KR101487203B1 - 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물 및 이를 이용한 포팅 방식에 따른 광 반도체 전자부품의 제조방법 - Google Patents

발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물 및 이를 이용한 포팅 방식에 따른 광 반도체 전자부품의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포팅 방식으로 봉지하는 것 및 렌즈 형상(예를 들면 반구 형상, 포물선 형상 등)으로 성형하는 것이 용이하고, 포팅 방식으로 성형된 봉지 렌즈가 높은 투명성을 구비하는 것이 가능한 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은 구체적으로는, 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물에 있어서, 평균 입자 지름이 1~30㎚의 실리카를 (A) 및 (B)의 총량에 대하여 2~25중량% 함유하고, 상기 조성물의 점도(23℃)가 10Pa·S 초과~70Pa·S 미만, 틱소트로픽성이 2.0~5.5이며, 봉지가 포팅 방식인 조성물. 또한, 발광소자를 구비한 기판에 상기 조성물을 봉지 수지로서 사용한 포팅에 의해 상기 봉지 수지를 렌즈 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 광 반도체 전자부품의 제조방법을 제공한다.
실리콘 수지, 발광소자, 봉지, 포팅, 광 반도체

Description

발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물 및 이를 이용한 포팅 방식에 따른 광 반도체 전자부품의 제조방법{SILICONE RESIN COMPOSITION FOR ENCAPSULATING LUMINESCENT ELEMENT AND PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL-SEMICONDUCTOR ELECTRONIC PART WITH THE SAME THROUGH POTTING}
본 발명은 인쇄, 진공인쇄, 디스펜스 등의 포팅 방식에 따른 봉지 렌즈 형성에 특히 적합한 실리콘 수지 조성물에 관한 것이다. 포팅은 potting(注封)을 나타낸다.
무기 유리는 높은 투명성과 내열성, 치수 안정성을 가지고 있기 때문에, 공간을 분격하면서도 가시광을 투과해서 시인성을 방해하지 않는 구조체로서, 예전부터 폭넓은 산업분야에서 이용되어 왔다. 이러한 뛰어난 특징을 가진 무기 유리이지만, 비중이 2.5 이상으로 무겁다는 점, 충격에 약하여 깨지기 쉽다는 점, 그리고 렌즈 가공에 예상 이상으로 비용이 든다는 점이 3대 결점이었다. 특히, 최근에 모든 산업분야에서 경량, 두께를 얇게 하여 사이즈를 다운시키는 것을 진행한 결과, 사용자로부터 상기 결점 개선을 요구하는 소리가 점차 높아지고 있다.
이러한 산업계에서의 요망에 부응하는 재료로서, 투명한 열가소성 및 열경화성플라스틱에 기대가 모아지고 있다. 여기에서, 투명한 열가소성 플라스틱으로서는 PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), PC(폴리카보네이트)등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, PMMA는 유기 유리라고도 불리며, 투명성이 우수하고, 또한 유리의 2대 결점을 극복한 재료로서 주목받고 있다. 그러나, 이들 투명 플라스틱은 무기 유리에 비교하여 내열성이 현저하게 뒤떨어지고, 용도가 한정된다는 문제가 있었다.
한편, 투명한 열경화성 플라스틱으로서는 에폭시 수지, 경화형(메타)아크릴레이트수지, 실리콘 수지 등을 예시할 수 있고, 이들은 일반적으로 상기의 열가소성 플라스틱보다 높은 내열성을 가지고 있다. 그 중에서 특히, 에폭시 수지는 현재까지의 LED용 봉지제·접착제로서 일반적으로 사용되고 있다. 그러나, 최근 백색LED가 주목받는 분위기 속에서 지금까지 문제되지 않았던 열이나 자외선에 의한 에폭시 수지의 황변이나 크랙이 문제가 되고 있고, 또한 성형물의 내충격성이 낮고 무르다는 결점이 있다. 또한, 경화형(메타)아크릴레이트 수지는 내열성과 성형성, 성형물의 물성 등의 밸런스는 우수하지만, 흡수율 및 그에 따른 치수변화율이 크다는 결점이 있다.
열경화성 플라스틱 중에서도 실리콘 수지는 내열성, 내후성 및 내수성의 점에서 우수하기 때문에, 상기의 각 플라스틱의 문제점을 해결하고 무기 유리의 대체에 대한 기대가 현시점에서 가장 높은 재료이다. 예를 들면, 실리콘 수지를 LED소자의 몰드 부재 등에 이용하는 것(특허문헌 1, 2), 컬러 필터 재료에 이용하는 것(특허문헌 3) 등이 제안되고 있다. 그러나, 이들의 일반적인 실리콘 수지를 이용한 경우에는 열충격 등으로 크랙이 발생하는 등의 문제나, 렌즈 형상으로의 가공 공정이 복잡하다는 문제가 있었다.
[특허문헌 1] 일본국 특개평 10―228249호 공보
[특허문헌 2] 일본국 특개평 10―242513호 공보
[특허문헌 3] 일본국 특개 2000―123981호 공보
따라서, 본 발명의 목적은 포팅 방식으로 봉지하는 것 및 렌즈 형상(예를 들면 반구 형상, 포물선 형상 등)으로 성형하는 것이 용이하고, 포팅 방식으로 성형된 봉지 렌즈가 높은 투명성을 구비하는 것이 가능한 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자는 상기 종래기술의 문제점에 비추어 보아 예의 검토를 거듭한 결과, 하기 조성물을 사용하면 포팅 방식에 따른 렌즈 형성이 용이해지는 것, 형성된 렌즈가 높은 투명성을 구비하는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명에 따른 조성물은 하기의 구성을 구비한 포팅 방식에 따른 발광소자 봉지용의 조성물 및 광 반도체 전자부품의 제조방법이다.
항 1. (A)하기 평균 조성식 (1)
RnSiO(4―n)／2 (1)
〔단, 식 중 R은 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기, 알콕시기 또는 수산기이고, 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기인 R의 0.1~80몰%가 알케닐기이며, n은 1≤n＜2를 만족시키는 정수이다.〕
로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는 액상 또는 고체상의 오가노폴리실록산,
(B)하기 평균 조성식 (2)
R′aHbSiO(4―a―b)／2 (2)
〔단, 식 중 R′은 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하는 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기이고, a, b는 0.7≤a≤2.1, 0.001≤b≤1.0, 또한 0.8≤a+b≤2.6을 만족시키는 정수이다.〕
로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개의 Si―H 결합을 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 하기 일반식(3)
R′cSiH(4―c) (3)
〔식 중 R′은 상기와 동일하고, c는 1 또는 2이다.〕
로 나타내어지는 오가노하이드로젠실란 및
(C)부가 반응 촉매,
를 함유하는 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물이며,
(D)평균 입자지름이 1~30㎚의 실리카를 (A) 및 (B)의 총량에 대하여 2~25중량% 함유하고, 상기 조성물의 점도(23℃)가 10Pa·S 초과~70Pa·S 미만, 틱소트로픽성(thixotropic index)이 2.0~5.5이고, 봉지가 포팅 방식인 조성물.
항 2. 실리카의 평균 입자지름이 1~15㎚인 항 1에 기재된 조성물.
항 3. 발광소자를 구비한 기판에 항 1 또는 2에 기재된 조성물을 봉지 수지로서 사용한 포팅에 의해 상기 봉지 수지를 렌즈 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 광 반도체 전자부품의 제조방법.
이하, 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 조성물은 발광소자를 포팅에 의해 봉지하기 위해서 사용된다. 그 점도(23℃)는 10Pa·S 초과~70Pa·S 미만, 바람직하게는 20~50Pa·S, 틱소트로픽성은 2.0~5.5, 바람직하게는 2.5~4.0이다.
본 발명에 있어서 (A)성분은 본 조성물의 주제(베이스 폴리머)이며, 하기 평균 조성식 (1)로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는 액상 또는 고체상의 분기상 또는 삼차원 망상 구조 (즉, 3관능성 실록산 단위(RSiO3／2, R은 상기와 동일) 및/또는 SiO4／2 단위를 필수로 함유하는 수지상 또는 레진상 구조)의 오가노폴리실록산레진이다.
RnSiO(4―n)／2 (1)
〔단, 식 중 R은 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기, 알콕시기 또는 수산기로, 전체 R의 0.1~80몰%가 알케닐기이고, n은 1≤n＜2를 만족시키는 정수이다.〕
상기 식(1)에 있어서, n은 1≤n＜2를 만족시키는 정수, 바람직하게는 1≤n≤1.8을 만족시키는 정수, 더 바람직하게는 1≤n≤1.5를 만족시키는 정수이다.
상기 식(1)에 있어서, R로 나타내어지는 규소 원자에 결합한 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기로서는 통상, 탄소수 1~12, 바람직하게는 1~8 정도인 것을 들 수 있고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert―부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기, 옥테닐기 등, 또는 비닐노르보르넨으로부터 유도되는 하기식
Figure 112009057279632-pct00001
〔식 중, 쇄선은 결합 위치를 나타낸다.〕
으로 나타내어지는 기 등의 알케닐기나 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기나 시아노에틸기 등을 들 수 있다. 알콕시기로서는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기, 부톡시기, 이소부톡시기, tert―부톡시기 등의 통상적으로 탄소수 1~6, 바람직하게는 1~4 정도의 저급 알콕시기를 들 수 있다.
이 경우, R 중 적어도 2개는 알케닐기(탄소수 2~8인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 2~6이다)인 것이 필요하다. 또한, 알케닐기의 함유량은 전체 유기기 (즉, 바람직하게는 수산기 및 알콕시기를 제외한 상기의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기) R 중 0.1~80몰%、 바람직하게는 0.5~50몰%、 특히 1~30몰% 정도로 하는 것이 바람직하다. 알콕시기, 수산기의 함유량은 합계로 통상, (A)성분의 오가노폴리실록산레진에 대하여 바람직하게는 0~5질량%, 특히 바람직하게는 0.1~3질량% 정도이다.
상기 오가노폴리실록산 중에서는 높은 굴절률을 획득하기 위해서 본 오가노폴리실록산으로의 페닐기의 유입이 유효하고, 특히 하기의 평균 조성식 (1―1)로 나타내어지는 페닐기 고함유의 오가노폴리실록산의 사용이 바람직하다.
R″p(C6H5)qSiO(4―p―q)／2 (1―1)
〔식중, R″은 페닐기를 제외한 R과 동일하고, p, q는 1≤p+q＜2, 바람직하게는 1≤p+q≤1.8, 더 바람직하게는 1≤p+q≤1.5이고, 또한 0.20≤q／(p+q)≤ 0.95, 바람직하게는 0.30≤q／(p+q)≤0.80, 더 바람직하게는 0.30≤q／(p+q)≤ 0.70을 만족시키는 정수이다.〕
(A)성분으로서 보다 바람직한 것은 전체 유기기의 20~80몰%의 페닐기와, 전체 유기기의 10~80몰%의 탄소수 2~6의 알케닐기의 적어도 하나와, 전체 유기기의 2~45몰%의 탄소수 1~8의 알킬기의 적어도 하나를 가지는 오가노폴리실록산이다.
(A)성분의 오가노폴리실록산에 있어서의 실록산 단위의 구체적인 종류로서는, 모노비닐실록산, 모노메틸실록산, 모노에틸실록산, 모노페닐실록산, 디비닐실록산, 페닐비닐실록산, 메틸페닐실록산, 디페닐실록산, 디메틸실록산, 트리비닐실록산, 디비닐메틸실록산, 디비닐페닐실록산, 비닐디메틸실록산, 비닐페닐메틸실록산, 트리메틸실록산, 디메틸페닐실록산, 메틸디페닐실록산, 트리페닐실록산 등 및 이들 실록산의 유기기의 수소 원자가 할로겐 등으로 치환된 실록산 등이 예시된다.
상기 오가노폴리실록산으로서는 액상 또는 고체상인 것을 베이스 폴리머로서 사용하고, 25℃에서의 점도가 0.01Pa·s 이상인 것이 바람직하고, 0.03~10000Pa·s인 것이 보다 바람직하고, 0.05~1000Pa·s인 것이 보다 더 바람직하다.
또한, (A)성분에는 조성물의 점도나 경화물의 경도를 조정하는 등의 목적으로, 임의성분으로서 필요에 따라 분자 사슬 말단의 규소 원자, 분자 사슬 도중의 규소 원자 혹은 분자 사슬 말단 및 분자 사슬 도중의 규소 원자에 결합한 알케닐기 (예를 들면 비닐기)를 함유하고, 주사슬이 디오가노실록산 단위의 반복으로 이루어지고, 분자 사슬 양말단이 트리오가노실록시기에서 봉쇄된 페닐기 함유 또는 비함유의 직쇄상의 디오가노폴리실록산을 배합할 수도 있다.
다음으로, (B)성분의 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 오가노하이드로젠실란은 (A)성분의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산과 히드로실릴화 반응에 의해 조성물을 경화시키는 가교제로서 작용하는 것이고, 하기 평균 조성식 (2)
R′aHbSiO(4―a―b)／2 (2)
〔식 중 R′은 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하는 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기이고, a, b는 0.7≤a≤2.1, 0.001≤b≤1.0, 또한 0.8≤a+b≤2.6, 바람직하게는 0.8≤a≤2, 0.01≤b≤1, 1≤a+b≤2.4를 만족시키는 정수이다.〕
로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개 (통상 2~200개), 바람직하게는 3개이상 (예를 들면 3~150개)의 SiH 결합을 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 하기 일반식(3)
R′cSiH(4―c) (3)
〔식 중 R′은 상기와 동일하고, c는 1 또는 2이다.〕
로 나타내어지는 오가노하이드로젠실란이다.
R′로서는 식 (1)중의 R에 있어서의 비치환 또는 치환의 일가 탄화수소기와 동일한 기를 들 수 있지만, 바람직하게는 지방족 불포화 결합을 가지지 않는 것이 좋다.
상기 오가노하이드로젠실란 및 오가노하이드로젠폴리실록산으로서는 페닐메틸하이드로젠폴리실록산, (CH3)SiH3, (CH3)2SiH2, (C6H5)SiH3, 1,1,3,3―테트라메틸디실록산, 1,3,5,7―테트라메틸시클로테트라실록산, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디페닐실록산 공중합체, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1／2 단위와 SiO4／2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1／2 단위와 SiO4／2 단위와 (C6H5)SiO3／2 단위로 이루어지는 공중합체 등을 들 수 있다. 바람직하게는 페닐메틸하이드로젠폴리실록산이다.
(B)성분의 오가노하이드로젠폴리실록산의 분자 구조는 직쇄상, 환상, 분기상, 삼차원 망상 구조의 어느 것이어도 좋지만, 1분자 중의 규소 원자의 수(또는 중합도)는 3~1000, 특히 3~300 정도인 것을 사용할 수 있다.
또한, (B)성분은 25℃에서의 점도가 1000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 0.1~500mPa·s인 것이 보다 바람직하며, 0.5~300mPa·s인 것이 보다 더 바람직하다.
또한, (A)성분의 오가노폴리실록산이 페닐기를 가지는 경우, (B)성분의 오가노하이드로젠실란 및/또는 오가노하이드로젠폴리실록산도 페닐기를 가지는 것이 투명성의 확보, 보존중의 분리 방지를 위해서도 바람직하다. 이 경우, 상기 식 (2)의 R′에 있어서, 규소 원자에 결합하는 모든 기(규소 원자에 결합하는 수소 원자와 R′) 중 5몰% 이상, 더 바람직하게는 8~50몰%、더 바람직하게는 10~30몰%가 페닐기인 것이 바람직하다.
상기(B)성분의 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 오가노하이드로젠실란의 배합량은 (A)성분의 오가노폴리실록산 100질량부에 대하여 1~100질량부, 바람직하게는 2~50질량부이다. (B)성분의 배합량이 이들 범위에 있으면, 작업성이 우수하고, 또한 가교가 충분하여 경화물의 강도가 우수하다.
또한, 이 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 오가노하이드로젠실란은 (A)성분의 오가노폴리실록산 또는 상기 오가노폴리실록산과 상기한 임의성분으로서의 알케닐기 함유 직쇄상 디오가노폴리실록산과의 합계 중 규소 원자에 결합한 알케닐기에 대한, (B)성분 중 규소 원자에 결합한 수소 원자 (즉 Si―H기)의 몰비가 0.5~5몰／몰, 바람직하게는 0.8~4몰／몰, 더 바람직하게는 1~3몰／몰이 되는 양으로 배합할 수도 있다.
(C)성분의 부가 반응 촉매는 (A)성분 중의 알케닐기와 (B)성분 중의 Si―H기와의 히드로실릴화 부가 반응을 촉진하기 위한 촉매이고, 이 부가 반응 촉매로서는 백금흑, 염화 제 2백금, 염화 백금산, 염화 백금산과 일가 알코올과의 반응물, 염화 백금산과 올레핀류와의 착체, 백금 비스아세토아세테이트 등의 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매 등의 백금족 금속 촉매를 들 수 있다. 이들 중에서도 공업적으로 입수가 용이하고 소량의 첨가로 목적을 달성할 수 있는 백금계 화합물이 바람직하다.
또한, 이 부가 반응 촉매의 배합량은 촉매량이지만, 통상 백금족 금속으로서 (A) 및 (B)성분의 합계 중량에 대하여 0.1~1000ppm, 특히 1~500ppm, 특히 2~100ppm정도 배합하는 것이 바람직하다.
(D)성분은 실리카이다. (A)~(C)성분에 평균 입자 지름 1~30㎚의 미세한 실리카를 배합함으로써, 조성물의 점도가 포팅 방식에 따른 렌즈 형상 성형에 적합한 것이 되고, 또한 경화물의 굴절률과 실리카의 굴절률이 근접한 것이 되어 높은 투명성이 실현된다. 바람직한 평균 입자 지름은 1~15㎚이다.
실리카는 침강 실리카, 실리카크세로겔, 흄드 실리카, 용융 실리카, 결정 실리카, 이들의 실리카를 실란 화합물에서 소수화 처리한 것이어도 좋고, 바람직하게는 실란 화합물에서 소수화 처리된 것이며, 더 바람직하게는 실란 화합물에서 소수화처리된 흄드 실리카이다. 소수화 처리에 사용되는 실란 화합물로서는 예를 들면, 모노메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란, 헥사메틸디실라잔, 옥틸실란 등을 들 수 있다. 이들의 실리카는 시판되고 있고, 예를 들면 일본 AEROSIL사의 「AEROSIL」을 들 수 있다.
실리카의 바람직한 배합량은 (A) 및 (B)의 총량에 대하여 5~25중량%、보다 바람직한 배합량은 7~15중량%이다. 실리카의 배합량이 이들의 범위에 있으면, 실리콘 수지와 실리카의 분산성이 양호하게 되어 실리콘 수지의 유동성을 억제할 수 있고, 기판 상에 도포하고, 공판과 기판을 분리할 때, 반구상에 가까운 렌즈 형성이 이루어지고, 그 상태에서 형상을 유지할 수 있다. 또한, 실리카는 백색의 분말이기 때문에, 배합하는 실리콘 수지의 종류에 따라서 형성되는 봉지 렌즈가 약간 유백색이 될 수 있다. 약간 유백색이 되는 것을 실시예에서는 「약간 유백색」이라고 말한다. 투명성이 중요한 경우에는, 배합하는 실리콘 수지는 상기 수지가 경화했을 때 실리카의 굴절률과 동일 또는 근사의 굴절률을 가지는 수지인 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에 있어서는, (D)실리카의 굴절률과 수지 성분이 경화했을 때의 굴절률이 동일 또는 근사하면, 포팅에 의해 형성되는 봉지 렌즈의 투명성이 각별히 높아지기 때문에 바람직하다. 수지 성분의 굴절률은 예를 들면, 아베식 굴절률계로 측정할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 또한, 수지의 굴절률은 (A) 및 (B)에서의 R 및 R′의 선택에 의해 조정가능하지만 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, R 및 R′로서, 메틸기, 알케닐기, 페닐기가 사용되는 경우, 굴절률을 낮게 하는 경우에는 메틸기의 비율을 높게 하고, 굴절률을 높게 하는 경우에는 페닐기의 비율을 높게 한다. 이렇게 하여 (A) 및 (B)를 조정하고, (A) 및 (B)를 경화시켜 굴절률을 측정하고, (D)실리카의 굴절률과 가능한 가까운 (A) 및 (B)를 선택하면, 이들을 배합한 조성물의 경화물의 굴절률이 (D)실리카의 굴절률과 동일 또는 근사하게 되고, 형성되는 봉지 렌즈의 투명성이 높아진다. 여기에서, (A) 및 (B)의 굴절률 및 본 발명의 조성물 경화체의 굴절률은 아베식 굴절률계(25℃)로 (D)실리카의 굴절률의 ±0~0.1인 것이 바람직하고, ±0~0.05인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물에는 상기(A)~(D)성분에 추가하여 임의성분으로서 경화성, 포트 라이프를 부여하기 위해서 부가 반응 제어제, 경도·점도를 조절하기 위해서 예를 들면, 디메틸폴리실록산 등의 상기한 페닐기 함유 또는 비함유의 알케닐기를 가지는 직쇄상의 디오가노폴리실록산 이외에도 직쇄상의 비반응성 오가노폴리실록산, 규소 원자수가 2~10개 정도의 직쇄상 또는 환상의 저분자 오가노폴리실록산 등을 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 첨가해도 좋다. 또한, 투명성에 영향을 주지 않는 범위에서, 필요에 따라 파장 조정제, 염료, 안료, 난연제, 내열제, 내산화열화제 등을 배합해도 좋다.
또한, 본 발명 조성물의 경화 조건은 특별히 제한되지 않지만, 120~180℃, 30~180분의 조건으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 발광소자 봉지용 렌즈의 원료가 되는 것이지만, 여기에서 발광소자로서는 주로, InGaN, SiC, AlGaInP, GaP, GaAlAs, InGaAs, GaAs 등의 화합물 반도체 소재를 이용한 것이 발광 다이오드(LED)용으로서 사용된다. 또한 발광소자에 의해 발생하는 파장은 가시광을 비롯하여, 근시외광, 근적외광의 빛에서 300㎚~1200㎚의 영역을 대칭으로 한다. 본 발명의 조성물에 의해 형성되는 광 반도체 전자부품은 발광 다이오드(LED)가 주요하게 사용되지만, 렌즈 형상을 구성하는 것 이외의 전자부품, 예를 들면 포토다이오드(PD), 포토―커플러, 면 발광형 반도체 레이저(VCSEL), 레이저 다이오드(LD) 등에도 응용 가능하다.
다음으로, 본 발명의 광 반도체 전자부품의 제조방법은 발광소자를 구비한 기판에 상기의 본 발명 조성물을 봉지 수지로서 사용한 포팅에 의해 상기 봉지 수지를 렌즈 형상으로 성형하는 것을 특징으로 한다. 포팅으로서는 디스펜스법, 인쇄법 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 제조방법의 일례로서 진공 인쇄기를 사용한 스크린 인쇄를 설명한다. 우선, 기판(1)상의 소정 위치에 발광소자(미도시)를 탑재하고, 이 기판(1)을 하부챔버(2)에 설치된 승강 가능한 테이블(3) 상에 설치한다. 상부 챔버(4)에는 개구부(5)를 구비한 공판(6) 및 2개의 스퀴지(7,8)가 구비되고, 공판(6) 상에는 봉지용 수지(9)가 실장되어 있다(도 1a). 공판의 두께는 0.1㎜~5.0㎜가 바람직하고, 공판의 개구부계 직경은 0.5~15㎜가 바람직하다.
다음으로, 테이블(3)을 상승시켜 상기 발광소자가 탑재된 위치에 따라 공판(6)과 상기 기판(1)을 상기 발광소자가 상기 개구부(5) 내에 배치되도록 접촉시킨다(도 1b). 또한, 이 설명에서는 기판(1)을 상승시키고 있지만, 공판(6)을 하강시켜도 좋고, 공판(6)과 기판(1)의 양쪽을 이동시켜서 접촉시켜도 좋다.
다음으로, 필요에 따라 진공조건으로 하면서, 우측 스퀴지(7)를 하강하여 봉지용 수지(9)를 이동시켜 공판(6)의 개구부(5)에 봉지용 수지(9)를 충전한다(도 1c). 또한, 본 발명의 조성물(9)을 공판(6) 상에 실장하는 시기는 공판(6)과 기판(1)을 접촉시킨 후이어도 좋다.
다음으로, 좌측 스퀴지(8)를 하강시켜 공판(6) 상의 봉지용 수지(9)를 제거한다(도 2a).
다음으로, 테이블(3)을 미속으로 하강시켜 공판(6)과 기판(1)을 서서히 분리시키면(도 2b, 도 2c), 도시된 바와 같이 기판(1)측의 봉지용 수지(9)가 서서히 변형하여 렌즈 형상이 된다(도 3a). 또한, 이 설명에서는 기판(1)을 이동시켜 공판(6)과 기판(1)을 분리하였지만, 공판(6)을 이동시켜서 분리해도 좋고, 공판(6)과 기판(1)의 양쪽을 이동시켜서 분리해도 좋다. 또한, 기판(1)과 공판(6)을 분리하는 속도가 0.01~1.0㎜/초이면, 봉지용 수지(9)가 보다 반듯한 반구형상이 된다.
다음으로, 하부 챔버(2)를 이동시켜서 봉지용 수지(9)가 렌즈 형상으로 형성된 기판(1)을 수지 경화 공정에 제공한다 (도 3b, 도 3c). 이 기판(1)을 가열하고, 렌즈 형상의 조성물을 경화시킴으로써 발광소자가 렌즈 형상 투명수지(10)로 봉지된 기판(1)이 획득된다. 가열 경화 조건은 예를 들면, 120~180℃, 30~180분이다.
또한, 디스펜스법에 의해 봉지 렌즈를 형성하는 경우에는, 상술한 스크린 인쇄의 경우와 마찬가지로 발광소자를 구비한 기판과 공판을 접촉시키고, 공판의 개구부에 디스펜서에서 소정량의 봉지용 수지를 충전하고, 상술한 스크린 인쇄의 경우와 마찬가지로 공판과 기판을 분리하여 봉지용 수지가 렌즈 형상으로 형성된 후, 이 기판을 수지 경화 공정에 제공함으로써 발광소자가 렌즈 형상 투명수지로 봉지된 기판이 획득된다.
[발명의 효과]
본 발명에 따르면 높은 투명성을 구비한 발광소자 봉지용 렌즈를 포팅 방식으로 용이하게 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명 제조법의 일례인 진공 인쇄공법의 일 공정을 나타낸다.
도 2는 본 발명 제조법의 일례인 진공 인쇄공법의 일 공정을 나타낸다.
도 3은 본 발명 제조법의 일례인 진공 인쇄공법의 일 공정을 나타낸다.
도 4는 실시예 1 및 2의 조성물을 사용하여 형성된 렌즈의 형상을 나타낸다.
도 5는 비교예 1의 조성물을 사용하여 형성된 렌즈의 형상을 나타낸다.
도 6은 비교예 2의 조성물을 사용하여 형성된 렌즈의 형상을 나타낸다.
도 7은 실시예 2의 조성물을 사용하여 형성된 렌즈의 외관사진을 나타낸다. 상단이 상면 사진, 하단이 측면 사진이며, 각 사진 중, 좌측의 렌즈가 유리 에폭시 기판에 형성된 렌즈, 우측의 렌즈가 배선이 인쇄된 기판 상에 형성된 렌즈이다.
[부호의 설명]
1 기판
2 하부 챔버
3 테이블
4 상부 챔버
5 개구부
6 공판
7 우측 스퀴지
8 좌측 스퀴지
9 봉지용 수지
10 봉지 렌즈
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예, 비교예 및 시험예에서의 측정은 다음과 같이 수행하였다
＜점도·틱소트로픽성 측정>
샘플을 유리병에 넣고, 그 유리병을 23℃의 워터 배스에 1시간 정도 방치하였다. 그 후, B회 회전 점도계로 2rpm과 20rpm인 때의 점도를 확인하였다.
틱소트로픽성은 2rpm인 때의 점도와 20rpm인 때의 점도의 비를 산출하여 수치화하였다.
＜굴절률>
액상상태의 수지 조성물의 굴절률을 25℃에서의 아베식 굴절률계를 사용하여 측정하였다.
＜투과율측정>
1㎜ 두께의 샘플편을 작성하고, 분광 광도계에서 파장 650㎚, 575㎚, 450㎚의 투과율을 측정. 또한, 후술하는 열변성 시험을 거친 샘플편에 관해서도 동일한 방법으로 투과율을 측정하였다.
＜열변색 시험>
투과율 측정에서 사용한 샘플편을 150℃의 오븐 건조기에 넣고, 3000시간 후의 샘플편의 변색도를 육안으로 조사하였다.
실시예 1
실리콘 수지 「KE―106」 (신에츠화학공업사제; (A)의 오가노폴리실록산, (B)의 오가노하이드로젠폴리실록산 및 (C)의 부가 반응 촉매를 함유함)에 평균 입자지름 약 12㎚의 미세 실리카 「RY―200」 (일본 AEROSIL제; 디메틸실리콘오일로 코팅된 실리카)을 실리콘 수지에 대하여 10중량%가 되도록 배합하였다. 획득된 조성물을 점도, 틱소트로픽성, 굴절률, 투과율 측정 및 열변색 시험에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
톨루엔, 페닐트리클로로실란, 비닐메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란을 주입하고, 공가수분해 후 중합하고, (C6H5)SiO3 ／2 단위, (CH2=CH)(CH3)SiO2 ／2단위 및 (CH3)2SiO2／2 단위로 이루어지고, 평균 조성이 (CH3)0.8(C6H5)0.4(CH2=CH)0.1SiO1 .35로 나타내어지는 오가노폴리실록산 공중합체(실리콘 레진)의 50중량%의 톨루엔 용액을 조제하여 레진 융해물을 작성하였다. 규소 원자에 결합한 메틸기, 페닐기, 수소 원자(SiH기)의 합계에 대하여 페닐기를 15몰% 가지는 수소 가스 발생량이 150㎖/g인 점도 10mPa·s의 페닐메틸하이드로젠실록산을 상기한 레진 융해물 100중량부에 대하여 10중량부 첨가하여 혼합한 후, 150℃에서 용출분이 없어질 때까지 감압하에서 스트립을 수행하였다. 이를 실온까지 냉각한 후, 반응 제어제로서 에틸시클로헥산올을 0.2중량부 첨가하였다. 이 혼합물에 백금촉매를 백금원자로서 20ppm첨가하였다. 이로서 미세 실리카(굴절률1.46)와 굴절률이 근접한 것이 발생하고, 또한 실시예 1에서 사용한 미세 실리카를 실리콘 수지에 대하여 10중량%가 되도록 배합하였다. 획득된 조성물을 점도, 틱소트로픽성, 굴절률, 투과율 측정 및 열변색 시험에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
미세 실리카를 배합하지 않는 것 이외는 실시예 1과 같은 방법으로 조성물을 조제하였다. 획득된 조성물을 점도, 틱소트로픽성, 굴절률, 투과율 측정 및 열변색 시험에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
미세 실리카의 배합량을 30중량%로 한 것 이외는 실시예 1과 같은 방법으로 조성물을 조제하였다. 획득된 조성물을 점도, 틱소트로픽성, 굴절률, 투과율 및 열변색 시험에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
＜렌즈의 제조>
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 획득된 조성물을 사용하고, 진공 인쇄기를 이용하여 LED를 구비한 유리 에폭시 기판상에 포팅을 수행하였다. 인쇄 조건으로서는, 시작 진공도 0.1Torr까지 진공처리한 후, 스퀴지로 수지를 도포 및 충전한 후, 20Torr까지 진공을 올리어 되돌아 오는 스퀴지로 수지를 긁어내었다. 그 후, 진공상태에서 마스크로부터 기판을 천천히 벗기어, 대기에 개방하고, 기판상에 조성물을 전사하였다. 그 후, 이 기판을 150℃의 오븐 건조기에 1시간 넣어 전사된 수지를 경화하고, 경화한 조성물의 형상 및 외관색을 확인하여 도 4~6에 나타내었다. 또한, 렌즈의 지름 및 높이도 측정하여 표 1에 나타내었다. 또한, 마스크의 개공부의 직경은 φ3.0㎜ 마스크 두께 1.0㎜을 이용하였다. 또한, 기판을 유리 에폭시 기판에서 배선이 인쇄된 기판으로 변경하고, 실시예 2의 조성물을 사용하여 상기와 같은 방법으로 렌즈를 형성하였다. 유리 에폭시 기판상에 형성한 렌즈와 배선이 인쇄된 기판 상에 형성한 렌즈의 외관사진을 도 7에 나타내었다. 도 7 중, 상단이 상면 사진, 하단이 측면 사진이며, 각 사진 중 좌측의 렌즈가 유리 에폭시 기판에 형성된 렌즈, 우측의 렌즈가 배선이 인쇄된 기판상에 형성된 렌즈이다.
샘플 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
점도(Pa·s) 35 40 1.5 67
틱소트로픽성 3.5 3.6 1.0 5.3
렌즈직경(㎜) 1.15 1.16 0.2 1.82
렌즈 높이(㎜) 3.65 3.62 5.26 3.45
외관색 약간 유백색 무색 투명 무색 투명 약간 유백색
배합물 굴절률 1.42 1.46 1.42 1.42
외관상태 거의 반구
(도 4)		 거의 반구
(도 4)		 형상 흐름(flowing shape)(도 5) 원추 형상
(도 6)
투과율(650㎚) 90% 92% 97% 90%
투과율(575㎚) 78% 86% 95% 72%
투과율(450㎚) 63% 80% 95% 53%
열변색
(150℃/3000hr)		 변색 없음 변색 없음 변색 없음 변색 없음
투과율(650㎚) 85% 90% 95% 87%
투과율(575㎚) 74% 86% 93% 68%
투과율(450㎚) 60% 78% 90% 50%
실시예 1에서는 거의 반구 상태의 렌즈 형성을 할 수 있었다. 또한, 실시예 2와 같이, 미세 실리카에 굴절률을 근접시키는 조정을 하면 더욱 저파장 영역에서의 투과율이 향상하게 되어 이상적인 상태가 되었다(도 7). 비교예와 같이 미세 실리카를 사용하지 않거나, 또는 과잉량 배합하면 렌즈 형상이 정비되지 않고, 또한 더욱 투과율의 저하를 초래하는 결과가 되었다.
본 발명은 발광소자의 봉지 기술분야에서 이용할 수 있다.

Claims (3)

  1. (A) 하기 평균 조성식 (1)
    RnSiO(4―n)／2 (1)
    〔단, 식 중 R은 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기, 알콕시기 또는 수산기이고, 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기인 R의 0.1~80몰%가 알케닐기이며, n은 1≤n＜2를 만족시키는 정수이다.〕
    로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는 액상 또는 고체상의 오가노폴리실록산,
    (B) 하기 평균 조성식 (2)
    R′aHbSiO(4―a―b)／2 (2)
    〔단, 식 중 R′은 지방족 불포화 탄화수소기를 제외하는 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기이고, a, b는 0.7≤a≤2.1, 0.001≤b≤1.0, 또한 0.8≤a+b≤2.6을 만족시키는 정수이다.〕
    로 나타내어지는 1분자 중에 적어도 2개의 Si―H 결합을 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산 및/또는 하기 일반식(3)
    R′cSiH(4―c) (3)
    〔식 중 R′은 상기와 동일하고, c는 1 또는 2이다.〕
    로 나타내어지는 오가노하이드로젠실란 및
    (C) 부가 반응 촉매,
    를 함유하는 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물이며,
    (D) 평균 입자지름이 1~30㎚의 실리카를 (A) 및 (B)의 총량에 대하여 2~25중량% 함유하고, 상기 조성물의 점도(23℃)가 10Pa·S 초과~70Pa·S 미만, 틱소트로픽성이 2.0~5.5이고, 봉지가 포팅 방식인
    조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    실리카의 평균 입자지름이 1~15㎚인
    조성물.
  3. 발광소자를 구비한 기판에 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 봉지 수지로서 사용한 포팅에 의해 상기 봉지 수지를 렌즈 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 광 반도체 전자부품의 제조방법.
KR20097019436A 2007-03-19 2008-03-10 발광소자 봉지용 실리콘 수지 조성물 및 이를 이용한 포팅 방식에 따른 광 반도체 전자부품의 제조방법 KR101487203B1 (ko)

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