JP5860638B2 - 苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 - Google Patents
苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5860638B2 JP5860638B2 JP2011192065A JP2011192065A JP5860638B2 JP 5860638 B2 JP5860638 B2 JP 5860638B2 JP 2011192065 A JP2011192065 A JP 2011192065A JP 2011192065 A JP2011192065 A JP 2011192065A JP 5860638 B2 JP5860638 B2 JP 5860638B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- black tea
- tea extract
- extract
- minutes
- sugar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 title claims description 292
- 235000006468 Thea sinensis Nutrition 0.000 title claims description 215
- 235000020279 black tea Nutrition 0.000 title claims description 215
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims description 177
- 235000019606 astringent taste Nutrition 0.000 title claims description 79
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 title claims description 34
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 claims description 103
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 claims description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 72
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 72
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 21
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000001319 headspace solid-phase micro-extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 6
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims description 6
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 claims description 6
- -1 Polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 5
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims description 4
- 238000011533 pre-incubation Methods 0.000 claims description 4
- 208000033962 Fontaine progeroid syndrome Diseases 0.000 claims description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 3
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 52
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 37
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 36
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 30
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 26
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 19
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 18
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 15
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 15
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 13
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 13
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 12
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 9
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 7
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 6
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 5
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 5
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 5
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 3
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical group [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- 239000008123 high-intensity sweetener Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 235000013615 non-nutritive sweetener Nutrition 0.000 description 3
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 3
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 3
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 3
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 2
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 241000209507 Camellia Species 0.000 description 1
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 description 1
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 description 1
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- 241000416395 Ixodes sinensis Species 0.000 description 1
- 102000004316 Oxidoreductases Human genes 0.000 description 1
- 108090000854 Oxidoreductases Proteins 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 235000018597 common camellia Nutrition 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 235000021552 granulated sugar Nutrition 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 description 1
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 description 1
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Images
Description
本発明は、苦渋味が抑制された紅茶抽出液の製造方法、ならびに、この紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料に関する。
近年、缶やペットボトルなどに充填された紅茶飲料は、手軽さや香味バリエーションの豊富さ、健康志向から消費者の高い支持を得ており、生産量は高い伸びを示している。その多くは糖類あるいは高甘味度甘味料を含んでおり、甘味を有している。一方で、健康への配慮や食事の際など、飲用シーンによっては甘味がない紅茶飲料が求められているが、甘味がない紅茶飲料は苦渋味が強調される。そのため、甘味がない紅茶飲料をより飲みやすくするためには、苦渋味を抑える技術が望まれている。
これまで、紅茶の苦渋味を抑制する種々の方法が提案されている。しかしながら、従来提案されている苦渋味の抑制方法は、甘味を付与するか、その他の添加物を配合する方法が主であり、紅茶本来の味への影響があるなどの課題があった。紅茶の苦渋味を抑制し、かつ、紅茶本来の味を維持する甘味のない紅茶飲料を製造する上では、全く満足できるものではなかった。
従来の紅茶の苦渋味を抑制する方法としては、例えば、紅茶原料の抽出時および／または抽出後に糖類分解酵素処理を行う紅茶エキスの製造方法が開示されている（特許文献１）。この方法により苦味や渋味が少ない紅茶本来の風味を付与させた飲食物の提供が可能になることが示されているが、酵素処理によって紅茶原料に含まれる二糖や多糖類をより小さい糖類に変換することで、旨味や甘味が強くなってしまう。
また、高甘味度甘味料もしくは糖アルコールのいずれかまたは両方を添加することにより、苦渋味が抑制された紅茶飲料が示されている（特許文献２）。しかし、この紅茶飲料も甘味が付与されている。
一方、特許文献３では、糖アルコールを添加することで、苦味、渋味が適度な範囲に抑制され、かつ甘味も適度に抑えられた紅茶飲料の製造方法についても示されているが、添加物を添加するものであるため、紅茶飲料等の調製に際して、紅茶本来の味を保持させて、その香味を調整することが難しいという問題があった。
甘味がない紅茶飲料は、甘みを有する場合に比べて、苦渋味がより強調される。背景技術で記載した酵素処理や高甘味度甘味料による苦渋味の抑制方法では、甘味を有してしまう。また、糖アルコールなどを添加する場合においても甘みが付与されるため、紅茶本来の味をバランスよく維持させることは難しい。そのため、紅茶本来の味を維持しつつも、より飲みやすい甘味がない紅茶飲料を製造するためには、添加物によらない苦渋味低減技術が望まれている。
本発明は、このような事情に鑑みてなされ、苦渋味が強いという特徴を有する甘味がない紅茶飲料に、甘味を有する添加物を用いることなく、紅茶の苦渋味を抑制させた紅茶抽出液及び、該抽出液を用いた容器詰め無糖紅茶飲料を提供することを目的とする。
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、驚くことに、紅茶抽出液の製造工程において、紅茶抽出液中に苦渋味の主原因物質であるタンニンや重合ポリフェノール類を存在させながら、原料である紅茶葉および／またはその紅茶抽出液から紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去することにより、苦渋味を実質的に抑制できることを見出した。この知見を利用して紅茶抽出液を製造し、これを用いることで、甘味を有する添加物を用いることなく苦渋味を実質的に抑制させた容器詰め無糖紅茶飲料を完成させた。また、通常甘味を有する容器詰め紅茶飲料の製造においては、香味設計の一環として、様々なアルカリ塩を添加することが行われるが、容器詰め無糖紅茶飲料においては、特にナトリウム塩を用いることで、甘味がない紅茶飲料に特徴的な苦渋味を顕著に抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の特徴を包含する。
（１）紅茶抽出液の製造工程において、紅茶葉由来の揮発性物質を低減する工程を含み、これによって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が得られることを特徴とする、紅茶抽出液の製造方法。
（２）紅茶抽出工程前の紅茶葉から前記揮発性物質を低減または除去する工程を含むことを特徴とする、上記（１）の方法。
（３）紅茶抽出液から前記揮発性物質を低減または除去することを特徴とする、上記（１）の方法。
（４）前記苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が、紅茶抽出液の茶由来のブリックス度が０．８である場合、該抽出液を下記条件でガスクロマトグラフィー−質量（ＧＣ−ＭＳ）分析したときのトータルイオンクロマトグラムの下記の（Ａ）及び（Ｂ）について、
（Ａ）が、面積が１００，０００以上を示すピークのピーク面積値であり、および、
（Ｂ）が、内部標準物質が示すピーク面積値であるとき、
（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下であることを特徴とする、上記（１）〜（３）のいずれかの方法。
[ＧＣ−ＭＳ分析条件]
使用機器： ＧＣ−２０１０ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＡＯＣ−５０００ ＡＵＴＯ ＩＮＪＥＣＴＯＲ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製 検出方法： 質量分析法。ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製 カラム： Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ製 ＺＢ−ＷＡＸ（６０．０ｍ×０．２５μｍ×０．２５ｍｍＩＤ）
分析方法：ヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ−ＳＰＭＥ）法による
ＳＰＭＥ条件：
ファイバー： スペルコ製 ＳＰＭＥ Ｆｉｂｅｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ １００μｍ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ Ｃｏａｔｉｎｇ 型番；５７３０１
Ｐｒｅ Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；１０分
Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；６０℃
Ｐｒｅ Ｉｎｃ Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｓｐｅｅｄ；２５０ｒｐｍ
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｎ Ｔｉｍｅ；５秒
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｆｆ Ｔｉｍｅ；５秒
Ｖｉａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；２２ｍｍ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；４０分
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；５４ｍｍ
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；３分
Ｐｏｓｔ ＦｉｂＣｏｎｄ Ｔｉｍｅ；７分
ＧＣ条件：
カラムオーブン温度；６０℃
気化室温度；２４０℃
昇温プログラム；６０℃に１分保持、５℃／分で昇温、２４０℃に１０分保持
注入モード；スプリットレス
サンプリング時間；５分
キャリアガス；Ｈｅ、キャリアガス線速度一定モード
線速度；２５．８ｃｍ／秒
ＭＳ分析条件：
イオン源温度；２００℃
インタフェース温度；２４０℃
検出器電圧；０．７８ｋＶ
開始時間；５分
終了時間；４０分
測定モード；スキャン
イベント時間；０．５秒
検出分子量；３３−４５０ｍ／ｚ
サンプル調製： ２０ｍｌスクリューキャップ付きバイアル瓶に、ブリックス度０．８溶液１０ｍｌ、ＮａＣｌを３ｇ、内部標準を１００μｌ封入
内部標準： ０．１％シクロヘキサノール
（５）紅茶抽出液から前記揮発性物質を低減または除去する工程が、該紅茶抽出液を濃縮することを含む上記（３）の方法。
（６）紅茶抽出液の濃縮が減圧濃縮であることを特徴とする上記（５）の方法。
（７）紅茶抽出液の減圧濃縮において紅茶抽出液のｐＨを５．５以上７．０以下にすることを特徴とする上記（６）の方法。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかの方法により得られた、紅茶葉由来の揮発性物質が低減または除去され、かつ、苦渋味が実質的に抑制されたことを特徴とする紅茶抽出液。
（９）上記（１）〜（７）のいずれかの方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を作り、該紅茶抽出液を用いて容器詰め無糖紅茶飲料を製造することを含む、容器詰め無糖紅茶飲料の製造方法。
（１０）ナトリウム塩を用いて容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを調整することを特徴とする上記（９）の方法。
（１１）容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを５．５以上７．０以下に調整することを特徴とする上記（９）または（１０）の方法。
（１２）上記（８）の紅茶抽出液を含有することを特徴とする容器詰め無糖紅茶飲料。
（１３）紅茶抽出液のいずれかの製造工程において紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去し、これによって紅茶抽出液の苦渋味を実質的に抑制することを含む、紅茶抽出液の苦渋味の抑制方法。
（１）紅茶抽出液の製造工程において、紅茶葉由来の揮発性物質を低減する工程を含み、これによって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が得られることを特徴とする、紅茶抽出液の製造方法。
（２）紅茶抽出工程前の紅茶葉から前記揮発性物質を低減または除去する工程を含むことを特徴とする、上記（１）の方法。
（３）紅茶抽出液から前記揮発性物質を低減または除去することを特徴とする、上記（１）の方法。
（４）前記苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が、紅茶抽出液の茶由来のブリックス度が０．８である場合、該抽出液を下記条件でガスクロマトグラフィー−質量（ＧＣ−ＭＳ）分析したときのトータルイオンクロマトグラムの下記の（Ａ）及び（Ｂ）について、
（Ａ）が、面積が１００，０００以上を示すピークのピーク面積値であり、および、
（Ｂ）が、内部標準物質が示すピーク面積値であるとき、
（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下であることを特徴とする、上記（１）〜（３）のいずれかの方法。
[ＧＣ−ＭＳ分析条件]
使用機器： ＧＣ−２０１０ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＡＯＣ−５０００ ＡＵＴＯ ＩＮＪＥＣＴＯＲ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製 検出方法： 質量分析法。ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製 カラム： Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ製 ＺＢ−ＷＡＸ（６０．０ｍ×０．２５μｍ×０．２５ｍｍＩＤ）
分析方法：ヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ−ＳＰＭＥ）法による
ＳＰＭＥ条件：
ファイバー： スペルコ製 ＳＰＭＥ Ｆｉｂｅｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ １００μｍ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ Ｃｏａｔｉｎｇ 型番；５７３０１
Ｐｒｅ Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；１０分
Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；６０℃
Ｐｒｅ Ｉｎｃ Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｓｐｅｅｄ；２５０ｒｐｍ
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｎ Ｔｉｍｅ；５秒
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｆｆ Ｔｉｍｅ；５秒
Ｖｉａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；２２ｍｍ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；４０分
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；５４ｍｍ
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；３分
Ｐｏｓｔ ＦｉｂＣｏｎｄ Ｔｉｍｅ；７分
ＧＣ条件：
カラムオーブン温度；６０℃
気化室温度；２４０℃
昇温プログラム；６０℃に１分保持、５℃／分で昇温、２４０℃に１０分保持
注入モード；スプリットレス
サンプリング時間；５分
キャリアガス；Ｈｅ、キャリアガス線速度一定モード
線速度；２５．８ｃｍ／秒
ＭＳ分析条件：
イオン源温度；２００℃
インタフェース温度；２４０℃
検出器電圧；０．７８ｋＶ
開始時間；５分
終了時間；４０分
測定モード；スキャン
イベント時間；０．５秒
検出分子量；３３−４５０ｍ／ｚ
サンプル調製： ２０ｍｌスクリューキャップ付きバイアル瓶に、ブリックス度０．８溶液１０ｍｌ、ＮａＣｌを３ｇ、内部標準を１００μｌ封入
内部標準： ０．１％シクロヘキサノール
（５）紅茶抽出液から前記揮発性物質を低減または除去する工程が、該紅茶抽出液を濃縮することを含む上記（３）の方法。
（６）紅茶抽出液の濃縮が減圧濃縮であることを特徴とする上記（５）の方法。
（７）紅茶抽出液の減圧濃縮において紅茶抽出液のｐＨを５．５以上７．０以下にすることを特徴とする上記（６）の方法。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかの方法により得られた、紅茶葉由来の揮発性物質が低減または除去され、かつ、苦渋味が実質的に抑制されたことを特徴とする紅茶抽出液。
（９）上記（１）〜（７）のいずれかの方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を作り、該紅茶抽出液を用いて容器詰め無糖紅茶飲料を製造することを含む、容器詰め無糖紅茶飲料の製造方法。
（１０）ナトリウム塩を用いて容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを調整することを特徴とする上記（９）の方法。
（１１）容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを５．５以上７．０以下に調整することを特徴とする上記（９）または（１０）の方法。
（１２）上記（８）の紅茶抽出液を含有することを特徴とする容器詰め無糖紅茶飲料。
（１３）紅茶抽出液のいずれかの製造工程において紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去し、これによって紅茶抽出液の苦渋味を実質的に抑制することを含む、紅茶抽出液の苦渋味の抑制方法。
本発明の方法により、紅茶葉および紅茶抽出液から苦渋味を抑制することが可能になり、よって、苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料を提供することを可能にした。
本発明をさらに詳細に説明する。
上述したように、本発明は、苦渋味が強いという特徴を有する、甘味がない紅茶飲料に、甘味を有する添加物を用いることなく、紅茶の苦渋味を抑制させた容器詰め無糖紅茶飲料を提供することを目的としてなされたものである。この課題は、意外にも、本発明により、原料紅茶葉または紅茶抽出液から紅茶葉由来揮発性物質を低減または除去することによって解決される。本明細書で使用する「低減」なる用語は、原料紅茶葉に含まれる揮発物質を30〜40％以上、好ましくは50〜60％以上、さらに好ましくは70〜80％以上、最も好ましくは90〜95％以上（「実質的な除去」）、減少させることを指す。
上述したように、本発明は、苦渋味が強いという特徴を有する、甘味がない紅茶飲料に、甘味を有する添加物を用いることなく、紅茶の苦渋味を抑制させた容器詰め無糖紅茶飲料を提供することを目的としてなされたものである。この課題は、意外にも、本発明により、原料紅茶葉または紅茶抽出液から紅茶葉由来揮発性物質を低減または除去することによって解決される。本明細書で使用する「低減」なる用語は、原料紅茶葉に含まれる揮発物質を30〜40％以上、好ましくは50〜60％以上、さらに好ましくは70〜80％以上、最も好ましくは90〜95％以上（「実質的な除去」）、減少させることを指す。
本明細書で使用される「無糖紅茶飲料」という用語は、ショ糖などの糖類、キシリトールなどの糖アルコール類、高甘味度甘味料などの甘味料など、甘味を有する物質を含有せず、甘味を感じない紅茶飲料をいう。
また、紅茶の苦渋味は、紅茶に本来含まれる苦味や渋味を指し、その原因となる成分は、主にタンニンや重合ポリフェノール類であろうと考えられている。しかし、本発明の苦渋味抑制は、これら物質の関与とは異なる機序によって発揮されると推定される。本明細書で使用される「苦渋味を実質的に抑制する」とは、苦味や渋味を著しく低減すること、すなわちヒトが苦味や渋味をほとんど感じない状態にすることをいう。
１．紅茶抽出液の製造方法
（１．１）茶葉の製造（製茶）工程
本発明の紅茶飲料に使用する紅茶葉は、カメリア（Ｃａｍｅｌｌｉａ）属、例えばＣ．ｓｉｎｅｎｓｉｓ、Ｃ．ａｓｓａｍｉｃａ又はその雑種から得られる生葉を萎凋し、揉捻工程、発酵工程、乾燥工程を経て荒茶となり、その後、等級分けなどの仕上げ工程を経て製造される。本発明においては、いずれの茶葉を用いてもよい。
（１．１）茶葉の製造（製茶）工程
本発明の紅茶飲料に使用する紅茶葉は、カメリア（Ｃａｍｅｌｌｉａ）属、例えばＣ．ｓｉｎｅｎｓｉｓ、Ｃ．ａｓｓａｍｉｃａ又はその雑種から得られる生葉を萎凋し、揉捻工程、発酵工程、乾燥工程を経て荒茶となり、その後、等級分けなどの仕上げ工程を経て製造される。本発明においては、いずれの茶葉を用いてもよい。
萎凋（いちょう）とは、生葉を長時間（約１０時間）かけて水分を約５０％除去して萎らせることである。
揉捻（じゅうねん）とは、揉捻機を使用して圧力をかけ、よじりながらよく揉むことである。そうすることによって茶葉の組織や細胞を破壊し、茶汁を絞り出す。揉捻は、ＣＴＣ製法やオーソドックス製法などの一般的方法で行うことができる。
発酵とは、例えば室温（約２５〜３０℃）、湿度約８０〜９０％に維持された発酵室の発酵棚に茶葉を広げ、茶葉から出た酸化酵素によって酸化発酵を行うことである。
乾燥とは、例えば、約８０〜９０℃の温度の熱風で茶葉の水分を２０％程度に荒乾燥したのち、さらに約７５℃の温度で水分が約４％になるまで熱風乾燥することである。
（１．２）紅茶抽出液の製造工程
本発明の紅茶飲料に使用する紅茶抽出液は、攪拌抽出等の従来方法や今後開発されるいずれの方法で得られたものでもよい。
例えば、抽出溶媒は水であるが、抽出時に、水に予めアスコルビン酸ナトリウム等の有機酸および／または有機酸塩を添加してもよい。紅茶抽出液は、水を用いて通常の抽出条件で製造される場合、紅茶葉から抽出する時の水の温度は、５０〜１００℃が好ましく、更に好ましくは７０〜１００℃である。紅茶葉からの抽出時の水の量は、紅茶葉に対して５〜６０質量倍が好ましく、更に好ましくは５〜４０質量倍である。紅茶葉からの抽出時間は１〜６０分が好ましく、より好ましくは１〜４０分、更に好ましくは１〜３０分である。また、抽出の際、酵素剤等の任意の添加物を加えてもよい。また、多機能抽出器などを用いて１００℃以上の水で抽出してもかまわない。
本発明の紅茶飲料に使用する紅茶抽出液は、攪拌抽出等の従来方法や今後開発されるいずれの方法で得られたものでもよい。
例えば、抽出溶媒は水であるが、抽出時に、水に予めアスコルビン酸ナトリウム等の有機酸および／または有機酸塩を添加してもよい。紅茶抽出液は、水を用いて通常の抽出条件で製造される場合、紅茶葉から抽出する時の水の温度は、５０〜１００℃が好ましく、更に好ましくは７０〜１００℃である。紅茶葉からの抽出時の水の量は、紅茶葉に対して５〜６０質量倍が好ましく、更に好ましくは５〜４０質量倍である。紅茶葉からの抽出時間は１〜６０分が好ましく、より好ましくは１〜４０分、更に好ましくは１〜３０分である。また、抽出の際、酵素剤等の任意の添加物を加えてもよい。また、多機能抽出器などを用いて１００℃以上の水で抽出してもかまわない。
（１．３）紅茶抽出液
本明細書において、「紅茶抽出液」は、特に断らない限り、例えば上記（１．２）の「紅茶抽出液の製造工程」で得られる紅茶抽出液、その紅茶濃縮液（紅茶エキスともいう。）、乾燥粉末化した紅茶パウダーを溶解した溶液の少なくとも１種、あるいは２種以上を混合したものをいう。紅茶エキスおよび紅茶パウダーは、市販のエキスおよびパウダーを包含する。
本明細書において、「紅茶抽出液」は、特に断らない限り、例えば上記（１．２）の「紅茶抽出液の製造工程」で得られる紅茶抽出液、その紅茶濃縮液（紅茶エキスともいう。）、乾燥粉末化した紅茶パウダーを溶解した溶液の少なくとも１種、あるいは２種以上を混合したものをいう。紅茶エキスおよび紅茶パウダーは、市販のエキスおよびパウダーを包含する。
また、本発明の紅茶抽出液は、原料である上記の紅茶抽出液から本発明の方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液をいう。
（１．４）揮発性物質の低減または除去
苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を製造するために、本発明は、紅茶抽出液の製造工程において、紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去する方法を提供する。
苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を製造するために、本発明は、紅茶抽出液の製造工程において、紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去する方法を提供する。
揮発性物質の低減または除去は、通常、抽出工程にかける前の紅茶葉、または、上記（１．２）の「紅茶抽出液の製造工程」で得られる紅茶抽出液、上記紅茶エキス、あるいは紅茶パウダーを溶解した溶液の少なくとも１種、あるいは２種以上を混合したものを原料とし、この原料から上記揮発性物質を低減または除去することによって行うことができる。
紅茶葉または紅茶抽出液等からの紅茶葉由来揮発性物質の低減または除去方法については、特に制限はなく、いずれの方法も用いることができ、複数の揮発性物質の低減方法を組合せることもできる。ここで、紅茶抽出液は、既述の方法にて得られた抽出液、紅茶濃縮液（エキス）、紅茶パウダーを溶解した溶液の少なくとも１種、あるいは２種以上の混合液のいずれでもよい。この方法には、例えば、蒸留による方法、減圧濃縮による方法、エアレーションにより脱気する方法、紅茶葉に通気する方法、紅茶葉を真空処理する方法などが含まれる。以下にこれらの方法のいくつかを説明する。
（ａ）減圧濃縮による紅茶抽出液からの揮発性物質の低減または除去方法
この方法では、原料である紅茶抽出液を、減圧下で濃縮することによって、該抽出液に含まれる揮発性物質を低減または除去することを含む。
この方法では、原料である紅茶抽出液を、減圧下で濃縮することによって、該抽出液に含まれる揮発性物質を低減または除去することを含む。
本明細書では、減圧下で濃縮することを「減圧濃縮」という。紅茶抽出液を減圧濃縮することによって、該抽出液から水分と一緒に紅茶葉由来の揮発性物質が蒸発し、除去される。このとき、濃縮は、苦渋味の原因となる揮発性物質が低減、または実質的に除去されるまで実施することが好ましく、ＧＣ−ＭＳ分析により得られる値が一定範囲となるまで濃縮を実施することがより好ましい。すなわち、揮発性物質の除去が目的の除去率に達したところで、紅茶抽出液の減圧濃縮を終了してもよいし、あるいは、必要であれば、乾固するまで濃縮を行なってもよい。
本明細書において「揮発性物質」とは、紅茶生葉由来の揮発性物質、あるいは、紅茶葉を製造する工程で形成される揮発性物質であり、苦渋味の原因となる紅茶葉由来揮発性物質を含有する物質である。
減圧濃縮するための装置は、以下のものに限定されないが、例えば、真空ラインを接続した耐圧性蒸発装置、（回転式）エバポレーター、これらに加熱装置を付帯したものなどを包含する。
このような装置に原料紅茶抽出液を仕込み、真空ラインによって減圧度に維持したまま、水の蒸発および留出を実施する。この操作によって、苦渋味の原因となる揮発性物質を含有する揮発性物質が、水と一緒に留出される。
減圧は、特に制限されないが、例えば約３０℃〜約９０℃の温度で水の留出が起こる程度の減圧度で行われる。減圧度は、例えば約１．３３ｈＰａ〜約８００ｈＰａ（約１ｍｍＨｇ〜６００ｍｍＨｇ）であるが、この範囲に限定されない。また、温度は、例えば約３０℃〜約９０℃であるが、この範囲に限定されない。
紅茶抽出液の濃縮の割合は、発明の効果を奏すれば特に限定されない。本発明者らが鋭意検討したところ、驚くことに原料となる紅茶抽出液を１．１倍濃縮した程度であっても、苦渋味が低減することを見出した。したがって、好ましくは本発明の紅茶抽出液は、原料となる紅茶抽出液を１．１倍以上濃縮したもの、より好ましくは１．２倍以上濃縮したもの、さらに好ましくは１．３倍以上濃縮したもの、さらに好ましくは１．４倍以上濃縮したもの、最も好ましくは乾固したものである。
また、濃縮に際してエバポレーターを用いる場合は、真空度２０〜１００ｈＰａで、５〜２０分、好ましくは２５ｈＰａ以下かつ１５分以上である。また、原料となる紅茶抽出液のｐＨは特に限定されないが、好ましくは４．０〜７．５、より好ましくは、５．５〜７．０、さらに好ましくは６．０〜７．０である。
濃縮に際して凍結乾燥を用いた場合は、抽出液を凍結乾燥機に供し、液部を除去する。
原料紅茶抽出液の仕込み量は、特に制限されないが、例えば５０Ｌ〜３０００Ｌまたはそれ以上である。
原料紅茶抽出液の仕込み量は、特に制限されないが、例えば５０Ｌ〜３０００Ｌまたはそれ以上である。
（ｂ）紅茶抽出液を活性炭処理することによる揮発性物質の低減または除去方法
この方法は揮発性物質の低減または除去のために、紅茶抽出液に活性炭を混合し、一定時間静置したのち、活性炭を除去することを含む。
この方法は揮発性物質の低減または除去のために、紅茶抽出液に活性炭を混合し、一定時間静置したのち、活性炭を除去することを含む。
混合する活性炭量は、特に制限されないが、例えば、紅茶抽出液に対して０．００１％〜２．０％（重量）の活性炭を混合し、揮発性物質が低減されて紅茶抽出液の苦渋味が実質的に抑制されるまで静置した後、活性炭を除去する。
（ｃ）紅茶抽出液をエアレーションして脱気することによる揮発性物質の低減または除去方法
この方法は、紅茶抽出液に窒素やアルゴンなどのガスをバブリングして揮発性物質を低減または除去することを含む。
紅茶抽出液を処理することによる揮発性物質の低減または除去は、後述する紅茶葉からの揮発性物質の低減または除去に比べて、より効率的である。
この方法は、紅茶抽出液に窒素やアルゴンなどのガスをバブリングして揮発性物質を低減または除去することを含む。
紅茶抽出液を処理することによる揮発性物質の低減または除去は、後述する紅茶葉からの揮発性物質の低減または除去に比べて、より効率的である。
（ｄ）紅茶葉に通気することによる揮発性物質の低減または除去方法
この方法は、揮発性物質の低減または除去のために、紅茶抽出液を製造する前の紅茶葉に直接通気を行うことを含む。
この方法は、揮発性物質の低減または除去のために、紅茶抽出液を製造する前の紅茶葉に直接通気を行うことを含む。
一つの方法では、紅茶葉が落下しない程度のメッシュまたは細孔を有する金属、プラスチック、ガラス、布、紙などの材質のフィルターを取り付けた恒温容器に紅茶葉を仕込み、恒温容器の一方向から気体（空気または窒素など）を通気する。このとき、容器や気体の温度は、例えば室温から約７０℃であり、好ましくは約４０〜約７０℃、例えば約５０℃に加温してもよい。通気は、揮発性物質が低減または除去されて紅茶抽出液の苦渋味が実質的に抑制されるまで行う。
別の方法では、密閉された容器に紅茶葉を仕込み、茶葉の中まで挿入されかつ通気するための入口チューブと、排気するための出口チューブとを介して、気体（空気または窒素など）を通気し、かつ排気する。このとき、装置や気体の温度は、例えば室温から約７０℃であり、好ましくは約４０〜約７０℃、例えば約５０℃に加温してもよい。通気は、揮発性物質が低減または除去されて、紅茶抽出液の苦渋味が実質的に抑制されるまで行う。
これらの処理を施した茶葉を任意の方法で抽出することで、実質的に苦渋味が低減された紅茶抽出液を得ることができる。
（ｅ）紅茶葉を真空処理することによる揮発性物質の低減または除去方法
この方法は、揮発性物質の低減のために、紅茶抽出液を製造する前の紅茶葉を真空乾燥機に入れ、真空処理することを含む。真空処理とは、減圧下で脱気することを含む。そのときに加温してもよい。
この方法は、揮発性物質の低減のために、紅茶抽出液を製造する前の紅茶葉を真空乾燥機に入れ、真空処理することを含む。真空処理とは、減圧下で脱気することを含む。そのときに加温してもよい。
真空乾燥機の内部に、任意の段数の棚板を配置し、各棚板に茶葉を敷き詰める。多段にすることによって、多量の茶葉を一度に処理することが可能になる。
このとき、乾燥機の温度は、例えば室温から約７０℃であり、好ましくは約４０〜約７０℃、例えば約５０℃に加温してもよい。また、真空度（減圧度）は、装置の気密性能に依存するが、通常、約１３３ｈＰａ〜約６６５ｈＰａ（約１００ｍｍＨｇ〜約５００ｍｍＨｇ）である。
茶葉を真空下（減圧下）で乾燥することによって、揮発性物質を除去することができる。
これらの処理を施した茶葉を任意の方法で抽出することで、実質的に苦渋味が低減または除去された紅茶抽出液を得ることができる。
これらの処理を施した茶葉を任意の方法で抽出することで、実質的に苦渋味が低減または除去された紅茶抽出液を得ることができる。
（１．５）苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液
上述したような本発明の方法、すなわち、紅茶抽出液の製造工程において揮発性物質を低減または除去する方法によって、苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を製造することができる。言い換えれば、本発明の方法によって、苦渋味が実質的に抑制されるように、紅茶葉または紅茶抽出液から揮発性物質が低減または除去される。
上述したような本発明の方法、すなわち、紅茶抽出液の製造工程において揮発性物質を低減または除去する方法によって、苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を製造することができる。言い換えれば、本発明の方法によって、苦渋味が実質的に抑制されるように、紅茶葉または紅茶抽出液から揮発性物質が低減または除去される。
苦渋味が実質的に抑制されるように揮発性物質が低減または除去された本発明の紅茶抽出液は、好ましくは以下の条件を満たす。
すなわち、紅茶抽出液の茶由来のブリックス度が０．８である場合、該抽出液を下記条件でＧＣ―ＭＳ分析したときのトータルイオンクロマトグラムの下記の（Ａ）及び（Ｂ）について、
（Ａ）が、面積が１００，０００以上を示すピークのピーク面積値であり、および、
（Ｂ）が、内部標準物質が示すピーク面積値であるとき、
（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下である。
（Ａ）が、面積が１００，０００以上を示すピークのピーク面積値であり、および、
（Ｂ）が、内部標準物質が示すピーク面積値であるとき、
（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下である。
本明細書で使用される「茶由来のブリックス度」とは、紅茶葉に由来するもの以外のものを含まない、紅茶葉由来の抽出液のみに由来するブリックス度である。
上記方法により揮発性物質を低減または除去することによって、上記（Ａ）に定義されるようなピークが減少すると考えられる。
抽出によって得られた紅茶抽出液は、希釈や濃縮によりブリックス度を０．８に調整してから上記評価を行う。また、紅茶エキスについても同様に、紅茶濃縮溶液のブリックス度を０．８に調整してから上記評価を行う。紅茶パウダーについては水に溶解し、茶由来のブリックス度を０．８に調整してから上記評価を行う。
ＧＣ−ＭＳ分析条件は、以下のとおりである。
使用機器： ＧＣ−２０１０ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＡＯＣ−５０００ ＡＵＴＯ ＩＮＪＥＣＴＯＲ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製
検出方法： 質量分析法。ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製
カラム： Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ製 ＺＢ−ＷＡＸ（６０．０ｍ×０．２５μｍ×０．２５ｍｍＩＤ）
分析方法：ヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ−ＳＰＭＥ）法による
ＳＰＭＥ条件：
ファイバー： スペルコ製 ＳＰＭＥ Ｆｉｂｅｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ １００μｍ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ Ｃｏａｔｉｎｇ 型番；５７３０１
Ｐｒｅ Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（プレインキュベーション時間）；１０分
Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（インキュベーション温度）；６０℃
Ｐｒｅ Ｉｎｃ Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｓｐｅｅｄ（プレインク撹拌器スピード）；２５０ｒｐｍ
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｎ Ｔｉｍｅ（撹拌器オン時間）；５秒
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｆｆ Ｔｉｍｅ（撹拌器オフ時間）；５秒
Ｖｉａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ（バイアル瓶へのファイバー挿入長）；２２ｍｍ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（抽出時間）；４０分
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ（分析機へのファイバー挿入長）；５４ｍｍ
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（脱着時間）；３分
Ｐｏｓｔ ＦｉｂＣｏｎｄ Ｔｉｍｅ（ファイバークリーニング時間）；７分
ＧＣ条件：
カラムオーブン温度；６０℃
気化室温度；２４０℃
昇温プログラム；６０℃に１分保持、５℃／分で昇温、２４０℃に１０分保持
注入モード；スプリットレス
サンプリング時間；５分
キャリアガス；Ｈｅ、キャリアガス線速度一定モード
線速度；２５．８ｃｍ／秒
ＭＳ分析条件：
イオン源温度；２００℃
インタフェース温度；２４０℃
検出器電圧；０．７８ｋＶ
開始時間；５分
終了時間；４０分
測定モード；スキャン
イベント時間；０．５秒
検出分子量；３３−４５０ｍ／ｚ
サンプル調製： ２０ｍｌスクリューキャップ付きバイアル瓶に、ブリックス度０．８溶液１０ｍｌ、ＮａＣｌを３ｇ、内部標準を１００μｌ封入
内部標準： ０．１％シクロヘキサノール
使用機器： ＧＣ−２０１０ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＡＯＣ−５０００ ＡＵＴＯ ＩＮＪＥＣＴＯＲ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製
検出方法： 質量分析法。ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製
カラム： Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ製 ＺＢ−ＷＡＸ（６０．０ｍ×０．２５μｍ×０．２５ｍｍＩＤ）
分析方法：ヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ−ＳＰＭＥ）法による
ＳＰＭＥ条件：
ファイバー： スペルコ製 ＳＰＭＥ Ｆｉｂｅｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ １００μｍ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ Ｃｏａｔｉｎｇ 型番；５７３０１
Ｐｒｅ Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（プレインキュベーション時間）；１０分
Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（インキュベーション温度）；６０℃
Ｐｒｅ Ｉｎｃ Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｓｐｅｅｄ（プレインク撹拌器スピード）；２５０ｒｐｍ
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｎ Ｔｉｍｅ（撹拌器オン時間）；５秒
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｆｆ Ｔｉｍｅ（撹拌器オフ時間）；５秒
Ｖｉａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ（バイアル瓶へのファイバー挿入長）；２２ｍｍ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（抽出時間）；４０分
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ（分析機へのファイバー挿入長）；５４ｍｍ
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ（脱着時間）；３分
Ｐｏｓｔ ＦｉｂＣｏｎｄ Ｔｉｍｅ（ファイバークリーニング時間）；７分
ＧＣ条件：
カラムオーブン温度；６０℃
気化室温度；２４０℃
昇温プログラム；６０℃に１分保持、５℃／分で昇温、２４０℃に１０分保持
注入モード；スプリットレス
サンプリング時間；５分
キャリアガス；Ｈｅ、キャリアガス線速度一定モード
線速度；２５．８ｃｍ／秒
ＭＳ分析条件：
イオン源温度；２００℃
インタフェース温度；２４０℃
検出器電圧；０．７８ｋＶ
開始時間；５分
終了時間；４０分
測定モード；スキャン
イベント時間；０．５秒
検出分子量；３３−４５０ｍ／ｚ
サンプル調製： ２０ｍｌスクリューキャップ付きバイアル瓶に、ブリックス度０．８溶液１０ｍｌ、ＮａＣｌを３ｇ、内部標準を１００μｌ封入
内部標準： ０．１％シクロヘキサノール
本発明の紅茶抽出液は、好ましくは上記（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下であり、紅茶抽出液の苦渋味が実質的に抑制されたというパネラーの官能評価結果と一致する（下記の実施例、特に表１参照）。
このように、本発明は、紅茶抽出液の製造工程において、揮発性物質を低減または除去することによって、紅茶抽出液の苦渋味を実質的に抑制することを可能にするという、従来技術から予測されなかった知見に基づいている。紅茶は、本来、香りを楽しむ飲料であるという考えが一般的であるため、紅茶抽出液から揮発性物質を低減または除去することは、当業者が通常想起しないことであると考えられる。本発明によって、甘味を有する物質を添加しない、かつ紅茶の苦渋味を抑制させたことを特徴とする、容器詰め無糖紅茶飲料に使用するための紅茶抽出液を提供することを可能にした。
２．容器詰め無糖紅茶飲料
本発明はさらに、上記の方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を作る工程、および該紅茶抽出液を用いて容器詰め無糖紅茶飲料を製造する工程（これには、具体的に、該紅茶抽出液を配合した無糖紅茶調合液を作る工程、該無糖紅茶調合液を容器に充填する工程、ならびに殺菌する工程を含む。）、を含む容器詰め無糖紅茶飲料の製造方法を提供する。
本発明はさらに、上記の方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を作る工程、および該紅茶抽出液を用いて容器詰め無糖紅茶飲料を製造する工程（これには、具体的に、該紅茶抽出液を配合した無糖紅茶調合液を作る工程、該無糖紅茶調合液を容器に充填する工程、ならびに殺菌する工程を含む。）、を含む容器詰め無糖紅茶飲料の製造方法を提供する。
本発明はまた、苦渋味が実質的に抑制された本発明の紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料を提供する。
本発明の無糖紅茶飲料は、甘味を有する物質を添加せず甘味を感じない、さらに、苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を含有することを特徴とする。
配合する紅茶抽出液は、種類の異なる原料茶葉から上記揮発性物質の低減方法を用いて得られた複数の紅茶抽出液を組み合わせて得られたものでもよい。
無糖紅茶飲料には、苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液の他に、香味設計に応じて、アスコルビン酸や重曹（炭酸水素ナトリウム）などのｐＨ調整剤、酸化劣化防止剤、栄養物質などの別の成分を配合することができる。
ここで、通常、甘味を有する容器詰め紅茶飲料の製造においては、香味設計に応じて、様々なアルカリ塩をｐＨ調整剤として添加することが行われる。本発明者らの検討によれば、甘味を有する紅茶飲料や、揮発性物質の低減を行っていない無糖紅茶飲料においては、通常用いられるｐＨ調整剤であればいずれであっても、苦渋味に影響を与えるものではないが、本願発明のように、揮発性物質の低減を行った無糖紅茶飲料においては、特定のｐＨ調整剤を用いた場合は、香味上、苦渋味が増強されて感じることがわかった。したがって、本発明の容器詰め無糖紅茶飲料の香味設計を行う際は、ｐＨ調整剤として、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、その他ナトリウム塩を含むアルカリ剤などの群から選ばれる１種又は２種以上のアルカリ剤を用いることが好ましく、炭酸水素ナトリウムなどのナトリウム塩を用いることがさらに好ましい。これにより、甘味がない無糖紅茶容器詰め飲料に特徴的な苦渋味を顕著に抑制することができる。
また、本発明の容器詰め無糖紅茶飲料を製造するに際しては、原料となる紅茶抽出液のｐＨは適宜決定することができるが、好ましくは４．０〜７．５、より好ましくはｐＨ５．５〜７．０であり、さらに好ましくは６．０〜７．０である。
配合して得られた飲料を、金属缶、ＰＥＴボトル、紙容器のような容器に充填する。内容物の殺菌は、容器の材質に応じて、充填前か、または充填後に行うことができる。
金属缶のように充填後に加熱殺菌できる場合にあっては、食品衛生法に定められた殺菌条件で殺菌処理を行う。一方、ＰＥＴボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、充填前に該飲料を、あらかじめ上記と同等の殺菌条件で、例えばプレート式熱交換器等を用いて高温短時間殺菌（ＵＨＴ殺菌）した後、一定の温度まで冷却し、殺菌済み容器に充填する等の方法が採用される。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例によって制限されないものとする。
[試験例１] 紅茶葉への通気
図１に示した５０℃に設定した恒温槽内で、ガラスフィルターを有したガラス管に、ディンブラを主体とした紅茶葉１２ｇを入れ、ガラス管の一方から紅茶葉が舞う程度の流量で、空気を３日間送り続けた。
図１に示した５０℃に設定した恒温槽内で、ガラスフィルターを有したガラス管に、ディンブラを主体とした紅茶葉１２ｇを入れ、ガラス管の一方から紅茶葉が舞う程度の流量で、空気を３日間送り続けた。
該処理された紅茶葉１０ｇに対して、８５℃熱水を３００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却し、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心分離処理を行い、沈殿物を除去した。これに水を加えて、３００ｇの清澄な抽出液を得た。
未処理の茶葉についても同様の方法で抽出液を調製した。
未処理の茶葉についても同様の方法で抽出液を調製した。
処理葉、未処理葉それぞれの抽出液を７５ｇ秤量し、アスコルビン酸および重曹を用いて該抽出液のｐＨを約６．３に調整した後、水を用いて２５０ｇにメスアップし、官能評価を実施した。
その結果、該処理を行った紅茶葉による抽出液は、未処理のものに比べて苦渋味が抑制されていた。
その結果、該処理を行った紅茶葉による抽出液は、未処理のものに比べて苦渋味が抑制されていた。
[試験例２] 茶葉から抽出された紅茶抽出液の減圧濃縮
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１）。この抽出液５００ｇを減圧濃縮（温度６０℃、圧力約３０ｈＰａ（約２２ｍｍＨｇ））し、揮発性物質を低減した乾固物を得た。この乾固物を再度水に溶解し、５００ｇの紅茶抽出液（実施例１）とした。実施例１、比較例１の紅茶抽出液を各々３００ｇ秤量し、アスコルビン酸、重曹（炭酸水素ナトリウム）を用いてｐＨを約６．３に調整し、水にて１，０００ｇにメスアップした後、１１人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については評価点を以下のとおりとした。点数が低いほど苦渋味が弱いことになる。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１）。この抽出液５００ｇを減圧濃縮（温度６０℃、圧力約３０ｈＰａ（約２２ｍｍＨｇ））し、揮発性物質を低減した乾固物を得た。この乾固物を再度水に溶解し、５００ｇの紅茶抽出液（実施例１）とした。実施例１、比較例１の紅茶抽出液を各々３００ｇ秤量し、アスコルビン酸、重曹（炭酸水素ナトリウム）を用いてｐＨを約６．３に調整し、水にて１，０００ｇにメスアップした後、１１人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については評価点を以下のとおりとした。点数が低いほど苦渋味が弱いことになる。
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）のきわめて強いもの：５点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の大変強いもの：４点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の強いもの：３点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の弱いもの：２点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）を若干感じられるもの：１点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の大変強いもの：４点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の強いもの：３点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）の弱いもの：２点
苦渋味、後引き（収れん性の不快感）を若干感じられるもの：１点
官能評価の結果、スコアは、比較例１は２．７、実施例１は２．０であった。また、比較例１および実施例１の紅茶抽出液のブリックス度を各々０．８に調整し、上記条件によるＧＣ−ＭＳ分析を行った。その結果、（Ａ）／（Ｂ）は、比較例１は８．７、実施例１は３．９であった。
[試験例３] 茶葉から抽出された紅茶抽出液と紅茶エキスの溶解液の減圧濃縮
（茶葉からの抽出）
ディンブラ、ケニア、ダージリンのそれぞれの茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心分離処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２〜４）。
（茶葉からの抽出）
ディンブラ、ケニア、ダージリンのそれぞれの茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心分離処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２〜４）。
この抽出液５００ｇを減圧濃縮（温度６０℃、圧力約３０ｈＰａ（約２２ｍｍＨｇ））し、揮発性物質を低減した乾固物を得た。この乾固物を再度水に溶解し、５００ｇの紅茶抽出液（実施例２〜４）とした。
比較例２〜４、実施例２〜４の紅茶抽出液を各々１５０ｇ秤量し、アスコルビン酸、重曹を用いてｐＨを約６．２に調整し、水にて５００ｇにメスアップした後、官能評価を実施した。また、比較例２〜４および実施例２〜４の紅茶抽出液のブリックス度を各々０．８に調整し、上記条件によるＧＣ−ＭＳ分析を行った。
（エキスの溶解）
茶葉使用率１％相当となるように、市販エキスＡ〜Ｅのそれぞれを水で溶解または希釈し、紅茶抽出液（比較例５〜９）とした。
茶葉使用率１％相当となるように、市販エキスＡ〜Ｅのそれぞれを水で溶解または希釈し、紅茶抽出液（比較例５〜９）とした。
該抽出液５００ｇを減圧濃縮（温度６０℃、圧力約３０ｈＰａ（約２２ｍｍＨｇ））し、揮発性物質を低減した乾固物を得た。この乾固物を再度水に溶解し、５００ｇの紅茶抽出液（実施例５〜９）とした。なお、比較例５〜９、実施例５〜９の官能評価を実施する際には、エキスあるいは乾固物を溶解または希釈し、茶葉使用率が１％相当となるようにメスアップする前にアスコルビン酸、重曹を用いてｐＨを約６．２に調整した。
また、比較例５〜９および実施例５〜９の紅茶抽出液のブリックス度を各々０．８に調整し、上記条件によるＧＣ−ＭＳ分析を行った。
官能評価およびＧＣ−ＭＳ分析の結果を表１に示す。
官能評価およびＧＣ−ＭＳ分析の結果を表１に示す。
表中、○は苦渋味なし、△は苦渋味弱い、×は苦渋味強い、をそれぞれ表す。
（注）ＧＣ分析値は、上記条件でＧＣ−ＭＳ分析を行った場合の（Ａ）面積が１００，０００以上を示すピークの面積値、（Ｂ）内部標準物質であるシクロヘキサノールが示すピーク面積値としたときの（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和を表す。
（注）ＧＣ分析値は、上記条件でＧＣ−ＭＳ分析を行った場合の（Ａ）面積が１００，０００以上を示すピークの面積値、（Ｂ）内部標準物質であるシクロヘキサノールが示すピーク面積値としたときの（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和を表す。
表１に示すとおり、揮発性物質の低減処理を行わない比較例は、ＧＣ−ＭＳ分析値（Ａ）／（Ｂ）が４．０を超えており、かつ苦渋味が感じられた。一方、揮発性物質の低減処理を行った実施例では、ＧＣ−ＭＳ分析値（Ａ）／（Ｂ）は４．０を下回り、かつ苦渋味が低減されていた。
［試験例４］紅茶抽出液の濃縮の割合と苦渋味低減効果
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１０）。この抽出液７５ｇを各条件で減圧濃縮（温度６０℃、圧力約２５〜１００ｈＰａ、時間５分〜１５分）し、揮発性物質を低減した処理物を得た。該処理物は圧力と時間によって濃縮度が異なり、これを再度水に溶解し、７５ｇの紅茶抽出液とした（実施例１０〜１４）。各々の条件について、表２に示す。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１０）。この抽出液７５ｇを各条件で減圧濃縮（温度６０℃、圧力約２５〜１００ｈＰａ、時間５分〜１５分）し、揮発性物質を低減した処理物を得た。該処理物は圧力と時間によって濃縮度が異なり、これを再度水に溶解し、７５ｇの紅茶抽出液とした（実施例１０〜１４）。各々の条件について、表２に示す。
比較例１０、実施例１０〜１４の紅茶抽出液を各々７５ｇ秤量し、アスコルビン酸、重曹を用いてｐＨを６．０〜６．３に調整し、水にて２５０ｇにメスアップした後、４人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については比較例１０を５点とし、評価点は試験例２を基準とし、０．１点きざみで評価を行った。
図２に示すとおり、減圧濃縮することで、いずれの条件においても苦渋味の低減効果がみられ、濃縮度が高いほど、その効果が向上した。
［試験例５］紅茶抽出液の濃縮における紅茶抽出液のｐＨの影響
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１１）。この抽出液にアスコルビン酸、又は重曹を加えて、ｐＨを調整した。該抽出液７５ｇを秤量し、温度６０℃、４０ｈＰａで１０分あるいは２０分減圧濃縮し、揮発性物質を低減した処理物に水を加え、７５ｇの紅茶抽出液を得た（実施例１５〜２２）。各々の条件について表３に示す。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例１１）。この抽出液にアスコルビン酸、又は重曹を加えて、ｐＨを調整した。該抽出液７５ｇを秤量し、温度６０℃、４０ｈＰａで１０分あるいは２０分減圧濃縮し、揮発性物質を低減した処理物に水を加え、７５ｇの紅茶抽出液を得た（実施例１５〜２２）。各々の条件について表３に示す。
比較例１１、実施例１５〜２２の紅茶抽出液を各々７５ｇ秤量し、アスコルビン酸、重曹を用いてｐＨを６．０〜６．３に調整し、水にて２５０ｇにメスアップした後、４人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については比較例１１を５点とし、評価点は試験例２と同様とした。
図３に示すとおり、減圧濃縮条件によらず、濃縮前の紅茶抽出液ｐＨが高いほど苦渋味が低下する傾向が確認された。
［試験例６］容器詰め無糖紅茶飲料製造におけるｐＨ調整剤と苦渋味低減効果の関係
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た。この抽出液の一部をエバポレーターによって乾固するまで減圧濃縮した。その後、水を加えて、減圧濃縮前の重量と同じ重量の減圧濃縮処理紅茶抽出液とした。該処理紅茶抽出液あるいは未処理の紅茶抽出液を７５ｇ秤量し、各種アルカリを終濃度が２．５ｍｍｏｌ／Ｌとなるように添加した後、アスコルビン酸によって、ｐＨを５．８〜６．１に調整し、２５０ｇにメスアップした。またこのとき、グラニュー糖を終濃度３．６％となるように添加した有糖紅茶試験群を設けた。各々の条件について表４に示す（比較例１２〜２１、実施例２３〜２７）。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た。この抽出液の一部をエバポレーターによって乾固するまで減圧濃縮した。その後、水を加えて、減圧濃縮前の重量と同じ重量の減圧濃縮処理紅茶抽出液とした。該処理紅茶抽出液あるいは未処理の紅茶抽出液を７５ｇ秤量し、各種アルカリを終濃度が２．５ｍｍｏｌ／Ｌとなるように添加した後、アスコルビン酸によって、ｐＨを５．８〜６．１に調整し、２５０ｇにメスアップした。またこのとき、グラニュー糖を終濃度３．６％となるように添加した有糖紅茶試験群を設けた。各々の条件について表４に示す（比較例１２〜２１、実施例２３〜２７）。
比較例１２〜２１、実施例２３〜２７で得られた紅茶飲料を４人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については比較例１２を５点とし、評価点は試験例２と同様とした。
図４に示すとおり、比較例１２〜１６ではいずれのアルカリを用いてｐＨ調整を行っても、非常に強い苦渋味が感じられた。一方、比較例１７〜２１においては、比較例１２〜１６に較べて、苦渋味の低減はみられたが、アルカリの種類による差異はみられなかった。これに対して、実施例２３〜２７ではアルカリの種類によって苦渋味の評価点に差異がみられ、カリウム塩よりナトリウム塩の方が評価点は低く、さらに炭酸水素ナトリウム（重曹）を用いた場合が最も評価点が低かった。
［試験例７］容器詰め無糖紅茶飲料製造における製品液のｐＨ値と苦渋味低減効果の関係
ディンブラ及びケニアを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た。この抽出液の一部をエバポレーターによって１００ｈＰａ、５分の条件で減圧濃縮した。その後、水を加えて減圧濃縮する前と同重量とした減圧濃縮処理紅茶抽出液を得た。該処理紅茶抽出液７５ｇに対して、重曹を終濃度０．０２５％となるように添加し、種々のｐＨとなるようにアスコルビン酸を加えた後、水を用いて２５０ｇにメスアップした（実施例２８〜３２）。種々の条件について、表５に示す。
ディンブラ及びケニアを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た。この抽出液の一部をエバポレーターによって１００ｈＰａ、５分の条件で減圧濃縮した。その後、水を加えて減圧濃縮する前と同重量とした減圧濃縮処理紅茶抽出液を得た。該処理紅茶抽出液７５ｇに対して、重曹を終濃度０．０２５％となるように添加し、種々のｐＨとなるようにアスコルビン酸を加えた後、水を用いて２５０ｇにメスアップした（実施例２８〜３２）。種々の条件について、表５に示す。
比較例２２、実施例２８〜３２で得られた紅茶飲料を４人のパネルによる官能評価に供した。官能評価スコアは、各パネルの評価点の平均とした。苦渋味の評価については比較例２２を５点とし、評価点は試験例２と同様とした。
図５に示すとおり、比較例２２に較べて実施例２８〜３２は苦渋味が大きく低減された。また、実施例２８〜３２の結果から、製品液のｐＨが高いほど苦渋味が低減される傾向が確認された。
[試験例８] 減圧濃縮した紅茶抽出液を用いた容器詰め無糖紅茶飲料
ディンブラを主体とした茶葉３０ｇに対して、８５℃熱水を９００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心分離処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて９００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２３）。
ディンブラを主体とした茶葉３０ｇに対して、８５℃熱水を９００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心分離処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて９００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２３）。
この抽出液３００ｇを減圧濃縮（温度６０℃、圧力約３０ｈＰａ（約２２ｍｍＨｇ））し、揮発性物質を低減した乾固物を得た。この乾固物を再度水に溶解し、３００ｇの紅茶抽出液（実施例３３）とした。
比較例２３、実施例３３の紅茶抽出液３００ｇに、それぞれアスコルビン酸、重曹を用いてｐＨを約６．２に調整し、水にて１，０００ｇにメスアップし、調合液とした。この調合液を９０℃になるまで昇温したのちに、金属缶に１９０ｇずつ充填して、窒素を吹き込みながら缶蓋を巻き締めした。これを１２１℃、５分間のレトルト殺菌処理をして、容器詰め無糖紅茶飲料を得た。
１週間常温に置いた後に、パネルによる官能評価を行った。
その結果、比較例２３は苦渋味が強かったのに対して実施例３３は苦渋味が弱く、加熱殺菌処理後の飲料においても、苦渋味の抑制効果が確認された。
その結果、比較例２３は苦渋味が強かったのに対して実施例３３は苦渋味が弱く、加熱殺菌処理後の飲料においても、苦渋味の抑制効果が確認された。
[試験例９] 凍結乾燥処理による苦渋味低減効果について
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２４）。この抽出液７５ｇを凍結乾燥機（ＥＹＥＬＡ製 ＦＤＵ−８１０）に供し、凍結乾燥処理を行った後、再度水を加えて７５ｇの抽出液を得た（実施例３４）。比較例２４、実施例３４の紅茶抽出液７５ｇにアスコルビン酸および重曹を用いてｐＨを６．０〜６．３に調整し、水で２５０ｇにメスアップした。これらを官能評価したところ、比較例２４に対して、実施例３４は苦渋味が弱かった。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２４）。この抽出液７５ｇを凍結乾燥機（ＥＹＥＬＡ製 ＦＤＵ−８１０）に供し、凍結乾燥処理を行った後、再度水を加えて７５ｇの抽出液を得た（実施例３４）。比較例２４、実施例３４の紅茶抽出液７５ｇにアスコルビン酸および重曹を用いてｐＨを６．０〜６．３に調整し、水で２５０ｇにメスアップした。これらを官能評価したところ、比較例２４に対して、実施例３４は苦渋味が弱かった。
[試験例１０] 活性炭処理による苦渋味低減効果について
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２５）。この抽出液に対して１％の活性炭（日本エンバイロケミカルズ株式会社製）を添加し、攪拌混合した後、３０分静置した。その後、活性炭を除去し、活性炭処理紅茶抽出液を得た（実施例３５）。比較例２５、実施例３５の紅茶抽出液７５ｇにアスコルビン酸および重曹を加え、ｐＨを６．０〜６．３に調整し、水で２５０ｇにメスアップした。これらのタンニン値を同値に調整した上で官能評価したところ、比較例２５に対して、実施例３５は苦渋味が弱かった。
ディンブラを主体とした茶葉５０ｇに対して、８５℃熱水を１，５００ｇ加え、時々攪拌しながら、５分間抽出した。ストレーナーで茶葉を固液分離したのちに、液温が１０℃になるまで冷却した後、３，０００ｒｐｍ、１０分間の遠心処理を行い、再度ストレーナーを通し、水を加えて１，５００ｇの清澄な抽出液を得た（比較例２５）。この抽出液に対して１％の活性炭（日本エンバイロケミカルズ株式会社製）を添加し、攪拌混合した後、３０分静置した。その後、活性炭を除去し、活性炭処理紅茶抽出液を得た（実施例３５）。比較例２５、実施例３５の紅茶抽出液７５ｇにアスコルビン酸および重曹を加え、ｐＨを６．０〜６．３に調整し、水で２５０ｇにメスアップした。これらのタンニン値を同値に調整した上で官能評価したところ、比較例２５に対して、実施例３５は苦渋味が弱かった。
本発明は、容器詰め無糖紅茶飲料において、苦渋味が実質的に抑制された飲料を提供するものであり、容器詰め無糖紅茶飲料の課題を解決する手段となる。
Claims (8)
- 紅茶抽出液の製造工程において、紅茶抽出液から紅茶葉由来の揮発性物質を低減または除去する工程を含み、これによって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が得られることを特徴とする、紅茶抽出液の製造方法であって、但し、前記揮発性物質を低減または除去する工程は活性炭処理を除き、
前記苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液が、紅茶抽出液の茶由来のブリックス度が０．８である場合、該抽出液を下記条件でガスクロマトグラフィー−質量（ＧＣ−ＭＳ）分析したときのトータルイオンクロマトグラムの下記の（Ａ）及び（Ｂ）について、
（Ａ）が、面積が１００，０００以上を示すピークのピーク面積値であり、および、
（Ｂ）が、内部標準物質が示すピーク面積値であるとき、
（Ａ）／（Ｂ）で示される各ピークにおける比の総和が４．０以下であることを特徴とする、前記方法。
[ＧＣ−ＭＳ分析条件]
使用機器： ＧＣ−２０１０ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、ＡＯＣ−５０００ ＡＵＴＯ ＩＮＪＥＣＴＯＲ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、検出方法： 質量分析法、ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ ＳＨＩＭＡＤＺＵ製、カラム： Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ製 ＺＢ−ＷＡＸ（６０．０ｍ×０．２５μｍ×０．２５ｍｍＩＤ）
分析方法：ヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ−ＳＰＭＥ）法による
ＳＰＭＥ条件：
ファイバー： スペルコ製 ＳＰＭＥ Ｆｉｂｅｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ １００μｍ Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ Ｃｏａｔｉｎｇ 型番；５７３０１
Ｐｒｅ Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；１０分
Ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；６０℃
Ｐｒｅ Ｉｎｃ Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｓｐｅｅｄ；２５０ｒｐｍ
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｎ Ｔｉｍｅ；５秒
Ａｇｉｔａｔｏｒ Ｏｆｆ Ｔｉｍｅ；５秒
Ｖｉａｌ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；２２ｍｍ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；４０分
Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ；５４ｍｍ
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｔｉｍｅ；３分
Ｐｏｓｔ ＦｉｂＣｏｎｄ Ｔｉｍｅ；７分
ＧＣ条件：
カラムオーブン温度；６０℃
気化室温度；２４０℃
昇温プログラム；６０℃に１分保持、５℃／分で昇温、２４０℃に１０分保持
注入モード；スプリットレス
サンプリング時間；５分
キャリアガス；Ｈｅ、キャリアガス線速度一定モード
線速度；２５．８ｃｍ／秒
ＭＳ分析条件：
イオン源温度；２００℃
インタフェース温度；２４０℃
検出器電圧；０．７８ｋＶ
開始時間；５分
終了時間；４０分
測定モード；スキャン
イベント時間；０．５秒
検出分子量；３３−４５０ｍ／ｚ
サンプル調製： ２０ｍｌスクリューキャップ付きバイアル瓶に、ブリックス度０．８溶液１０ｍｌ、ＮａＣｌを３ｇ、内部標準を１００μｌ封入
内部標準： ０．１％シクロヘキサノール。 - 紅茶抽出工程前の紅茶葉から前記揮発性物質を低減する工程を含むことを特徴とする、請求項１記載の方法。
- 紅茶抽出液から前記揮発性物質を低減または除去する工程が、該紅茶抽出液を濃縮することを含む請求項１または２記載の方法。
- 紅茶抽出液の濃縮が減圧濃縮であることを特徴とする請求項３記載の方法。
- 紅茶抽出液の減圧濃縮において紅茶抽出液のｐＨを５．５以上７．０以下にすることを特徴とする請求項４記載の方法。
- 請求項１〜５のいずれか１項記載の方法によって苦渋味が実質的に抑制された紅茶抽出液を作り、該紅茶抽出液を用いて容器詰め無糖紅茶飲料を製造することを含む、容器詰め無糖紅茶飲料の製造方法。
- ナトリウム塩を用いて容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを調整することを特徴とする請求項６記載の方法。
- 容器詰め無糖紅茶飲料のｐＨを５．５以上７．０以下に調整することを特徴とする請求項６または７記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011192065A JP5860638B2 (ja) | 2010-12-27 | 2011-09-02 | 苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010290265 | 2010-12-27 | ||
| JP2010290265 | 2010-12-27 | ||
| JP2011192065A JP5860638B2 (ja) | 2010-12-27 | 2011-09-02 | 苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012147771A JP2012147771A (ja) | 2012-08-09 |
| JP5860638B2 true JP5860638B2 (ja) | 2016-02-16 |
Family
ID=46790712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011192065A Active JP5860638B2 (ja) | 2010-12-27 | 2011-09-02 | 苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5860638B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104062389B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-08-24 | 红河学院 | 一种不同提取方法的普洱茶gc指纹图谱试验方法 |
| JP7377672B2 (ja) * | 2019-03-26 | 2023-11-10 | アサヒ飲料株式会社 | 炭酸飲料、および炭酸飲料の茶風味向上方法 |
| JP6608087B1 (ja) * | 2019-03-26 | 2019-11-20 | アサヒ飲料株式会社 | 炭酸飲料、および炭酸飲料の茶風味向上方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921346A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Meiji Seika Kaisha Ltd | 即席紅茶の製造方法 |
| JPS59113846A (ja) * | 1982-12-06 | 1984-06-30 | ソシエテ・デ・プロデユイ・ネツスル・ソシエテ・アノニム | 冷水可溶性茶製品の製造法 |
| GB8320580D0 (en) * | 1983-07-29 | 1983-09-01 | Mars G B Ltd | Dry beverage product |
| JPH0799996B2 (ja) * | 1987-04-02 | 1995-11-01 | 味の素ゼネラルフーヅ株式会社 | 茶抽出液の改善された加工方法 |
| JPH0870772A (ja) * | 1994-09-05 | 1996-03-19 | Unie Cafe:Kk | カフェインを低減した茶類抽出液を得る方法とカフェインを低減した茶類飲料を得る方法とカフェインを低減した茶類抽出液の濃縮液を得る方法とカフェインを低減した茶類抽出液の乾燥利用方法とカフェインを低減した茶類抽出方法とカフェインを低減した茶類飲料とカフェインと加工時に生じる異臭を低減した茶類飲料を得る方法と加工臭とカフェインを低減した茶類飲料と加工臭とカフェインを低減した茶類飲料用固形素材を得る方法と加工臭とカフェインを低減した茶類飲料の濃縮液を得る方法と水だしティーバッグ方式によるカフェインを低減した茶類の抽出方法と水だしティーバッグ方式によるカフェインを低減した茶類の抽出方法によって抽出された茶類飲料 |
| GB9903429D0 (en) * | 1999-02-15 | 1999-04-07 | Unilever Plc | Method for making a cold water soluble tea extract |
| JP4705059B2 (ja) * | 2007-02-23 | 2011-06-22 | キリンビバレッジ株式会社 | 苦渋味が抑制された高香味茶葉及びその調製品 |
| EP2186418A4 (en) * | 2007-08-30 | 2011-11-16 | Kao Corp | INSTANT POWDER DRINK |
| JP5153319B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2013-02-27 | 三井農林株式会社 | 紅茶抽出物 |
-
2011
- 2011-09-02 JP JP2011192065A patent/JP5860638B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2012147771A (ja) | 2012-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2476317B1 (en) | Almond drinks and methods for their production | |
| RU2709654C2 (ru) | Способ получения порошкообразного кофейного напитка | |
| JP5238906B2 (ja) | 焙煎コーヒー豆抽出物の製造方法 | |
| JP5399864B2 (ja) | 精製茶抽出物 | |
| JP2007061083A (ja) | 精製緑茶抽出物の製造方法 | |
| JP6585857B2 (ja) | フルフリルメチルスルフィドを含む容器詰めコーヒー飲料 | |
| WO2020203717A1 (ja) | 花香を有する茶芳香組成物 | |
| JP5642976B2 (ja) | コーヒーアロマ含有組成物 | |
| JP5860638B2 (ja) | 苦渋味が抑制された紅茶抽出液を含有する容器詰め無糖紅茶飲料 | |
| JP4995145B2 (ja) | コーヒーエキスの製造方法 | |
| JP7164290B2 (ja) | 酸及び高温高圧水蒸気で処理したコーヒー豆並びにコーヒー飲料 | |
| CN112806459B (zh) | 一种咖啡饮品及其制备方法 | |
| JP6556975B1 (ja) | 容器詰飲料 | |
| JP5517349B2 (ja) | 茶エキスの製造方法及び茶エキス | |
| US20190144481A1 (en) | Processed stachyose compositions | |
| CN109043251A (zh) | 一种刺梨饮料及其制备方法 | |
| JP2018148875A (ja) | フルフリルメチルスルフィドを含む容器詰めコーヒー飲料 | |
| JP2021000080A (ja) | 焙煎コーヒー豆の製造方法 | |
| CN107616259B (zh) | 一种金桔果茶的制备方法 | |
| JP6807483B1 (ja) | オフフレーバーが低減された緑茶飲料 | |
| US20230133105A1 (en) | Cross-maillardized plant substrates | |
| WO2023013555A1 (ja) | 風味が改善されたコーヒー豆抽出物、飲食品、容器詰め飲料及び該コーヒー豆抽出物の製造方法 | |
| JP6806947B1 (ja) | オフフレーバーが低減された緑茶飲料 | |
| WO2021132441A1 (ja) | オフフレーバーが低減された緑茶飲料 | |
| JP2020141624A (ja) | 容器詰コーヒー飲料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140203 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150206 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150217 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150420 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150915 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151111 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151201 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151221 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5860638 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |