KR101688920B1 - 도전성 막 형성용 은 합금 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

도전성 막 형성용 은 합금 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은 합금 조성물과 관련된다. 본 발명은 실시예로 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 포함하고, 비커스 경도값이 60Hv 이하이며, 550nm 파장에 대한 광 반사율이 95% 이상인 은 합금 조성물을 제시한다.

Description

도전성 막 형성용 은 합금 조성물 및 이의 제조 방법{SILVER ALLOY COMPOSITION FORMING CONDUCTIVE MEMBRANE AND MANUFACTURING METHOD OF IT}
본 발명은 유기 EL 디스플레이 소자의 반사 전극이나 터치 패널의 배선막 등에 구비된 도전성 막을 형성하기 위한 은 합금 조성물과 관련된다.
최근 유기 EL 디스플레이 및 터치 패널의 전극 및 배선막 소재로써 은 합금이 이용되고 있다. 은(Ag)은 알루미늄(Al)보다 융점이 높고, 저항이 작기 때문에 그 자체로 배선재료로 사용되기도 하였지만 기판에 대한 밀착성, 내열성, 내식성이 좋지 않기 때문에 은 합금을 통해서 이러한 단점을 보완하는 방향으로 변화하고 있다.
은 합금은 스퍼터링에 의해 막 형태로 증착시키게 되는 것이 일반적이며 이와 같은 과정을 통해 유기 EL 디스플레이 및 터치 패널의 전극 및 배선막으로서 기능하게 된다.
종래의 은 합금은 은(Ag)에 인듐(In), 구리(Cu), 금(Au), 알루미늄(Al) 등의 원소를 포함하여, 순수한 은의 단점인 밀착성, 내열성 및 내식성을 보완하였다. 그러나 최근 공정 단가의 절감 및 디바이스의 수명 증가를 위하여 종래의 은 합금보다 높은 내열성 및 내식성을 가진 은 합금이 요구되고 있다. 이에 더 높은 내열성, 내습성 및 내식성을 충족시키기 위한 은 합금의 개발이 진행되고 있다.
대한민국 공개특허공보 10-2004-0055604 (2004.06.26.)
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 면저항이 낮고 고반사율을 유지하며 내식성이 뛰어난 도전성 막을 형성할 수 있는 은 합금 조성물을 제시한다.
또한 본 발명은 면저항이 낮고 고반사율 및 내식성을 유지할 수 있는 도전성 막 형성이 가능한 은 합금 조성물을 제조하는 방법을 제시한다.
그 외 본 발명의 세부적인 목적은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.
위 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실시예로, 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 포함하고, 비커스 경도값이 60Hv 이하이며, 550nm 파장에 대한 광 반사율이 95% 이상인 은 합금 조성물을 제시한다.
여기에서, 상기 은 합금 조성물은, 내식성 평가 전의 550nm 파장에 대한 광 반사율과 85℃의 온도와 85%의 습도에서 150시간의 내식성 평가 후에 550nm 파장에 대한 광 반사율의 반사율 감소 비율이 1% 미만일 수 있다.
한편 위 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실시예로, 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 1,000 내지 1,200℃의 저주파 용해로에 넣고, 대기 분위기에서 교반하는 합금원소의 용해 단계, 상기 용해단계에서 용해된 조성물을 주형에 투입하여 주조품을 제작하는 주조 단계, 상기 주조단계에서 제작된 주조품을 열을 가하며 단조하여 단조물을 형성하는 단조 단계, 상기 단조 단계를 거친 단조물 표면의 산화층을 제거하는 산화층 제거 단계, 상기 산화층 제거 단계를 마친 단조물을 500 내지 700℃의 온도에서 열처리하는 제1 열처리 단계, 상기 제1 열처리 단계를 마친 재료를 압연하는 압연 단계, 상기 압연 단계를 마친 재료를 400 내지 550℃의 온도에서 열처리하는 제2 열처리 단계, 상기 제2 열처리 단계를 거친 재료를 일정 형상으로 가공하는 가공 단계를 포함하는 은 합금 조성물 제조방법을 제시한다.
또한 위의 제조방법에 의해 제조되고, 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 포함하는 조성을 가지며, 유기 EL소재의 반사전극이나 박막 태양전지 패널용 반사막 또는 터치패널의 배선막을 형성하기 위해 사용되는 은 합금 타겟을 제시한다.
본 발명의 실시예에 따른 도전성 막 형성용 은 합금 조성물 및 이의 제조 방법에 따르면 이를 스퍼터링 타겟으로 사용하여 형성시킨 도전성 증착층이 은이 가지는 높은 반사율을 크게 저하시키지 않고 내식성이 향상되며 고반사율을 유지할 수 있다. 또한 증착막의 변질 자체가 적기 때문에 낮은 저항값을 유지할 수 있어서 유기 EL소재의 반사전극이나 박막 태양전지 패널용 반사막 및 터치패널의 배선막 등의 도전막을 형성하기 위해 사용될 수 있다.
그 외 본 발명의 효과들은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여, 또는 본 발명을 실시하는 과정 중에 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 은 합금 타겟의 제조방법을 나타내는 순서도.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함 한다. 본 출원에서의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 도전성 막 형성용 은 합금 조성물 및 이의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
일반적으로 은에 합금을 제조하기 위하여 원소를 추가하면 전기저항은 증가하지만, 내식성은 추가되는 원소의 양에 따라 향상되는 경향을 보인다. 따라서 은의 장점인 낮은 저항을 유지하면서 은의 문제점인 기판에 대한 밀착성, 내열성, 내식성을 개선하기 위하여 소량을 추가하여도 내식성을 높일 수 있는 원소와 이러한 원소의 적절한 함량을 도출하였다. 이에 따라 본 발명에서는 특정한 합금 원소 1종 또는 2종 이상을 적게는 수 ppm수준으로 추가하여 낮은 저항을 유지하면서 항온항습(85℃, 85% RH) 평가 전/후에 높은 반사율을 확보하도록 내식성을 높였다.
구체적으로, 본 발명에 따른 은 합금 조성물은, 은을 주 성분으로 하여 90중량% 이상 99.98중량% 이하로 포함하고, 인듐(In)을 필수 원소로 포함하며 그 함량은 0.01중량% 이상 5.0중량% 이하이고, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca)으로 구성된 군 중에서 적어도 1종 이상의 원소를 0.001 이상 0.5중량% 이하로 함유한다.
순수한 은(Ag)은 외부환경으로 인하여 쉽게 부식되어, 변색되거나 응집되는 현상이 있으며, 이로 인하여 반사율이 저하된다. 대표적으로 은의 부식, 변색 또는 응집을 유발하는 외부환경적 요인으로는 고온, 습기, 황을 포함하는 물질(황화수소 등), 염소를 포함하는 물질, 이산화질소 등이 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서, 은 합금이 사용되는 것이 바람직하며 본 발명에서는 합금원소로써 상술한 원소들을 제시한다.
인듐(In)은 은에 고용되어 결정립 성장을 억제하여 결정립을 미세화시키는 효과가 있다. 또한 증착 과정에 의해 형성된 막이 외부환경에 노출되었을 때, 은의 확산을 방지하는 작용을 함으로써 내식성 및 내열성을 향상시킨다. 또한 반사율의 저하를 억제하는 역할 및 증착막의 표면 조도 증대를 억제하여 반사막 및 배선막의 신뢰성을 개선할 수 있다.
인듐의 함량은 0.01중량% 이상 5.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 이는 인듐 함량이 0.01중량% 미만인 경우 내식성이 저하되고 인듐 함량이 5.0중량%를 초과하는 경우에는 면저항이 증가하고 반사율이 감소될 우려가 있다.
규소와 게르마늄은 은에 고용되는 4족 원소로 0.001중량%에서 0.5중량%가 포함될 경우, 은과 결합을 이루기 때문에 은의 응집을 방지하여 내식성의 향상시킨다. 또한 규소와 게르마늄은 4족 원소로 저항이 결합 종류에 따라 다양하게 변화하는 특성이 있으며, 은에 포함될 경우 저항이 순수한 규소 또는 게르마늄에 비하여 크게 감소하므로 순수한 은에 비교하여서도 저항값의 변화가 적으며 높은 반사율을 유지할 수 있게 한다. 다만, 규소 또는 게르마늄의 함량이 0.001중량% 미만일 경우에는 은의 응집을 방지하는 효과가 미비하므로 유의미한 내식성의 향상을 기대하기 어렵다. 또한 규소 또는 게르마늄의 함량이 0.5중량%를 초과할 경우에는 저항 증가율이 커지며 반사율이 특히 크게 감소하는 경향을 보이므로 본 발명의 적용분야에 적합하지 않다.
네오디뮴과 칼슘은 은과 화합물을 쉽게 형성하며 이때 생성된 화합물은 은 내에 균일하게 분포되는 경향이 있으며 이로 인하여 부식의 주 원인인 은의 응집을 억제하여 내식성을 향상시키는 효과를 가진다. 단, 네오디뮴과 칼슘의 함량이 0.001중량% 미만일 경우에는 은과의 화합물의 생성량이 충분하지 못하여 유의미한 내식성의 향상 효과를 야기하기 어렵다. 또한 네오디뮴과 칼슘의 함량이 0.5중량%를 초과하는 경우에는 은과의 화합물의 분포량이 증가하여 난반사가 일어나므로 반사율을 크게 감소되며 화합물로 인하여 결정립이 커지므로 본 발명의 적용분야에 적합하지 않다.
이와 같이 은에 인듐을 첨가하고, 여기에 규소, 게르마늄, 네오디뮴, 칼슘 중 1종 이상의 원소를 추가함으로써 내식성이 향상되고 저항의 증가를 억제할 수 있다. 이에 따라 내식성이 향상되고 높은 반사율을 확보 및 유지할 수 있는 도전성 막을 형성할 수 있다.
한편 본 발명에 따른 도전성 막 형성용 은 합금 조성물은 스퍼터링 타겟으로 사용되어 유기 EL 디스플레이 소자의 반사 전극이나 박막 태양전지 패널용 반사막 및 터치 패널의 배선막 등의 도전성 막을 형성할 수 있다.
다음은 본 발명의 실시예에 따른 은 합금 조성물의 제조방법을 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 은 합금 조성물의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
본 발명의 실시예에 따른 은 합금 조성물은, 용해 및 주조, 열간단조, 밀링, 열처리, 압연, 최종열처리, 최종가공의 공정을 통해서 제조될 수 있다.
상기 제조방법의 바람직한 일 실시예를 들면, (a) 합금원소의 용해 및 주조를 통해 주조품을 제작하는 단계(S10), (b) 열간단조를 통해 균일한 조직을 확보하는 단계(S20), (c) 밀링을 통해 산화층을 제거하는 단계(S30), (d) 조직연화 및 기계가공에 용이하도록 열처리를 하는 단계(S40), (e) 압연을 하는 단계(S50) 및 (f) 최종열처리를 하는 단계(S60), (g) 최종가공을 통해 사이즈를 확보하는 단계(S70)를 포함한다.
(1) 합금원소의 용해 및 주조를 통해 주조품을 제작한다.
먼저, 은 90중량% 내지 99.98중량%, 인듐 0.01중량% 내지 5.0중량% 및 규소, 게르마늄, 네오디뮴, 칼슘으로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소 0.01중량% 내지 5.0중량%을 저주파 용해로(600Hz 내외)에 넣고, 대기 분위기에서 30분 내지 2시간 동안 교반을 한다. 이 때, 용해로의 도가니는 카본제 도가니 등과 같이 산소 함유율이 적은 것이 바람직하다. 저주파 용해로를 통해 교반시 합금원소의 편석이 발생되지 않도록 주의해야 한다. 이 때 용해 온도는 1,O0O℃ 내지 1,2OO℃로 한다.
용융 상태가 안정화된 후, 주형에 용융물을 기울여 부어, 잉곳을 제작한다. 주형의 종류는, 산소 함유율이 적은 카본제의 주형 외에, 철 주형, 알루미나 주형을 사용할 수도 있다. 주조품의 합금 함유량을 확인하기 위해 ICP(Inductively Coupled Plasma) 분석을 실시한다. 합금 성분의 함량이 정해진 범위를 벗어나는 경우 재용해를 실시한다. ICP 분석 결과 문제가 없는 경우 다음 공정을 실시한다.
(2) 열간단조를 통해 균일한 조직을 형성한다(S20).
주조품을 대기 분위기의 열처리로에 넣고 약 1000℃에서 1시간 열처리 후 단조기 위에 놓는다. 이때 단조 압력은 800톤이고, 스트로크(Stroke)는 1m이다. 은 합금 조성물의 균일한 조직을 확보하기 위하여 폭 방향 및 길이 방향으로 병렬로 단조를 진행하며, 크랙(Crack)이 발생되지 않도록 주의해야 한다. 단조를 통해 원하는 사이즈를 확보한 후 단조품의 위치별 성분을 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석을 통해 실시한다. 분석 결과 문제가 없다고 판단되면 다음 공정을 실시한다.
(3) 밀링을 통해 산화층을 제거한다(S30).
밀링기 위에 단조품을 셋팅하고, 밀링커터를 사용하여 길이 방향으로 면삭을 진행한다. 밀링을 통하여 단조 후 생성된 표면 산화층 및 미세 크랙(Micro Crack) 등을 제거하게 된다. 후 공정에 적합한 사이즈를 확보한 후 다음 공정을 실시한다.
(4) 단조품의 중간 열처리를 진행한다(S40).
중간열처리의 경우, 단조품의 조직연화 목적으로 한다. 중간열처리는 500℃ 내지 700℃에서 실시하는 것이 적절하다. 온도가 700℃가 초과되어 높을 경우에는 합금 원소의 조대화 등으로 인해 은 합금의 특성이 저하될 수 있고 500℃ 미만의 온도에서는 은 합금의 조직을 연화시키는 특성을 확보하기에 적합하지 않기 때문이다. 단조품을 열처리하면 압연 공정에 적합한 경도를 확보할 수 있다. 열처리가 완료된 후 다음 공정을 실시한다.
(5) 열처리가 완료된 단조품에 압연을 실시한다(S50).
압연은 길이 방향 및 폭 방향으로 진행하며, 압하율은 80% 이상이 되도록 한다. 압연의 총 압하율을 80％ 이상으로 한 것은, 80％ 미만에서는 압연에 의한 변형 에너지의 부여가 불충분해져 재결정화에 의한 결정립의 미세화, 균일화를 달성하기가 곤란하다. 폭 방향 압연을 진행하여 목표한 폭을 확보할 때까지 압연 후, 길이 방향을 전환하여 목표한 길이를 확보할 때까지 압연을 실시한다. 폭 방향 압연 및 길이 방향 압연 후 위치별로 크랙이 발생하는지 확인하며 진행한다. 압연이 완료되면 다음 공정을 실시한다.
(6) 최종열처리를 진행한다(S60).
최종열처리는 400℃ 내지 550℃의 온도에서 50분 내지 70분 동안 수행한다. 이에 따라 제품의 조직이 균질화되고, 결정립이 미세하게 되어 박막 특성을 향상시킨다. 열처리 완료 후 프레스기, 레벨러 등을 사용하여 휨 교정을 수행한다. 휨이 교정되어야 최종 가공시 손실을 줄일 수 있다.
압연 후 최종열처리에서 결정립의 크기가 결정되는데 상술한 조성을 가지는 경우 400℃ 미만의 온도에서는 재결정이 100% 일어나지 않아 위치별 편차가 심하며, 550℃를 초과한 온도에서는 결정립의 성장을 초래하여 스퍼터링 타겟으로 사용하였을 때 증착 속도가 증가되거나 이상방전을 일으키는 원인이 된다. 이 과정에 의해 비커스 경도가 60Hv 이하로 조절된다. 열처리가 완료되면 다음 공정을 실시한다.
(7) 최종가공을 진행한다(S70).
최종가공은 CNC선반으로 표면 또는 제품형상으로 가공한다. 제품 규격 확보 후 제품의 전면을 연마한다. 연마 후 표면 조도는 1.0㎛ 이하가 되도록 하고, 세정 등의 후처리 공정을 통하여 최종적으로 은 합금 조성물을 제작할 수 있다.
이와 같이 제조된 은 합금 조성물은 치밀하면서 비커스 경도가 60Hv 이하가 됨에 따라 균일도가 우수하면서 면저항이 낮고 고반사율 및 내식성을 유지할 수 있는 도전성 막 형성이 가능하다.
다음으로 본 발명의 일 실시예에 따른 은 합금 조성물의 실시예에 대하여 상세하게 설명한다. 하기 실시예 및 비교예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
본 발명의 효과를 알아보기 위해, 순도 99.99％ 이상의 은과, 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 규소를 준비하고, 흑연 도가니에서 저주파 유도 용해로에 장전하였다. 용해 공정은, 은을 먼저 용해시키고, 규소, 인듐을 첨가 원소를 추가하여 은 합금 용탕을 형성하였다. 이때, 인듐은 0.4중량%, 규소는 0.001중량%의 중량비를 갖도록 조절하였다. 합금 용탕을 유도 가열에 의해 충분히 교반하고, 이어서 주철제의 주형으로 은 합금 잉곳을 제조하였다. 이후, 잉곳을 1000℃에서 1시간 열처리 후 단조를 진행하고, 600℃에서 중간열처리를 진행하였으며, 열처리가 끝난 은합금 잉곳을 길이 방향 및 폭 방향으로 압연을 반복하여 신장시켰다. 압하율은 80% 이상이 되도록 공정을 진행하였다. 그리고 최종열처리를 진행 후에 레벨러를 이용하여 휨을 교정하고 최종가공으로 원하는 사이즈를 확보하면서 조도는 0.45㎛가 되도록 연마하여 비커스 경도가 55Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 2]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐, 규소 및 게르마늄을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 규소는 0.001중량%, 게르마늄은 0.001중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 56Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 3]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐, 칼슘 및 네오디뮴을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 칼슘은 0.001중량%, 네오디뮴은 0.01중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 48Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 4]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 게르마늄을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 게르마늄은 0.001중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 56Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 5]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 게르마늄을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 게르마늄은 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 57Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 6]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐, 네오디뮴 및 규소를 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 네오디뮴 0.001중량%, 규소는 0.01중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 58Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 7]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 규소를 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 규소는 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 47Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 8]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 네오디뮴을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 네오디뮴은 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 52Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다
[실시예 9]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 칼슘을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 칼슘은 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 55Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다
[실시예 10]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐, 규소, 칼슘 및 네오디뮴을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 규소는 0.001중량%, 칼슘 0.001중량%, 네오디뮴은 0.001중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 55Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[실시예 11]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐, 네오디뮴 및 게르마늄을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 네오디뮴은 0.001중량%, 게르마늄은 0.3중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 56Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 2의 제조방법에 있어서, 압연 시의 압하율을 85%로 하고 최종열처리 온도를 650도로 함으로써, 비교예로서 인듐 0.4중량%, 규소 0.001중량%, 게르마늄 0.001중량%를 포함하며, 경도가 75Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 최종열처리 온도의 영향을 확인하기 위하여 온도를 높게 하였다.
[비교예 2]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐을 준비하고 인듐의 중량비가 0.4중량%가 되도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 52Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 첨가 원소들의 영향을 확인하기 위하여 다른 첨가 원소들은 첨가하지 않고 인듐만을 첨가하였다.
[비교예 3]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 주석을 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 주석은 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 55Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 종래의 은 합금 조성 중의 하나로 실시예 6과 비교하여 규소 대신 주석을 첨가하였다.
[비교예 4]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 구리를 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 구리는 0.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 56Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 종래의 은 합금 조성 중의 하나로 실시예 6과 비교하여 규소 대신 구리를 첨가하였다.
[비교예 5]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 알루미늄 및 구리를 준비하고, 알루미늄은 1.5중량%, 구리는 1.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 50Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 인듐을 첨가하지 않았으며 알루미늄과 구리를 과량 첨가하였다.
[비교예 6]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 주석 및 규소를 준비하고, 주석은 0.4중량%, 규소는 1.5중량%의 중량비를 갖도록 조절하며, 압연 시의 압하율을 85%로 하고 최종열처리 온도를 600도로 함으로써, 비교예로서 주석 0.4 중량%, 규소 1.5중량%을 포함하며, 경도가 70Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 최종열처리 온도의 영향을 확인하기 위하여 온도를 높게 하였고, 기존 합금 원소와 본 발명의 합금 원소를 혼합하여 첨가하였다.
[비교예 7]
순도 99.99％ 이상의 은과 첨가 원료로서 순도 99.9％ 이상의 인듐 및 규소를 준비하고, 인듐은 0.4중량%, 규소는 4.0중량%의 중량비를 갖도록 조절하여 실시예 1과 동일한 제조방법으로 경도가 50Hv인 직경 101.6mm의 은 합금을 제조하였다. 규소 함량의 영향을 확인하기 위하여 규소 함량을 높게 하였다.
[평가예 1]
상술한 실시예 및 비교예로부터 제조된 은 합금을 스퍼터링 타겟으로 하여 제조된 도전성 막을 평가하였다. 이를 위하여 막의 면저항, 반사율을 측정하였다.
해당 스퍼터링 타겟을 이용하여 글래스(Glass)를 기판으로 하여 스퍼터를 실시한다. 글래스 기판 위에 버퍼 레이어(Buffer layer)로써 ITO를 100Å 증착한 후, 해당 은 합금을 1,000Å 증착하여 100mm x 100mm 크기의 박막 샘플을 얻는다. 우선 박막 샘플의 면저항을 측정한다. 박막의 면저항 측정은 MCP-T610(MITSUBISHI CHAMICAL COPORATION)를 이용하고 4point를 측정하여 평균수치를 사용한다. 그 후 온도 85℃, 습도 85% 조건에서 박막 샘플을 150시간 보관한 후 550nm 파장에서의 반사율을 재측정한다.
면저항의 경우 0.5Ω/□ 이하가 되는 것을 기준으로 하였고, 반사율의 경우 내식성 평가 전의 반사율이 95% 이상이고, 내식성 평가(150시간) 후의 반사율의 감소 비율이 1% 미만이 되는 것을 기준으로 하였다.
이와 같이 평가한 결과를 표 1에 나타내었다. 실시예 1~11은 내식성 평가 전 0.5Ω/□ 이하의 낮은 면저항을 가지며, 내식 평가 전 반사율 95% 이상으로 도전성 막으로 사용하기에 적합한 물성을 가짐을 알 수 있다. 또한, 내식성 평가 후에도 1% 미만의 반사율의 감소 비율을 보임으로써, 고온다습한 환경에 대한 내식성이 높음을 알 수 있다.
기존에 알려진 은 합금 조성인 비교예 2~4를 실시예와 비교할 경우, 면저항, 반사율 및 균일도의 특성은 양호하나, 내식 평가 후 반사율의 감소율이 각각 1.3%, 2.2%, 2.5%로 좋지 못함을 알 수 있다. 이로부터 실시예의 은 합금을 사용한 스퍼터링 타겟으로부터 제조된 도전성 막은 기존의 비교예 2~4로부터 제조된 도전성 막보다 내식성이 뛰어남을 알 수 있다. 한편 비교예 5의 경우는 기존에 알려진 은 합금 조성의 첨가 성분의 양을 더 늘린 것인데 내식성이 더 향상되지는 않았고 면저항, 반사율 및 반사율의 감소율이 모두 좋지 못함을 확인하였다.
실시예 1, 실시예 7 및 비교예 7을 비교함으로써, 규소 함량의 영향을 확인한다. 규소 함량이 증가함에 따라 면저항이 증가하고 반사율이 감소한다, 특히 내식 평가 후 반사율이 감소한다. 이러한 현상은 규소 함량이 0.5 중량%를 넘어갈 때부터 크게 나타나기 시작하며, 규소 함량이 4.0중량%일 때는 내식 평가 전 반사율은 95% 이상이기는 하지만, 내식성 평가(150시간) 후의 반사율의 감소 비율이 3.7%로 적절하지 않다.
이러한 결과에 따라 안전하다고 예측되는 0.001중량%와 0.5중량%의 함량을 하한과 상한으로서 채택하였다. 실시예 2~6과 실시예 8~11로부터 규소와 마찬가지로 게르마늄, 네오디뮴, 칼슘 또한 0.001중량% 내지 0.5중량%가 도전성 막으로 사용될 수 있는 범위라고 예측되며, 이 이상을 첨가할 시 성능이 저하되는 것으로 예상할 수 있다.
마지막으로, 경도와 관련하여 실시예들과 비교예 1 및 비교예 6을 비교한다. 비커스 경도는 합금의 조직제어를 위한 압연 및 단조공정시 발생하는 가공조직을 열처리로 변형시켜 재결정 조직을 확보하는 과정에서 결정된다. 비커스 경도는 스퍼터링시 이상 방전 현상과 관련이 있으며 적정 경도 이하로 관리함으로써 스퍼터링시 이상 방전을 방지할 수 있다. 산업적으로 요구되는 은 합금 박막의 비커스 경도는 60Hv 이하이다. 따라서 비교예 1 및 비교예 6과 같이 비커스 경도가 70Hv 이상으로 커질 경우, 산업적인 사용이 바람직하지 않을 수 있다.
구분 조성 경도
(Hv)		 면저항
(Ω/□)		 반사율(%)
내식평가전		 반사율(%)
내식평가후
실시예1 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt% 55 0.42 98.5 98.1
실시예2 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt%/Ge0.001wt% 56 0.42 98.7 98.4
비교예1 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt%/Ge0.001wt% 75 0.42 98.5 97.0
비교예2 Ag99.6wt%/In0.4wt% 52 0.42 98.5 97.2
실시예3 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Ca0.001wt%/Nd0.01wt% 48 0.43 98.3 97.8
비교예3 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Sn0.5wt% 55 0.48 97.0 94.9
비교예4 Ag99.1wt%In0.4wt%/Cu0.5wt% 52 0.37 98.2 95.7
실시예4 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Ge0.001wt% 56 0.42 98.4 98.1
실시예5 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Ge0.5wt% 57 0.44 98.3 97.9
실시예6 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Nd0.001wt%/Si0.01wt% 58 0.42 98.5 97.9
비교예5 Ag97.0wt%/Al1.5wt%/Cu1.5wt% 50 1.25 96.9 94.8
실시예7 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Si0.5wt% 47 0.43 98.5 97.9
비교예6 Ag99.1wt%/Sn0.4wt%/Si1.0wt% 70 0.48 97.6 94.9
실시예8 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Nd0.5wt% 52 0.43 98.4 98.0
실시예9 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Ca0.5wt% 55 0.43 98.2 97.8
실시예10 Ag99.6wt%/In0.4wt%/
Si0.001wt%/Ca0.001wt%/Nd0.001wt%		 55 0.43 98.5 98.1
실시예11 Ag99.3wt%/In0.4wt%/Nd0.001wt%/Ge0.3wt% 54 0.43 98.6 98.0
비교예7 Ag95.6wt%/In0.4wt%/Si4.0wt% 50 0.56 97.2 93.6
[평가예 2]
한편 아래의 표는 내식평가 전과 내식평가 후의 반사율 감소를 비율로 수치화하여 나타낸 표로서 반사율 감소비율은 ((내식평가 후 반사율 - 내식평가 전 반사율) / 내식평가 전 반사율) x 100 으로 하여 백분율로 나타내었다.
구분 조성 반사율(%)
내식평가전		 반사율(%)
내식평가후		 반사율
감소비율(%)
실시예1 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt% 98.5 98.1 0.4
실시예2 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt%/Ge0.001wt% 98.7 98.4 0.3
비교예1 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Si0.001wt%/Ge0.001wt% 98.5 97.0 1.5
비교예2 Ag99.6wt%/In0.4wt% 98.5 97.2 1.3
실시예3 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Ca0.001wt%/Nd0.01wt% 98.3 97.8 0.5
비교예3 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Sn0.5wt% 97.0 94.9 2.2
비교예4 Ag99.1wt%In0.4wt%/Cu0.5wt% 98.2 95.7 2.5
실시예4 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Ge0.001wt% 98.4 98.1 0.3
실시예5 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Ge0.5wt% 98.3 97.9 0.4
실시예6 Ag99.6wt%/In0.4wt%/Nd0.001wt%/Si0.01wt% 98.5 97.9 0.6
비교예5 Ag97.0wt%/Al1.5wt%/Cu1.5wt% 96.9 94.8 2.1
실시예7 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Si0.5wt% 98.5 97.9 0.6
비교예6 Ag99.1wt%/Sn0.4wt%/Si1.0wt% 97.6 94.9 2.7
실시예8 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Nd0.5wt% 98.4 98.0 0.4
실시예9 Ag99.1wt%/In0.4wt%/Ca0.5wt% 98.2 97.8 0.4
실시예10 Ag99.6wt%/In0.4wt%/
Si0.001wt%/Ca0.001wt%/Nd0.001wt%		 98.5 98.1 0.4
실시예11 Ag99.3wt%/In0.4wt%/Nd0.001wt%/Ge0.3wt% 98.6 98.0 0.6
비교예7 Ag95.6wt%/In0.4wt%/Si4.0wt% 97.2 93.6 3.7
위의 표들을 참고하였을 때 본 발명에서 제시한 합금원소는 기존조성과 유사한 면저항을 보이며 내식성 평가에서는 내식평가전/후 반사율 수치의 감소율이 기존조성보다 적어 1% 미만인 것을 확인할 수 있다.
상술한 본 발명의 특정한 설명은 당업자에 의하여 다양하게 실시될 가능성이 있는 것이 자명한 일이다.
이와 같이 변형된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해 되어져서는 안되며, 이와 같이 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위 내에 속한다고 할 것이다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 포함하고, 비커스 경도값이 60Hv 이하이며, 550nm 파장에 대한 광 반사율이 95% 이상인 은 합금 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    내식성 평가 전의 550nm 파장에 대한 광 반사율과 85℃의 온도와 85%의 습도에서 150시간의 내식성 평가 후에 550nm 파장에 대한 광 반사율의 반사율 감소 비율이 1% 미만인 것을 특징으로 하는 은 합금 조성물.
  3. 인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 1,000 내지 1,200℃의 저주파 용해로에 넣고, 대기 분위기에서 교반하는 합금원소의 용해 단계,
    상기 용해단계에서 용해된 조성물을 주형에 투입하여 주조품을 제작하는 주조 단계,
    상기 주조단계에서 제작된 주조품을 열을 가하며 단조하여 단조물을 형성하는 단조 단계,
    상기 단조 단계를 거친 단조물 표면의 산화층을 제거하는 산화층 제거 단계,
    상기 산화층 제거 단계를 마친 단조물을 500 내지 700℃의 온도에서 열처리하는 제1 열처리 단계,
    상기 제1 열처리 단계를 마친 재료를 압연하는 압연 단계,
    상기 압연 단계를 마친 재료를 400 내지 550℃의 온도에서 열처리하는 제2 열처리 단계,
    상기 제2 열처리 단계를 거친 재료를 일정 형상으로 가공하는 가공 단계
    를 포함하는 은 합금 조성물 제조방법.
  4. 제3항의 제조방법에 의해 제조되고,
    인듐(In) 0.01 내지 5.0중량%, 규소(Si), 게르마늄(Ge), 네오디뮴(Nd), 칼슘(Ca) 중 적어도 1종 이상의 원소 0.001 내지 0.5중량% 및 잔부가 은(Ag)과 불가피 불순물을 포함하는 조성을 가지며,
    유기 EL소재의 반사전극이나 박막 태양전지 패널용 반사막 또는 터치패널의 배선막을 형성하기 위해 사용되는 은 합금 타겟.
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