CN100446102C - 光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶 - Google Patents

光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶 Download PDF

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Abstract

本发明提供的银合金溅射靶由以下银合金构成：(1)含有Zn：0.1～20质量%、Al：0.1～3质量%，剩余部为Ag的组成的银合金；(2)含有Zn：0.1～20质量%、Al：0.1～3质量%，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量%，剩余部为Ag的组成的银合金，或者；(3)含有Cu：0.5～5质量%、Ni：0.05～2质量%，剩余部为Ag的组成的银合金。

Description

光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶
技术领域
本发明涉及一种银合金溅射靶，用于通过溅射法形成使用半导体激光等的激光束而对声音、图像、文字等的情报信号进行播放或记录·播放·消去的光记录磁盘(CD-RW、DVD-RAM)等的光记录介质的全反射层以及半透明反射层(以下，包含两者总称为反射层)。
背景技术
在光记录磁盘等的光记录介质中，具有激光入射侧的第一的记录层和与第一的记录层相比在距激光源远处存在的第二的记录层这两个记录层，此记录层中使用相变记录材料，反复进行记录·播放·消去。在上述光记录介质中，为了达到记录高密度化，使用作为激光束的短波长的青紫激光的研究广泛进行。此光记录介质，为了在第二的记录层对记录信号进行记录·播放·消去，有必要使激光高效地透过与上述第二的记录层相比设于激光入射侧的半透明反射层。另外，为了在激光入射侧的第一的记录层对记录信号进行记录·播放·消去，付与半透明反射层充分的冷却效果，并且具有充分的反射率十分必要。
作为满足所述条件的光记录磁盘(CD-RW、DVD-RAM)等的光记录介质的全反射层以及半透明反射层等的反射层，以往，使用的是Ag或Ag合金层，此Ag或Ag合金层在400～830nm的宽幅的波长区域中的反射率高，特别是因为对于用于光记录介质的高密度化记录的短波长的激光反射率大，所以适于使用。在上述Ag或Ag合金层的形成中，Ag、或Ag-Zn合金、Ag-Cu合金、Ag-Ni合金等的Ag合金构成的靶，通过溅射而形成，这为大家所熟识(参照特开昭57-186244号公报，以及特开2001-35014号公报)。
但是，现有的Ag或Ag合金层作为全反射层进行使用时，随着记录·播放·消去的反复进行的次数的增加，其反射率下降，不能得到长时间的充分的记录播放耐性。此原因之一被认为是对光记录介质反复进行记录·播放·消去，则受激光照射的全反射层的加热、冷却反复进行，由此Ag或Ag合金层再结晶化，晶粒粗大化，所以反射率下降。
此外，现有的Ag或Ag合金层作为半透明反射层进行使用时，还有激光的透过、反射效率不充分，半透明反射层消耗激光能的问题。还有，随着记录·播放·消去的反复进行的次数的增加，反射率·透过率发生变化，不能得到充分的记录播放耐性。作为此原因之一被认为是对光记录介质反复进行记录·播放·消去，则受激光照射的半透明反射层的加热、冷却反复进行，由此半透明反射层的晶粒之间伴有扩散的凝集使得再结晶化进行，此外由于半透明反射层的膜厚很薄，所以由扩散原子移动，因为原子没有了提供源，所以膜发生欠损、出现孔洞。
发明内容
本发明的第一的形态，光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶，由以下所示(1)～(4)的任一种的银合金构成。
(1)含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(2)含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，此外还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(3)含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(4)含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，此外还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
还有，使用上述第一的形态中所记载的银合金溅射靶，则能够形成光记录介质的反射膜，但是在光记录介质的特别是形成全反射膜中，优选使用调整为含有Zn为1质量％以上，含有Al为0.5质量％以上的银合金溅射靶。
因此还有，本发明的第二的形态，形成光记录介质的全反射层用的银合金溅射靶，由以下所示(6)～(9)的任一种的银合金构成。
(6)含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(7)含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(8)含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(9)含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
另外，在形成光记录介质的半透明反射膜中，优选使用调整为含有Zn为低于1质量％，含有Al为低于0.5质量％，此外根据必要，含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％的银合金溅射靶。
因此还有，本发明的第三的形态，形成光记录介质的半透明反射层用的银合金溅射靶，由以下所示(11)或(12)的任一种的银合金构成。
(11)含有Zn：：0.1～低于1质量％、Al：0.1～低于0.5质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(12)含有Zn：0.1～低于1质量％、Al：0.1～低于0.5质量％，此外还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
本发明的溅射靶由以下方法制造而成，作为原料准备了哪一个都是纯度为99.99质量％以上的高纯度Ag、Zn以及Al，还有任一纯度为99.9质量％以上的Dy、La、Tb以及Gd，这些原料在高真空或惰性气体氛围中溶解，所得到的熔融金属在真空或惰性气体氛围中进行铸造制成铸锭，对这些铸锭进行热加工后进行机械加工。
在基本不向Ag固溶的Ca、Be以及Si中，各元素的浓度分别为0.20质量％与Ag进行配合后，通过高频真空溶解进行溶解，溶解后向炉内填充Ar气体使炉内压力达到大气压为止，在石墨制铸模中进行铸造，预制成含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金，将此母合金通过在Ag中添加Zn以及Al进行溶解铸造制成铸锭，对所得到的铸锭通过热加工，机械加工制造而成。
此外，本发明的第四的形态，光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶，由以下所示(13)～(16)的任一种的银合金构成。
(13)含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(14)含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(15)含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
(16)含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金。
形成本发明的银合金反射层用的溅射靶由以下方法制造而成，作为原料准备了哪一个都是纯度为99.99质量％以上的高纯度Ag以及Cu，还有任一纯度为99.9质量％以上的Ni、Dy、La、Tb以及Gd，这些原料在高真空或惰性气体氛围中溶解，所得到的熔融金属在真空或惰性气体氛围中进行铸造制成铸锭，对这些铸锭进行热加工后进行机械加工。
在基本不向Ag固溶的Ca、Be以及Si中，各元素的浓度分别为0.20质量％与Ag进行配合后，通过高频真空溶解进行溶解，溶解后向炉内填充Ar气体使炉内压力达到大气压为止，在石墨制铸模中进行铸造，制成含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金，还有同样在基本不向Ag固溶的Ni中，使Ni的浓度为5～95质量％与Cu进行配合后，通过高频真空溶解进行溶解，溶解后在真空氛围中，在石墨制铸模中进行铸造，制成含有Ni的Cu的母合金，将这些母合金根据必要通过与Cu进行添加溶解铸造制成铸锭，对所得到的铸锭通过热加工，机械加工制造而成。
具体实施方式
本发明者们为了得到即使增大反复进行记录·播放·消去的次数也很少有全反射层的反射率下降，还有即使增大反复进行记录·播放·消去的次数也很少有半透明反射层的透过·反射的效率下降的银合金层，而进行了研究，得出如下的结果。
(A)使用在Ag中添加Zn：0.1～20质量％，还有添加Al：0.1～3质量％的Ag-Zn合金构成组成的银合金溅射靶通过溅射所得到的银合金层，与使用现有的Ag或Ag-Zn合金构成的靶通过溅射所得到的银或银合金层相比，即使随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化也很少，进行长时间使用也极少有反射率的下降。
(B)使用在Ag中添加Zn：0.1～20质量％，还有添加Al：0.1～3质量％的Ag-Zn合金中，此外还使其含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％的组成的银合金靶通过溅射所得到的银合金层，与使用现有的Ag或Ag-Zn合金构成的靶通过溅射所得到的银或银合金层相比，随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化进一步减少，因此，进行长时间使用也极少有反射率的下降。
(C)使用在Ag中添加Zn：0.1～20质量％，还有添加Al：0.1～3质量％的Ag-Zn合金中，此外还使其含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％的组成的银合金靶通过溅射所得到的银合金层，与使用现有的Ag或Ag-Zn合金构成的靶通过溅射所得到的银或银合金层相比，随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化进一步减少，因此，进行长时间使用也极少有反射率的下降。
(D)使用在Ag中添加Zn：0.1～20质量％，还有添加Al：0.1～3质量％的Ag-Zn合金中，此外还使其含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％和Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％的组成的银合金靶通过溅射所得到的银合金层也可以得到相同效果。
(E)使用在Ag中共同添加Cu以及Ni的银合金构成的靶通过溅射所得到的银合金反射层，与现有的Ag、Ag-Cu合金或Ag-Ni合金构成的靶通过溅射所得到的银或银合金层相比，由激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化进一步减少，此共同含有Cu以及Ni的银合金反射层的成分组成优选为含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，剩余部为Ag。
(F)使用含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金靶通过溅射所得到的银合金反应层，随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化进一步减少，因此，进行长时间使用也极少有反射率的下降。
(G)使用含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金靶通过溅射所得到的银合金反应层，随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化进一步减少，因此，进行长时间使用也极少有反射率的下降。
(H)使用在含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，剩余部为Ag的组成的银合金中，还共同含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％和Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％的银合金靶通过溅射所得到的银合金层也可以得到相同效果。
接着，对形成本发明的合金层用的溅射靶的成分组成、进行如上所述的限定的理由进行说明。
Zn：
Zn，在Ag中固溶，提高晶粒的强度，防止晶粒的再结晶化，具有抑制由溅射所形成的反射层的反射率的下降的效果，但是因为含有Zn低于0.1质量％则不能够防止充分的晶粒的再结晶化所以也不能够抑制反射层的反射率的下降，另外，含有Zn超过20质量％，则由溅射所形成的Ag合金反射层的内部应力变大，在制靶时在晶内及/或晶界形成金属间化合物，由于容易发生破裂，所以为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些Zn的含量定为0.1～20质量％。特别是形成全反射层用的Zn含量的优选范围为1～20质量％(进一步优选范围为5～15质量％)，特别是形成半透明反射层用的Zn含量的优选范围为0.1～低于1质量％(进一步优选的范围为0.5～0.9质量％)。
Al：
Al，在Ag中固溶，提高晶粒的强度，防止晶粒的再结晶化，具有抑制由溅射所形成的反射层的反射率的下降的效果，但是含有Al低于0.1质量％，因为不能够防止充分的晶粒的再结晶化所以也不能够抑制反射层的反射率的下降，另外，含有Al超过3质量％，则由溅射所形成的Ag合金反射层的内部应力变大，由于反射层容易剥离，所以为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些Al的含量定为0.1～3质量％。特别是形成全反射层用的Al含量的优选范围为0.5～3质量％(进一步优选范围为1.0～2.0质量％)，特别是形成半透明反射层用的Al含量的优选范围为0.1～低于1质量％(进一步优选的范围为0.1～0.5质量％)。
Cu：
Cu，在Ag中固溶，提高晶粒的强度，防止晶粒的再结晶化，具有抑制由溅射所形成的反射层的反射率的下降的效果，但是含有Cu低于0.5质量％，因为不能够防止充分的晶粒的再结晶化所以也不能够抑制反射层的反射率的下降，另外，含有Cu超过5质量％，则由溅射所形成的Ag合金反射层的内部应力变大，由于反射层容易剥离，所以为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些Cu的含量定为0.5～5质量％(优选为1.0～3质量％)。
Ni：
Ni，基本上不与Ag固溶，通过晶界析出防止相同晶粒的结合，防止反射层的晶粒的再结晶化，具有抑制由溅射所形成的反射层的反射率的下降的效果，但是含有Ni低于0.05质量％则不能够得到如此的效果，另外，含有Ni超过2质量％，膜应力变大，因为溅射后膜上有裂纹，所谓为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些Ni的含量定为0.05～2质量％(优选为0.1～1.5质量％)。
Ca、Be、Si：
这些成分，基本上不与Ag固溶，通过晶界析出防止相同晶粒的结合，是进一步促进防止Ag合金反应层的再结晶化的成分，但是含有这些成分的一种或两种以上合计低于0.005质量％则不能得到如此的效果，另外，含有这些成分的一种或两种以上合计超过0.05质量％，则靶显著硬化，因为靶的制作困难，所以为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些成分的含量定为0.005～0.05质量％(优选为0.010～0.035质量％)。
Dy、La、Nd、Tb、Gd：
这些成分与Ag反应在晶界形成金属间化合物防止相同晶粒的结合，是进一步促进防止Ag合金反应层的再结晶化的成分，但是含有这些成分的一种或两种以上合计低于0.1质量％则不能得到如此的效果，另外，含有这些成分的一种或两种以上合计超过3质量％，则靶显著硬化，因为靶的制作困难，所以为不佳。因此，包括Ag合金反射层以及形成此Ag合金反射层用的溅射靶，这些成分的含量定为0.1～3质量％(优选为0.2～1.5质量％)。
使用形成本发明的光记录介质的反射层用的银合金溅射靶制作的反射层，与使用现有的光记录介质的反射层形成用的银合金溅射靶制作的反射层相比，由时效的恶化少，能够制造能够长时间使用的光记录介质，对介质工业的发展作出了很大贡献。
实施例
[实验1]
作为原料准备了哪一个都是纯度均在99.99质量％以上的高纯度Ag、Zn以及Al。将这些原料通过高频真空溶解进行溶解，溶解后向炉内填充Ar气体使炉内压力达到大气压为止，在石墨制铸模中进行铸造，制成铸锭(ingot)，所得的铸锭在600℃经2小时加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表1所示成分组成的实施例1～10、比较例1～2以及以往例1～2。
将这些实施例1～10、比较例1～2以及以往例1～2分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：100nm的Ag以及Ag合金全反射膜。
如此形成的Ag以及Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的Ag以及Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表1中表示，对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表1
Figure C0382645500131
*标表示实施例的范围之外的值
从表1所示的结果可以得知，使用本发明的实施例1～10进行溅射而得到的全反射层，与使用以往例1～2进行溅射而得到的全反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率的下降少。但是，可以得知，实施例的范围之外的含有Zn以及Al的比较例1～2，发生了破裂，并且作为光记录介质的反射膜记录再生耐性下降，因此不理想。
[实验2]
准备了纯度：99.9质量％以上的Ca、Be以及Si。因为Ca、Be以及Si基本上不向Ag固溶，所以各元素的浓度分别为0.20质量％与Ag进行配合后，通过高频真空溶解进行溶解，溶解后向炉内填充Ar气体使炉内压力达到大气压为止，在石墨制铸模中进行铸造，预制成含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金。
这些母合金通过共同添加实验1中所准备的高纯度Ag、Zn以及Al，经溶解铸造，制成铸锭，所得铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表2～3所示成分组成的实施例11～28以及比较例3～5。
将这些实施例11～28以及比较例3～5分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：100nm的Ag以及Ag合金全反射膜。
如此形成的Ag以及Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的Ag以及Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表2～3中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表2
Figure C0382645500151
表3
Figure C0382645500161
*标表示实施例的范围之外的值
从表2～3所示的结果可以得知，使用本发明的实施例11～28进行溅射而得到的全反射层，与使用实验1的表1所示的以往例1～2进行溅射而得到的全反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率的下降少。但是，可以得知，本发明的范围之外的含有大量Ca、Be以及Si的比较例3～5变硬不能成形。
[实验3]
准备了纯度：99.9质量％以上的Dy、La、Nd、Tb以及Gd，将此原料共同添加至实验1中准备的高纯度Ag、Zn以及Al中，由高频真空溶解炉溶解，所得熔融金属在Ar气体氛围中在石墨铸模中铸造，制成铸锭，所得铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表4～6所示成分组成的实施例29～53以及比较例6～11。
将这些实施例29～53以及比较例6～11分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：100nm的Ag以及Ag合金全反射膜。
如此形成的各Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的Ag以及Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表4～6中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表4
Figure C0382645500171
表5
Figure C0382645500181
表6
Figure C0382645500191
从表4～6所示的结果可以得知，使用本发明的实施例29～53进行溅射而得到的全反射层，与使用实验1的表1所示的以往例1～2进行溅射而得到的全反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率的下降少。但是，从比较例6～11可以得知，含有Dy、La、Nd、Tb以及Gd的合计多于3质量％，则轧制中发生破裂等，不能够成形。
[实验4]
实验1中准备的高纯度Ag、Zn以及Al，实验2中准备的含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金，和实验3中准备的Dy、La、Nd、Tb以及Gd，在高频真空溶解炉中溶解，所得熔融金属在Ar气体氛围中在石墨铸模中铸造，制成铸锭，所得铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表7所示成分组成的实施例54～65。对这些靶与实验1同样在玻璃基板表面形成厚度：100nm的Ag合金全反射层，各Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的各Ag合金全反射膜，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表7中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表7
Figure C0382645500201
从表7所示的结果可以得知，使用本发明的实施例54～65进行溅射而得到的全反射层，与使用表1的以往例1～2进行溅射而得到的全反射层相比，在波长：400nm以及650nm的温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率的下降少。
[实验5]
与实验1以及实验2同样，制作成具有表8～10所示成分组成的实施例66～93以及比较例12～14。还准备了实验1中制作的以往例1～2。
将这些实施例66～93、比较例12～14以及以往例1～2分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：10nm的Ag以及Ag合金半透明反射膜。
在如此形成的Ag以及Ag合金半透明反射膜中，对成膜后的反射率以及透过率在波长范围：300～800nm的范围内通过分光光度计进行了测定，从此分光反射率曲线以及分光透过率曲线，求出波长：405nm的反射率以及透过率，其结果在表8～10中表示。
其后，形成的Ag以及Ag合金半透明反射膜，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件求出了反射率以及透过率，其结果在表8～10中表示。从所得的反射率以及透过率的数据，求出成膜后的波长：405nm的激光的半透明反射膜的吸收率，此外从在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率以及透过率，求出经过200小时后的波长：405nm的激光的半透明反射膜的吸收率，这些结果在表8～10中表示。
表8
Figure C0382645500221
表9
表10
Figure C0382645500241
从表8～10中所示结果，使用本发明的实施例66～93进行溅射而得到的半透明反射层，与使用以往例1～2进行溅射而得到的半透明反射层相比，可以得知，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率以及透过率的下降少，并且在从反射率以及透过率求出的膜的激光吸收率中也同样，可以得知，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的吸收率的增加少。但是，本发明的范围之外的含有Zn以及Al的比较例12～14，可以得知，作为光记录介质的半透明反射膜的反射率以及透过率记录播放耐性下降，为不理想，此外在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的吸收率的增加显著。
[实验6]
作为原料，准备了哪一个都是纯度：99.99质量％以上的高纯度Ag以及高纯度Cu。此外因为Ni基本上没有向Ag的固溶，所以将Ni与Cu共同通过高频真空溶解炉溶解，在石墨铸模中进行铸造，制成含有Ni的Cu的母合金，以此为原料进行了准备。将这些准备好的含有Ag、Cu以及Ni的Cu的母合金晶高频真空溶解炉溶解，所得到的熔融金属在Ar气体氛围中在石墨铸模中铸造，制成铸锭，这些铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表11所示成分组成的实施例94～102、比较例15～17以及以往例3～4。
将这些实施例94～102、比较例15～17以及以往例3～4分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：100nm的Ag以及Ag合金全反射膜。
如此形成的各Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的各Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表11中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表11
*标表示实施例的范围之外的值
从表11所示的结果可以得知，使用本发明的实施例94～102进行溅射而得到的全反射层，与使用比较例15～17以及以往例3～4进行溅射而得到的全反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率的下降少。
[实验7]
作为原料，准备了纯度：99.9质量％以上的Ca、Be以及Si。因为Ca、Be以及Si基本上不向Ag固溶，所以各元素的浓度分别为0.20质量％与Ag进行配合后，通过高频真空溶解进行溶解，溶解后向炉内填充Ar气体使炉内压力达到大气压为止，在石墨制铸模中进行铸造，预制成含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金。
通过将这些母合金与实验6准备的含有Cu以及Ni的Cu的母合金共同添加至Ag中，溶解铸造，制成铸锭，所得铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表12～13所示成分组成的实施例103～120。
在这些如此得到的实施例103～120中，与实验6同样，在玻璃基板上形成厚度：100nm的Ag合金反射膜，对Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的各Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表12～13中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表12
Figure C0382645500281
表13
Figure C0382645500291
*标表示实施例的范围之外的值
从表12～13中所示结果，可以得知，使用本发明的实施例103～120进行溅射而得到的反射层，与使用表11所示的以往例3～4进行溅射而得到的反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率以及透过率的下降少。但是，从比较例18～21中可以得知，含有Ca、Be以及Si合计多于0.05质量％，则轧制中发生破裂等，不能成形。
[实验8]
作为原料，准备了纯度：99.9质量％以上的Dy、La、Nd、Tb以及Gd，将这些原料与实验6准备的含有Cu以及Ni的Cu的母合金，和实验7准备的含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金共同添加至Ag中，通过高频真空溶解进行溶解，所得到的熔融金属在Ar气体氛围中在石墨铸模中铸造，制成铸锭，所得铸锭在600℃经2小时的加热后，进行轧制，接着通过机械加工制造成具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸，具有如表14～16所示成分组成的实施例121～145以及比较例22～27。
将这些实施例121～145以及比较例22～27分别在无氧铜制的垫模板(backing plate)上进行焊接，将此安装到直流磁控管(magnetron)溅射装置上，通过真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa为止后，输入Ar气作为1.0Pa的溅射气压，接着通过直流电源对靶施加100W的直流溅射电功率，并且在与靶相对且设置70mm的间隔而与靶平行配置的直径：30mm、厚度：0.5mm的玻璃基板和靶之间产生等离子体，形成厚度：100nm的Ag以及Ag合金全反射膜。
如此形成的各Ag合金反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的各Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表14～16中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表14
Figure C0382645500311
表15
Figure C0382645500321
表16
Figure C0382645500331
从表14～16中所示结果，可以得知，使用本发明的实施例121～145进行溅射而得到的反射层，与使用表11所示的以往例3～4进行溅射而得到的反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率以及透过率的下降少。但是，从比较例22～27中可以得知，含有Dy、La、Nd、Tb以及Gd合计多于3质量％，则轧制中发生破裂等，不能成形。
[实验9]
使用实验6准备的含有Cu以及Ni的Cu的母合金、实验7准备的含有Ca、Be以及Si的Ag的母合金，和实验8准备的Dy、La、Nd、Tb以及Gd，制成具有表17所示成分组成的实施例146～157，这些靶中与实验6同样在玻璃基板上形成厚度：100nm的Ag合金反射膜，对Ag合金全反射膜的成膜后的反射率通过分光光度计进行了测定。其后，将形成的各Ag合金全反射膜在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次以相同的条件测定了反射率。从所得到的反射率数据，求出波长：400nm以及650nm的各反射率，其结果在表17中表示对作为光记录介质的反射膜的记录播放耐性进行了评价。
表17
从表17中所示结果，可以得知，使用本发明的实施例146～157进行溅射而得到的反射层，与使用表11所示的以往例3～4进行溅射而得到的反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射率以及透过率的下降少。
工业上的利用可能性
根据本发明，使用在Ag中添加Zn：0.1～20质量％，还添加Al：0.1～3质量％的Ag-Zn合金构成组成的银合金靶进行溅射而得到的银合金层，与使用现有的Ag或Ag-Zn合金构成组成的靶进行溅射而得到的银或银合金层相比，具有随激光束的反复照射受到反复的加热·冷却，晶粒的粗大化减少，进行长时间使用也极少有反射率的下降的效果。
此外，使用在Ag中共同添加Cu以及Ni的银合金构成的靶进行溅射而得到的银合金反射层，与现有的Ag、Ag-Cu合金或Ag-Ni合金构成的靶进行溅射而得到的银合金反射层相比，具有与上述相同的效果。

Claims (9)

1.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，还含有选自Ca、Be、Si中的一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
2.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Zn：0.1～20质量％、Al：0.1～3质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
3.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的全反射层，其特征在于，由含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
4.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的全反射层，其特征在于，由含有Zn：1～20质量％、Al：0.5～3质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
5.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的半透明反射层，其特征在于，由含有Zn：0.1～低于1质量％、Al：0.1～低于0.5质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
6.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
7.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
8.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
9.一种银合金溅射靶，用于形成光记录介质的反射层，其特征在于，由含有Cu：0.5～5质量％、Ni：0.05～2质量％，还含有Ca、Be、Si中任选一种或两种以上的合计：0.005～0.05质量％，此外还含有Dy、La、Nd、Tb、Gd中任选一种或两种以上的合计：0.1～3质量％，剩余部为Ag的组成的银合金构成。
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