CN101346491A - 光记录介质用半透明反射膜和反射膜、以及用于形成这些半透明反射膜和反射膜的Ag合金溅射靶 - Google Patents

光记录介质用半透明反射膜和反射膜、以及用于形成这些半透明反射膜和反射膜的Ag合金溅射靶 Download PDF

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Abstract

包含银合金的光记录介质用半透明反射膜和反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成；以及包含银合金的靶，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成；包含银合金的光记录介质的半透明反射膜，所述银合金具有下述的组成，即，含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质；以及光记录介质的半透明反射膜形成用Ag合金溅射靶，其包含银合金，所述银合金具有下述的组成，含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质。

Description

光记录介质用半透明反射膜和反射膜、以及用于形成这些半透明反射膜和反射膜的Ag合金溅射靶
技术领域
本发明涉及作为光记录介质的构成层的半透明反射膜和反射膜，以及用于由溅射法形成这些半透明反射膜和反射膜的Ag合金溅射靶，所述光记录介质是可使用半导体激光等的激光束将声音、影像、文字等的信息信号进行再生或者记录·再生·消去的光记录盘(CD-RW，DVD-RW，DVD-RAM等)等。特别地，本发明适用于使用蓝色激光进行记录、再生或者消去的光记录盘(基于蓝光光盘规格、HD DVD规格的光记录盘等)的半透明反射膜和反射膜，以及用于形成这些半透明反射膜和反射膜的溅射靶。
背景技术
近年来，提出了具有2层记录膜的2层记录型的光记录介质，对于该2层记录型的光记录介质，在入射光侧设置了厚度为5～15nm左右的极薄的半透明反射膜，所述半透明反射膜除了相对于入射光侧的记录层具有作为反射膜的功能以外，还具有透射光而在第二记录层上记录或者再生的功能。作为在该2层记录型的光记录介质上形成的半透明反射膜，使用了纯Ag膜或者Ag合金膜，该纯Ag膜或者Ag合金膜具有迅速将加热了的记录膜的热量散去的作用，同时对于在400～800nm这样宽范围的波长区域的激光具有低的吸收率，因此被广泛应用。
作为光记录介质用反射膜的一个例子，已知具有含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag的成分组成的光记录介质用反射膜，已知该反射膜通过使用Ag合金靶进行溅射而形成，所述Ag合金靶具有含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag的组成。对于上述具有含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag的成分组成的反射膜，其与纯Ag制的反射膜的反射率几乎相同，进而与纯Ag制的反射膜相比抑制了重结晶化，具有反射率不随时间下降的优异特性(参考专利文献1)。
另外，作为光记录介质的反射膜的其他例子，在专利文献2中记述了一种半透明反射膜，其具有下述的成分组成，即，含有0.1原子％以上的Nd或者Y中的至少一种，进而以合计0.2～5.0原子％的量含有选自Au、Cu、Pd、Mg、Ti和Ta的至少一种，余量包含Ag。记述了该半透明反射膜通过使用Ag合金靶进行溅射而形成，所述Ag合金靶具有下述的成分组成，即，含有0.1原子％以上的Nd或者Y中的至少一种，进而以合计0.2～5.0原子％的量含有选自Au、Cu、Pd、Mg、Ti和Ta的至少一种，余量包含Ag。
专利文献1：特开2003-6926号公报
专利文献2：特开2002-15464号公报
发明内容
一般地，光记录介质的半透明反射膜在吸收入射光时会产生第二记录层记录或者再生的效率变差的问题，因此对于半透明反射膜，需要降低入射光在半透明反射膜上的吸收。另一方面，出于在入射侧的第一记录层上进行高速记录的要求，半透明反射膜必须同时实现高热传导性。
作为赋予这种特性的最优选的材料，已知有纯Ag，但是对于包含纯Ag的半透明反射膜，虽然刚使用后的吸收率最低，但如果在记录或者记录/再生/消去时被加热，则由于膜产生凝聚而导致在半透明反射膜上开孔，进而由于纯Ag制的半透明反射膜的耐腐蚀性差，因此有在短时间内吸收率急剧上升的问题。
另一方面，本发明人们使用目前已知的包含Ag合金的反射膜用靶制成具有反射膜厚约1/10的、厚度为5～15nm的薄膜，并试图将该薄膜作为半透明反射膜来使用，所述Ag合金含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag。其结果是包含Ag合金的半透明反射膜与纯Ag制的半透明反射膜相比，虽然在记录、或者记录/再生/消去时即使加热，膜也不凝聚、耐腐蚀性优异、且发现吸收率的经时变化抑制效果，但是依然入射光的吸收率很高，不能说是十分满意的，所述Ag合金含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag。
另外，本发明人们试着使用在专利文献2中记述的半透明反射膜，该半透明反射膜具有下述的成分组成，即，含有0.1原子％以上的Nd或者Y中的至少1种、进而含有0.2～5.0原子％的Mg、余量包含Ag。其结果是该半透明反射膜与纯Ag制的半透明反射膜相比，虽然在记录、或者记录/再生/消去时即使加热，膜也不凝聚、耐腐蚀性优异，且一定程度地发现吸收率的经时变化抑制效果，但是该效果不充分，进而要求更大的入射光吸收率经时变化的抑制效果。
因此，本发明人们为了得到具有耐凝聚性和耐腐蚀性的特性、且入射光吸收率的经时变化少的Ag合金半透明反射膜而进行了研究。作为其结果，可以得到下述的研究成果。
(i)通过将具有在Ag合金中进而含有0.05～1质量％的Mg的成分组成的Ag合金靶进行溅射而得到的厚度为5～15nm的Ag合金膜，其具有低吸收率、高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，即使长时间反复进行记录、或者记录/再生/消去也可抑制吸收率的增加，且作为光记录介质的半透明反射膜具有优异的特性，所述Ag合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、余量包含Ag的成分组成。
(ii)上述(i)记述的通过使用在Ag合金中进而含有0.1～2质量％的Cu的Ag合金靶进行溅射而得到的厚度为5～15nm的Ag合金膜，其可以维持低吸收率，同时进而具有更高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，该Ag合金膜作为光记录介质的半透明反射膜具有优异的特性，所述Ag合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
(iii)上述(i)记述的通过使用在Ag合金中进而含有0.05～1质量％的稀土元素的Ag合金靶进行溅射而得到的厚度为5～15nm的Ag合金膜，其可以维持低吸收率，同时进而具有更高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，该Ag合金膜作为光记录介质的半透明反射膜具有优异的特性，所述Ag合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
(iv)对于上述(i)记述的通过使用在Ag合金中进而含有0.1～2质量％的Cu和0.05～1质量％的稀土元素的Ag合金靶进行溅射而得到的厚度为5～15nm的Ag合金膜，其可以维持低吸收率，同时进而具有更高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，该Ag合金膜作为光记录介质的半透明反射膜具有优异的特性，所述Ag合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
(v)包含Ag合金的半透明反射膜，与现有的Ag合金半透明反射膜相比，其可以维持低吸收率，同时进而具有更高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，因此，入射光的吸收率经时变化进一步变少，所述Ag合金具有下述的组成，即，含有0.05～1质量％的Mg、进而在稀土元素中以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质。
(vi)上述(v)记述的半透明反射膜可以通过使用包含Ag合金的Ag合金靶进行溅射而得，所述Ag合金具有下述的组成，即，含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质。
本发明基于上述研究成果而完成，其具有下述的特征，
(1)包含银合金的光记录介质用半透明反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(2)包含银合金的光记录介质用半透明反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(3)包含银合金的光记录介质用半透明反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(4)包含银合金的光记录介质用半透明反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
进而，本发明人们弄清楚了通过使用具有上述(i)～(iv)所述组成的Ag合金靶进行溅射而得的厚度为50～150nm的Ag合金膜，由于其热传导性优异，进而高耐凝聚性、高耐腐蚀性等优异，所以该Ag合金膜作为光记录介质的反射膜具有优异的特性。因此，本发明也具有下述的特征，
(5)包含银合金的光记录介质用反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(6)包含银合金的光记录介质用反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(7)包含银合金的光记录介质用反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
(8)包含银合金的光记录介质用反射膜，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
上述(1)～(4)所述的包含银合金的光记录介质用半透明反射膜和上述(5)～(8)所述的包含银合金的反射膜可以使用与它们具有相同成分组成的Ag合金溅射靶来制作。因此，本发明也具有下述的特征，
(9)包含银合金的、用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(10)包含银合金的、用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成，
(11)包含银合金的、用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
(12)包含银合金的、用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，所述银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
另外，本发明也具有下述的特征，
(13)包含银合金的光记录介质的半透明反射膜，所述银合金具有下述的组成，即，含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质，
(14)包含银合金的、光记录介质的半透明反射膜形成用Ag合金溅射靶，所述银合金具有下述的组成，即，含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质。
以下，对于上述(1)～(4)的光记录介质用半透明反射膜、上述(5)～(8)的光记录介质用反射膜、以及上述(9)～(12)的Ag合金溅射靶进行说明。
用于形成上述(1)～(4)的半透明反射膜和(5)～(8)的反射膜的上述(9)～(12)的Ag合金溅射靶可以如下述那样来制作，即，作为原料，准备纯度为99.99质量％以上的高纯度Ag、纯度为99.9质量％以上的高纯度Mg、纯度为99.9质量％以上的高纯度Ca，首先制作将高纯度Ag在高真空或者惰性气体氛围中熔融而得的高纯度Ag熔融液，在这些高纯度Ag熔融液中以形成规定的含量这样来添加Ca，之后通过在真空或者惰性气体氛围中进行铸造来预先制成Ag-Ca母合金。
进而，制作将高纯度Ag在高真空或者惰性气体氛围中熔融而得的高纯度Ag熔融液，在些Ag熔融液中以形成规定的含量这样来添加Mg，在这样得到的含有Mg的Ag合金熔融液中添加预先制成的Ag-Ca母合金，使含有的Ca为规定的成分组成这样的方式来调节成分，之后根据需要添加Cu和/或稀土元素，将得到的Ag合金熔融液在铸模中铸造来制备铸锭，通过将这些铸锭在冷加工后进行机械加工，可以制成上述(9)～(12)的Ag合金溅射靶。使用这样制成的Ag合金靶、并使用通常的溅射装置可以形成本发明的包含Ag合金的上述(1)～(4)的半透明反射膜和(5)～(8)的反射膜。
接着，对于本发明的包含Ag合金的上述(1)～(4)的半透明反射膜和(5)～(8)的反射膜、以及包含该Ag合金的用于形成半透明反射膜和反射膜的上述(9)～(12)的溅射靶的成分组成如上述那样限定的理由进行说明。
Ca：
Ca在Ag中几乎不固溶，但可通过利用溅射法形成膜而强制固溶在由Ag形成的晶粒内，由此抑制Ag在半透明反射膜和反射膜的晶粒内的自扩散，进而Ca也在晶界析出，由于向Ag内部的强制固溶和向晶界的析出这两者的效果，膜即使被加热也可以防止晶粒之间的结合，对于防止半透明反射膜和反射膜的凝聚具有促进效果，因此添加，但当Ca的含量小于0.001质量％时不能得到期望的效果，另一方面，当Ca的含量超过0.1质量％时，Ag合金的半透明反射膜和反射膜的热导率降低，从而不是优选的。因此，将在Ag合金的半透明反射膜和反射膜以及用于形成该Ag合金的半透明反射膜和反射膜的溅射靶中含有的这些Ca的含量定为0.001～0.1质量％。更优选的范围是0.01～0.05质量％。
Mg：
Mg在Ag中固溶，具有抑制半透明反射膜和反射膜的经时变化、提高耐凝聚性和耐腐蚀性的作用，但当Mg的含量小于0.05质量％时，由于半透明反射膜的吸收率在短时间内增加，所以对于经时变化的抑制和耐凝聚性的提高不能发挥充分的效果，另一方面，当含量大于1质量％时，半透明反射层的入射光的吸收率变大，同时反射膜的反射率降低，光记录盘的第二记录层的记录或者再生效率恶化，从而不是优选的。因此，将在Ag合金的半透明反射膜和反射膜以及用于形成该Ag合金的半透明反射膜和反射膜的溅射靶中含有的这些Mg的含量定为0.05～小于1质量％。更优选的范围是0.1～0.3质量％。
Cu：
Cu在Ag中固溶，具有提高半透明反射膜和反射膜的耐凝聚性和耐腐蚀性的作用，因此可以根据需要而添加，但当其添加量小于0.1质量％时，不能发挥提高耐凝聚性的效果，另一方面，当添加量超过2质量％时，半透明反射膜的吸收率增大，进而反射膜的反射率降低，因此2层记录光盘的第二记录层的记录或者再生效率恶化，从而不是优选的。因此，Cu的添加量定为0.1～2质量％。更优选的范围是0.2～0.6质量％。
稀土元素：
稀土元素除了在Ag中稍有固溶以外，另外可与Ag在晶界形成金属间化合物，具有提高半透明反射膜和反射膜的耐凝聚性的作用，因此可以根据需要而添加，但当其添加量小于0.05质量％时，不能发挥提高耐凝聚性的效果，另一方面，当添加量超过1质量％时，给半透明反射膜和反射膜的耐腐蚀性带来坏的影响，进而使热导率降低，从而不是优选的。因此，稀土元素的添加量定为0.05～1质量％。更优选的范围是0.2～0.5质量％。更优选稀土元素是Tb、Gd、Dy、Pr、Nd、Eu、La、Ce中的1种或者2种以上。
接着，对于上述(13)的半透明反射膜以及上述(14)的Ag合金溅射靶进行说明。
用于形成上述(13)的半透明反射膜的上述(14)的Ag合金溅射靶可以如下述那样来制作，即，作为原料，准备纯度为99.99质量％以上的高纯度Ag、纯度为99.9质量％以上的高纯度Mg、纯度为99质量％以上的高纯度Eu、Pr、Ce和Sm，首先，制作将高纯度Ag在高真空或者惰性气体氛围中熔融而得的高纯度Ag熔融液，在这些Ag熔融液中以形成规定的含量这样来添加Mg，在这样得到的含有Mg的Ag合金熔融液中添加Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上，将得到的Ag合金熔融液在铸模中铸造来制备铸锭，通过将这些铸锭在冷加工后进行机械加工，可以制成上述(14)的Ag合金溅射靶。使用这样制成的Ag合金靶、并使用通常的溅射装置可以形成本发明的包含Ag合金的上述(13)的半透明反射膜。
接着，对于本发明的包含Ag合金的上述(13)的半透明反射膜和包含该Ag合金的用于形成半透明反射膜的上述(14)的溅射靶的成分组成如上述那样限定的理由进行说明。
Mg：
Mg在Ag中固溶，具有抑制半透明反射膜的经时变化、提高耐凝聚性和耐腐蚀性的作用，但当Mg的含量小于0.05质量％时，由于半透明反射膜的吸收率在短时间内增加，所以对于提高耐凝聚性不能发挥充分的效果，因此，不能得到充分抑制入射光吸收率的经时变化的效果，从而不是优选的。另一方面，当Mg的含量大于1质量％时，半透明反射层的入射光的吸收率变大，光记录盘的第二记录层的记录或者再生效率恶化，从而不是优选的。因此，将在Ag合金半透明反射膜和用于形成该Ag合金半透明反射膜的溅射靶中含有的这些Mg的含量定为0.05～小于1质量％。更优选的范围是0.1～0.3质量％。
Eu、Pr、Ce和Sm：
这些稀土元素除了在Ag中稍有固溶以外，另外可与Ag在晶界形成金属间化合物，通过与Mg一同含有，具有提高半透明反射膜的耐凝聚性的作用，因此添加，但当其添加量小于0.05质量％时，不能发挥提高耐凝聚性的效果，另一方面，当添加量超过1质量％时，给半透明反射膜的耐腐蚀性带来坏的影响，进而使热导率降低，从而不是优选的。因此，上述稀土元素的添加量定为0.05～1质量％。更优选的范围是0.2～0.5质量％。
本发明的使用Ag合金溅射靶制成的光记录介质用半透明反射膜和反射膜，与现有的使用Ag合金溅射靶制成的光记录介质用半透明反射膜和反射膜相比具有几乎相等的耐腐蚀性，进而具有与纯Ag制的半透明反射膜和反射膜相近的高热导率和低吸收率，且可以抑制由半透明反射膜的经时变化导致的膜的吸收率增大和由反射膜的经时变化导致的反射率的降低，能够制造可长期使用的光记录介质，对于传媒(media)产业的发展能够做出巨大的贡献。
具体实施方式
作为原料，准备纯度为99.99质量％以上的Ag、纯度为99.9质量％以上的Ca、纯度为99.9质量％以上的Mg、纯度为99.999质量％以上的Cu和纯度为99质量％以上的Tb、Gd、Dy、Pr、Nd、Eu、La、Ce。
首先，将Ag在高频真空熔融炉中进行熔融来制备Ag熔融液，在该Ag熔融液中添加Ca使其含量为6质量％，熔融后填充Ar气体使炉内压力变至大气压，之后在石墨铸模中进行铸造，制成Ag-6质量％Ca母合金。
接着，将Ag在高频真空熔融炉中进行熔融来制备Ag熔融液，在该Ag熔融液中添加Mg，进而添加上述Ag-6质量％Ca母合金并熔融，进而根据需要添加Cu、Tb、Gd、Dy、Pr、Nd、Eu、La、Ce并进行熔融、铸造，由此制成铸锭，将得到的铸锭进行冷轧后，在大气中、600℃的条件下保持2小时来实施热处理，接着通过进行机械加工制成具有直径为152.4mm、厚度为6mm的尺寸、且具有表1～2所示成分组成的本发明靶1A～46A和比较靶1A～12A。
进而作为比较，通过用高频真空熔融炉将Ag熔融来制备Ag熔融液，利用石墨制铸模将得到的Ag熔融液在Ar气体氛围中进行铸造，由此制成铸锭，将得到的铸锭以规定的大小切割后，在室温下进行冷轧，之后在550℃、保持1小时的条件下施加热处理，接着通过进行机械加工制成具有直径为152.4mm、厚度为6mm尺寸、表2所示的包含纯Ag的现有靶1A。
进而作为比较，通过用高频真空熔融炉将Ag熔融来制备Ag熔融液，在得到的Ag熔融液中添加上述Ag-6质量％Ca母合金来制备Ag合金熔融液，利用石墨制铸模将该Ag合金熔融液在Ar气体氛围中进行铸造，由此制成铸锭，将得到的铸锭以规定的大小切割后，在室温下进行冷轧，之后在550℃、保持1小时的条件下施加热处理，接着通过进行机械加工制成具有直径为152.4mm、厚度为6mm的尺寸、且具有表1～2所示成分组成的包含Ag合金的现有靶2A。
实施例1A
将这些本发明靶1A～46A、比较靶1A～12A和现有靶1A～2A分别焊接在无氧铜制的被衬板上，并将其安装在直流磁控管溅射装置上，利用真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa后，引入Ar气体并形成1.0Pa的溅射压，接着利用直流电源在靶上外加250W的直流溅射功率，使在具有纵向为30mm、横向为30mm、厚度为1mm尺寸的带有氧化膜的Si晶片基板和具有纵向为30mm、横向为30mm、厚度为0.6mm尺寸的聚碳酸酯基板与上述靶之间产生等离子体，所述Si晶片基板和聚碳酸酯基板与上述靶呈对向且设置70mm的间隔、并与靶平行来配置，从而形成厚度为100nm的具有表3～7所示成分组成的包含Ag合金的本发明反射膜1A～46A、比较反射膜1A～12A和现有反射膜1A～2A。
对于这样形成的厚度为100nm的本发明反射膜1A～46A、比较反射膜1A～12A和现有反射膜1A～2A，进行下述的试验。
(a)反射膜的热导率测定
通过四探针法测定在带有氧化膜的Si晶片基板上形成的厚度为100nm的具有表3～7所示成分组成的本发明反射膜1A～46A、比较反射膜1A～12A和现有反射膜1A～2A的电阻率，利用基于维德曼-弗朗茨定律的式子：κ＝2.44×10-8T/ρ(其中，κ：热导率、T：绝对温度、ρ：电阻率)由电阻率值通过计算求得热导率，其结果示于表3～7。
(b)反射膜的耐腐蚀性试验
利用分光光度计测定形成于聚碳酸酯基板上的反射膜在刚成膜后的反射率，其结果示于表3～7，之后将形成的包含Ag合金的反射膜在温度为80℃、相对湿度为85％的恒温恒湿槽中保持200小时，然后再次在相同的条件下测定反射率。由得到的反射率数据可以求得在405nm和650nm的波长下的各反射率，其结果示于表3～7，评价作为光记录介质用反射膜的耐腐蚀性。
(c)反射膜的晶粒的粗大化试验
利用扫描型探针显微镜测定形成于带有氧化膜的Si晶片基板上的反射膜在刚成膜后的平均面粗度，其结果示于表3～7，之后将形成的反射膜在真空中、250℃的温度下保持30分钟，然后再次在相同的条件下测定表面粗度，其结果示于表3～7，对于晶粒的粗大化的容易度进行评价。
其中，扫描型探针显微镜使用セイコ-インスツルメンツ株式会社制SPA-400AFM，测定1μm×1μm区域的平均面粗度(Ra)。平均面粗度是在JISB0601中定义的、为了能够适用于面而将中心线平均粗度扩展到三维空间的粗度，可以用下式表示。
Ra＝1/S0∫∫|F(X，Y)-Z0|dXdY
其中，F(X，Y)：全部测定数据表示的面、
S0：指定面假定为理想的平面时的面积、
Z0：指定面内的Z数据的平均值。
[表1]
[表2]
Figure A20068004935700161
注：*标记表示本发明范围以外的值。
Figure A20068004935700171
Figure A20068004935700181
Figure A20068004935700201
Figure A20068004935700211
从表1～7所示的结果可知，本发明的通过使用本发明靶1A～46A进行溅射得到的本发明反射膜1A～46A，与通过使用现有靶1A～2A进行溅射得到的现有反射膜1A～2A相比，热导率几乎相同，利用温度为80℃、相对湿度为85％的恒温恒湿槽保持200小时后的反射率的降低少，进而晶粒难以粗大化。但是，可知对于通过使用具有本发明范围以外的成分组成的比较靶1A～12A进行溅射得到的比较反射膜1A～12A，其反射率降低，或者热导率下降，进而晶粒粗大化，从而表现为不优选的特性。
实施例2A
将事先准备的本发明靶1A～46A、比较靶1A～12A和现有靶1A～2A分别焊接在无氧铜制的被衬板上，并将其安装在直流磁控管溅射装置上，利用真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa以下后，引入Ar气体并形成1.0Pa的溅射压，接着利用直流电源在靶上外加100W的直流溅射功率，使在纵向为30mm、横向为30mm、厚度为0.6mm的聚碳酸酯基板与上述本发明靶1A～46A、比较靶1A～12A和现有靶1A～2A之间产生等离子体，所述聚碳酸酯基板与上述靶呈对向且设置70mm的间隔、并与上述靶平行来配置，在聚碳酸酯基板上形成厚度为10nm的具有表8～10所示成分组成的本发明半透明反射膜1A～46A、比较半透明反射膜1A～12A和现有半透明反射膜1A～2A。对于这些半透明反射膜进行下述的测定，其结果示于表8～10。
(d)半透明反射膜的热导率测定
半透明反射膜的热导率与实施例1A中得到的反射膜的热导率相同，因此将在实施例1A中得到的反射膜的热导率作为半透明反射膜的热导率示于表8～10。
(e)半透明反射膜的吸收率测定
对于在聚碳酸酯基板上形成的厚度为10nm的具有表8～10所示成分组成的本发明半透明反射膜1A～46A、比较半透明反射膜1A～12A和现有半透明反射膜1A～2A，利用分光光度计在650nm的波长下测定半透明反射膜侧的反射率和透射率，将“100-(反射率+透射率)”定义为吸收率而求出，其结果示于表8～10。
(f)半透明反射膜的耐凝聚性测定
将在聚碳酸酯基板上形成厚度为10nm的具有表8～10所示成分组成的本发明半透明反射膜1A～46A、比较半透明反射膜1A～12A和现有半透明反射膜1A～2A而得到的被覆板作为耐凝聚性评价样品，将这些耐凝聚性评价样品在温度为90℃、相对湿度为85％的恒温恒湿槽中保持300小时后，利用分光光度计在650nm的波长下测定半透明反射膜侧的反射率和透射率，利用上述吸收率的定义求得耐凝聚性试验后的膜的吸收率。使用在上述(e)的半透明反射膜的吸收率测定中求得的值作为耐凝聚性试验前的吸收率，求出耐凝聚性试验前后的吸收率增加量，其结果示于表8～10，对半透明反射膜的耐凝聚性进行评价。
[表8]
Figure A20068004935700241
[表9]
Figure A20068004935700251
[表10]
Figure A20068004935700261
从表1～2和表8～10所示的结果可知，通过使用本发明靶1A～46A进行溅射而得的半透明反射膜，与通过使用现有靶1A进行溅射而得的半透明反射膜相比具有吸收率小、进而由凝聚导致的吸收率的增加小的优点，进而与使用现有靶2A进行溅射而得的半透明反射膜相比，热导率高、吸收率低，因此作为半透明反射膜具有优异的特性。但是，对于使用本发明范围以外的含有Mg、Ca的比较靶1A～12A所制成的半透明反射膜，其吸收率差、或者热导率降低，从而表现为不优选的特性。
接着，作为原料，准备纯度为99.99质量％以上的Ag、纯度为99.9质量％以上的Mg、和纯度为99质量％以上的Eu、Pr、Ce、Sm、Nd和Y。
接着，将Ag在高频真空熔融炉中进行熔融来制备Ag熔融液，在该Ag熔融液中添加Mg，进而添加Eu、Pr、Ce、Sm、Nd和Y并进行熔融、铸造，由此制成铸锭，将得到的铸锭进行冷轧后，在大气中、600℃的条件下保持2小时来实施热处理，接着通过进行机械加工制成具有直径为152.4mm、厚度为6mm的尺寸、且具有表11～12所示成分组成的本发明靶1B～30B、比较靶1B～10B和现有靶1B～2B。
使用这些本发明靶1B～30B、比较靶1B～10B和现有靶1B～2B分别制成半透明反射膜，对于这些半透明反射膜进行下述的测定，其结果示于表13、14。
(g)膜的热导率测定
将这些本发明靶1B～30B、比较靶1B～10B和现有靶1B～2B分别焊接在无氧铜制的被衬板上，并将其安装在直流磁控管溅射装置上，利用真空排气装置将直流磁控管溅射装置内排气至1×10-4Pa以下后，引入Ar气体并形成1.0Pa的溅射压，接着利用直流电源在靶上外加250W的直流溅射功率，使在纵向为30mm、横向为30mm、厚度为1mm的带有氧化膜的Si晶片基板与上述靶之间产生等离子体，所述Si晶片基板与上述靶呈对向且设置70mm的间隔、并与上述靶平行来配置，从而形成厚度为10nm的具有表13，14所示成分组成的本发明半透明反射膜1B～30B、比较半透明反射膜1B～10B和现有半透明反射膜1B～2B。
通过四探针法测定这些具有表13、14所示成分组成的本发明半透明反射膜1B～30B、比较半透明反射膜1B～10B和现有半透明反射膜1B～2B的电阻率，利用基于维德曼-弗朗茨定律的式子：κ＝2.44×10-8T/ρ(其中，κ：热导率、T：绝对温度、ρ：电阻率)由电阻率值通过计算求得热导率，其结果示于表13、14。
(h)膜的吸收率测定
为了测定反射率·透射率，使在纵向为30mm、横向为30mm、厚度为0.6mm的聚碳酸酯基板与上述本发明靶1B～30B、比较靶1B～10B和现有靶1B～2B之间产生等离子体，在聚碳酸酯基板上形成厚度为10nm的具有表13、14所示成分组成的本发明半透明反射膜1B～30B、比较半透明反射膜1B～10B和现有半透明反射膜1B～2B，利用分光光度计在650nm的波长下测定半透明反射膜侧的反射率和透射率，将“100-(反射率+透射率)”定义为吸收率而求出，其结果示于表13、14。
(i)膜的耐凝聚性测定
使在纵向为30mm、横向为30mm、厚度为0.6mm的聚碳酸酯基板与上述本发明靶1B～30B、比较靶1B～10B和现有靶1B～2B之间产生等离子体，在聚碳酸酯基板上形成厚度为10nm的具有表13、14所示成分组成的本发明半透明反射膜1B～30B、比较半透明反射膜1B～10B和现有半透明反射膜1B～2B，将这些耐凝聚性评价样品在温度为90℃、相对湿度为85％的恒温恒湿槽中保持300小时后，利用分光光度计在650nm的波长下测定半透明反射膜侧的反射率和透射率，根据上述吸收率的定义求得耐凝聚性试验后的膜的吸收率。使用在上述(h)膜的吸收率测定中求得的值作为耐凝聚性试验前的吸收率，求出耐凝聚性试验前后的吸收率增加量，其结果示于表13、14，基于该结果对膜的耐凝聚性进行评价。
[表11]
Figure A20068004935700281
[表12]
Figure A20068004935700291
注：*标记表示本发明范围以外的值。
[表13]
Figure A20068004935700301
[表14]
Figure A20068004935700311
从表11～14所示的结果可知，通过使用本发明靶1B～30B进行溅射而得到的半透明反射膜，与通过使用现有靶1B～2B进行溅射而得到的半透明反射膜相比，由于热导率高、吸收率增加量低，所以耐凝聚性更为优异，从而吸收率经时变化更少，因此作为半透明反射膜具有优异的特性。但是，对于使用本发明范围以外的含有Mg、Ca的比较靶1B～10B所制成的半透明反射膜，其吸收率增加量变差、或者热导率下降，从而表现为不优选的特性。
产业实用性
本发明的光记录介质用半透明反射膜和光记录介质用反射膜具有低吸收率、高耐凝聚性、高耐腐蚀性等的特性，即使长时间反复进行记录、再生或者消去也能够抑制吸收率的增加，因此作为记录盘(CD-RW，DVD-RW，DVD-RAM等)等、特别是使用蓝色激光进行记录、再生或者消去的光记录盘(蓝光光盘规格、HD DVD规格等的光记录盘)的光记录介质的构成层是非常有用的。

Claims (14)

1.光记录介质用半透明反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
2.光记录介质用半透明反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
3.光记录介质用半透明反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
4.光记录介质用半透明反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
5.光记录介质用反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
6.光记录介质用反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
7.光记录介质用反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
8.光记录介质用反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
9.用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
10.用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
11.用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
12.用于形成光记录介质用半透明反射膜或者光记录介质用反射膜的Ag合金溅射靶，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.001～0.1质量％的Ca、0.05～1质量％的Mg、0.1～2质量％的Cu、0.05～1质量％的稀土元素、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
13.光记录介质的半透明反射膜，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
14.光记录介质的半透明反射膜形成用Ag合金溅射靶，其特征在于，包含银合金，该银合金具有含有0.05～1质量％的Mg、进而以合计0.05～1质量％的量含有Eu、Pr、Ce和Sm中的1种或者2种以上、余量包含Ag和不可避免杂质的组成。
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