CN113564554A - 一种OLED用Ag合金靶材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，通过采用Ag:90~99%，In:0.1~10%；以及按质量百分比的0.05~0.1%添加Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素投入碳质坩埚中，再放入高频熔炼炉中进行熔炼铸锭，这样的组分配方可以抑制晶粒的粗大化，抑制因膜的腐蚀而导致的反射率下降，可以形成膜成具有良好的耐蚀性及耐热性，之后依次加热、轧制、热处理、整形、机械加工、绑定得到Ag合金靶材，其中熔炼铸锭压力小于等于1.3pa，通入1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃，这样保证所有的元素铸锭均匀，由于Ag合金较软，轧制采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧，这样保证最终Ag合金的平面靶材的平整性。
Description
技术领域
本发明涉及金属靶材制造领域，尤其涉及一种OLED用Ag合金靶材及制备方法。
背景技术
镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。银具有反射率高、消光系数低、热传导率高、电阻率低、表面平滑作用好等优良性能, 常用磁控溅射技术镀覆到基体上制备银基合金薄膜, 用于生产液晶显示器、光学记录介质、低辐射玻璃的电极膜或反射层薄膜。
纯银为银白色，熔点960.8℃，沸点2210℃，密度10.49g/cm3。
现有技术专利CN111836913A公开了一种溅射靶材含有合计5质量ppm以上且50质量ppm以下的范围的选自Ag、As、Pb、Sb、Bi、Cd、Sn、Ni、Fe中的一种或两种以上，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成。但是纯银（Ag）因外部环境容易腐蚀，有变色或凝聚现象，导致反射率会下降。代表性的是诱发银的腐蚀、变色或凝集的外部环境因素：包括高温、湿气、黄色物质（硫化氢等）、含氯的物质、二氧化氮等。为了克服这些问题，使用合金材料，增加各种元素如：Cu、In、Ce、Sn、Sb、Ti、Pr、Mg、Zn、Ge、Zr、Al、Nb、Si、Ga、Pd、Au、Pt、Bi、Sc及La系金属等。但是如何选择组分进行添加，且如何将这些组分与Ag结合制作Ag靶材就显得十分重要了。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，通过采用Ag:90~99 %，In:0.1~10%；以及按质量百分比的0.05~0.1%添加Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素投入碳质坩埚中，再放入高频熔炼炉中进行熔炼铸锭，这样的组分配方可以抑制晶粒的粗大化，抑制因膜的腐蚀而导致的反射率下降，可以形成膜成具有良好的耐蚀性及耐热性，之后依次加热、轧制、热处理、整形、机械加工、绑定得到Ag合金靶材，其中熔炼铸锭压力小于等于1.3pa，通入1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃，这样保证所有的元素铸锭均匀，由于Ag合金较软，轧制采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧，这样保证最终Ag合金的平面靶材的平整性，解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，包括有以下质量百分比的原料：Ag:90~99 %，In:0.1~10%；
制备方法如下：
步骤一：首先进行熔炼铸锭：将以上质量百分比的原料投入碳质坩埚中，碳质坩埚增加搅拌装置进行搅拌，再放入高频熔炼炉中，进行抽真空，压力小于等于1.3pa，通入Ar气氛，温度逐渐升高至1400℃；将熔炼好的液体注入碳质铸模具，铸成锭子，过程中采用真空保护；
步骤二：将Ag合金锭子放到加热炉中，进行加热，逐渐升温，最高温度不超过800℃，保温时间3-5小时；
之后依次进行轧制→热处理→整形→机械加工→绑定；
轧制先采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧。
进一步改进在于：所述原料还按质量百分比0.05~0.1 %添加有Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素，Ce，Pr，Zr，La，Nb的纯度大于4N。
进一步改进在于：所述Ar气氛压力为1.5~8*104pa。
进一步改进在于：所述轧制→热处理→整形→机械加工为：
a）、三道次的精热轧的每一道次的轧制率为20～45％、应变速度6～12％/sec、三道次后的轧制温度为500～700℃；
b）、从500～700℃的温度以100-800℃/min的冷却速度进行骤冷；骤冷为进行1～2分钟的水淋；
c）、之后进行至少一道次的冷轧，每一道次的轧制率的平均值为25～40％，所有轧制道次中的应变速度平均值为5～9/sec的条件下进行冷轧，直至目标板厚，冷轧后的板材温度为150℃以下；
d）、冷轧后进行热处理，以300～500℃保持5～8小时；将如此得到的轧制板通过辊式矫直机进行矫正后，以放电加工、铣削加工方式完成所需要的尺寸的Ag合金靶材。
进一步改进在于：所述绑定为：
将通过加热台对背板及Ag合金靶材表面进行加热；当铟达到的熔点156℃，由固体变成液体，将液体铟通过超声波打到平面Ag合金靶及背板上，厚度0.2mm，进行超铟；超好铟后，通过自动绑定翻转设备，对Ag合金靶材进行翻转，转移，并对位贴合在背板上，Ag合金靶材与背板之间铟层为0.5-0.7mm，贴合对位好后，绑定加热台逐渐冷却，在逐渐冷却过程中，四周补铟，保证铟的饱和度，全部冷却后完成绑定。
本发明的有益效果：本发明采用Ag:90~99 %，In:0.1~10%；以及按质量百分比的0.05~0.1%添加Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素，这样的组分配方可以抑制晶粒的粗大化，晶粒尺寸＜30um，抑制因膜的腐蚀而导致的反射率下降，反射率≥98%，可以形成膜成具有良好的耐蚀性及耐热性。
通过上述原料将投入碳质坩埚中，再放入高频熔炼炉中进行熔炼铸锭，之后依次加热、轧制、热处理、整形、机械加工、绑定得到Ag合金靶材，其中熔炼铸锭压力小于等于1.3pa，通入1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃，这样保证所有的元素铸锭均匀，由于Ag合金较软，轧制采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧，这样保证最终Ag合金的平面靶材的平整性。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本实施例提供一种OLED用Ag合金靶材，包括有以下质量百分比的原料：Ag:98 %，In:1 %，Ce0.05%，Pr0.05%；
对添加的元素进行分析如下：
| 本实施例 | 对比例1 | 对比例2 | |
| Ag | 98 % | 98 % | 98 % |
| In | 1.0 % | 1.9% | 1.9 % |
| Ce | 0.05% | 0 | 0.1% |
| Pr | 0.05% | 0.1% | 0 |
| 结果分析 | 晶粒细小，反射率高，耐蚀性及耐热性好 | 晶粒较本实施例粗大，反射率较实施例低，耐蚀性及耐热性较实施例差 | 晶粒较本实施例粗大，反射率较实施例低，耐蚀性及耐热性较实施例差 |
由此可知：Ag:98 %，In:1 %，Ce0.05%，Pr0.05%，这样的组分配方可以抑制晶粒的粗大化，抑制因膜的腐蚀而导致的反射率下降，可以形成膜成具有良好的耐蚀性及耐热性。
本实施例还提供一种OLED用Ag合金靶材的制备方法：
S1：首先进行熔炼铸锭：将上述质量百分比的原料投入碳质坩埚中，碳质坩埚增加搅拌装置进行搅拌，再放入高频熔炼炉中，进行抽真空，压力小于等于1.3pa，通入压力为500pa的Ar气氛，温度逐渐升高至1400℃；将熔炼好的液体注入碳质铸模具，铸成锭子，过程中采用真空保护；
S2：将Ag合金锭子放到加热炉中，进行加热，逐渐升温，最高温度不超过800℃，保温时间5小时；
S3：采用三道次的精热轧，精热轧的每一道次的轧制率为35％、应变速度9％/sec、三道次后的轧制温度为700℃；
S4：从700℃的温度以300℃/min的冷却速度进行骤冷；骤冷为进行2分钟的水淋；
S5：之后进行一道次的冷轧，一道次的轧制率的平均值为350％，一道次冷轧的应变速度平均值为79/sec的条件下进行冷轧，直至目标板厚，冷轧后的板材温度为150℃以下；
S6：冷轧后进行热处理，以500℃保持7小时；将如此得到的轧制板通过辊式矫直机进行矫正后，以放电加工、铣削加工方式完成所需要的尺寸的Ag合金靶材；
S7：绑定：将通过加热台对背板及Ag合金靶材表面进行加热；当铟达到的熔点156℃，由固体变成液体，将液体铟通过超声波打到平面Ag合金靶及背板上，厚度0.2mm，进行超铟；超好铟后，通过自动绑定翻转设备，对Ag合金靶材进行翻转，转移，并对位贴合在背板上，Ag合金靶材与背板之间铟层为0.6 mm，贴合对位好后，绑定加热台逐渐冷却，在逐渐冷却过程中，四周补铟，保证铟的饱和度，全部冷却后完成绑定。
对制备工艺进行分析：
| 步骤 | 本实施例 | 对比例1 | 对比例2 |
| 一 | 熔炼铸锭：压力小于等于1.3pa，通入1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃ | 熔炼铸锭：压力小于等于1.3pa，通入1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃ | 熔炼铸锭，温度逐渐升高至1400℃ |
| 二 | 加热800℃ | 加热800℃ | 加热800℃ |
| 三 | 三道次的精热轧 | 三道次的热轧 | 三道次的精热轧 |
| 四 | 2分钟的水淋进行骤冷 | 热处理、矫正、以放电加工、铣削加工 | 2分钟的水淋进行骤冷 |
| 五 | 一道次冷轧 | 绑定 | 一道次冷轧 |
| 六 | 热处理、矫正、以放电加工、铣削加工 | 热处理、矫正、以放电加工、铣削加工 | |
| 七 | 绑定 | 绑定 | |
| 结果分析 | 制得的平面靶材平整性好，靶材整体均匀 | 制得的平面靶材平整性差于本实施例，靶材整体均匀 | 制得的平面靶材平整性好，靶材整体均匀性差于本实施例 |
由此可知：通过上述原料将投入碳质坩埚中，再放入高频熔炼炉中进行熔炼铸锭，之后依次加热、轧制、热处理、整形、机械加工、绑定得到Ag合金靶材，其中熔炼铸锭压力小于等于1.3pa，通1.5~8*104pa Ar气氛,温度逐渐升高至1400℃，这样保证所有的元素铸锭均匀，由于Ag合金较软，轧制采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧，这样保证最终Ag合金的平面靶材的平整性。
Claims (5)
1.一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，其特征在于：包括有以下质量百分比的原料：Ag:90~99 %，In:0.1~10%，其余为Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素；
制备方法如下：
步骤一：首先进行熔炼铸锭：将以上质量百分比的原料投入碳质坩埚中，碳质坩埚增加搅拌装置进行搅拌，再放入高频熔炼炉中，进行抽真空，压力小于等于1.3pa，通入Ar气氛，温度逐渐升高至1400℃；将熔炼好的液体注入碳质铸模具，铸成锭子，过程中采用真空保护；
步骤二：将Ag合金锭子放到加热炉中，进行加热，逐渐升温，最高温度不超过800℃，保温时间3-5小时；
之后依次进行轧制→热处理→整形→机械加工→绑定；
轧制先采用三道次的精热轧再水冷后进行冷轧。
2.如权利要求1所述一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，其特征在于：所述原料按质量百分比0.05~0.1 %添加Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种元素，Ce，Pr，Zr，La，Nb的纯度大于4N。
3.如权利要求1所述一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，其特征在于：所述Ar气氛压力为1.5~8*104pa。
4.如权利要求1所述一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，其特征在于：所述轧制→热处理→整形→机械加工为：
a）、三道次的精热轧的每一道次的轧制率为20～45％、应变速度6～12％/sec、三道次后的轧制温度为500～700℃；
b）、从500～700℃的温度以100-800℃/min的冷却速度进行骤冷；骤冷为进行1～2分钟的水淋；
c）、之后进行至少一道次的冷轧，每一道次的轧制率的平均值为25～40％，所有轧制道次中的应变速度平均值为5～9/sec的条件下进行冷轧，直至目标板厚，冷轧后的板材温度为150℃以下；
d）、冷轧后进行热处理，以300～500℃保持5～8小时；将如此得到的轧制板通过辊式矫直机进行矫正后，以放电加工、铣削加工方式完成所需要的尺寸的Ag合金靶材。
5.如权利要求1或4所述一种OLED用Ag合金靶材及制备方法，其特征在于：所述绑定为：
将通过加热台对背板及Ag合金靶材表面进行加热；当铟达到的熔点156℃，由固体变成液体，将液体铟通过超声波打到平面Ag合金靶及背板上，厚度0.2mm，进行超铟；超好铟后，通过自动绑定翻转设备，对Ag合金靶材进行翻转，转移，并对位贴合在背板上，Ag合金靶材与背板之间铟层为0.5-0.7mm，贴合对位好后，绑定加热台逐渐冷却，在逐渐冷却过程中，四周补铟，保证铟的饱和度，全部冷却后完成绑定。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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