JP2005100604A - 光記録媒体の反射膜および反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】In:0.1〜2.0質量%を含むAg合金に、さらに(イ)Ca:0.005〜0.1質量%を含む組成の銀合金、(ロ)W,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含む組成の銀合金、(ハ)Tb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含む組成の銀合金、(ニ)Au,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含む組成の銀合金からなる銀合金反射膜、およびその反射膜を形成するためのスパッタリングターゲット。
【選択図】 なし
Description
この原因として従来のAgまたはAg合金反射膜は、腐食しやすいこと(すなわち、耐食性が十分でないこと)、光記録媒体に繰り返し記録・再生・消去を行うと、レーザー光の照射によりAg反射膜の加熱冷却が繰り返され、それによってAg反射膜が再結晶化し、結晶粒が粗大化するためにエラーの増大は避けられないこと、などを突き止めたのである。
(イ)Ca:0.005〜0.1質量%を含む組成の銀合金からなるスパッタリングターゲット、
(ロ)W,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含む組成の銀合金からなるスパッタリングターゲット、
(ハ)Tb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含む組成の銀合金からなるスパッタリングターゲット、
(ニ)Au,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含む組成の銀合金からなるスパッタリングターゲット、
を用いてスパッタリングすることにより得られた銀合金反射膜は、前記銀合金からなるスパッタリングターゲットと同じ成分組成を有し、前記問題点の発生を一層抑制することができるという研究結果が得られたのである。
(1)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにCa:0.005〜0.1質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜、
(2)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜、
(3)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜、
(4)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜、
(5)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにCa:0.005〜0.1質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(6)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(7)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(8)In:0.1〜2.0質量%を含み、さらにAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
W,Ta,Mo,Nb,V,Zrを含むAg合金のインゴットは、W,Ta,Mo,Nb,V,Zrの粉末をAg溶湯に添加して作製する。
Tb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yを含むAg合金のインゴットは、Tb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yを含む母合金をAg溶湯に添加して作製する。
Au,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snを含むAg合金のインゴットは、Ag溶湯にAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの小片または粉末を添加して作製する。
Inは、スパッタにより形成された膜中の結晶粒を微細化し、膜の表面粗さを小さくする効果、およびAgに固溶して結晶粒の強度を高め、結晶粒の再結晶粒化を防止し、スパッタにより形成された反射膜の反射率の低下を抑制する効果があるが、Inを0.1質量%未満含んでも十分に結晶粒を微細化することと結晶粒の再結晶粒化を防止することができないので、光記録媒体に繰り返し記録、再生、消去を行うことによる反射膜の反射率の低下を抑止することができず、一方、Inが2.0質量%を越えて含有すると、反射率の低いInの特性が現れるようになり、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の反射率が低下するので好ましくない。また、Inを2.0質量%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の熱伝導率が低下し、高速記録に支障をきたすようになるので好ましくない。したがって、Ag合金反射膜およびこのAg合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらInの含有量は0.1〜2.0質量%(一層好ましくは0.2〜1.0質量%)に定めた。
Caは、Agに殆ど固溶せず、結晶粒界に析出することにより結晶粒同士の結合を防止し、Ag合金反射膜の再結晶化防止をさらに促進すると共にInの再結晶粒化防止効果を促進する成分であるが、Caを0.005質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、0.1質量%を越えて含有すると、ターゲットが著しく硬化し、ターゲットの作製が困難になるので好ましくない。また、Caを0.1%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の熱伝導率が低下し、高速記録に支障をきたすようになるので好ましくない。したがって、Ag合金反射膜およびこのAg合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.005〜0.1質量%(一層好ましくは0.03〜0.07質量%)に定めた。
これら成分は、Agに殆ど固溶せず、結晶粒界に析出することにより結晶粒同士の結合を防止し、Ag合金反射膜の再結晶化防止をさらに促進する成分であるが、これら成分の1種または2種以上を合計で0.005質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、0.1質量%を越えて含有すると、ターゲットが著しく硬化し、ターゲットの作製が困難になるので好ましくない。また、これら成分を0.1%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の熱伝導率が低下し、高速記録に支障をきたすようになるので好ましくない。したがって、Ag合金反射膜およびこのAg合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.005〜0.1質量%(一層好ましくは0.03〜0.07質量%)に定めた。
これら成分は、Agとの反応により金属間化合物を結晶粒界に形成して結晶粒同士の結合を防止し、Ag合金反射膜の再結晶化防止をさらに促進する成分であるが、これら成分の内の1種または2種以上を合計で0.05質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、これら成分の1種または2種以上を合計で1.0質量%を越えて含有すると、ターゲットが著しく硬化し、ターゲットの作製が困難になるので好ましくない。また、これら成分を1.0%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の熱伝導率が低下し、高速記録に支障をきたすようになるだけでなく、Ag合金反射膜の耐候性が低下し、光記録媒体の保存信頼性が低下するので好ましくない。したがって、Ag合金反射膜およびこのAg合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.05〜1.0質量%(一層好ましくは0.1〜0.5質量%)に定めた。
これら成分は、Agに固溶し、Ag合金反射膜の再結晶化防止をさらに促進する成分であるが、これら成分の1種または2種以上を合計で0.1質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、1.0質量%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射膜の熱伝導率が低下し、高速記録に支障をきたすようになるので好ましくない。したがって、Ag合金反射膜およびこのAg合金反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.1〜1.0質量%(一層好ましくは0.2〜0.5質量%)に定めた。
原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、純度:99.9質量%以上のIn、およびAg−0.2質量%Ca母合金を用意し、まず、Agを高周波真空溶解炉にて溶解したのちInおよびAg−0.2質量%Ca母合金をAg溶湯に添加し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填したのち黒鉛製鋳型に鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表1に示される成分組成を有する本発明ターゲット1〜8、比較ターゲット1〜4を作製した。その結果、Caを過剰に含む比較ターゲット4はターゲットが硬化し、熱間成形時に割れが発生し、いわゆる健全なターゲットを作製できなかった。
さらに、前記Ag溶湯にInを添加して同様にして表1に示される成分組成を有する従来ターゲット1を製造した。
(a)膜の耐食性試験
反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定してその結果を表1に示し、その後、形成したAg合金からなる反射膜を温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒湿槽にて200時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長:405nmおよび650nmにおける各反射率を求め、その結果を表1−1に示して光記録媒体の反射膜として耐食性を評価した。
反射膜の比抵抗を四探針法により測定し、ウィーデマンフランツの法則に基づく式:κ=2.44×10−8T/ρ(ただし、κ:熱伝導率、T:絶対温度、ρ:比抵抗)により比抵抗値から熱伝導率を計算により求め、その結果を表1−1に示した。
反射膜の成膜直後の平均面粗さを走査型プローブ顕微鏡により測定してその結果を表1に示し、その後、形成した反射膜を真空中、温度:250℃、30分間保持したのち、再度同じ条件で表面粗さを測定し、その結果を表1−1に示して結晶粒の粗大化のしやすさを評価した。
ただし、走査型プローブ顕微鏡にはセイコーインスツルメンツ株式会社製SPA−400AFMを用い、1μm×1μmの領域の平均面粗さ(Ra)を測定した。平均面粗さはJISB0601で定義される中心線平均粗さを面に対して適用できるように三次元に拡張したものであり、次式で表されるものである。
Ra=1/S0∫∫|F(X,Y)−Z0|dXdY
ただし、F(X,Y):全測定データの示す面、
S0:指定面が理想的にフラットであると仮定したときの面積、
Z0:指定面内のZデータの平均値。
原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、純度:99.9質量%以上のIn、およびW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの各金属粉末を用意し、まず、Agを高周波真空溶解炉にて溶解したのちInをAg溶湯に添加し、その後、さらにW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの各粉末を添加し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填したのち黒鉛製鋳型に鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表2に示される成分組成のAg合金からなる本発明ターゲット9〜22、比較ターゲット5〜16を作製した。その結果、添加成分をより過剰に含む比較ターゲット14〜16はターゲットが硬化したため、熱間成形時に割れが発生し、いわゆる健全なターゲットを作製できなかった。
原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、純度:99.9質量%以上のIn、およびTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yを含むAg母合金塊を直径10mm以下に砕いたものを用意し、まず、Agを高周波真空溶解炉にて溶解したのちInをAg溶湯に添加し、その後、さらにTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yを含むAg母合金小塊を添加し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填したのち黒鉛製鋳型に鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表3に示される成分組成を有する本発明ターゲット23〜37、比較ターゲット17〜32を作製した。その結果、添加成分をより過剰に含む比較ターゲット28〜32はターゲットが硬化したため、熱間成形時に割れが発生し、いわゆる健全なターゲットを作製できなかった。
原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、純度:99.9質量%以上のIn、およびAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの各金属粉末を用意し、まず、Agを高周波真空溶解炉にて溶解したのちInをAg溶湯に添加し、その後、さらにAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの各金属粉末を添加し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填したのち黒鉛製鋳型に鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、熱間圧延し、機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表4および表4−1に示される成分組成を有する本発明ターゲット38〜54、比較ターゲット33〜54を作製した。
Claims (8)
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにCa:0.005〜0.1質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにCa:0.005〜0.1質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにW,Ta,Mo,Nb,V,Zrの内の1種または2種以上を合計で0.005〜0.1質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにTb,Gd,Dy,Nd,Ce,La,Pr,Yから選ばれる1種または2種以上の合計:0.05〜1.0質量%を含有し、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- In:0.1〜2.0質量%を含有し、さらにAu,Pd,Pt,Cu,Mn,Sb,Mg,Bi,Ga,Ge,Snの内の1種または2種以上を合計で0.1〜1.0質量%を含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射膜形成用銀合金スパッタリングターゲット。
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