度に加熱して溶融した後、鋳型に鋳造、加工し、表1に示す組成のスパッタリングターゲット材を作製した。また、表1に示す比較例についても、同様にしてスパッタリングターゲット材を作製した。
耐熱性を調査するために、表1に示す組成のスパッタリングターゲット材を用い、通常の方法でスパッタリングし、ガラス基板上に膜厚が150nmの薄膜を形成し、その膜の耐熱性を調査した。
調査方法として、試験前に薄膜の反射率を測定し、ついで大気中で200℃、1時間熱処理した後、再度反射率を測定し、試験前後の反射率の測定結果から、下記の計算式により反射の変化率を算出した。
変化率(%)=100-(試験後の反射率/試験前の反射率×100)
結果を表2に示す。
変化率(%)=100-(試験後の反射率/試験前の反射率×100)
結果を表2に示す。
表2の結果から、測定波長が700nmでは各試料とも試験前後で反射率にほとんど差がないものの、測定波長が400nmの場合には、比較例1−1〜1−3の薄膜では反射率が低下しているのに対し、実施例1−1〜1−12の薄膜では、この条件では反射率の低下がほとんどなく、耐熱性に優れていることがわかる。
さらに、苛酷な条件下での耐熱性を調査するために、大気中で250℃、1時間での試験を上記と同様にして行った。
その結果を表3に示す。
表3の結果から、測定波長が700nmでは各試料とも耐熱性にほとんど差がないものの、測定波長が400nmの場合には、実施例1−1〜1−12の薄膜は、比較例1−1〜1−3の薄膜と比較して反射率の低下が抑えられており、耐熱性が遥かに優れていることがわかる。
使用環境化においては、耐食性、特に耐硫化性の向上が求められることがあるため、耐硫化性についての調査も行った。
調査方法として、ガラス基板上に表4に示す組成のスパッタリングターゲット材を用い、通常の方法でスパッタリングし、膜厚が150nmの薄膜を形成し、薄膜の反射率を測定し、ついで0.01%硫化ナトリウム(Na2S)水溶液中に1時間浸漬した後、再度反射率を測定し、試験前後の反射率の測定結果から、前記の計算式により反射の変化率を算出した。
結果を表5に示す。
表5の結果から、In、Sn、Zn等が添加された実施例2−2〜2−6の薄膜では、比較例2−1〜2−2の薄膜と比較して反射率の低下が抑えられ、耐硫化性に優れていることがわかる。
Claims (9)
- Biを0.01〜5.0mass%含有するAg基合金より構成されていることを特徴とする高反射率を有する薄膜形成用スパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらにIn、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらに0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素を含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらにCu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらに(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%と、(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素を含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらに(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0mass%と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらに(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- Ag基合金がさらに(a)In、Sn及びZnから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜2.0m%と、(b)0.01〜0.9mass%のAu、0.01〜5.0mass%のPd及び0.01〜0.9mass%のPtから選ばれる少なくとも一種の金属元素と、(c)Cu及びNiから選ばれる少なくとも一種の金属元素を0.01〜5.0mass%含有することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- 請求項1〜8のいづれかに記載のAg基合金からなる薄膜。
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