JP2013151735A - 反射電極用Ag合金膜、反射電極、およびAg合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に設けられた反射電極に用いられるAg合金膜であって、InおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種を0.1〜2.0原子%含有することを特徴とする反射電極用Ag合金膜。
【選択図】なし
Description
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。])。
(但し、前記InおよびZnのうちZnのみを含むAg−Zn−Bi合金スパッタリングターゲットであって、下記式(1)を満たすものを除く。
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。])
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。]
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。]
ガラス基板(コーニング社製の無アルカリガラス#1737、直径:50mm、厚さ:0.7mm)上に、表1に示す組成のAg合金膜または純Ag膜(以下、Ag合金膜と総称することがある。膜厚はいずれも100nm、単層膜)を、DCマグネトロンスパッタリング装置を用い、スパッタリング法により成膜した。このときの成膜条件は、下記の通りとした。
基板温度:室温
成膜パワー:DC250W
Arガス圧:1〜3mTorr
極間距離:55mm
成膜速度:7.0〜8.0nm/sec
到達真空度:1.0×10-5Torr以下
上記得られたAg合金膜に対し、4探針法で電気抵抗率を測定した。そしてAg合金膜の電気抵抗率が6.0μΩcm以下の場合を、電気抵抗率が低いと評価した。
Ag合金膜(単層膜)の波長550nmの可視光の反射率を、分光光度計(日本分光社製 V−570分光光度計)を用い、絶対反射率を測定して求めた。そして、この反射率が94.5%以上の場合を高反射率と評価した。
Ag合金膜上にITO膜を積層させ、次いで熱処理した後の反射率も測定した。詳細には、上記Ag合金膜上に更に、ITOターゲットを用いて、Arガスに対し10%程度O2ガスを導入しながら、DCマグネトロンスパッタ法にて、基板温度:25℃、圧力:0.8mTorr、DCパワー:150Wの条件で、ITO膜(膜厚:7nm)を形成し、積層体(ガラス基板\Ag系膜:100nm\ITO膜:7nm)を得た。次いで、この積層体に対し、赤外ランプ熱処理炉(窒素雰囲気)にて250℃で1時間保持する熱処理を、製造プロセスにおけるポストアニールを模擬して施し、積層膜サンプル(積層体)を得た。そして、積層膜サンプルの反射率(波長550nmの可視光の反射率)を、上記Ag合金膜と同様にして測定し、この反射率が80.0%以上の場合を高反射率と評価した。
耐酸化性の評価には、反射電極を模擬した上記積層膜サンプル(Ag合金膜上にITO膜を形成し、更に熱処理を施したサンプル)を用い、上記積層膜サンプルに対し、下記の条件でUV処理を施した。このUV処理には、GS Yuasa Lighting Ltd.製 Deep UV PROCESSOR DUV−800−6を用いた。次いで、UV処理後の積層膜の欠陥(Agの酸化による黒色の欠陥)の個数や面積を、soft imagin system社 analySISを用い、50倍で撮影した光学顕微鏡写真を画像処理して計測した。そして単位面積(120mm×90mm)あたりに発生した欠陥数が500個以下で、かつNo.1(純Ag膜)の欠陥面積(11618ピクセル)を基準とした場合に、欠陥面積が5000ピクセル以下である場合を、耐酸化性に優れていると評価した。
低圧水銀ランプ
中心波長:254nm
UV照度:40mW/cm2
照射時間:30min
これらの結果を表1に示す。
ガラス基板(コーニング社製の無アルカリガラス#1737、直径:50mm、厚さ:0.7mm)上に、表2に示す組成の純Ag膜またはAg合金膜(以下、Ag合金膜と総称することがある。膜厚はいずれも120nm、単層膜)を、DCマグネトロンスパッタリング装置を用い、スパッタリング法により成膜した。このときの成膜条件は、下記の通りとした。
基板温度:室温〜50℃
DCスパッタリングパワー密度(ターゲットの単位面積当たりのDCスパッタリングパワー):1.0〜20W/cm2
Arガス圧:1〜4mTorr
極間距離:110mm
成膜速度:7.0〜8.0nm/sec
到達真空度:1.0×10-5Torr以下
深さ方向プロファイルの測定(濃化層の膜厚の測定)は、X線光電子分光分析法(XPS)で行った。装置は、Physical Electronics(PHI)社製 Quantera SXM (全自動走査型X線光電子分光分析装置)を用いた。測定条件として、X線源に単色化Al Kαを用い、出力:24.7W、X線ビーム径:φ100μm、光電子取り出し角度:45°の条件で、Ar+イオンを用いてスパッタによりサンプルを掘り進めながら、各元素から放出される光電子を検出した。そして前述の図3に示すように(尚、この測定に用いた試料は、基板直上にAg系膜(単層膜)のみが形成され、図3の様にAg合金膜の直上および直下にITO膜が形成されていない)、検出される各元素のピークの比から、検出深さでのInおよび/またはZnの濃度(Inおよび/またはZnの含有量)を算出した。
α=KEA+BEP …(2)
[上記式(2)において、αはオージェパラメーター、KEA(Kinetic Energy of Auger electron)はオージェ電子の運動エネルギー、BEP(Binding Energy of Core Electron)は2p軌道の電子の結合エネルギーを示す。]
また、上記KEAは下記式(3)から求められる。
KEA=hν−BEA …(3)
[上記式(3)において、KEAはオージェ電子の運動エネルギー、hνは照射X線エネルギーであり、Al Kα線の場合1486.7eV、BEA(Binding Energy of Auger electron)はオージェ電子の結合エネルギーを示す。]
ガラス基板上のAg合金膜(単層膜、膜厚120nm)の波長550nmの可視光の初期反射率を、分光光度計(日本分光社製 V−570分光光度計)を用い、絶対反射率を測定して求めた。そして、このAg合金膜(単層膜)の初期反射率が94.5%以上の場合を高反射率と評価した。
実施例2では、Ag合金膜(単層膜)の耐酸化性の評価を行った。該評価は、UV照射前後の反射率の変化量(反射率変化量)を測定して行った。UV照射には、GS Yuasa Lighting Ltd.製 Deep UV PROCESSOR DUV−800−6を用いた。下記の条件でUV照射を行った後、Ag合金膜の波長550nmの可視光の反射率(UV照射後反射率)を測定し、(UV照射後反射率)−(初期反射率)から、反射率変化量を求めた。そして、この反射率変化量が、絶対値で20%以下の場合を、耐酸化性に優れていると評価した。これらの結果を表2に示す。
低圧水銀ランプ
中心波長:254nm
UV照度:40mW/cm2
照射時間:60秒
実施例2と同様にして、ガラス基板上に、表3に示す組成・膜厚のAg合金膜を形成し、次いで該Ag合金膜の直上にITO膜(膜厚は表3に示す通り)を形成して積層体を得た。前記ITO膜の成膜は、ITOターゲットを用いて、Arガスに対し10%程度O2ガスを導入しながら、DCマグネトロンスパッタ法にて、基板温度:25℃、圧力:0.8mTorr、DCパワー:150Wの条件で行った。次いで、この積層体に対し、赤外ランプ熱処理炉(窒素雰囲気)にて250℃で1時間保持する熱処理を、製造プロセスにおけるポストアニールを模擬して施した。そして、この熱処理後の積層体を用いて、反射率の測定とUV照射試験を行った。
これらの結果を表3に示す。
2 Ag合金膜
3 透明導電膜(Ag合金膜の直上に形成された透明導電膜)
4 透明導電膜(Ag合金膜の直下に形成された透明導電膜)
Claims (16)
- 基板上に設けられた反射電極に用いられるAg合金膜であって、
InおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種を0.1〜2.0原子%含有することを特徴とする反射電極用Ag合金膜。 - 更に、Biを0.01〜1.0原子%含有する請求項1に記載のAg合金膜。
(但し、前記InおよびZnのうちZnのみを含むAg−Zn−Bi合金膜であって、下記式(1)を満たすものを除く。
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。]) - 前記Bi量が0.01〜0.5原子%であり、かつ、
前記Ag合金膜の表面に、InおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種の含有量が、0.4原子%以上であってAg合金膜の平均組成よりも多い領域(濃化層)が、厚さ1nm以上10nm以下形成されている請求項2に記載のAg合金膜。 - 前記濃化層に含まれるInおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種の、少なくとも一部が酸化されている請求項3に記載のAg合金膜。
- 前記濃化層に含まれるInおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種の60原子%以上が酸化されている請求項4に記載のAg合金膜。
- 請求項1または2に記載のAg合金膜の直上のみ、または該Ag合金膜の直上および直下に、膜厚が5nm以上25nm未満の透明導電膜が形成されたものであることを特徴とする反射電極。
- 請求項3〜5のいずれかに記載のAg合金膜の直上のみ、または該Ag合金膜の直上および直下に、膜厚が5nm以上25nm未満の透明導電膜が形成され、かつ、
前記Ag合金膜と前記透明導電膜の界面に、前記濃化層が形成されていることを特徴とする反射電極。 - 前記透明導電膜が、ITOまたはIZOである請求項6または7に記載の反射電極。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のAg合金膜の形成に用いるスパッタリングターゲットであって、InおよびZnよりなる群から選択される少なくとも1種を0.1〜2.0原子%含有するAg合金からなることを特徴とするAg合金スパッタリングターゲット。
- 更に、Biを0.01〜1.0原子%含有する請求項9に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
(但し、前記InおよびZnのうちZnのみを含むAg−Zn−Bi合金スパッタリングターゲットであって、下記式(1)を満たすものを除く。
7×[A]+13×[Bi]≦8…(1)
[上記式(1)において、[A]はZnの含有率(原子%)であり、[Bi]はBiの含有率(原子%)である。]) - 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えた液晶ディスプレイ。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えた有機ELディスプレイまたは有機EL照明。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えた無機ELディスプレイまたは無機EL照明。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えたタッチパネル。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えた投影型ディスプレイ。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の反射電極を備えたLED素子。
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