JP4023136B2 - 光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体レーザーなどのレーザービームを用いて音声、映像、文字などの情報信号を再生あるいは記録・再生・消去を行う光記録ディスク(CD−RW,DVD−RAM)などの光記録媒体の構成層である半透明反射層または反射層(以下、両者を含めて反射層と呼ぶ)をスパッタリング法にて形成するための銀合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、光記録ディスク(CD−RW,DVD−RAM)などの光記録媒体の反射層としてAgまたはAg合金反射層が使用されており、このAgまたはAg合金反射層は400〜830nmの幅広い波長域での反射率が高く、特に光記録媒体の高密度化記録に用いられる短波長のレーザー光に対して反射率が大きいので好適であるとされている。
前記AgまたはAg合金反射層の形成には、Ag、Ag−Al合金またはAg−Cu合金からなるターゲットをスパッタすることにより形成されることが知られている(特開昭57−186244号公報、特開平11−213448号公報、特開2000−109943号公報、特開2000−57627号など参照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、光記録媒体の中でも記録層に相変化記録材料を用い、繰り返し記録・再生・消去を行う光記録媒体においては、記録・再生・消去の繰り返し回数が増大するにつれて、AgまたはAg合金反射層の反射率が低下し、長期に亘る十分な記録再生耐性が得られなかった。
この原因の一つとして光記録媒体に繰り返し記録・再生・消去を行うと、レーザー光の照射によりAg反射層の加熱冷却が繰り返され、それによってAg反射層が再結晶化し、結晶粒が粗大化することによって反射率が低下することを突き止めた。
【0004】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明者らは、記録・再生・消去の繰り返し回数が増大しても反射層の反射率が低下することの少ないAg合金反射層を得るべく研究を行った。その結果、
(イ)AgにAlおよびCuを共に添加した銀合金からなるターゲットを用いてスパッタすることにより得られた銀合金反射層は、従来のAg、Ag−Al合金またはAg−Cu合金からなるターゲットをスパッタすることにより形成された銀合金反射層に比べて、レーザービームの繰り返し照射による繰り返し加熱冷却を受けても結晶粒が粗大化することが一層少なく、このAlおよびCuを共に含有する銀合金反射層の成分組成はAl:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含み、残部がAgであることが好ましい、
(ロ)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含み、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた銀合金反射層は、レーザービームの繰り返し照射に伴う繰り返し加熱冷却を受けても結晶粒が粗大化することが一層少なく、したがって、長期間使用しても反射率の低下が極めて少ない、
(ハ)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含み、さらにDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%を含み、残部がAgである組成の銀合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた銀合金反射層は、レーザービームの繰り返し照射に伴う繰り返し加熱冷却を受けても結晶粒が粗大化することが一層少なく、したがって、長期間使用しても反射率の低下が極めて少ない、
(ニ)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含み残部がAgである組成の銀合金に、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%とDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%とを共に含んだ銀合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより得られた銀合金反射層でも同じ効果が得られる、
という研究結果が得られたのである。
【0005】
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
(1)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(2)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(3)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット、
(4)Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%を含有し、さらにDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなる光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット、
に特徴を有するものである。
【0006】
この発明の銀合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲットは、原料としていずれも純度:99.99質量%以上の高純度Ag、高純度Alおよび高純度Cu、並びに純度:99.9質量%以上のDy,La,Nd,TbおよびGdを用意し、これら原料を高真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を真空または不活性ガス雰囲気中で鋳造してインゴットを作製し、これらインゴットを熱間加工したのち機械加工することにより製造することができる。
【0007】
Agへの固溶が殆どないCa,BeおよびSiについては、それぞれの各元素の濃度が0.20質量%となるようにAgを配合した後、高周波真空溶解にて溶解し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填した後黒鉛製鋳型に鋳造してCa,BeおよびSiを含むAgの母合金を作製し、この母合金をAlとCuとともに添加して溶解し鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを熱間加工したのち機械加工することにより製造することができる。
【0008】
次に、この発明のAg合金からなる反射層およびこのAg合金からなる反射層を形成するためのスパッタリングターゲットにおける成分組成を前記の如く限定した理由を説明する。
【0009】
Al,Cu:
AlとCuは、共にAgに固溶して結晶粒の強度を高め、結晶粒の再結晶粒化を防止し、スパッタにより形成された反射層の反射率の低下を抑制する効果があるが、Alを0.5質量%未満、および/またはCuを0.005%未満含んでも十分な結晶粒の再結晶粒化を防止することができないので反射層の反射率の低下を抑止することができず、一方、Alが5質量%を越え、および/またはCuが0.5%を越えて含有すると、スパッタにより形成されたAg合金反射層の内部応力が大きくなり、反射層が剥がれやすくなるので好ましくない。したがって、Ag合金反射層およびこのAg合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれらAlの含有量は0.5〜5質量%(一層好ましくは1.5〜4.0質量%)、Cuの含有量は0.005〜0.5質量%(一層好ましくは0.015〜0.35質量%)に定めた。
【0010】
Ca,Be,Si:
これら成分は、Agに殆ど固溶せず、結晶粒界に析出することにより結晶粒同士の結合を防止し、Ag合金反射層の再結晶化防止をさらに促進する成分であるが、これら成分の1種または2種以上を合計で0.005質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、これら成分の1種または2種以上を合計で0.05質量%を越えて含有すると、ターゲットが著しく硬化し、ターゲットの作製が困難になるので好ましくない。したがって、Ag合金反射層およびこのAg合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.005〜0.05質量%(一層好ましくは0.010〜0.035質量%)に定めた。
【0011】
Dy,La,Nd,Tb,Gd:
これら成分は、Agとの反応により金属間化合物を結晶粒界に形成して結晶粒同士の結合を防止し、Ag合金反射層の再結晶化防止をさらに促進する成分であるが、これら成分の1種または2種以上を合計で0.1質量%未満含んでも格段の効果が得られず、一方、これら成分の1種または2種以上を合計で3質量%を越えて含有すると、ターゲットが著しく硬化し、ターゲットの作製が困難になるので好ましくない。したがって、Ag合金反射層およびこのAg合金反射層を形成するためのスパッタリングターゲットに含まれるこれら成分の含有量は0.1〜3質量%(一層好ましくは0.2〜1.5質量%)に定めた。
【0012】
【発明の実施の形態】
実施例1
原料として、いずれも純度:99.99質量%以上の高純度Ag、高純度Alおよび高純度Cuを用意し、これら原料を高周波真空溶解炉で溶解し、得られた溶湯をArガス雰囲気中で黒鉛鋳型に鋳造してインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、圧延し、次いで機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表1に示される成分組成を有する本発明ターゲット1〜9、比較ターゲット1〜3および従来ターゲット1〜3製造した。
【0013】
これら本発明ターゲット1〜9、比較ターゲット1〜3および従来ターゲット1〜3をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を1×10-4Paまで排気した後、Arガスを導入して1.0Paのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに100Wの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対抗しかつ70mmの間隔を設けてターゲットと平行に配置した直径:30mm、厚さ:0.5mmのガラス基板と前記ターゲットの間にプラズマを発生させ、厚さ:100nmのAg合金反射膜を形成した。
【0014】
このようにして形成した各Ag合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定した。その後、形成した各Ag合金反射膜を温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長:400nmおよび650nmにおける各反射率を求め、その結果を表1に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐性を評価した。
【0015】
【表1】
【0016】
表1に示される結果から、この発明の本発明ターゲット1〜9を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層は、比較ターゲット1〜3および従来ターゲット1〜3を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層に比べて、温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持後の反射率の低下が少ないことがわかる。
【0017】
実施例2
原料として純度:99.99質量%以上のAg、Al、Cu,Ca,BeおよびSiを用意した。Ca,BeおよびSiはAgへの固溶が殆どないので、それぞれの各元素の濃度が0.20質量%となるよにAgを配合した後、高周波真空溶解にて溶解し、溶解後炉内圧力が大気圧となるまでArガスを充填したのち黒鉛製鋳型に鋳造することにより予めCa,BeおよびSiを含むAgの母合金を作製した。
この母合金をAlおよびCuと共にAgに添加して溶解し鋳造することによりインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、圧延し、次いで機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表2〜3に示される成分組成を有する本発明ターゲット10〜27を製造した。
【0018】
このようにして得られた本発明ターゲット10〜27について、実施例1と同様にしてガラス基板表面に厚さ:100nmのAg合金反射膜を形成し、各Ag合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定した。その後、形成した各Ag合金反射膜を温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率のデータから、波長:400nmおよび650nmにおける各反射率を求め、その結果を表3〜4に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐性を評価した。
【0019】
【表2】
【0020】
【表3】
【0021】
表2〜3に示される結果から、この発明の本発明ターゲット10〜27を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層は、表1に示される従来ターゲット1〜3を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層に比べて、温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持後の反射率の低下が少ないことがわかる。しかし、比較ターゲット4〜7に見られるように、Ca,BeおよびSiが合計で0.05質量%より多く含有すると、圧延中に割れが発生するなどして成形できなくなることが分かる。
【0022】
実施例3
原料として純度:99.99質量%以上の高純度Ag、AlおよびCuを用意し、さらに純度:99.9質量%以上のDy,La,Nd,TbおよびGdを用意し、これら原料を高周波真空溶解炉で溶解し、得られた溶湯をArガス雰囲気中で黒鉛鋳型に鋳造してインゴットを作製し、得られたインゴットを600℃、2時間加熱した後、圧延し、次いで機械加工することにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表4〜6に示される成分組成を有する本発明ターゲット28〜52および比較ターゲット8〜13を製造した。
【0023】
これら本発明ターゲット28〜52および較ターゲット8〜13をそれぞれ無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、真空排気装置にて直流マグネトロンスパッタ装置内を1×10-4Paまで排気した後、Arガスを導入して1.0Paのスパッタガス圧とし、続いて直流電源にてターゲットに100Wの直流スパッタ電力を印加し、前記ターゲットに対抗しかつ70mmの間隔を設けてターゲットと平行に配置した直径:30mm、厚さ:0.5mmのガラス基板と前記ターゲットの間にプラズマを発生させ、厚さ:100nmのAg合金反射膜を形成した。
【0024】
このようにして形成した各Ag合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定した。その後、形成した各Ag合金反射膜を温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長:400nmおよび650nmにおける各反射率を求め、その結果を表4〜6に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐性を評価した。
【0025】
【表4】
【0026】
【表5】
【0027】
【表6】
【0028】
表4〜6に示される結果から、この発明の本発明ターゲット28〜52を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層は、表1に示される従来ターゲット1〜3を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層に比べて、温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持後の反射率の低下が少ないことがわかる。しかし、比較ターゲット8〜13に見られるように、Dy,La,Nd,TbおよびGdの合計が3質量%より多く含有すると、圧延中に割れが発生するなどして成形できなくなることが分かる。
【0029】
実施例4
実施例1で用意した原料、実施例2で用意したCa,BeおよびSiを含む母合金、並びに実施例3で用意したDy,La,Nd,TbおよびGdを用いて表7に示される成分組成を有する本発明ターゲット53〜64を作製し、これらターゲットについて実施例1と同様にしてガラス基板表面に厚さ:100nmのAg合金反射膜を形成し、各Ag合金反射膜の成膜直後の反射率を分光光度計により測定した。その後、形成した各Ag合金反射膜を温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持したのち、再度同じ条件で反射率を測定した。得られた反射率データから、波長:400nmおよび650nmにおける各反射率を求め、その結果を表7に示して光記録媒体の反射膜として記録再生耐性を評価した。
【0030】
【表7】
【0031】
表7に示される結果から、この発明の本発明ターゲット53〜64を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層は表1の従来ターゲット1〜3を用いてスパッタリングを行うことにより得られた反射層に比べて、波長:400nmおよび650nmにおける温度:80℃、相対湿度:85%の恒温恒室槽にて200時間保持後の反射率の低下が少ないことがわかる。
【0032】
【発明の効果】
上述のように、この発明の光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲットを用いて作製した反射層は、従来の光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲットを用いて作製した反射層に比べて、経時変化による反射率の低下が少なく、長期にわたって使用できる光記録媒体を製造することができ、メディア産業の発展に大いに貢献し得るものである。
Claims (5)
- Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- Al:0.5〜5質量%、Cu:0.005〜0.5質量%を含有し、さらにCa,Be,Siから選ばれる1種または2種以上の合計:0.005〜0.05質量%を含有し、さらにDy,La,Nd,Tb,Gdから選ばれる1種または2種以上の合計:0.1〜3質量%を含有し、残部がAgである組成の銀合金からなることを特徴とする光記録媒体の反射層形成用銀合金スパッタリングターゲット。
- 請求項1、2、3または4記載の銀合金スパッタリングターゲットを用いて作製した光記録媒体の反射層。
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