WO2004081929A1 - 光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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Akifumi Mishima
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Definitions

  • the present invention relates to an optical recording medium such as an optical recording disk (CD-RW, DVD-RAM) for reproducing or recording, reproducing and erasing information signals such as audio, video and text using a laser beam such as a semiconductor laser.
  • the present invention relates to a silver alloy sputtering target for forming a translucent reflective layer or a reflective layer (hereinafter, a reflective layer including both of them) as a constituent layer by a sputtering method.
  • Ag or Ag alloy reflective layers have been used as reflective layers for optical recording media such as magneto-optical recording disks (MD, MO) and optical recording disks (CD-RW, DVD-RAM).
  • the Ag or Ag alloy reflective layer has high reflectivity over a wide wavelength range from 400 to 830 nm, and reflects light from short-wavelength lasers used in high-density recording of optical recording media. It is considered to be suitable because of its high rate.
  • the Ag or Ag alloy reflective layer is formed by sputtering a target made of Ag or an Ag alloy.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-109943, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-57667, etc. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-57667, etc.
  • One of the causes is that when recording, reproducing, and erasing are repeated on the optical recording medium, heating and cooling of the Ag reflective layer are repeated by irradiation of laser light, and Ag reflection is thereby caused. They found that the layer recrystallized and the crystal grains became coarse, resulting in a decrease in reflectivity.
  • the present inventors have been studying to obtain an Ag alloy reflective layer in which the reflectivity of the reflective layer is hardly reduced even if the number of recording / reproducing / erasing operations is increased. as a result,
  • the present invention has been made based on the results of such research,
  • C u it includes 0.5 to 3 mass 0/0, further D y, L a, N d , T b, 1 or two or more in total selected G d force al: 0. 1
  • a silver alloy sputtering target for forming a reflective layer of an optical recording medium comprising a silver alloy having a composition of 3% by mass, with the balance being Ag;
  • the sputtering target for forming the silver alloy reflective layer of the present invention is a raw material having a high purity of 99.9% by mass or more of high purity Ag and a purity of 99.99% by mass or more of Cu and Dy.
  • L a, N d, T b and G d are prepared, these materials are melted in a high vacuum or an inert gas atmosphere, and the obtained molten metal is formed in a vacuum or an inert gas atmosphere to form an ingot.
  • the ingot can be manufactured by hot working and then machining.
  • Cu is a solid solution in Ag to increase the strength of the crystal grains, prevent the crystal grains from recrystallizing, and suppress the decrease in the reflectance. If the content exceeds 3% by mass, it is not possible to prevent the recrystallized grains from being sufficiently recrystallized, so that the reflectivity cannot be reduced. This is not preferable because the initial reflectivity is lowered. Therefore, the content of these Cu contained in the Ag alloy reflective layer and the sputtering target for forming the Ag alloy reflective layer is 0.5 to 3% by mass (the layer is preferably 0.5 to 1. 5% by mass).
  • D y, L a, N d, T b, G d These components form an intermetallic compound at the crystal grain boundaries by reacting with Ag to prevent bonding between crystal grains and further promote the prevention of recrystallization of the Ag alloy reflective layer.
  • the content of these components contained in the Ag alloy reflective layer and the sputtering target for forming the Ag alloy reflective layer is 0.1 to 3% by mass (the layer is preferably 0.2 to 1.5). % By mass).
  • targets 1 to 22 of the present invention, comparative targets 1 to 7 and conventional targets were each soldered to a backing plate made of oxygen-free copper, which was mounted on a DC magnet sputtering device, and evacuated by a vacuum exhaust device.
  • the sputtering gas pressure was set to 0 Pa, and then a DC power supply was applied to the target with a DC sputtering power of 100 W, and the target I was opposed to the target at an interval of 70 mm, and the target was set to I Plasma was generated between a glass substrate having a diameter of 30 mm and a thickness of 0.5 mm arranged in parallel and the target, and an Ag alloy reflective film having a thickness of 100 nm was formed.
  • each Ag alloy reflecting film thus formed immediately after the film formation was measured by a spectrophotometer. After that, each formed Ag alloy reflective film was kept in a constant temperature and constant temperature bath at a temperature of 80 ° C and a relative humidity of 85% for 200 hours, and the reflectance was measured again under the same conditions. Then, from the obtained reflectance data, the reflectances at wavelengths of 400 nm and 650 nm were determined, and the results are shown in Tables 1 and 2, and the recording / reproduction resistance was evaluated as a reflection film of the optical recording medium. evaluated.
  • Wavelength reflectance at 400 nm
  • Wavelength reflectance at 65 Onm Component composition (% by mass)
  • the reflectance (%) The reflectance (%)
  • the reflective layer obtained by performing sputtering using the targets 1 to 22 of the present invention was obtained using the comparative targets 1 to 7 and the conventional target I. It can be seen that the decrease in reflectance after holding for 200 hours in a constant temperature and constant temperature bath at a temperature of 80 ° C and a relative humidity of 85% is smaller than that of the reflective layer obtained by performing sputtering.
  • Ag, Cu, Ca, Be and Si having a purity of 99.9% by mass or more were prepared as raw materials. Since Ca, Be and Si hardly dissolve in Ag, the concentration of each element is 0. Ag was blended to 20% by mass, melted by high-frequency vacuum melting, filled with Ar gas until the furnace pressure reached atmospheric pressure, and then made into graphite molds. A master alloy containing Ca, Be and Si was prepared.
  • This mother alloy is added to Ag together with Cu and melted to form an ingot, and the obtained ingot is heated at 600 ° C. for 2 hours, rolled, and then machined.
  • the targets 23 to 36 of the present invention and the comparative targets 8 to 13 having the dimensions of diameter: 125 mm and thickness: 5 mm and having the component compositions shown in Tables 3 to 4 were produced. did.
  • the targets 23 to 36 of the present invention and the comparative targets 8 to 13 thus obtained were subjected to alloy reflection with a thickness of 100111 on the glass substrate surface in the same manner as in Example 1. Films were formed, and the reflectance of each Ag alloy reflective film immediately after the film formation was measured with a spectrophotometer. After that, each formed Ag alloy reflective film was kept in a thermostatic chamber at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85% for 200 hours, and the reflectance was measured again under the same conditions. The reflectance at wavelengths of 400 nm and 65 nm was determined from the obtained reflectance data, and the results are shown in Tables 3 and 4 to evaluate the recording / reproduction resistance as a reflective film of the optical recording medium. Wavelength: reflectance at 400 nm Wavelength: reflectance at 65 Onm
  • targets 1, 37 to 50 of the present invention having the component compositions shown in Table 5 were produced.
  • an Ag alloy reflective film having a thickness of 100 nm was formed on the glass substrate surface in the same manner as in Example 1, and the reflectance immediately after the formation of each Ag alloy reflective film was measured by spectrophotometry. It was measured by a meter.
  • each formed Ag alloy reflective film was kept in a constant temperature and constant temperature bath at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85% for 200 hours, and the reflectance was measured again under the same conditions. From the obtained reflectance data, the reflectance at wavelengths of 40 nm and 65 nm was determined, and the results are shown in Table 5 to evaluate the reflective film of the optical recording medium and the recording / reproducing resistance.
  • Wavelength 400nm Wavelength: 65 Onm
  • the reflective layer produced by using the silver alloy sputtering target for forming a reflective layer of the optical recording medium of the present invention is formed by using the conventional silver alloy sputtering target for forming a reflective layer of an optical recording medium.
  • the reflectivity is less reduced due to aging, and an optical recording medium that can be used for a long time can be manufactured, which can greatly contribute to the development of the media industry.

Abstract

光磁気記録ディスク(MD,MO)、光記録ディスク(CD-RW,DVD-RAM)などの光記録媒体のAg合金反射層を形成するための銀合金スパッタリングターゲットを提供する。(1)Cu:0.5～3質量%、Dy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1～3質量%を含有し残部がAgである組成の銀合金、(2)Cu:0.5～3質量%、Ca,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005～0.05質量%を含有し残部がAgである組成の銀合金、または(3)Cu:0.5～3質量%、Dy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1～3質量%、Ca,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005～0.05質量%を含有し残部がAgである組成の銀合金からなる。

Description

明細書 光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲッ ト 技術分野
この発明は、 半導体レーザーなどのレーザービームを用いて音声、映像、文字な どの情報信号を再生あるいは記録 ·再生 · 消去を行う光記録ディスク (CD— R W, D VD-RAM) などの光記録媒体の構成層である半透明反射層または反射 層（以下、両者を含めて反射層と呼ぶ）をスパッタリング法にて形成するための銀 合金スパッタリングターゲッ トに関するものである。 背景技術
従来、 光磁気記録ディスク （MD, MO) 、 光記録ディスク （CD— RW， D VD— RAM) などの光記録媒体の反射層として A gまたは A g合金反射層が使 用されており、この Agまたは A g合金反射層は 400〜 8 3 0 nmの幅広い波 長域での反射率が高く、特に光記録媒体の高密度化記録に用いられる短波長のレ 一ザ一光に対して反射率が大きいので好適であるとされている。
前記 A gまたは A g合金反射層の形成には、 A gまたは A g合金からなるター. ゲッ トをスパッタすることにより形成されることが知られている （特開平 1 1一 2 1 344 8号公報、特開 20 00— 1 0 9 943号公報、特開 2 0 00— 5 7 6 2 7号など参照） 。
しカゝし、 光記録媒体の中でも記録層に相変化記録材料を用い、繰り返し記録 · 再生 ·消去を行う光記録媒体においては、記録 ·再生 ·消去の繰り返し回数が増 大するにつれて、 A gまたは A g合金反射層の反射率が低下し、長期に亘る十分な 記録再生耐性が得られなかつた。 発明の開示
この原因の一つとして光記録媒体に繰り返し記録 .再生 . 消去を行うと、レー ザ一光の照射により A g反射層の加熱冷却が繰り返され、 それによつて A g反射 層が再結晶化し、 結晶粒が粗大化することによって反射率が低下することを突き 止めた。
そこで本発明者らは、 記録 ·再生 · 消去の繰り返し回数が増大しても反射層の 反射率が低下することの少ない A g合金反射層を得るべく研究を行なっていた。 その結果、
(a) C u ： 0. 5〜 3質量％を含み、 さらに D y， L a , N d , T b , G d力、 ら選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 1〜3質量％を含み、 残部が A gで ある組成の銀合金ターゲッ トを用いてスパッタリングすることにより得られた銀 合金反射層は、 レーザービームの繰り返し照射に伴う加熱冷却による結晶粒の粗 大化が少なく、 したがって、 長期間使用しても反射率の低下が極めて少ない、
(b) C u ： 0. 5〜 3質量％を含み、 さらに C a， B e , S i力 ら選ばれる 1 種または 2種以上の合計 ： 0. 0 0 5〜0. 0 5質量％を含有し、 残部が A gで ある組成の銀合金ターゲッ トを用いてスパッタリングすることにより得られた銀 合金反射層は、 レーザービームの繰り返し照射に伴う加熱冷却による結晶粒の粗 大化が少なく、 したがって、 長期間使用しても反射率の低下が極めて少ない、
(c) 前記 Dy, L a , N d , T b , G dから選ばれる 1種または 2種以上の合 計： 0. 1〜3質量％と〇 & , B e , S iから選ばれる 1種または 2種以上の合 計： 0. 0 0 5〜0. 0 5質量％は同時に含んでも同じ効果が得られる、 という研究結果が得られたのである。
この発明は、 かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
( 1 ) C u ： 0. 5〜3質量0 /0を含み、 さらに D y, L a , N d , T b , G d力 ら選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 1〜3質量％を含み、 残部が A gで ある組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングター ゲッ ト、
(2) C u ： 0. 5〜3質量％を含有し、 さらに C a , B e , S i力 ら選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 00 5〜0. 0 5質量％を含有し、 残部が A g である組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングタ ーゲッ 卜、 (3) C u ： 0. 5〜 3質量％を含有し、 さらに D y, L a , N d , T b , G d から選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 1〜3質量％を含有し、 さらに C a , B e , S iから選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 0 0 5〜 0. 0 5 質量％を含有し、 残部が A gである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形 成用銀合金スパッタ リ ングターゲッ ト、 に特徴を有するものである。
この発明の銀合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲッ トは、 原料 として純度： 9 9. 9 9質量％以上の高純度 A g、 純度 ： 9 9. 9質量％以上の C u、 D y, L a , N d , T bおよび G dを用意し、これら原料を高真空または不 活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を真空または不活性ガス雰囲気中で錶 造してインゴッ トを作製し、 得られたィンゴッ トを熱間加工したのち機械加工す ることにより製造することができる。
A gへの固溶が殆どない C a , B eおよび S iについては、 それぞれの各元素 の濃度が 0. 20質量％となるように A gを配合した後、高周波真空溶解にて溶解 し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまで A rガスを充填した後黒鉛製铸型に铸造 して C a , B eおよび S iを含む母合金を作製し、この母合金を C uとともに添 加して溶解し鎳造することによりインゴッ トを作製し、 得られたインゴッ トを熱 間加工したのち機械加工することにより製造することができる。
次に、 この発明の A g合金からなる反射層およびこの A g合金からなる反射層 を形成するためのスパッタリングターゲッ トにおける成分組成を前記の如く限定 した理由を説明する。
C u ：
C uは、 A gに固溶して結晶粒の強度を高め、結晶粒の再結晶粒化を防止し、反 射率の低下を抑制する効果がある力 S、 C uを 0. 5質量％未満含んでも十分な結 晶粒の再結晶粒化を防止することができないので、反射率の低下を抑止すること ができず、一方、 3質量％を越えて含有すると、 A g合金反射層の初期反射率が低 下するようになるので好ましくない。したがって、 A g合金反射層およびこの A g合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲッ トに含まれるこれら C u の含有量は 0. 5〜 3質量％ (—層好ましくは 0. 5〜 1. 5質量％)に定めた。
D y, L a , N d , T b , G d ： これら成分は、 A gとの反応により金属間化合物を結晶粒界に形成して結晶粒 同士の結合を防止し、 A g合金反射層の再結晶化防止をさらに促進する成分であ る力 S、これら成分の 1種または 2種以上を合計で 0 · 1質量％未満含んでも格段 の効果が得られず、一方、これら成分の 1種または 2種以上を合計で 3質量％を越 えて含有すると、 ターゲッ トが著しく硬化し、ターゲッ 卜の作製が困難になるの で好ましくない。したがって、 A g合金反射層およびこの A g合金反射層を形成 するためのスパッタリングターゲッ 卜に含まれるこれら成分の含有量は 0. 1〜 3質量％(—層好ましくは0. 2〜 1. 5質量％)に定めた。
C a , B e , S i ：
これら成分は、 A gに殆ど固溶せず、 結晶粒界に析出することにより結晶粒同 士の結合を防止し、 A g合金反射層の再結晶化防止をさらに促進する成分である が、これら成分の；種または 2種以上を合計で 0. 0 0 5質量％未満含んでも格 段の効果が得られず、一方、これら成分の 1種または 2種以上を合計で 0. ' 0 5質 量％を越えて含有すると、 ターゲッ トが著しく硬化し、ターゲッ トの作製が困難 になるので好ましくない。したがって、 A g合金反射層およびこの A g合金反射 層を形成するためのスパッタリングターゲッ トに含まれるこれら成分の含有量は 0. 00 5〜0. 0 5質量％(—層好ましくは 0. 0 1 0〜0. 0 3 5質量％)に 定めた。 発明を実施するための最良の形態
実施例 1
原料として純度 ： 9 9. 9 9質量％以上の高純度 A g、 純度 ： 9 9. 9質量％以 上の Cu、 D y, L a， N d , T bおよび G dを用意し、これら原料を高周波真 空溶解炉で溶解し、得られた溶湯を A rガス雰囲気中で黒鉛錶型に鍚造してィン ゴッ I、を作製し、 得られたィンゴッ トを 6 0 0。C、 2時間加熱した後、圧延し、次 いで機械加工することにより直径 : 1 2 5 mm、 厚さ ： 5 mmの寸法を有し、 表 1〜 2に示される成分組成を有する本発明タ一ゲッ ト 1〜 2 2、 比較ターゲッ ト 1〜 7および従来ターゲッ ト製造した。 これら本発明ターゲッ ト 1〜 2 2、 比較ターゲッ ト 1〜 7および従来ターゲッ トをそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグ ネト口ンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネト口ンスパッタ装 置内を 1 X 1 0 - 4 P aまで排気した後、 A rガスを導入して 1 。 0 P aのスパッタ ガス圧とし、 続いて直流電源にてターゲッ トに 1 0 0 Wの直流スパッタ電力を印 加し、前記ターゲッ トに対抗しかつ 7 0 m mの間隔を設けてターゲッ I、と平行に 配置した直径 ： 3 0 m m、厚さ ： 0 . 5 m mのガラス基板と前記ターゲッ トの間 にプラズマを発生させ、厚さ : 1 0 0 n mの A g合金反射膜を形成した。
このよ うにして形成した各 A g合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計に より測定した。 その後、形成した各 A g合金反射膜を温度： 8 0 °C、相対湿度 ： 8 5 %の恒温恒室槽にて 2 0 0時間保持したのち、 再度同じ条件で反射率を測定し た.,得られた反射率データから、波長 ： 4 0 0 n mおよび 6 5 0 n mにおける各反 射率を求め、その結果を表 1〜 2に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐 性を評価した。
Z\丄 波長 ： 400nmでの反射率 波長 ： 65 Onmでの反射率 成分組成（質量％)
種別 (%) (%)
C u D y L a N d T b G d A g 成膜直後 200時間経過後 成膜直後 200時間経過後 o
1 0.52 0.11 残部 89 88 97 96
2 1.01 0.52 残部 87 87 97 96
3 1.51 1.01 残部 85 84 96 96
4 2.04 2.01 残部 81 77 95 93 一し 5 2.53 2.54 残部 79 74 94 92 半
6
発 2.98 2.98 残部 77 71 93 90 明 7 0.55 0.12 残部 89 87 97 96 々
8 1.04 - 1.03 残部 85 85 96 96 ゲ 9 1.47 2.89 残部 79 75 94 92
10 0.52 0.11 残部 89 84 97 95
11 0.97 1.04 残部 85 84 96 96
12 1.47 2.97 残部 79 75 94 92
13 0.13 残部 89 86 97 95
14 1.07 1.02 残部 85 84 96 96
15 1.46 2.96 残部 79 74 94 92
% 波長 ： 400nmで 波長： 6 5 Onmで C 成分組成（質量％)
の反射率 （％) の反射率 （％)
種別 備考
成膜 200時間 成膜 200時間
C u D y L a N d T b G d A g
直後 経過後 直後 経 後
本 16 0.51 0. 12 残部 89 86 97 95 - 明 17 1.08 1.04 残部 85 84 96 96
〇寸
夕 18 1.52 2.89 残部 79 76 94 92 -
！
19 0.55 0.06 0.07 残部 89 86 97 96 - ゲ
ソ 20 1.12 0.14 0.16 0.16 残部 74 86 97 97 - 卜 21 1.45 0.44 0.48 0.35 0.30 残部 83 73 96 94 -
22 1.05 0.58 0.61 0.57 0.62 0.58 残部 80 75 95 92 -
1 0.4* 0.05 残部 89 70 98 87
2 3.6* 3.8* 残部 成形できず
3 3.2* 残部 78 67 94 81 - 比
4 3.4* 残部 成形できず
5 1.03 3.3* 残部 79 66 94 79
6 1.01 3.2* 残部 79 67 95 80
7 1.02 1.5* 2.0* 残部 成形できず
従来 100 94 41 98 79
表 1に示される結果から、 この発明の本発明ターゲッ ト 1〜2 2を用いてスパ ッタリングを行うことにより得られた反射層は、比較ターゲッ ト 1〜 7および従 来ターグッ I、を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層に比べて. 温度 8 0°C、相対湿度 ： 8 5%の恒温恒室槽にて 2 0 0時間保持後の反射率の 低下が少ないことがわかる。
実施例 2
原料と して純度 ： 9 9. 9 9質量％以上の A g、 C u , C a , B eおよび S i を用意した。 C a， B eおよび S iは A gへの固溶が殆どないので、 それぞれの 各元素の濃度が 0。 20質量％となるよに A gを配合した後、高周波真空溶解にて 溶解し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまで A rガスを充填したのち黒鉛製鍀型 に铸造することにより予め C a , B eおよび S i を含む母合金を作製した。
この母合金を C uとともに A gに添加して溶解し铸造することによりインゴッ トを作製し、 得られたインゴッ トを 6 0 0°C、 2時間加熱した後、圧延し、次いで 機械加工することにより直径： 1 2 5 mm、 厚さ ： 5 mmの寸法を有し、 表 3〜 4に示される成分組成を有する本発明ターゲッ ト 2 3〜 3 6、 比較ターゲッ ト 8 〜 1 3を製造した。
このよ うにして得られた本発明ターゲッ ト 2 3〜 3 6、 比較ターゲッ ト 8〜 1 3について、 実施例 1 と同様にしてガラス基板表面に厚さ ： 1 0 0 1 111の 合 金反射膜を形成し、 各 A g合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測 定した。 その後、形成した各 A g合金反射膜を温度 ： 8 0°C、相対湿度 ： 8 5 %の 恒温恒室槽にて 2 0 0時間保持したのち、 再度同じ条件で反射率を測定した。得 られた反射率のデータから、波長 ： 40 0 nmおよび 6 5 0 nmにおける各反射 率を求め、その結果を表 3〜4に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐性 を評価した。 波長 ： 400 nmでの反射率 波長 ： 6 5 Onmでの反射率
成分組成（質量％)
• 種別 ( ) ( % )
C u C a B e S i A g 成膜直後 200時間経過後 成膜直後 200時間経過後
23 0.52 0.005 残部 89 86 97 94
24 1.02 0.025 残部 86 86 96 96
25 1.47 0.049 残部 83 8 1 95 93
26 0.55 0.006 残部 89 86 97 95
本 27 1.08 0.026 残部 86 86 96 96
28 1.5 1 0.047 残部 83 " 8 1 95 92
明
夕 29 0.60 0.005 残部 89 85 97 95
1 30 1.09 0.025 残部 86 85 96 96
ゲ
31 1.45 0.048 残部 83 80 95 94
ッ
卜 32 0.61 0.002 0.003 残部 89 87 97 94
33 1.00 0.015 0.014 残部 86 86 96 96
34 0.013 0.016 残部 85 85 95 95
35 0.83 0.001 0.002 0.002 残部 88 84 97 93
36 1.77 0.015 0.017 0.015 残部 83 80 94 91
03 表 4
Figure imgf000011_0001
表 3〜 4に示される結果から、 この発明の本発明ターゲッ ト 2 3〜 3 6を用レ' てスパッタリングを行うことにより得られた反射層は、表 4に示させる比較ター ゲッ ト 8〜 1 3および表 2に示される従来ターゲッ トを用いてスパッタリングを 行うことにより得られた反射層に比べて、温度 ： 8 0 °C、相対湿度： 8 5 %の恒温 恒室槽にて 2 0 0時間保持後の反射率の低下が少ないことがわかる。
実施例 3
実施例 1で用意した原料および実施例 2で用意した C a , B eおよび S i を含む 母合金を用いて表 5に示される成分組成を有する本発明ターゲッ 1、 3 7〜 5 0を 作製し、 これらターゲッ 卜について実施例 1 と同様にしてガラス基板表面に厚 さ ： 1 0 0 n mの A g合金反射膜を形成し、 各 A g合金反射膜の成膜直後の反射 率を分光光度計により測定した。 その後、形成した各 A g合金反射膜を温度 ： 8 0 °C、相対湿度 ： 8 5 %の恒温恒室槽にて 2 0 0時間保持したのち、 再度同じ条 件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長 ： 4 0 O n mおよび 6 5 0 n mにおける各反射率を求め、その結果を表 5に示して光記録媒体の反射膜と 記録再生耐性を評価した。
波長 ： 400nmで 波長： 65 Onmで
成分組成（質量
の反
種別 1"率 （％) の反射率 （％)
C u MX. ΌΌ 時 ί¾ 成膜 200時間
D y , L a , N d , T b , G d C a , B e， S i A g
直後 経過後 直後 経過後
37 U .0 I a:U .U丄 P 87 86 97 97
38 丄 La:U .51 Joe :0.020 85 85 9D 96
39 上 .4b IN a J； t U . o Q bi:U .u^y 残 αϋ 82 82 95 95
40 U.oo 丄 b:1.01 Ca:0.0丄丄 Si:0.018 m都 83 83 95 95
本 41 1.09 Gd:1.51 Be:0.031 残都 81 81 94 94
発 42 1.53 Dy:0.07 Gd:0.05 Ca:0.005 残部 87 85 96 95
明
タ 43 0.51 La:0.05 Tb:0.14 Be:0.016 残部 87 87 97 96
1 44 0.97 Nd:0.54 Dy:0.55 Si:0.015 Be:0.016 残部 82 82 95 95
ゲ
45 1.56 Tb:1.00 Nd:1.03 Ca:0.039 残部 78 75 93 91
46 0.61 Gd:1.43 La:1.48 Be:0.049 残部 ' 75 74 93 92
47 1.03 Dy:0.07 Gd:0.08 Nd:0.07 Ca:0.006 残部 87 86 97 95
48 1.51 La:0.34 Tb:0.37 Dy:0.35 Be:0.011 残部 83 81 95 94
49 0.58 Nd:0.67 Dy:0.70 Gd:0-73 Si:0.032 残部 80 77 94
50 2.96 Tb:0.75,Nd:0.65，Gd:0.75，La:0.71 Ca:0 15，Be:0.017 残部 74 71 92 91
¾ 5 表 5に示される結果から、 この発明の本発明ターゲッ ト 3 7〜 5 0を用いてス パッタリングを行うことにより得られた反射層は表 2の比較ターゲッ ト 1〜 7お よび従来ターゲッ ト並びに表 4の比較タ一ゲッ ト 8〜 1 3を用いてスパッタ リ ン グを行うことにより得られた反射層に比べて、波長 ： 4 0 0 n mおよび 6 5 0 n mにおける温度 ： 8 0 °C、相対湿度 ： 8 5 %の恒温恒室槽にて 2 0 0時間保持後 の反射率の低下が少ないことがわかる。
産業上の利用可能性
上述のように、 この発明の光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングタ ーゲッ トを用いて作製した反射層は、 従来の光記録媒体の反射層形成用銀合金ス パッタリングターゲッ トを用いて作製した反射層に比べて、経時変化による反射 率の低下が少なく、長期にわたって使用できる光記録媒体を製造することができ メディア産業の発展に大いに貢献し得るものである。

Claims

請求の範囲
1. C u ： 0. 5〜 3質量％を含有し、 さらに D y, L a , N d , T b, G d から選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 1〜3質量％を含有し、 残部が A gである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリング ターケッ ト
2. C u ： 0. 5〜 3質量％を含有し、 さらに C a , B e , S i力 ら選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 0 0 5〜0. 0 5質量。 /0を含有し、 残部が A g である組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリ ングタ ーゲッ 卜。
3. C u ： 0. 5〜3質量0 /0を含有し、 さらに D y, L a , N d , T b , G d' から選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 1〜3質量％を含有し、 さらに C a , B e , S iから選ばれる 1種または 2種以上の合計： 0. 0 0 5〜0. 0 5 質量％を含有し、 残部が A gである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形 成用銀合金スパッタリングターゲッ ト。
4. 請求項 1、 2または 3記載の銀合金スパッタリ ングターゲッ トを用いて作 製した光記録媒体の反射層。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1641047A1 (en) * 2004-09-24 2006-03-29 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha Materials for interconnector of solar cell
US7713608B2 (en) * 2005-07-22 2010-05-11 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Silver alloy reflective films for optical information recording media, silver alloy sputtering targets therefor, and optical information recording media

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102011094B (zh) * 2010-11-25 2012-07-25 福州阿石创光电子材料有限公司 一种光学蒸镀用材料的制备方法
CN102337506B (zh) * 2011-09-21 2012-09-05 广州市尤特新材料有限公司 一种银合金溅射靶的制造方法
CN106947879B (zh) * 2017-04-11 2019-02-19 东北大学 用于真空磁控溅射银基合金靶材坯料及其制备方法和应用
CN114395749B (zh) * 2021-11-13 2023-06-02 丰联科光电(洛阳)股份有限公司 一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57186244A (en) * 1981-05-11 1982-11-16 Philips Nv Optical reading information disc
JPH10177742A (ja) * 1996-10-15 1998-06-30 Kao Corp 光記録媒体
JPH11154354A (ja) * 1997-11-20 1999-06-08 Ricoh Co Ltd 光記録媒体
JP2000228032A (ja) * 1999-02-08 2000-08-15 Teijin Ltd 光情報媒体
JP2001357559A (ja) * 2000-04-12 2001-12-26 Kobe Steel Ltd 光情報記録媒体用反射層、光情報記録媒体及び光情報記録媒体の反射層用スパッタリングターゲット
JP2002015464A (ja) * 2000-04-28 2002-01-18 Kobe Steel Ltd 光情報記録媒体用の反射層または半透明反射層、光情報記録媒体及び光情報記録媒体用スパッタリングターゲット
JP2002269828A (ja) * 2001-03-06 2002-09-20 Ricoh Co Ltd 光情報記録媒体
JP2002312980A (ja) * 2001-04-16 2002-10-25 Sony Corp 光学記録媒体およびその製造方法、並びにスパッタリング用ターゲット
JP2002319185A (ja) * 2001-04-23 2002-10-31 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 光記録ディスク反射膜用銀合金
JP2002332568A (ja) * 2001-05-09 2002-11-22 Ishifuku Metal Ind Co Ltd スパッタリングターゲット材
JP2002373452A (ja) * 2001-06-14 2002-12-26 Ricoh Co Ltd 光記録媒体
JP2003006926A (ja) * 2001-06-19 2003-01-10 Mitsubishi Materials Corp 光記録媒体用反射膜

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2199458A (en) * 1939-08-15 1940-05-07 Mallory & Co Inc P R Electric contact
JPH11131218A (ja) * 1997-10-28 1999-05-18 Mitsui Chem Inc 金属薄膜ならびにそれを用いた光記録媒体
US6544616B2 (en) * 2000-07-21 2003-04-08 Target Technology Company, Llc Metal alloys for the reflective or the semi-reflective layer of an optical storage medium
CA2344926C (en) * 1999-07-22 2009-10-20 Sony Corporation Optical recording medium, optical recording method, optical reproducing method, optical recording device, optical reproducing device, and optical recording/reproducing device
SG116432A1 (en) * 2000-12-26 2005-11-28 Kobe Steel Ltd Reflective layer or semi-transparent reflective layer for use in optical information recording media, optical information recording media and sputtering target for use in the optical information recording media.
KR100568392B1 (ko) * 2002-06-24 2006-04-05 가부시키가이샤 코베루코 카겐 은 합금 스퍼터링 타겟 및 그의 제조 방법
DE60305495T2 (de) * 2002-06-28 2006-12-28 Williams Advanced Materials Inc. Korrosionsbeständige silbermetalllegierungen für optisches aufzeichnen und beschreibbare optische aufzeichnungsmedien welche diese legierung enthalten
WO2004006228A2 (en) * 2002-07-08 2004-01-15 Academy Corporation Reflective or semi-reflective metal alloy coatings

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57186244A (en) * 1981-05-11 1982-11-16 Philips Nv Optical reading information disc
JPH10177742A (ja) * 1996-10-15 1998-06-30 Kao Corp 光記録媒体
JPH11154354A (ja) * 1997-11-20 1999-06-08 Ricoh Co Ltd 光記録媒体
JP2000228032A (ja) * 1999-02-08 2000-08-15 Teijin Ltd 光情報媒体
JP2001357559A (ja) * 2000-04-12 2001-12-26 Kobe Steel Ltd 光情報記録媒体用反射層、光情報記録媒体及び光情報記録媒体の反射層用スパッタリングターゲット
JP2002015464A (ja) * 2000-04-28 2002-01-18 Kobe Steel Ltd 光情報記録媒体用の反射層または半透明反射層、光情報記録媒体及び光情報記録媒体用スパッタリングターゲット
JP2002269828A (ja) * 2001-03-06 2002-09-20 Ricoh Co Ltd 光情報記録媒体
JP2002312980A (ja) * 2001-04-16 2002-10-25 Sony Corp 光学記録媒体およびその製造方法、並びにスパッタリング用ターゲット
JP2002319185A (ja) * 2001-04-23 2002-10-31 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 光記録ディスク反射膜用銀合金
JP2002332568A (ja) * 2001-05-09 2002-11-22 Ishifuku Metal Ind Co Ltd スパッタリングターゲット材
JP2002373452A (ja) * 2001-06-14 2002-12-26 Ricoh Co Ltd 光記録媒体
JP2003006926A (ja) * 2001-06-19 2003-01-10 Mitsubishi Materials Corp 光記録媒体用反射膜

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1603129A4 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1641047A1 (en) * 2004-09-24 2006-03-29 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kabushiki Kaisha Materials for interconnector of solar cell
US7713608B2 (en) * 2005-07-22 2010-05-11 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Silver alloy reflective films for optical information recording media, silver alloy sputtering targets therefor, and optical information recording media

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