CN1751345A - 光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种银合金溅射靶材，用于形成光磁记录盘(MD、MO)、光记录盘(CD－RW、DVD－RAM)等光记录介质的银合金反射层。由(1)含有Cu：0.5～3质量％、从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、剩余部分为Ag的银合金，(2)含有Cu：0.5～3质量％、从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金，或(3)含有Cu：0.5～3质量％、从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。

Description

光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材
技术领域
本发明涉及一种银合金溅射靶材，用于采用溅射方法，形成用半导体激光器等的激光束再生声音、影像、文字等信息信号或进行记录、再生、抹去的光记录盘(CD-RW、DVD-RAM)等光记录介质的构成层，即半透明反射层或反射层(以下，两者都称为反射层)。
背景技术
以往，作为光磁记录盘(MD、MO)、光记录盘(CD-RW、DVD-RAM)等光记录介质的反射层，使用银或银合金反射层，该银或银合金反射层，对于在400～830nm宽阔的波长区域的反射率高，尤其对于用于光记录介质的高密度化记录的短波长的激光，由于反射率大，所以非常适合。
关于所述银或银合金反射层的形成，已知有通过溅射由银或银合金构成的靶材形成(参照，特开平11-213448号公报、特开2000-109943号公报、特开2000-57627号公报等)。
但是，在光记录介质中，在记录层采用相变化记录材料，进行反复记录、再生、抹去的光记录介质中，随着记录、再生、抹去的重复次数增加，银或银合金反射层的反射率降低，不能得到长久良好的记录再生耐性。
作为其原因之一弄清了以下事实：即，如果对光记录介质进行重复记录、再生、抹去，由于照射激光，重复Ag反射层的加热冷却，由此Ag反射膜再结晶化，因晶粒粗大化，降低反射率。
为此，本发明者们，为了得到即使记录、再生、抹去的重复次数增大，也能够得到反射层的反射率下降小的银合金反射层，而进行了研究。得出以下结果：
(a)采用含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、剩余部分为Ag的银合金靶材进行溅射而得到的银合金反射层，伴随激光束的反复照射而带来的加热冷却造成的晶粒的粗大化少，因而，即使长时间使用，反射率的下降也很小。
(b)采用含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金靶材进行溅射而得到的银合金反射层，伴随激光束的反复照射带来的加热冷却造成的晶粒的粗大化少，因而，即使长时间使用，反射率的下降也很小。
(c)即使同时含有所述从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％和从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％，也能得到相同的效果。
发明内容
本发明是基于上述研究结果而成的，其特征在于：
(1)一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
(2)一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
(3)一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、另外含有从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
用于形成本发明的银合金反射层的溅射靶材，可以通过如下的方法制造，即，作为原料采用纯度：99.99质量％以上的高纯度银、纯度：99.9质量％以上的Cu、Dy、La、Nd、Tb及Gd，在高真空或惰性气体气氛中熔化上述原料，在真空或惰性气体气氛中铸造得到的熔液，制作锭，在热加工得到的锭后，通过机械加工制造。
关于几乎不与Ag固溶的Ca、Be及Si，在以各元素的浓度达到0.20质量％的方式配合Ag后，用高频真空熔化进行熔化，充填Ar气体，直到熔化后炉内压力达到大气压，然后用石墨制铸型铸造，制作含有Ca、Be及Si的母合金，与Cu一起添加该母合金，进行熔化和铸造，制作锭，在热加工得到的锭后，可通过机械加工制造。
下面，说明如上所述地限定用于形成本发明的由银合金构成的反射层及由该银合金构成的反射层的溅射靶材的成分组成的理由。
Cu：
Cu在Ag中固溶，具有提高晶粒的强度，防止晶粒的再结晶化，抑制反射率降低的效果，但由于如果含量低于0.5质量％，则不能充分地防止晶粒的再晶粒化，所以不能抑制反射率的降低，另外，如果含量超过3质量％，则由于银合金反射层的初期反射率降低，因此不适合采用。因而，银合金反射层及用于形成该银合金反射层的溅射靶材所含的这些Cu含量，确定在0.5～3质量％(更优选0.5～1.5质量％)。
Dy、La、Nd、Tb及Gd：
这些成分，通过与Ag反应，在晶界形成金属间化合物，防止晶粒间的结合，进一步促进防止银合金反射层的再结晶化，但是即使这些成分的1种或2种以上的合计量低于0.1质量％，也得不到更好的效果，另外，如果这些成分的1种或2种以上的合计量超过3质量％，则由于靶材显著地硬化，靶材的制作困难，所以不适合采用。因而，银合金反射层及用于形成该银合金反射层的溅射靶材所含的这些成分的含量，确定在0.1～3质量％(更优选0.2～1.5质量％)。
Ca、Be及Si：
这些元素，是几乎不与Ag固溶，在晶界析出，防止晶粒彼此间的结合，进一步防止银合金反射层的再结晶化的成分，但是即使这些成分的1种或2种以上的合计量低于0.005质量％，也得不到更好的效果，另外，如果这些成分的1种或2种以上的合计量超过0.05质量％，则由于靶材显著硬化，靶材的制作困难，所以不适合采用。因而，银合金反射层及用于形成该银合金反射层的溅射靶材所含的这些成分的含量，确定在0.005～0.05质量％(更优选0.010～0.035质量％)。
具体实施方式
实施例1
作为原料，采用纯度：99.99质量％以上的高纯度银、纯度：99.9质量％以上的Cu、Dy、La、Nd、Tb及Gd，用高频真空熔化炉熔化上述这些原料，在Ar气气氛中，在石墨铸型中铸造得到的熔液，制作锭，将所得锭在600℃加热2小时后，压延，接着进行机械加工，从而制造具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸的、具有表1～2所示成分组成的本发明靶材1～22、比较靶材1～7及以往的靶材。
将上述本发明靶材1～22、比较靶材1～7及以往的靶材，分别软钎焊在无氧铜制的靶托上，然后将其安装在直流磁控溅射装置上，在用真空排气装置将直流磁控溅射装置内部排气到1×10-4Pa后，导入Ar气体，形成1.0Pa的溅射气体压，然后用直流电流对靶材施加100W的直流溅射电力，使得在与所述靶材对向且以70mm间隔与靶材平行地配置的直径：30mm、厚：0.5mm的玻璃基板、和所述靶材的之间，发生等离子，形成厚度：100nm的银合金反射膜。
利用分光光度计测定如此形成的各银合金反射膜的刚成膜后的反射率。然后，将形成的各银合金反射膜，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次在相同的条件下测定反射率。从得到的反射率数据，求出波长：400nm及650nm处的各反射率，表1～2示出其结果，作为光记录介质的反射膜评价记录再生耐性。
                                                                             表1
类别                         成分组成(质量％)           在400nm波长的反射率(％)               在650nm波长的反射率(％)
  Cu   Dy   La   Nd   Tb  Gd   Ag     刚成膜后   经过200小时后     刚成膜后    经过200小时后
本发明靶材   1   0.52   0.11   -   -   -  -   剩余部分     89   88     97    96
  2   1.01   0.52   -   -   -  -   剩余部分     87   87     97    96
  3   1.51   1.01   -   -   -  -   剩余部分     85   84     96    96
  4   2.04   2.01   -   -   -  -   剩余部分     81   77     95    93
  5   2.53   2.54   -   -   -  -   剩余部分     79   74     94    92
6 2.98 2.98 - - - - 剩余部分 77 71 93 90
  7   0.55   -   0.12   -   -  -   剩余部分     89   87     97    96
8 1.04 - 1.03 - - -   剩余部分     85   85     96    96
  9   1.47   -   2.89   -   -  -   剩余部分     79   75     94    92
  10   0.52   -   -   0.11   -  -   剩余部分     89   84     97    95
  11   0.97   -   -   1.04   -  -   剩余部分     85   84     96    96
  12   1.47   -   -   2.97   -  -   剩余部分     79   75     94    92
  13   0.53   -   -   -   0.13  -   剩余部分     89   86     97    95
  14   1.07   -   -   -   1.02  -   剩余部分     85   84     96    96
  16   1.46   -   -   -   2.96  -   剩余部分     79   74     94    92
                                                                          表2
类别                                     成分组成(质量％)         在400nm波长的反射率(％)       在650nm波长的反射率(％) 备注
Du Dy La Nd Tb Gd Ag   刚成膜后   经过200小时后   刚成膜后  经过200小时后
本发明靶材   16   0.51   -   -   -   -   0.12   剩余部分   89   86   97  95   -
  17   1.08   -   -   -   -   1.04   剩余部分   85   84   96  96   -
  18   1.52   -   -   -   -   2.89   剩余部分   79   76   94  92   -
  19   0.55   0.06   0.07   -   -   -   剩余部分   89   86   97  96   -
  20   1.12   0.14   0.16   0.16   -   -   剩余部分   74   86   97  97   -
  21   1.45   0.44   0.48   0.35   0.30   -   剩余部分   83   73   96  94   -
  22   1.05   0.58   0.61   0.57   0.62   0.58   剩余部分   80   75   95  92   -
比较   1   0.4*   0.05   -   -   -   -   剩余部分   89   70   98  87   -
  2   3.6*   3.8*   -   -   -   -   剩余部分   -   -   -  -   不能成型
  3   1.01   -   3.2*   -   -   -   剩余部分   78   67   94  81   -
  4   1.04   -   -   3.4*   -   -   剩余部分   -   -   -  -   不能成型
  5   1.03   -   -   -   3.3*   -   剩余部分   79   66   94  79   -
  6   1.01   -   -   -   -   3.2*   剩余部分   79   67   95  80   -
  7   1.02   1.5*   2.0*   -   -   -   剩余部分   -   -   -  -   不能成型
     以往   -   -   -   -   -   -   100   94   41   98  79   -
从表1所示的结果得出，采用本发明的靶材1～22进行溅射得到的反射层，与采用比较靶材1～7及以往靶材进行溅射得到的反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内，保持200小时后的反射膜的降低小。
实施例2
作为原料，采用纯度：99.99质量％以上的Ag、Cu、Ca、Be及Si。由于Ca、Be及Si几乎不与Ag固溶，所以在以各元素达到0.20质量％的方式配合Ag后，进行高频真空熔化进行熔化，熔化后充填Ar气体直到炉内压力达到大气压，，然后用石墨铸型铸造，由此预先制作含有Ca、Be及Si的母合金。
将该母合金与Cu一起添加到Ag中，进行熔化和铸造，制作锭，在600℃将得到的锭热加工2小时后，进行压延，然后进行机械加工，从而制造具有直径：125mm、厚度：5mm的尺寸的、具有表3～4所示成分组成的本发明靶材23～36、比较靶材8～13。
对如此得到的本发明靶材23～36、比较靶材8～13，与实施例1相同地，在玻璃基板表面上形成厚度：100nm的银合金反射膜，利用分光光度计，测定各银合金反射膜的刚成膜后的反射率。然后，将形成的各银合金反射膜，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后，再次在相同的条件下测定反射率。从得到的反射率数据，求出波长：400nm及650nm处的各反射率，表3～4示出其结果，作为光记录介质的反射膜评价记录再生耐性。
                                                                              表3
类别                          成分组成(质量％)            在400nm波长的反射率(％)           在650nm波长的反射率(％)
  Cu   Ca   Be   Si   Ag   刚成膜后  经过200小时后   刚成膜后  经过200小时后
本发明靶材   23   0.52   0.005   -   -   剩余部分   89  86   97  94
  24   1.02   0.025   -   -   剩余部分   86  86   96  96
  25   1.47   0.049   -   -   剩余部分   83  81   95  93
  26   0.55   -   0.006   -   剩余部分   89  86   97  95
  27   1.08   -   0.026   -   剩余部分   86  86   96  96
  28   1.51   -   0.047   -   剩余部分   83  81   95  92
  29   0.60   -   -   0.005   剩余部分   89  85   97  95
  30   1.09   -   -   0.025   剩余部分   86  85   96  96
  31   1.45   -   -   0.048   剩余部分   83  80   95  94
  32   0.61   0.002   0.003   -   剩余部分   89  87   97  94
  33   1.00   -   0.015   0.014   剩余部分   86  86   96  96
  34   1.49   0.013   -   0.016   剩余部分   85  85   95  95
  35   0.83   0.001   0.002   0.002   剩余部分   88  84   97  93
  36   1.77   0.015   0.017   0.015   剩余部分   83  80   94  91
                                                                                      表4
类别                                  成分组成(质量％)     在400nm波长的反射率(％)    在650nm波长的反射率(％) 备注
  Cu   Ca   Be   Si   Ag   刚成膜后  经过200小时后   刚成膜后  经过200小时后
本发明靶材   8   1.01   0.003*   -   -   剩余部分   88  73   97  84   -
  9   1.03   -   0.004*   -   剩余部分   88  74   97  84   -
  10   1.01   -   -   0.002*   剩余部分   88  71   97  82   -
  11   1.04   0.06*   -   -   剩余部分   -  -   -  -   不能成型
  12   1.03   -   0.06*   -   剩余部分   -  -   -  -   不能成型
  13   1.01   -   -   0.06*   剩余部分   -  -   -  -   不能成型
从表3-4所示的结果得出，采用本发明的靶材23～36进行溅射得到的反射层，与采用表4所示的比较靶材8～13及表2所示以往靶材进行溅射得到的反射层相比，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内，保持200小时后的反射率的降低小。
实施例3
采用按实施例1准备的原料及按实施例2准备的含有Ca、Be及Si的母合金，制作具有表5所示的成分组成的本发明靶材37～50，对这些靶材，与实施例1相同地，在玻璃基板表面上形成厚度：100nm的银合金反射膜，利用分光光度计，测定各银合金反射膜的刚成膜后的反射率。然后，将形成的各银合金反射膜，在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内，保持200小时后，再次在相同的条件下测定反射率。从得到的反射率数据，求出波长：400nm及650nm处的各反射率，表5示出其结果，作为光记录介质的反射膜评价记录再生耐性。
                                                                                   表5
类别                                                       成分组成(质量％)       在400nm波长的反射率(％)      在650nm波长的反射率(％)
  Cu   Dy，La，Nd，Tb，Gd   Ca，Be，Si   Ag   刚成膜后  经过200小时后   刚成膜后  经过200小时后
本发明靶材   37   0.51   Dy：0.22   Ca：0.012   剩余部分   87  86   97  97
  38   1.03   La：0.51   Be：0.020   剩余部分   85  85   96  96
  39   1.46   Nd：0.83   Si：0.029   剩余部分   82  82   95  95
  40   0.55   Tb：1.01   Ca：0.011  Si：0.018   剩余部分   83  83   95  95
  41   1.09   Gd：1.51   Be：0.031   剩余部分   81  81   94  94
  42   1.53   Dy：0.07       Gd：0.05   Ca：0.005   剩余部分   87  85   96  95
  43   0.51   La：0.05       Tb：0.14   Be：0.016   剩余部分   87  87   97  96
  44   0.97   Nd：0.54       Dy：0.55   Si：0.015  Be：0.016   剩余部分   82  82   95  95
  45   1.56   Tb：1.00       Nd：1.03   Ca：0.039   剩余部分   78  75   93  91
  46   0.61   Gd：1.43       La：1.48   Be：0.049   剩余部分   75  74   93  92
  47   1.03   Dy：0.07    Gd：0.08    Nd：0.07   Ca：0.006   剩余部分   87  86   97  95
  48   1.51   La：0.34    Tb：0.37    Dy：0.35   Be：0.011   剩余部分   83  81   95  94
  49   0.58   Nd：0.67    Dy：0.70    Gd：0.73   Si：0.032   剩余部分   80  77   94  92
  50   2.96   Tb：0.75， Nd：0.65， Gd：0.75， La：0.71   Ca：0.015，Be：0.017   剩余部分   74  71   92  91
从表5所示的结果得出，采用本发明的靶材37～50进行溅射得到的反射层，与采用表2所示的比较靶材1～7及以往靶材以及表4的比较靶材8～13溅射得到的反射层相比，在波长：400nm及650nm处的、在温度：80℃、相对湿度：85％的恒温恒湿槽内保持200小时后的反射膜的降低小。
如上所述，采用本发明的光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材制造的反射层，与采用以往的光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材制造的反射层相比，时间变化造成的反射率的降低小，能够制造长久使用的光记录介质，大大有助于传播媒介产业的发展。

Claims (4)

1.一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
2.一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
3.一种光记录介质的反射层形成用银合金溅射靶材，由含有Cu：0.5～3质量％、另外含有从Dy、La、Nd、Tb、Gd选择的1种或2种以上的合计：0.1～3质量％、另外含有从Ca、Be、Si选择的1种或2种以上的合计：0.005～0.05质量％、剩余部分为Ag的银合金构成。
4.一种光记录介质的反射层，采用如权利要求1、2或3所述的银合金溅射靶材制作而成。
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