CN105793449A - Ag合金膜及Ag合金膜形成用溅射靶 - Google Patents

Ag合金膜及Ag合金膜形成用溅射靶 Download PDF

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Abstract

该Ag合金膜含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成。该溅射靶含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成，且氧浓度小于50质量ppm，溅射面的面积为0.25m2以上，Cu的面内浓度分布DCu(＝(σCu/μCu)×100)为40％以下。

Description

Ag合金膜及Ag合金膜形成用溅射靶
技术领域
本发明涉及一种Ag合金膜、及用于形成该Ag合金膜的Ag合金膜形成用溅射靶，所述Ag合金模使用在显示器或LED等的反射电极膜、触控面板等的配线膜、及透明导电膜等中。
本申请主张基于2014年4月9日于日本申请的专利申请2014-080354号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在显示器或LED等的反射电极膜、触控面板等的配线膜、及透明导电膜等中，通常使用比电阻值较低的Ag膜。例如，专利文献1中公开有作为半导体发光元件的电极的构成材料，使用高效率且反光的Ag膜或Ag合金膜。并且，专利文献2中公开有作为有机EL元件的反射电极的构成材料，使用Ag合金。而且，专利文献3中公开有作为触控面板的引出配线使用Ag合金膜。这些Ag膜及Ag合金膜通过使用由Ag或Ag合金构成的溅射靶来溅射成膜。
近年来在制造有机EL元件、触控面板用配线等时的玻璃基板的大型化(大面积化)正逐渐推进。与此同时，对大面积基板进行成膜时使用的溅射靶也逐渐大型化。在此，对大型溅射靶投入高功率来进行溅射时，由于靶的异常放电，有可能产生所谓的“喷溅”现象。产生该喷溅现象时，熔融的微粒附着于基板而引起配线或电极间的短路，从而产生成品率大幅下降的问题。
为此，例如在专利文献4中提出一种通过规定Ag合金的组成来实现抑制产生“喷溅”的大型溅射靶。
然而，近年来显示器、LED、触控面板、及有机EL元件等中逐渐推进电极图形及配线图形的微细化。其中，由于Ag膜中容易产生迁移现象，因此，经微细化的电极图形及配线图形中有可能产生短路。因此，要求耐迁移性尤其优异的Ag合金膜。
并且，使用大型溅射靶在大面积基板中形成Ag合金膜时，要求Ag合金中所含的元素成分均匀分布，以避免Ag合金膜的特性在面内产生偏差。
另一方面，Ag容易与硫进行反应。在显示面板等的制造工序，例如用于图形化的光刻胶的涂布或剥离工序中所使用的化学药品、制造工序或使用环境中的气氛中，含有硫成分。Ag通过这些硫成分而硫化，有时产生特性劣化或成品率降低的现象。因此，用作电极及配线的Ag合金膜中要求耐硫化性。
专利文献1：日本特开2006-245230号公报
专利文献2：日本特开2012-059576号公报
专利文献3：日本特开2009-031705号公报
专利文献4：日本特开2013-216976号公报
发明内容
本发明是鉴于前述内容而完成的，其目的在于提供一种耐迁移性及耐硫化性优异的Ag合金膜、及即使在大面积基板中形成膜的情况下，也能够形成面内特性稳定的Ag合金膜的Ag合金膜形成用溅射靶。
为了解决上述课题，本发明的一方式所涉及的Ag合金膜具有如下组成：含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成。
这种构成的本发明的一方式所涉及的Ag合金膜中，由于以2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围含有Cu，因此能够抑制产生Ag的离子迁移现象，并能够大幅提高耐迁移性。
并且，以0.1质量％以上且1.5质量％以下的范围含有In，因此能够提高膜的耐硫化性。因此，能够抑制在制造工序中或使用环境下的特性劣化。
在此，优选本发明的一方式所涉及的Ag合金膜进一步含有0.01质量％以上且1.0质量％以下的Sb。
在上述显示器或LED的制造过程中有可能进行高温的热处理，因此用作显示器或LED的电极及配线的Ag合金膜中要求即使在热处理之后也不产生其特性劣化的耐热性。因此，本发明的一方式所涉及的Ag合金膜通过进一步含有0.01质量％以上且1.0质量％以下的Sb，能够提高膜的耐热性，并能够抑制热处理之后的特性劣化。因此，尤其适于用作显示器或LED的电极及配线的Ag合金膜。
并且，优选本发明的一方式所涉及的Ag合金膜进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca。
此时，由于含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca，因此通过与Cu的相互作用，能够可靠地抑制Ag的离子迁移现象的产生，并能够大幅提高耐迁移性。
本发明的一方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶，其特征在于，具有如下组成：含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成，且氧浓度小于50质量ppm，溅射面的面积为0.25m2以上，并且，根据以下式(1)定义的Cu的面内浓度分布DCu为40％以下，
DCu＝(σCu/μCu)×100〔％〕(1)
其中，式(1)中的μCu为在所述溅射面的多个部位，对Cu浓度进行分析而得到的Cu浓度分析值的平均值，且σCu为所述Cu浓度分析值的标准偏差。
这种构成的本发明的一方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶中由于含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，因此能够形成耐迁移性及耐硫化性优异的Ag合金膜。
并且，溅射面的面积为0.25m2以上，且根据所述溅射面中的Cu浓度分析值的平均值μCu及Cu浓度分析值的标准偏差σCu定义的Cu的面内浓度分布DCu(＝(σCu/μCu)×100〔％〕)为40％以下。因此，即使在大面积基板中形成Ag合金膜时，通过在Ag合金膜中使Cu浓度均匀化而能够形成面内特性稳定的Ag合金膜。
而且，通过氧浓度小于50质量ppm，能够抑制因氧化而引起的Cu的偏析，并能够将上述Cu的面内浓度分布DCu设为40％以下。
在此，优选本发明的一方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶进一步含有0.1质量％以上且3.5质量％以下的Sb。
根据该构成的Ag合金膜形成用溅射靶，由于含有0.1质量％以上且3.5质量％以下的Sb，因此能够提高已形成的Ag合金膜的耐热性。另外，已形成的Ag合金膜中的Sb含量随溅射条件而变动。因此，优选与以形成Ag合金膜为目标的Sb含量及溅射条件相应地，将Ag合金膜形成用溅射靶中的Sb含量调整在上述范围内。
并且，优选本发明的一方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca，且根据以下式(2)定义的Ca的面内浓度分布DCa为40％以下，
DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕(2)
其中，式(2)中的μCa为在所述溅射面的多个部位，对Ca浓度进行分析而得到的Ca浓度分析值的平均值，且σCa为所述Ca浓度分析值的标准偏差。
根据该构成的Ag合金膜形成用溅射靶，即使在大面积基板中形成Ag合金膜时，通过在Ag合金膜中使Cu浓度及Ca浓度均匀化而能够形成面内特性稳定的Ag合金膜。
如上所述，根据本发明能够提供一种即使形成耐迁移性、耐热性、及耐硫化性优异的Ag合金膜，以及在大面积基板中形成膜时，也能够形成面内特性稳定的Ag合金膜的Ag合金膜形成用溅射靶。
附图说明
图1为本发明的一实施方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶(平板型靶)的示意图，图1的(a)为俯视图，图1的(b)为侧视图。
图2为本发明的一实施方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶(圆筒型靶)的示意图，图2的(a)为侧视图，图2的(b)为图2的(a)中的X-X剖视图。
图3为制造本发明的一实施方式所涉及的Ag合金膜形成用溅射靶中成为原材料的Ag合金铸锭时所使用的单向凝固装置的概略说明图。
图4为表示实施例中的迁移评价试验的试样采集位置的图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式的Ag合金膜、及Ag合金膜形成用溅射靶进行说明。
本实施方式的Ag合金膜为例如用作显示器或LED等的反射电极膜、触控面板等的配线膜、及透明导电膜等的Ag合金导电膜。
＜Ag合金膜＞
本实施方式的Ag合金膜具有含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成的组成。
并且，本实施方式的Ag合金膜可进一步含有0.01质量％以上且1.0质量％以下的Sb。
而且，本实施方式的Ag合金膜可进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca。
以下、对如上规定本实施方式的Ag合金膜的组成的理由进行说明。
(In：0.1质量％以上且1.5质量％以下)
In为具有提高Ag合金膜的耐硫化性的作用效果的元素。
在此，In的含量小于0.1质量％时，有可能无法得到提高耐硫化性效果。另一方面，In的含量大于1.5质量％时，比电阻值上升，有可能无法确保作为导电膜的特性。并且，反射率也降低，因此有可能也无法确保作为反射导电膜的特性。
根据这种理由，本实施方式中将Ag合金膜中的In的含量设定在0.1质量％以上且1.5质量％以下的范围内。另外，为了可靠地发挥上述作用效果，优选将Ag合金膜中的In的含量设定在0.3质量％以上且1.1质量％以下的范围内。
(Cu：1质量ppm以上且50质量ppm以下)
Cu为具有抑制Ag的离子迁移现象的作用效果的元素。
在此，Cu的含量小于1质量ppm时，有可能无法充分抑制Ag的离子迁移现象。另一方面，Cu的含量大于50质量ppm，则对Ag合金膜进行热处理时，Cu凝聚在膜表面而形成微细的突起物(异物)，有可能产生电极及配线的短路。
根据这种理由，本实施方式中将Ag合金膜中的Cu的含量设定在1质量ppm以上且50质量ppm以下的范围内。另外，为了可靠地发挥上述作用效果，优选将Ag合金膜中的Cu的含量设定在2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
(Sb：0.01质量％以上且1.0质量％以下)
由于Sb为具有提高Ag合金膜的耐热性的作用效果的元素，因此，优选根据所要求的特性适当添加Sb。
在此，Ag合金膜中的Sb的含量小于0.01质量％时，有可能无法得到进一步提高耐热性的作用效果。另一方面，Ag合金膜中的Sb的含量大于1.0质量％时，比电阻值上升，有可能无法确保作为导电膜的特性。并且，反射率也下降，因此，有可能无法确保作为反射导电膜的特性。
根据这种理由，本实施方式的Ag合金膜中含有Sb时，将Ag合金膜中的Sb的含量设定在0.01质量％以上且1.0质量％以下的范围内。另外，为了可靠地发挥上述作用效果，优选将Ag合金膜中的Sb的含量设定在0.02质量％以上且0.5质量％以下的范围内。
(Ca：0.5质量ppm以上且50质量ppm以下)
Ca为具有通过与Cu的相互作用而进一步提高Ag合金膜的耐迁移性的作用效果的元素，因此，优选根据所要求的特性适当地添加Ca。
在此，Ca的含量小于0.5质量ppm时，有可能无法得到进一步提高耐迁移性的作用效果。另一方面，Ca的含量大于50质量ppm，则Ag合金膜变硬，因此有可能产生Ag合金膜的剥离。尤其，经微细化的配线图形及电极图形中，容易产生膜的剥离。根据这种理由，本实施方式的Ag合金膜中含有Ca时，将Ag合金膜中的Ca的含量设定在0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的范围内。另外，为了可靠地发挥上述作用效果，优选将Ag合金膜中的Ca的含量设定在1质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
＜Ag合金膜形成用溅射靶＞
本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10在形成上述Ag合金膜时使用。并且，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10例如为图1所示的外形为平板状的平板型溅射靶10A、及图2所示的外形为圆筒状的圆筒型溅射靶10B。
本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10具有含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu、剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成的组成。而且，氧浓度为50质量ppm以下。
并且，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10可进一步含有0.1质量％以上且3.5质量％以下的Sb。
而且，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10可进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca。
在此，将Ag合金膜形成用溅射靶10中的In、Cu、Sb及Ca各元素的含量规定为能够形成上述成分组成的Ag合金膜。对于In、Cu及Ca各元素，由于Ag合金膜形成用溅射靶10中的含量及Ag合金膜中的含量不会大幅变动，因此，设定在上述范围。另一方面，对于Sb，由于溅射条件，Ag合金膜形成用溅射靶10中的Sb含量及Ag合金膜中的Sb含量有可能大幅变动，因此，将Ag合金膜形成用溅射靶10中的Sb的含量设为比Ag合金膜中的Sb的含量多。
并且，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10中，溅射面11的面积为0.25m2以上，并且Cu的面内浓度分布DCu为40％以下。
在此，Cu的面内浓度分布DCu根据以下式(1)定义。
DCu＝(σCu/μCu)×100〔％〕(1)
其中，式(1)中的μCu为在所述溅射面11的多个部位，对Cu浓度进行分析而得到的Cu浓度分析值的平均值，且σCu为所述Cu浓度分析值的标准偏差。
并且，含有Ca时，Ca的面内浓度分布DCa为40％以下。
在此，Ca的面内浓度分布DCa根据以下式(2)定义。
DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕(2)
其中，式(2)中的μCa为在所述溅射面11的多个部位，对Ca浓度进行分析而得到的Ca浓度分析值的平均值，且σCa为所述Ca浓度分析值的标准偏差。
在此，图1所示的平板型溅射靶10A中，将溅射面11中的Cu浓度的分析位置设为溅射面11的中心位置C1、从角部沿对角线向中心方向50mm的位置C2、C3、C4、及C5这5处。根据该5处的Cu浓度分析值的平均值μCu及Cu浓度分析值的标准偏差σCu，计算Cu的面内浓度分布DCu＝(σCu/μCu)×100〔％〕。
并且，对于Ca的面内浓度分布DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕，也在上述5处测定Ca浓度。根据该5处的Ca浓度分析值的平均值μCa及Ca浓度分析值的标准偏差σCa，计算Ca的面内浓度分布DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕。
另一方面，图2所示的圆筒型溅射靶10B中，将溅射面11中的Cu浓度的分析位置设为轴线O方向中心位置C1、从中心位置C1向圆周方向90°的位置C2、从中心位置C1向圆周方向270°的位置C3、在沿轴线O的中心位置C1的延长线上从端部50mm的位置C4、及C5这5处。根据该5处的Cu浓度分析值的平均值μCu及Cu浓度分析值的标准偏差σCu，计算Cu的面内浓度分布DCu＝(σCu/μCu)×100〔％〕。
并且，对于Ca的面内浓度分布DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕，也在上述5处测定Ca浓度。根据该5处的Ca浓度分析值的平均值μCa及Ca浓度分析值的标准偏差σCa，计算DCa。
另外，根据ICP发光分析法分析Cu浓度及Ca浓度。根据以下分析步骤进行分析。
称取试样移入烧杯，添加稀硝酸进行分解，平静地煮沸之后释放出氧化氮。冷却至常温，接着使用纯水移入容量瓶中。振荡混合溶液的同时逐次少量添加稀盐酸来生成氯化银的沉淀，并进一步充分搅拌。冷却至常温，接着用纯水稀释并振荡混合，静置一晚。使用滤纸在干燥的烧杯中进行过滤。将该溶液喷涂于氩等离子体中并测定各成分的发光强度，根据并行测定而得到的校准曲线，求出各成分的含量。
在此，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10中，通过将氧浓度设为小于50质量ppm来抑制微量含有的Cu和Ca的浓度偏差。即，氧浓度大于50质量ppm以上时，微量含有的Cu及Ca通过氧化而偏析，有可能无法得到上述的Cu的面内浓度分布DCu(Ca的面内浓度分布DCa)。
另外，为了可靠地抑制因Cu及Ca的氧化而引起的偏析，优选将氧浓度设为小于30质量ppm。
本实施方式中为了降低Ag合金膜形成用溅射靶10中的氧浓度，例如使用图3所示的单向凝固装置20制造成为靶原材料的Ag合金铸锭。
图3所示的单向凝固装置20具备积存Ag合金熔液L的坩埚30、载置有该坩埚30的冷却板22、从下方支撑该冷却板22的底部加热器23、及配设于坩埚30的上方的顶部加热器24。并且，坩埚30的周围设有绝热材25。
冷却板22为中空结构，其构成为经由供给管26向内部供给Ar气体。
接着，对利用该单向凝固装置20制造成为靶原材料的Ag合金铸锭的方法进行说明。
首先，在坩埚30内装入溶解原料，并对顶部加热器24及底部加热器23通电来进行加热。由此，将Ag合金熔液L积存在坩埚30内。
在此，对于In、Cu、及Sb，作为溶解原料添加单金属原料、或以Ag为主要成分的母合金。
另一方面，添加Ca时，无需使用金属Ca而制作以Ag为主要成分的母合金(例如Ag-3～10质量％的Ca)，并优选在Ag溶解后作为10mm以下的微粒添加母合金。
接着，停止向底部加热器23通电，并经由供给管26向冷却板22的内部供给Ar气体。由此，冷却坩埚30的底部。而且，通过慢慢减少向顶部加热器24的通电，坩埚30内的Ag合金熔液L从坩埚30的底部开始被冷却，并从底部朝向上方延伸的柱状晶C生长而单向凝固，从而得到Ag合金铸锭。
此时，Ag合金熔液L中的氧向上方移动并从熔液面中释放出来，使Ag合金铸锭中的氧浓度大幅降低。由此，能够抑制Ag合金铸锭中的Cu及Ca的氧化，并能够抑制因Cu及Ca的氧化而引起的偏析。
通过对如此得到的Ag合金铸锭进行轧制或挤压等塑性加工、热处理、及机械加工等，制造出图1所示的平板型溅射靶10A或图2所示的圆筒型溅射靶10B。
根据如上构成的本实施方式的Ag合金膜，由于以1质量ppm以上且50质量ppm以下的范围含有Cu，因此，能够提高Ag合金膜的耐迁移性。因此，即使在使用本实施方式的Ag合金膜来形成经微细化的电极图形及配线图形时，也能够抑制Ag的离子迁移而引起的短路的发生。
并且，由于以0.1质量％以上且1.5质量％以下的范围含有In，因此，能够提高Ag合金膜的耐硫化性。因此，即使暴露于制造工序或使用环境中的气氛中所含有的硫成分中，也很少劣化比电阻值和反射率，并能够作为电极膜和配线膜来维持稳定的特性。
并且，本实施方式的Ag合金膜进一步含有0.01质量％以上且1.0质量％以下的Sb时，能够提高Ag合金膜的耐热性。因此，能够抑制热处理之后的特性的劣化。
而且，本实施方式的Ag合金膜进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca时，通过与Cu的相互作用，能够进一步提高Ag合金膜的耐迁移性。
根据本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10，由于含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，因此，如上所述，能够形成耐迁移性、耐硫化性优异的Ag合金膜。
并且，Ag合金膜形成用溅射靶10含有0.1质量％以上且3.5质量％以下的Sb时，能够进一步形成耐热性优异的Ag合金膜。
而且，Ag合金膜形成用溅射靶10含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca时，能够进一步形成耐迁移性优异的Ag合金膜。
并且，在本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10中，由于氧浓度小于50质量ppm，因此能够抑制因氧化而引起的Cu及Ca的偏析。
而且，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶10中，溅射面11的面积为0.25m2以上，并且，根据溅射面11中的Cu浓度分析值的平均值μCu及Cu浓度分析值的标准偏差σCu定义的Cu的面内浓度分布DCu(＝(σCu/μCu)×100〔％〕)为40％以下。因此，即使在大面积基板中形成Ag合金膜时，在Ag合金膜中使Cu浓度均匀化，且不产生局部性的特性偏差而能够形成特性稳定的Ag合金膜。
同样地、含有Ca时，根据溅射面11中的Ca浓度分析值的平均值μCa及Ca浓度分析值的标准偏差σCa定义的Ca的面内浓度分布DCa(＝(σCa/μCa)×100〔％〕)为40％以下。因此，即使在大面积基板中形成Ag合金膜时，在Ag合金膜中使Ca浓度均匀化，且不产生局部性的特性偏差而能够形成特性稳定的Ag合金膜。
并且，本实施方式中，由于利用图3所示的单向凝固装置20来制造成为靶原材料的Ag合金铸锭，因此，能够降低Ag合金膜形成用溅射靶10中的氧浓度，并能够抑制因Cu及Ca的氧化而引起的偏析。
而且，本实施方式中，在添加Ca时，制作Ag-3～10质量％的Ca母合金，并将其作为10mm以下的微粒添加到Ag合金熔液L中，因此能够均匀地溶解Ca。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于此，在不脱离其发明的要件的范围内可进行适当的变更。
例如，本实施方式中，作为用作显示器或LED等的反射电极膜、触控面板等的配线膜、及透明导电膜等的Ag合金导电膜的物质进行了说明，但并不限于此，也可适用于其他用途。
并且，本实施方式中，对利用单向凝固装置制造成为靶原材料的Ag合金铸锭的方法进行了说明，但并不限于此，也可利用半连续铸造装置或连续铸造装置制造Ag合金铸锭。在由所得到的Ag合金铸锭制作的Ag合金膜形成用溅射靶中，将氧浓度设为小于50质量ppm即可。
另外，本实施方式的Ag合金膜形成用溅射靶中，根据ASTME-112中示出的切割法测定的平均结晶粒径为600μm以下，作为杂质具有小于50质量ppm的Fe、小于50质量ppm的Bi、及小于50质量ppm的Pb。并且，作为靶材的溅射面的表面粗糙度，具有5μm以下的算数平均粗糙度(Ra)。
实施例
以下、对本发明所涉及的Ag合金膜及Ag合金膜形成用溅射靶的作用效果进行评价的评价试验的结果进行说明。
＜Ag合金膜形成用溅射靶＞
作为溶解原料，准备纯度99.9质量％以上的Ag、纯度99.9质量％以上的Cu、Sb、及Ag-7质量％的Ca母合金(粒径10mm以下)，并以成为表1所示的规定的组成的方式进行称量。
接着，利用图3所示的单向凝固装置，在惰性气体气氛中溶解Ag，所得到的Ag合金熔液中添加Sb及Ag-7质量％的Ca母合金，并在惰性气体气氛中进行溶解而得到Ag合金熔液。并且，将对该Ag合金熔液进行单向凝固来制造Ag合金铸锭。
随后，对通过单向凝固法制造的Ag合金铸锭，以70％的压下率进行冷轧而得到板材。随后，进行在大气中以600℃保持2小时的热处理。并且，通过进行机械加工，制作具有570mm×690mm×厚度8mm的尺寸的、本发明例1～8及比较例1～6的组成的溅射靶(平板型溅射靶)。
并且，对通过单向凝固法制造的Ag合金铸锭，以挤压比7、刚挤压的材料温度成为650℃的条件进行热挤压加工，从而得到圆筒体。进行挤压加工后，在10分种以内将该圆筒体冷却至200℃以下的温度。进一步对进行热挤压工序后的圆筒体以30％的加工率进行冷拉拔加工。对进行冷拉拔工序之后的圆筒体进行以550℃的温度进行保持的热处理。通过对该圆筒体进行机械加工，制作具有外径155mm、内径135mm、及轴线方向长度650mm的尺寸的、本发明例11～18及比较例11～16的组成的溅射靶(圆筒型溅射靶)。
而且，作为比较例7及比较例17，不使用单向凝固装置而通过对具有规定形状的腔体的铸模，浇铸Ag合金熔液来制作Ag合金铸锭。并且，对Ag合金铸锭实施上述制造工序，从而制作具有570mm×690mm×厚度8mm的尺寸的、平板型溅射靶(比较例7)、及具有外径155mm、内径135mm、及轴线方向长度650mm的尺寸的、圆筒型溅射靶(比较例17)。
＜氧浓度＞
对通过上述方式得到的溅射靶进行了氧浓度分析。对于氧浓度的分析，利用HORIBA制造的氧氮分析装置EMGA-550，根据惰性气体-脉冲加热熔融法(非分散红外线吸收法)进行了分析。将测定结果示于表1及表2。
＜面内浓度分布＞
接着，对通过上述方式得到的溅射靶，根据实施方式栏中所记载的方法，计算Cu的面内浓度分布DCu。并且，含有Ca时，计算Ca的面内浓度分布DCa。将计算结果示于表1及表2。
＜Ag合金膜＞
使用上述本发明例1～8、及比较例1～6的溅射靶(平板型溅射靶)，由以下条件来形成了本发明例51～58、及比较例51～56的Ag合金膜。
将本发明例1～8、及比较例1～6的溅射靶利用铟锡焊接，焊接于无氧铜制的垫板中来制作靶复合体。将其安装于溅射装置中，以与玻璃基板的距离：70mm、功率：直流5.5kW、极限真空度：5×10-5Pa、Ar气体压力：0.5Pa的条件进行溅射，并在玻璃基板的表面形成了具有厚度：100nm的Ag合金膜。另外，作为玻璃基板，使用了370mm×470mm的大型基板。并且，进行基于该溅射的成膜时，在靶上静态对置基板来进行。
并且，使用上述本发明例11～18、及比较例11～16的溅射靶(圆筒型溅射靶)，由以下条件来形成了本发明例61～68、及比较例61～66的Ag合金膜。
将本发明例11～18、及比较例11～16的溅射靶利用铟锡焊接，焊接于不锈钢制的衬管来制作靶复合体。将其安装于溅射装置中，以与玻璃基板的距离：60mm、功率：直流1.0kW、极限真空度：5×10-5Pa、Ar气体压力：0.5Pa的条件进行溅射，并在玻璃基板的表面形成了具有厚度：100nm的Ag合金膜。并且在溅射放电时，固定阴极中的磁铁，并在该磁铁的周围使圆筒状靶以10rpm的转速旋转的同时进行了溅射。作为玻璃基板，使用了370mm×470mm的大型基板。另外，进行基于该溅射的成膜时，采用了在靶上输送并移动基板的同时进行成膜的直列方式。将此时的输送速度设为10mm/秒，通过输送1帕斯卡来形成了100nm的Ag合金膜。
＜Ag合金膜的组成的分析＞
根据以下方法求出通过上述方式得到的Ag合金膜的组成。
使用相同的溅射靶，并通过与上述相同条件在玻璃基板上形成了膜厚为0.5μm的厚膜。制作多个该厚膜基板，且全部溶解这些厚膜并通过根据IPC发光分光分析法进行分析来求出组成。将Ag合金膜的组成的分析结果示于表3及表4。
＜比电阻值的测定＞
通过四探针法测定通过上述方式得到的成膜后的Ag合金膜的薄膜电阻值，并计算了比电阻值。将所得到的成膜后的比电阻值示于表5及表6。
＜反射率的测定＞
通过分光分度计(HitachiHigh-TechnologiesCorporation.制U-4100)测定了通过上述方式得到的成膜后的Ag合金膜的波长550nm下的反射率。将所得到的成膜后的反射率示于表5及表6。
＜热处理＞
将从形成了Ag合金膜的玻璃基板中切出一个边为100mm的正方形的试样，并在大气中进行了温度为250℃、保持时间为1小时的热处理。
通过俄歇电子能谱法观察热处理后的膜表面，并确认了有无膜表面的突起物。将观察结果示于表5及表6。
并且，通过与上述相同的方法测定了热处理后的Ag合金膜的比电阻值及波长550nm下的反射率。将评价结果示于表5及表6。
＜硫化试验＞
将从形成了Ag合金膜的玻璃基板中切出一个边为50mm的正方形的试样，并在室温中浸泡于浓度0.01质量％的Na2S水溶液中1小时。
通过与上述相同的方法测定了浸泡后的Ag合金膜的波长550nm下的反射率，并将其作为耐硫化性的指标。将测定结果示于表5及表6。
＜耐迁移评价＞
在形成了Ag合金膜玻璃基板中，从图4所示的9个位置切出一个边为100mm的正方形的试样。在该试样中涂布正型光刻胶，并进行了露光处理及显像处理。接下来，剥离光刻胶，制作出间隔为100μm的梳型电极图形。
该梳型电极图形的焊盘部中粘贴Cu胶带，并在Cu胶带上焊接导线，从而将试样连接在离子迁移测定系统(ESPECCORP.制AMI-50-U)。
在温度85℃、湿度85％的恒温恒湿条件下，对该试样施加10V的电极间电压来测定并记录电流值。以该状态保持试样100小时，并确认了各测定位置中是否发生了短路。9个测定位置中，将发生短路的个数示于表5及表6。
＜粘附性试验＞
与上述迁移试验用试样相同的方式，将已成膜的玻璃基板上的Ag合金膜图形化，从而制作间隔为100μm的梳型电极图形。将市售的透明胶带(3M公司制透明胶带375)粘贴于该电极图形中并进行了粘附。慢慢地剥开该透明胶带。接下来，通过光学显微镜观察梳型电极，并确认了有无梳型电极部的剥离。将结果示于表5及表6。
[表3]
[表4]
由In的含量少于本实施方式的范围的比较例1及比较例11的溅射靶形成的比较例51及比较例61的Ag合金膜中，硫化试验后其反射率大幅下降。
由In的含量多于本实施方式的范围的比较例2及比较例12的溅射靶形成的比较例52及比较例62的Ag合金膜中，其成膜后的比电阻值较高，且导电性不够充分。
由Cu的含量少于本实施方式的范围的比较例3及比较例13的溅射靶形成的比较例53及比较例63的Ag合金膜中，其耐迁移性较差。
由Cu的含量多于本实施方式的范围的比较例4及比较例14的溅射靶形成的比较例54及比较例64的Ag合金膜中，在热处理后观察到突起物。
由Sb的含量多于本实施方式的范围的比较例5及比较例15的溅射靶形成的比较例55及比较例65的Ag合金膜中，其成膜后的比电阻值较高，且导电性不够充分。
由Ca的含量多于本实施方式的范围的比较例6及比较例16的溅射靶形成的比较例56及比较例66的Ag合金膜中，在粘附性试验中确认到剥离。
并且，如表1及表2所示，含氧量大于本实施方式的范围的比较例7及比较例17的溅射靶中，确认到Cu的面内浓度分布DCu大于40％，溅射面中Cu浓度未被均匀化。
相对于此，由In、Cu、Sb及Ca的含量在本实施方式的范围内的本发明例1～8及本发明例11～18的溅射靶形成的本发明例51～58及本发明例61～68的Ag合金膜中，其成膜后的比电阻值较低，且导电性优异。并且，在热处理之后，比电阻值及反射率也未大幅劣化，且具有耐热性。而且，在硫化试验之后反射率也未大幅劣化，且具有耐硫化性。并且，耐迁移评价也较为良好。
并且，含氧量小于50质量ppm的本发明例1～8及本发明例11～18的溅射靶中，确认到Cu的面内浓度分布DCu及Ca的面内浓度分布DCa较低，溅射面中Cu浓度及Ca浓度被均匀化。
产业上的可利用性
本发明的Ag合金膜的耐迁移性、耐热性、及耐硫化性优异。本发明的溅射靶即使在大面积基板中形成膜时，也能够形成面内特性稳定的Ag合金膜。因此，本发明的Ag合金膜及溅射靶能够适当地适用于显示器或LED等的反射电极膜、触控面板等的配线膜、及透明导电膜等中使用的Ag合金膜及其制造工序中。
符号说明
10-Ag合金膜形成用溅射靶，11-溅射面。

Claims (6)

1.一种Ag合金膜，其特征在于，
具有如下组成：含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的Ag合金膜，其特征在于，
进一步含有0.01质量％以上且1.0质量％以下的Sb。
3.根据权利要求1或2所述的Ag合金膜，其特征在于，
进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca。
4.一种Ag合金膜形成用溅射靶，其特征在于，
具有如下组成：含有0.1质量％以上且1.5质量％以下的In、1质量ppm以上且50质量ppm以下的Cu，剩余部分由Ag及不可避免的杂质构成，且氧浓度小于50质量ppm，
溅射面的面积为0.25m2以上，并且根据以下式(1)定义的Cu的面内浓度分布DCu为40％以下，
DCu＝(σCu/μCu)×100〔％〕(1)
其中，式(1)中的μCu为在所述溅射面的多个部位，对Cu浓度进行分析而得到的Cu浓度分析值的平均值，且σCu为所述Cu浓度分析值的标准偏差。
5.根据权利要求4所述的Ag合金膜形成用溅射靶，其特征在于，
进一步含有0.1质量％以上且3.5质量％以下的Sb。
6.根据权利要求4或5所述的Ag合金膜形成用溅射靶，其特征在于，
进一步含有0.5质量ppm以上且50质量ppm以下的Ca，
且根据以下式(2)定义的Ca的面内浓度分布DCa为40％以下，
DCa＝(σCa/μCa)×100〔％〕(2)
其中，式(2)中的μCa为在所述溅射面的多个部位，对Ca浓度进行分析而得到的Ca浓度分析值的平均值，且σCa为所述Ca浓度分析值的标准偏差。
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