KR101470067B1 - 규소 함유 막을 침착시키기 위한 전구체 및 이를 제조하고 사용하는 방법 - Google Patents

규소 함유 막을 침착시키기 위한 전구체 및 이를 제조하고 사용하는 방법 Download PDF

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Abstract

규소 함유 필름을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체, 및 이러한 아미노실란 전구체로부터 규소 함유 필름을 침착시키기 위한 방법이 본원에 기재되어 있다. 하나의 실시양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1를 포함하는 규소 함유 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체를 제공한다:
[화학식 1]
(R1R2N)nSiR3 4 -n
상기 식 중,
치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
R3은 H, 알킬 기, 또는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4의 수이다.

Description

규소 함유 막을 침착시키기 위한 전구체 및 이를 제조하고 사용하는 방법{PRECURSORS FOR DEPOSITING SILICON-CONTAINING FILMS AND METHODS FOR MAKING AND USING SAME}
본 발명은 규소 함유 막을 침착시키기 위한 전구체 및 이를 제조하고 사용하는 방법에 관한 것이다.
전구체, 특히 질화규소, 산화규소, 규소 질화탄소물, 및 질화산소 규소 막을 포함(그러나, 이들에 국한되지는 않음)하는 규소 함유 막의 침착을 위해 사용할 수 있는 아미노실란 전구체가 본원에 기재되어 있다. 하나의 양태에서, 아미노실란 전구체의 제조 방법이 본원에 기재되어 있다. 또 다른 양태에서, 집적 회로 장치의 제조에서 규소 함유 유전 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체의 용도가 본원에 기재되어 있다. 이러한 또는 다른 양태에서, 아미노실란 전구체는 원자 층 침착("ALD": atomic layer deposition), 화학 증착("CVD": chemical vapor deposition), 플라즈마 증강된 화학 증착("PECVD": plasma enhanced chemical vapor deposition), 저압 화학 증착("LPCVD": low pressure chemical vapor deposition), 및 대기압 화학 증착을 포함(그러나, 이들에 국한되지는 않음)하는 다양한 침착 공정에 사용할 수 있다.
규소 함유 유전 막은 반도체 장치 또는 집적 회로의 제조에서 중요한 역할을 한다. 반도체 장치의 제조에서, 예를 들면 질화규소와 같은 화학적으로 불활성인 유전 물질의 얇은 부동태 층이 필수적일 수 있다. 질화규소의 하나 이상의 박층은 예를 들면, 확산 마스크 또는 배리어, 산화 배리어, 트렌치(trench) 격리를 위한 게이트 절연체, 캐패시터 유전체, 고유전 파괴 전압을 갖는 금속간 물질, 및/또는 부동태 층과 같은 장치 내에서 작용할 수 있다. 질화규소 막은 또한 금속 산화물 반도체 단독으로, 또는 예컨대 IV족 및 11-V족 트랜지스터와 같은 장치에서 산화규소 및/또는 질화산소 규소 유전체와 조합하여 측벽 스페이서(spacer)로서 사용할 수 있다. 규소 함유 유전체 예컨대 질화규소 막에 대한 다른 이용분야는 예를 들면 참조문헌[Semiconductor and Process Technology Handbook, edited by Gary E. McGuire, Noyes Publication, New Jersey, (1988), pp. 289-301]에 기재되어 있다.
몇몇 종류의 규소 함유 화합물을 규소 함유 막 예컨대 질화규소 막에 대한 전구체로서 사용할 수 있다. 전구체로서 사용하기에 적합한 이러한 규소 함유 화합물의 예로는 실란, 클로로실란, 폴리실라잔, 아미노실란, 및 아지도실란을 포함한다. 예컨대 헬륨, 수소, 질소 등을 포함(그러나, 이들에 국한되지는 않음)하는 불활성 캐리어 가스 또는 희석제를 또한 사용할 수 있다.
저압 화학 증착(LPCVD) 공정은 규소 함유 막의 침착을 위해 반도체 산업에 의해 사용되는 매우 광범위하게 허용되는 방법 중 하나이다. 암모니아를 사용하는 저압 화학 증착(LPCVD)은 합당한 성장 속도 및 균일성을 얻기 위해 750℃ 초과의 침착 온도를 필요로 할 수 있다. 더 높은 침착 온도는 전형적으로 개선된 막 특성을 제공하도록 이용된다. 질화규소 또는 다른 규소 함유 막을 성장시키기 위해 보다 통상적인 산업 방법 중 하나는 전구체 실란, 디클로로실란, 및/또는 암모니아를 사용하여 온도 >750℃에서 고온 벽 반응기에서의 저압 화학 증착을 통한 것이다. 그러나, 이러한 방법을 이용하면 몇몇 단점이 존재한다. 예를 들면, 특정 전구체, 예컨대 실란 및 디클로로실란은 발화성이다. 이는 취급 및 사용에서 문제점을 제시할 수 있다. 또한, 실란 및 디클로로실란으로부터 침착된 막은 특정 불순물을 함유할 수 있다. 예를 들면, 디클로로실란을 사용하여 침착된 막은 침착 공정 동안 부산물로서 형성된 염소 및 염화암모늄과 같은 특정 불순물을 함유할 수 있다. 실란을 사용하여 침착된 막은 수소를 함유할 수 있다.
일본 특허 제6-132284호는 암모니아 또는 질소의 존재하에 플라즈마 증강된 화학 증착 또는 열 화학 증착에 의한 일반 화학식 (R1R2N)nSiH4 -n를 갖는 오가노실란을 사용하는 질화규소 막의 형성을 기재하고 있다. 이러한 오가노실란 전구체는 3차 아민이고 NH 결합을 함유하지 않는다. 침착 실험은 80-100 Torr 범위 압력에서 400℃에서 단일 웨이퍼 반응기에서 수행한다.
참조문헌[Sorita et al., Mass Spectrometric and Kinetic Study of Low-Pressure Chemical Vapor Deposition of Si3N4 Thin Films From SiH2Cl2 and NH3, J. Electro. Chem., Soc., Vol. 141, No. 12, (1994), pp 3505-3511]은 LPCVD 공정에서 디클로로실란 및 암모니아를 사용하는 질화규소의 침착을 기재하고 있다. 이러한 공정에서 주생성물은 아미노클로로실란, 질화규소 및 염화암모늄이다. 상기 언급한 바대로, 염화암모늄의 형성은 Si-Cl 함유 전구체를 사용하는 주요 단점일 수 있다. 염화암모늄의 형성은 튜브의 말단에서, 플러밍 라인(plumbing line), 및 펌핑 시스템에서 특히 입자 형성 및 염화암모늄의 침착을 유발할 수 있다. 전구체에서 염소를 함유하는 공정은 또한 NH4Cl 형성을 유발할 수 있다. 이러한 공정은 빈번한 세정을 필요로 할 수 있고 반응기의 넓은 정지 시간을 유발할 수 있다.
참조문헌[B. A. Scott et al., Preparation of Silicon Nitride with Good Interface Properties by Homogeous Chemical Vapour Deposition, Chemtronics, 1989, Vol. 4, Dec., pp. 230-34]은 500-800℃ 범위의 가스 온도에서 (동시에 기판 온도를 200-500℃에서 유지시킴) 균질한 CVD 공정에 의해 실란 및 암모니아를 사용하는 질화규소의 침착을 기재하고 있다. 이미 기재한 바대로, 전구체로서 실란의 사용은 수소 불순물을 막으로 도입할 수 있다.
참조문헌[J. M. Grow et al., Growth Kinetics and Characterization of Low Pressure Dhemically Vapor Deposited Si3N4 Films from (C4H9)2SiH2 and NH3, Materials Letters, 23, (1995), pp. 187-193]은 600-700℃ 범위의 온도를 사용하여 LPCVD 공정에 의해 디-tert-부틸실란 및 암모니아를 사용하는 질화규소의 침착을 기재하고 있다. 침착된 질화규소 막은 대략 10 원자 중량%의 탄소 불순물로 오염된다.
참조문헌[W-C. Yeh, R. Ishihara, S. Moishita, and M. Matsumura, Japan. J. Appl. Phys., 35, (1996) pp. 1509-1512]은 350℃ 근처에서 헥사클로로디실란 및 하이드라진을 사용하는 규소-질소 막의 저온 침착을 기재하고 있다. 막은 공기 중에 불안정하고 규소-산소 막으로 천천히 전환된다.
참조문헌[A. K. Hochberg and D. L. O'Meara, Diethylsilane as a Silicon Source for the Deposition of Silicon Nitride and Silicon Oxynitride Films By LPCVD, Mat. Res. Soc. Symp. Proc,. Vol. 204, (1991), pp. 509-514]은 LPCVD에 의해 암모니아 및 산화질소와 함께 디에틸실란을 사용하는 질화규소 및 질화산소 규소 막의 형성을 개시하고 있다. 침착은 650℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 수행한다. 침착 속도가 저온에서는 4Å/분 미만으로 떨어지기 때문에 침착은 일반적으로 650℃의 온도로 제한된다. LPCVD 공정에서, 직접 Si-C 탄소 결합을 함유하는 전구체는 막에서 탄소 오염을 유발한다. 탄소 비함유 침착은 5:1 초과의 NH3 대 전구체 비를 필요로 한다. 더 낮은 암모니아 농도에서, 막은 탄소를 함유하는 것으로 밝혀졌다. 디에틸실란 및 암모니아 공정은 전형적으로 웨이퍼에 걸쳐 균일성을 개선시키기 위해 보호된 보트(boat) 또는 온도 상승을 필요로 한다.
미국 특허 제5,234,869호("'869 특허")는 700℃ 및 0.5 Torr의 압력에서 반응물 가스로서 Si(N(CH3)2)4 및 암모니아를 사용하는 LPCVD에 의한 질화규소 막의 형성을 개시하고 있다. 암모니아 또는 질소와 조합된 SiH(N(CH3)2)3, SiH2(N(CH3)2)2, 및 SiH3(N(CH3)2)로 구성된 군으로부터 선택된 다른 반응물은 또한 반응물로서 제안되어 있다. '869 특허는 또한 침착 온도를 자외선 빔에 의해 이를 조사함으로써 가스 또는 배출 가스로부터 생성된 플라즈마의 사용을 통해 300℃로 감소시킴을 개시하고 있다.
참조문헌[R. G. Gordon and D. M. Hoffman, Silicon Dimethylamido Complexes and Ammonia as Precursors for Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition of Silicon Nitride Thin Films, Chem. Mater., Vol. 2, (1990), pp 480-482]은 아미노실란, 예컨대 테트라키스(디메틸아미노) 실란을 포함하는 질화규소 막에서 탄소의 양을 감소시키기 위한 다른 시도를 개시하고 있다. 상기 참조문헌은 600-750℃의 침착 온도 범위에서 전구체 테트라키스(디메틸아미도)실란 Si(NMe2)4 및 암모니아를 사용하는 APCVD를 통한 질화규소 막의 침착을 개시하고 있다. 상기 참조문헌은 또한 750℃의 침착 온도에서 암모니아 없이 Si(NMen)4-n을 사용하는 막 침착이 더 낮은 성장 속도에서 그리고 많은 양의 탄소(22-30%) 및 산소(15-17%) 오염으로 수득되는 막을 생성시킨다는 것을 교시하고 있다.
미국 특허 제5,874,368호("'368 특허")는 500℃ 내지 800℃의 온도 범위에서 LPCVD 공정을 사용하여 질화규소 막을 침착시키기 위한 비스(tert-부틸아미노)실란 (t-C4H9NH)2SiH2) 및 암모니아의 용도를 기재하고 있다.
질화규소 막 예컨대 BTBAS 및 클로로실란을 침착시키는데 사용되는 전구체는 일반적으로 550℃ 초과의 온도에서 막을 침착시킨다. 반도체 장치의 최소화 및 낮은 열 부담의 경향은 더 낮은 공정 온도 및 더 높은 침착 속도를 필요로 한다. 질화규소 막이 침착되는 온도는 특히 금속화 층을 포함하는 기판의 경우 격자 내에서, 그리고 많은 III-V족 및 II-VI족 소자 상에서 이온 확산을 방지하기 위하여 감소시켜야 한다. 지금에서, 현재 이용가능한 질화규소 전구체의 어떤 것도 막 침착이 CVD 또는 ALD를 통해 550℃ 이하의 온도에서 일어나도록 허용하기에 충분히 화학적으로 활성이 아니다. 따라서, 550℃ 또는 그 이하의 온도에서 CVD, ALD 또는 다른 공정을 통해 침착을 허용하기에 충분히 화학적으로 반응성인 질화규소 또는 다른 규소 함유 막의 침착을 위한 전구체를 제공하는 것이 당해 분야에 필요하다.
규소 함유 막을 침착시키는데 사용되는 아미노실란 전구체, 아미노실란 전구체를 제조하는 방법, 및, 예를 들면, 규소 함유 막의 침착에서 아미노실란 전구체를 사용하는 방법이 본원에 기재되어 있다. 하나의 실시양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1를 포함하는 규소 함유 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체를 제공한다:
[화학식 1]
(R1R2N)nSiR3 4 -n
상기 식 중,
치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김(electron withdrawing) 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
R3은 H, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4의 수이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 화학 증착을 통해 기판 위에 규소 함유 막을 침착시키는 방법으로서, 기판을 공정 챔버 내에 제공하는 단계; 기판 상에 규소 함유 막을 반응 및 침착시키기에 충분한 온도 및 압력에서 공정 챔버 내로 아미노실란 전구체를 도입하는 단계로서, 아미노실란 전구체는 하기 화학식 1를 갖는 화합물을 포함하는 것인 단계를 포함하는 방법을 제공한다:
[화학식 1]
(R1R2N)nSiR3 4 -n
상기 식 중,
치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
R3은 H, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4의 수이다.
추가의 실시양태에서, 본 발명은 하기 화학식 2를 포함하는 규소 함유 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체를 제공한다:
[화학식 2]
AnSiR4 4 -n
상기 식 중,
A는 하기 아미노 기(a) 내지 아미노 기(j)로부터 선택된 하나 이상의 기이고,
R4는 수소, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4 범위의 수이다.
Figure 112012033393255-pat00001
,
Figure 112012033393255-pat00002
,
Figure 112012033393255-pat00003
,
Figure 112012033393255-pat00004
,
Figure 112012033393255-pat00005
a b c d e
Figure 112012033393255-pat00006
,
Figure 112012033393255-pat00007
,
Figure 112012033393255-pat00008
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Figure 112012033393255-pat00009
,
Figure 112012033393255-pat00010
f g h i j
예를 들면, 질화규소 또는 다른 규소 및/또는 질소 함유 막의 화학 증착을 위해 사용할 수 있는 아미노실란이 본원에 공개되어 있다. 이러한 아미노실란 전구체는 550℃ 또는 그 이하의 온도에서 규소 함유 막 예컨대 질화규소 막의 침착을 허용할 수 있는 전구체를 제공함으로써 당해 분야에서의 하나 이상의 필요성을 만족시킨다. 본원에 기재된 아미노실란 전구체는 하나 이상의 전자 당김 치환기를 함유한다. 전구체 내의 하나 이상의 전자 당김 치환기의 존재는 아미노실란 전구체의 침착에 대한 반응 에너지, 활성화 에너지, 또는 둘 다를 감소시키도록 할 수 있는 것으로 믿어진다. 하나의 특정한 실시양태에서, 반응 에너지는 본원에서 수학식 2에서 정의되어 있다. 이러한 또는 다른 실시양태에서, 반응 에너지와 활성화 에너지 사이의 상관관계는 도 3에 제공되어 있다. 반응 에너지, 활성화 에너지, 또는 둘 다의 감소는 본원에서 기재된 전구체가 하나 이상의 전자 당김 치환기를 함유하지 않는 유사한 아미노실란 전구체에 비해 보다 화학적으로 반응성이도록 허용할 수 있는 것으로 믿어진다. 보다 바람직한 에너지론의 결과로서, 아미노실란 전구체는 더 낮은 침착 온도(예를 들면, 550℃ 또는 그 이하)에서 규소 함유 막 예컨대 질화규소 막을 침착시키는데 사용할 수 있다.
도 1은 본원에 기재된 특정한 아미노실란 전구체 1 내지 아미노실란 전구체 6에 대한 실험적으로 측정된 침착 온도와 활성화 배리어 수준의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다.
도 2는 본원에 기재된 아미노실란 전구체 1 내지 아미노실란 전구체 6에 대한 실험적으로 측정된 침착 온도와 계산된 반응 열의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다.
도 3은 본원에 기재된 아미노실란 전구체 1 내지 아미노실란 전구체 6에 대한 실험적으로 측정된 침착 온도와 계산된 반응 열의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다.
도 4는 아미노실란 전구체 비스(tert-부틸아미노)실란에 대한 그리고 실시예 1에 기재된 바대로 하나 이상의 전자 당김 기 CF3으로 치환된 비스(tert-부틸아미노)실란 전구체 내에 1개, 2개, 또는 3개의 메틸 기를 갖는 아미노실란 전구체에 대한 몰당 킬로칼로리(kcal/mol)로 표현된 계산된 반응 에너지의 그래프 표현을 제공한다.
도 5는 아미노실란 전구체 비스(tert-부틸아미노)실란에 대한 그리고 실시예 2에 기재된 바대로 하나 이상의 전자 당김 기 CN으로 치환된 비스(tert-부틸아미노)실란 전구체 내에 1개, 2개, 또는 3개의 메틸 기를 갖는 아미노실란 전구체에 대한 kcal/mol로 표현된 계산된 반응 에너지의 그래프 표현을 제공한다.
하나의 실시양태에서, 본 발명은 하기 일반 화학식 1을 갖는 아미노실란을 제공한다:
[화학식 1]
(R1R2N)nSiR3 4 -n
상기 식 중,
치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
R3은 H, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4의 수이다.
본원에 사용된 용어 "알킬 기"는 1개 내지 20개, 또는 1개 내지 12개, 또는 1개 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 치환된 또는 치환되지 않은 알킬 기를 의미하고 선형, 분지형, 또는 고리형 기를 포함할 수 있다. 그러나, 적합한 알킬 기의 예로는 메틸, 에틸, 이소프로필, sec-부틸, tert-부틸, tert-아밀, n-펜틸, n-헥실, 사이클로프로필, 사이클로펜틸, 및 사이클로헥실을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 본원에 사용된 용어 "아릴" 기는 6개 내지 30개 또는 6개 내지 12개 또는 6개 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 치환된 또는 치환되지 않은 아릴 기를 의미한다. 아릴 기의 예로는 페닐, 벤질, 톨릴, 메시틸, 및 크실릴을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다.
화학식 1로부터 선택된 전자-당김 기를 갖는 아미노실란의 추가의 예는 화학식 2로서 본원에서 제공된다:
[화학식 2]
AnSiR4 4 -n
상기 식 중,
A는 하기 아미노 기(a) 내지 아미노 기(j)로부터 선택되고,
R4는 수소, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
n은 1 내지 4 범위의 수이다.
아미노 기(a) 내지 아미노 기(j)는 기재한 바대로 Si 원자에 결합한다.
Figure 112012033393255-pat00011
,
Figure 112012033393255-pat00012
,
Figure 112012033393255-pat00013
,
Figure 112012033393255-pat00014
,
Figure 112012033393255-pat00015
a b c d e
Figure 112012033393255-pat00016
,
Figure 112012033393255-pat00017
,
Figure 112012033393255-pat00018
,
Figure 112012033393255-pat00019
,
Figure 112012033393255-pat00020
f g h i j
특정한 실시양태에서, R1, R2, R, R3, R4 중 임의의 하나, 또는 모두 및 하나 이상의 전자 당김 치환기는 치환된다. 이러한 또는 다른 실시양태에서, R1, R2, R, R3, R4 중 임의의 하나, 또는 모두 및 하나 이상의 전자 당김 치환기는 헤테로원자 예컨대 N, S, P, O(그러나, 이들에 국한되지는 않음)로 치환된다. 다른 실시양태에서, R1, R2, R, R3, R4 중 임의의 하나, 또는 모두 및 하나 이상의 전자 당김 치환기는 치환되지 않는다.
본원에 사용된 용어 "전자 당김 치환기"는 Si-N 결합으로부터 전자를 당기도록 작용하는 원자 또는 이의 군을 의미한다. 적합한 전자 당김 치환기의 예로는 할로겐(F, Cl, Br, I), 니트릴(CN), 카르복실산(COOH), 및 카르보닐(CO)을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 특정한 실시양태에서, 전자 당김 치환기는 화학식 1에서 N에 인접하거나 또는 가까울 수 있다.
특정한 실시양태에서, 치환기 R1 및 R2는 화학식 1에서 연결되어 환 구조를 형성한다. 다른 실시양태에서, 치환기 R1 및 R2는 화학식 1에서 연결되지 않는다.
이론으로 한정되는 것은 아니지만, 질화규소 전구체를 저온(예를 들면, 550℃ 또는 그 이하의 온도)에서 침착시키기 위한 필요요건 중 하나는 기판 표면 상의 Si-N의 침착을 촉진하기 위해 일반적으로 90 kcal/mol 보다 약한 아미노실란 전구체 내에서 Si-N 결합을 가져야 하는 것일 수 있다. 이는 각각의 전구체의 Si-N 결합 에너지를 평가함을 필요로 한다. 그러나, 균일분해(homolytic) 결합 분해 모델을 기초로 하는 격렬한 결합 에너지 계산은, 침착 온도에 대한 결합 에너지의 빈약한 민감도로 인해 대략 비례할 것으로 예상되는 결합 강도와 침착 온도 사이의 정성적 상관관계를 일치하게 특징지을 수 없을 것이다. 결합 에너지 계산에 대안으로서, 하기 수학식 1에 따라 Si-N 결합의 상대적 강도를 정량화하기 위해 사용되는 Si-N 형성 에너지가 본원에 정의되어 있다:
[수학식 1]
(R1R2N)nSiR3 4 -n + NH3 → (R1R2N)n-1Si(NH2)R3 4-n + R1R2NH
상기 식 중,
R1 및 R2는 아미노실란, β-아미노에틸실란, 사이클릭 실라잔, 이미노실란, 바이사이클로실라잔, 하이드로지노실란, 슈도할로실란, 및 헤테로사이클릭 치환된 실란일 수 있는 당해 분야에 공지된 공통적으로 사용된 전구체의 치환기이다. Si-N 형성 에너지는 미국 캘리포니아주 샌 디에고에 소재하는 Accelyrs, Inc.에 의해 제공된 명칭 DMol3, Materials Studio v. 4.2.0.2.의 화학 모델링 소프트웨어 프로그램에서 수학식 1을 사용하여 계산한다. 수학식 1을 이용하고 모델링 소프트웨어를 사용하여 형성 에너지를 측정하면, 강한 Si-N 결합은 더 높은 반응 에너지를 유발하여 따라서 더 높은 침착 온도(550℃ 초과)를 유발한다. 낮은 처리 온도(예를 들면, 550℃ 또는 그 이하)에서 침착하는 아미노실란 전구체를 개발하기 위해, Si-N 결합 근처에 전자 당김 기를 도입함으로써 Si-N 결합으로부터 전자 밀도를 제거하여 Si-N 결합을 약하게 하기를 원할 수 있다.
양자 역학 밀도 함수 이론을 이용하여, 광범위한 계산은 다양한 하나 이상의 전자 당김 치환기로 순차적으로 치환된 다양한 SiN 전구체의 반응 에너지를 시스템적으로 평가하기 위해 컴퓨터 모델링 소프트웨어를 사용하여 수행한다. 계산은 편광 기능으로 증대된 이중 수치 원자 기초 설정(double numerical atomic basis set)으로 커플링된 Perdew-Wang(PW91)에 의해 제안된 교환 상관효과 함수(exchange-correlation functional)를 사용하여 일반화된 기울기 근사(GGA: generalized gradient approximation) 하에 수행한다. 모든 분자 구조는 에너지적으로 가장 바람직한 기하구조를 수득하도록 완전히 최적화된다. 후속적으로, 반응 에너지는 하기 수학식 2를 사용하여 평가한다:
[수학식 2]
ΔE = -[E((R1R2N)n-1Si(NH2)R3 4-n) + E(R1R2NH) - E(NH3) - E((R1R2N)nSiR3 4 -n)]
상기 식 중, ΔE 값이 더 낮을수록, Si-N 결합이 더 약하고 따라서 더 낮은 침착 온도가 달성될 수 있을 것으로 예상된다.
도 1은 하기 기재된 특정한 아미노실란 전구체 1 내지 6 또는 트리스(1,1-디메틸하이드라지노)-tert-부틸실란, 비스(1,1-디메틸하이드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸하이드라지노)메틸실란, 비스(디에틸아미노)실란, 트리스(이소프로필아미노)실란, 및 트리스(tert-부틸아미노)실란 각각에 대한 실험적으로 측정된 침착 온도와 컴퓨터 모델링 소프트웨어를 사용하여 계산된 활성화 배리어 수준의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다. 도 1은 활성화 배리어가 침착 온도에 따라 증가한다는 것을 보여준다. 도 2는 아미노실란 전구체 1 내지 아미노실란 전구체 6에 대한 실험적으로 측정된 침착 온도와 컴퓨터 모델링 소프트웨어를 사용하여 계산된 반응 열의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다. 도 2는 침착 온도가 반응의 열에 따라 증가한다는 것을 보여준다. 도 3은 아미노실란 전구체 1 내지 아미노실란 전구체 6에 대한 실험적으로 측정된 활성화 에너지와 컴퓨터 모델링 소프트웨어를 사용하여 계산된 반응 열의 상관관계의 그래프 표현을 제공한다. 이러한 예는 활성화 배리어가 반응 열에 따라 증가한다는 것을 보여준다. 도 1 내지 도 3의 결과를 검토함으로써, 특정한 실시양태에서, 전구체의 침착 온도는 상기 수학식 2를 이용하여 반응 열에 의해 컴퓨터로 예상할 수 있다. 특정한 실시양태에서, 아미노실란 전구체의 활성화 에너지는 약 45 kcal/mol 또는 그 이하, 또는 약 40 kcal/mol 또는 그 이하, 또는 약 35 kcal/mol 또는 그 이하, 또는 약 30 kcal/mol 또는 그 이하, 또는 약 25 kcal/mol 또는 그 이하인 것이 바람직하다. 이러한 또는 다른 실시양태에서, 아미노실란 전구체의 반응 에너지는 약 5.5 kcal/mol 또는 그 이하, 약 4.0 kcal/mol 또는 그 이하, 약 3.5 kcal/mol 또는 그 이하, 또는 약 3.0 kcal/몰 또는 그 이하, 또는 약 2.5 kcal/mol 또는 그 이하인 것이 바람직하다.
도 1 내지 도 3에 사용된 전구체 1 내지 전구체 6의 구조, 또는 트리스(1,1-디메틸하이드라지노)-tert-부틸실란, 비스(1,1-디메틸하이드라진)에틸실란, 비스(1,1-디메틸하이드라지노)메틸실란, 비스(디에틸아미노)실란, 트리스(이소프로필아미노)실란, 및 트리스(tert-부틸아미노)실란은 하기 도시되어 있다:
Figure 112012033393255-pat00021
Figure 112012033393255-pat00022
Figure 112012033393255-pat00023
1 2 3
Figure 112012033393255-pat00024
Figure 112012033393255-pat00025
Figure 112012033393255-pat00026
4 5 6
하나의 실시양태에서, 화학식 1 또는 화학식 2에 기재된 바대로 하나 이상의 전자 당김 치환기를 갖는 아미노실란 전구체는 클로로실란과 상응하는 아민과의 아민화 반응에 의해 제조할 수 있다. 반응에 매우 적합한 대표적인 아민으로는 알킬, 사이클릭, 및 헤테로사이클릭이 있다. 바람직한 아민으로는 저급 알킬 아민, 예를 들면, 에틸, 이소프로필, t-부틸, 및 사이클로헥실이 있다. 추가로, 아민은 원하는 생성물에 따라 1차 또는 2차일 수 있다. 아민화 반응은 전형적으로 실온 또는 그 이하에서 수행한다. 탄화수소 용매, 예컨대 헥산 및 펜탄은 일반적으로 반응 매질로서 사용한다. 하나의 특정한 실시양태에서, 화학식 1 또는 화학식 2를 갖는 아미노실란 전구체는 하기 예시적 반응 A, 반응 B, 및 반응 C에 따라 예시한 바대로 만들 수 있다.
반응 A
R1R2NH + ClSiH3 -----→ R1R2N-SiH3 + R1R2NH-HCl
반응 B
4 R1R2NH + H2SiCl2 -----→ R1R2N-SiH2-NR1R2 + 2 R1R2NH-HCl
반응 C
6 R1R2NH + HSiCl3 -----→ (R1R2N)3SiH + 3 R1R2NH-HCl
또 다른 실시양태에서, 화학식 1의 아미노실란 전구체는 본원에서 실시예 4, 실시예 5, 및 실시예 6에서 기재된 다음의 방법을 사용하여 제조한다. 이러한 또는 다른 실시양태에서, 본원에 기재된 아미노실란 전구체는 보다 통상적으로 이용가능한 아미노실란으로부터 아미노기 전이(transamination) 반응에 의해 제조한다.
이미 언급한 바대로, 본원에 기재된 화학식 1 또는 화학식 2의 아미노실란 전구체는 기판 상에 질화규소, 산화규소, 탄질화규소, 및 질화산소 규소 막을 포함(그러나, 이들에 국한되지는 않음)하는 규소 함유 막을 침착하기 위한 전구체로서 사용할 수 있다. 적합한 기판의 예로는 비화갈륨("GaAs"), 질화붕소("BN") 규소, 및 결정질 규소, 폴리실리콘, 무정형 규소, 에피택셜(epitaxial) 규소, 이산화규소("SiO2"), 탄화규소("SiC"), 규소 옥시카바이드("SiOC"), 질화규소("SiN"), 탄질화규소("SiCN"), 오가노실리케이트 유리("OSG"), 오가노플루오로실리케이트 유리("OFSG"), 플루오로실리케이트 유리("FSG")와 같은 규소를 함유하는 조성물, 및 다른 적절한 기판 또는 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 기판은 막이 도포되는 다양한 층, 예컨대, 반사방지 코팅, 포토레지스트, 유기 중합체, 다공성 유기 및 무기 물질, 금속, 예컨대 구리 및 알루미늄, 또는 확산 배리어 층을 추가로 포함할 수 있다. 화학식 1의 아미노실란 전구체는 본원에 기재된 또는 당해 분야에 공지된 임의의 기술을 사용하여 침착시킬 수 있다. 예시적인 침착 기술은 화학 증착(CVD), 원자 층 침착(ALD), 펄스화 CVD, 플라즈마 보조된 화학 증착(PACVD), 및 플라즈마 증강된 화학 증착(PECVD)을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다.
특정한 실시양태에서, 아미노실란 전구체는 CVD 또는 ALD 기술을 사용하여 기판 상에 침착시킨다. 특정한 실시양태에서, 화학식 1 또는 화학식 2의 아미노실란 전구체의 침착은 550℃ 또는 그 이하, 또는 500℃ 또는 그 이하, 또는 400℃ 또는 그 이하, 300℃ 또는 그 이하 또는 200℃ 또는 그 이하, 또는 100℃ 또는 그 이하, 또는 상술한 종료점으로부터 임의의 범위, 예컨대, 300℃ 내지 550℃의 온도에서 수행할 수 있다. 사용된 침착 기술에 따라, 50 mtorr 내지 100 torr의 압력이 대표적이다. 전형적인 CVD 침착 공정에서, 아미노실란 전구체는 공정 챔버, 예컨대 진공 챔버로 도입한다. 특정한 실시양태에서, 화학식 1의 아미노실란 전구체 이외에, 다른 화학 시약은 아미노실란 전구체의 도입 전에, 동안에, 및/또는 후에 도입할 수 있다. 에너지 공급원, 예컨대, 열, 플라즈마 또는 다른 공급원은 아미노실란 전구체 및 임의의 화학 시약을 에너지화시켜 기판의 적어도 일부 상에 막을 형성시킨다.
원자 층 침착(ALD)은 제1 전구체, 특정한 실시양태에서, 제2 전구체의 펄스의 순차적인 도입을 포함한다. 하나 이상의 전구체가 ALD 공정에서 사용되는 실시양태에서, 제1 전구체의 펄스, 이어서 퍼지 가스의 펄스 및/또는 펌프 배출, 이어서 제2 전구체의 펄스의 순차적인 도입이 존재하고, 이에 퍼지 가스의 펄스 및/또는 펌프 배출이 뒤따른다. 분리된 펄스의 순차적인 도입은 기판 표면 상에 각각의 전구체의 단층의 교대하는 자기 제한적 화학흡착을 생성시키고 각각의 사이클에 대해 침착된 물질의 단층을 형성한다. 사이클은 원하는 두께의 막을 생성하는데 필요한 바대로 반복한다. ALD 공정 동안, 기판은 화학흡착을 촉진시키는 온도 범위에서, 즉 전구체의 응축을 회피하고 각각의 공정 사이클에서 원하는 표면 반응에 대해 충분한 활성화 에너지를 제공하기에 충분히 높은, 흡수된 종과 밑에 있는 기판 사이의 변치않는 결합을 유지시키기에 충분히 낮은 온도에서 유지시킨다. 공정 챔버 온도는 0℃ 내지 400℃, 또는 0℃ 내지 300℃, 또는 0℃ 내지 275℃의 범위일 수 있다. ALD 공정 동안 공정 챔버 내의 압력은 0.1 내지 1000 Torr, 0.1 내지 15 Torr, 또는 0.1 내지 10 Torr 범위일 수 있다. 그러나, 임의의 특정한 ALD 공정에 대한 온도 및 압력은 포함된 하나 이상의 전구체에 따라 변할 수 있는 것으로 이해된다.
ALD의 성장 속도는 종래 CVD 공정과 비교하여 낮다. ALD 공정의 전형적인 성장 속도는 1 내지 2Å/사이클이다. 성장 속도의 증가를 위한 하나의 접근법은 더 높은 기판 온도에서 침착을 수행하는 것이다. 본원에 기재된 아미노실란 전구체는 비교적 더 낮은 온도에서 규소 함유 막을 침착시킬 수 있고, 따라서 막 성장 속도를 증가시킬 수 있다.
원하는 막에 따라, 종래 산화제는 규소 함유 막의 침착 공정에서 사용할 수 있다. 대표적인 산화제로는 과산화수소, 아산화질소, 오존, 및 분자 산소를 포함한다. 전형적으로, 산화제 대 아미노실란 전구체 비는 오가노아미노실란 전구체의 1 몰당 0.1 초과, 바람직하게는 0.1 내지 6 몰의 산화제이다.
화학식 1 또는 화학식 2의 아미노실란 전구체의 침착은 활성 질소 공급원 예컨대 암모니아, 하이드라진, 알킬하이드라진, 디알킬하이드라진 및 이들의 혼합물의 부재하에, 또는 존재하에 수행할 수 있다. 질소 공급원 대 아미노실란의 몰 비는 일반적으로 광범위하게 0: 내지 > 10:1의 범위 내에 있다. 상한치는 전구체에 대한 희석 효과로 제한되고 희석 효과는 침착 속도를 유의적으로 감소시킨다. 바람직한 범위는 0.1 내지 4:1이다. 침착을 통한 막의 형성은 또한 불활성 가스, 예컨대 질소 및 헬륨을 포함하는 다른 가스의 존재하에 또는 부재하에 수행할 수 있다. 전구체의 상응하는 희석을 달성하기 위한 제조기(fabricator)에 의한 가스의 사용은 침착의 정합성을 개선시킬 수 있거나 또는 화학 증기 함침을 위한 침투성을 개선시킬 수 있다.
이미 언급한 바대로, 특정한 실시양태에서, 추가의 화학 시약 또는 전구체는 화학식 1 또는 화학식 2의 아미노실란 전구체의 공정 챔버으로의 도입 전에, 동안에, 및/또는 후에 도입할 수 있다. 화학 시약의 선택은 원하는 수득된 막의 조성물에 의존할 수 있다. 예시적인 화학 시약으로는 산화제(즉, O2, NO, NO2, O3, CO, CO2 등); 물; 할로겐화물; 할로겐 함유 실란; 알킬클로로실란, 알킬브로모실란, 또는 알킬요오도실란; 할로겐화 규소 착물, 예컨대 규소 테트라클로라이드, 규소 테트라브로마이드, 또는 규소 테트라요오다이드; 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이들에 국한되는 것은 아니다. 또한, 상기 착물의 유도체를 사용할 수도 있다는 것도 고려된다. 화학 시약은 가스로서 공정 챔버로 직접 전달할 수 있고/있거나, 증기화 액체, 승화 고체로서 전달할 수 있고/있거나, 반응 챔버 내로 불활성 캐리어 가스에 의해 전송할 수 있다.
불활성 캐리어 가스의 예로는 질소, 수소, 아르곤, 크세논 등을 포함한다.
침착 공정을 수행시에, 본원에 기재된 아미노실란은 다른 실릴 전구체와 블렌딩하여 막 특성을 변경시킬 수 있다. 다른 전구체의 예로는 비스-tert-부틸아미노실란, 트리스-이소프로필아미노실란, 비스-디에틸아미노실란, 트리스-디메틸아미노실란, 및 비스-이소프로필아미노실란을 포함한다.
본원에 기재된 상술한 막 형성 방법 중 어느 하나뿐만 아니라, 당해 분야에 공지된 다른 막 형성 방법은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
하기의 실시예는 본원에 기재된 아미노실란 전구체를 예시하고, 어떠한 방식으로든 이를 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
[실시예]
실시예 1. BTBAS 내의 CF 3 에 의한 - CH 3 치환의 효과
비스(tert-부틸아미노)실란 BTBAS 내의 t-부틸 기 중의 메틸 기 중 하나는 하기 구조식 7에 도시된 바대로 -CF3 기로 순차적으로 치환하였다.
[화학식 7]
Figure 112012033393255-pat00027
상기 분자에 대한 그리고 치환된 2개 또는 3개의 메틸 기를 갖는 유사한 분자에 대한 반응 에너지는 상기 기재된 수학식 2 및 미국 캘리포니아주 샌 디에고에 소재하는 Accelyrs, Inc.에 의해 제공된 명칭 DMol3, Materials Studio v. 4.2.0.2.의 화학 모델링 소프트웨어 프로그램을 사용하여 결정하고 결과는 도 4에 제시되어 있다. 도 4는 -CF3 기에 대한 메틸 기의 완전 치환은 반응 에너지의 감소를 생성시킨다는 것을 보여준다. 특히, -CF3 기에 의한 분자에서 모든 메틸 기의 완전 치환은 반응을 흡열로부터 발열로 변경시킨다. 따라서, Si-N 결합의 분할은 BTBAS에서보다 훨씬 더 낮은 온도에서 발생하여 더 낮은 침착 온도를 허용하는 것으로 예상된다.
실시예 2. BTBAS 내의 - CN 에 의한 - CH 3 치환의 효과
BTBAS의 t-부틸 기 중의 메틸 기는 -CN 기로 순차적으로 치환하였다. BTBAS에 대한 그리고 -CN 기로 치환된 1개, 2개, 또는 3개의 메틸 기를 갖는 화학식 1의 아미노실란 전구체에 대한 반응 에너지는 상기 기재된 수학식 2 및 미국 캘리포니아주 샌 디에고에 소재하는 Accelyrs, Inc.에 의해 제공된 명칭 DMol3, Materials Studio v. 4.2.0.2.의 화학 모델링 소프트웨어 프로그램을 사용하여 결정하고 결과는 도 5에 제시되어 있다. 치환은 초기에 분자간 수소 결합의 형성으로 인해 반응 에너지의 증가를 유발한다. 그러나, 완전 치환시, 반응 에너지는 BTBAS에 대해 약 1.6kcal/mol 만큼 더 낮았다. 따라서, Si-N 결합의 분할은 BTBAS에서보다 훨씬 더 낮은 온도에서 발생하는 것으로 예상된다.
실시예 3: -F 치환의 효과
하나 이상의 전자 당김 치환기를 포함하는 알킬 및 아릴 기 또는 불소를 갖는 일련의 아미노실란 전구체는 수소보다는 불소를 함유하지 않는 유사한 아미노실란 전구체와 비교하였다. 계산은 표 1에 기재된 분자에 대해 F에 의한 H의 치환을 평가하기 위해 수행하고, 표 1에서 계산된 반응 열은 또한 본원에 기재된 수학식 2 및 미국 캘리포니아주 샌 디에고에 소재하는 Accelyrs, Inc.에 의해 제공된 명칭 DMol3, Materials Studio v. 4.2.0.2.의 화학 모델링 소프트웨어 프로그램을 사용하여 기재되어 있다. 비교의 결과는 하기 표 1에 제시되어 있다.
실시예 분자 ΔH(kcal/mol)
비교 실시예 1
Figure 112012033393255-pat00028
 1.19
실시예 3a
Figure 112012033393255-pat00029
 -0.338
비교 실시예 2
Figure 112012033393255-pat00030
 1.26
실시예 3b
Figure 112012033393255-pat00031
 0.93
실시예 3c
Figure 112012033393255-pat00032
 0.42
비교 실시예 3
Figure 112012033393255-pat00033
 0.27
실시예 3d
Figure 112012033393255-pat00034
 0.07
실시예 3e
Figure 112012033393255-pat00035
 0.11
실시예 3f
Figure 112012033393255-pat00036
 -1.20
결과는 모든 경우에 반응 에너지는 F에 의한 H의 치환에 의해 감소될 수 있다는 것을 나타낸다. 특히, 온도 감소 효과는 α-자리, 이어서 β-자리 및 이어서 γ-자리에서 보다 명확해진다. 더 높은 치환은 더 양호한 반응 에너지를 생성시켰다.
실시예 4a: 비스(3,3-디플루오로피페리딘)실란에 대한 3,3- 디플루오로피페리딘 전구체의 제조.
마그네틱 교반 막대, N2 퍼지 밸브 및 고무 격막이 장착된 240 mL 테플론 반응기에 CH2Cl2(50mL) 중의 N-t-부틸-3-피페리딘(25g, 0.1255 mol)의 용액을 충전하고 0℃로 냉각시켰다. 이 용액에, 비스(2-메톡시에틸)아미노 황 트리플루오라이드(41.58g, 0.1882mol)를 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 실온이 되게 하고 16 시간 동안 교반하였다. 혼합물을 250mL 유리 플라스크에 붓고 1℃에서 빙수 25 밀리리터(mL)로 처리하였다. 유기 상을 분별 깔대기에서 분리시켰다. 유기 용액을 15% 수성 NaOH를 사용하여 염기성으로 만들고 이어서 건조시키고(MgSO4), 여과시키고 진공하에 증발시켰다. 잔사는 마그네틱 교반 막대 및 질소 유입관이 장착된 250 mL 둥근 바닥 플라스크 내에서 3M HCl과 합하고 60℃에서 90 분 동안 가열하였다. 혼합물을 15% 수성 NaOH로 중성화시키고, 디에틸 에테르로 추출하고, 수성 상으로부터 분리시키고, 건조시키고(MgSO4), 여과시키고 이어서 진공하에 증발시켰다. 순수한 생성물 또는 3,3-디플루오로피페리딘은 40℃(0.1Torr)에서 증류에 의해 수득하고 G.C.M.S. 질량 분광계에 의해 분석하였다.
실시예 4b: 아미노기 전이 반응에 의한 비스(3,3-디플루오로피페리디노)실란의 제조
3,3-디플루오로피페리딘 0.1 mol 및 비스(t-부틸아미노)실란 0.1 mol의 양을 혼합하고 질소 보호하에 플라스크 내에서 교반하였다. 매 4 시간마다, 혼합물을 30 분 동안 100 torr의 진공으로 펌핑하였다. 48 시간 후에, 최종 생성물 비스(3,3-디플루오로피페리디노)실란을 118℃/10 torr에서 진공 증류에 의해 수득하였다.
실시예 5: 아미노기 전이 반응에 의한 비스[비스(2- 메톡시에틸 )아미노] 실란의 제조
비스(2-메톡시에틸)아민 0.1 mol 및 비스(t-부틸아미노)실란 0.1 mol의 양을 혼합하고 질소 보호하에 플라스크 내에서 교반하였다. 매 4 시간마다, 혼합물을 30 분 동안 100 torr의 진공으로 펌핑하였다. 48 시간 후에, 생성물 비스[비스(2-메톡시에틸)아미노]실란을 54℃/10 torr에서 진공 증류에 의해 수득하였다.
실시예 6: 아미노기 전이 반응에 의한 비스(2-메톡시에틸)아미노실란의 제조
비스(2-메톡시에틸)아민 0.1 mol 및 디에틸아미노실란 0.1 mol의 양을 혼합하고 질소 보호하에 플라스크 내에서 교반하였다. 매 4 시간마다, 혼합물을 30 분 동안 100 torr의 진공으로 펌핑하였다. 48 시간 후에, 생성물 비스(2-메톡시에틸)아미노실란을 40℃/10 torr에서 진공 증류에 의해 수득하였다.

Claims (28)

  1. 하기 화학식 1를 포함하는 규소 함유 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체:
    화학식 1
    (R1R2N)nSiR3 4-n
    상기 식 중,
    치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
    치환기 R1 및 R2는 환 구조를 형성하도록 연결된 치환기 R1 및 R2로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김(electron withdrawing) 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
    R3은 H, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
    R1, R2 , R, R3 및 전자 당김 치환기중 어느 하나 또는 모두는 N, S, P, 및 O로 이루어지는 군으로부터 선택되는 이종원자로 치환되거나 치환되지 않고,
    n은 1 내지 4의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, R1 및 R2 중 하나 이상은 N, S, P, 및 O로 이루어지는 군으로부터 선택되는 이종원자로는 치환되는 것인 아미노실란 전구체.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 비스(3,3-디플루오로피페리디노)실란을 포함하는 아미노실란 전구체.
  11. 화학 증착을 통해 기판 위에 규소 함유 막을 침착시키는 방법으로서,
    기판을 공정 챔버 내에 제공하는 단계;
    기판 상에 규소 함유 막을 반응 및 침착시키기에 충분한 온도 및 압력에서 공정 챔버 내로 아미노실란 전구체를 도입하는 단계로서, 아미노실란 전구체는 하기 화학식 1를 갖는 화합물을 포함하는 것인 단계
    를 포함하는 방법:
    [화학식 1]
    (R1R2N)nSiR3 4-n
    상기 식 중,
    치환기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 6개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되고,
    치환기 R1 및 R2는 환 구조를 형성하도록 연결된 치환기 R1 및 R2로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    치환기 R1 및 R2 중 하나 이상은 F, Cl, Br, I, CN, NO2, PO(OR)2, OR, RCOO, SO, SO2, SO2R로부터 선택된 하나 이상의 전자 당김 치환기를 포함하며, 하나 이상의 전자 당김 치환기 내의 R은 알킬 기 또는 아릴 기로부터 선택되고,
    R3은 H, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
    n은 1 내지 4의 수이다.
  12. 제11항에 있어서, 도입 단계는 암모니아, 질소 및 하이드라진으로부터 선택된 질소 공급원을 추가로 포함하는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 질소 공급원은 암모니아 또는 질소이고, 질소 공급원은 0.1 내지 4:1의 질소 공급원:전구체 범위로 존재하는 것인 방법.
  14. 제11항에 있어서, 온도는 400℃ 내지 700℃ 범위인 것인 방법.
  15. 제11항에 있어서, 압력은 20 mTorr 내지 20 Torr 범위인 것인 방법.
  16. 하기 화학식 2를 포함하는 규소 함유 막을 침착시키기 위한 아미노실란 전구체:
    화학식 2
    AnSiR4 4 -n
    상기 식 중,
    A는 하기 아미노 기(a) 내지 (d) 및 아미노 기(f) 내지 (j)로부터 선택된 하나 이상의 기이고,
    R4는 수소, 1개 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 또는 6개 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 아릴 기로부터 선택되며,
    n은 1 내지 4 범위의 수이다.
    Figure 112012033393255-pat00037
    ,
    Figure 112012033393255-pat00038
    ,
    Figure 112012033393255-pat00039
    ,
    Figure 112012033393255-pat00040
    ,
    a b c d
    Figure 112012033393255-pat00041
    ,
    Figure 112012033393255-pat00042
    ,
    Figure 112012033393255-pat00043
    , ,
    Figure 112012033393255-pat00045

    f g h i j
  17. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (a)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00046

    a.
  18. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (b) 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00047

    b.
  19. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (c)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00048

    c.
  20. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (d)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00049

    d.
  21. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (f)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00050

    f.
  22. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (g)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00051

    g.
  23. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (h)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00052

    h.
  24. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (i)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00053

    i.
  25. 제16항에 있어서, A는 하기 아미노기 (j)인 것인 아미노실란 전구체:
    Figure 112014075301094-pat00054

    j.
  26. 삭제
  27. 삭제
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