KR100908429B1 - 세라믹 히터 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 세라믹체 안에 발열 저항체와, 발열 저항체에 전류를 공급하는 리드 부재를 매설하여 이루어지는 세라믹 히터에 있어서, 발열 저항체의 단면 형상 또는 평면 형상을 제어함으로써 내구성이 뛰어난 세라믹 히터를 제공한다.

Description

세라믹 히터 및 그 제조 방법{CERAMIC HEATER AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 각종 가열, 점화 용도에 이용되는 세라믹 히터에 관한 것으로, 특히 내구성이 뛰어난 세라믹 히터 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
세라믹 히터는 각종 센서의 가열, 글로(glow) 시스템, 반도체의 가열, 석유 팬 히터의 점화 등의 용도로 폭넓게 사용되고 있다.
세라믹 히터는 그 용도에 따라 다양한 종류의 것이 있다.
예를 들면, 자동차용의 공연비 검지 센서가열용 히터, 기화기용 히터, 땜납 인두기용 히터 등에는 특허 문헌 1~3에 나타나 있는 바와 같이, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹스 안에 W(텅스텐), Re(레늄), Mo(몰리브덴) 등의 고융점 금속으로 이루어지는 발열 저항체를 매설하여 이루어지는 세라믹 히터가 흔히 이용된다.
또, 석유 팬 히터나 가스 보일러 등의 각종 연소 기기의 점화용 히터나, 측정 기기의 가열용 히터 등에서는 고온에서의 내구성이 필요하다. 또, 동시에 100V를 넘는 고전압이 인가되는 일이 많다. 그러한 점에서, 질화 규소질 세라믹스를 모재로 하고, 발열 저항체에 고융점에서 열팽창 계수가 모재에 가까운 WC(탄화텅스텐)를 이용한 세라믹 히터가 흔히 사용된다. 발열 저항체에는 더욱 열팽창 계수를 세라믹 히터의 모재에 접근시키기 위하여 BN(붕소 질화물)이나 질화 규소 분말이 첨가된다 (특허 문헌 4 참조). 또, 모재에도 MoSi2(이규화몰리브덴)이나 WC 등의 세라믹스도전 재료를 첨가함으로써 발열 저항체에 열팽창율을 접근시키는 일이 있다 (특허 문헌 5 참조).
또, 질화 규소질 세라믹스를 모재로 한 세라믹 히터는 차량 탑재 난방장치에도 이용된다. 차량 탑재 난방장치는 한랭지에서 엔진의 시동을 단기간에 가능하게 하기 위한 열원이나 차량 실내 난방의 보조 열원으로서 사용되고 액체 연료를 사용한다. 또, 전기 자동차에서는 배터리 용량의 제한 때문에 전력 소비를 적게 하는 것이 요구되고 있어 난방장치의 열원으로서 이 액체 연료를 이용한 차량 탑재 난방기의 이용이 예상된다. 차량 탑재 난방장치에 이용되는 세라믹 히터에는 고수명화가 요구되고 있고 더욱이 연소 온도 확인용 서미스터와 일체로 하는 것이 요구되고, 세라믹 히터와 서미스터를 일체화하는 경우, 세라믹 히터의 내구성이 양호하고, 장기간 사용할 때에도 저항치의 변동이 적어야 한다.
그런데 세라믹 히터의 형상에는 원주 모양, 평판 모양 등의 여러 가지 것이 있다. 세라믹 히터가 원주 모양일 경우, 특허 문헌2에 기재되어 있는 바와 같은 방법으로 제조된다. 세라믹로드와 세라믹 시트를 준비하고, 세라믹 시트의 한쪽 면에 W, Re, Mo 등의 고융점 금속 페이스트를 인쇄하여 발열 저항체와 리드 인출부를 형성한다. 그리고, 이러한 것들을 형성한 면이 내측이 되도록 세라믹 시트를 세라믹로드의 주위에 감는다. 세라믹 시트를 세라믹 축에 감는 작업은 수작업으로 행하여 지지만, 세라믹 시트와 세라믹 축의 밀착을 보다 강고하게 하기 위하여 롤러 장치를 사용해 다시 조임(retightening)이 행하여(특허 문헌 6,7) 진 후 전체를 소성 일체화한다. 세라믹 시트상에 형성된 리드 인출부는 세라믹 시트에 형성된 스루홀을 매개로 전극 패드와 접속된다. 스루홀에는 필요에 따라 도체 페이스트가 주입된다.
특허 문헌 1: 일본 특허공개 2002-146465호 공보
특허 문헌2: 일본 특허공개 2001-126852호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허공개 2001-319757호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허공개 1995-135067호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허공개 2001-153360호 공보
특허 문헌 6: 일본 특허공개 2000-113964호 공보
특허 문헌 7: 일본 특허공개 2000-113965호 공보
그러나, 상기 종래의 세라믹 히터에서는 내구성이 반드시 충분하다고 할 수 없었다. 예를 들면, 근래에는 세라믹 히터에 의한 급속 승온(昇溫)이나 급속 강온(降溫)이 요구되어 있다. 특히 헤어 고데기나 땜납 인두기와 같은 대형 세라믹 히터에서는 발열 저항체와 세라믹의 열팽창 계수차에 의해 의해 큰 응력이 발생한다. 이 때문에, 세라믹 기체에 크랙(crack)이 발생하여 내구성이 저하하거나 단선이 생기거나 하는 경우가 있었다.
또, 특히 점화 장치용 등의 고온, 고전압 하에서 사용되는 세라믹 히터의 경우, 세라믹 히터의 절연 파괴도 문제가 된다. 최근에는 점화 장치의 소형화와 착화 성 향상이 요구되고 있고 100V이상의 전압을 인가하여 1100℃ 이상의 온도로 가열할 필요가 있다. 또, 점화 장치의 소형화도 요구되고 있고 발열 저항체와 리드부의 간격이 좁은 것이 많다. 이와 같은 세라믹 히터는 특히 절연 파괴가 발생하기 쉽다.
그러한 점에서 본 발명은 크랙이나 절연 파괴 등이 발생하기 어렵고, 내구성이 뛰어난 세라믹 히터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일형태에서의 세라믹 히터는 발열 저항체를 세라믹체내에 내장하여 이루어지는 세라믹 히터에 있어서, 발열 저항체의 배선 방향에 수직인 단면에서 보았을 때에 발열 저항체의 가장자리부가 갖는 각도가 60°이하인 점을 특징으로 한다. 여기서 발열 저항체의 가장자리부가 갖는 각도라는 것은 발열 저항체의 배선 방향에 수직인 단면에서 보았을 때에 발열 저항체의 가장자리부의 위쪽 테이퍼 면의 가운데 점을 접점으로 하는 접선과 아래쪽 테이퍼 면의 가운데 점을 접점으로 하는 접선이 만나는 각도를 가리킨다.
본 발명자 등은 세라믹 히터의 급속 승온과 급속 강온을 반복하면 발열 저항체의 가장자리부에 응력이 집중하는 것을 발견하였다. 발열 저항체의 배선 방향에 수직인 단면에서 보았을 때에 발열 저항체의 적어도 한 곳의 가장자리부가 갖는 각도를 60°이하로 함으로써, 발열 저항체의 가장자리부에 걸리는 열 응력을 완화하여 세라믹 히터의 내구성을 향상시킬 수가 있다. 즉, 발열 저항체의 가장자리부가 갖는 각도를 60°이하로 함으로써, 발열 저항체가 고온이 되었을 때의 가장자리부의 팽창량이 작아질 뿐만 아니라, 발열 저항체의 가장자리부로부터의 발열량도 적게 된다. 따라서, 발열 저항체 주위의 세라믹에 있어서의 열의 산일(散逸, 흩어져 없어짐)이 불충분하더라도 발열 저항체의 가장자리부에 응력이 집중하는 것을 피할 수가 있다. 이것에 의해, 세라믹 히터를 반복하여 급속 승온 시켰을 때의 크랙의 발생이나 단선을 방지할 수 있다. 또, 평면에서 보았을 때에 굴곡된 배선 패턴을 갖는 발열 저항체의 경우, 배선 패턴의 굴곡부에서 특히 발열 저항체로부터의 열의 산일이 크다. 그러한 점에서, 발열 저항체의 굴곡부에 있어서 발열 저항체의 가장자리부의 각도를 60°이하로 함으로써 한층 세라믹 히터의 내구성을 향상시킬 수가 있다.
또, 본 발명의 세라믹 히터는 발열 저항체의 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율이 30~95% 인 것이 바람직하다. 이것에 의해 발열 저항체와 세라믹 기체의 열팽창차에 의한 열응력을 저감하여 더욱 내구성을 향상시킬 수가 있다.
또, 본 발명의 세라믹 히터는 세라믹 기체가 적어도 2종류의 무기 재료의 적층 구조로 이루어지는 것이 바람직하다. 예를 들면, 어느 무기 재료로부터 이루어진 세라믹 판 위에 발열 저항체를 형성하여, 그 발열 저항체를 다른 무기 재료로 기밀 밀봉함으로써 세라믹 기체로 할 수가 있다. 이와 같이 하면 발열 저항체를 소성한 후에 밀봉할 수 있다. 따라서, 발열 저항체의 트리밍에 의한 저항치 조정을 가능하도록 하면서 내구성을 유지할 수가 있다. 또, 발열 저항체에 접하고 있는 무기 재료가운데 적어도 하나가 유리를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 발열 저항체를 형성한 세라믹 판 위에 도포한 유리를 일단 용해하여 탈기를 한 후에 다른 세라믹 판을 쌓으면 3층 구조의 세라믹 기체로 할 수 있다. 이러한 3층 구조의 세라믹 기체로 하면 내구성이 뛰어난 세라믹 히터로 할 수가 있다. 또, 더욱 내구성을 높이기 위하여 무기 재료의 각각의 열팽창 계수차를 1×10-5/℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 다른 상태의 세라믹 히터에서는 세라믹 히터의 절연 파괴를 효과적으로 억제하기 위하여 세라믹체내에 발열 저항체를 사행(蛇行) 모양으로 매설한 세라믹 히터에 있어서 발열 저항체에 120V의 전압을 인가하였을 때의 발열 저항체 패턴 간에 발생하는 전계 강도를 120V/mm 이하로 한다. 예를 들면, 발열 저항체의 전위차가 큰 쪽의 패턴 간 거리를 전위차가 낮은 쪽의 패턴 간 거리보다 상대적으로 넓게 되도록 하면 발열 저항체의 패턴 간에 발생하는 전계 강도를 감소시킬 수가 있다. 이것에 의해, 세라믹 히터의 절연 파괴가 억제된다. 또, 장기간 사용시의 저항 변화도 작아져 안정된 점화가 가능하여진다. 더욱이 서미스터와의 일체화도 용이하게 된다. 또한, 발열 저항체의 패턴 간 거리는 연속적으로 변화하도록 하는 것이 바람직하다.
더욱이 절연 파괴를 효과적으로 억제하기 위하여 발열 저항체와 발열 저항체에 전력을 공급하기 위한 리드부와의 간격을 1mm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 세라믹 히터의 절연 파괴는 리드부의 발열 저항체측의 단부로부터 발열 저항체의 사행부 단부를 거쳐 발생하는 경우가 많다. 따라서, 발열 저항체와 발열 저항체에 전력을 공급하기 위한 리드부와의 간격을 1mm 이상으로 함으로써 절연 파괴가 억제되고 세라믹 히터의 내구성이 향상된다.
또, 세라믹 히터의 폭 치수가 6mm 이하이고 리드부의 패턴 간 거리(X)가 1mm~4mm인 경우, 발열 저항체와 리드부의 간격을 Y라 하면, Y≥3X-1이 되도록 발열체와 리드부를 배치하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 소형 세라믹 히터의 내구성을 높이고 고전압을 인가하여도 절연 파괴가 되지 않도록 할 수가 있다.
발열 저항체의 최고 온도부를 1100℃ 이상으로 하였을 때, 발열 저항체의 접힘부의 리드부 측단부와 리드부 단부의 온도차가 80℃ 이상인 것이 바람직하다.
또, 발열 저항체에 있어서 리드부측에 있는 접힘부의 일부에 있어서의 단면적을 다른 부분에 비하여 크게 하여도 좋다. 이것에 의해, 세라믹 히터의 내구성을 한층 높일 수가 있다.
또, 특히 탄소를 함유하는 세라믹체의 내부에 발열 저항체와 발열 저항체에 접속되는 리드 핀을 갖는 경우, 세라믹체의 탄소량을 0.5~2.0 중량%으로 제어하는 것이 바람직하다. 세라믹 기체 안에서 마이그레이션의 원인이 되는 SiO₂를 줄이는 목적으로 세라믹 기체에 탄소를 첨가하는 경우가 있다. 이것에 의해 세라믹 기체의 입계층이 보다 고융점이 되고 세라믹 기체 안에서의 마이그레이션이 억제된다. 그러나, 탄소량이 많아지면 리드 핀의 표층이 탄화되어 물러진다는 문제가 발생한다. 이 취하층은 세라믹 히터의 저항치를 상승시키거나 초기 특성에 영향을 주는 것은 아니다. 그렇지만, 발열을 반복하는 동안에 리드 핀은 팽창, 수축을 반복하고, 최후에는 단선에 이르게 된다. 최근에 차량 탑재 난방장치 등에서 조기 착화가 요망되고 있기 때문에 세라믹 히터에 가하는 전력값을 증대시킴과 동시에 승온시의 전압을 높게 제어하는 경우가 있다. 이 때문에 리드 핀의 발열량이 늘어나고 팽창·수축에 의한 리드 핀의 단선이 발생하기 쉬워졌다. 세라믹체의 탄소량을 0.5~2.0 중량%으로 제어함으로써 SiO2의 영향에 의한 마이그레이션은 효과적으로 억제하면서, 리드 핀 표면의 탄화에 의한 리드 핀의 단선을 방지할 수가 있다. 따라서, 내구성이 뛰어난 세라믹 히터로 할 수 있다. 또, 세라믹 히터를 장기간에 걸쳐 사용하였을 경우에도 저항 변화가 적고 안정된 착화 성능을 갖는 세라믹 히터를 제공할 수 있다.
리드 핀의 선 지름이 0.5mm 이하이고 한편, 리드 핀 표면의 탄화층 평균 두께가 80㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또, 리드 핀의 결정 입자 지름이 30㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 급격한 승온이나 강온을 하는 용도나, 고온 또한 고전압에서 사용하는 용도에 있어서 내구성이 뛰어난 세라믹 히터를 제공할 수 있다.
도 1A는 본 발명의 실시 형태 1과 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 사시도.
도 1B는 도 1A에서 나타내는 세라믹 히터의 전개도.
도 2는 도 1A에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 단면도.
도 3은 실시 형태 1에 있어서의 발열 저항체의 가장자리부 근방을 나타내는 부분 확대 단면도.
도 4는 종래의 발열 저항체의 가장자리부 근방을 나타내는 부분 확대 단면도.
도 5는 판 모양의 세라믹 히터의 예를 나타내는 사시도.
도 6은 헤어 고데기의 일례를 나타내는 사시도.
도 7A는 본 발명의 실시 형태 1과 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 사시도.
도 7B는 도 7A에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 X-X 방향의 단면을 나타내는 단면도.
도 8은 도 7A에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 발열 저항체의 패턴 형상을 나타내는 평면도.
도 9는 도 7A에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도.
도 10은 도 7A에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 리드 부재 접합부 부근을 나타내는 부분 확대 단면도.
도 11은 본 발명의 실시 형태 3과 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 사시도.
도 12는 도 11에서 나타내고 있는 세라믹 히터의 구조를 나타내는 전개도.
도 13A는 발열 저항체를 나타내는 평면도.
도 13B는 발열 저항체를 나타내는 평면도.
도 14A는 본 발명의 실시 형태 3에 있어서의 발열 저항체를 나타내는 평면도.
도 14B는 본 발명의 실시 형태 3에 있어서의 발열 저항체의 다른 예를 나타 내는 평면도.
도 15는 절연 파괴를 일으킨 발열 저항체의 일례를 나타내는 평면도.
도 16은 본 발명의 실시 형태 4와 관련되는 세라믹 히터에 있어서의 발열 저항체를 나타내는 평면도.
도 17은 본 발명의 실시 형태 4와 관련되는 세라믹 히터의 제조 방법을 나타내는 전개도.
도 18은 리드 핀의 근방을 나타내는 부분 확대 단면도.
도 19는 본 발명의 실시 형태 4와 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 단면도.
도20A는 롤러 다시 조임 장치를 나타내는 사시도.
도20B는 상처가 난 롤러 다시 조임 장치의 롤러를 나타내는 모식도.
도20C는 상처가 나 있는 세라믹 성형체를 나타내는 모식도.
도21은 롤러 다시 조임 장치의 다른 예를 나타내는 사시도.
도22는 도21에서 나타내고 있는 롤러 다시 조임 장치의 롤러 회전 기구를 나타내는 모식도.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
1, 50 세라믹 히터,
2 세라믹 심재,
3 세라믹 시트,
4, 34, 53, 63 발열 저항체,
5, 35 리드 인출부,
54, 64 리드부,
55, 65 전극 인출부,
6 스루홀,
12, 13, 32a, 32b, 52a, 52b 세라믹 판,
18, 38, 59 리드 부재,
33 밀봉재
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 도면을 참조하여 설명하고자 한다.
(실시 형태 1)
본 실시 형태에서는 헤어 고데기 등에 이용되는 알루미나 세라믹 히터를 예로 설명하고자 한다. 도 1A는 본 실시 형태와 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 사시도이고, 도 1B는 그 전개도이다. 도 1A에 나타나 있는 바와 같이, 세라믹 히터(1)는 세라믹 심재(2)의 주위에 세라믹 시트(3)을 감은 구조를 갖는다. 세라믹 시트(3)에는 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)가 형성되어 있다. 세라믹 시트(3) 상의 리드 인출부(5)는 세라믹 시트(3)의 이면에 형성되는 전극 패드(7)과 스루홀(6)을 매개로 하여 접합되어 있다. 도 1B에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체나 리드부를 형성한 세라믹 시트(3)을, 발열 저항체(4)가 내측이 되도록 세라믹 심재(2)에 감아 밀착하도록 소성하면 세라믹 히터(1)를 제조할 수 있다. 이와 같이 세라믹 히터(1)는 발열 저항체(4)를 세라믹스 부분과 동시 소성함으로써 형성된다. 또, 필요에 따라서 전극 패드(7)에 리드선(8)이 납땜된다.
발열 저항체(4)는 도 1B에 나타나 있는 바와 같이 사행한 패턴으로 형성되어 있다. 리드부(5)는 발열 저항체(4)에 대하여 저항치가 1/10 정도가 되는 것 같은 폭으로 형성되어 있다. 통상적으로는 제조 공정을 간편화하기 위하여 세라믹 시트(3) 위에 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)를 동시에 스크린 인쇄 등으로 형성하는 경우가 많다.
본 실시 형태에서는 발열 저항체(4)를, 그 가장자리부의 적어도 한 곳이 테이퍼상이 되도록 형성하는 점에 특징이 있다. 도2는 세라믹 히터(1)의 길이방향에 수직인 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도2에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(4)는 세라믹 기체(2 및 3)에 파묻혀 있다. 발열 저항체(4)의 가장자리부(10)는 앞이 뾰족한 테이퍼상으로 형성되어 있다. 도 3은 발열 저항체(4)의 가장자리부(10) 근방을 나타내는 부분 확대 단면도이다. 도 3에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(4)의 가장자리부(10)는 앞이 뾰족한 테이퍼상으로 형성되어 가장자리부가 갖는 각도φ가 60° 이하로 되도록 제어되어 있다. 이에 대하여, 종래의 세라믹 히터에서는 도 4에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(4)의 가장자리부가 거의 직사각형이었다. 여기서 발열 저항체(4)의 가장자리부(10)가 갖는 각도φ라는 것은 발열 저항체의 연장 방향으로 수직인 단면에서 보아 발열 저항체(4)의 가장자리부(10)의 위쪽 테이퍼면과 아래 쪽 테이퍼면의 각 가운데 점을 접점으로 하는 2개의 접선을 그었을 때에 그러한 접선이 교차하는 각도를 가리킨다.
이 각도φ가 60° 보다 크면 세라믹 히터(1)를 급속 승온과 급속 강온을 반복하였을 경우, 세라믹(2 및 3)의 열팽창이 발열 저항체(4)의 열팽창에 따르지 않 아, 발열 저항체의 가장자리부(10)에 응력이 집중하여 크랙이 발생하거나 단선되는 문제가 발생하기 쉽다. 각도φ를 60°이하로 하면, 발열 저항체(4)의 가장자리부(10)에 있어서의 팽창량이 작아질 뿐만 아니라, 발열 저항체의 가장자리부(10)의 발열량도 적게 되므로, 가장자리부(10)의 주위에 있어서의 세라믹 안에서의 열의 산일이 충분하지 않아도 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피할 수가 있다. 따라서, 세라믹 히터를 반복하여 급속 승온 시켜도 크랙이나 단선이 발생하기 어렵고, 내구성이 뛰어난 세라믹 히터를 얻을 수 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피하기 위해서는 가장자리부(10)의 각도φ를 작게 하는 것이 바람직하다. 각도가 45°이하인 것이 보다 바람직하고, 30°이하인 것이 더욱 바람직하다. 단, 너무 각도를 작게 하면 발열 저항이 커지므로 각도φ는 5°이상이 바람직하다.
발열 저항체(4)의 가장자리부 각도φ는 발열 저항체(4)의 사방에 걸쳐 60°이하로 제어되고 있어도 좋고, 특히 응력이 집중하는 부분에만 대하여 60° 이하로 제어하여도 좋다. 예를 들면, 도 1B에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(4)는 굴곡된 패턴 형상으로 배선되지만, 그 패턴 굴곡부(9)는 응력이 집중하기 쉽다. 그러한 점에서, 발열 저항체의 굴곡부(9)에 있어서 발열 저항대의 가장자리부가 갖는 각도를 60°이하로 제어하는 것이 바람직하다. 여기서 굴곡부(9)라고 하는 것은 발열 저항체를 배선하는 패턴의 접힘부분에 있어 직선 패턴 간을 잇는 곡선 부분이다. 이 곳에 있어서는 내주부에 비하여 외주부의 열의 산일이 크고, 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중이 직선 패턴보다 커진다. 따라서, 굴곡부(9)에 있어서의 가장자리부(10) 각도φ를 60°이하로 함으로써, 세라믹 히터의 내구성을 효과적으로 향상시킬 수 있다. 특히, 내구성을 높이기에는 발열 저항체가 굴곡하고 있는 부분의 외주 측에 있는 가장자리부(10) 각도φ를 60° 이하로 하는 것이 바람직하다.
발열 저항체의 가장자리부(10)가 갖는 각도는 이하와 같이 하여 제어할 수 있다. 발열 저항체(4)는 일반적으로 페이스트상의 원료를 인쇄한 후에 소성함으로써 형성된다. 발열 저항체(4)의 원료 페이스트의 점도를 내려 TI 값 (요변성, thixotropic index)도 작게 하면, 인쇄 형성한 원료 페이스트가 건조 전에 퍼져 가장자리부로 가면 갈수록 인쇄 두께가 작아진다. 예를 들면, 발열 저항체(4)의 원료 페이스트의 점도를 5~200 Pa·s로 하는 것이 바람직하다. 또한, 발열 저항체(4)의 원료 페이스트의 점도를 5 Pa·s 보다 작게 하면 인쇄 패턴의 정밀도를 얻지 못하고, 200 Pa·s 보다 크게 하면 발열 저항체(4)의 페이스트 점도를 높여 인쇄한 원료 페이스트가 퍼지기 전에 건조되기 쉽다. 인쇄 패턴의 정밀도와 인쇄막 두께의 제어를 양립시키기 위해서는 원료 페이스트의 점도가 5~200 Pa·s가 보다 바람직하며, 5~150 Pa·s가 더욱 바람직하다. 또한, 원료 페이스트의 점도는 예를 들면 도쿄케이키제의 E형 점도계를 이용해 온도를 25℃로 일정하게 유지한 시료대에 원료 페이스트를 적당량 실어 매초 10 회전으로 5 분간 유지하였을 때의 마지막 점도를 측정함으로써 결정할 수가 있다.
또한 TI 값 (요변성, thixotropic index)이란 페이스트에 전단력이 가하여졌을 때의 페이스트 점도 비율이다. 점도계로 페이스트 점도를 측정하여 10배로 회전 수를 높였을 경우의 점도로 나눈 값을 TI 값으로 한다. TI 값이 크다고 하는 것은 페이스트에 전단력이 걸리면 급격하게 점도가 감소하는 한편, 전단력이 해방되면 점도가 증가하는 것을 의미한다. TI 값이 크면 프린트 성형하였을 때는 점도가 감소하여 바라는 형상으로 프린트 할 수가 있지만, 프린트 후에는 점도가 높기 때문에 발열 저항체의 가장자리부(10)가 직사각형에 가까운 형상이 되어 버린다. 발열 저항체의 가장자리부(10)의 각도φ를 60°이하로 하기 위해서는 원료 페이스트의 TI 값을 4이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 상기와 같이하여 프린트 형성한 발열 저항체(4)를 세라믹 시트마다 세라믹 시트에 대하여 수직인 방향으로부터 가압하면 더욱 발열 저항체의 가장자리부(10) 각도를 작게 할 수 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)의 각도는 세라믹 히터의 단면 SEM 상으로부터 측정할 수가 있다.
또, 발열 저항체의 배선 방향으로 수직인 단면에 있어서, 발열 저항체의 선단부가 R0.1mm 이하의 곡선 모양인 것이 바람직하다. 선단부의 R이 0.1mm 보다 크면 발열 저항체의 가장자리부(10)를 예리한 형상으로 할 수 없고, 발열 저항체의 가장자리부(10)의 발열량이 커지기 쉽다. 발열 저항체의 선단부를 R0.1이하로 함으로써, 발열 저항체의 선단부로 가면 갈수록 발열량이 작아져, 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 억제할 수가 있다. 발열 저항체(4)의 선단부의 곡율 반경은 작은 편이 바람직하기 때문에 R0.05이하가 보다 바람직하며, R0.02이하가 더욱 바람직하다.
발열 저항체(4)의 폭 방향의 중앙부에 있어서의 평균 두께가 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 폭 방향 중앙부의 평균 두께가 100㎛를 넘으면 발열 저항체(4) 단부의 발열량과 발열 저항체(4)의 중앙부의 발열량의 차가 커지기 때문에, 발열 저항체의 가장자리부(10)에 응력이 집중하기 쉬어진다. 발열 저항체(4)의 폭 방향 중앙부의 평균 두께를 100㎛ 이하로 하면 발열 저항체의 가장자리부(10)의 발열량과 발열 저항체의 중앙부의 발열량의 차가 작아져 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 방지할 수가 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피하기 위하여는 발열 저항체의 폭 방향 중앙부의 평균 두께가 작은 편이 바람직하다. 발열 저항체의 폭 방향 중앙부의 평균 두께는 60㎛ 이하가 보다 바람직하고, 30㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 발열 저항체(4)의 폭 방향 중앙부의 평균 두께를 너무 작게 하면 발열량이 작아지기 때문에 발열 저항체(4)의 폭 방향 중앙부의 평균 두께를 5㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리는 50㎛ 이상인 것이 바람직하다. 예를 들면 도2에서는 발열 저항체(4)에 수직인 방향으로 발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리를 생각하였을 때에 그 거리가 50㎛ 이상인 것이 바람직하다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리가 50㎛ 보다 작아지면 세라믹 히터 표면으로부터 열의 산일에 의하여 세라믹체의 온도 상승이 억제된다. 이 때문에 발열 저항체와 세라믹의 사이에 큰 열팽창차가 발생하여 발열 저항체의 가장자리부(10)에 응력이 집중하여 세라믹 히터의 내구성이 저하한다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리를 50㎛ 이상으로 하면, 발열 저항체에 걸리는 응력을 저감할 수가 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피하기 위해서는 발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리가 큰 편이 유리하다. 따라서, 발열 저항체의 가장자리부(10)로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리는 100㎛ 이상이 보다 바람직하고, 200㎛ 이상이 더욱 바람직하다.
세라믹체(3)의 두께가 50㎛ 이상인 것이 바람직하다. 세라믹체(3)의 두께가 50㎛ 보다 작아지면, 세라믹 히터 표면으로부터의 열이 산일에 의하여 세라믹으로부터의 온도 상승이 억제된다. 이 때문에, 발열 저항체와 세라믹의 사이에 큰 열팽창의 차가 발생하기 쉬워진다. 세라믹체의 두께를 50㎛ 이상으로 하면 발열 저항체 가장자리부(10)의 열팽창과 세라믹의 열팽창과의 차가 작아져 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피할 수 있다.
따라서, 세라믹 히터를 반복하여 급속 승온 시켜도 크랙의 발생이나 단선을 방지할 수 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피하기 위해서는 세라믹체의 두께를 크게 하는 것이 바람직하다. 세라믹체의 두께는 100㎛ 이상이 보다 바람직하고, 200㎛ 이상이 더욱 바람직하다.
세라믹체(3 및 4)의 주성분이 알루미나 또는 질화 규소인 것이 바람직하다. 이러한 재료로 이루어지는 세라믹체를 이용하면, 발열 저항체와 동시소성으로 형성할 수가 있기 때문에 잔류 응력을 작게 할 수가 있다. 또, 세라믹의 강도도 크므로 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피할 수 있다. 따라서, 세라믹 히터의 내구성을 향상시킬 수가 있다.
세라믹체(3 및 4)로서 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹을 이용하는 경우, Al2O3를 88~95 중량%, SiO2를 2~7 중량%, CaO를 0.5~3 중량%, MgO를 0.5~3 중량%, ZrO2를 1~3 중량% 포함한 알루미나를 사용하는 것이 바람직하다. Al2O3 함유량을 이것보다 줄이면 유리질이 많아져 통전시의 마이그레이션이 커지기 때문에 바람직하지 않다. 또, 반대로 Al2O3 함유량을 이것보다 늘리면 내장하는 발열 저항체(4)의 금속층 내에 확산하는 유리량이 감소하여 세라믹 히터(1)의 내구성이 열화하므로 바람직하지 않다.
다음으로, 발열 저항체(4)는 주성분이 텅스텐 또는 텅스텐 화합물인 것이 바람직하다. 이러한 재료는 내열성이 높기 때문에, 발열 저항체와 세라믹을 동시소성으로 형성하는 것이 가능하여진다. 따라서, 잔류 응력이 작아져, 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피할 수 있다.
발열 저항체(4)는 그 배선 방향으로 수직인 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율이 30~95%인 것이 바람직하다. 금속 성분의 면적비율이 30% 보다 작아지거나 반대로, 금속 성분의 면적비율이 95% 보다 커지면 발열 저항체와 세라믹스와의 열팽창차가 커진다. 발열 저항체(4)의 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율을 30~95%로 함으로써 발열 저항체의 가장자리부(10)의 열팽창과 세라믹의 열팽창과의 차를 작게 하여 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피할 수 있다. 따라서, 세라믹 히터를 반복하여 급속 승온 시켜도 크랙의 발생이나 단선이 발생 하기 어려워져 세라믹 히터의 내구성을 향상시킬 수 있다. 발열 저항체의 가장자리부(10)로의 응력 집중을 피하기 위해서는 발열 저항체(4)의 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율을 40~70%로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한 발열 저항체(4)의 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율은 SEM의 화상 또는 EPMA(Electron Probe Micro Analysis) 법 등의 분석 방법으로 특정할 수 있다.
세라믹 히터(1)의 전극 패드(7)는 소성 후 1차도금층을 형성하는 것이 바람직하다. 이 1차도금층은 리드 부재(8)를 전극 패드(7)의 표면에 납땜할 때에, 땜납재의 흐름을 좋게 하고 납땜 강도를 증가시키는 기능을 한다. 1차도금층은 1~5㎛두께로 함으로써 밀착력이 높아지므로 바람직하다. 1차도금층의 재질로서는 Ni, Cr, 혹은 이것들을 주성분으로 하는 복합재료가 바람직하다. 그 중에서도 내열성이 뛰어난 Ni를 주성분으로 하는 도금이 보다 바람직하다. 이 1차도금층을 형성하는 경우, 도금 두께를 균일하게 하기 위해서는 무전해도금이 바람직하다. 무전해도금을 사용하는 경우, 도금의 전처리로서 Pd를 함유하는 활성액에 침지하면, 이 Pd를 핵으로 하여 치환하도록 1차도금층이 전극 패드(7) 위에 형성되므로 균일한 Ni도금이 형성된다.
리드 부재(8)를 고정하는 땜납재의 납땜 온도를 1000℃정도로 설정하면 납땜 후의 잔류 응력을 저감하여 내구성이 높아지므로 바람직하다. 또, 습도가 높은 분위기 안에서 사용하는 경우, Au계, Cu계의 땜납재를 이용하면 이 마이그레이션이 발생하기 어려워지므로 바람직하다. 땜납재로서는 Au, Cu, Au-Cu, Au-Ni, Ag, Ag-Cu계 땜납이 내열성이 높아 바람직하다. 특히 Au-Cu 땜납, Au-Ni 땜납, Cu 땜납이 내구성이 높기 때문에 보다 바람직하고 Au-Cu 땜납이 더욱 바람직하다. Au-Cu 땜납의 경우, Au 함유량이 25-95 중량%이면 내구성이 높아진다. Au-Ni 땜납의 경우, Au 함유량이 50~95 중량%이면 내구성이 높아진다. Ag-Cu 땜납의 경우, Ag 함유량을 71~73 중량%로 하면 공정점의 조성으로 되어, 납땜시에 있어서의 이종 조성의 합금의 생성을 방지할 수 있다. 따라서, 납땜 후의 잔류 응력을 저감할 수 있어 세라믹 히터의 내구성이 향상한다.
땜납재의 표면에는 고온 내구성 향상 및 부식으로부터 땜납재를 보호하기 위하여 통상 Ni로 이루어지는 2차도금층을 형성하는 것이 바람직하다. 내구성 향상을 위해서는 2차도금층을 구성하는 결정 입자 지름을 5㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 입자 지름이 5㎛보다 크면 2차도금층의 강도가 약하고 무르기 때문에 고온 방치 환경하에서는 크랙 발생이 확인된다. 또, 2차도금층의 결정 입자 지름이 작은 편이 도금의 결집 상태도 좋기 때문에 마이크로적인 결함을 방지 할 수 있다. 또, 2차도금층을 이루는 결정 입자 지름은 SEM에서 단위면적 당에 포함되는 입자 지름을 측정하여, 그 평균치를 평균 입자 지름으로 한다. 2차도금 후의 열처리 온도를 변화시킴으로써 2차도금층의 입자 지름을 컨트롤할 수가 있다.
리드 부재(8)의 재질로는 내열성이 양호한 Ni 계나 Fe-Ni 계 합금 등을 사용하는 것이 바람직하다. 리드 부재(8)의 재질로서 Ni 나 Fe-Ni 합금을 사용하는 경우, 그 평균 결정 입자 지름을 400㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 평균 입자 지름이 400㎛를 넘으면 사용시의 진동 및 열 사이클에 의하여 납땜부 근방의 리드 부재(8)이 피로하여 크랙이 발생하기 쉬워진다. 더욱이 리드 부재(8)의 입자 지름이 리드 부재(8)의 두께보다 커지면 땜납재와 리드 부재(8)의 경계 부근의 입계에 응력이 집중하여, 크랙이 발생하기 쉬워진다. 따라서, 리드 부재(8)의 입자 지름이 리드 부재(8)의 두께보다 작은 편이 바람직하다.
리드 부재(8)의 평균 결정 입자 지름을 작게 하기 위하여서는 납땜을 할 때의 온도를 가능한 한 내려 처리 시간을 짧게 하면 좋다. 다만, 납땜을 할 때의 열처리는 시료간의 불균형을 작게 하기 위하여서는 땜납재의 융점보다 충분히 여유를 갖는 높은 온도로 열처리 하는 것이 바람직하다.
세라믹 히터(1)의 치수는 예를 들면 외경 내지는 폭이 2-20mm, 길이가 40-200mm 정도로 하는 것이 가능하다. 자동차의 공연비 센서 가열용의 세라믹 히터(1)로써는 외경 내지는 폭이 2-4mm, 길이가 50-65mm로 하는 것이 바람직하다. 자동차용의 용도에서는 발열 저항체(4)의 발열 길이가 3-15mm가 되도록 하는 것이 바람직하다. 발열 길이가 3mm 보다 짧아지면, 통전시의 승온을 빨리 할 수가 있지만, 세라믹 히터(1)의 내구성을 저하시킨다. 또, 발열 길이를 15mm 보다 길게 하면 승온 속도가 늦어져 승온 속도를 빨리 하려고 하면 세라믹 히터(1)의 소비 전력이 커지므로 바람직하지 않다. 여기서, 발열 길이라고 하는 것은 도 1에서 나타내는 발열 저항체(4)의 왕복 패턴 부분이고, 이 발열 길이는 그 목적으로 하는 용도에 따라 선택되는 것이다.
세라믹 히터(1)의 형상은 본 실시 형태에서 설명한 원주 모양에는 한정되지 않는다. 예를 들면, 원통 모양이나 판 모양이어도 좋다. 원주 모양이나 원통 모양의 세라믹 히터(1)는 다음과 같이 하여 제조할 수 있다. 세라믹 시트(3)의 표면에 발열 저항체(4), 리드 인출부(5) 및 스루홀(6)을 형성하고, 그 이면에는 전극 패드(7)을 형성한다. 그리고, 발열 저항체(4)를 형성한 면을 내측으로 하여 세라믹 시트(3)을 원주 모양 또는 원통 모양의 세라믹 심재(2)에 감는다. 이 때 세라믹 심재(2)에 원주 형상의 것을 이용하면 원주 모양의 세라믹 히터(1)가 되고, 세라믹 심재(2)에 원통 모양의 것을 이용하면 원통 모양의 세라믹 히터(1)로 할 수가 있다. 그리고, 1500~1600℃의 환원 분위기 안에서 소성함으로써 원주 모양 또는 원통 모양의 세라믹 히터(1)를 얻을 수 있다.
또, 소성 후, 전극 패드(7) 위에는 1차도금층을 형성하고, 리드 부재(8)를 땜납재로 고정한 후 다시 땜납재 위에 2차도금층을 형성한다.
판 모양의 세라믹 히터의 제법에 대하여도 5를 사용해 설명하고자 한다. 세라믹 시트(12)의 표면에 발열 저항체(4), 리드 인출부(5), 전극 패드(7)을 형성한다. 그리고, 발열 저항체(4)를 형성한 면에 다시 다른 세라믹 시트(13)을 중첩하여 밀착하고, 1500~1600℃의 환원 분위기 안에서 소성함으로써 판 모양의 세라믹 히터로 한다. 또, 소성 후, 전극 패드(7) 위에는 1차도금층을 형성하고, 리드 부재(18)을 땜납재로 고정한 후, 다시 땜납재 위에 2차도금층을 형성한다.
본 실시 형태에서 설명한 것은 알루미나질 세라믹스에 한정되는 것은 아니고, 질화 규소질 세라믹스, 질화 알루미늄질 세라믹스, 탄화규소질 세라믹스 등 모든 세라믹 히터에 적용된다.
또, 도 6은 본 실시 형태의 세라믹 히터를 이용한 가열 인두기의 일례를 나타내는 사시도이다. 6의 가열 인두는 구체적으로는 헤어 고데기이다. 이 헤어 고데기는 가장 앞부분의 암(22) 사이에 모발을 삽입하여, 손잡이(21)를 쥠으로써 모발을 가열하면서 가압하여 모발을 가공한다. 암(22)의 내부에는 세라믹 히터(26)가 삽입되어 있고, 모발과 직접 접하는 부분에는 스테인리스 등의 금속판(23)이 설치되어 있다. 또, 암(22)의 외측에는 화상 방지를 위한 내열 플라스틱제의 커버(25)를 장착한 구조로 되어 있다. 여기서, 가열 인두로서 헤어 고데기의 예를 나타내었지만 본 실시 형태의 세라믹 히트는 땜납 인두기, 다리미 등의 어떠한 가열 인두기에도 적용할 수 있다.
(실시 형태2)
본 실시 형태에서는 2개의 세라믹체 사이에 접합용 밀봉재를 형성한 세라믹 히터에 대하여 설명하고자 한다. 그 외의 점은 실시 형태 1과 동일하다. 도 7A는 본 실시 형태의 세라믹 히터를 나타내는 사시도이고, 도 7B는 그 X-X 단면도이다.
세라믹 히터(30)은 세라믹 기재(31)와 세라믹 기재(31)에 내장되는 발열 저항체(34)에 의하여 기본적으로 구성되어 있다. 세라믹 기재(31)는 2개의 세라믹 판(32a 및 32b)과 이것들을 접합하는 밀봉재(33)라는 2개의 무기 재료로 이루어진다. 도 8에 나타나 있는 바와 같이, 세라믹 판(32a)의 표면에는 발열 저항체(34)와 리드 인출부(35)가 형성되어 있다. 그리고, 발열 저항체(34) 등을 형성한 세라믹 판(32a) 위에는 밀봉재(33)가 형성되고 그 위에 세라믹 판(32b)이 접합되어 있다. 세라믹 판(32b)에는 잘라낸 부분(37)이 형성되어 잘라낸 부분(37)으로부터 리드 인출부(35)의 일부가 노출되어 있다. 노출된 리드 인출부(35)에는 리드 부재(38)가 땜납재에 의하여 고정되어 있다.
이 세라믹 히터(30)에서는 세라믹 판(32a)의 표면에 고융점 금속 및 유리를 함유하는 페이스트를 도포하고 도금 처리함으로써 소성 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35)를 형성할 수 있다. 그리고, 그 위에 밀봉재(33)가 되는 유리 페이스트를도포하고 그 위에 다른 세라믹 판(32b)를 겹쳐서 열처리함으로써 전체를 일체화할 수가 있다. 세라믹 판(32a)의 표면에 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35)를 소성된 상태로 형성하면 그 저항치의 조정이 가능해진다. 즉, 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35)의 저항을 측정하여 희망하는 저항 범위에 들어가도록 발열 저항체(34)를 트리밍할 수가 있다.
이에 대하여, 실시 형태 1에서 설명한 바와 같이 발열 저항체를 세라믹 기체에 매설하고 나서 소성 일체화하였을 경우 저항치의 조정이 어려웠다. 또한, 단순하게 발열 저항체를 세라믹 기체의 표면에 형성하면 발열 저항체의 저항치를 트리밍 등의 기법으로 조정하는 것이 가능하지만, 발열 저항체를 표면에 노출시키면 내구성이 저하한다.
본 실시 형태에서는 세라믹 기체(31)가 2개의 무기 재료로 이루어지고, 발열 저항체(34)를 트리밍 등을 한 후에 밀봉재(33)로 덮기 때문에 내구성이 뛰어나다. 또, 발열 저항체(34)를 소성한 후라 하여도 밀봉재(33) 위에 다른 세라믹 판(33b)을 접합할 수 있기 때문에 밀봉재(33)로의 크랙 발생 등도 방지할 수 있다.
상기 밀봉재(33)는 유리를 포함한 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 밀봉재(33)에 사용하는 유리는 유리 전이점 이하의 온도에서의 열팽창율과 세라믹 판(32a 및 32b)과의 열팽창율의 차를 1×10-5/℃의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 열팽창율의 차가 이 범위를 넘으면 사용 중에 밀봉재(33)에 가해지는 응력이 커져 밀봉재(33)에 크랙이 발생하기 쉬워진다. 바람직하게는 열팽창율의 차가 0.5×10-5/℃ 이내, 더욱 바람직하게는 0.2×10-5/℃ 이내, 이상적으로는 0.1×10-5/℃ 이내인 것이 바람직하다.
또, 상기 밀봉재(33)은 그 내부에 형성되는 보이드율을 40% 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 보이드율이 40%를 넘으면 사용 중의 열 사이클에 의하여 밀봉재(33)에 크랙이 발생하고, 세라믹 히터(30)의 내구성이 저하하므로 바람직하지 않다. 밀봉재(33)와 그 위에 중첩하는 세라믹체(32b)의 평탄도가 어긋나 있으면, 양자가 접합할 때에 보이드가 생성하기 쉬워진다. 더욱 바람직하게는 밀봉재(33)의 보이드율을 30% 이하로 하는 편이 좋다. 밀봉재(33)의 보이드율은 도 9에 나타나 있는 바와 같이, 세라믹 히터(30)의 단면을 연마하고 그 단면에 노출된 밀봉재(33)의 면적Sg에 대한 보이드 부분(11)의 면적Sb 비율을 계산함으로써 구할 수가 있다. 면적Sg, Sb은 전자현미경 사진(SEM)에 의한 상을 화상 해석함으로써 간편하게 측정할 수도 있다.
밀봉재(33)의 평균 두께는 1mm 이하로 하는 것이 바람직하다. 밀봉재(33)의 두께가 1mm를 넘으면, 세라믹 히터(30)을 급속 승온 시켰을 경우에, 밀봉재(33)에 크랙이 발생하므로 바람직하지 않다. 밀봉재(33)의 두께가 5㎛ 미만에서는 발열 저항체(34)의 주위에 형성되는 단차를 밀봉재가 충분히 매울 수가 없어 보이드(11)가 다발하여 세라믹 히터(30)의 내구성이 저하하는 경우가 있다.
또, 밀봉재(33)의 형성에 있어서는 세라믹 판(32a) 위에 도포한 밀봉재의 원 료 (유리 등)를 일단 용해하여, 탈기를 한 후에 다른 세라믹 판(32b)를 중첩하여 밀봉하면, 밀봉재(33)에 발생하는 보이드(11)의 생성을 억제할 수가 있다.
또, 세라믹 판(32a 및 32b)은 알루미나, 멀라이트 등의 산화물 세라믹스로 하는 것이 바람직하다. 단, 질화 규소, 질화 알루미늄, 탄화규소 등의 비산화물 세라믹스를 이용하여도 무관하다. 비산화물 세라믹스를 이용하는 경우, 산화 분위기 안에서 열처리하고 세라믹 판(32a)의 표면에 산화층을 형성하면 발열 저항체(34), 리드 인출부(35) 및 밀봉재(33)의 습윤성이 좋아져 세라믹 히터(30)의 내구성이 향상한다.
세라믹 판(32a, 32b)의 표면 평탄도는 200㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 100㎛ 이하, 이상적으로는 30㎛ 이하로 하는 것이 좋다. 세라믹 판(32a, 32b)의 표면 평탄도가 200㎛를 넘으면 밀봉재(33)에 도 9에 나타나 있는 바와 같은 보이드(11)가 발생하기 쉬워지고 세라믹 히터(30)의 내구성이 저하하므로 바람직하지 않다.
또, 산화물 세라믹스의 경우, 소결한 표면을 그대로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 소성을 할 때에 세라믹스 안의 유리가 표면에 올라 오므로 발열 저항체(34)나 리드 인출부(35)가 형성되기 쉬워지기 때문이다.
또, 발열 저항체(34)에 사용되는 재료로서는 W, Mo, Re의 단체 혹은 이들 합금, TiN, WC 등의 금속 규화물, 금속 탄화물 등을 사용하는 것이 가능하다. 발열 저항체(34)의 재료로서 이러한 고융점 소재를 이용하면 사용 중에 금속의 소결이 진행되는 것과 같은 일이 없으므로 내구성이 향상한다.
또, 도 10은 리드 부재(9)의 납땜부의 일례를 나타내는 확대도이다. 도 10에 나타나 있는 바와 같이 전극 패드(35)의 주변부를 세라믹 판(32a와 32b)의 사이에 끼워 넣듯이 하면 전극 패드(35)의 접합 강도를 향상시킬 수가 있다. 전극 패드(35)의 표면에는 1차도금층(41a)를 형성한다. 이것에 의해 리드 부재(38)를 납땜할 때의 땜납재(40)의 흐름성을 양호하게 하는 것이 가능하여진다. 이 때, 리드 부재(38)를 고정하는 땜납재(40)의 납땜 온도를 1000℃ 이하로 설정하면, 납땜 후의 잔류 응력을 저감할 수 있으므로 좋다. 땜납재(40)의 표면에는 실시 형태 1과 동일하게 2차도금층(41b)을 형성하는 것이 바람직하다.
(실시 형태 3)
본 실시 형태에서는 각종 점화용 히터 등 고온, 고전압의 용도에 이용되는 질화 규소질 세라믹스를 모재로 한 세라믹 히터를 예로 설명하고자 한다. 도 11은 본 실시 형태와 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 사시도이고, 도 12는 분해 사시도이다. 세라믹 기체(52) 중에, 발열 저항체(53)와 리드부(54)와 전극 인출부(55)가 매설되어 있다. 전극 인출부(55)에는 도시하지 않은 땜납재를 매개로 하여 전극 금구(56)가 접속되어 있다. 또, 전극 금구(56)에는 리드 부재(59)가 접속되어 있다.
도 11 및 도 12에서 나타내는 세라믹 히터는 세라믹 판(52a)의 표면에 발열 저항체(53), 리드부(54) 및 전극 인출부(55)를 프린트 한 후, 다른 세라믹 판(52b)을 중첩하여 1650~1780℃의 온도로 핫프레스 소성하여 전극 금구(56)을 장착함으로써 제작할 수 있다.
세라믹 히터는 전위차가 높고 온도가 600℃ 이상이 되는 곳에서 절연 파괴가 발생하기 쉽다. 이 때문에 세라믹 히터의 소형화가 진행되어 발열 저항체(53)끼리의 간격이 좁아지면 절연 파괴가 발생하기 쉬워진다. 일반적으로, 질화 규소질을 모재로 하는 세라믹 히터를 고온, 고전압 하에서 사용하면 발열을 반복하는 동안에 소결조제인 이테르븀(Yb), 이트륨(Y), 에르븀(Er) 등이 전계에 의하여 마이그레이션을 일으켜, 발열 저항체(53)의 패턴 간 영역(57)에서 소결조제의 밀도가 작아지게 되어 절연 파괴에 이르게 된다. 절연 파괴(58)는 도 15에 나타나 있는 바와 같이, 전위차가 높은 패턴 간 영역(57)을 기점으로 하여 발생하고, 리드부(54)를 포함한 형태로 발생한다. 절연 파괴된 부분에서는 발열 저항체(53)의 용해에 의하여 쇼트가 발생하고 있다.
절연 파괴를 방지하기 위하여는 고전압이 세라믹 히터에 인가되지 않도록 컨트롤러 등을 이용하여 전압을 제어하는 방법도 있지만 비용이 든다.
컨트롤러 등에 의한 제어를 사용하지 않고 전압 변동에 의하여 고전압이 인가되어도 내구성이 양호한 와이드 레인지 사양의 세라믹 히터가 요구되고 있다.
세라믹 히터(50)는 도 14A에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(53)의 배선 거리가 길어지도록, 선 모양의 발열 저항체(53)가 접힘을 반복하여 왕복하도록 형성되어 있다. 발열 저항체(53)가 접힘을 반복하는 왕복 패턴으로 형성되고 있는 경우, 평행한 2개의 발열 저항체(53)에 끼워진 가늘고 긴 패턴 간 영역(57)이 형성된다. 이 패턴 간 영역(57)에서 발생하는 전위차는 일정하지 않고, 발열 저항체의 배선 방향을 따라 변화한다. 즉, 발열 저항체(53)가 접힌 부분에 가까운 패턴 간 영역(57)에서는 전위차가 작고, 접힌 부분에서 먼 패턴 간 영역(57)에서는 전위차가 커진다. 바꾸어 말하면, 발열 저항체(53)의 패턴 간 영역(57)은 영역의 단부가 폐쇄되어 있는 측에서 전위차가 낮고 영역의 단부가 개방되어 있는 측에서 전위차가 높아진다. 본 실시 형태는 예를 들면, 도 14A 및 B에 나타나 있는 바와 같이, 이와 같이 발열 저항체(53)가 왕복하여 형성되어 있는 경우에 전위차가 높은 측의 패턴 간 거리 W1을 넓게, 전위차가 낮은 측의 패턴 간 거리 W2를 좁게 한 점에 특징이 있다.
전위차가 높은 측의 패턴 간 영역(57)의 거리 W1을 넓게 하고 전계 강도를 120V/㎜ 이하로 하면 소결조제의 이온 이동에 의한 마이그레이션이 억제되어 절연 파괴를 방지할 수 있다. 여기서 전계 강도는 아래와 같은 식에서 구할 수 있다. 식 중, V0는 세라믹 히터를 1400℃로 유지하는 인가 전압이다. L1은 발열 저항체(53)의 전위차가 높은 측의 단부에 있는 이간된 2 점, 즉 U자 모양의 발열 저항체 패턴에 있어서의 U자의 시점과 종점을 생각하였을 때에, 그 한 쪽 점에서 다른 쪽의 점에 이르기까지의 발열 저항체(53)를 따른 길이이다. L0는 발열 저항체(53)의 전체 길이이다. V1는 전위차가 높은 측의 패턴 간(57)에 걸리는 전위차이다. W1는 패턴 간 거리이다.
V1 =L1/L0×V0
전계 강도 = V1/W1
전위차가 높은 측의 전계 강도는 80V/mm 이하로 하는 것이 한층 바람직하다. 또, 사행상으로 매설된 발열 저항체(53)의 패턴 간 거리 W를 전위차가 높은 측에서 전위차가 낮은 측으로 향하여 연속적으로 변화시키는 것이 바람직하다.
전위차가 높은 쪽에서 낮은 쪽으로 연속적으로 폭 W가 좁아짐에 따라 절연 거리도 연속적으로 짧아지므로 전위차와 절연 거리의 관계가 대략 일정하게 유지된다. 따라서, 소결조제의 이온 이동에 의한 마이그레이션이 억제되어 세라믹 히터(50)의 파괴 모드가 절연 파괴보다 발열 저항체 손상으로 변화한다.
다음으로, 본 실시 형태와 관련되는 세라믹 히터의 제조 방법에 대하여 설명하고자 한다.
먼저, 세라믹 기체(52a)를 제작한다. 세라믹 기체(52a)는 고강도, 고인성, 고절연성, 내열성의 관점에서 뛰어난 질화 규소질 세라믹스를 사용하는 것이 바람직하다. 주성분인 질화 규소에 대하여, 0.5~3 중량%의 Al2O3와 1.5~5 중량%의 SiO2와 소결조제로서 3~12 중량%의 Y2O3, Yb2O3, Er2O3 등의 희토류 원소 산화물을 첨가 혼합하여 원료 분말로 한다. 이 원료 분말을 프레스 성형함으로써 세라믹 성형체(52a)를 얻을 수 있다. 얻어진 세라믹 판(52a)에 텅스텐이나 몰리브덴, 레늄 등, 혹은 이러한 탄화물, 질화물 등에 적당한 유기 용제, 용매를 첨가 혼합한 페이스트를 스크린 인쇄법 등에 의하여 프린트하여, 발열 저항체(53), 리드부(54) 및 전극 인출부(55)를 형성한다. 그 윗면에 다른 세라믹 성형체(52b)를 중첩하여 밀착시켜, 약 1650~1780℃로 핫프레스 소성한다. 이렇게 하여 본 실시 형태에 있어서의 세라 믹 히터를 제조할 수 있다. 상술한 SiO2 량은 세라믹 기체(52)에 포함되는 불순물 산소로부터 생성되는 SiO2와 첨가한 SiO2의 합계량이다.
또, 세라믹 기체(52)에 MoSi2나 WSi2를 분산시켜 열팽창율을 발열 저항체(53)의 열팽창율에 접근시킴으로써 발열 저항체(53)의 내구성을 향상시키는 것이 가능하다.
또, 발열 저항체(53)로서는 W, Mo, Ti의 탄화물, 질화물, 규화물을 주성분으로 하는 것을 사용하는 것이 가능하나, 그 중에서 WC가 열팽창율, 내열성, 비저항이란 면에서 발열 저항체(53)의 재료로서 우수하다. 발열 저항체(53)은 무기도전체의 WC를 주성분으로 하여, 이것에 첨가하는 BN의 비율이 4 중량% 이상이 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 질화 규소 세라믹스 중에서 발열 저항체(53)가 되는 도체 성분은 질화 규소에 비교하여 열팽창율이 크기 때문에 통상적으로는 인장 응력이 걸린 상태에 있다. 이에 대하여 BN는 질화 규소에 비교하여 열팽창율이 작고, 또 발열 저항체(53)의 도체 성분과는 불활성이고, 세라믹 히터(1)의 승온 강온시 열팽창차에 의한 응력을 완화하는데 적합하다. 또, BN의 첨가량이 20 중량%를 넘으면 저항치가 안정되지 않게 되므로 20 중량%가 상한이다. 더욱 바람직하게는 BN의 첨가량은 4~12 중량%로 하는 것이 좋다. 또, 발열 저항체(53)로의 첨가물로서 BN 대신에 질화 규소를 10~40 중량% 첨가하는 것도 가능하다. 질화 규소의 첨가량을 늘림에 따라 발열 저항체(53)의 열팽창율을 모재의 질화 규소에 접근시킬 수가 있다.
(실시 형태 4)
본 실시 형태에서는 실시 형태 3 과 동일하게, 각종 점화용 히터 등 고온, 고전압의 용도로 이용되는 질화 규소질 세라믹스를 모재로 한 세라믹 히터를 예로 설명하고자 한다. 본 실시 형태에서도 질화물 세라믹스를 주성분으로 하는 세라믹 기체(52) 안에 도전성 세라믹스로 이루어지는 발열 저항체(53) 및 발열 저항체(53)에 전력을 공급하기 위한 리드부(54)가 매설되어 있다. 또, 100V 이상의 고전압이 인가된다. 본 실시 형태는 이러한 세라믹 히터에 있어서 발열 저항체(53)와 리드부(54)와의 간격 Y를 1mm 이상으로 한 것을 특징으로 한다. 그 외의 점은 실시 형태 3과 동일하다.
도 16에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(53)는 복수의 접힘을 갖고 있다. 또 리드부(54)는 발열 저항체(53) 보다 패턴 폭이 넓어지고 있는 부분을 가리킨다. 발열 저항체(53)와 리드부(54)와의 간격 Y는 양단부간의 최단 거리를 의미하는 것이다. 발열 저항체(53)의 단부라 함은 도 16에 나타나 있는 바와 같이 접힘 단부를 의미한다. 또, 리드부(54)의 단부라 함은 발열 저항체(53) 보다 패턴 폭이 넓어지기 시작한 곳을 의미한다.
발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y를 1mm 미만으로 하면 세라믹 히터(1)의 사용 온도가 1100℃ 이상으로 높아졌을 경우, 가열 냉각의 반복에 의하여 비교적 단시간에 절연 파괴에 이르기 쉽다. 절연 파괴는 전위차 및 온도가 높은 곳에서 발생하기 쉽다. 도 15에 나타낸 것처럼, 통상적으로 절연 파괴(58)는 발열 저항체(53)에 가까운 리드부(54)를 기점으로 발열 저항체(53)의 단부를 포함한 형태로 발생한다. 전극 금구(56)로부터 리드부 선단까지는 저항치가 낮으므로 리드 부(54)의 단부와 발열 저항체(53)의 단부 사이의 부분은 전위차가 크다. 또, 이 부분은 발열부인 발열 저항체(53) 근처이기 때문에 비교적 온도가 높아진다. 따라서, 리드부(54)의 단부와 발열 저항체(53)의 단부 사이의 부분에 있어서 절연 파괴에 이르는 것이라 생각된다.
발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y를 1mm 이상으로 함으로써 세라믹 히터(50)의 파괴 모드가 절연 파괴보다 발열 저항체(53)의 손상으로 변화한다. 발열 저항체(53)의 내구성은 인가 전압차에 거의 영향을 받지 않기 때문에 양호한 내구성을 얻을 수 있다. 도 16에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y를 1mm 이상으로 함으로써 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 절연 거리를 유지할 수 있다. 또, 발열 저항체의 최고 온도를 1100℃로 하면 발열 저항체(53)의 접힘부에 있어서의 리드부측 단부와 리드부 단부와의 온도차가 80℃ 이상으로 내려가기 때문에 절연 파괴(58)가 발생하기 어려워진다.
또, 세라믹 히터(50)는 폭 치수H가 6mm 이하이고 (도 11참조), 리드부(54)의 패턴 간 거리 X가 1mm~4mm 인 경우 (도 16 참조), 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)와 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격Y와의 관계가 다음 식을 만족시키는 것이 바람직하다.
Y≥3X-1
이 관계를 충족하도록 발열 저항체(53)와 리드부(54)를 배치하면 절연 파괴에 대한 내구성을 개선하는 것이 가능하게 된다. 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)가 작아질수록 고전압을 인가하였을 때의 절연 파괴가 발생하기 쉬어지나 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격Y를 넓힘으로써 내구성을 양호하게 유지할 수가 있다.
상술한 바와 같이, 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격Y를 1mm 이상으로 함으로써 양호한 내구성을 얻을 수 있다. 그러나, 세라믹 히터(50)의 치수 제한 등으로 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)가 4mm 이하가 되는 경우에는 폭 치수H가 6mm를 넘어 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)가 4mm를 넘는 경우에는 절연 파괴 억제가 불충분하게 되기 쉽다. 그러한 점에서 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)와 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격Y가 위의 식을 충족하도록 발열 저항체(53)와 리드부(54)를 배치하면 폭 치수H가 6mm 보다 크고 리드부(54)의 패턴 간 거리(X)가 4mm 보다 큰 세라믹 히터와 동등한 내구성을 얻을 수 있다. 이 이유는 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격Y를 길게 함으로써 리드부(54)의 단부에 있어서의 온도를 내릴 수가 있기 때문이다.
더욱이 본 실시 형태의 세라믹 히터에 있어서 발열 저항체(53)의 접힘부 리드부(54) 측 일부에, 다른 부분에 비하여 단면적을 크게 한 제2 발열부(53b)를 형성하는 것이 바람직하다. 발열 저항체(53) 중, 제2 발열부(53b)의 단면적은 발열 저항체(53)의 다른 부분에 비하여 1.5 배 이상으로 하는 것이 바람직하다. 제2 발열부(53b)를 형성함으로써 발열 저항체의 최고 온도부를 1100℃로 하였을 때에 발열 저항체의 접힘부 리드부측 단부와 리드부 단부와의 온도차를 100℃ 이하로 할 수 있다. 따라서, 절연 파괴(58) 발생을 억제하여 더욱 내구성을 향상시킬 수가 있다. 제2 발열부(53b)의 단면적의 상한은 세라믹 히터(50)의 폭H로 정하여진다. 제2 발열부(53b)는 패턴 폭을 넓히면 단면적을 크게 할 수가 있지만, 제2 발열부(53b)의 패턴 간 거리를 0.2mm 이상으로 유지하는 것이 바람직하다. 제2 발열부(53b)의 길이는 발열 저항체 전체의 10% ~25%로 하는 것이 유효하다. 10%를 밑돌면 제2 발열부를 설치하지 않은 패턴과의 온도 분포에 차가 발생하지 않는다. 또, 25%를 웃돌면 세라믹 히터(50)의 점화 성능에 영향이 발생한다.
(실시 형태 5)
도 17은 본 실시 형태와 관련되는 세라믹 히터를 나타내는 분해 사시도이다. 세라믹 성형체(62a, 62b)의 표면에 발열 저항체(63) 및 전극 인출부(65)가 프린트되고, 이들을 접속하도록 리드 핀(64)이 설치되어 있다. 이와 같이 가공한 세라믹 성형체(62a, 62b)를 다른 세라믹 성형체(62c)를 사이에 넣어 중첩한 후, 1650~1780℃의 온도로 핫프레스 소성한다. 이것에 의해 세라믹 히터(60)를 제작할 수 있다.
세라믹 기체(62)는 판상체로 이루어지는 세라믹 성형체(62a, 62b, 62c)가 중첩되어 형성되어 있다. 세라믹 기체(62)로써는 실시 형태 3과 동일한 질화 규소질 세라믹스를 이용하는 것이 매우 적합하다. 또, 세라믹 기체(62)의 모재인 질화 규소에 MoSi2 나 WSi2를 분산시킴으로써 세라믹 기체(62)의 열팽창율을 발열 저항체(63)의 열팽창율에 접근시킬 수 있다. 이것에 의해 발열 저항체(63)의 내구성이 향상된다.
본 실시 형태의 세라믹 히터(60)는 탄소를 함유하는 세라믹 기체(62)의 내부에 발열 저항체(63)과 발열 저항체(63)에 접속된 리드 핀(64)을 갖는 세라믹 히 터(60)에 있어서 세라믹 기체(62)에 포함되는 탄소량을 0.5~2.0 중량%로 한 것을 특징으로 한다. 이러한 조정에 의하여, 리드 핀(64) 표면의 탄화층 생성을 억제하여 내구성이 양호한 세라믹 히터를 얻을 수 있다.
즉, 세라믹 기체(62) 중에서 마이그레이션의 원인이 되는 SiO2를 줄이는 목적으로 세라믹 기체(62)에 탄소를 첨가하는 경우가 있다. 이것에 의해 세라믹 기체(62)의 입계층이 보다 고융점이 되고, 세라믹 기체(62) 중에서의 마이그레이션이 억제된다. 그러나, 탄소량이 많아지면 도 18에 나타나 있는 바와 같이, 리드 핀(64)의 표층에 탄화한 취화층(68)이 형성되어 물러진다고 하는 문제가 발생한다. 이 탄화층(68)은 세라믹 히터의 저항치를 상승시키거나 초기 특성에 영향을 주는 것은 아니다. 그렇지만, 발열을 반복하는 동안에 리드 핀(64)은 팽창과 수축을 반복하여 최후에는 단선에 이르게 된다.
본 발명자들은 세라믹 기체(62)에 함유되는 SiO2의 악영향을 방지하기 위한 탄소 함유량을 검토한 바, 다음과 같은 이유에 의하여 탄소의 함유량이 0.5~2 중량%으로 내구성이 높은 세라믹 히터를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다.
우선, 세라믹 기체(62)의 탄소량이 0.5 중량% 미만이면 세라믹 기체(2)에 사용하는 질화 규소의 불가피 불순물로서 함유되는 SiO2의 양이 많아진다. 이 때문에 세라믹 기체(62) 중의 입계 유리층이 많아져 마이그레이션이 발생하기 쉬워지고, 고온에서 사용을 할 때 세라믹 히터의 내구성이 저하한다.
한편, 세라믹 기체(62)의 탄소량이 2.0 중량%를 넘으면 SiO2에 의한 악영향 은 없어지지만, 리드 핀(64)으로서 사용하는 W, Mo, Re 등의 1종 혹은 조합으로 이루어지는 금속 표면이 탄화되기 쉬워지고, 탄화층(68)의 평균 두께가 80㎛를 넘는 경우가 발생한다. 리드 핀(64)의 표면에 형성되는 탄화층(68)의 평균 두께가 80㎛를 넘으면 세라믹 히터(60)의 내구성이 열화한다.
세라믹 기체(62)가 되는 세라믹스 원료에 대하여 탄소를 첨가하는 것은 마이그레이션의 원인이 되는 SiO2를 줄이기 위함이다. 그렇지만, 탄소를 첨가하면 소성시의 열 이력에 의하여 리드 핀(64)의 주위에 탄화층(68)이 형성된다. SiO2는 세라믹스의 입계층을 생성하기 때문에 세라믹스의 소결을 촉진하는데 효과가 있다. 그러나, SiO2의 양이 너무 많으면 입계층의 융점이 저하하므로 세라믹 안에서 마이그레이션이 발생하기 쉬워지고 세라믹 히터의 내구성이 저하한다. 그러한 점에서 본 실시 형태와 같이 세라믹 기체 안의 탄소 첨가량을 조정함으로써 소결성을 저해하지 않는 정도로 SiO2를 줄여 세라믹 기체(62) 안의 마이그레이션을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또, 동시에, 리드 핀(64) 표면으로의 탄화층(68) 생성을 억제하여 세라믹 히터의 내구성을 개선할 수 있다.
세라믹 기체(62)에 함유되는 탄소로서는 의도적으로 첨가한 탄소 이외에도 바인더 탄화에 의하여 생성한 것도 포함된다. 따라서, 세라믹 기체(62)에 포함되는 탄소량을 0.5~2.0 중량%으로 제어하기 위해서는 세라믹 기체(62)에 첨가하는 탄소량 자체를 조정하는 것 이외에도 세라믹 성형체에 함유되는 바인더로부터 생성하는 탄소량을 조정하는 것이 바람직하다. 바인더로부터 생성하는 탄소량을 조정하기 위 해서는 세라믹 성형체에 함유되는 바인더의 양을 변경하거나 바인더의 열분해성을 변경하거나 세라믹 성형체의 소성 조건을 변경하거나 하는 것이 유효하다.
또한, 세라믹 히터의 내구성을 향상하기 위해서는 세라믹 기체(62)에 불가피하게 포함되는 SiO2의 양을 감소시키는 것도 유효하다. 질화 규소질 세라믹스의 경우, 가열 압착을 할 때의 초기 압력을 5-15MPa 정도로 설정하고, 그 후 20-60MPa의 압력을 가하는 것과 같은 2단 가압을 실시하여 이 압력을 올리는 과정에 있어서의 온도를 1100-1500℃로 변경함으로써 SiO2가 SiO의 형태로 증발하기 쉬워져 SiO2 량을 감소시킬 수가 있다.
리드 핀(64)의 선 지름이 0.5mm 이하이고, 또한 리드 핀(64) 표면의 탄화층(68) 평균 두께를 80㎛ 이하로 함으로써 내구성이 양호한 세라믹 히터(60)로 할 수 있다. 리드 핀(64)의 선 지름이 0.5mm를 넘으면 세라믹 기체(62)와 리드 핀(64)과의 열팽창율 차에 의하여 열 사이클 중에 리드 핀(64)이 응력 피로를 일으켜 내구성이 열화된다. 리드 핀(64)의 선 지름은 0.35mm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 리드 핀(64)의 최소지름은 발열 저항체(63)와 리드 핀(64)의 저항비에 의하여 정하여진다. 세라믹 히터(60)의 발열 저항체(63)의 부분에서 선택적으로 발열하도록 리드 핀(64)의 저항치는 발열 저항체(63) 저항치의 1/5이하, 더욱 바람직하게는 1/10이하로 하는 것이 바람직하다. 또, 리드 핀(64) 표면의 탄화층(8)의 평균 두께가 80㎛를 넘으면, 사용 중인 열 사이클에 의하여 세라믹 히터의 내구성이 열화하므로 바람직하지 않다. 또한 리드 핀(64) 표면의 탄화층(68) 평균 두께는 20 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
더욱이 리드 핀(64)의 결정 입자 지름이 30㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 조정에 의하여 세라믹 히터를 사용하는 가운데, 리드 핀(64)에 발생하는 크랙의 진전을 억제할 수 있다. 리드 핀(64)의 결정 입자 지름이 30㎛를 넘으면 크랙의 진전이 빨라지므로 바람직하지 않다. 리드 핀(64)의 결정 입자 지름은 20㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 리드 핀(64)의 결정 입자 지름을 30㎛ 이하로 하기 위해서는 세라믹 기체에 함유되는 Na, Ca, S, O 등의 불순물을 줄일 필요가 있다. 특히 Na은 500ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 또, 리드 핀(64)의 결정 입자 지름을 제어하기 위해서는 세라믹 기체에 함유되는 소결조제의 양을 변경하거나 소성온도를 변경하는 것이 유효하다. 또한, 리드 핀의 결정 입자 지름이 1㎛ 이하가 되도록 하는 제조 조건으로 하면 발열 저항체(63)의 소결이 진행되지 않고 오히려 내구성이 열화한다.
또, 세라믹 히터 사용시의 리드 핀(64) 온도를 1200℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 리드 핀(64)의 온도가 1100℃ 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 리드 핀(64) 부근의 온도를 내림으로써 리드 핀(64)에 대한 열응력이 작아져 세라믹 히터의 내구성이 양호하게 된다.
발열 저항체(63)로서는 W, Mo, Ti의 탄화물, 질화물, 규화물을 주성분으로 하는 것을 사용하는 것이 가능하나, 그 중에서 WC가 열팽창율, 내열성, 비저항 면에서 발열 저항체(63) 재료로서 우수하다. 또, 발열 저항체(63)는 무기도전체의 WC를 주성분으로 하여 4 중량% 이상의 BN를 첨가하는 것이 바람직하다. 발열 저항체(63)가 되는 도체 성분은 질화 규소에 비교하여 열팽창율이 크기 때문에 질화 규소 세라믹에 매설된 발열 저항체(63)에는 인장 응력이 걸린 상태에 있다. BN은 질화 규소보다 열팽창율이 작고 또 발열 저항체(63)의 도체 성분과는 불활성이다. 따라서, BN은 세라믹 히터의 승온 강온을 할 때의 열팽창 차에 의한 응력을 완화하는데 적합하다. 또, 발열 저항체(63)에 대한 BN의 첨가량이 20 중량%를 넘으면 저항치가 안정되지 않게 된다. 발열 저항체(63)에 대한 BN의 첨가량은 4-12 중량%로 하는 것이 보다 바람직하다. 발열 저항체(63)에 대한 첨가물로서 BN 대신에 질화 규소를 10~40 중량% 첨가하는 것도 가능하다.
도 19에 나타나 있는 바와 같이, 발열 저항체(63)는 주로 발열하는 제1 발열 저항체(63a)와 제２ 발열 저항체(63b)로 이루어져 있어도 좋다. 제２ 발열 저항체(63b)는, 리드 핀(64)과 접속되어 있고, 그 접점의 온도를 내리기 위해서 제1 발열 저항체(63a) 보다 저저항화되어 있다. 도 19의 세라믹 히터에서는 세라믹 기체(62) 중에 제1 발열 저항체(63a)와 제２ 발열 저항체(63b)와 리드 핀(64)과 전극 인출부(65)가 매설되어 있다. 전극 인출부(65)가 도시하지 않은 땜납재를 매개로 하여 전극 금구(66)에 접속된다. 또, 세라믹 히터(60)를 이용하는 설비 등에 고정하기 위한 유지 금구(67)가 세라믹 히터(60)에 납땜되어 있다.
상기 실시 형태 1~5에서는 각각 원주 모양, 판 모양 등의 특정 형상의 세라믹 히터를 예로 설명하였다. 그렇지만, 각 실시 형태로 설명한 세라믹 히터는 다른 실시 형태로 설명된 형상으로 하여도 무관하다. 본 실시 형태에서는 세라믹 히터가 원주 모양인 경우의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명하고자 한다.
우선, 세라믹 시트(3)를 제작한다. Al2O3를 주성분으로 해서 SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 적당히 혼합한 세라믹 분말을 준비한다. 더욱이 유기 바인더, 유기 용제를 적당하게 혼합하여 슬러리로 하고, 이것을 독터 블레이드법으로 시트 모양으로 성형한다. 이 세라믹 시트를 적당한 크기로 절단한다. 세라믹 원료 분말의 주재료로서는 고온 고강도 세라믹이면 어떠한 것(예를 들면, 멀라이트나 스피넬 등의 알루미나류 세라믹 등)을 이용하여도 괜찮다. 그리고, 소성 촉진제로서 산화 붕소 (B2O3)를 배합하여도 괜찮다. 각 원료는 소정의 그물 구조(망목 구조)로 될 수 있는 것이라면 산화물 이외의 형태로 배합하여도 좋다. 예를 들면, 탄산염 등의 각종 염(소금)이나 수산화물로 배합하여도 좋다.
다음으로, 세라믹 시트(3)의 표면에 W, Mo, Re 중 1종이상의 금속으로 이루어지는 고융점 금속 페이스트를 두께 10~30㎛로 스크린 인쇄하여 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)를 형성한다. 이 때, 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)가 세라믹 시트(3)의 길이방향으로 배치되도록 한다.
다음으로, 세라믹 시트(3)의 이면에서 표면 측에 형성된 리드 인출부(5)에 대향하는 위치에 두께 10~30㎛의 고융점 금속 페이스트로 이루어지는 전극 패드(7)를 스크린 인쇄법 등의 기법을 이용하여 형성한다. 계속하여 리드 인출부(5)와 전극 패드(7)을 도통하기 위한 스루홀(6)을 세라믹 시트(3)에 개구하여 스루홀(6) 내에 고융점 금속 페이스트를 충진한다.
또한, 고융점 금속 페이스트로서는 주로 텅스텐 (W), 몰리브덴 (Mo) 및 레늄 (Re)등의 고융점 금속을 이용한다. 또한, 악영향을 주지 않는 한에 있어서 세라믹 시트(3)와 동재료의 산화물 등을 발열 저항체(4)의 재료 안에 약간 혼재시켜도 괜찮다. 또, 발열 저항체(4), 리드 인출부(5) 및 전극 패드(7)는 페이스트 인쇄법 이외의 적당한 방법 (화학도금법, CVD (Chemical Vapor Deposition)법, PVD(Physical Vapor Deposition)법 등)를 이용하여 형성하여도 좋다.
세라믹 원료 분말로부터 세라믹 심재(2)를 제작한다. 즉, 세라믹 원료 분말에 용제와 결융합제로서 메틸셀룰로오스 1%, 마이크로크리스타린왁스 (상품명)15%, 물 10%를 첨가하여 혼련한다. 그리고, 압출 성형법으로 원통 모양으로 성형하고 소정 치수로 절단한 후, 1000~1250℃로 가소함으로써 세라믹 심재(2)를 제작한다.
다음으로, 세라믹 시트(3)를 세라믹 심재(2)에 감는 방법을 설명하고자 한다.
세라믹 시트(3)의 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)가 형성된 면에 세라믹 피복을 도포하고 그 위에 세라믹 심재(2)를 재치한다. 이 때, 세라믹 시트(3)의 길이방향에 대하여 평행한 위치에 세라믹 심재(2)가 배치되도록 세라믹 시트(3)에 대하여 세라믹 심재(2)를 1개씩 재치한다. 그리고, 작업자의 수작업에 의하여 세라믹 심재(2)를 손바닥으로 굴려 세라믹 시트(3)을 세라믹 심재(2)에 감는다.
다음으로, 세라믹 시트(3)와 세라믹 심재(2)를 밀착하는 롤러 장치에 대하여 설명하고자 한다. 도20A는 다시 조임을 실시하기 위한 롤러 장치의 구조를 설명하기 위한 사시도이다. 롤러 장치는 롤러군(83)과 반송 장치(82)로 구성되어 있다. 감겨 있는 세라믹 성형체(14)는 벨트 컨베이어(92) 위를 반송되어 경사판(91)까지 보내져 아래 롤러(101)와 아래 롤러(102)의 사이로 낙하한다. 여기서, 위 롤러(103)의 롤러 축(109)에는 부세 장치(104)의 신축로드(105)에 의하여, 롤러 축(107) 및 롤러 축(108)의 중심 방향으로 일정한 부세력이 부여된다. 이 상태에서 회전 구동 기능이 붙은 아래 롤러(102)가 회전함으로써 세라믹 성형체(14)는 아래 롤러(101), 아래 롤러(102), 위 롤러(103)의 외주면으로부터 압압되어 회전한다. 그 결과, 세라믹 시트(3)가 세라믹 심재(2)의 외주에 강고하게 감긴다.
그렇지만, 이 다시 조임 방법에서는 세라믹 성형체(14)를 평행한 2개의 아래 롤러 (101, 102)의 사이에 실어 위 롤러(103)로 가압하면서 회전시켜 밀착할 때에 2개의 아래 롤러(101, 102)에 대하여 평행이 아닌 상태에서 세라믹 성형체(14)가 공급되는 일이 있다. 그 상태에서 가압하여 회전하여 버리면, 예를 들면 도20B에 나타나 있는 바와 같이, 상하의 롤러의 표면에 상처(20)가 생긴다. 그러한 롤러를 이용하여 다시 조임을 실시하면 도20C에 나타나 있는 바와 같이, 세라믹 성형체(14)의 표면에 상처(20)가 전사되어 불량이 된다.
그러한 점에서 도20A에서 나타내는 장치에 대신하여 도21에서 나타내는 것 같은 다시 조임 장치를 이용하여도 좋다. 도21에서 나타내는 장치에서는 세라믹 시트(3)를 주회 밀착한 세라믹 성형체(14)를 2개의 회전하는 아래 롤러(101, 102) 사이로 공급하여 상기 아래 롤러(101, 102) 사이에 평행으로 한 후에 위 롤러(103)로 세라믹 성형체(14)를 압압 회전하여 세라믹 심재(3)와 세라믹 시트(2)를 밀착시킨다. 이것에 의해, 세라믹 성형체(14)가 아래 롤러(101, 102)에 대하여 비스듬하게 올려져서, 위 롤러(103)로 세라믹 성형체(14)를 압압 하였을 때에 아래 롤러(101, 102)의 표면에 상처가 나는 것을 방지할 수 있다.
도21에서 나타내는 장치는 상세하게는 다음과 같은 구성을 갖는다. 도21의 장치는 반송 장치(82)와 다시 조임 장치(83)로 구성된다. 반송 장치(82)는 경사판(91) 및 벨트 컨베이어(92) 및 공급 검지 센서(114)로 구성되어 있다. 다시 조임 장치(83)는 아래 롤러(101), 아래 롤러(102), 위 롤러(103), 부세 장치(104 및 110), 위 롤러 하사점 검지 센서(113), 추출 검지 센서(115), 추출 테이블(116)로 구성되어 있다. 부세 수단으로서의 부세 장치(104, 110)는 신축로드(105, 111) 및 공기 압력 실린더(106, 112)로 구성되어 있다. 신축로드(105, 111)의 선단에는 베어링이 설치되어 신축로드(105, 111)의 후단은 공기 압력 실린더(106, 112)에 접속되어 신축되게 되어 있다. 원주형 아래 롤러(101, 102), 위 롤러(103)는 고무 탄성을 갖는 탄성 재료를 피복함으로써 형성되고 3개의 각 롤러 폭은 세라믹 성형체(14)의 길이 이상으로 설정되어 있다.
아래 롤러(101), 아래 롤러(102)의 각 롤러 축(107, 108)은 각각 동일한 높이에서 수평 또한 평행으로 배치되어 있다. 위 롤러(103)는 2개의 아래 롤러의 중앙에 수평으로 배치되어 있다. 아래 롤러(102)의 롤러 축(108)은 회전 가능하게 되어 있고 그 롤러 축(108)의 위치는 고정되어 있다. 아래 롤러(101)의 롤러 축(107)은 신축로드(111)의 선단 베어링에 접속되고 회전 가능하게 되어 있다. 그리고, 신축로드(110)의 신장에 의하여, 롤러 축(107)은 롤러 축(108)의 방향(도22의 화살표A 방향)으로 일정한 부세력이 부여된다. 더불어 위 롤러(103)의 롤러 축(109)는 신축로드(105)의 신장에 의하여, 롤러 축(107) 및 롤러 축(108)의 중심 방향(도21의 화살표 B방향)으로 일정한 부세력이 부여된다.
또, 아래 롤러(102)의 회동 장치 (도시 생략)에 의하여 롤러 축(108)을 중심으로 아래 롤러(101, 102), 위 롤러(103)는 동일 방향(도 22의 화살표 C 방향)으로 회동되도록 되어 있다. 공급 검지 센서(114)는 벨트 컨베이어(92) 위에 세라믹 성형체(14)가 세트된 것을 검지할 수 있다. 또, 추출 검지 센서(115)는 추출 테이블(116)에 세라믹 성형체가 추출된 것을 검지할 수 있다. 또, 위 롤러 하사점 검지 센서(113)는 위 롤러(103)가 하사점까지 도착한 것을 검지할 수 있다.
2개의 아래 롤러(101, 102) 및 위 롤러(103)의 직경이 상기 세라믹 성형체(14)의 직경의 0.5~6.4 배인 것이 바람직하다. 각 롤러의 외경이 세라믹 성형체(14)의 외경에 대하여 0.5배 이하에서는 세라믹 성형체(14)에 대한 체결 응력이 작아진다. 각 롤러의 외경이 세라믹 성형체(14)의 외경에 대하여 6.4배 이상이 되면 체결 응력이 작아져 작업성도 나빠진다.
특히, 위 롤러(103)의 직경이 세라믹 성형체(14) 직경의0.5-2배인 것이 바람직하다. 또, 2개의 아래 롤러(101, 102) 사이의 간격a가 상기 세라믹 성형체(14)의 직경b에 대하여 0＜a≤1/2b인 것이 바람직하다.
a=0에서는 아래 롤러(101, 102)끼리가 접촉하여 회전할 수 없다. a>1/2b에서는 세라믹 성형체(14)에 대한 체결 응력이 작아진다.
또, 2개의 아래 롤러(101, 102) 및 위 롤러(103)의 심지 부분에 강재를 사용, 표면에 탄성 재료를 피복하는 것이 바람직하다. 위 롤러(103) 및 개의 아래 롤러(101, 102)의 심지 부분에는 S45C 등의 탄소강이나 스테인리스 등 각종의 일반적 인 강재를 사용하고 그 표면에는 우레탄고무, 네오프렌 고무, 폴리부타디엔 고무, 폴리스티렌 고무, 폴리이소프렌 고무, 스티렌 이소프렌 고무, 스티렌-부티렌 고무, 에티렌프로필렌 고무, 스티렌 부타디엔 고무, 불소고무 등의 고무 탄성을 갖는 탄성 재료를 피복하는 것이 바람직하다.
또, 각 롤러 표면의 표면거칠기는 세라믹 성형체(14)의 표면에 상처를 형성하지 않도록 할 필요가 있으나 경면 마무리를 할 필요는 없다. 경면 마무리를 하면 세라믹 성형체(14)의 표면이 각 롤러의 표면에서 미끄러져 다시 조임의 효과를 기대할 수 없기 때문이다.
또, 2개의 아래 롤러(101, 102) 및 위 롤러(103)의 표면에 피복 한 탄성 재료의 경도가 쇼아(shore) 20~80인 것이 바람직하다. 탄성 재료의 경도가 쇼아20 이하에서는 세라믹 성형체(14)에 불필요한 변형을 일으킬 가능성이 있다. 또, 탄성 재료의 경도가 쇼아 80 이상에서는 세라믹 성형체(14)의 변형을 흡수하지 못하고 양호한 밀착·다시 조임 작업을 할 수 없다.
또, 위 롤러(103)의 압압력이 0.03-0.5MPa인 것이 바람직하다. 위 롤러(103)의 압압력이 0.03MPa 이하에서는 압압력이 작아 밀착·다시 조임의 효과를 얻을 수 없다. 또, 0.5MPa 이상에서는 세라믹 성형체(14)가 평행한 2개의 아래 롤러(101, 102)에 대하여 평행이 아닌 상태나 2개 이상의 세라믹 성형체(14)가 혼재하였을 경우에 압압하였을 때에 상기 각 롤러(101, 102, 103)의 표면이 상처가 날 가능성이 있다.
도21의 장치에서는 다음과 같이 하여 다시 조임을 실시한다. 우선, 세라믹 심재(2)에 세라믹 시트(3)을 감은 세라믹 성형체(14)를 반송 장치(82)로 공급한다. 도21에 나타나 있는 바와 같이, 세라믹 성형체(14)는 벨트 컨베이어(92) 위로 반송되어 경사판(91)까지 보내져 아래 롤러(101)와 아래 롤러(102)의 사이로 낙하한다. 이와 같이 하여, 세라믹 성형체(14)는 반송 장치(82)로부터 다시 조임 장치(83)에 공급된다.
여기서, 반송 장치(82)로부터 다시 조임 장치(83)에 공급할 때에는 상기의 세라믹 성형체(14)가 추출된 것을 확인하기 위하여 추출 검지 센서(115)로 확인한 후에 다음의 세라믹 성형체를 공급한다. 이것에 의해 2개 이상의 세라믹 성형체(14)가 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
다음으로 도21에 나타나 있는 바와 같이, 아래 롤러(101), 아래 롤러(102) 사이로 낙하한 세라믹 성형체(14)는 아래 롤러(101), 아래 롤러(102)의 외주면에 접촉한다. 그러나 아래 롤러(101, 102)와 세라믹 성형체(14)가 평행이 되어 있다고는 할 수 없다. 그러한 점에서, 아래 롤러(102)를 한쪽 방향 (도22의 화살표 C 방향)으로 회동시킴으로써 아래 롤러(101, 102)와 세라믹 성형체(14)가 평행이 된다. 그러나, 여기서의 회동은 저속으로 실시하지 않으면 역효과가 나서 세라믹 성형체(14)가 튕겨 나가게 된다.
다음으로, 위 롤러(103)의 롤러 축(109)에는 부세 장치(104)의 신축로드(105)에 의하여 롤러 축(107) 및 롤러 축(108)의 중심점의 방향 (화살표 B 방향)으로 일정한 부세력이 부여된다. 그리고, 위 롤러 하사점 검지 센서(113)로 위 롤러(103)가 하사점까지 도달하고 있는지를 확인한다. 이것에 의해, 세라믹 성형 체(14)가 비스듬하게 되어 있지 않는지, 또는 2개 이상의 세라믹 성형체(14)가 혼입되어 있지 않은지를 확인할 수 있다. 이것에 의해 3개의 롤러가 손상되는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 도22에 나타나 있는 바와 같이, 아래 롤러(101), 아래 롤러(102), 위 롤러(103)의 회동에 따라, 세라믹 성형체(14)는 아래 롤러(101), 아래 롤러(102), 위 롤러(103)의 외주면으로 압압되어 해당 외주면과 슬라이딩하면서 화살표 D방향으로 회전한다. 그 결과, 세라믹 시트(3)가 세라믹 심재(2)의 외주에 강고하게 감겨져 세라믹 피복층(10)의 도포면 전면이 세라믹 심재(2)의 외주면에 확실히 밀착되어 세라믹 시트(3)의 다시 조임이 행해진다. 여기서, 아래 롤러(102)의 1개만이 회전 구동하고 다른 아래 롤러(101) 및 위 롤러(103)는 연동하여 회전하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 세라믹 성형체(14)를 통하여 3개의 롤러끼리 같은 속도로 회전할 수가 있으므로, 세라믹 성형체(14)의 안정된 밀착이 가능해진다.
그 후 세라믹 성형체(14)는 최적 시간 회전한 후에 아래 롤러(101), 위 롤러(103)의 부세 장치(110, 104)의 신장로드(111, 105)의 신장에 의하여 아래 롤러(101, 102) 사이로부터 추출 테이블(116)로 낙하한다. 여기서, 낙하한 것을 확인하기 위하여 추출 검지 센서(115)로 세라믹 성형체(14)를 검지하여 2개 이상의 세라믹 성형체(14)가 혼입하는 것을 방지할 수 있다. 또 추출 검지 센서(115)로 낙하를 확인 후에 다음 세라믹 성형체(14)의 공급을 실시한다. 이와 같이, 세라믹 성형체(14)의 공급측 및 추출측에 센서를 설치하여 세라믹 성형체(14)의 아래 롤러(101, 102) 사이로 공급, 추출개수를 제어하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 세 라믹 성형체(14)가 과부족 없이 아래 롤러(101, 102) 사이로 공급, 취출되므로 밀착 공정에 필요로 하는 시간을 짧게 하여 제조 택트(Tact)를 단축할 수 있다. 또 2개 이상 혼재한 상태를 검지할 수 있어 롤러가 손상되는 것도 방지할 수 있다.
이와 같이 하여 밀착한 세라믹 성형체(14)를 환원 분위기 안 1500-1600℃의 온도로 일체 소성하여 막대 모양의 세라믹 히터를 얻는다. 그 후, 전극 패드(7)의 표면에 방청성을 높이기 위한 도금 처리(예를 들면, 니켈도금 등)를 하여 도금층 (도시 생략)을 형성하고, 그 도금층에 전원으로부터 빼낸 리드선(도시 생략)을 납땜으로 접속한다. 또, 소성방법으로는 가열 압착기 (HP) 소성이나 열간 정수압 가압(HIP) 소성, 분위기 가압소성, 상압 소성, 반응 소성 등을 사용하면 좋으며, 그 소성온도는 1500~1600℃의 범위에서 선택하는 것이 적당하다. 또, 소성할 때의 분위기는 수소 등의 환원 분위기 이외에도 불활성 가스 분위기(예를 들면, 아르곤(Ar), 질소(N) 등)로 하여도 좋다.
(실시예 1)
도 1A 및 도 1B에서 나타내는 구조의 세라믹 히터(1)를 다음과 같이 하여 제작하였다. Al2O3를 주성분으로 하고, SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 합계 10 중량% 이내가 되도록 조정한 세라믹 시트(3)를 준비하였다. 이 표면에 W(텅스텐) 분말 바인더와 용제로 이루어지는 페이스트를 이용하여 발열 저항체(4)와 리드 인출부(5)를 프린트하였다. 이 때, 페이스트의 바인더량과 용제량을 조정하여 페이스트의 점도와 TI 값을 조정한 것을 여러 가지 사용하였다. 또, 이면에는 전극 패드(7)을 프린트 하였다. 발열 저항체(4)는 발열 길이 5mm로 4왕복 패턴이 되도록 제작하였다. 그리고, W로 이루어지는 리드 인출부(5)의 말단에는 스루홀(6)을 형성하고, 여기에 페이스트를 주입함으로써 전극 패드(7)와 리드 인출부(5) 사이의 도통을 잡았다. 스루홀(6)은 납땜을 하였을 경우에 납땜부의 안쪽에 들어가도록 형성하였다. 이렇게 하여 준비한 세라믹 시트(3)를 세라믹　심재(2)의 주위에 밀착하여 1600℃로 소성함으로써 세라믹 히터(1)로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 세라믹 히터(1)에 대하여, 1000℃까지 15초로 승온시킨 후에 1분간의 강제 냉각으로 50℃ 이하로 냉각하는 사이클을 10000 사이클을 거친 후의 저항 변화를 측정함으로써 내구성을 평가하였다. 각 로트 n=10 평가하였다. 또, 초기의 저항치에 대하여 15% 이상 저항치가 변화한 것은 단선으로 카운트하였다. 또, 각 로트 n=3의 샘플에 대하여, 소성 후의 발열 저항체(4)의 단면을 SEM 관찰하여 발열 저항체의 가장자리부(10)의 각도φ를 측정하였다.
이러한 결과를 표 1에 나타내었다.
(표1)
No. 점도 (Pa·S) TI 값 발열 저항체 단면 단부의 각도 φ(°) 내구성 (단선수) 평균 저항 변화율(%)
1 5 3 5 0 4.6
2 10 3 20 0 4.6
3 20 3 30 0 4.6
4 50 3 35 0 4.4
5 100 2 40 0 4.8
6 100 3 45 0 5
7 100 4 50 0 5
8 150 4 60 0 6.9
9 200 4 60 0 6.9
*10 250 5 75 1 8.5
*11 300 4 80 1 12.1
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 각도φ가 60°를 넘는 No.10과 11에 있어서 15% 이상 저항치가 변화하는 단선이 발생하였다. 이에 대하여, 각도φ가 60° 이하인 No.1~9는 단선이 발생하지 않고 양호한 내구성을 나타냈다. 또, 발열 저항체의 가장자리부(10)의 각도φ를 60° 이하로 하기 위하여서는 페이스트 점도를 200Pa·s이하로 하는 것이 바람직하고 TI 값을 4 이하로 하는 것이 보다 바람직하다는 것을 알 수 있었다.
(실시예2)
실시예 1에서 제작한 샘플에 대하여, 발열 저항체(4) 조직 중의 금속 비율과 급속 승온 시험에 의한 저항 변화율을 비교하였다. 발열 저항체 페이스트 중에 비율을 바꾼 알루미나를 분산시킨 것을 준비하고, 발열 저항 체내의 금속 성분 비율을 바꾼 세라믹 히터(1)를 각 30개씩 제작하였다. 각 로트의 금속 성분 비율은 각 로트 3개씩 발열 저항체(4)의 단면을 관찰하여, 그 중의 금속 성분 비율을 화상 해석 장치를 이용하여 측정하였다.
이와 같이 하여, 랭크를 분류한 세라믹 히터(1)를 각 로트 10개씩, 1100℃ 연속 500시간의 내구 시험 및 1100℃까지 15초에 승온시켜 1분간에 50℃까지 냉각시키는 열 사이클 시험 1000 사이클을 거쳐, 시험 전후의 저항 변화율의 평균치를 확인하였다. 결과를 표2에 나타내었다.
(표2)
No. 발열 저항체 안의 금속 비율(%) 연속 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화율(%) 사이클 시험에 있어서의 저항 변화율(%)
1 25 18 25
2 30 9 9
3 40 8 8
4 55 6 7
5 70 7 7
6 85 6 9
7 95 6 9
8 98 5 11
표2에서 알 수 있듯이, 발열 저항체(4) 중의 금속 성분의 비율이 30% 미만인 No.1은 1100℃ 연속 통전 및 열 사이클 시험에 있어서 저항 변화율이 10%를 넘어 버렸다. 또, 상기 금속 성분의 비율이 95%를 넘는 No.8은 사이클 시험에 있어서의 저항 변화율이 10%를 넘어 버렸다. 이에 대하여, 상기 금속 비율이 30~95% 인 No.2~7은 양호한 내구성을 나타냈다. 또, 금속 성분의 비율이 40~70% 인 No.3~5는 연속 통전 시험 및 열 사이클 시험 모두 양호한 경향을 나타냈다.
(실시예 3)
도 7A, 도 7B 및도 8에서 나타내는 구조의 세라믹 히터를 다음과 같이 하여 제작하였다. Al2O3를 주성분으로 하여, SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 합계 10 중량% 이내가 되도록 조정한 세라믹 시트를 준비하였다. 소정의 치수가 되도록 절단 및 스냅 가공한 후, 1600℃의 산화 분위기 안에서 세라믹 기체(32a)를 소성하였다. 이 표면에 W와 유리를 혼합한 페이스트로 이루어지는 발열 저항체(34)와 리드 인출부(35)를 프린트하여 1200℃의 환원 분위기 안에서 베이킹하였다.
그 후, 발열 저항체(34)를 레이저 트리밍에 의하여 저항이 중심값 10Ω에 대하여 0.1Ω이내로 들어가도록 가공하였다. 그리고, 스냅 라인을 따라 세라믹 기체(32)를 각각 분할하였다.
그 후 다시 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35) 위에 밀봉재(33)가 되는 유리 페이스트를 도포하여 1200℃의 환원 분위기 중에서 재차 열처리하여, 밀봉재(33) 중의 보이드(11)을 제거한 후에 다른 세라믹 기체(32b)를 중첩하여 1200℃로 열처리하고, 세라믹 기체(32)끼리를 밀봉재(33)에 의하여 일체화하여 폭 10mm, 두께 1.6mm, 길이 100mm의 세라믹 히터(30)을 얻었다.
비교예로서 도 1A 및 도 1B에서 나타내는 구조의 세라믹 히터를 다음과 같이 하여 제작하였다. Al2O3를 주성분으로 하여, SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 합계 10 중량%이내가 되도록 조정한 세라믹 그린 시트를 준비하고, 이 표면에 W-Re로 이루어지는 발열 저항체(4)와 W로 이루어지는 리드 인출부(5)를 프린트하였다.
또, 이면에는 전극 패드(7)을 프린트하였다. 발열 저항체(4)는 저항치 10Ω가 되도록 발열 길이 5mm로 4왕복의 패턴이 되도록 제작하였다.
그리고, W로 이루어지는 리드 인출부(5)의 말단에는 스루홀(6)을 형성하고, 여기에 페이스트를 주입함으로써 전극 패드(7)와 리드 인출부(5) 사이의 도통을 취하였다. 스루홀(6)의 위치는 납땜을 하였을 경우에 납땜부의 안쪽에 들어가도록 형성하였다. 이렇게 하여 준비한 세라믹 그린 시트(3)를 세라믹로드(2)의 주위에 밀착하여 1500~1600℃에서 소성함으로써 세라믹 히터(1)로 하였다.
이와 같이 하여 제작한 세라믹 히터(30, 1)의 저항치를 각 100개 측정하여, 고르지 못함을 비교하였다. 또, 800℃×1000시간의 연속 통전 내구 시험을 실시하 였다. 결과를 표 3에 나타내었다.
(표3)
저항의 편차(%) σ 내구 저항변화율(%)
본 발명 ± 1 0.077 1.2
비교예 ± 3.5 0.29 1.1
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 실시예의 세라믹 히터는 저항치의 편차가 ±1%이내, σ가 0.077Ω으로 된 것에 대하여, 비교예의 세라믹 히터는 저항치의 편차가 ±3.5%, σ가 0.58Ω으로 되어, 본 실시예의 세라믹 히터(1)는 저항치의 편차를 작게 할 수가 있는 것을 알 수 있었다. 또, 800℃ 연속 통전 내구 시험은 저항 변화가 1% 이하로 양자 모두 양호한 내구성을 나타내었다.
(실시예 4)
실시예 4에서는 밀봉재(33)의 보이드율과 내구성의 관계를 조사하였다.
도 7A, 도 7B 및 도8에서 나타내는 세라믹 히터를 다음과 같이하여 제작하였다. Al2O3를 주성분으로 하여, SiO2, CaO, MgO, zrO2를 합계 10 중량% 이내가 되도록 조정한 세라믹 시트를 준비하였다. 소정의 치수가 되도록 절단 및 스냅 가공한 후, 1600℃의 산화 분위기 안에서 세라믹 기체(32)를 소성하였다. 이 표면에 W와 유리를 혼합한 페이스트로 이루어지는 발열 저항체(34)와 리드 인출부(35)를 프린트하여 1200℃의 환원 분위기 안에서 베이킹하였다. 그리고, 스냅 라인을 따라 세라믹 기체(32)를 각각 분할하였다.
그 후 다시 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35) 위에 밀봉재(33)가 되는 유 리 페이스트를 도포하여 1200℃의 환원 분위기 안에서 재차 열처리 하여 밀봉재(33) 안의 보이드(11)을 제거한 후에 다른 세라믹 기체(2)를 중첩하여 1200℃로 열처리 하여 세라믹 기체(32)끼리를 밀봉재(33)에 의하여 일체화하여 폭 10mm, 두께 1.6mm, 길이 100mm의 세라믹 히터(30)을 얻었다.
이 때, 밀봉재(33)와 이것에 중첩하는 세라믹 기체(32)의 평탄도를 조정하고 또, 접합 전에 조정하는 밀봉재(33)의 보이드를 제거하기 위한 열처리 조건을 조정하여, 각 로트 15개의 샘플을 제작하고, 각 로트 3개에 대하여 밀봉재(33)의 보이드율을 측정하였다. 각 로트 10개를 700℃까지 가열하여 700℃에서 40℃ 이하로의 냉각 속도를 60초 이하로 하는 냉각 시험을 100사이클 실시하여 밀봉재(33)로의 크랙 발생 유무를 조사하였다. 이러한 결과를 표 4에 나타내었다.
(표4)
No. 보이드율(%) 크랙 발생수
1 3 0
2 12 0
3 19 0
4 25 0
5 30 0
6 40 1
7 48 6
표 4 에서 알 수 있듯이, 보이드율이 40% 이하인 No.1~6은 크랙 발생수가 1개 이하로 양호한 내구성을 나타냈다. 더욱이 보이드율이 30% 이하의 No.1~5는 크랙 발생은 제로였다.
(실시예 5)
도 7A, 도 7B 및 도 8에서 나타내는 세라믹 히터를 다음과 같이 하여 제작하 였다. Al2O3를 주성분으로 하여, SiO2, CaO, MgO, ZrO2를 합계 10 중량% 이내가 되도록 조정한 세라믹 시트를 준비하여 소정의 치수가 되도록 절단 및 스냅 가공한 후, 1600℃의 산화 분위기 안에서 세라믹 기체(32)를 소성하였다. 이 표면에 W와 유리를 혼합한 페이스트로 이루어지는 발열 저항체(34)와 리드 인출부(35)를 프린트하여 1200℃의 환원 분위기 안에서 인화하였다. 그리고, 스냅 라인을 따라 세라믹 기체(32)를 각각 분할했다.
그 후 더욱이 발열 저항체(34) 및 리드 인출부(35) 위에 밀봉재(33)가 되는 유리 페이스트를 도포하고, 1200℃의 환원 분위기 안에서 재차 열처리하여 밀봉재(33) 안의 보이드(11)을 제거한 후, 다른 세라믹 기체(32)를 중첩하여 1200℃로 열처리 하여 세라믹 기체(32)끼리를 밀봉재(33)에 의하여 일체화하여 폭 10mm, 두께 1.6mm, 길이 100mm의 세라믹 히터(30)를 얻었다.
이 때, 밀봉재(33)에 사용하는 유리의 열팽창율을 40~500℃의 알루미나 열팽창율 7.3×10-7/℃에 대한 차가 0.05~1.2×10-5/℃가 되도록 변화시켰다. 각 로트 20개의 샘플을 준비하였다.
이와 같이 하여 얻은 세라믹 히터(30)을 700℃까지 45초로 승온시켜 2분간 공냉에 의하여 40℃ 이하로 냉각시키는 사이클을 3000사이클 실시하여 밀봉재(33)로의 크랙 발생 유무를 조사하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(표5)
No. 세라믹 기재와 유리의 열팽창율 차 ×10-5/℃ 내구 시험 후 크랙 발생수
1* 1.2 20
2 1.0 6
3 0.5 3
4 0.2 1
5 0.1 0
6 0.05 0
*은 본 발명의 청구 범위 외이다.
표 5 에서 알 수 있듯이, 밀봉재(33)에 사용하는 유리의 열팽창율과 알루미나로 이루어지는 세라믹 기체(32)의 열팽창율의 차가 1.2×10-5/℃이었고 No.1에는 100 사이클 정도로 전수 밀봉재(33)에 크랙이 발생하였다. 이에 대하여 상기 열팽창율의 차를 1.0×10-5/℃로 한 No.2~6은 크랙 발생수가 6개 이하로 양호한 내구성을 나타냈다. 상기 열팽창율의 차를 0.1×10-5/℃ 이하로 한 No.5,6은 크랙이 전혀 발생하지 않았다. 상기 열팽창율의 차를 0.2×10-5/℃로 한 No.4는 1개 크랙이 발생하고, 상기 열팽창율의 차를 0.5×10-5/℃로 한 No.3은 크랙이 3개 발생하였다.
(실시예 6)
실시예 3에 있어서 밀봉재(33)의 두께를 조정하여 냉각의 열충격에 대한 영향을 조사하였다. 보이드율에 대해서는 20~22%로 조정하였다. 밀봉재(33)의 평균 두께를 유리의 프린트 회수의 조정에 의하여 3~1200㎛가 되도록 조정하였다. 각 샘플을 15개씩 제작하였다. 밀봉재(33)의 두께가 300㎛ 이상인 것에 대해서는 세라믹 기체(32)의 표면에 두께 조정용 돌기를 각 3점 준비하여 각각 밀봉재(33)의 두께가 희망하는 두께가 되도록 조정하였다. 이러한 결과를 표 6에 나타내었다.
(표6)
No. 밀봉부의 두께(㎛) 크랙 발생수
1 3 -
2 5 0
3 20 0
4 120 0
5 300 0
S 500 0
7 1000 1
8 1200 10
표 6 에서 알 수 있는 바와 같이, 밀봉재(33)의 두께를 1200㎛로 한 No.8에는 전수 크랙이 발생하였다. 또, 밀봉재(33)의 두께를 3㎛로 한 No.1은 보이드가 40%를 넘어 버려 평가하지 않았다. 이에 대하여, 밀봉재(33)의 두께를 5~1000으로 한 No.2~7은 크랙 발생수가 1개 이하로 양호한 특성을 나타냈다. 더욱이 밀봉재(33)의 두께를 5-500㎛로 한 No.2~6은 전혀 크랙이 발생하지 않았다.
(실시예 7)
도 12에서 나타내는 구조의 세라믹 시트를 제작하였다. 여기에서는 발열 저항체(53)의 패턴간 거리 W1의 전계 강도를 160에서 100V/mm 사이에서 변경하였다. 더욱이 발열 저항체(53)의 전위차가 높은 측의 패턴간 거리W1를 넓게, 전위차가 낮은 측의 패턴간 거리 W1를 좁게 하고, 전위차가 높은 측의 패턴간 거리W1의 전계 강도를 120에서 60V/mm의 사이에서 변경하여 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화를 평가하였다.
통전 내구 시험에 대하여는 세라믹 히터에 통전하고, 1400℃ 승온 유지 1분 후에 통전을 멈추어 외부 냉각 팬에 의하여 1분 강제 냉각하는 사이클을 1사이클로 하고, 10000사이클의 내구 시험을 실시하였다. 더불어 1400℃로 유지하기 위한 인가 전압은 140~160V로 패턴간 거리W1의 전계 강도를 160에서 60V/mm가 되도록 세라믹 히터(1)의 저항치를 조정하고 있다.
이 세라믹 히터의 제법에 대하여 도 12를 이용하여 설명하고자 한다.
우선, 질화 규소 (Si3N4) 분말에 이테르븀(Yb), 이트륨(Y), 에르븀(Er) 등의 희토류 원소의 산화물로 이루어지는 소결조제와 발열 저항체(3)에 열팽창율을 접근시키는 MoSi2나 WC 등의 세라믹스 도전재료를 첨가한 세라믹 원료 분말을 주지의 프레스 성형법 등으로 세라믹 성형체(52a)를 얻었다.
도 12에서 나타나 있는 바와 같이, WC와 BN을 주성분으로 하는 페이스트를 이용하여 발열 저항체(53)와 리드부(54) 및 전극 인출부(55)를 프린트 법에 의하여 세라믹 성형체(52a)의 표면에 형성하였다. 그 후, 이러한 것들의 덮개가 되는 세라믹 성형체(52b)를 중첩하여 밀착시켜, 세라믹 성형체(52a, 52b) 그룹 수십개와 탄소판을 교대로 단으로 중첩하여, 원통의 탄소형에 넣은 후에 환원 분위기 하, 1650~1780℃의 온도, 30~50MPa의 압력으로 가열 압착기에 의하여 소성하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체의 표면에 노출한 전극 인출부(55)에 전극 금구(56)을 납땜하여 세라믹 히터를 얻었다.
세라믹 부분의 두께를 2mm, 폭을 5mm, 전체 길이를 50mm로 한 세라믹 히터를 제작하여 120V를 통전하였을 때에 있어서의 발열 저항체(53) 패턴간 거리 W1, W2 별의 전계 강도와 저항 변화율을 평가하였다. 각 수준에 대하여 10개 평가하고, 그 평균치를 데이터로 하였다. 결과를 표 7에 나타내었다.
(표7)
No. 발열 저항체간의 전계 강도 (V/mm) 패턴간 거리 저항 변화율(%)
W1(mm) W2(mm)
1* 160 0.30 0.30 -(절연 파괴)
2* 140 0.35 0.35 -(절연 파괴)
3 120 0.40 0.40 6.5
4 100 0.50 0.50 5.5
5 120 0.60 0.30 6.2
6 100 0.75 0.30 5.0
7 80 0.90 0.30 3.1
8 60 1.25 0.30 2.2
*은 본 발명의 청구 범위 외이다.
표 7에서 나타내고 있는 바와 같이, 발열 저항체(53)의 전계 강도가 120V/mm보다 큰 No.1~2는 1000~5000 사이클로 절연 파괴를 일으켰다. 이에 대하여 발열 저항체(53)의 전계 강도가 120V/mm 이하의 No.3-8은 안정된 내구성을 얻을 수 있었다. 또, 발열 저항체(53)의 전위차가 높은 측의 패턴간 거리 W1를 넓게, 전위차가 낮은 측의 패턴간 거리 W2를 좁게 하여, 전위차가 높은 측을 패턴간 거리 W1의 전계 강도를 80 V/mm 이하로 한 No.7~8은 특별히 안정된 내구성을 얻을 수 있었다.
(실시예 8)
도 12에서 나타내고 있는 구조의 세라믹 히터를 다음과 같이 하여 제작하였 다. 여기에서는 리드부(54)의 패턴간 거리 X를 4수준으로 변경하여 각각의 수준에 대하여 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y를 0.5~3mm 사이에서 변경하였다. 각각의 경우의 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화율을 평가하였다. 통전 내구 시험에 대하여는 세라믹 히터에 통전하고 1300℃ 승온 유지 1분 후, 통전을 멈추고 외부 냉각 팬에 의하여 1분 강제 냉각하는 사이클을 1사이클로 30000 사이클의 내구 시험을 실시하였다. 더불어 1300℃로 유지하기 위한 인가 전압은 190V~210V가 되도록 세라믹 히터의 저항치를 조정하고 있다.
먼저, 세라믹 히터의 제법에 대하여 도 11을 이용하여 설명하고자 한다. 우선, 질화 규소 (Si3N4) 분말에, 이테르븀(Yb)이나 이트륨(Y) 등의 희토류 원소의 산화물로 이루어지는 소결조제와 발열 저항체(3)에 열팽창율을 근접시키는 MoSi2나 WC 등의 세라믹스 도전재료를 첨가하여 세라믹 원료 분말로 한다. 이 세라믹 원료 분말을 주지의 프레스 성형법 등으로 세라믹 생성 형체(52a)를 얻었다. 도 12에서 나타내고 있는 바와 같이, 세라믹 생성 형체(52a) 위에 WC와 BN을 주성분으로 하는 페이스트를 이용하여 발열 저항체(53), 리드부(54) 및 전극 인출부(55)를 프린트 법에 의하여 형성하였다. 그 후, 이러한 뚜껑이 되는 세라믹 생성 형체(52b)를 중첩하여 밀착시켰다. 밀착시킨 세라믹 생성 형체(52a, 52b)의 그룹 수십개와 탄소판을 교대로 단으로 중첩하였다. 이것을 원통의 탄소형에 넣은 후 환원 분위기 하 1650℃~1780℃의 온도, 30~50MPa의 압력으로 가열 압착기에 의하여 소성하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체의 표면에 노출한 전극 인출부(55)에 전극 금구(56)을 납땜하여 세라믹 히터를 얻었다.
세라믹 부분의 두께를 2mm, 폭을 6mm, 전체 길이를 50mm로 한 세라믹 히터를 제작하여, 각각의 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화율을 평가하였다. 저항 변화율은 도중의 10000 사이클 및 30000 사이클에서 측정하고 있다. 측정 수는 각 수준에 대하여 10개 평가하고 그 평균치를 데이터로 하였다. 결과를 표 8에 나타내었다.
(표8)
No. 리드부 패턴간 거리(X) (mm) 발열 저항체와 리드부의 간격 Y (mm) X와 Y의 관계 Y≥3X-1 범위 내-O 범위 외-X 10000사이클시 저항 변화율(%) 30000사이클시 저항 변화율(%)
1* 4 0.5 X 절연 파괴 ---
2 1 O 3.2 6.0
3* 3 0.5 X 절연 파괴 ---
4 1 O 3.9 5.7
5* 2 0.5 X 절연 파괴 ---
6 1 X 4.5 절연 파괴
7 1.5 O 4.6 6.3
8 2 O 3.5 5.6
9* 1.5 0.5 X 절연 파괴 ---
10 1 X 4.9 절연 파괴
11 1.5 X 4.5 절연 파괴
12 2 O 4.8 6.2
13 3 O 3.6 5.3
*은 본 청구 범위 외이다.
표 8에서 나타내고 있는 바와 같이, 리드부(54)의 패턴간 거리 X를 1.5~4mm로 한 전부에 있어서 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y를 1mm 이상으로 한 No.2, 4, 6, 7, 8, 10, 11, 12, 13은 10000 사이클에서 절연 파괴하지 않는 안정된 내구성을 얻을 수 있었다. 또, 리드부의 패턴간 거리를 X, 발열 저항체와 리드부의 간격을 Y로 하였을 때에 Y≥3X-1를 충족 하고 있는 No.2, 4, 7, 8, 12, 13은 30000 사이클에서도 절연 파괴하지 않는 양호한 내구성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
(실시예 9)
실시예 3에 있어서도 16에서 나타내고 있는 바와 같이, 발열 저항체(53)의 접힘부의 리드부(54) 측의 일부에 발열 저항체(53) 외의 부분에 비하여 단면적을 크게 한 제2 발열부(58)을 형성하였다. 이 제2 발열부(58)의 발열 저항체(53)에 대한 단면적 비율을 변경하여, 발열 저항체(53) 단부와 리드부(54)의 단부와의 온도차 및 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화율을 평가하였다. 제2 발열부(58)의 단면적은 발열 저항체(53)의 패턴 폭을 변경함으로써 조정하였다. 통전 내구 시험에 대하여는 세라믹 히터에 통전하고, 1300℃ 승온 유지 1분 후, 통전을 멈추고 외부 냉각 팬에 의하여 1분 강제 냉각하는 사이클을 1사이클로서 50000 사이클의 내구 시험을 실시하였다. 더불어 1300℃로 유지하기 위한 인가 전압은 190V-210V가 되도록 세라믹 히터의 저항치를 조정하고 있다.
측정 수는 각 수준에 대하여 10개 평가하고 그 평균치를 데이터로 하였다. 또, 리드부(4)의 패턴간 거리 X는 2mm, 발열 저항체(53)와 리드부(54)의 간격 Y는 1.5mm로 고정하였다.
(표9)
No. 단면적 배율 발열 저항체 단부와 리드부의 단부와의 온도차(℃) 저항 변화율(%)
1 1.0 83 절연 파괴
2 1.2 87 절연 파괴
3 1.5 104 8.9
4 2.0 115 7.9
5 2.5 121 8.2
표 9에서 알 수 있듯이, 단면적 비율을 1.2로 한 No.2는 발열 저항체(53)의 단부와 리드부(54)의 단부와의 온도차가 87℃이고, 제2 발열부(58)을 마련하고 있지 않은 No.1과 거의 동일한 온도였다. 또, No.2의 시료는 40000 사이클 전후까지는 양호한 내구성을 얻었지만, 절연 파괴에 의하여 단선에 이르렀다. 이에 대하여, 단면적 비율을 1.5~2.5로 한 No.3~No.5는 발열 저항체(53)의 단부와 리드부(54)의 단부와의 온도차가 100℃ 이상이고 절연 파괴도 발생하지 않고 안정된 내구성을 얻을 수 있었다.
(실시예 10)
본 실시예에서는 세라믹체에 첨가하는 탄소량을 0~2 중량% 사이로 변량시킴으로써 세라믹체내에 잔류하는 탄소량을 0.4~2.5 중량%의 사이에서 변량시켰다. 그리고, 각각의 경우의 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화를 평가하였다. 통전 내구 시험에 대하여는 세라믹 히터에 통전하고, 1300℃ 승온 유지 3 분 후, 통전을 멈추고 외부 냉각 팬에 의하여 1분 강제 냉각하는 사이클을 1사이클로서 30000 사이클의 내구 시험을 실시하였다.
본 실시예에서는 도 17에서 나타내고 있는 구조의 세라믹 히터를 다음과 같이 하여 제작하였다. 우선, 질화 규소 (Si3N4) 분말에, 이테르븀(Yb)이나 이트륨(Y) 등의 희토류 원소의 산화물로 이루어지는 소결조제와 탄소 분말을 첨가한 세라믹 원료 분말을 준비하였다. 탄소 분말의 양은 5대로 변화시켰다. 이 세라믹 원료 분말을 주지의 프레스 성형법 등으로 세라믹 생성 형체(62a)를 얻었다. 도 17에서 나타내고 있는 바와 같이, 세라믹 생성 형체(62a) 위에 WC와 BN를 주성분으로 하는 페이스트를 프린트함으로써, 발열 저항체(63)와 추출 전극(65)을 형성하였다. 그 후, 리드 핀(64)을 발열 저항체(3)와 추출 전극(5)이 도통하도록 설치하였다. 동일하게, 세라믹 생성 형체(62b)도 준비하였다. 2층의 세라믹 생성 형체(62a 및 62b)와 이들의 덮개가 되는 세라믹 생성 형체(62c)를 중첩하여 밀착시켰다.
그리고, 밀착시킨 세라믹 생성 형체(62a, 62b, 62c)의 그룹 수십 개와 탄소판을 교대로 단으로 중첩하였다. 이것을 원통의 탄소형에 넣은 후에 환원 분위기 하, 1650℃~1780℃의 온도, 45MPa의 압력으로 가열 압착기로 소성하였다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체를 원주 모양으로 가공하여 표면에 노출한 추출 전극(65)에 전극 금구(66)을 부착했다. 또, 설치용의 유지 금구(67)을 세라믹 히터의 본체에 납땜하였다. 제작한 테스트품의 세라믹 부분의 외경은 4.2mm, 전체 길이는 40mm였다. 각각의 통전 내구성을 평가하였다. 측정 수는 각 수준에 대하여 10개 평가하고 그 평균치를 데이터로 하였다. 더불어 세라믹체(62) 중의 탄소량은 세라믹체(62)를 분쇄 할 수 있을 수 있었던 분말을 연소시켜 생성하는 CO2량으로 측정하였다. 결과를 표 10에 나타내었다.
(표10)
No, 카본 첨가량 (중량%) 소성 후 탄소량 (중량%) 탄화층 두께 (㎛) 저항 변화율 (%)
1* 0 0.4 14 12.0
2 0.2 0.6 32 4.9
3 0.5 0.9 40 3.8
4 1.0 1.4 55 4.6
5 1.5 1.9 70 5.5
6* 2 2.5 105 23.0
*은 본 발명의 청구 범위 외인 것을 나타낸다
표 10에서 나타내고 있는 바와 같이, 탄소의 첨가량을 0%로 한 No.1은 세라믹체(2) 중에 잔류하는 탄소량이 0.4 중량%가 되었다. No.1은 리드 핀(64)의 탄화층은 14㎛로 얇으나, 통전 내구 후의 저항 변화율이 10%를 넘어 버렸다. 저항 변화의 원인은 마이그레이션이고, 저항 변화한 부위는 발열부이다. 또, 탄소의 첨가량을 2%로 한 No.6은 리드 핀(64)의 탄화층이 두껍기 때문에 통전 내구 후에는 저항 변화율이 크고 리드 핀(64)에 단선하는 것도 있었다. 이에 대하여, 세라믹체(62)에 잔류하는 탄소량이 0. 5~2.0 중량%인 No.2~5는 탄화층이 비교적 얇고 안정된 내구성을 얻을 수 있었다.
(실시예 11)
본 실시예에서는 실시예 10에 있어서 리드 핀(64)의 선 지름을 0.3mm, 0.35mm, 0.4mm, 0.5mm, 0.6mm로 변경함으로써, 리드 핀(64)의 반응층(68)의 두께를 40~93㎛로 변화시켰다. 각각의 경우의 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화를 평가하였다. 항상, 탄화층 두께에 대하여는 소성 후, 세라믹 히터를 리드 핀(64)을 포함한 위치에서 절단하여, 리드 핀(64)의 단면을 SEM로 관찰하여 측정하였다. 탄 화층 두께에 대하여는 각 수준에 대하여 20개를 측정하여, 통전 내구성에 대하여는 각 수준에 대하여 10개를 측정하여, 그러한 평균치를 데이터로 하였다. 또, 통전 내구 시험에서는 세라믹 히터의 고온 사용에 있어서의 내구성을 확인하기 위하여, 다음과 같은 평가를 실시하였다. 실시예 10의 가열 온도를 1500℃로 변경하여 3 분간 가열하고, 1분간 유지한 후에 팬에 의하여 강제 공냉하는 사이클을 10000 사이클 거쳐 그 전후에서 특성의 변화를 측정하였다. 결과를 표 11에 나타내었다.
(표11)
No, 리드핀 선 지름 (mm) 반응층 두께(㎛) 저항 변화율 (%)
1 0.3 40 2.1
2 ↑ 70 2.3
3 ↑ 78 3.9
4 ↑ 93 6.4
5 0.35 65 2.2
6 0.4 68 2.8
7 0.5 61 2.9
8 ↑ 85 5.8
9 0.6 65 7.9
표 11에서 알 수 있는 바와 같이, 리드 핀(64)의 선 지름이 0.3mm이고 탄화층(68)의 두께가 93㎛인 No.4는 내구 시험 후의 저항 변화율이 5%를 넘어 버렸다. 또, 리드 핀(64)의 선 지름이 0.5mm이고 탄화층(8)의 두께가 85㎛의 No.8, 리드 핀(64)의 선 지름이 0.6mm이고 탄화층(8)의 두께가 65㎛의 No.9도, 내구 시험 후의 저항 변화율이 5%를 넘어 버렸다. 이에 대하여, 리드 핀(64)의 선 지름이 0.5㎛ 이하이고 탄화층(68)의 두께가 80㎛이하인, No.1~3, No.5~7은 내구 시험 후의 저항 변화율이 5% 미만으로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 12)
실시예 10에 있어서 리드 핀의 결정 입자 지름을 여러 가지 변화시켜, 통전 내구 시험에 있어서의 저항 변화를 측정하였다. 리드 핀의 결정 입자 지름은 소성온도와 세라믹체(62)에 남는 Na량의 조정에 의하여 변화시켰다. 통전 내구 시험에 대하여는 세라믹 히터에 통전하고, 1300℃ 승온 유지 3 분 후, 통전을 멈추어 외부 냉각 팬에 의하여 1분 강제 냉각하는 사이클을 1사이클로 해서 30000 사이클의 내구 시험을 실시하였다. 또, 리드 핀(64)의 결정 입자 지름을 측정하기 위하여 리드 핀(64)을 포함한 세라믹체(62)의 단면을 에칭액에 발라 금속 현미경으로 관찰하였다. 결과를 표 12에 나타내었다.
(표12)
No. 소성 온도 (℃) 소성후Na량 (ppm) 결정 입자 지름 (㎛) 저항 변화율 (%)
1* 1640 10 0.8 17.8
2 1710 80 3.8 4.9
3 1710 200 9.2 4.8
4 1750 480 19.8 6.2
5 1750 900 27.0 8.6
6* 1770 1200 34.5 23.9
*은 본 발명의 청구 범위 외인 것을 나타낸다.
표 12에서 알 수 있듯이, 리드 핀의 결정 입자 지름을 0.8㎛로 한 No.1은 저항 변화율이 10%를 넘어 버렸다. 저항 변화 부위는 발열부이다. 또, 리드 핀(64)의 결정 입자 지름을 34.5㎛로 한 No.6도 저항 변화율이 10% 넘어 버려 바람직하지 않았다. 저항 변화 부위는 리드 핀이다. 이에 대하여 결정 입자 지름이 1-30㎛ 인 No.2~5는 내구 시험 후의 저항 변화율이 10% 미만으로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 13)
본 실시예에서는 도20A, 도21의 다시 조임 장치를 이용하여 원주 모양의 세라믹 히터를 제작하였다.
우선 도20A에서 나타내고 있는 다시 조임 장치를 이용하여 세라믹　심재(2)에 세라믹 시트(3)을 주회 밀착한 세라믹 성형체(14)를 도20A에서 나타낸 장치 중에서 다시 조였다. 그 결과, 2개의 아래 롤러(101, 102) 간에 세라믹 성형체(14)를 공급하였을 때에 2개의 롤러에 대하여 평행이 아닌 상태에서 세라믹 성형체(14)가 실리는 일이 있어서, 이를 그대로 롤링하면 상하의 롤러의 표면에 손상이 생겨 세라믹 성형체(14)에 전사되고 불량이 되었다.
다음으로, 도21에서 나타내고 있는 다시 조임 장치를 이용하여 세라믹　심재(2)에 세라믹 시트(3)을 주회 밀착한 세라믹 성형체(14)의 다시 조임을 실시하였다. 세라믹 성형체(14)를 2개의 회전하는 아래 롤러 사이에 공급하여 하여 아래 롤러 사이에 평행으로 한 후, 위 롤러(103)으로 세라믹 성형체(14)를 압압 회전하여 세라믹　심재(2)와 상기 세라믹 시트(3)을 밀착하였다. 이것에 의해 세라믹 성형체(14)가 아래 롤러(101, 102)에 대하여 비스듬하게 실린 채로 다시 조임을 실시하는 것을 방지할 수 있었다. 도 20A의 장치에서는 1개/1,000개 발생하고 있던 손상 불량이 도 21의 장치에서는 1개/300,000개로 감소하였다.
다음으로, 도21에서 나타내고 있는 장치에 위 롤러가 소정의 위치까지 도달한 것을 검지하기 위한 하사점 센서(113)을 달았다. 이것에 의해, 세라믹 성형체(14)가 2개의 아래 롤러에 대하여 평행이 아닌 상태나, 2개 이상의 세라믹 성형 체(14)가 있는 경우를 검지할 수 있게 되었다. 이것에 의해, 롤러의 표면이 다치는 불량 발생을 0개/1,000,000개에 감소할 수 있었다.
더욱이 세라믹 성형체(14)의 공급부 및 추출부에 센서를 설치하여 세라믹 성형체(14) 아래 롤러 사이에의 공급, 추출개수를 제어하였다. 이것에 의해 세라믹 성형체(14)가 과부족 없고 롤러간에 공급, 취출되었다. 따라서, 밀착 작업에 필요로 하는 시간을 짧게 하여 제조 택트를 단축할 수가 있었다. 또 2개 이상 혼재한 상태를 검지할 수 있어 롤러가 손상되는 것도 방지할 수 있었다.
다음으로, 위 롤러(103), 아래 롤러(101) 및 아래 롤러(102)의 모두에 회전 구동장치를 달아 모든 롤러를 강제적으로 회전시키면서 다시 조임 시험을 실시하였다. 그 결과, 회전 구동을 2개 이상의 롤러로 실시하자 회전 속도의 엇갈림이나, 회전 개시, 정지 타이밍의 엇갈림이 생겨 불량이 발생하였다. 이에 대하여, 아래 롤러(102)의 1개 만이 회전 구동하도록 하여 다른 아래 롤러(101) 및 위 롤러(103)는 연동하여 회전하도록 하였더니 안정된 밀착이 가능하여졌다. 이것은 세라믹 성형체(14)를 통하여 3개의 롤러가 같은 속도로 회전할 수가 있었기 때문이라고 생각된다.
다음으로, 도21의 장치의 각 롤러의 외경을 바꾸어 다시 조임을 실시한 결과를 표 13에 나타내었다.
(표13)
시료 No. 아래 롤러의 외경(mm) 위 롤러의 외경(mm) 세라믹 성형체의 외경에 대한 아래 롤러의 배율 세라믹 성형체의 외경에 대한 위 롤러의 배율 밀착강도(N)
1 3 3 0.3 0.3 15.3
2 3 5 0.3 0.5 17.2
3 5 3 0.5 0.3 18.2
4 5 5 0.5 0.5 30.1
5 10 10 1 1 31.8
6 20 20 2 2 32.2
7 30 30 3 2 31.3
8 40 40 4 2 31.5
9 50 50 5 2 33.8
10 60 60 6 2 34.7
11 64 64 6.4 2 35.2
12 70 70 7 3 5.6
13 80 80 8 3 3.3
표 13에서 나타내고 있는 바와 같이, 세라믹 성형체(14)의 외경에 대한 위 롤러 또는 아래 롤러의 외경의 비가 0.5 배 미만의 시료(No.1-3)에서는 세라믹 성형체(14)에 대한 체결 응력이 작아져 밀착 강도가 저하하고 있다. 아래 롤러의 외경이 세라믹 성형체(14)의 외경에 대하여 6.4 배를 넘는 시료 (No.12,13)의 경우, 체결 응력이 작아진다. 또, 위 롤러(103)의 외경이 세라믹 성형체의 외경의 2배를 넘으면 체결 응력이 작아진다. 이에 대하여, 세라믹 성형체(14)의 직경에 대하여 아래 롤러의 외경이 0.5~6.4배, 위 롤러(103)의 외경이 0.5~2배이다. 시료 (No. 4~11)은 높은 밀착 강도를 얻을 수 있다. 이것으로부터 상기 세라믹 성형체(9)의 직경에 대하여 아래 롤러의 외경은 0.5~6.4 배, 위 롤러의 외경은 0.5~2 배인 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
다음으로, 2개의 아래 롤러(101, 102) 사이의 간격을 바꾸어 시험을 실시하였다. 결과를 표 14에 나타내었다.
(표14)
시료 No. 아래 롤러 (101, 102)간의 간격a(㎜) 롤러의 외경b(㎜) 롤러 외경에 대한 아래 롤러(101,102)간의 간격 배율 밀착강도(N)
1 0 10 0 8.2
2 1 10 0.1 31.2
3 2 10 0.2 32.3
4 3 10 0.3 31.6
5 4 10 0.4 32.3
6 5 10 0.5 31.1
7 6 10 0.6 22.4
8 7 10 0.7 21.1
표 14에서 나타내고 있는 바와 같이, 아래 롤러(101, 102)간의 간격a가 세라믹 성형체(14)의 직경b에 대하여 a=0의 시료(No.1)에서는 아래 롤러(101, 102)끼리가 접촉하여 회전할 수 없다. 또 a>1/2b의 시료(No.7, 8)에서는 세라믹 성형체(14)에 대한 체결 응력이 작아진다. 아래 롤러의 사이 간격이 0<a≤1/2b인 시료(No.2~6)에서는 안정된 밀착 강도를 얻을 수 있다. 이것보다, 세라믹 성형체(14)의 직경b에 대하여, 2개의 아래 롤러 사이의 간격a가 0<a≤1/2b인 것이 바람직하다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 2개의 아래 롤러(101, 102) 및 위 롤러(103)의 재료 및 경도를 바꾸어 시험을 실시하였다. 결과를 표 15에 나타내었다.
(표15)
시료 No. 아래 롤러(101, 102) 위 롤러(103)의 재질 탄성 재료 경도(쇼아) 밀착강도(N)
1 강재 - 12.3
2 탄성 재료 10 20.9
3 탄성 재료 20 33.2
4 탄성 재료 30 32.8
5 탄성 재료 40 31.5
6 탄성 재료 50 31.1
7 탄성 재료 60 32.5
8 탄성 재료 70 31.5
9 탄성 재료 80 31.7
10 탄성 재료 90 25.3
표 15에서 나타내고 있는 바와 같이, 롤러의 재료에 강재를 사용한 시료 (No.1)에서는 세라믹 성형체(14)의 변형을 흡수하지 못하여 체결 응력이 작아진다. 또 탄성 재료를 사용하여도, 경도가 쇼아 20 미만의 시료 (No.2)에서는 체결 응력이 작다. 또, 경도가 쇼아 80을 넘는 시료 (No.10)에서도 체결 응력이 작아진다. 2개의 아래 롤러(101, 102) 및 위 롤러(103)의 표면에 탄성 재료를 피복하여, 경도를 쇼아 20-80으로 한 시료 (No. 3~9)에서는 안정된 밀착 강도를 얻을 수 있었다. 이것으로부터, 2개의 아래 롤러 및 위 롤러의 표면에 탄성 재료를 피복하여, 경도를 쇼아20-80으로 하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 위 롤러(103)의 압압력을 바꾸어 시험을 실시하였다. 결과를 표 16에 나타내었다.
(표16)
시료 No. 위 롤러 압압력(Mpa) 밀착강도(N)
1 0.01 22.1
2 0.03 32.1
3 0.05 31.2
4 0.1 31.1
5 0.2 32.7
6 0.3 32.3
7 0.4 32.5
8 0.5 32.5
9 0.6 31.2
표 16에서 나타내고 있는 바와 같이, 위 롤러(103)의 압압력이 0.03MPa 미만의 시료 (No.1)에서는 체결 응력이 작아 밀착·다시 조임의 효과를 얻을 수 없다. 또, 0.5MPa를 넘는 시료 (No.9)는 밀착 강도는 좋지만, 압압하였을 때에 상하의 롤러(101, 102, 103)의 표면이 손상이 가서 불량이 된다. 위 롤러(103)의 압압력이 0.03~0.5MPa의 시료 (No.2~8)에서는 안정된 밀착 강도를 얻을 수 있다. 이것으로부터 위 롤러(103)의 압압력은 0.03~0.5MPa가 바람직하다는 것을 알 수 있었다.

Claims (23)

  1. 세라믹체내에 발열 저항체를 매설하여 이루어지는 세라믹 히터에 있어서,
    상기 발열 저항체의 한 곳이상에 있어서, 상기 발열 저항체의 연장 방향으로 수직인 단면에서 보았을 때에 상기 발열 저항체의 가장자리부가 갖는 각도가 60°이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 발열 저항체의 가장자리부의 각도가 60°이하가 되는 곳이 상기 발열 저항체를 평면에서 보았을 때에 상기 발열 저항체의 굴곡부에 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  3. 제1항에 있어서, 상기 발열 저항체의 가장자리부가 R0.1mm 이하의 곡면인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 발열 저항체의 폭 방향 중앙부의 평균 두께가 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  5. 제1항에 있어서, 상기 발열 저항체의 가장자리부로부터 세라믹 히터 표면까지의 거리가 50㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  6. 제1항에 있어서, 상기 발열 저항체의 단면에 있어서의 금속 성분의 면적비율이 30~95% 인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 세라믹체내에 발열 저항체를 매설한 세라믹 히터에 있어서,
    상기 발열 저항체는 왕복을 반복한 패턴으로 형성되어 있고,
    상기 발열 저항체에 120V의 전압을 인가하였을 때의 상기 발열 저항체의 패턴 간에 발생하는 전계 강도를 120V/mm 이하가 되도록 한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  13. 제12항에 있어서, 상기 왕복을 반복하고 있는 발열 저항체에 의하여 사이에 놓여진 패턴간 영역에 있어서, 발열 저항체간의 전위차가 큰 측에 있어서의 발열 저항체의 간격을 발열 저항체간의 전위차가 작은 측에 있어서의 발열 저항체의 간격보다 넓게 한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  14. 제12항에 있어서, 상기 발열 저항체의 간격을 상기 발열 저항체의 연장 방향을 따라 연속적으로 변화시킨 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  15. 세라믹스 안에 도전성 세라믹스로 이루어지는 발열 저항체 및 상기 발열 저항체에 전력을 공급하기 위한 리드부가 매설되어 있고, 100V이상의 고전압이 인가되는 세라믹 히터에 있어서,
    상기 발열 저항체는 왕복을 반복한 패턴으로 형성되어 있고,
    상기 발열 저항체의 리드부측의 접힘부와 상기 리드부의 간격을 1mm 이상으로 한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  16. 제15항에 있어서, 상기 세라믹 히터의 폭이 6mm 이하이고, 상기 리드부끼리의 간격이 1mm~4mm인 세라믹 히터로서,
    상기 리드부끼리의 간격을 X로, 상기 발열 저항체와 리드부의 간격을 Y로 했을 때, 아래 관계를 충족하는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
    Y≥3X-1
  17. 제15항에 있어서, 상기 발열 저항체의 접힘부의 일부에 발열 저항체의 다른 부분에 비하여 단면적을 크게 한 제2 발열부를 형성한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  18. 세라믹체의 내부에 발열 저항체와 상기 발열 저항체에 접속되는 리드 핀을 매설한 세라믹 히터에 있어서,
    상기 세라믹체의 탄소량을 0.5~2.0 중량%으로 한 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  19. 제18항에 있어서, 상기 리드 핀의 선 지름이 0.5mm 이하이고, 또한, 리드 핀의 표면에 평균 두께 80㎛ 이하의 탄화층을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  20. 제18항에 있어서, 상기 리드 핀의 결정 입자 지름이 30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터.
  21. 세라믹 축에 세라믹 시트를 감은 세라믹 성형체를 압압 회전하여, 상기 세라믹 시트와 상기 세라믹 축을 밀착시키는 제조 방법으로서,
    2개의 회전하는 아래 롤러 사이에 상기 세라믹 성형체를 공급하여, 상기 아래 롤러와 상기 세라믹 성형체를 평행으로 하고,
    위 롤러로 상기 세라믹 성형체를 압압 회전함으로써 상기 세라믹 시트와 상기 세라믹 성형체를 밀착하는 것을 특징으로 하는 세라믹체의 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서, 하사점 센서로 상기 위 롤러의 하한이 소정 위치까지 도달한 것을 검지한 후, 상기 위 롤러로 상기 세라믹 성형체를 압압 회전하는 것을 특징으로 하는 세라믹체의 제조 방법.
  23. 제21항에 있어서, 상기 아래 롤러의 1개 만이 회전 구동하고, 다른 아래 롤러 및 위 롤러는 연동하여 회전하는 것을 특징으로 하는 세라믹체의 제조 방법.
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