KR101488172B1 - 인스턴트 분말 음료 - Google Patents
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Abstract
비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하는 인스턴트 분말 음료에 있어서의 쓴맛 및 수렴미를 저감하여 풍미를 개선하고, 나아가 음료로 환원한 후의 풍미나 외관 안정성도 개선한다.
다음 성분 (A) 및 (B):
(A)에탄올과 물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물 0.5∼20.0질량%,
(B)하이드록시 카르본산 혹은 그 락톤 또는 그들의 염 0.01∼10.0질량%를 배합하여 이루어지며,
비중합체 카테킨류의 함유량이 0.5∼15.0질량%인 인스턴트 분말 음료.
다음 성분 (A) 및 (B):
(A)에탄올과 물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물 0.5∼20.0질량%,
(B)하이드록시 카르본산 혹은 그 락톤 또는 그들의 염 0.01∼10.0질량%를 배합하여 이루어지며,
비중합체 카테킨류의 함유량이 0.5∼15.0질량%인 인스턴트 분말 음료.
Description
본 발명은 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하는 인스턴트 분말 음료에 관한 것이다.
카테킨류의 효과로서는 콜레스테롤 상승억제작용이나 아밀라아제 활성저해작용 등이 보고되어 있다(특허문헌 1, 2). 이러한 카테킨류의 생리효과를 발현시키기 위해서는, 보다 간편하게 대량의 카테킨류를 섭취할 필요가 있으므로, 음료에 카테킨류를 고농도로 배합하는 기술이 요망되고 있다. 이러한 방법 중 하나로서, 녹차 추출물의 농축물(특허문헌 3~5) 등을 이용하여 카테킨류를 음료에 용해상태로 첨가하는 방법이 있다.
그러나 이들 녹차 추출물의 농축물을 액체에 녹여 비중합체 카테킨류를 고농도로 섭취하고자 했을 경우, 카테킨류가 쓴맛 및 수렴미(收斂味)를 나타낼 뿐만 아니라, 녹차 추출물의 농축물에는 그 밖의 성분이 많이 포함되기 때문에 쓴맛, 수렴미, 아린맛, 잡맛이 증강되어 버린다.
한편, 녹차 추출물뿐만 아니라 차잎 분말에 저칼로리 감미료를 첨가하여 카테킨류를 섭취하기 쉽게 한 건강식품(특허문헌 6)이나, 카테킨류에 대하여 사이클로덱스트린을 배합하는 동시에 카페인을 제거하여 쓴맛 및 수렴미를 저감시킨 음식물(특허문헌 7) 등이 있다. 그러나 감미료의 첨가나 카페인의 제거만으로는 쓴맛, 수렴미를 충분히 완화할 수 없다는 결점이 있었다.
또한, 사이클로덱스트린을 첨가한 차 추출액을 건조 분무한 인스턴트 차류(특허문헌 8)나, 사이클로덱스트린을 첨가하여 차 추출액에 포함되는 옥살산을 저감시킨 인스턴트 분말 음료(특허문헌 9)가 제안되어 있으나, 모두 사이클로덱스트린을 함유시키기 때문에 쓴맛 및 수렴미가 완화되는 한편, 음료의 청량감이 손상된다는 경향이 있었다. 또한, 차잎으로부터의 추출액을 역침투막으로 농축한 후, 분말 차잎을 첨가하여 동결 건조하는 수법이나, 진공 동결 건조할 때에 동결시에 기포를 혼입시켜 용해성을 개선하는 수법(특허문헌 10, 11)이 알려져 있지만, 역시 쓴맛 및 수렴미의 억제가 충분하지 않았다.
본 발명의 목적은 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 쓴맛 및 수렴미가 저감되어 풍미가 양호하며, 게다가 음료로 환원한 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있는 인스턴트 분말 음료를 제공하는 것에 있다.
본 발명은 다음 성분 (A) 및 (B):
(A)에탄올과 물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물 0.5∼20.0질량%,
(B)하이드록시 카르본산 혹은 그 락톤 또는 그들의 염 0.01∼10.0질량%를 배합하여 이루어지며,
비중합체 카테킨류의 함유량이 0.5∼15.0질량%인 인스턴트 분말 음료를 제공하는 것이다.
본 발명은 또한, 에탄올과 물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 분무 건조법, 동결 건조법, 유동층 조립법(fluidized-bed granulation) 및 전동 조립법(tumbling granulation)에서 선택되는 적어도 1종의 조립법에 의해 분말화하는 공정을 포함하는 인스턴트 분말 음료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 쓴맛 및 수렴미가 저감되어 풍미가 양호하며, 게다가 음료로 환원한 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있는 인스턴트 분말 음료를 제공할 수 있다.
본 발명은 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 쓴맛 및 수렴미가 저감되어 풍미가 양호하며, 게다가 음료로 환원한 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있는 인스턴트 분말 음료를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 녹차 추출물에 포함되는 성분과, 쓴맛 및 수렴미와의 관계를 조사한 결과, 에탄올과 물을 특정 비율로 포함하는 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물에 특정 성분을 조합시킴으로써, 쓴맛 및 수렴미가 저감되어 풍미가 양호하며, 게다가 음료로 환원한 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있는 인스턴트 분말 음료가 얻어지는 것을 발견하였다.
본 발명에 의하면, 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 쓴맛 및 수렴미가 저감되어 풍미가 양호하며, 게다가 음료로 환원한 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있는 인스턴트 분말 음료가 제공된다. 따라서, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 마시기 쉬우며, 대량의 비중합체 카테킨류를 손쉽게 섭취하는 것이 가능하다.
또한 본 발명의 제조방법에 의하면, 이러한 효과를 발휘하는 인스턴트 분말 음료를 간편하게 제조할 수 있다.
본 발명에서 '인스턴트 분말 음료'란, 인스턴트 분말 녹차 음료, 인스턴트 분말 홍차 음료, 인스턴트 분말 우롱차 음료, 인스턴트 분말 비차계(非茶系) 음료 및 인스턴트 분말 탄산 음료를 포함하는 개념이다. '인스턴트 분말 녹차 음료'란 녹차 추출물 및/또는 녹차 플레이버를 함유하는 인스턴트 분말 음료를 말하고, '인스턴트 분말 홍차 음료'란 홍차 추출물 및/또는 홍차 플레이버를 함유하는 인스턴트 분말 음료를 말한다. 또한 '인스턴트 분말 우롱차 음료'란 우롱차 추출물 및/또는 우롱차 플레이버를 함유하는 인스턴트 분말 음료를 말하고, '인스턴트 분말 비차계 음료'란 카테킨을 섭취하는 것을 목적으로 하는 니어워터 타입의 인스턴트 분말 음료를 말한다. 또한 '인스턴트 분말 탄산 음료'란, 액체에 용해했을 때에 탄산 가스를 발생시키는 인스턴트 분말 음료를 말한다. 인스턴트 분말 탄산 음료는 동시에, 인스턴트 분말 녹차 음료, 인스턴트 분말 홍차 음료, 인스턴트 분말 우롱차 음료, 인스턴트 분말 비차계 음료 중 어느 것일 수도 있다.
본 발명에 있어서의 인스턴트 분말 음료는 분말형상의 비중합체 카테킨류 함유 농축 조성물로 이루어지고, 이온 교환수나 온수 등의 액체에 용해하여 환원 음료로서 음용된다. 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 비중합체 카테킨류를 0.01∼0.5질량% 함유하는 환원 음료로서 음용되는 것이 바람직하다. 그 때문에, 본 발명에서는 인스턴트 분말 음료 중의 비중합체 카테킨류의 함유량을 0.5∼15.0질량%로 하지만, 바람직하게는 0.5∼12.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.6∼10.0질량%, 특히 바람직하게는 0.6∼5.0질량%이다. 비중합체 카테킨류의 함유량을 상기 범위로 함으로써 다량의 비중합체 카테킨류를 용이하게 섭취할 수 있으며, 게다가 비중합체 카테킨류의 생리효과를 기대할 수 있다. 여기서 '비중합체 카테킨류'란, 카테킨, 갈로카테킨, 카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 등의 비(非)에피체 카테킨류, 및 에피카테킨, 에피갈로카테킨, 에피카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨갈레이트 등의 에피체 카테킨류를 합한 총칭이며, 비중합체 카테킨류의 농도는 상기 8종의 합계량에 기초하여 정의된다.
또한, 비중합체 카테킨류에는 에피갈로카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트 및 카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체와, 에피갈로카테킨, 갈로카테킨, 에피카테킨 및 카테킨으로 이루어지는 비(非)갈레이트체가 있다. 에스테르형 비중합체 카테킨류인 갈레이트체는 쓴맛이 강하므로, 본 발명의 인스턴트 분말 음료에 있어서는, 비중합체 카테킨류에 대한 비중합체 카테킨류의 갈레이트체의 비율, 즉 비중합체 카테킨류 중의 갈레이트체율을 바람직하게는 5∼55질량%, 보다 바람직하게는 8∼50질량%, 더욱 바람직하게는 10∼50질량%로 한다. 이로 인해, 쓴맛을 충분히 억제하는 것이 가능해진다.
이러한 비중합체 카테킨류는 녹차 추출물에 포함된다. 녹차로서는 Camellia속, 예를 들면 C.sinensis, C.assamica, 야부키타종 또는 그들의 잡종 등으로부터 얻어지는 차잎으로 제조된 차잎을 들 수 있다. 제조된 차잎에는 센차(煎茶), 반차(番茶), 옥로, 덴차, 가마덖음차(釜炒茶) 등의 녹차류가 있다.
본 발명에서 사용하는 녹차 추출물에는, 녹차에서 얻어진 녹차 추출액, 녹차 추출액을 건조 또는 농축한 녹차 추출물의 농축물, 녹차 추출액 또는 녹차 추출물의 농축물의 정제물, 및 그들의 혼합물이 포함된다. 여기서, 녹차 추출액은 교반 추출 등의 공지의 방법을 채용함으로써 얻을 수 있다. 또한, 자비탈기(煮沸脫氣;끓이거나 삶으면서 기체를 제거하는 것)나 질소 가스 등의 불활성 가스를 통기(通氣)하여 용존 산소를 제거하는, 이른바 비산화적 분위기하에서 추출하는 방법을 병용해도 된다. 녹차 추출물의 농축물이란, 녹차로부터 열수(熱水) 또는 수용성 유기용매에 의해 추출된 녹차 추출물을 농축한 것이며, 예를 들면 일본국 공개특허공보 소59-219384호, 일본국 공개특허공보 평4-20589호, 일본국 공개특허공보 평5-260907호, 일본국 공개특허공보 평5-306279호 등에 기재된 방법으로 제조할 수 있다. 또한, 녹차 추출물의 농축물로서 시판품을 사용해도 되며, 예를 들면 미츠이노린(주) '폴리페논(POLYPHENONE)', 이토엔(주) '테아후란(TEAFURAN)', 타이요카가쿠(주) '선페논(SUNPHENON)' 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 녹차 추출물로서, 건조 질량으로 비중합체 카테킨류를 25∼90질량%, 나아가 30∼90질량% 함유하는 녹차 추출물의 농축물을 사용하는 것이 바람직하다. 녹차 추출물의 형태로서는 예를 들면 액체, 슬러리, 반고체, 고체를 들 수 있고, 그 중에서도 에탄올과 물의 혼합용액 중에서의 분산성의 관점에서 슬러리, 반고체, 고체가 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료에 따른 성분(A)는 상기한 녹차 추출물을 에탄올과 물을 특정 비율로 포함하는 혼합용액 중에서 정제한 것인데, 그 형태로서는 예를 들면 액체, 슬러리, 반고체, 고체를 들 수 있다. 녹차 추출물의 정제방법으로서는, 녹차 추출물을 에탄올과 물의 혼합용액에 현탁하여 생긴 침전을 제거하고, 이어서 용매를 증류 제거하는 방법 등을 들 수 있는데, 바람직하게는 녹차 추출물을 에탄올과 물의 혼합용액 중에서, 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토와 접촉 처리시키는 방법이 채용된다. 이로 인해, 녹차 추출물의 탁함을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 녹차 추출물 중의 카페인량을 저감할 수 있다.
혼합용액 중의 에탄올과 물의 질량비는 99/1∼75/25이지만, 바람직하게는 97/3∼90/10, 더욱 바람직하게는 95/5∼91/9, 특히 바람직하게는 95/5∼92/8이다. 이로 인해 쓴맛 및 수렴미를 저감할 수 있고, 나아가서는 감미와 산미의 밸런스가 뛰어난 동시에, 청량감을 부여할 수 있다.
녹차 추출물을 에탄올과 물의 혼합용액에 분산시키는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 녹차 추출물을 최종적으로 처리할 때에 에탄올과 물의 질량비가 99/1∼75/25의 범위로 되어 있으면 된다. 예를 들면, 녹차 추출물을 물에 용해한 후에 에탄올을 첨가하고, 에탄올과 물의 질량비를 99/1∼75/25의 범위로 해도 되고, 녹차 추출물을 에탄올에 현탁시킨 후, 서서히 물을 첨가하여 상기 질량비로 조정해도 된다. 또한, 녹차 추출물의 사용량(고형분 환산)은 작업 효율의 점에서, 에탄올과 물의 혼합용액 100질량부에 대하여 10∼40질량부, 특히 10∼30질량부가 바람직하다.
상기 정제 공정에서 사용할 수 있는 활성탄으로서는, 일반적으로 공업 수준에서 사용되고 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 ZN-50(호쿠에츠탄소사 제조), 쿠라레콜(KURARAY COAL) GLC, 쿠라레콜 PK-D, 쿠라레콜 PW-D(이상, 쿠라레케미칼사 제조), 시로와시(SHIROWASHI) AW50, 시로와시 A, 시로와시 M, 시로와시 C(이상, 다케다야쿠힝코교사 제조) 등의 시판품을 이용할 수 있다. 활성탄의 세공(細孔) 용적은 0.01∼0.8mL/g, 특히 0.1∼0.7mL/g이 바람직하다. 또한 비표면적은 800∼1300㎡/g, 특히 900∼1200㎡/g이 바람직하다. 한편, 이들의 물성값은 질소 흡착법에 근거하는 값이다. 활성탄의 사용량은 에탄올과 물의 혼합용액 100질량부에 대하여 0.5∼5질량부, 특히 0.5∼3질량부가 바람직하다.
상기 정제 공정에서 사용할 수 있는 산성백토 및 활성백토는 모두 일반적인 화학 성분으로서, SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO 등을 함유하는 것인데, SiO2/Al2O3비가 3∼12, 특히 4∼9인 것이 바람직하다. 또한 Fe2O3를 2∼5질량%, CaO를 0∼1.5질량%, MgO를 1∼7질량% 함유하는 조성인 것이 바람직하다. 활성백토는 천연으로 산출하는 산성백토(몬모릴로나이트계 점토)를 황산 등의 광산으로 처리한 것이며, 큰 비표면적과 흡착능을 가지는 다공질 구조를 가진 화합물이다. 산성백토를 더욱 산 처리함으로써 비표면적이 변화되며, 탈색능의 개량 및 물성의 변화가 초래되는 것이 알려져 있다. 산성백토 및 활성백토의 비표면적은 산 처리의 정도 등에 따라 다르지만, 50∼350㎡/g이 바람직하다. 또한, pH(5% 서스펜션, 25℃)는 2.5∼8, 특히 3.6∼7이 바람직하다. 산성백토 및 활성백토는 시판품을 사용해도 되고, 예를 들면 산성백토로서 미즈카에이스 #600(미즈사와카가쿠사 제조) 등을 사용할 수 있다.
산성백토 또는 활성백토의 사용량은 에탄올과 물의 혼합용액 100질량부에 대하여 2.5∼25질량부, 특히 2.5∼15질량부가 바람직하다. 이러한 사용량으로 함으로써, 카페인을 효율적으로 제거하는 것이 가능해지고, 또한 여과 공정에 있어서 케이크 저항이 저감하여 작업 효율을 향상시킬 수 있다. 또한 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토와의 비율(질량비)은 활성탄 1에 대하여 1∼10이 바람직하고, 특히 1∼6이 바람직하다.
녹차 추출물의 정제물은 예를 들면 에탄올과 물의 혼합용액에 분산한 상태로, 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토에 접촉시켜 얻을 수 있는데, 각 성분의 첨가 순서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, (1)에탄올과 물의 혼합용액에 녹차 추출물을 첨가하고, 이어서 활성탄과 접촉시키고, 그리고 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키는 방법, (2)에탄올과 물의 혼합용액에 녹차 추출물을 첨가하고, 이어서 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키고, 그리고 활성탄과 접촉시키는 방법, (3)에탄올과 물의 혼합용액에 산성백토 또는 활성백토를 첨가하고, 이어서 이것에 녹차 추출물을 첨가하고, 그리고 활성탄을 첨가하는 방법, (4)에탄올과 물의 혼합용액에 활성탄을 첨가하고, 이어서 이것에 녹차 추출물을 첨가하고, 그리고 산성백토 또는 활성백토를 첨가하는 방법 등을 들 수 있다. 이와 같이 정제 처리는 각 성분을 순차 첨가하여 행할 수 있지만, 각 공정 사이에서 여과를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 녹차 추출물은 2회 이상으로 분할하여 첨가해도 되고, 그 경우, 녹차 추출물의 첨가마다 여과를 행해도 된다.
활성탄과, 산성백토 또는 활성백토를 사용한 녹차 추출물의 분산액의 접촉 처리는 배치식(batch method), 칼럼에 의한 연속 처리 등의 어느 방법으로 행해도 된다. 일반적으로는, 분말형상의 활성탄 등을 첨가하고 교반하여 카페인을 선택적으로 흡착시킨 후, 여과 조작에 의해 카페인을 제거하여 여과액을 얻는 방법, 혹은 과립형상의 활성탄 등을 충전한 칼럼을 이용하여 연속 처리에 의해 카페인을 선택적으로 흡착시키는 방법 등이 채용된다. 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토를 접촉시킨 후의 녹차 추출물의 분산액은, 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토를 제거한 후, 감압 증류 나아가 농축 조작 등에 의해 계(系) 중으로부터 에탄올이 제거된다.
이와 같이 하여 녹차 추출물의 정제물이 얻어지는데, 녹차 추출물의 정제물중의 비중합체 카테킨류에 대한 카페인의 비율(카페인/비중합체 카테킨류)은 질량비로 0.0001∼0.16이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.001∼0.15, 더욱 바람직하게는 0.01∼0.14, 특히 바람직하게는 0.05∼0.13이다. 이와 같은 비율로 함으로써, 본 발명의 인스턴트 분말 음료를 음료로 환원했을 때에 풍미 밸런스가 양호해지며, 또한 생리효과를 충분히 기대할 수 있다.
본 발명에서는 녹차 추출물의 정제물로서, 탄나아제 처리에 의해 갈레이트체율을 저하시킨 것을 사용할 수 있다. 여기서 본 발명에서 '탄나아제 처리'란, 탄나아제 활성을 가지는 효소로 처리하는 것을 말하며, 예를 들면 아스페르길루스(Aspergillus)속, 페니실륨(Penicillium)속, 리조푸스(Rhizopus)속의 탄나아제 생산균을 배양하여 얻어지는 탄나아제를 들 수 있다. 이 중, 아스페르길루스 오리재(Aspergillus oryzae) 유래의 것이 바람직하다. 탄나아제에 의한 처리는 비중합체 카테킨류를 함유하는 녹차 추출액, 또는 녹차 추출물의 정제물 중 어느 것의 제조 단계에서도 행할 수 있다. 또한, 녹차 추출액 또는 녹차 추출물의 농축물 중의 비중합체 카테킨류에 대하여, 탄나아제를 0.5∼10질량%의 범위가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다. 탄나아제 처리의 온도는 효소 활성이 얻어지는 15∼40℃가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20∼30℃이다. 탄나아제 처리시의 pH(25℃)는 효소 활성이 얻어지는 4∼6이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4.5∼6, 특히 바람직하게는 5∼6이다.
탄나아제 처리에 있어서는, 탄나아제 활성을 가지는 효소를 첨가한 후, 비중합체 카테킨류 중의 갈레이트체율이 1∼60질량%에 달할 때까지, 녹차 추출액 또는 녹차 추출물의 농축물을 20∼50℃, 특히 20∼40℃로 유지하는 것이 바람직하다. 이 경우, 비중합체 카테킨류 중의 갈레이트체율은 5∼55질량%, 특히 5∼50질량%로 조정하는 것이 바람직하다. 탄나아제 처리에 의한 갈레이트체율의 제어는 처리시의 녹차 추출액 또는 녹차 추출물의 정제물의 pH 거동에 의해 반응의 종점을 결정하는 것이 바람직하고, 당해 pH(25℃)는 3∼6, 특히 3.5∼5.5가 바람직하다.
그 후, 가능한 한 신속하게 45∼95℃, 바람직하게는 75∼95℃까지 승온하고, 탄나아제를 실활(失活;inactivation)시켜 반응을 정지시킨다. 이로 인해, 쓴맛 및 떫은맛이 충분히 저감되어, 한층 더 풍미가 양호한 녹차 추출물의 정제물을 얻을 수 있다. 또한 탄나아제의 실활 처리에 의해, 그 후의 갈레이트체율의 저하를 방지할 수 있기 때문에, 소망하는 갈레이트체율을 가지는 녹차 추출물의 정제물을 간편하게 얻을 수 있다.
탄나아제 처리에 의해 생성되는 몰식자산(gallic acid)의 함유량은 수렴미 저감의 관점에서, 녹차 추출물의 정제물의 전체 질량에 대하여 0.6질량% 이하가 바람직하다. 몰식자산은 발효차에 특히 많이 포함되며, 불발효차에서는 적다. 바람직한 몰식자산의 함유량은 0.01∼0.6질량%, 특히 바람직하게는 0.05∼0.6질량%이다.
녹차 추출물의 정제물의 고형분 중에 있어서의 비중합체 카테킨류의 농도는 불순물이 적으면 풍미가 양호해지기 때문에 40∼100질량%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 50∼100질량%이다.
성분(A)의 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.5∼20.0질량%이지만, 바람직하게는 1.0∼10.0질량%, 보다 바람직하게는 1.0∼8.0질량%이다. 이로 인해, 음료로 환원했을 때에 최적의 비중합체 카테킨류의 농도로 할 수 있다. 성분(A)의 녹차 추출물의 정제물은 상기 방법에 의해 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 분말화한 것이 바람직하다. 또한, 녹차 추출물의 정제물을 분말화하는 방법은 뒤에 게시한 인스턴트 분말 음료의 제조방법에서 상세하게 기술한다.
또한, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 성분(B)로서 하이드록시 카르본산, 그 락톤 또는 그들의 염을 배합한 것인데, 성분(B)로서는 탄소수 3∼6인 것이 바람직하다. 구체적으로는 아스코르빈산, 에리소르빈산, 글루콘산, 젖산 등의 하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤, 구연산, 주석산, 사과산 등의 하이드록시 다가 카르본산 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다. 그 중에서도, pH 조정이나 산화 방지 효과의 점에서, 하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤(특히 아스코르빈산)을 함유하는 것이 바람직하고, 하이드록시 다가 카르본산과 병용하는 것이 특히 바람직하다. 하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤과, 하이드록시 다가 카르본산을 병용할 경우, 아스코르빈산과 구연산, 아스코르빈산과 사과산의 조합이 바람직하고, 적당한 산미의 관점에서, 아스코르빈산과 구연산의 조합이 특히 바람직하다. 또한 염으로서는, 알칼리금속염, 알칼리토류금속염, 암모늄염을 들 수 있고, 그 중에서도 알칼리금속염이 바람직하며, 나트륨염, 칼륨염이 특히 바람직하다.
성분(B)의 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.01∼10.0질량%이지만, 바람직하게는 0.1∼8.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼6질량%이다. 성분(B)의 농도가 0.01질량% 이상인 경우, 환원 음료의 쓴맛 및 수렴미를 억제할 수 있는 동시에 적당한 산미가 되고, 또한 비중합체 카테킨류의 보존 안정성이 양호해진다. 한편, 성분(B)의 농도가 10.0질량% 이하이면 분말 음료의 색상이 양호해지고, 또한 환원 음료로 했을 때에 적당한 산미나 쓴맛이 얻어진다.
하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤과, 하이드록시 다가 카르본산을 병용할 경우, 하이드록시 다가 카르본산의 배합량은 하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤의 전체 질량에 대하여 0.5∼3배량이 바람직하고, 쓴맛 및 수렴미의 억제, 감미와 산미의 밸런스의 관점에서 1∼2.5배량, 특히 1.5∼2.3배량이 바람직하다.
또한, 본 발명의 인스턴트 분말 음료가 인스턴트 분말 녹차 음료, 인스턴트 분말 홍차 음료 또는 인스턴트 분말 우롱차 음료인 경우, 녹차, 홍차, 우롱차의 정미(呈味;taste)의 관점에서, 그들의 차 추출물, 예를 들면 차 추출액의 건조물이나, 플레이버 성분을 배합하는 것이 바람직하다. 또한, 차 추출액의 건조물 및 플레이버 성분을 병용해도 된다. 차 추출물 및/또는 플레이버 성분의 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.1∼10.0질량%, 특히 0.5∼5.0질량%가 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 홍차 음료에서 사용하는 홍차 추출물의 원료가 되는 차잎은 발효차잎이며, Camellia속, 예를 들면 C.sinensis, C.assamica, 야부키타종, 또는 그들의 잡종에서 얻어지는 차잎으로부터 발효 공정을 거쳐 제조된 홍차잎, 흑차잎 등을 들 수 있다. 홍차 추출물은 예를 들면 이들 차잎을 물이나 열수로 추출함으로써 얻어진다. 또한, 본 발명의 인스턴트 분말 우롱차에서 사용하는 우롱차 추출물의 원료가 되는 차잎은 반(半)발효차잎이며, Camellia속, 예를 들면 C.sinensis, C.assamica, 야부키타종, 또는 그들의 잡종에서 얻어지는 차잎으로부터 발효 공정을 거쳐 제조된 우롱차잎을 들 수 있다. 우롱차 추출물은 예를 들면 이들 차잎을 물이나 열수로 추출함으로써 얻어진다. 한편, 본 발명의 인스턴트 분말 녹차 음료에서 사용하는 녹차 추출물의 원료가 되는 차잎은 상기에서 설명한 대로이다.
플레이버 성분의 제조방법으로서는, 예를 들면 반투막을 이용하여 역침투 농축을 행하는 막 농축법이나, 감압하에서 스팀 분사에 의해 가열시키면서 플러시(flush)하여 플레이버 성분을 포함하는 증기를 발생시키고, 이 증기를 회수하여 플레이버를 얻는 스팀 인젝션을 이용한 감압 증류법 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 상기한 성분(B) 이외의 산이나, 천연 성분으로부터 추출한 과즙류 등을 산미료로서 배합해도 된다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 배합할 수 있다. 상기한 산으로서는, 예를 들면 아디프산, 숙신산, 푸마르산, 안식향산, 인산 등을 들 수 있다. 이들은 염의 형태여도 되고, 예를 들면 푸마르산나트륨, 안식향산나트륨, 인산수소2암모늄, 인산2수소암모늄, 인산수소2칼륨, 인산수소2나트륨, 인산2수소나트륨, 메타인산3나트륨, 인산3칼륨 등이 바람직하게 사용된다.
이들 산미료는 본 발명의 인스턴트 분말 음료 중에 0.01∼1.0질량%, 특히 0.02∼0.5질량% 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료에는, 성분(C)로서 탄산수소 알칼리금속염, 탄산 알칼리금속염을 배합시킬 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합시켜 배합해도 된다. 알칼리금속으로서는 나트륨, 칼륨이 바람직하다. 탄산수소 알칼리금속염, 탄산 알칼리금속염으로서는, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨을 들 수 있고, 그 중에서도, 최적의 풍미가 얻어지는 점에서 탄산수소나트륨이 바람직하다.
탄산수소 알칼리금속염 및 탄산 알칼리금속염은 pH 조정제로서 기능할 수 있다. pH 조정제로서의 기능을 충분히 발휘하기 위한 탄산수소 알칼리금속염 및 탄산 알칼리금속염의 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.2질량% 이상, 특히 바람직하게는 0.5질량% 이상이다.
또한, 탄산수소 알칼리금속염 및 탄산 알칼리금속염은 그 배합량을 조정함으로써 발포(發泡) 기능도 발현시킬 수 있다. 그 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 5.0질량% 이상, 특히 바람직하게는 10.0질량% 이상이다. 이로 인해, 인스턴트 분말 탄산 음료를 간편하게 조제할 수 있다. 또한, 최적의 산미를 얻기 위한 pH 조정의 관점에서, 상기 합계 배합량의 상한을 40.0질량%, 나아가서는 30.0질량%, 특히 20.0질량%로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 성분(D)로서 탄수화물을 배합할 수 있는데, 지나치게 적으면 감미가 거의 없고, 산미와 염미의 균형을 취하기 어려워진다. 그 때문에, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 비중합체 카테킨류의 농도가 0.13질량%가 되도록 이온 교환수로 희석하여 환원 음료로 했을 경우에, 자당을 1로 했을 때의 감미도가 2 이상인 것이 바람직하다(참고문헌: JISZ8144, 관능평가분석-용어, 번호 3011, 감미;JISZ9080, 관능평가분석-방법, 시험방법;음료용어사전 4-2 감미도의 분류, 자료 11(비버리지재팬사);특성등급시험 mAG시험, ISO 6564-1985(E), 'Sensory Analysis-Methodology-Flavour profile method' 등). 한편 감미도가 8 이하이면, 감미에 의한 목에 걸리는 느낌이 억제되어 목넘김이 향상한다. 그 때문에 감미도를 8 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 이들 탄수화물에는 차 추출물에서 유래하는 것도 포함한다.
성분(D)탄수화물의 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 60∼95질량%, 더욱 바람직하게는 70∼95질량%, 특히 바람직하게는 70∼92질량%이다.
탄수화물은 단당, 복합 다당, 올리고당, 당알코올 또는 그들의 혼합물을 포함하는 것이다. 단당의 예로서는 테트로오스(tetrose), 펜토오스(pentose), 헥소오스(hexose) 및 케토헥소오스가 있다. 헥소오스의 예는 포도당으로서 알려진 글루코오스와 같은 알도헥소오스(aldohexose)이다. 과당으로서 알려진 프럭토오스(fructose)는 케토헥소오스이다. 또한, 이들을 다량으로 배합하면 갈변에 의한 착색이 발생한다. 단당류의 예로서는, 콘시럽, 고(高)프럭토오스 콘시럽, 과당 포도당 액당, 포도당 과당 액당, 아가페 엑기스, 벌꿀 등의 혼합 단당도 사용할 수 있다. 복합 다당으로서의 바람직한 예는 말토덱스트린이다. 또한 다가 알코올, 예를 들면 글리세롤류도 본 발명에서 사용할 수 있다.
탄수화물로서는, 비중합체 카테킨류의 보존 안정성의 향상이나 최적의 감미를 얻기 위해 비환원성 당류 또는 당알코올이 바람직하고, 또한 이들을 병용할 수도 있다. 비환원성 당류로서는 올리고당이 있는데, 예를 들면 2당류로서는 수크로오스, 말토오스, 락토오스, 셀로비오스(cellobiose), 트레할로오스 등을 들 수 있고, 3당류로서는 라피노오스(raffinose), 파노오스(panose), 멜레지토오스(melezitose), 겐티아노오스(gentianose) 등을 들 수 있고, 4당류로서는 스타키오스(stachyose) 등을 들 수 있다. 이 올리고당의 중요한 타입은 2당이며, 대표예는 사탕수수, 사탕무로부터 얻어지는 자당, 또는 사탕무당(beet sugar)으로서 알려진 수크로오스이다. 제품으로서는 정제당인 그래뉴당(granulated sugar), 가공당, 액당, 슈거케인이나 메이플시럽 등을 사용할 수 있다.
탄수화물로서는, 칼로리의 관점에서 당알코올이 더욱 바람직하다. 당알코올로서는 에리스리톨, 소르비톨, 크실리톨, 멀티톨, 락티톨, 팔라티노오스(palatinose), 만니톨, 타가토오스(tagatose) 등이 바람직하게 사용된다. 그 중에서도, 칼로리가 적어 가장 많이 배합시킬 수 있는 에리스리톨이 가장 적합하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 상기한 탄수화물 이외의 천연 감미료 또는 인공 감미료를 더 배합할 수 있다. 그 배합량은 인스턴트 분말 음료 중에, 바람직하게는 0.0001∼5.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.001∼2.0질량%, 특히 바람직하게는 0.001∼1.0질량%이다. 인공 감미료의 예에는 아스파르테임(aspartame), 수크랄로스(sucralose), 사카린, 시클라메이트(cyclamate), 아세술페임-K, L-아스파르틸-L-페닐알라닌 저급 알킬에스테르 감미료, L-아스파르틸-D-알라닌아미드, L-아스파르틸-D-세린아미드, L-아스파르틸-하이드록시메틸알칸아미드 감미료, L-아스파르틸-1-하이드록시에틸알칸아미드 감미료 등의 고감미도 감미료, 소마틴(thaumatin), 글리시리진(glycyrrhizin), 합성 알콕시 방향족 화합물 등이 있다. 또한, 스테비오사이드(stevioside) 및 다른 천연원의 감미료도 사용할 수 있다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 기호성을 높이기 위해 (E)분말 향료(플레이버) 및 과즙(후르츠 주스)을 배합할 수 있다. 구체적인 예로서는 천연 또는 합성 향료나 과즙을 들 수 있고, 이들은 후르츠 주스, 후루츠 플레이버, 식물 플레이버 또는 그들의 혼합물에서 선택할 수 있다. 과즙은 사과, 배, 레몬, 라임, 만다린, 그레이프 후르츠, 크랜베리, 오렌지, 스트로베리, 포도, 키위, 파인애플, 패션후르츠, 망고, 구아바, 라즈베리 및 체리를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 시트러스 주스(바람직하게는, 그레이프 후르츠, 오렌지, 레몬, 라임, 만다린), 망고, 패션후르츠 및 구아바 주스가 바람직하고, 그들의 2종 이상의 혼합물이 가장 바람직하다.
바람직한 천연 플레이버는 자스민, 카모마일, 로즈, 페퍼민트, 산사자, 국화, 마름(water caltrop), 사탕수수, 리치(lychee), 죽순 등이다. 특히 바람직한 분말 향료는 오렌지 플레이버, 레몬 플레이버, 라임 플레이버 및 그레이프 후르츠 플레이버를 포함시킨 시트러스 플레이버이다. 시트러스 플레이버에 더하여, 사과 플레이버, 포도 플레이버, 라즈베리 플레이버, 크랜베리 플레이버, 체리 플레이버, 파인애플 플레이버 등과 같은 여러가지 다른 후르츠 플레이버를 사용할 수 있다. 이들 플레이버는 후르츠 주스 및 향유와 같은 천연원으로부터 유도해도, 또는 합성해도 된다. 분말 향료에는 여러가지 플레이버의 블렌드, 예를 들면 레몬 및 라임 플레이버, 시트러스 플레이버와 선택된 스파이스(전형적 콜라 소프트 드링크 플레이버) 등을 포함시킬 수 있다.
분말 향료 및 과즙의 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 1.0∼10.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼5.0질량%이다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 기호성이나 건강 기능을 높이기 위해 (F)허브 엑기스를 배합할 수 있다. 허브 엑기스란, 약초, 향초 등의 허브 추출물이며, 허브에 적합한 것으로서는, 예를 들면 카모마일, 레몬버베나(lemon verbena), 하이비스커스(hibiscus), 로즈, 레몬그라스(lemongrass), 레몬밤(lemon balm), 마로우(marrow), 라벤더, 로즈마리, 타임(thyme), 린덴, 세이지, 쥬니퍼(juniper), 바질(basil), 올스파이스(allspice), 자스민, 시나몬, 펜넬(fennel), 분홍당아욱(malva sylvestris), 마사이(masai), 로렐(laurel), 치커리, 스테비아, 쥬니퍼베리, 민트, 히솝, 단델라이온(dandelion), 오렌지플라워, 콘플라워, 알팔파(alfalfa), 클로브, 엘더(elder), 캐러웨이(caraway), 선플라워, 스위트바이올렛, 오레가노(oregano), 민들레, 마조람(marjoram), 세이보리(savory), 터메릭(turmeric), 로젤(roselle), 메도스위트(meadowsweet), 머쉬멜로우, 마리골드(marigold), 와일드스트로베리, 야로우(yarrow), 오렌지블로섬(orange blossom), 유칼립투스(eucalyptus), 세르필럼(serpyllum), 바닐라빈즈, 오렌지필(orange peel), 레몬필, 애플필, 라임필, 제라늄(geranium)을 들 수 있다. 이들은 단독으로도 좋지만, 2종 이상의 허브를 혼합하여 이용하면 좋다. 허브의 종류에 따라, 감미가 있는 것, 산미가 강한 것, 쓴맛이 강한 것 등이 있어, 2종 이상을 적절히 조합시킴으로써, 맛의 조화를 도모하여 부드럽고 마시기 쉬운 것으로 할 수 있다. 2종 이상의 허브를 혼합하는 경우의 바람직한 조합의 일례를 들면 카모마일과 페퍼민트, 하이비스커스와 로즈, 레몬그라스와 레몬밤, 마로우블루와 하이비스커스, 라벤더와 로즈, 로즈마리와 타임, 린덴과 페퍼민트, 세이지와 레몬밤, 쥬니퍼와 카모마일, 바질과 올스파이스, 자스민과 타임, 타임과 페퍼민트, 카모마일과 시나몬, 펜넬과 하이비스커스, 분홍당아욱과 카모마일, 마사이와 로즈힙, 치커리와 하이비스커스, 스테비아와 페퍼민트, 쥬니퍼베리와 민트, 히솝과 민트의 조합 등이며, 혼합 비율은 혼합하는 허브의 종류에 따라 다양하다. 또한, 이용하는 부위는 허브의 종류에 따라, 꽃, 잎, 열매, 뿌리, 껍질, 줄기, 씨, 풀 전체 등 다양하다. 허브 엑기스의 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 1.0∼10.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼5.0질량%이다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료에는 나트륨 및 칼륨을 배합시킬 수 있으며, 그 합계 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.001∼10.0질량%가 바람직하다.
나트륨으로서는, 상기한 산미료나 pH 조정제에서 사용하는 나트륨염 이외에, 식염과 같은 나트륨염화물 또는 그 혼합물과 같은 용이하게 입수할 수 있는 나트륨염을 배합해도 되고, 첨가된 과즙 또는 차 성분 유래의 것도 포함된다. 나트륨 농도가 높아질수록 음료가 변색되는 정도가 높아진다. 또한 안정성의 관점에서, 나트륨의 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 0.001∼5.0질량%, 보다 바람직하게는 0.002∼2.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.003∼1.0질량%이다.
칼륨으로서는, 상기한 산미료나 pH 조정제에서 사용하는 칼륨염 이외에, 염화칼륨, 황산칼륨, 소르빈산칼륨 등의 혼합물과 같은 칼륨염을 배합해도 되고, 첨가된 과즙 또는 차 성분 유래의 것도 포함된다. 칼륨 농도는 나트륨 농도에 비해, 장기간 고온 보존시에서의 색조에의 영향이 크다. 안정성의 관점에서, 칼륨의 배합량은 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 0.001∼2.0질량%, 보다 바람직하게는 0.002∼1.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.003∼0.5질량%이다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 나트륨 및 칼륨 이외의 미네랄을 더 배합할 수 있다. 바람직한 미네랄은 칼슘, 크롬, 구리, 불소, 요오드, 철, 마그네슘, 망간, 인, 셀렌, 규소, 몰리브덴 및 아연이다. 특히 바람직한 미네랄은 마그네슘, 인 및 철이다. 이들 미네랄은 인스턴트 분말 음료 1회 섭취당 1일 소요량(미국 RDI 기준: US2005/0003068 기재: U.S.Reference Daily Intake)의 적어도 10질량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 비타민을 더 배합할 수 있으며, 바람직하게는 비타민 A, 비타민 B 및 비타민 E가 첨가된다. 또한 비타민 D와 같은 다른 비타민을 첨가해도 된다. 비타민 B로서는 이노시톨, 티아민염산염, 티아민질산염, 리보플라빈, 리보플라빈5'-인산에스테르나트륨, 나이아신, 니코틴산아미드, 판토텐산칼슘, 피리독신염산염, 시아노코발라민, 엽산 및 비오틴에서 선택되는 비타민 B군을 들 수 있다. 이들 비타민은 인스턴트 분말 음료 1회 섭취당 1일 소요량(미국 RDI 기준: US2005/0003068 기재: U.S.Reference Daily Intake)의 적어도 10질량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 차 유래의 성분에 더하여, 산화 방지제, 각종 에스테르류, 유기산류, 유기산염류, 무기염류, 색소류, 유화제, 보존료, 조미료, 야채 엑기스류, 꽃꿀 엑기스류, 품질 안정제 등의 첨가제를 단독으로 또는 2종 이상 조합시켜 배합해도 된다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료를, 음용에 적합한 농도인 비중합체 카테킨류 농도가 0.13질량%가 되도록 이온 교환수로 희석했을 때의 450nm에 있어서의 흡광도가 0.15 이하인 것이 바람직하다. 이로 인해, 적당한 색상이 되어 양호한 외관을 얻을 수 있다. 보다 바람직한 흡광도는 0.01∼0.15, 특히 바람직하게는 0.01∼0.12이다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는, 음용에 적합한 농도인 비중합체 카테킨류 농도가 0.13질량%가 되도록 이온 교환수로 희석했을 때의 pH(25℃)가 2.5∼6.0의 범위인 것이 바람직하다. 이러한 pH는 풍미, 색상의 관점에서, 바람직하게는 2.8∼5.0, 더욱 바람직하게는 3.0∼4.7, 특히 바람직하게는 3.8∼4.5이다. 이러한 범위내로 함으로써 적당한 산미를 얻을 수 있다. pH의 조정은 아스코르빈산, 구연산 등의 유기산이나, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소칼륨 또는 탄산칼륨 등을 첨가함으로써 상기 범위로 조정할 수 있다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 고형분을 90.0질량% 이상, 나아가 95.0질량% 이상, 특히 98.0질량% 이상으로 하는 것이, 흡습에 의한 케이킹 방지나 핸들링의 관점에서 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 조립물(造粒物)의 비(非)붕괴성과 음용시의 용해성의 관점에서, 벌크 밀도(bulk density)(g/㎤)가 0.2∼0.6, 나아가 0.4~0.6의 범위인 것이 바람직하다. 한편, 벌크 밀도는 일본공업규격 JIS K 6721에 준거한 벌크 밀도계를 이용하여 측정한 것이다.
다음으로 본 발명의 인스턴트 분말 음료의 제조방법에 대하여 설명한다.
먼저, 녹차 추출물의 정제물을 조제한다. 녹차 추출물의 정제물의 조제방법은 상기에서 설명한 대로이다. 다음으로 녹차 추출물의 정제물을 조립(造粒; granulation)하여 분말화한다. 조립의 방법은 건식이어도 습식이어도 좋지만, 물이나 다른 음용 매체에의 용해성에 적합한 입도를 얻기 위해서는, 물이나 바인더(결합제)의 부착력을 이용하여 조립하는 습식 조립이 좋다. 바람직한 조립방법으로서는, 예를 들면 분무 건조 조립법, 동결 건조 조립법, 유동층 조립법, 전동 조립법을 들 수 있고, 이들은 조합시켜 행할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 분무 건조법 또는 동결 건조법에 의해 1차 분말을 제조한 후에, 유동층 조립법 또는 전동 조립법에 의해 2차 분말을 제조하는 2단계 조립법이, 인스턴트 분말 음료의 용해성 향상이나 케이킹 방지의 점에서 바람직하다. 또한, 각 조립방법에 있어서의 건조 온도는 예를 들면 동결 건조법에서는 -50∼50℃, 분무 건조법에서는 50℃∼120℃, 유동층 조립법에서는 20∼50℃, 전동 조립법에서는 20∼60℃를 채용할 수 있다.
분무 건조법은 향류(向流) 또는 병류(竝流) 기류 중에 액상 재료를 분무하고, 액적과 기류 사이의 열과 물질의 이동에 의해 구형상의 입자를 얻는 방법이다. 분무 건조법은 공정이 간소하여 연속화, 대량생산, 품질관리에 적합하다.
동결 건조법에서는, 저온에서 냉동하여 분쇄한 후, 또한 진공상태(4.6Torr 이하)에서 소량의 열을 가한다. 이 때, 얼음은 물이 되지 않고 그대로 승화하기 때문에 분체 입자만이 남는다. 얻어진 분체 입자는 분무 건조시와 같은 고온의 열을 받지 않기 때문에 풍미가 손상되기 어렵다는 장점이 있다.
유동층 조립법에서는, 각각의 원료입자의 연속 운동을 확실히 하여, 충분히 퍼진 상태로까지 혼합물을 유동화시킨다. 이어서, 바인더액을 유동층 중에 분무하고, 가열한 공기류를 유동층 내에 통과시켜 녹차 추출물의 정제물을 동시에 건조한다. 녹차 추출물의 정제물의 수분 함유량이 3∼8질량%, 바람직하게는 약 5질량% 이하가 될 때까지 유동화 공정은 계속된다. 이 조립법에 의해 얻어지는 조립물은 다공성(porous)이며 녹기 쉽고, 형상은 구형상이 많다.
전동 조립법은 40∼50°로 경사시켜, 10∼30rpm으로 회전시킨 원형 용기 내에 분체를 공급하는 동시에, 액체 바인더를 적량 첨가하여 조립을 행하는 방법이다. 원재료는 전동하면서 성장, 조립되며, 입도 분포가 다소 넓은 조립물이 얻어진다. 전동 조립법에서는 경우에 따라 수분이 잔존하는 일이 있기 때문에, 별도 건조 공정이 필요하게 되는 경우가 있다.
이렇게 하여 평균 입경이 바람직하게는 5,000㎛ 이하, 보다 바람직하게는 2,000㎛ 이하의 녹차 추출물의 정제물의 분말이 얻어진다. 이러한 미세한 분체로 함으로써, 고농도의 비중합체 카테킨류를 용해시킨 환원 음료를 간편하게 조제할 수 있다. 한편 본 발명에서 평균 입경이란, JIS Z 8801 시험용 체(sieve) 또는 JIS K 0069 화학제품의 체거르기(sieving) 시험방법에 준거하여 측정한 값을 말한다.
성분(B)의 첨가는 녹차 추출물의 정제물을 분말화하기 전 또는 녹차 추출물의 정제물을 분말화한 후에 행하는 것이 가능하며, 각각 소정량 혼합함으로써 본 발명의 인스턴트 분말 음료를 간편하게 얻을 수 있다. 또한, 이들 성분의 혼합에는 공지의 혼합기를 사용할 수 있다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 예를 들면 음료로 환원할 때, 용기 포장된 인스턴트 분말 음료를 스푼으로 계량하여 조제해도 되지만, 스틱 타입인 것이 1잔분을 간편하게 조제할 수 있는 점에서 바람직하다. 또한, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 일반적인 분말 음료 또는 분말 식품과 마찬가지로 알루미늄 증착 필름 등을 재질로 하는 포장 재료로 포장할 수 있다. 또한, 밀봉 용기 내는 질소 가스를 충전해도 되고, 포장재는 산소 투과성이 낮은 쪽이 인스턴트 분말 음료의 품질을 유지하는 데에 있어서 바람직하다.
본 발명의 인스턴트 분말 음료는 이온 교환수, 탄산수 또는 우유 음료 등으로 희석하여 환원 음료로 하는데, 보존 안정성이 뛰어나기 때문에 냉장뿐만 아니라 상온에서도 보존이 가능하다.
또한, 본 발명의 인스턴트 분말 음료는 물이나 온수에 녹여서 마시는 것 외에, 쿠키, 크래커, 비스켓 등의 비스켓류; 쇼트 브레드, 초콜릿 및 초콜릿 코팅제;정제, 과립 등의 서플리먼트에도 이용할 수 있다. 이들 식품 중의 인스턴트 분말 음료의 배합량은 식품의 종류에 따라 다르지만, 일반적으로 1∼70질량%, 특히 5∼50질량%가 바람직하다.
<실시예>
(비중합체 카테킨류의 측정)
시료를 이온 교환수로 100g으로 희석한 후, 멤브레인 필터(0.8㎛)로 여과하고, 이어서 증류수로 희석한 시료를 시마즈세이사쿠쇼 제조, 고속 액체 크로마토그래프(형식 SCL-10AVP)를 이용하여, 옥타데실기 도입 액체 크로마토그래프용 충전 칼럼(packed column) L-칼럼 TM ODS(4.6mmφ×250mm: 재단법인 화학물질평가연구기구 제조)를 장착하고, 칼럼 온도 35℃에서 그래디언트법에 의해 측정하였다. 이동상(移動相) A액은 아세트산을 0.1mol/L 함유하는 증류수 용액, B액은 아세트산을 0.1mol/L 함유하는 아세토니트릴 용액으로 하고, 시료 주입량은 20㎕, UV 검출기 파장은 280nm의 조건으로 행하였다. 측정 후, 희석률로 환산하여 비중합체 카테킨류의 농도(질량%)를 구하였다.
농도 구배 조건(체적%)
시간 이동상 A 이동상 B
0분 97% 3%
5분 97% 3%
37분 80% 20%
43분 80% 20%
43.5분 0% 100%
48.5분 0% 100%
49분 97% 3%
62분 97% 3%
(카페인의 측정)
(1)분석 기기
HPLC(히타치세이사쿠쇼 제조) 장치를 사용.
플로터(plotter): D-2500, 디텍터(detector): L-4200
펌프: L-7100, 오토샘플러: L-7200
칼럼: Inertsil ODS-2, 내경 2.1mm×길이 250mm
(2)분석 조건
샘플 주입량: 10㎕, 유량: 1.0mL/min
자외선 흡광 광도계 검출 파장: 280nm
용리액(eluent) A: 0.1M 아세트산 수용액, 용리액 B: 0.1M 아세트산아세토니트릴 용액
농도 구배 조건(체적%)은 상기와 동일.
(3)카페인의 리텐션 타임(retention time)
카페인: 27.2분
여기서 구한 에어리어(area)%로부터 표준물질에 의해 질량%를 구하였다.
(풍미의 평가)
비중합체 카테킨류 농도가 0.13중량%가 되도록 인스턴트 분말 음료를 이온 교환수로 희석한 환원 음료에 대하여 패널리스트 5명에 의해 음용 시험을 행하였다.
음용 시험은 각 패널리스트가 환원 음료를 음용하고, '쓴맛', '수렴미', '감미와 산미의 밸런스' 및 '청량감'에 대하여 하기의 기준에 기초하여 각각 평가하고, 그 후 협의에 의해 0.5단위로 최종 스코어를 결정하였다. 또한, 이온 교환수로 희석한 직후와 비교한 '희석 후 4시간 경과시의 풍미' 및 '희석 후 4시간 경과시의 외관'에 대하여 하기의 기준으로 각 패널리스트가 각각 평가하고, 그 후 협의에 의해 최종 평가를 결정하였다.
(쓴맛의 평가 기준)
1: 쓴맛이 거의 없음.
2: 쓴맛이 상당히 적음.
3: 쓴맛이 다소 많음.
4: 쓴맛이 많음.
(수렴미의 평가 기준)
1: 수렴미가 거의 없음.
2: 수렴미가 상당히 적음.
3: 수렴미가 다소 많음.
4: 수렴미가 많음.
(감미와 산미의 밸런스의 평가 기준)
1: 감미와 산미의 밸런스가 매우 잘 이루어져 있음.
2: 감미와 산미의 밸런스가 잘 이루어져 있음.
3: 감미와 산미의 밸런스가 다소 나쁨.
4: 감미와 산미의 밸런스가 나쁨.
(청량감의 평가 기준)
1: 양호한 청량감.
2: 다소 양호한 청량감.
3: 청량감이 다소 적음.
4: 청량감이 없음.
(희석 후 4시간 경과시의 풍미의 평가 기준)
A: 풍미의 변화 없음.
B: 산화 열화 냄새가 인정됨.
C: 산화 열화 냄새가 현저함.
(희석 후 4시간 경과시의 외관의 평가 기준)
A: 외관의 변화 없음.
B: 침전이 인정됨.
C: 침전 발생이 현저함.
<실시예 1>
[녹차 추출물의 정제물]
시판되는 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) '폴리페논 HG') 1,000g을 상온, 200r/min 교반 조건하에서, 95질량% 에탄올 수용액 9,000g 중에 현탁시키고, 활성탄(쿠라레콜 GLC, 쿠라레케미칼사 제조) 200g과 산성백토(미즈카에이스 #600, 미즈사와카가쿠사 제조) 500g을 투입한 후, 약 10분간 교반을 계속하였다. 그리고 실온인 채로 약 30분간의 교반 처리를 계속하였다. 이어서, 2호 여과지로 활성탄, 산성백토, 및 침전물을 여과한 후, 0.2㎛ 멤브레인 필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온 교환수 200g을 여과액에 첨가하고, 40℃, 3.3kPa로 에탄올을 증류 제거하고, 감압 농축을 행하였다. 이 중 750g을 스테인리스 용기에 투입하고, 이온 교환수로 전체량을 10,000g으로 하고, 5질량% 중탄산나트륨 수용액 30g을 첨가하여 pH 5.5로 조정하였다. 이어서, 22℃, 150r/min의 교반 조건하에서, 이온 교환수 10.7g 중에 키코망 탄나아제 KTFH(Industrial Grade, 500U/g 이상, 키코망사 제조) 2.7g을 용해한 액을 첨가하고, 55분 후에 pH가 4.24로 저하한 시점에서 효소반응을 종료하였다. 이어서, 95℃의 온욕에 스테인리스 용기를 침지하고, 90℃, 10분간 유지하여 효소 활성을 완전히 실활시킨 후, 25℃까지 냉각한 후에 농축 처리를 행하고, 또한 분무 건조를 행하여 1차 분말의 녹차 추출물의 정제물을 얻었다. 이것을 전동형 조립기인 건조팬형 조립기(내경 540mm, 깊이 373mm, DPZ-01, 애즈원 가부시키가이샤)에 투입하고, 25℃, 수평에 대하여 45℃의 각도, 22rpm의 회전수로 조립을 행하였다. 조립물이 0.1∼0.5mm의 입경이 균일한 입자를 얻을 때까지 이 팬형 조립기에 물을 주의 깊게 분무하였다. 이어서, 입자를 꺼내고, 25℃의 감압 건조기로 4시간 건조한 후, 22메쉬를 통과한 녹차 추출물의 정제물을 얻었다.
[녹차 추출액의 동결 건조품]
90℃로 가온(加溫)한 10,000g의 온수 중에 센차잎을 400g 첨가하고, 차분하게 교반하면서 5분간 추출을 행하였다. 추출 후 2호 여과지로 여과를 행하고, 여과액을 신속하게 실온까지 냉각하였다. 이 녹차 추출액을 원심 분리하여 감압 농축한 후, 동결 건조를 행하였다.
[인스턴트 분말 녹차 음료의 제조]
녹차 추출물의 정제물 39.1g, 녹차 추출액의 동결 건조품 19.6g, 에리스리톨 146.7g, 과당 754.6g, 아스코르빈산 9.8g, 구연산 19.6g, 탄산수소나트륨 10.6g을 미크로형 V형 혼합기/S-3형(쯔쯔이리카가쿠키카이 가부시키가이샤 제조)에 투입하고, 분체 혼합에 의해 인스턴트 분말 녹차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 녹차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2>
구연산을 대신하여 사과산을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 녹차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 녹차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 3>
[홍차 추출액의 동결 건조품]
90℃로 가온한 10,000g의 온수 중에 다질링(darjeeling) 홍차잎을 400g 첨가하고, 차분하게 교반하면서 3분간 추출을 행하였다. 추출 후 2장을 포갠 2호 여과지로 여과를 행하고, 여과액을 신속하게 실온까지 냉각하였다. 이 추출액을 원심 분리하여 감압 농축한 후, 동결 건조를 행하였다.
[인스턴트 분말 홍차 음료의 제조]
실시예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 37.6g, 홍차 추출액의 동결 건조품 18.8g, 에리스리톨 141.1g, 과당 726.5g, 아스코르빈산 9.4g, 구연산 18.8g, 탄산수소나트륨 10.2g, 레몬 분말 향료 18.8g, 건조 레몬필 18.8g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 홍차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 홍차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 4>
구연산을 대신하여 사과산을 사용한 것 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 홍차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 홍차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 5>
[우롱차 추출액의 동결 건조품]
90℃로 가온한 0.04질량% 중조수 10,000g의 온수 중에 우롱차잎을 400g 첨가하고, 차분하게 교반하면서 5분간 추출을 행하였다. 추출 후 2장을 포갠 2호 여과지로 여과를 행하고, 여과액은 신속하게 실온까지 냉각하였다. 이 추출액을 원심 분리하여 감압 농축한 후, 동결 건조를 행하였다.
[인스턴트 분말 우롱차 음료의 제조]
실시예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 39.3g, 우롱차 추출액의 동결 건조품 19.7g, 에리스리톨 147.4g, 과당 758.8g, 아스코르빈산 9.8g, 구연산 19.7g, 탄산수소나트륨 5.3g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 우롱차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 우롱차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 6>
구연산을 대신하여 사과산을 사용한 것 이외에는 실시예 5와 동일한 방법으로 인스턴트 분말 우롱차 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 우롱차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 7∼13>
[인스턴트 분말 비차계 음료의 제조]
실시예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 38.4g, 에리스리톨 143.8g, 과당 739.7g, 아스코르빈산 9.6g, 구연산 19.7g, 탄산수소나트륨 10.4g, 시트러스 분말 향료 19.2g, 건조 라임필 19.2g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 7의 인스턴트 분말 비차계 음료를 얻었다.
또한 실시예 8∼13에 있어서, 표 1에 나타내는 배합 성분 및 배합 비율로 변경한 것 이외에는 실시예 7과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 비차계 음료를 얻었다.
실시예 7∼13에서 얻어진 인스턴트 분말 비차계 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 14>
[인스턴트 분말 탄산 음료의 제조]
실시예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 32.5g, 에리스리톨 121.8g, 과당 626.7g, 아스코르빈산 8.1g, 구연산 16.2g, 탄산수소나트륨 162.3g, 시트러스 분말 향료 16.2g, 건조 라임필 16.2g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 탄산 음료를 얻었다. 인스턴트 분말 탄산 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 1>
폴리페논 HG(도쿄푸드테크노 제조) 1,000g을 2,370g의 물에 용해하고, 다음으로 이 폴리페논 HG 수용액에 70질량% 에탄올 수용액 6,630g을 30분에 걸쳐 적하하였다. 그 후, 교반하면서 30분간 숙성하였다. 숙성 후, 2호 여과지로 성긴 여과(coarse filtration)하고, 0.2㎛ 메쉬의 여과지로 여과하여 생성되어 있던 불용분을 제거하였다. 여기서 얻은 여과액에 물 200mL를 첨가하여 감압 농축한 후, 동결 건조를 실시하여 녹차 추출물의 정제물을 얻었다. 사이클로덱스트린 0.4g을 추가한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 녹차 음료를 제조하였다. 인스턴트 분말 녹차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 2>
비교예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 사용하고, 사이클로덱스트린 0.4g을 추가한 것 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 홍차 음료를 제조하였다. 인스턴트 분말 홍차 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 3>
비교예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 사용하고, 사이클로덱스트린 0.4g을 추가하여, 표 1에 나타내는 배합 비율로 변경한 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 인스턴트 분말 비차계 음료를 제조하였다. 인스턴트 분말 비차계 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 4>
하이드록시 카르본산을 사용하지 않고, 표 1에 나타내는 배합 비율로 변경한 것 이외에는 비교예 3과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 비차계 음료를 제조하였다. 인스턴트 분말 비차계 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예 5∼6>
비교예 1에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 사용하고, 표 1에 나타내는 배합 비율로 변경한 것 이외에는 비교예 3과 동일한 방법으로 인스턴트 분말 비차계 음료를 제조하였다. 인스턴트 분말 비차계 음료의 조성, 풍미 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
1)비중합체 카테킨류 농도가 0.13질량%가 되도록, 인스턴트 분말 음료를 이온 교환수로 희석했을 때의 25℃에서의 pH
표 1로부터, 본 발명에 따른 실시예 1∼14의 인스턴트 분말 음료는 비교예 1∼6에 비해 쓴맛 및 수렴미가 저감되고, 또한 감미와 산미의 밸런스나 청량감이 뛰어나며, 환원 후에도 풍미나 외관 안정성을 장시간 유지할 수 있음이 명백하다.
Claims (13)
- 성분 (A) 및 성분 (B)를 배합하여 이루어지는 인스턴트 분말 음료:
상기 성분(A)는 에탄올/물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제함으로써 얻어진 녹차 추출물의 정제물이고, 상기 성분(A)의 배합량은 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.5∼20.0질량%이며,
상기 성분(B)는 (B1)하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤; 및 (B2)하이드록시 다가 카르본산으로 이루어지며, 상기 성분(B)의 배합량은 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.5~10.0질량%이며, 상기 성분(B2)의 배합량은 상기 성분(B1)의 전체 질량에 대하여 0.5~3배량이고,
상기 인스턴트 분말 음료는 비중합체 카테킨류를 함유하고, 상기 비중합체 카테킨류의 함유량은 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 1.95∼15.0질량%이다. - 제1항에 있어서,
상기 성분(B1)은 아스코르빈산, 에리소르빈산, 글루콘산 또는 젖산인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제2항에 있어서,
상기 성분(B2)는 구연산, 주석산 또는 사과산인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 성분(C)을 더 배합하여 이루어지며,
상기 성분(C)는 탄산수소 알칼리금속염 및 탄산 알칼리금속염에서 선택되는 적어도 1종이고, 상기 성분(C)의 배합량은 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.1질량% 이상인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 인스턴트 분말 녹차 음료, 인스턴트 분말 홍차 음료, 인스턴트 분말 우롱차 음료 또는 인스턴트 분말 비차계(非茶系) 음료인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 성분(C)을 더 배합하여 이루어지며,
상기 성분(C)는 탄산수소 알칼리금속염 및 탄산 알칼리금속염에서 선택되는 적어도 1종이고, 상기 성분(C)의 배합량은 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 2질량% 이상인 것이고,
상기 인스턴트 분말 음료가 인스턴트 분말 탄산 음료인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비중합체 카테킨류 중의 갈레이트체율이 5∼55질량%인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 (D)탄수화물을 더 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제8항에 있어서,
상기 탄수화물은 비환원성 당류 및 당알코올에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제9항에 있어서,
상기 당알코올은 에리스리톨인 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 (E)분말 향료 및 과즙에서 선택되는 적어도 1종을 더 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 인스턴트 분말 음료는 (F)허브 엑기스를 더 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료. - 에탄올/물의 질량비가 99/1∼75/25인 혼합용액 중에서 녹차 추출물을 정제하는 공정; 및
상기 정제 공정에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물을 분무 건조법, 동결 건조법, 유동층 조립법(fluidized-bed granulation) 및 전동 조립법(tumbling granulation)에서 선택되는 적어도 1종의 조립법에 의해 분말화하는 공정을 포함하는 인스턴트 분말 음료의 제조방법으로서,
상기 인스턴트 분말 음료의 제조방법은 상기 분말화하는 공정의 전 또는 후에,
상기 정제 공정에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 또는 상기 분말화하는 공정에서 얻어진 녹차 추출물의 정제물 분말을 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.5∼20.0질량%으로 배합하고,
하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤; 및 하이드록시 다가 카르본산을 상기 인스턴트 분말 음료의 전체 질량에 대하여 0.5~10.0질량%이면서, 상기 하이드록시 모노 카르본산 또는 그 락톤을 상기 하이드록시 다가 카르본산의 전체 질량에 대하여 0.5~3배량으로 배합하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 인스턴트 분말 음료의 제조방법.
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