CN114395749B - 一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及AMOLED高性能金属靶材制备领域，具体涉及一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材及制备方法；生产的银合金溅射靶材尺寸满足G4.5‑G6 AMOLED产线生产所需的大尺寸一体宽幅靶材；并且通过调节合适的多元组分，改善AMOLED制程中出现的纯Ag膜层的扩散和腐蚀不良；一方面可以避免Ag合金大气熔炼时的严重吸氧，另一方面真空环境下通入一定压力的惰性气体保护可以避免Ag及其合金元素的挥发损失，可以更加容易和精准的控制合金比例；为了提高合金元素的均匀本发明采取独特的二次熔炼的工艺，首次熔炼在达到浇铸温度之上有利于电磁搅拌作用的充分发挥，二次熔炼温度在浇铸温度保温增加合金元素的混合和扩散，从而达到合金元素均匀的合金靶。

Description

一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及AMOLED高性能金属靶材制备领域，具体涉及一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材及制备方法。
背景技术
靶材作为TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器）、AMOLED（有源驱动有机发光显示器）等新型显示面板产品重要的配线膜材料，在整个供应材料中占据尤为重要的地位。中国是全球最大的显示面板制造地区，已建成的显示面板数量位居世界首位，产业投资规模巨大。从产品技术的发展来看，AMOLED技术难度更高，但具有比TFT-LCD更优异的显示性能，成为新的产业投资热点。因此，推动靶材等关键材料国产化的发展，特别是满足AMOLED技术的关键材料国产化，对于促进我国从显示大国跨越至显示强国具有重大战略意义。
由于Ag膜层具有较高的反射率和较低的电阻，在AMOLED产品生产中， Ag是阴极材料的重要关键材料。然而，由于国内相关技术发展起步相对较晚，目前用于AMOLED生产的Ag靶材仍被国外企业垄断。本专利技术旨在研究综合性能更优异的大尺寸且合金成分均匀的Ag基合金靶材，以改善纯Ag作为膜层或配线时存在Ag离子迁移和不耐腐蚀等应用性能不良的问题。首先银靶材的制作上大尺寸是制作的工艺难点，需要克服其轧制和机加过程的难点，另外对于大尺寸银合金靶合金成分的均匀性也是一个较大的困难。本专利技术研制的Ag基合金靶材，可打破国外技术垄断，实现产业化，为产业发展创造更多价值。
发明内容
本发明针对市场的需求，以及产业的升级，本发明旨在提供一种AMOLED用高性能金属靶材，尤指一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材及制备方法。
本发明的目的在于提供一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材及制备工艺，生产的多元Ag合金溅射靶材，可以用于制作在AMOLED面板中阳极的关键材料。
本发明通过添加2%-4%的In或Cu，In或Cu在熔炼铸锭时固溶于Ag基体，在凝固阶段提供更多的形核中心，为晶粒细化提供依据。In和Cu的加入可提高Ag的加工强度，从而抑制在大尺寸靶材加工时的翘曲。合金比例低于2%时无法到上述效果，超过4%时会严重影响Ag靶材的镀膜膜层的反射率和方阻。
本发明添加1%一下的Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中某一种，在合金化中进一步提升大尺寸靶材的加工强度。同时这些合金元素可提高阳极膜层的反射率和抑制Ag原子的迁移，在一定程度上提升膜层的耐腐蚀性能。
本发明采取独特的二次真空熔炼工艺，熔炼采用中频感应加热的方式进行，中频感应加热可以在Ag液态时形成较强的电磁搅拌作用，可以达到合金化均匀的目的。本研究表明通过独特的二次熔炼工艺后，可以显著提升合金的组分均一性。
本发明采用的二次真空熔炼工艺，在首次熔炼时的熔炼温度控制在1100-1300℃，在该温度下电磁搅拌作用可以充分发挥搅拌作用，使添加的合金元素充分与Ag基体混合。浇铸成型后进行二次熔炼，二次熔炼时温度控制在1050-1150℃，在此温度下保温一定时间使得合金元素充分扩散，并在此温度下进行浇铸，在此温度下浇铸可以使已经充分扩散的合金元素弥散到基体组织中，从而达到进一步均匀合金元素的作用。
本发明涉及到主要的Ag合金溅射靶材制备工艺包含合金铸锭的熔炼、铸造工艺、轧制工艺和退火工艺。
本发明所采用的技术方案是：
为达到以上目的，本发明的技术方案如下：
步骤一：取一定质量百分比的Ag锭、In或Cu锭、Sn/Sb/Ca /Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中一种；
步骤二：将步骤一所述的金属组分放置于中频感应加热熔炼炉中，进行第一次熔炼铸锭。
步骤三：将步骤二所得的合金铸锭进行第二次熔炼铸锭。
步骤四：将步骤三所得的合金坯体使用热轧工艺进行变形作业。
步骤五：将步骤四所得的合金板胚进行在Ar气保护气氛下退火。得到一定厚度的内部组织均匀的合金板胚。
步骤六：进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的多元Ag合金靶材产品。
优选的，步骤一中的Ag粉、In锭或Cu锭的质量份数分别为：Ag锭96~98份、In锭2~4份或Cu锭2~4份、Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中一种小于1份，其余为Ag及不可避免的杂质成分够成。
优选的，步骤一中，所述的铸锭纯度：Ag锭为4N，In锭为4N，Cu锭为6N，Sn/Sb/Ca/Cu/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd均为3N。
优选的，步骤一中，所述的合金元素采取小块分割，与银锭同时加入，通过中频感应的涡流使得合金化完成并保证合金成分均匀。
优选的，步骤二和步骤三中，熔炼容器采用高纯刚玉或石墨坩埚，且熔炼开始前抽至背底真空至小于1Pa后，通入Ar气，使腔室气压达到0.01MPa的微压状态。首次熔炼时的熔炼温度控制在1100-1300℃，二次熔炼时温度控制在1050-1150℃。
优选的，步骤三中，热轧前加热温度控制在400-800℃之间，分3-5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
优选的，步骤四所述退火具体工艺为：在Ar气保护下、温度400-800℃下，保持时间2-5h，之后自然冷却。
优选的，最后对已轧制的板坯进行磨削等机加工，得到最终所需产品。
本发明与现有技术相比，有益效果为：
首先，本发明提供了一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材及制备工艺，生产的Ag合金溅射靶材尺寸满足G4.5-G6 AMOLED产线生产所需的大尺寸一体宽幅靶材；并且通过调节合适的多元组分，改善AMOLED制程中出现的纯Ag膜层的扩散和腐蚀不良。
其次，本发明提供了一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材熔炼工艺，生产的Ag合金靶材制备过程中熔炼工艺采用保护气体加压熔炼，一方面可以避免Ag合金大气熔炼时的严重吸氧，Ag在液态时吸氧量可达自身体积的20倍左右，采用通入Ar气进行加压熔炼，可以隔绝氧气的存在，从而避免了在凝固过程中气体析出形成的气孔，同时可以避免Ag及其合金元素的挥发损失，可以更加容易和精准的控制合金比例。另一方面采用二次熔炼的方式，使添加合金元素量较少时也能达到合金元素的充分混合，从而在大尺寸合金靶材制作合金的均匀化上具有明显的优越性。
还有，本发明提供了一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材熔炼工艺，生产的Ag合金靶材制备过程中轧制工艺，采用热轧工艺，一般Ag的轧制加工采用冷轧，本发明生产的Ag合金靶材采用热轧工艺，热轧工艺可以进一步减少内部缺陷的存在，同时可以消除部分加工应力；并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
附图说明
图1是退火后的合金靶材的取样规格示意图。
图2是退火后的合金靶材的取样规格示意图。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，具体而言制备的Ag基合金靶材包含2%质量分数的In和小于1%质量分数的Sn/Cu/Mg,其中Sn/Cu/Mg每一种合金比例不超过0.5%质量分数，具体包括以下步骤：
步骤一：首先为了制备高纯度Ag基合金靶材，做为原材料取4N及以上的Ag和In。取质量百分比2%的In锭、Sn/Cu/Mg中每一种含量控制在0.5%质量分数以下，共计含量不超过1%质量分数；
步骤二：将步骤一所得到的原料分别放入中频感应加热熔炼炉中，进行第一次熔炼铸锭，熔炼时通入Ar气或其他惰性气体，通入气体前将设备背底真空抽至1pa及以下，到达背底真空要求后通入惰性气体，并将腔室压力达到0.01MPa，在惰性气体的微压环境下进行熔炼和浇铸；
步骤三：将步骤二所得到的合金铸锭进行切割为50份，再放入中频感应加热熔炼炉中，进行第二次熔炼铸锭，熔炼时通入Ar气或其他惰性气体，通入气体前将设备背底真空抽至1pa及以下，到达背底真空要求后通入惰性气体，并将腔室压力达到0.01MPa，在惰性气体的微压环境下进行熔炼和浇铸；
步骤四：将步骤三所得的合金铸锭进行热轧变形，轧制温度控制在650℃，利用MESTA 2030宽幅热轧机进行单向轧制，分5道次轧制，每道次轧制变形量设计为30%；
步骤五：步骤四所得的变形胚在氩气的保护下进行退火，得到组织细化的合金板坯。
步骤六：将步骤五制得的多元合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的多元银合金靶材产品。
进一步的，步骤一中的Ag锭、In锭、Sn/Cu/Mg中一种的质量份数分别为：In2份，Sn/Cu/Mg合计小于1份，其余为Ag及不可避免的杂质成分够成。
进一步的，步骤一中的取料处理工艺为：将Ag锭和In锭切割成大小相同的块体。
进一步的，步骤二中进行的真空熔炼，首次熔炼在真空度抽至背底真空1Pa以下后通入氩气，使腔室压力稳定在0.01MPa，并在此条件下进行熔炼和浇铸，其中熔炼温度设定为1200℃，保温45min，浇铸至石墨模具中进行随炉冷却。
第一步的，步骤三中第二次熔炼温度控制在1050℃，并保温1h后浇铸至石墨模具中进行随炉冷却。
进一步的，步骤五所述的退火工艺为：在Ar气的保护气氛下退火温度控制在550℃，并且保温2h，之后自然冷却。将退火后的合金靶材对其成分进行均匀性分析，取样规格如图1示。
针对取样进行ICP分析，其结果如下：
样品编号 In(wt%) Sn(wt%) Cu(wt%) Mg(wt%)
样品1 2.01% 0.21% 0.30% 0.38%
样品2 2.03% 0.23% 0.28% 0.41%
样品3 1.99% 0.20% 0.29% 0.39%
样品4 2.01% 0.19% 0.27% 0.38%
样品5 2.02% 0.20% 0.29% 0.38%
样品6 1.99% 0.22% 0.30% 0.40%
样品7 2.01% 0.22% 0.31% 0.43%
样品8 1.99% 0.22% 0.30% 0.42%
样品9 2.04% 0.23% 0.29% 0.42%
样品10 2.03% 0.22% 0,28% 0.39%
样品11 2.02% 0.21% 0.32% 0.41%
样品12 1.98% 0.20% 0.31% 0.42%
样品13 1.99% 0.19% 0.30% 0.38%
样品14 2.03% 0.21% 0.28% 0.43%
样品15 1.99% 0.23% 0.27% 0.39%
样品16 2.01% 0.19% 0.32% 0.40%
样品17 1.99% 0.23% 0.31% 0.43%
样品18 2.03% 0.21% 0.27% 0.42%
样品19 2.04% 0.19% 0.31% 0.38%
样品20 2.0% 0.22% 0.29% 0.39%
从以上检测结果可以通过均一性计算公式算得（计算公式按照（Max-Min/Max+Min）），In含量的均一性为1.24%，Sn含量的均一性为9.5%%，Cu含量的均一性为8.3%，Mg含量的均一性为5.0%。从检测结果上看合金元素的均一性均控制在10%以内。
实施例2
一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，具体而言制备的Ag基合金靶材包含2%质量分数的Cu和0.5%质量分数的Ca,具体包括以下步骤：
步骤一：首先为了制备高纯度Ag基合金靶材，做为原材料取4N及以上的Ag和In。取质量百分比2%的Cu锭、0.5%质量分数的Ca；
步骤二：将步骤一所得到的原料分别放入中频感应加热熔炼炉中，进行第一次熔炼铸锭，熔炼时通入Ar气进行保护，通入气体前将设备背底真空抽至1pa及以下，到达背底真空要求后通入惰性气体，并将腔室压力达到0.01MPa微压状态，在此惰性气体的微压环境下进行浇铸；
步骤三：将步骤二所得到的合金铸锭进行切割为50份，再放入中频感应加热熔炼炉中，进行第二次熔炼铸锭，熔炼时通入Ar气或其他惰性气体，通入气体前将设备背底真空抽至1pa及以下，到达背底真空要求后通入惰性气体，并将腔室压力达到0.01MPa，在惰性气体的微压环境下进行熔炼和浇铸；
步骤四：将步骤三所得的合金铸锭进行热轧变形，轧制温度控制在700℃，利用MESTA 2030宽幅热轧机进行单向轧制，分5道次轧制，每道次轧制变形量设定为30%；
步骤五：步骤四所得的变形胚在氩气的保护下进行退火，得到组织细化的合金板坯。
步骤六：将步骤五制得的多元合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的多元银合金靶材产品。
进一步的，步骤一中的Ag锭、Cu锭、Ca锭：In 2份，Ca 0.5份，其余为Ag及不可避免的杂质成分够成。
进一步的，步骤一中的取料处理工艺为：将Ag锭和Cu锭切割成大小相同的块体。
进一步的，步骤二中进行的真空熔炼，首次熔炼在真空度抽至背底真空5e-4Pa以下后通入氩气，使腔室压力稳定在0.05MPa，并在此条件下进行熔炼和浇铸，其中熔炼温度设定为1200℃，保温30min，浇铸至石墨模具中进行随炉冷却。
第一步的，步骤三中第二次熔炼温度控制在1050℃，并保温1h后浇铸至石墨模具中进行随炉冷却。
进一步的，步骤五所述的退火工艺为：在Ar气的保护气氛下退火温度控制在550℃，并且保温2h，之后自然冷却。将退火后的合金靶材对其成分进行均匀性分析，取样规格如图2示。
针对取样进行ICP分析，其结果如下：
样品编号 Cu(wt%) Ca(wt%)
样品1 2.03% 0.51%
样品2 2.01% 0.53%
样品3 1.99% 0.50%
样品4 2.02% 0.49%
样品5 2.01% 0.50%
样品6 1.98% 0.52%
样品7 2.03% 0.52%
样品8 1.97% 0.52%
样品9 2.02% 0.53%
样品10 2.04% 0.52%
样品11 2.01% 0.51%
样品12 1.99% 0.50%
样品13 1.97% 0.52%
样品14 2.04% 0.51%
样品15 1.99% 0.53%
样品16 2.01% 0.49%
样品17 1.97% 0.53%
样品18 2.02% 0.51%
样品19 2.04% 0.49%
样品20 2.02% 0.52%
从以上检测结果可以通过均一性计算公式算得（计算公式按照（Max-Min/Max+Min）），Cu含量的均一性为1.49%，Ca含量的均一性为3.92%。从检测结果上看合金元素的均一性均控制在10%以内。
本实施例制得的多元合金溅射Ag靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸50微米，靶材相对密度不低于99%，靶材纯度不低于99.9%。
本发明提供一种多元Ag合金溅射靶材及制备工艺，生产的多元Ag合金溅射靶材，可以用于制作在AMOLED制程中阳极材料的主要膜层材料。并且通过调节合适的合金组分，提高膜层的抗氧化性和改善膜层的刻蚀匹配性。并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (7)

1.一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
S1、取一定质量份数比的Ag锭、In或Cu锭、Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中的一种；
S2、将S1的金属组分放置于中频感应加热熔炼炉中，进行第一次熔炼，熔炼温度控制在1100—1300℃，利用中频感应涡流的搅拌作用使添加的合金元素与Ag基体混合，然后浇铸成铸锭；
S3、将S2合金铸锭用中频感应加热进行第二次熔炼，熔炼温度控制在1050—1150℃，在此温度下保温使合金元素扩散，之后浇铸成铸锭；
S4、将S3浇铸所得的合金铸锭坯体进行变形作业；
S5、将步骤S4变形作业后所得的合金板胚进行退火，得到一定厚度的内部组织均匀的合金板胚；
S6、进行磨削机加工，得到最终所需尺寸的多元Ag合金靶材产品；
所述的第一次和第二次熔炼方式均采用先抽真空，然后通氩气保护并保持0.01MPa微压的熔炼方式。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述的Ag锭、In锭或Cu锭、Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中某一种的质量份数分别为：Ag锭96~98份；In锭2~4份或Cu锭2~4份；Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中某一种小于1份；其合金元素添加方式为同银锭同时加入。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：S4变形加工采用热轧的方式，加热温度控制在400-800℃之间，分3-5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：S5所述退火具体工艺为：在Ar气保护下、温度400-800℃下，保持时间2-5h，之后自然冷却。
5.一种利用权利要求1所述方法制备的大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材，其特征在于：所述的溅射靶材用于制作在AMOLED面板中的阳极材料，满足G4.5-G6 AMOLED产线生产所需的大尺寸一体宽幅靶材；所述的溅射靶材的原料包含Ag锭、In或Cu锭、和Sn、Sb、Ca、Mg、Ce、Eu、Ga、Pd中的某一种。
6.根据权利要求5所述的大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材，其特征在于：所述的Ag锭、In锭或Cu锭、Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中某一种的质量份数分别为：Ag锭96~98份；In锭2~4份或Cu锭2~4份；Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd中某一种小于1份。
7.根据权利要求5所述的大尺寸、多元Ag基合金溅射靶材，其特征在于：所述的原料纯度：Ag锭为4N，In锭为4N，Cu锭为6N，Sn/Sb/Ca/Mg/Ce/Eu/Ga/Pd为3N。
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