JP4553149B2 - 光記録媒体用半透明反射膜および反射膜、並びにこれら半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
この発明は、半導体レーザーなどのレーザービームを用いて音声、映像、文字などの情報信号を再生あるいは記録・再生・消去を行う光記録ディスク（ＣＤ−ＲＷ，ＤＶＤ−ＲＷ，ＤＶＤ−ＲＡＭなど）などの光記録媒体の構成層である半透明反射膜および反射膜、並びにこれら半透明反射膜および反射膜をスパッタリング法にて形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲットに関するものである。
近年、記録膜を２層有する２層記録型の光記録媒体が提案されており、この２層記録型の光記録媒体においては、入射光側に厚さ：５〜１５ｎｍ程度の極めて薄い半透明反射膜が設けられており、かかる半透明反射膜は入射光側の記録層に対する反射膜としての機能の他に光を透過して第二の記録層に記録または再生させる機能を有している。この２層記録型の光記録媒体に形成する半透明反射膜として純Ａｇ膜またはＡｇ合金膜が使用されており、この純Ａｇ膜またはＡｇ合金膜は加熱された記録膜の熱を速やかに逃がす作用を有するとともに４００〜８００ｎｍの幅広い波長域でのレーザー光に対する低い吸収率を有するところから広く使用されている。
光記録媒体用反射膜の一例として、Ｃａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなる成分組成を有する光記録媒体用反射膜が知られており、この反射膜はＣａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなる組成を有するＡｇ合金ターゲットを使用してスパッタリングすることにより形成することが知られている。そして前記Ｃａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなる成分組成を有する反射膜は、純Ａｇ製の反射膜の反射率とほぼ同じであり、さらに純Ａｇ製の反射膜と比べて再結晶化が抑制され、時間が経過しても反射率が低下しないという優れた特性を有している（特許文献１参照）。
特開２００３−６９２６号公報
一般に、光記録媒体の半透明反射膜は、入射光を吸収すると、第二記録層において記録または再生する効率が劣化するという問題が生じることから、半透明反射膜においては入射光の半透明反射膜への吸収を低減させることが必要である。一方、半透明反射膜は入射側の第一の記録層への高倍速記録の要求から高熱伝導性も同時に実現しなければならない。
こうした特性を付与するのに最も好適な材料として純Ａｇが知られているが、純Ａｇからなる半透明反射膜は、使用直後の吸収率は最も低いが、記録、または記録／再生／消去の際に加熱されると膜が凝集することにより半透明反射膜に穴があいてしまい、さらに純Ａｇ製の半透明反射膜は耐食性に劣るために短時間で急激に吸収率が上昇するという問題点がある。
一方、従来から知られているＣａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなるＡｇ合金からなる反射膜用のターゲットを用いて反射膜の約１／１０の厚さの５〜１５ｎｍを有する薄膜を作製し、この薄膜を半透明反射膜として使用してみた。その結果、Ｃａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなるＡｇ合金からなる半透明反射膜は、純Ａｇ製の半透明反射膜に比べて記録、または記録／再生／消去の際に加熱されても膜が凝集することはなく耐食性に優れており、吸収率の経時変化抑制効果が見られるものの、依然として入射光の吸収率が高く十分なものではなかった。
こうした特性を付与するのに最も好適な材料として純Ａｇが知られているが、純Ａｇからなる半透明反射膜は、使用直後の吸収率は最も低いが、記録、または記録／再生／消去の際に加熱されると膜が凝集することにより半透明反射膜に穴があいてしまい、さらに純Ａｇ製の半透明反射膜は耐食性に劣るために短時間で急激に吸収率が上昇するという問題点がある。
一方、従来から知られているＣａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなるＡｇ合金からなる反射膜用のターゲットを用いて反射膜の約１／１０の厚さの５〜１５ｎｍを有する薄膜を作製し、この薄膜を半透明反射膜として使用してみた。その結果、Ｃａ：０．００１〜０．１質量％を含有し、残部がＡｇからなるＡｇ合金からなる半透明反射膜は、純Ａｇ製の半透明反射膜に比べて記録、または記録／再生／消去の際に加熱されても膜が凝集することはなく耐食性に優れており、吸収率の経時変化抑制効果が見られるものの、依然として入射光の吸収率が高く十分なものではなかった。
そこで本発明者らは、耐凝集性および耐食性を有する特性を有しかつ入射光の吸収率の経時変化の少ないＡｇ合金半透明反射膜を得るべく研究を行なった。その結果、
（イ）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成のＡｇ合金に、さらにＣｕ：０．１〜２質量％を含有せしめたＡｇ合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ：５〜１５ｎｍのＡｇ合金膜は、低吸収率を維持しつつ、さらに一層の高耐凝集性、高耐食性などの特性を有し、このＡｇ合金膜は光記録媒体の半透明反射膜として優れた特性を有する、
（ロ）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成のＡｇ合金に、さらにＣｕ：０．１〜２質量％および希土類元素：０．０５〜１質量％を含有せしめたＡｇ合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ：５〜１５ｎｍのＡｇ合金膜は、低吸収率を維持しつつ、さらに一層の高耐凝集性、高耐食性などの特性を有し、このＡｇ合金膜は光記録媒体の半透明反射膜として優れた特性を有する、という研究結果が得られたのである。
（イ）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成のＡｇ合金に、さらにＣｕ：０．１〜２質量％を含有せしめたＡｇ合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ：５〜１５ｎｍのＡｇ合金膜は、低吸収率を維持しつつ、さらに一層の高耐凝集性、高耐食性などの特性を有し、このＡｇ合金膜は光記録媒体の半透明反射膜として優れた特性を有する、
（ロ）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成のＡｇ合金に、さらにＣｕ：０．１〜２質量％および希土類元素：０．０５〜１質量％を含有せしめたＡｇ合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ：５〜１５ｎｍのＡｇ合金膜は、低吸収率を維持しつつ、さらに一層の高耐凝集性、高耐食性などの特性を有し、このＡｇ合金膜は光記録媒体の半透明反射膜として優れた特性を有する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
（１）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜、
（２）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜、に特徴を有するものである。
（１）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜、
（２）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜、に特徴を有するものである。
さらに、本発明者らは、前記（イ）、（ロ）記載の組成を有するＡｇ合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた厚さ：５０〜１５０ｎｍのＡｇ合金膜は、熱伝導性に優れ、さらに高耐凝集性、高耐食性などが優れていることから、このＡｇ合金膜を光記録媒体の反射膜として優れた特性を有することを突き止めた。したがって、この発明は、
（３）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用反射膜、
（４）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用反射膜、に特徴を有するものである。
（３）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用反射膜、
（４）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用反射膜、に特徴を有するものである。
前記（１）、（２）記載の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜および前記（３）、（４）記載の銀合金からなる反射膜は、これらと同じ成分組成を有するＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて作製することができる。したがって、この発明は、
（５）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット、
（６）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
（５）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット、
（６）Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなる光記録媒体用半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
この発明の半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲットは、原料として純度：９９９９質量％以上の高純度Ａｇ、純度：９９．９質量％以上の高純度Ｍｇ、純度：９９．９質量％以上の高純度Ｃａを用意し、まず、高純度Ａｇを高真空もしくは不活性ガス雰囲気中で溶解して得られた高純度Ａｇ溶湯を作製し、これらの高純度Ａｇ溶湯にＣａを所定の含有量となるように添加し、その後、真空または不活性ガス雰囲気中で鋳造することによりＡｇ−Ｃａ母合金を予め作製する。
さらに、高純度Ａｇを高真空もしくは不活性ガス雰囲気中で溶解して得られた高純度Ａｇ溶湯を作製し、これらのＡｇ溶湯にＭｇを所定の含有量となるように添加し、このようにして得られたＭｇ含有Ａｇ合金溶湯に予め作製したＡｇ−Ｃａ母合金を添加してＣａ含有を所定の成分組成となるように成分調整し、その後、Ｃｕ、または、Ｃｕおよび希土類元素を添加し、得られたＡｇ合金溶湯を鋳型に鋳造してインゴットを作製し、これらインゴットを冷間加工したのち機械加工することによりＡｇ合金スパッタリングターゲットを製造することができる。このようにして作製したＡｇ合金ターゲットを用い、通常のスパッタリング装置を用いてこの発明のＡｇ合金からなる半透明反射膜および反射膜を形成することができる。
さらに、高純度Ａｇを高真空もしくは不活性ガス雰囲気中で溶解して得られた高純度Ａｇ溶湯を作製し、これらのＡｇ溶湯にＭｇを所定の含有量となるように添加し、このようにして得られたＭｇ含有Ａｇ合金溶湯に予め作製したＡｇ−Ｃａ母合金を添加してＣａ含有を所定の成分組成となるように成分調整し、その後、Ｃｕ、または、Ｃｕおよび希土類元素を添加し、得られたＡｇ合金溶湯を鋳型に鋳造してインゴットを作製し、これらインゴットを冷間加工したのち機械加工することによりＡｇ合金スパッタリングターゲットを製造することができる。このようにして作製したＡｇ合金ターゲットを用い、通常のスパッタリング装置を用いてこの発明のＡｇ合金からなる半透明反射膜および反射膜を形成することができる。
次に、この発明のＡｇ合金からなる半透明反射膜および反射膜、並びにこのＡｇ合金からなる半透明反射膜および反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットにおける成分組成を前記の如く限定した理由を説明する。
Ｃａ：
Ｃａは、Ａｇにほとんど固溶しないが、スパッタリングにより膜を形成することによりＡｇによって形成される結晶粒内に強制的に固溶され、それによって半透明反射膜および反射膜の結晶粒内でのＡｇの自己拡散を抑制し、さらに結晶粒界にも析出し、Ａｇ内部への強制固溶と結晶粒界ヘの析出と言う両者の効果により膜が加熱されても結晶粒同士の結合を防止し、半透明反射膜および反射膜の凝集防止を促進する効果を有するので添加するが、Ｃａを０．００１質量％未満含んでも所望の効果が得られず、一方、Ｃａが０．１質量％を越えて含有すると、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜の熱伝導率を低下させるので好ましくない。したがって、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜並びにこのＡｇ合金の半透明反射膜および反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらＣａの含有量は０．００１〜０．１質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．０１〜０．０５質量％である。
Ｃａ：
Ｃａは、Ａｇにほとんど固溶しないが、スパッタリングにより膜を形成することによりＡｇによって形成される結晶粒内に強制的に固溶され、それによって半透明反射膜および反射膜の結晶粒内でのＡｇの自己拡散を抑制し、さらに結晶粒界にも析出し、Ａｇ内部への強制固溶と結晶粒界ヘの析出と言う両者の効果により膜が加熱されても結晶粒同士の結合を防止し、半透明反射膜および反射膜の凝集防止を促進する効果を有するので添加するが、Ｃａを０．００１質量％未満含んでも所望の効果が得られず、一方、Ｃａが０．１質量％を越えて含有すると、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜の熱伝導率を低下させるので好ましくない。したがって、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜並びにこのＡｇ合金の半透明反射膜および反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらＣａの含有量は０．００１〜０．１質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．０１〜０．０５質量％である。
Ｍｇ：
Ｍｇは、Ａｇに固溶して半透明反射膜および反射膜の経時変化を抑制し、耐凝集性および耐食性を高める作用を有するが、Ｍｇを０．０５質量％未満含んでも半透明反射膜の吸収率が短時間で増加するために経時変化の抑制および耐凝集性を高めるに十分な効果がなく、一方、１質量％を越えて含有すると、半透明反射層の入射光の吸収率が大きくなるとともに反射膜の反射率が低下するようになり、光記録ディスクの第二記録層の記録または再生効率が劣化するので好ましくない。したがって、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜並びにこのＡｇ合金の半透明反射膜および反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらＭｇの含有量を０．０５〜１質量％未満に定めた。一層好ましい範囲は０．１〜０．３質量％である。
Ｍｇは、Ａｇに固溶して半透明反射膜および反射膜の経時変化を抑制し、耐凝集性および耐食性を高める作用を有するが、Ｍｇを０．０５質量％未満含んでも半透明反射膜の吸収率が短時間で増加するために経時変化の抑制および耐凝集性を高めるに十分な効果がなく、一方、１質量％を越えて含有すると、半透明反射層の入射光の吸収率が大きくなるとともに反射膜の反射率が低下するようになり、光記録ディスクの第二記録層の記録または再生効率が劣化するので好ましくない。したがって、Ａｇ合金の半透明反射膜および反射膜並びにこのＡｇ合金の半透明反射膜および反射膜を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらＭｇの含有量を０．０５〜１質量％未満に定めた。一層好ましい範囲は０．１〜０．３質量％である。
Ｃｕ：
Ｃｕは、Ａｇに固溶して半透明反射膜および反射膜の耐凝集性および耐食性を高める作用を有するので必要に応じて添加するが、その添加量が０．１質量％未満では耐凝集性を高める効果を発揮させることができず、一方、２質量％を越えて添加すると半透明反射膜の吸収率が増大し、さらに反射膜の反射率が低下することから、２層記録光ディスクの第二記録層の記録または再生効率が劣化するので好ましくない。したがって、Ｃｕの添加量は０．１〜２質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．２〜０．６質量％である。
Ｃｕは、Ａｇに固溶して半透明反射膜および反射膜の耐凝集性および耐食性を高める作用を有するので必要に応じて添加するが、その添加量が０．１質量％未満では耐凝集性を高める効果を発揮させることができず、一方、２質量％を越えて添加すると半透明反射膜の吸収率が増大し、さらに反射膜の反射率が低下することから、２層記録光ディスクの第二記録層の記録または再生効率が劣化するので好ましくない。したがって、Ｃｕの添加量は０．１〜２質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．２〜０．６質量％である。
希土類元素：
希土類元素は、Ａｇに僅かに固溶するほかＡｇと金属間化合物を結晶粒界に形成し、半透明反射膜および反射膜の耐凝集性を高める作用を有するので必要に応じて添加するが、その添加量が０．０５質量％未満では耐凝集性を高める効果を発揮させることができず、一方、１質量％を越えて添加すると半透明反射膜および反射膜の耐食性に悪影響を及ぼし、さらに熱伝導率を低下させるので好ましくない。したがって、希土類元素の添加量は０．０５〜１質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．２〜０．５質量％である。希土類元素はＴｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｌａ，Ｃｅのうちの１種または２種以上であることが一層好ましい。
希土類元素は、Ａｇに僅かに固溶するほかＡｇと金属間化合物を結晶粒界に形成し、半透明反射膜および反射膜の耐凝集性を高める作用を有するので必要に応じて添加するが、その添加量が０．０５質量％未満では耐凝集性を高める効果を発揮させることができず、一方、１質量％を越えて添加すると半透明反射膜および反射膜の耐食性に悪影響を及ぼし、さらに熱伝導率を低下させるので好ましくない。したがって、希土類元素の添加量は０．０５〜１質量％に定めた。一層好ましい範囲は０．２〜０．５質量％である。希土類元素はＴｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｌａ，Ｃｅのうちの１種または２種以上であることが一層好ましい。
この発明のＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて作製した光記録媒体用半透明反射膜および反射膜は、従来のＡｇ合金スパッタリングターゲットを用いて作製した光記録媒体用半透明反射膜および反射膜に比べてほぼ同等の耐食性を有し、さらに、純Ａｇ製の半透明反射膜および反射膜に近い高熱伝導率および低吸収率を有し、しかも半透明反射膜の経時変化による膜の吸収率増大および反射膜の経時変化による反射率の低下が抑制され、長期にわたって使用できる光記録媒体を製造することができ、メディア産業の発展に大いに貢献し得るものである。
原料として純度:９９．９９質量％以上のＡｇ、純度：９９．９質量％以上のＣａ、純度:９９．９質量％以上のＭｇ、純度：９９．９９９質量％以上のＣｕおよび純度：９９質量％以上のＴｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｌａ，Ｃｅを用意した。
まず、Ａｇを高周波真空溶解炉で溶解してＡｇ溶湯を作製し、このＡｇ溶湯にＣａが６質量％となるように添加し、溶解後炉内圧力が大気圧になるまでＡｒガスを充填し、その後、黒鉛鋳型に鋳造し、Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を作製した。
次に、Ａｇを高周波真空溶解炉で溶解してＡｇ溶湯を作製し、このＡｇ溶湯にＭｇを添加し、さらに前記Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を添加して溶解し、さらに必要に応じてＣｕ，Ｔｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｌａ，Ｃｅを添加して溶解し鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを冷間圧延したのち、大気中で６００℃、２時間保持の熱処理を施し、次いで機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表１、表２に示される成分組成を有する本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６および比較ターゲット１〜１２を作製した。
まず、Ａｇを高周波真空溶解炉で溶解してＡｇ溶湯を作製し、このＡｇ溶湯にＣａが６質量％となるように添加し、溶解後炉内圧力が大気圧になるまでＡｒガスを充填し、その後、黒鉛鋳型に鋳造し、Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を作製した。
次に、Ａｇを高周波真空溶解炉で溶解してＡｇ溶湯を作製し、このＡｇ溶湯にＭｇを添加し、さらに前記Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を添加して溶解し、さらに必要に応じてＣｕ，Ｔｂ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｌａ，Ｃｅを添加して溶解し鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを冷間圧延したのち、大気中で６００℃、２時間保持の熱処理を施し、次いで機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表１、表２に示される成分組成を有する本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６および比較ターゲット１〜１２を作製した。
さらに比較のために、Ａｇを高周波真空溶解炉にて溶解することによりＡｇ溶湯を作製し、得られたＡｇ溶湯を黒鉛製鋳型にＡｒガス雰囲気中で鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを所定の大きさに切断した後、室温にて冷間圧延し、その後５５０℃、１時間保持の条件で熱処理を加え、次いで機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表２に示される純Ａｇからなる従来ターゲット１を製造した。
さらに比較のために、Ａｇを高周波真空溶解炉にて溶解することによりＡｇ溶湯を作製し、得られたＡｇ溶湯に前記Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を添加してＡｇ合金溶湯を作製し、このＡｇ合金溶湯を黒鉛製鋳型にＡｒガス雰囲気中で鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを所定の大きさに切断した後、室温にて冷間圧延し、その後５５０℃、１時間保持の条件で熱処理を加え、次いで機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表２に示される成分組成のＡｇ合金からなる従来ターゲット２を製造した。
さらに比較のために、Ａｇを高周波真空溶解炉にて溶解することによりＡｇ溶湯を作製し、得られたＡｇ溶湯に前記Ａｇ−６質量％Ｃａ母合金を添加してＡｇ合金溶湯を作製し、このＡｇ合金溶湯を黒鉛製鋳型にＡｒガス雰囲気中で鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを所定の大きさに切断した後、室温にて冷間圧延し、その後５５０℃、１時間保持の条件で熱処理を加え、次いで機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表２に示される成分組成のＡｇ合金からなる従来ターゲット２を製造した。
実施例１
これら本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を１×１０-4Ｐａまで排気した後、Ａｒガスを導入して１．０Ｐａのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに２５０Ｗの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対向しかつ７０ｍｍの間隔を設けてターゲットと平行に配置した縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：１ｍｍの寸法を有する酸化膜付きＳｉウエハ基板および縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：０．６ｍｍの寸法を有するポリカーボネート基板と前記ターゲットの間にプラズマを発生させ、厚さ：１００ｎｍの表３、表４に示される成分組成を有するＡｇ合金からなる本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較反射膜１〜１２および従来反射膜１〜２を形成した。
これら本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を１×１０-4Ｐａまで排気した後、Ａｒガスを導入して１．０Ｐａのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに２５０Ｗの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対向しかつ７０ｍｍの間隔を設けてターゲットと平行に配置した縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：１ｍｍの寸法を有する酸化膜付きＳｉウエハ基板および縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：０．６ｍｍの寸法を有するポリカーボネート基板と前記ターゲットの間にプラズマを発生させ、厚さ：１００ｎｍの表３、表４に示される成分組成を有するＡｇ合金からなる本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較反射膜１〜１２および従来反射膜１〜２を形成した。
このようにして形成した厚さ：１００ｎｍの本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較反射膜１〜１２および従来反射膜１〜２について、下記の試験を行った。
（ａ）反射膜の熱伝導率測定
酸化膜付きＳｉウエハ基板に形成した厚さ：１００ｎｍの表３、表４に示される成分組成を有する本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較反射膜１〜１２および従来反射膜１〜２の比抵抗を四探針法により測定し、ウィーデマンフランツの法則に基づく式：κ＝２．４４×１０−８Ｔ／ρ（ただし、κ：熱伝導率、Ｔ：絶対温度、ρ：比抵抗）により比抵抗値から熱伝導率を計算により求め、その結果を表３、表４に示した。
酸化膜付きＳｉウエハ基板に形成した厚さ：１００ｎｍの表３、表４に示される成分組成を有する本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較反射膜１〜１２および従来反射膜１〜２の比抵抗を四探針法により測定し、ウィーデマンフランツの法則に基づく式：κ＝２．４４×１０−８Ｔ／ρ（ただし、κ：熱伝導率、Ｔ：絶対温度、ρ：比抵抗）により比抵抗値から熱伝導率を計算により求め、その結果を表３、表４に示した。
（ｂ）反射膜の耐食性試験
ポリカーボネート基板に形成した反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定してその結果を表３、表４に示し、その後、形成したＡｇ合金からなる反射膜を温度：８０℃、相対湿度：８５％の恒温恒湿槽にて２００時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長：４０５ｎｍおよび６５０ｎｍにおける各反射率を求め、その結果を表３、表４に示して光記録媒体用反射膜として耐食性を評価した。
ポリカーボネート基板に形成した反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定してその結果を表３、表４に示し、その後、形成したＡｇ合金からなる反射膜を温度：８０℃、相対湿度：８５％の恒温恒湿槽にて２００時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長：４０５ｎｍおよび６５０ｎｍにおける各反射率を求め、その結果を表３、表４に示して光記録媒体用反射膜として耐食性を評価した。
（ｃ）反射膜の結晶粒の粗大化試験
酸化膜付きＳｉウエハ基板に形成した反射膜の成膜直後の平均面粗さを走査型プローブ顕微鏡により測定してその結果を表３、表４に示し、その後、形成した反射膜を真空中、温度：２５０℃、３０分間保持したのち、再度同じ条件で表面粗さを測定し、その結果を表３、表４に示して結晶粒の粗大化のしやすさを評価した。
ただし、走査型プローブ顕微鏡にはセイコーインスツルメンツ株式会社製ＳＰＡ−４００ＡＦＭを用い、1μｍ×1μｍの領域の平均面粗さ（Ｒａ）を測定した。平均面粗さはＪＩＳＢ０６０１で定義される中心線平均粗さを面に対して適用できるように三次元に拡張したものであり、次式で表されるものである。
Ｒａ＝1／Ｓ０∫∫｜Ｆ（Ｘ，Ｙ）−Ｚ０｜ｄＸｄＹ
ただし、Ｆ（Ｘ，Ｙ）：全測定データの示す面、
Ｓ０：指定面が理想的にフラットであると仮定したときの面積、
Ｚ０：指定面内のＺデータの平均値。
酸化膜付きＳｉウエハ基板に形成した反射膜の成膜直後の平均面粗さを走査型プローブ顕微鏡により測定してその結果を表３、表４に示し、その後、形成した反射膜を真空中、温度：２５０℃、３０分間保持したのち、再度同じ条件で表面粗さを測定し、その結果を表３、表４に示して結晶粒の粗大化のしやすさを評価した。
ただし、走査型プローブ顕微鏡にはセイコーインスツルメンツ株式会社製ＳＰＡ−４００ＡＦＭを用い、1μｍ×1μｍの領域の平均面粗さ（Ｒａ）を測定した。平均面粗さはＪＩＳＢ０６０１で定義される中心線平均粗さを面に対して適用できるように三次元に拡張したものであり、次式で表されるものである。
Ｒａ＝1／Ｓ０∫∫｜Ｆ（Ｘ，Ｙ）−Ｚ０｜ｄＸｄＹ
ただし、Ｆ（Ｘ，Ｙ）：全測定データの示す面、
Ｓ０：指定面が理想的にフラットであると仮定したときの面積、
Ｚ０：指定面内のＺデータの平均値。
表１〜４に示される結果から、この発明の本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６を用いてスパッタリングを行うことにより得られた本発明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６は、従来ターゲット１〜２を用いてスパッタリングを行うことにより得られた従来反射膜１〜２に比べて、熱伝導率がほぼ同じであり、温度：８０℃、相対湿度：８５％の恒温恒湿槽にて２００時間保持後の反射率の低下が少なく、さらに結晶粒が粗大化しにくいことがわかる。しかし、この発明の範囲から外れた成分組成を有する比較ターゲット１〜１２を用いてスパッタリングを行うことにより得られた比較反射膜１〜１２は、反射率が低下したり、熱伝導率が低下したり、さらに結晶粒が粗大化したりして好ましくない特性が現れることが分かる。
実施例２
先に作製し用意した本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を１×１０-4Ｐａ以下まで排気した後、Ａｒガスを導入して１．０Ｐａのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに１００Ｗの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対抗しかつ７０ｍｍの間隔を設けて前記ターゲットと平行に配置した縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：０．６ｍｍのポリカーボネート基板と前記本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２の間にプラズマを発生させ、ポリカーボネート基板に厚さ：１０ｎｍの表５、表６に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２を形成した。これら半透明反射膜について下記の測定を行い、その結果を表５、表６に示した。
先に作製し用意した本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を１×１０-4Ｐａ以下まで排気した後、Ａｒガスを導入して１．０Ｐａのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに１００Ｗの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対抗しかつ７０ｍｍの間隔を設けて前記ターゲットと平行に配置した縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：０．６ｍｍのポリカーボネート基板と前記本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較ターゲット１〜１２および従来ターゲット１〜２の間にプラズマを発生させ、ポリカーボネート基板に厚さ：１０ｎｍの表５、表６に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２を形成した。これら半透明反射膜について下記の測定を行い、その結果を表５、表６に示した。
（ｄ）半透明反射膜の熱伝導率測定
半透明反射膜の熱伝導率は実施例１で得られた反射膜の熱伝導率と同じであるから、実施例１で得られた反射膜の熱伝導率を半透明反射膜の熱伝導率として表５、表６に示した。
半透明反射膜の熱伝導率は実施例１で得られた反射膜の熱伝導率と同じであるから、実施例１で得られた反射膜の熱伝導率を半透明反射膜の熱伝導率として表５、表６に示した。
（ｅ）半透明反射膜の吸収率測定
ポリカーボネート基板に形成した厚さ：１０ｎｍの表８〜１０に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２について、波長：６５０ｎｍでの半透明反射膜側からの反射率、および透過率を分光光度計にて測定し、「１００−（反射率＋透過率）」を吸収率と定義して求め、その結果を表５、表６に示した。
ポリカーボネート基板に形成した厚さ：１０ｎｍの表８〜１０に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２について、波長：６５０ｎｍでの半透明反射膜側からの反射率、および透過率を分光光度計にて測定し、「１００−（反射率＋透過率）」を吸収率と定義して求め、その結果を表５、表６に示した。
（ｆ）半透明反射膜の耐凝集性測定
ポリカーボネート基板に厚さ：１０ｎｍの表８〜１０に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２を形成して得られた被覆板を耐凝集性評価サンプルとし、これら耐凝集性評価サンプルを温度：９０℃、相対湿度：８５％の恒温恒湿槽にて３００時間保持したのち、波長：６５０ｎｍでの半透明反射膜側からの反射率および透過率を分光光度計にて測定し、前記吸収率の定義により耐凝集性試験後の膜の吸収率を求めた。耐凝集性試験前の吸収率として前記（ｅ）の半透明反射膜の吸収率測定で求めた値を用い、耐凝集性試験前後の吸収率増加量を求め、その結果を表５、表６に示して半透明反射膜の耐凝集性を評価した。
ポリカーボネート基板に厚さ：１０ｎｍの表８〜１０に示される成分組成を有する本発明半透明反射膜１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６、比較半透明反射膜１〜１２および従来半透明反射膜１〜２を形成して得られた被覆板を耐凝集性評価サンプルとし、これら耐凝集性評価サンプルを温度：９０℃、相対湿度：８５％の恒温恒湿槽にて３００時間保持したのち、波長：６５０ｎｍでの半透明反射膜側からの反射率および透過率を分光光度計にて測定し、前記吸収率の定義により耐凝集性試験後の膜の吸収率を求めた。耐凝集性試験前の吸収率として前記（ｅ）の半透明反射膜の吸収率測定で求めた値を用い、耐凝集性試験前後の吸収率増加量を求め、その結果を表５、表６に示して半透明反射膜の耐凝集性を評価した。
表１、表２および表５、表６に示される結果から、本発明ターゲット１２〜１８，３５〜４０，４４〜４６を用いてスパッタリングを行うことにより得られた半透明反射膜は、従来ターゲット１を用いてスパッタリングを行うことにより得られた半透明反射膜に比べて吸収率が小さく、さらに凝集による吸収率の増加が小さい点で優れており、さらに従来ターゲット２を用いてスパッタリングを行うことにより得られた半透明反射膜に比べて熱伝導率が高く、吸収率が低いので半透明反射膜として優れた特性を有することがわかる。しかし、この発明の範囲から外れてＭｇ、Ｃａを含む比較ターゲット１〜１２を用いて作製した半透明反射膜は、吸収率が悪化したり、熱伝導率が低下したりして好ましくない特性が現れることが分かる。
Claims (6)
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用半透明反射膜。
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用半透明反射膜。
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用反射膜。
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用反射膜。
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用半透明反射膜および反射膜形成用Ａｇ合金スパッタリングターゲット。
- Ｃａ：０．００１〜０．１質量％、Ｍｇ：０．０５〜１質量％、Ｃｕ：０．１〜２質量％、希土類元素：０．０５〜１質量％を含有し、残部がＡｇおよび不可避不純物からなる組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体用半透明反射膜および反射膜を形成するためのＡｇ合金スパッタリングターゲット。
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