JPH09132718A - 二液型硬化性液状シリコーン組成物 - Google Patents

二液型硬化性液状シリコーン組成物

Info

Publication number
JPH09132718A
JPH09132718A JP7314849A JP31484995A JPH09132718A JP H09132718 A JPH09132718 A JP H09132718A JP 7314849 A JP7314849 A JP 7314849A JP 31484995 A JP31484995 A JP 31484995A JP H09132718 A JPH09132718 A JP H09132718A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
composition
component
viscosity
liquid composition
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7314849A
Other languages
English (en)
Inventor
Kimio Yamakawa
君男 山川
Takae Takeuchi
孝恵 武内
Katsutoshi Mine
勝利 峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Silicone Co Ltd filed Critical Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Priority to JP7314849A priority Critical patent/JPH09132718A/ja
Priority to US08/738,486 priority patent/US5708054A/en
Priority to DE1996631811 priority patent/DE69631811T2/de
Priority to EP96117891A priority patent/EP0773262B1/en
Publication of JPH09132718A publication Critical patent/JPH09132718A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/12Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/18Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to alkoxy or aryloxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 二液での貯蔵安定性が優れ、これら二液を混
合するとチキソトロピーを示して、これら二液より高粘
度の硬化性液状シリコーン組成物となる二液型硬化性液
状シリコーン組成物の提供。 【解決手段】 混合して、(A)粘度10〜1,000,
000センチポイズ(25℃)、一分子中に少なくとも
2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン1
00重量部、(B)同じく粘度1〜10,000センチポ
イズのもの、{(A)成分中のアルケニル基1モルに対し
て、(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.3〜1
0モルとなる量}、(C)比表面積が50〜500m2
gである無機質充填剤2〜50重量部、(D)粘度1〜
2,000センチポイズの、一分子中に少なくとも2個
のケイ素原子結合アルコキシ基を有するオルガノポリシ
ロキサン0.1〜20重量部、(E)白金系触媒(A)、
(C)(E)構成される液状組成物(I)と、(A)、(B)、
(C)(D)構成される液状組成物(II)からなる、二液型
硬化性液状シリコーン組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二液型硬化性液状シリコ
ーン組成物に関し、詳しくは、二液での貯蔵安定性が優
れ、これら二液を混合するとチキソトロピーを示して、
これら二液より高粘度の硬化性液状シリコーン組成物と
なる二液型硬化性液状シリコーン組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】付加反応により硬化する硬化性液状シリ
コーン組成物は、室温もしくは加熱により速やかに硬化
して物理的特性や電気的特性が優れたシリコーンゲル、
シリコーンゴム等の硬化物を形成することから、電気・
電子部品のコーティング剤、ポッティング剤、接着剤と
して使用されている。一般に、この硬化性液状シリコー
ン組成物は二液に分けて貯蔵され、使用直前にこれらを
均一に混合することにより用いられる。
【0003】近年、電気・電子部品が小型化しているこ
とから、この硬化性液状シリコーン組成物の塗工性を改
良することが求められている。すなわち、この硬化性液
状シリコーン組成物をディスペンサーにより電気・電子
部品へ塗工する際には、この組成物は流動性があるが、
電気・電子部品へ塗工直後には、この組成物は流動性が
乏しくなるという特性が求められている。これは、硬化
性液状シリコーン組成物は流動性があるために塗工性が
優れるが、塗工後に、塗工してはならない箇所にまで流
れ出てしまうために、塗工する部分を予めゴム、金属、
プラスチック等の枠材により囲い、この組成物が流れ出
ないようにする必要があった(特開昭62−22996
2号公報参照)。また、シリカ、アルミナ、酸化チタン
等の無機質充填剤を多量に含有する流動性の乏しい硬化
性シリコーン組成物は取扱作業性が悪く、異物を除去す
るためのフィルターによるろ過が困難であったり、ディ
スペンサーにおいて脱泡が困難であったり、また、電気
・電子部品へ均一に塗工できないという問題があった。
【0004】一般に、シリカ微粉末とシラノール基含有
ジオルガノシロキサンオリゴマーを含有する硬化性液状
オルガノポリシロキサン組成物は、せん断下では流動性
があり、静置すると流動性が乏しくなるといったチキソ
トロピーを示すことが知られている(特開昭59−17
63470号公報参照)。
【0005】本発明者らは、特開昭59−176347
0号公報により提案された硬化性液状シリコーン組成物
を二液型として検討したが、これら二液の貯蔵安定性が
乏しく、さらには、このチキソトロピーが経時的に変化
するという問題があることがわかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の課
題について鋭意検討した結果、無機質充填剤とケイ素原
子結合アルコキシ基を有するオルガノポリシロキサンを
含有する硬化性液状シリコーン組成物を特定の成分に分
けた二液とすると、これら二液の貯蔵安定性が優れ、こ
れら二液を混合するとチキソトロピーを示して、これら
二液より高粘度の硬化性液状シリコーン組成物となるこ
とを見いだして本発明に到達した。すなわち、本発明の
目的は、二液での貯蔵安定性が優れ、これら二液を混合
するとチキソトロピーを示して、これら二液より高粘度
の硬化性液状シリコーン組成物となる二液型硬化性液状
シリコーン組成物を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、混合して、(A)25℃の粘度が10〜1,000,
000センチポイズである、一分子中に少なくとも2個
のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン100
重量部、(B)25℃の粘度が1〜10,000センチポ
イズである、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結
合水素原子を有するオルガノポリシロキサン{(A)成分
中のアルケニル基1モルに対して、(B)成分中のケイ素
原子結合水素原子が0.3〜10モルとなる量}、(C)
比表面積が50〜500m2/gである無機質充填剤
2〜50重量部、(D)25℃の粘度が1〜2,000セ
ンチポイズである、一分子中に少なくとも2個のケイ素
原子結合アルコキシ基を有するオルガノポリシロキサン
0.1〜20重量部、および(E)白金系触媒
本組成物を硬化させるに十分な量から
なる硬化性液状シリコーン組成物となる、該(A)成分、
(C)成分、および(E)成分から実質的に構成される液状
組成物(I)と、該(A)成分、(B)成分、(C)成分、およ
び(D)成分から実質的に構成される液状組成物(II)か
らなり、混合直後の該硬化性液状シリコーン組成物がチ
キソトロピックであり、該液状組成物(I)および液状組
成物(II)よりも高粘度であることを特徴とする二液型
硬化性液状シリコーン組成物に関する。
【0008】以下、本発明の二液型硬化性液状シリコー
ン組成物を詳細に説明する。本発明の二液型硬化性液状
シリコーン組成物は、液状組成物(I)と液状組成物(I
I)からなり、これら二液を混合して上記(A)成分〜
(E)成分からなる硬化性液状シリコーン組成物となる。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、この硬化性液状
シリコーン組成物の主剤である。(A)成分は一分子中に
少なくとも2個のアルケニル基を有する。このアルケニ
ル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル
基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基が挙げ
られ、特に、ビニル基であることが好ましい。このアル
ケニル基の結合位置としては、例えば、分子鎖末端およ
び/または分子鎖側鎖が挙げられる。(A)成分中のアル
ケニル基以外のケイ素原子に結合する基としては、例え
ば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペン
チル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアル
キル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリー
ル基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基;3
−クロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル
基等のハロゲン化アルキル基等の一価炭化水素基が挙げ
られ、特に、メチル基、フェニル基であることが好まし
い。(A)成分の分子構造としては、例えば、直鎖状、一
部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、環状、樹脂状が挙げ
られる。(A)成分はこれらの分子構造を有する単一の重
合体もしくはこれらの分子構造を有する重合体の混合物
であるが、硬化してシリコーンゲルもしくはシリコーン
ゴムを形成するためには、(B)成分が実質的に直鎖状で
ない場合には、(A)成分は実質的に直鎖状であることが
好ましい。また、(A)成分の25℃における粘度は10
〜1,000,000センチポイズの範囲内である。こ
れは、25℃の粘度が10センチポイズ未満である場合
には、硬化物の機械的強度が乏しくなるためであり、ま
た、これが1,000,000センチポイズをこえる場
合には、二液の流動性が乏しくなるためである。
【0009】(B)成分のオルガノポリシロキサンは、こ
の硬化性液状シリコーン組成物の架橋剤である。(B)成
分は一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原
子を有する。この水素原子の結合位置としては、例え
ば、分子鎖末端および/または分子鎖側鎖が挙げられ
る。(B)成分中の水素原子以外のケイ素原子に結合する
基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、
オクチル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基、キ
シリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等
のアラルキル基;3−クロロプロピル基、3,3,3−
トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等の一
価炭化水素基が挙げられ、特に、メチル基、フェニル基
であることが好ましい。(B)成分の分子構造としては、
例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、
環状、樹脂状が挙げられる。(B)成分はこれらの分子構
造を有する単一の重合体もしくはこれらの分子構造を有
する重合体の混合物であるが、硬化してシリコーンゲル
もしくはシリコーンゴムを形成するためには、(A)成分
が実質的に直鎖状でない場合には、(B)成分は実質的に
直鎖状であることが好ましい。また、(B)成分の25℃
における粘度は1〜10,000センチポイズの範囲内
である。これは、25℃の粘度が1センチポイズ未満で
ある場合には、揮発しやすく、組成が安定しないためで
あり、また、これが10,000センチポイズをこえる
場合には、二液の流動性が乏しくなる場合があるためで
ある。
【0010】この硬化性液状シリコーン組成物におい
て、(B)成分の配合量は、(A)成分中のアルケニル基1
モルに対して、(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が
0.3〜10モルの範囲内となる量である。これは、
(A)成分中のアルケニル基1モルに対して、(B)成分中
のケイ素原子結合水素原子が0.3モル未満である場合
には、組成物が十分に硬化しないためであり、また、こ
れが10モルをこえる場合には、硬化物の機械的強度が
乏しくなるからである。
【0011】(C)成分の無機質充填剤は、(D)成分と混
合することにより硬化性液状シリコーン組成物にチキソ
トロピーを付与して、これを高粘度とするための成分で
ある。(C)成分は比表面積が50〜500m2/gであ
るが、これは、比表面積が50m2/g未満である場合
には、組成物にチキソトロピーを付与しにくいためであ
り、また、これが500m2/gをこえる場合には、組
成物の流動性が乏しく、また、この粘度を調節すること
が困難となるからである。このような(C)成分として
は、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ガラスが
挙げられ、特に、シリカであることが好ましく、さらに
は、フュームドシリカであることが好ましい。
【0012】また、(C)成分として、この表面を表面処
理剤により処理した無機質充填剤を用いてもよい。この
表面処理剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシク
ロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3
−アミノプロピルトリメトキシシラン等のオルガノアル
コキシシラン;メチルトリクロロシラン、ジメチルジク
ロロシラン、トリメチルクロロシラン等のオルガノクロ
ロシラン;1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシ
ラザン、1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルシクロ
トリシラザン等のシラザン;分子鎖両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー、分子鎖両末端シラ
ノール基封鎖メチルビニルシロキサンオリゴマー、分子
鎖両末端シラノール基封鎖メチルフェニルシロキサンオ
リゴマー等のオルガノシロキサノリゴマーが挙げられ
る。これらの表面処理剤により(C)成分を表面処理する
方法としては、例えば、上記の(A)成分中にこれらの表
面処理剤を均一に混合した後、これに(C)成分を混合し
て表面処理する方法、(C)成分とこれらの表面処理剤も
しくはこれらの表面処理剤をメタノール、エタノール、
ヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレン等の有機溶剤
により希釈した有機溶液を混合して表面処理する方法が
挙げられる。
【0013】この硬化性液状シリコーン組成物におい
て、(C)成分の配合量は、(A)成分100重量部に対し
て2〜50重量部の範囲内である。これは、(C)成分が
(A)成分100重量部に対して2重量部未満である場合
には、組成物にチキソトロピーを付与しにくいためであ
り、また、これが50重量部をこえる場合には、二液の
流動性が乏しく、異物を取り除くためのフィルターによ
るろ過が困難であったり、これら二液をディスペンサー
において脱泡することが困難となったり、組成物を均一
に塗工できなくなるためである。
【0014】(D)成分のオルガノポリシロキサンは、
(C)成分と混合することにより、この硬化性液状シリコ
ーン組成物にチキソトロピーを付与して、これを高粘度
とするための成分である。(D)成分は一分子中に少なく
とも2個のケイ素原子結合アルコキシ基を有する。この
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ
基、プロポキシ基、ブトキシ基が挙げられ、特に、メト
キシ基であることが好ましい。(D)成分中のアルコキシ
基以外のケイ素原子に結合する基としては、例えば、メ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル
基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、
ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル
基、キシリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチ
ル基等のアラルキル基;3−クロロプロピル基、3,
3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル
基等の一価炭化水素基;3−グリシドキシプロピル基、
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3
−メタクリロキシプロピル基等の官能性有機基、水素原
子が挙げられ、特に、3−グリシドキシプロピル基、2
−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基等のエ
ポキシ官能性有機基を少なくとも1個有することが好ま
しい。(D)成分の分子構造としては、例えば、直鎖状、
一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、環状、樹脂状が挙
げられる。また、(D)成分の25℃における粘度は1〜
2,000センチポイズの範囲内である。これは、25
℃の粘度が1センチポイズ未満である場合には、揮発性
しやすく、組成が安定しないためであり、また、これが
2,000センチポイズをこえる場合には、組成物にチ
キソトロピーを十分に付与できなくなる場合があるため
である。
【0015】このような(D)成分のオルガノポリシロキ
サンとしては、例えば、式:
【化1】 で表されるオルガノポリシロキサン、式:
【化2】 で表されるオルガノポリシロキサン、式:
【化3】 (式中、mは1以上の整数である。)で表されるオルガ
ノポリシロキサン、式:
【化4】 (式中、mは1以上の整数であり、nは1以上の整数で
ある。)で表されるオルガノポリシロキサン、式:
【化5】 (式中、mは1以上の整数であり、nは1以上の整数で
ある。)で表されるオルガノポリシロキサンが好まし
い。
【0016】この硬化性液状シリコーン組成物におい
て、(D)成分の配合量は、(A)成分100重量部に対し
て0.1〜20重量部の範囲内である。これは、(D)成
分の配合量が(A)成分100重量部に対して0.1重量
部未満である場合には、組成物にチキソトロピーを付与
しにくいためであり、また、これが20重量部をこえる
場合には、二液の貯蔵安定性が低下したり、硬化物の機
械的強度が乏しくなるためである。
【0017】(E)成分の白金系触媒は、この硬化性液状
シリコーン組成物を付加反応により硬化させるための触
媒である。(C)成分としては、例えば、白金黒、白金を
担持したシリカ微粉末、白金を担持した活性炭、白金を
担持したアルミナ粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアル
コール溶液、白金とオレフィンの錯体、白金のアルケニ
ルシロキサンの錯体、これらの白金系触媒を含有してな
るポリスチレン樹脂、ナイロン樹脂、ポリカーボネート
樹脂、シリコーン樹脂等の粒子径が10μm以下の熱可
塑性樹脂粉末が挙げられる。
【0018】この硬化性液状シリコーン組成物におい
て、(E)成分の配合量はこの組成物を硬化させるに十分
な量であり、具体的には、この組成物において、(E)成
分中の白金金属が重量単位で1〜1000ppmとなる
量であることが好ましい。
【0019】本発明の二液型硬化性液状シリコーン組成
物は、上記の(A)成分、(C)成分、および(E)成分から
実質的に構成される液状組成物(I)と、上記の(A)成
分、(B)成分、(C)成分、および(D)成分から実質的に
構成される液状組成物(II)からなる。上記の(A)成分
および(C)成分は、液状組成物(I)と液状組成物(II)
に共に配合されているが、これらの粘度が等しくなるよ
うに調節して配合することが望ましい。また、本発明の
二液型硬化性液状シリコーン組成物においては、上記の
(C)成分と(D)成分を混合することによりチキソトロピ
ーを示すことができる。このため、液状組成物(II)は
(C)成分の一部と(D)成分を混合しているので多少チキ
ソトロピーがあるが、これにより液状組成物(I)と液状
組成物(II)の粘度を等しくすることができる。また、
(D)成分は実質的には液状組成物(II)に配合されてい
るが、(D)成分の一部を液状組成物(I)に配合すること
もできる。これら二液を混合してなる硬化性液状シリコ
ーン組成物は、硬化してシリコーンゲル、シリコーンゴ
ム等の硬化物を形成する。この組成物は、室温もしくは
加熱により硬化させることができる。この組成物を加熱
する温度としては、例えば、50〜200℃の範囲内で
あることが好ましい。
【0020】本発明の二液型硬化性液状シリコーン組成
物は液状組成物(I)および液状組成物(II)からなり、
これら二液を混合する前には流動性があり、これら二液
を混合した直後にはチキソトロピーを示して高粘度の硬
化性液状シリコーン組成物となるが、混合直後の該硬化
性液状シリコーン組成物の粘度はこれら二液よりも高粘
度となればよいが、好ましくはこれら二液のうちの高い
ほうの粘度に対して1.3〜30倍であり、より好まし
くは1.5〜20倍である。この際、混合直後の硬化性
液状シリコーン組成物はチキソトロピックであるため、
この粘度は、これら二液の粘度を測定した条件下(例え
ば、同じ回転粘度計を用いて、同じ番号のスピンドルお
よび同じスピンドル回転数)で測定して比較する必要が
ある。また、これら二液を混合して得られた硬化性液状
シリコーン組成物のチキソトロピーは、同じ番号のスピ
ンドルを用いて、スピンドル回転数を変化させた際の粘
度の比により表現することができる。このチキソトロピ
ーを表現する方法としては、例えば、同じ番号のスピン
ドルを用いて、スピンドル回転数の比を1:10とした
場合に、高いスピンドル回転数における粘度に対する低
いスピンドル回転数における粘度の比を求める方法が挙
げられる。本発明の二液型硬化性液状シリコーン組成物
においては、この比が1.1以上であることが好まし
く、特に、1.2以上であることが好ましい。本発明の
二液型硬化性液状シリコーン組成物は、二液を混合直後
にチキソトロピックとなるため、これを塗工する際に
は、スタティクミキサー等の混合装置を備えたディスペ
ンサーにより塗工することが好ましい。このディスペン
サーには、これら二液を脱泡する機構やフィルターによ
り異物をろ過する機構が併設されていてもよい。これら
二液を混合して得られた硬化性液状シリコーン組成物
は、チキソトロピーを示して、静置すると流動性が失わ
れるので、垂直な面にも十分に塗工することができる。
【0021】本発明の二液硬化性液状シリコーン組成物
は、混合して、上記の(A)成分〜(E)成分からなる硬化
性液状シリコーン組成物となるが、その他任意の成分と
して、例えば、3−メチル−1−ブチン−3−オール、
3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、3−フ
ェニル−1−ブチン−3−オール等のアルキンアルコー
ル;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5−ジ
メチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;
1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テト
ラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テ
トラメチル−1,3,5,7−テトラヘキセニルシクロ
テトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等の付加反応抑
制剤を配合することができる。これらの付加反応抑制剤
は、上記の液状組成物(I)または液状組成物(II)のい
ずれに配合してもよいが、組成物(II)に配合すること
が好ましい。この付加反応抑制剤の配合量は、この硬化
性液状シリコーン組成物において重量単位で10〜5
0,000ppmの範囲内であることが好ましい。
【0022】また、その他任意の成分として、例えば、
二酸化チタン、カーボンブラック、アルミナ、石英粉
末、ガラス等の(C)成分以外の無機質充填剤;銀、ニッ
ケル、銅等の金属粉末;フッ素樹脂、シリコーン樹脂等
の樹脂粉末;その他、接着性付与剤、耐熱性付与剤、難
燃性付与剤、着色剤、有機溶剤を配合することができ
る。これらの成分は、上記の液状組成物(I)または液状
組成物(II)のいずれに配合してもよい。
【0023】本発明の二液型硬化性液状シリコーン組成
物は、これら二液を混合する前は比較的粘度が低く取扱
作業性が優れているので、これをディスペンサーに容易
に充填することができ、ディスペンサーにおいて、これ
ら二液を脱泡したり、異物を取り除くためのろ過するこ
とが容易であり、これら二液を混合して塗工した直後に
はチキソトロピーを示して高粘度となるので、正確な塗
工が要求される半導体素子のコーティング、電気回路基
板の部分的な防湿コーティング、光ファイバーのコーテ
ィングに適用することができる。
【0024】
【実施例】本発明の二液型硬化性液状シリコーン組成物
を実施例により詳細に説明する。実施例中、粘度は単一
円筒型回転粘度計(芝浦システム社のビスメトロンVG
−A1型)により25℃において測定した。
【0025】[実施例1] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)39.9重量部、(C)成分として、
比表面積が200m2/gであり、1,1,1,3,
3,3−ヘキサメチルジシラザンにより表面処理された
疎水性フュームドシリカ10重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が40,000セ
ンチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回
転数=6rpm)である液状組成物(i)を調製した。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン41.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(C)成分として、上記のフュームドシリ
カ6重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイズ
である、式:
【化6】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が4
5,000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、
スピンドル回転数=6rpm)である液状組成物(ii)
を調製した。次に、上記の液状組成物(i)50重量部と
液状組成物(ii)50重量部を均一に混合して、混合直
後の粘度が85,000センチポイズ(スピンドル番号
=No.4、スピンドル回転数=6rpm)である硬化
性液状シリコーン組成物を調製した。この組成物の粘度
をNo.4のスピンドルを用いて回転数3rpmにおい
て測定したところ、粘度は120,000センチポイズ
であった。この組成物を150℃で30分間加熱したと
ころ、JIS A硬度が40であるシリコーンゴムが得
られた。また、2つの減圧可能な約800ml容量のタ
ンクと二液を混合するためのスタティックミキサーを備
えたディスペンサーの2つのタンクに、上記の液状組成
物(i)と液状組成物(ii)を各々500gづつ投入し
て、次に、この各タンクを5mmHgの圧力下で5分間
減圧した。その後、各タンク中の液状組成物(i)、液状
組成物(ii)を目視で観察したところ、ともに気泡は存
在しておらず完全に脱泡されていた。引き続き各タンク
に空気圧をかけて液状組成物(i)および液状組成物(i
i)の等量を均一に混合して硬化性液状シリコーン組成
物を調製した。この組成物を目視で観察したところ気泡
は存在していなかった。さらに、上記の液状組成物(i)
および液状組成物(ii)を50℃で一ヶ月放置した後、
これらの粘度を測定したが、それぞれの粘度に変化はな
かった。
【0026】[比較例1] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)33.9重量部、(C)成分として、
比表面積が200m2/gであり、1,1,1,3,
3,3−ヘキサメチルジシラザンにより表面処理された
疎水性フュームドシリカ16重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が130,000
センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル
回転数=3rpm)である液状組成物(iii)を調製し
た。この組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて
回転数6rpmにおいて測定したところ100,000
センチポイズ(測定上限)以上であった。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン47.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイ
ズである、式:
【化7】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が1,
500センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピ
ンドル回転数=60rpm)である液状組成物(iv)を
調製した。この組成物の粘度をNo.4のスピンドルを
用いて回転数6rpmにおいて測定したところ10,0
00センチポイズ(測定下限)以下であった。次に、上
記の液状組成物(iii)50重量部と液状組成物(iv)
50重量部を均一に混合して、混合直後の粘度が85,
000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピ
ンドル回転数=6rpm)である硬化性液状シリコーン
組成物を調製した。この組成物の粘度をNo.4のスピ
ンドルを用いて回転数3rpmにおいて測定したとこ
ろ、粘度は120,000センチポイズであった。この
組成物を150℃で30分間加熱したところ、JIS
A硬度が40であるシリコーンゴムが得られた。また、
2つの減圧可能な約800ml容量のタンクと二液を混
合するためのスタティックミキサーを備えたディスペン
サーの2つのタンクに、上記の液状組成物(iii)と液
状組成物(iv)を各々500gづつ投入して、次に、こ
の各タンクを5mmHgの圧力下で5分間減圧した。そ
の後、各タンク中の液状組成物(iii)および液状組成
物(iv)を目視で観察したところ、液状組成物(iv)中
には気泡が存在していなかったが、液状組成物(iii)
中には気泡が存在していた。引き続き各タンクに空気圧
をかけて液状組成物(iii)および液状組成物(iv)の
等量を均一に混合して硬化性液状シリコーン組成物を調
製した。この組成物を目視で観察したところ気泡が存在
していた。さらに、上記の液状組成物(iii)および液
状組成物(iv)を50℃で一ヶ月放置した後、これらの
粘度を測定したが、それぞれの粘度に変化はなかった。
【0027】[比較例2] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)49.9重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が2,000セン
チポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回転
数=60rpm)である液状組成物(v)を調製した。こ
の組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて回転数
60rpmにおいて測定したところ10,000センチ
ポイズ(測定下限)以下であった。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン31.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(C)成分として、比表面積が200m2
/gであり、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジ
シラザンにより表面処理された疎水性フュームドシリカ
16重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイズ
である、式:
【化8】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が19
0,000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、
スピンドル回転数=3rpm)である液状組成物(vi)
を調製した。この組成物の粘度をNo.4のスピンドル
を用いて回転数6rpmにおいて測定したところ10
0,000センチポイズ(測定上限)以上であった。次
に、上記の液状組成物(v)50重量部と液状組成物(v
i)50重量部を均一に混合して、混合直後の粘度が8
5,000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、
スピンドル回転数=6rpm)である硬化性液状シリコ
ーン組成物を調製した。この組成物の粘度をNo.4の
スピンドルを用いて回転数3rpmにおいて測定したと
ころ、粘度は120,000センチポイズであった。こ
の組成物を150℃で30分間加熱したところ、シリコ
ーンゴムが得られた。また、2つの減圧可能な約800
ml容量のタンクと二液を混合するためのスタティック
ミキサーを備えたディスペンサーの2つのタンクに、上
記の液状組成物(v)と液状組成物(vi)を各々500g
づつ投入して、次に、この各タンクを5mmHgの圧力
下で5分間減圧した。その後、各タンク中の液状組成物
(v)および液状組成物(vi)を目視で観察したところ、
液状組成物(v)中には気泡が存在していなかったが、液
状組成物(vi)中には気泡が存在していた。引き続き各
タンクに空気圧をかけて液状組成物(v)および液状組成
物(vi)の等量を均一に混合して硬化性液状シリコーン
組成物を調製した。この組成物を目視で観察したところ
気泡が存在していた。さらに、上記の液状組成物(v)お
よび液状組成物(vi)を50℃で一ヶ月放置した後、こ
れらの粘度を測定したが、それぞれの粘度に変化はなか
った。
【0028】[実施例2] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)39.9重量部、(C)成分として、
比表面積が200m2/gであり、1,1,1,3,
3,3−ヘキサメチルジシラザンにより表面処理された
疎水性フュームドシリカ10重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が40,000セ
ンチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回
転数=6rpm)である液状組成物(vii)を調製し
た。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン41.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(C)成分として、上記のフュームドシリ
カ6重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイズ
である、式:
【化9】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が4
5,000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、
スピンドル回転数=6rpm)である組成物(viii)
を調製した。次に、上記の液状組成物(vii)50重量
部と液状組成物(viii)50重量部を均一に混合し
て、混合直後の粘度が110,000センチポイズ(ス
ピンドル番号=No.4、スピンドル回転数=3rp
m)である硬化性液状シリコーン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて回転数
1.5rpmにおいて測定したところ150,000セ
ンチポイズであった。また、この組成物の粘度をNo.
4のスピンドルを用いて回転数6rpmにおいて測定し
たところ100,000センチポイズ(測定上限)以上
であった。この組成物を150℃で30分間加熱したと
ころJIS A硬度が40であるシリコーンゴムが得ら
れた。また、2つの減圧可能な約800ml容量のタン
クと二液を混合するためのスタティックミキサーを備え
たディスペンサーの2つのタンクに、上記の液状組成物
(vii)と液状組成物(viii)を各々500gづつ投
入して、次に、この各タンクを5mmHgの圧力下で5
分間減圧した。その後、各タンク中の液状組成物(vi
i)および液状組成物(viii)を目視で観察したとこ
ろ、ともに気泡は存在しておらず完全に脱泡されてい
た。引き続き各タンクに空気圧をかけて液状組成物(v
ii)および液状組成物(viii)の等量を均一に混合
して硬化性液状シリコーン組成物を調製した。この組成
物を目視で観察したところ気泡は存在していなかった。
さらに、上記の液状組成物(vii)および液状組成物
(viii)を50℃で一ヶ月放置した後、これらの粘度
を測定したが、それぞれの粘度に変化はなかった。
【0029】[比較例3] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)33.9重量部、(C)成分として、
比表面積が200m2/gであり、1,1,1,3,
3,3−ヘキサメチルジシラザンにより表面処理された
疎水性フュームドシリカ16重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が130,000
センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル
回転数=3rpm)である液状組成物(ix)を調製し
た。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン47.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイ
ズである、式:
【化10】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が1,
400センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピ
ンドル回転数=60rpm)である液状組成物(x)を調
製した。この組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用
いて回転数3rpmにおいて測定したところ100,0
00センチポイズ(測定下限)以下であった。次に、上
記の液状組成物(ix)50重量部と液状組成物(x)50
重量部を均一に混合して、混合直後の粘度が110,0
00センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピン
ドル回転数=3rpm)である硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この組成物の粘度をNo.4のスピン
ドルを用いて回転数1.5rpmにおいて測定したとこ
ろ150,000センチポイズであった。また、この組
成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて回転数6r
pmにおいて測定したところ100,000センチポイ
ズ(測定上限)以上であった。この組成物を150℃で
3分間加熱したところJIS A硬度が40であるシリ
コーンゴムが得られた。また、2つの減圧可能な約80
0ml容量のタンクと二液を混合するためのスタティッ
クミキサーを備えたディスペンサーの2つのタンクに、
上記の液状組成物(ix)と液状組成物(x)を各々500
gづつ投入して、次に、この各タンクを5mmHgの圧
力下で5分間減圧した。その後、各タンク中の液状組成
物(ix)、液状組成物(x)を目視で観察したところ、液
状組成物(x)中には気泡が存在していなかったが、液状
組成物(ix)中には気泡が存在していた。引き続き各タ
ンクに空気圧をかけて液状組成物(ix)および液状組成
物(x)の等量を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この組成物を目視で観察したところ気
泡が存在していた。さらに、上記の液状組成物(ix)お
よび液状組成物(x)を50℃で一ヶ月放置した後、これ
らの粘度を測定したが、それぞれの粘度に変化はなかっ
た。
【0030】[比較例4] 液状組成物(I)として:(A)成分として、粘度が2,0
00センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量
=0.23重量%)49.9重量部、(E)成分として、
1重量%−塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
0.1重量部を均一に混合して、粘度が2,000セン
チポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回転
数=60rpm)である液状組成物(xi)を調製した。
この組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて回転
数3rpmにおいて測定したところ100,000セン
チポイズ(測定下限)以下であった。 液状組成物(II)として:(A)成分として、上記のジメ
チルポリシロキサン31.5重量部、(B)成分として、
粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン
(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)
1.5重量部、(C)成分として、比表面積が200m2
/gであり、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジ
シラザンにより表面処理された疎水性フュームドシリカ
16重量部、(D)成分として、粘度が10センチポイズ
である、式:
【化11】 で表されるオルガノポリシロキサン1重量部、および付
加反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−
オールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が19
6,000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、
スピンドル回転数=3rpm)である液状組成物(xi
i)を調製した。次に、上記の液状組成物(xi)50重
量部と液状組成物(xii)50重量部を均一に混合し
て、混合直後の粘度が110,000センチポイズ(ス
ピンドル番号=No.4、スピンドル回転数=3rp
m)である硬化性液状シリコーン組成物を調製した。こ
の組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて回転数
1.5rpmにおいて測定したところ150,000セ
ンチポイズであった。この組成物を150℃で30分間
加熱したところJIS A硬度が40であるシリコーン
ゴムが得られた。また、2つの減圧可能な約800ml
容量のタンクと二液を混合するためのスタティックミキ
サーを備えたディスペンサーの2つのタンクに、上記の
液状組成物(xi)と液状組成物(xii)を各々500g
づつ投入して、次に、この各タンクを5mmHgの圧力
下で5分間減圧した。その後、各タンク中の液状組成物
(xi)および液状組成物(xii)を目視で観察したとこ
ろ、液状組成物(xi)中には気泡が存在していなかった
が、液状組成物(xii)中には気泡が存在していた。引
き続き各タンクに空気圧をかけて液状組成物(xi)およ
び液状組成物(xii)の等量を均一に混合して硬化性液
状シリコーン組成物を調製した。この組成物を目視で観
察したところ気泡が存在していた。さらに、上記の液状
組成物(xi)および液状組成物(xii)を50℃で一ヶ
月放置した後、これらの粘度を測定したが、それぞれの
粘度に変化はなかった。
【0031】[比較例5] 液状組成物(I)として:実施例2と同様にして、粘度が
40,000センチポイズ(スピンドル番号=No.
4、スピンドル回転数=6rpm)である液状組成物
(vii)を調製した。 液状組成物(II)として:(A)成分として、粘度が2,
000センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有
量=0.23重量%)41.5重量部、(B)成分とし
て、粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量
%)1.5重量部、(C)成分として、比表面積が200
2/gであり、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチ
ルジシラザンにより表面処理された疎水性フュームドシ
リカ6重量部、(D)成分の代わりに、粘度が40センチ
ポイズである、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン1重量部、および付加反応抑制
剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−オールを
0.01重量部を均一に混合して、粘度が5,000セ
ンチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回
転数=60rpm)である組成物(xiii)を調製し
た。この組成物の粘度をNo.4のスピンドルを用いて
回転数6rpmにおいて測定したところ10,000
(測定下限)以下であった。次に、上記の液状組成物
(vii)50重量部と液状組成物(xiii)50重量部
を均一に混合して、混合直後の粘度が13,000セン
チポイズ(スピンドル番号=No.4、スピンドル回転
数=3rpm)である硬化性液状シリコーン組成物を調
製した。この組成物を150℃で30分間加熱したとこ
ろJIS A硬度が40であるシリコーンゴムが得られ
た。また、2つの減圧可能な約800ml容量のタンク
と二液を混合するためのスタティックミキサーを備えた
ディスペンサーの2つのタンクに、上記の液状組成物
(vii)と液状組成物(xiii)を各々500gづつ投
入して、次に、この各タンクを5mmHgの圧力下で5
分間減圧した。その後、各タンク中の液状組成物(vi
i)および液状組成物(xiii)を目視で観察したとこ
ろ、ともに気泡は存在しておらず完全に脱泡されてい
た。引き続き各タンクに空気圧をかけて液状組成物(v
ii)および液状組成物(xiii)の等量を均一に混合
して硬化性液状シリコーン組成物を調製した。この組成
物を目視で観察したところ気泡は存在していなかった。
さらに、上記の液状組成物(vii)と液状組成物(xi
ii)を50℃で一ヶ月放置したところ、液状組成物(v
ii)の粘度に変化はなかったが、液状組成物(xii
i)の粘度は12,000センチポイズ(スピンドル番
号=No.4、スピンドル回転数=6rpm)となって
おり、増粘していることがわかった。
【0032】[比較例6] 液状組成物(I)として:実施例2と同様にして、粘度が
40,000センチポイズ(スピンドル番号=No.
4、スピンドル回転数=6rpm)である液状組成物
(vii)を調製した。 液状組成物(II)として:(A)成分として、粘度が2,
000センチポイズである分子鎖末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有
量=0.23重量%)41.5重量部、(B)成分とし
て、粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量
%)1.5重量部、(C)成分として、比表面積が200
2/gであり、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチ
ルジシラザンにより表面処理された疎水性フュームドシ
リカ6重量部、(D)成分の代わりに、粘度が40センチ
ポイズである、分子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン1重量部、および付加
反応抑制剤として、3−フェニル−1−ブチン−3−オ
ールを0.01重量部を均一に混合して、粘度が45,
000センチポイズ(スピンドル番号=No.4、スピ
ンドル回転数=6rpm)である組成物(xiv)を調製
した。次に、上記の液状組成物(vii)50重量部と液
状組成物(xiv)50重量部を均一に混合して、混合直
後の粘度が180,000センチポイズ(スピンドル番
号=No.4、スピンドル回転数=3rpm)である硬
化性液状シリコーン組成物を調製した。この組成物を1
50℃で30分間加熱したところJIS A硬度が40
であるシリコーンゴムが得られた。また、2つの減圧可
能な約800ml容量のタンクと二液を混合するための
スタティックミキサーを備えたディスペンサーの2つの
タンクに、上記の液状組成物(vii)と液状組成物(x
iv)を各々500gづつ投入して、次に、この各タン
クを5mmHgの圧力下で5分間減圧した。その後、各
タンク中の液状組成物(vii)および液状組成物(xi
v)を目視で観察したところ、ともに気泡は存在してお
らず完全に脱泡されていた。引き続き各タンクに空気圧
をかけて液状組成物(vii)および液状組成物(xiv)
の等量を均一に混合して硬化性液状シリコーン組成物を
調製した。この組成物を目視で観察したところ気泡は存
在していなかった。さらに、上記の液状組成物(vii)
と液状組成物(xiv)を50℃で一ヶ月放置したとこ
ろ、液状組成物(vii)の粘度に変化はなかったが、液
状組成物(xiv)の粘度は36,000センチポイズ
(スピンドル番号=No.4、スピンドル回転数=6r
pm)となっており、粘度が低下していることがわかっ
た。
【0033】
【発明の効果】本発明の二液型硬化性液状シリコーン組
成物は、これら二液での貯蔵安定性が優れ、流動性のあ
るこれら二液を混合前に容易に脱泡することができ、こ
れら二液を混合するとチキソトロピーを示して、これら
二液より高粘度の硬化性液状シリコーン組成物となると
いう特徴がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 峰 勝利 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 混合して、(A)25℃の粘度が10〜
    1,000,000センチポイズである、一分子中に少
    なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロ
    キサン100重量部、(B)25℃の粘度が1〜10,0
    00センチポイズである、一分子中に少なくとも2個の
    ケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサ
    ン{(A)成分中のアルケニル基1モルに対して、(B)成
    分中のケイ素原子結合水素原子が0.3〜10モルとな
    る量}、(C)比表面積が50〜500m2/gである無
    機質充填剤 2〜50重量部、(D)25℃の粘度が1〜
    2,000センチポイズである、一分子中に少なくとも
    2個のケイ素原子結合アルコキシ基を有するオルガノポ
    リシロキサン0.1〜20重量部、および(E)白金系触
    媒 本組成物を硬化させるに
    十分な量からなる硬化性液状シリコーン組成物となる、
    該(A)成分、(C)成分、および(E)成分から実質的に構
    成される液状組成物(I)と、該(A)成分、(B)成分、
    (C)成分、および(D)成分から実質的に構成される液状
    組成物(II)からなり、混合直後の該硬化性液状シリコ
    ーン組成物がチキソトロピックであり、該液状組成物
    (I)および液状組成物(II)よりも高粘度であることを
    特徴とする二液型硬化性液状シリコーン組成物。
JP7314849A 1995-11-08 1995-11-08 二液型硬化性液状シリコーン組成物 Pending JPH09132718A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7314849A JPH09132718A (ja) 1995-11-08 1995-11-08 二液型硬化性液状シリコーン組成物
US08/738,486 US5708054A (en) 1995-11-08 1996-10-28 Two-part curable liquid silicone composition
DE1996631811 DE69631811T2 (de) 1995-11-08 1996-11-07 Härtbare flüssige Zweikomponenten-Siliconzusammensetzung
EP96117891A EP0773262B1 (en) 1995-11-08 1996-11-07 Two-part curable liquid silicone composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7314849A JPH09132718A (ja) 1995-11-08 1995-11-08 二液型硬化性液状シリコーン組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09132718A true JPH09132718A (ja) 1997-05-20

Family

ID=18058358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7314849A Pending JPH09132718A (ja) 1995-11-08 1995-11-08 二液型硬化性液状シリコーン組成物

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5708054A (ja)
EP (1) EP0773262B1 (ja)
JP (1) JPH09132718A (ja)
DE (1) DE69631811T2 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6265480B1 (en) 1999-04-14 2001-07-24 Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. Silicone gel composition
JP2006075446A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 Fujinon Corp 内視鏡
US8202933B2 (en) * 2007-03-19 2012-06-19 Sanyu Rec Co., Ltd. Silicone resin composition for encapsulating luminescent element and process for producing optical-semiconductor electronic part with the same through potting
JP2015072476A (ja) * 2009-07-06 2015-04-16 オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングOsram Opto Semiconductors GmbH オプトエレクトロニクス構成素子および当該オプトエレクトロニクス構成素子の製造方法
WO2023136227A1 (ja) * 2022-01-12 2023-07-20 信越化学工業株式会社 チキソ性シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲル硬化物並びに電気・電子部品

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10130504A (ja) * 1996-10-29 1998-05-19 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd シリコーンゴム組成物
US6482524B1 (en) * 1997-03-11 2002-11-19 Nippon Sheet Glass Co., Ltd. Substrate having a treatment surface
DE10103446C5 (de) * 2001-01-25 2007-06-28 Kettenbach Gmbh & Co. Kg Zweistufig härtbare mischergängige Materialien
FR2843119B1 (fr) * 2002-07-30 2006-10-06 Rhodia Chimie Sa Composition d'huiles silicone reticulables en elastomeres pour le traitement par impregnation de materiaux fibreux
JP5060074B2 (ja) * 2006-05-11 2012-10-31 東レ・ダウコーニング株式会社 接着促進剤、硬化性オルガノポリシロキサン組成物、および半導体装置
US8048351B2 (en) 2006-08-14 2011-11-01 Swagelok Company Bio-pharmaceutical hose

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1491412A (fr) * 1966-06-27 1967-08-11 Rhone Poulenc Sa Procédé de préparation d'organotrisiloxanes
JPS59176347A (ja) * 1983-03-25 1984-10-05 Toray Silicone Co Ltd オルガノポリシロキサン組成物
JPS62229962A (ja) * 1986-03-31 1987-10-08 Oki Electric Ind Co Ltd 樹脂封止ハイブリツドic装置
US4720431A (en) * 1986-05-21 1988-01-19 American Telephone And Telegraph Company At&T Technologies, Inc. Silicone encapsulated devices
JPH01313565A (ja) * 1988-06-10 1989-12-19 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd 硬化性オルガノポリシロキサン組成物
US5051467A (en) * 1988-11-28 1991-09-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone rubber compositions
JPH0739571B2 (ja) * 1989-11-22 1995-05-01 信越化学工業株式会社 接着性オルガノポリシロキサン組成物
JP2734302B2 (ja) * 1992-01-21 1998-03-30 信越化学工業株式会社 シリコーンゴム接着剤組成物

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6265480B1 (en) 1999-04-14 2001-07-24 Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. Silicone gel composition
KR100627992B1 (ko) * 1999-04-14 2006-09-27 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 실리콘 겔 조성물
JP2006075446A (ja) * 2004-09-13 2006-03-23 Fujinon Corp 内視鏡
JP4578904B2 (ja) * 2004-09-13 2010-11-10 富士フイルム株式会社 内視鏡
US8202933B2 (en) * 2007-03-19 2012-06-19 Sanyu Rec Co., Ltd. Silicone resin composition for encapsulating luminescent element and process for producing optical-semiconductor electronic part with the same through potting
JP2015072476A (ja) * 2009-07-06 2015-04-16 オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングOsram Opto Semiconductors GmbH オプトエレクトロニクス構成素子および当該オプトエレクトロニクス構成素子の製造方法
US9310538B2 (en) 2009-07-06 2016-04-12 Osram Opto Semiconductors Gmbh Composition for producing a filter material for radiation, method for producing a composition for a filter material, material for filtering radiation, and an optoelectronic device comprising the material
WO2023136227A1 (ja) * 2022-01-12 2023-07-20 信越化学工業株式会社 チキソ性シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲル硬化物並びに電気・電子部品

Also Published As

Publication number Publication date
EP0773262A3 (en) 1997-11-19
EP0773262B1 (en) 2004-03-10
EP0773262A2 (en) 1997-05-14
DE69631811D1 (de) 2004-04-15
US5708054A (en) 1998-01-13
DE69631811T2 (de) 2005-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4162390B2 (ja) シリコーンゴム用接着剤
KR100405841B1 (ko) 열전도성실리콘고무조성물
EP1945716B1 (en) Curable silicone composition
EP1776420B1 (en) Curable organopolysiloxane composition
KR101802736B1 (ko) 가교결합성 실리콘 조성물 및 그의 가교결합 생성물
CN115181426A (zh) 固化性有机聚硅氧烷组合物以及电气电子元件的保护剂或粘接剂组合物
JP3746394B2 (ja) シリコーンゲル組成物
JPH11343418A (ja) シリコ―ン組成物の製造方法
JP4528613B2 (ja) シリコーン樹脂とエポキシ樹脂の接着複合体およびその製造方法
JP2002322364A (ja) シリコーンゲル組成物
WO2019131081A1 (ja) シリコーンゴム組成物およびそれを用いてなる複合体
JPH09132718A (ja) 二液型硬化性液状シリコーン組成物
JP3519779B2 (ja) 接着剤および半導体装置
CN100429261C (zh) 室温固化性有机聚硅氧烷组合物
JPH07150048A (ja) 導電性シリコーンゴム組成物
JP3855041B2 (ja) 硬化性シリコーン組成物
JP4553562B2 (ja) 接着性ポリオルガノシロキサン組成物
JP3691587B2 (ja) 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および半導体装置
JP2000103967A (ja) ポリマ―組成物
JP3758176B2 (ja) 熱伝導性シリコーンゴムおよびその組成物
JP6108015B2 (ja) シリコーンゴム硬化物のモジュラスを低減する方法、及びシリコーンゴム組成物
JPH06107950A (ja) 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP2015017198A (ja) シリコーンゴム硬化物のモジュラスを低減する方法、シリコーンゴム組成物及び硬化物
JP3683078B2 (ja) 接着剤および接着方法
JPH0641563B2 (ja) 硬化性オルガノポリシロキサン組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040520

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040601

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20050111