JPH10177892A

JPH10177892A - セラミック発熱体

Info

Publication number: JPH10177892A
Application number: JP33868596A
Authority: JP
Inventors: Jun Fukuda; 潤福田; Koji Sakamoto; 広治坂元; Hidenori Nakama; 英徳中間; Emiko Hamada; 恵美子濱田; Masahito Maeda; 正仁前田
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1996-12-18
Filing date: 1996-12-18
Publication date: 1998-06-30
Anticipated expiration: 2016-12-18
Also published as: JP3466399B2

Abstract

(57)【要約】【課題】常温付近から１０００℃まで、あるいは１３０
０℃を越える高温まで急速昇温することを長時間反復し
たり、１０００℃までの低温下で、あるいは１０００〜
１５００℃の高温下で発熱させて飽和状態で長時間、連
続稼働しても、絶縁性の低下による発熱抵抗体や絶縁部
材の割れが発生せず、高い絶縁抵抗と、耐久性に優れた
セラミック発熱体を得る。【解決手段】ナトリウム（Ｎａ）含有量が１０００ｐｐ
ｍ以下である絶縁部材を成すセラミック焼結体と組み合
わされ、通電により発熱する無機導電材から成る発熱抵
抗体が形成する間隙を、０．２ｍｍ以上に設定したセラ
ミック発熱体とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は耐熱衝撃性、高温安
定性に優れ、昇温特性及び耐久性の良好な内燃機関用グ
ロープラグや酸素センサー用ヒーター、あるいは石油フ
ァンヒーターの燃料気化用ヒーター、温水ヒーター、半
田ごて等の一般家庭用、電子部品用、産業機器用等の各
種加熱用ヒーターに適用される直流あるいは交流電源で
使用されるセラミック発熱体に関し、とりわけディーゼ
ルエンジンの始動時やアイドリング時に副燃焼室内を急
速に予熱するグロープラグに好適なセラミック発熱体に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ディーゼルエンジンの始動促
進に用いられるグロープラグをはじめとする各種点火用
並びに加熱用ヒーターとしては、耐熱金属製のシース内
に高融点金属線等から成る発熱抵抗体を埋設した各種シ
ーズヒーターや、火花放電を利用した各種点火装置が多
用されていたが、それらはいずれも急速昇温が困難であ
り、その上、耐摩耗性や耐久性に劣り、とりわけ前記点
火装置においては、点火時に雑音等の電波障害が発生し
易い他、確実な点火という点からの信頼性に欠ける等の
欠点があった。

【０００３】そこで熱伝達効率が優れ、急速昇温が可能
で電波障害が発生せず、しかも確実に点火して安全性も
高く、耐摩耗性や耐久性に優れた信頼性の高い発熱体と
して、セラミック焼結体と高融点金属やその化合物、及
びそれらを主成分とする各種無機導電材から成る発熱抵
抗体を担持または接合、あるいは埋設したセラミック発
熱体が、内燃機関のグロープラグをはじめ、各種加熱用
ヒーターとして広く利用されるようになってきた。

【０００４】一般に、セラミック発熱体としては、絶縁
部材として酸化物系セラミックスではアルミナ（Ａｌ₂
Ｏ₃）を主成分とするものが多用されており、無機導電
材としてタングステン（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）等か
ら成る発熱抵抗体を具備したものが知られており、該セ
ラミック発熱体は半田ごてやセンサー加熱用等の１００
０℃以下の比較的低温の用途に適用されている（特開昭
６２−２１３０８４号公報、特開平８−１４８２６０号
公報参照）。

【０００５】一方、前記絶縁部材として非酸化物系セラ
ミックスでは、耐熱性や耐熱衝撃性、耐酸化性に優れ、
高温強度も高く、その上、熱容量が小さく、電気絶縁性
も良好な窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）を主成分とするものが
多用されており、無機導電材としてはタングステン
（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属の他、炭化
タングステン（ＷＣ）や珪化モリブデン（ＭｏＳ
ｉ₂）、窒化チタン（ＴｉＮ）等の高融点金属の化合
物、あるいは該化合物を主成分とする発熱抵抗体を前記
窒化珪素質セラミックスと組み合わせて形成したもの
が、急速昇温可能な１０００℃を越える高温用のセラミ
ック発熱体として種々提案されている（特公昭６２−５
９８５８号公報、特開平４−４７１７号公報参照）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記セ
ラミック発熱体は直流や交流の電源を用いて、様々な条
件下で使用されるために、更に優れた耐久性や酸化特
性、耐熱衝撃性が要求されている。

【０００７】例えば、酸素センサー加熱用ヒーターとし
てはアルミナヒーターが多用されているが、センサーを
作動温度に加熱するために５００〜８００℃程度の温度
で使用され、自動車の寿命と同様の耐久性が要求されて
おり、このヒーターはパイプ状あるいは棒状に加工さ
れ、外周から０．２〜０．３ｍｍ程度の深さにほぼ同一
円周上に発熱体が形成されている。

【０００８】従って、８００℃程度の温度で長時間稼働
させると、発熱部とリード部の接点付近に絶縁部材の粒
界成分であるＭｇＯやＣａＯ、ＳｉＯ₂等が偏析し、周
辺のアルミナ磁器の強度や組織の劣化を引き起こし、加
熱冷却の反復により発熱抵抗体の抵抗増加や断線が発生
し、長期的な耐久性という点で問題があった。

【０００９】一方、高温用のセラミック発熱体として
は、石油ファンヒーターやガスを用いた各種燃焼機器の
点火用ヒーターは確実に着火して安全性と信頼性を得る
ために、１３００℃を越える温度での耐久性と３秒以内
に着火温度へ到達する急速昇温特性が要求されており、
短期的な発熱特性については問題はないものの、従来の
窒化珪素質焼結体を絶縁部材とするセラミック発熱体
は、通電加熱により該発熱体が１０００℃を越えると焼
結体の粒界に残留するアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、マグネ
シア（ＭｇＯ）、カルシア（ＣａＯ）等から成るガラス
質成分の軟化により窒化珪素質焼結体の強度や組織の劣
化を引き起こし、長期的な耐久性からは加熱冷却の反復
により発熱抵抗体及び該発熱抵抗体近傍の窒化珪素質焼
結体にクラックを生じたり、絶縁特性や発熱特性が変化
してしまうという課題があった。

【００１０】また、急速昇温で発熱量の大きなセラミッ
ク発熱体を得るためには、設計上、セラミック発熱体外
径に対する発熱抵抗体の断面積を増加しなければなら
ず、該発熱抵抗体は屈曲もしくは積層したりして断面積
を増加させることになる。

【００１１】その結果、形成される発熱抵抗体間の間隙
が狭くなり、例えば、平面視した時の断面形状がＵ字状
を成す無機導電材から成る発熱抵抗体を具備した棒状の
セラミック発熱体では、発熱抵抗体の厚さを増すととも
に、Ｕ字状の発熱抵抗体の開放端までの間に形成される
相対向した発熱抵抗体及び該発熱抵抗体に接続されたリ
ード部間の距離を狭めて設計することになる。

【００１２】しかしながら、発熱抵抗体と絶縁部材を焼
成一体化する際には、絶縁部材の焼成収縮等により前記
発熱抵抗体及びリード部間の距離が更に近くなることか
ら、最高温度に発熱させて飽和状態にして長期間稼働す
ると、絶縁性が低下して絶縁破壊によりセラミック発熱
体に割れを生じる等、耐久性が低下する恐れがあるとい
う課題があった。

【００１３】

【発明の目的】本発明は前記課題に鑑み開発されたもの
で、その目的は、セラミック焼結体を絶縁部材とし、直
流または交流電源を使用して１０００℃までの低温から
１５００℃にも及ぶ高温に発熱させて飽和状態で長時
間、連続稼働しても、絶縁性の低下等による発熱抵抗体
や絶縁部材の割れを発生したりせず、耐久性に優れたセ
ラミック発熱体を提供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は前記課題に
ついて種々検討した結果、セラミック発熱体の絶縁部材
を成すセラミック焼結体に含有される原料粉末から混入
するか、あるいは焼成時の離型剤等から混入する陽イオ
ン金属、特に周期律表第１ａ族元素の内、Ｎａイオンが
直流を印加した時には陰極電極側に移動し、交流を印加
した時には発熱抵抗体とリード部との接続部付近に集中
し、この発熱時の拡散が発熱抵抗体の抵抗を変化させ、
絶縁性の低下に影響していることが判明し、これを特定
範囲に制限した結果、抵抗変化が低減され、更に、種々
の形態の発熱抵抗体間の距離を一定以上離すことによ
り、絶縁破壊も解消できることを見いだし、優れた耐久
性が得られることが明らかとなった。

【００１５】即ち、本発明のセラミック発熱体は、セラ
ミック焼結体から成る絶縁部材と、通電することにより
発熱する無機導電材から成る発熱抵抗体を具備したもの
で、前記セラミック焼結体中のＮａの含有量が１０００
ｐｐｍ以下であり、前記絶縁部材を介して発熱抵抗体を
屈曲あるいは層状に形成して積層することにより形成さ
れる発熱抵抗体間の間隙が０．２ｍｍ以上、離れている
ことを特徴とするものである。

【００１６】

【作用】本発明のセラミック発熱体は、含有するＮａ量
が１０００ｐｐｍ以下であるセラミック焼結体から成る
絶縁部材と、通電により発熱する無機導電材から成る抵
抗体を組み合わせて成り、前記絶縁部材を介して屈曲あ
るいは層状に形成して積層した発熱抵抗体間の間隙が、
０．２ｍｍ以上に確保したことから、発熱抵抗体間の絶
縁抵抗が充分に確保され、１０００℃までの低温から１
５００℃にも及ぶ高温下まで、各温度に発熱の飽和状態
で稼働しても何ら絶縁性の低下による発熱抵抗体や絶縁
部材の割れを発生するということはない。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明のセラミック発熱体におい
て、絶縁部材であるセラミック焼結体は、酸化物系セラ
ミックスとしてはアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）やムライト
（３Ａｌ₂Ｏ₃・２ＳｉＯ₂）等が、また非酸化物系セ
ラミックスとしては窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）や窒化アル
ミニウム（ＡｌＮ）等が挙げられ、各種適用範囲の多用
さからは酸化物系セラミックスとしてはアルミナ（Ａｌ
₂Ｏ₃）が、非酸化物系セラミックスとしては窒化珪素
（Ｓｉ₃Ｎ₄）が好適である。

【００１８】絶縁部材としてアルミナを用いたヒーター
の場合には、主成分のＡｌ₂Ｏ₃に対してＭｇＯ、Ｃａ
Ｏ、ＳｉＯ₂等を含有するガラス相、もしくは一部が粒
界成分から成る結晶相となる粒界層を有するものが好ま
しい。

【００１９】また、前記粒界層の量としては、発熱部の
緻密化と粒界のイオン移動等による発熱抵抗体の耐久性
という点からは４〜２０重量％が好ましく、６〜１２重
量％が最適である。

【００２０】一方、前記窒化珪素質焼結体は、その粒界
相が焼結助剤成分の周期律表第３ａ族元素や珪素等を含
む結晶相あるいはガラス相で構成されるが、望ましくは
粒界にダイシリケート（ＲＥ₂Ｓｉ₂Ｏ₇）結晶相を主
相として析出させたものが好適である。

【００２１】それは、前記ダイシリケート相の析出が絶
縁部材の高温における耐酸化性を高めることを可能とす
るためである。

【００２２】また、絶縁部材の粒界相にダイシリケート
相を析出させることと関連して、焼結体中の全希土類元
素の酸化物換算量と、不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量と
のモル比は、耐酸化性の点からは２以上であることが好
ましく、また焼結体の緻密化という点からは５以下に制
御することが望ましい。

【００２３】前記不純物的酸素量とは、全酸素量から希
土類元素の酸化物として化学量論的に結合した酸素を差
引きした量であり、具体的には窒化珪素粉末中の不純物
酸素、あるいはＳｉＯ₂粉末として添加された酸素から
成るものである。

【００２４】また、焼結体の粒界は完全に結晶化させる
ことにより、更に耐久性を向上させることができる。

【００２５】一方、前記窒化珪素質焼結体の焼結助剤で
ある希土類元素は、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｍ等が挙
げられるが、いずれも室温特性は有為差がないが、高温
特性は生成する粒界相の融点に依存する。

【００２６】従って、生成するダイシリケートの融点か
らは、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｅｒが好ましく、その含有量は１〜
１０モル％、特に２〜５モル％の割合が望ましい。

【００２７】また、本発明によれば、窒化珪素質焼結体
に含有されるナトリウム（Ｎａ）含有量が１０００ｐｐ
ｍを越えると焼結体の高温絶縁性が低下し、絶縁破壊を
生じて所期の昇温冷却のサイクルに対する耐久性を満足
しないため、１０００ｐｐｍ以下に限定され、より望ま
しくは８００ｐｐｍ以下となる。

【００２８】更に、前記焼結体は、粒界結晶化を阻害せ
ず、所望の耐酸化性を得るためには含有されるＡｌ、Ｍ
ｇ量が酸化物換算で全量０．５重量％以下、特に０．１
重量％以下であることが望ましい。

【００２９】また、後述する発熱抵抗体との熱膨張差を
調整するために、前記窒化珪素質焼結体には、熱膨張係
数がより大きなＭｏやＷ等の珪化物、炭化物、窒化物、
硼化物を一種以上添加することも有効である。

【００３０】次に、本発明における発熱抵抗体として
は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ等の高融点金属、あるいはＷＣやＭ
ｏＳｉ₂、ＴｉＮ等の高融点金属の炭化物や窒化物を主
成分とする無機導電材から成る抵抗体が挙げられ、特に
高温用のセラミック発熱体には、望ましくは主成分のＳ
ｉ₃Ｎ₄との熱膨張差、及び高温度下でもＳｉ₃Ｎ₄と
反応し難いという点からは、ＷＣが好適である。

【００３１】また、前記主成分に対して、その粒成長を
制御して絶縁部材との熱膨張差によるクラックを防止
し、かつ抵抗を増大させないようにするために、分散材
として窒化珪素、窒化硼素、炭化珪素、あるいはアルミ
ナの一種以上を含有させても良く、その量は主成分１０
０重量部に対して、例えば、窒化珪素は５〜３０重量
部、窒化硼素は１〜１５重量部、炭化珪素は３〜１５重
量部、アルミナは３０重量部以下の割合であることが望
ましい。

【００３２】特に、前記発熱抵抗体と非酸化物系セラミ
ックスから成る絶縁部材との接触界面には、主成分を構
成する高融点金属のＷＯ、ＭｏＯ、ＷＳｉ₂、ＴａＳ
ｉ、ＭｏＳｉ₂、あるいはＷ₂Ｃ、ＷＣ、Ｍｏ₂Ｃ等の
酸化物相や珪化物相、あるいは炭化物相が存在するが、
該酸化物相、珪化物相あるいは炭化物相の厚さは熱膨張
差による発熱抵抗体のクラックを防止する上で、発熱抵
抗体の最小厚さの２５％以下であることが望ましい。

【００３３】他方、本発明における発熱抵抗体は、ブロ
ック状や線状、層状のいずれでも良く、前記絶縁部材を
その間に介してＵ字状に曲げたり、コイル状に巻回した
り、平面にジグザグに折り曲げたり、各種形状形態で適
用されるが、それら発熱抵抗体間の間隙、即ち距離は前
述のような使用状況下での絶縁破壊を防止するために
は、０．２ｍｍ以上離れていることが必要であり、特に
０．３ｍｍ以上が望ましい。

【００３４】一方、前記間隙を大きくするとセラミック
発熱体の外径が大となり、消費電力または電流密度が大
きくなって耐久性が低下する傾向があるため、５ｍｍ以
内が望ましい。

【００３５】次に、本発明のセラミック発熱体の製造方
法を高温用のセラミック発熱体を例にとって説明する。
先ず、絶縁部材の主原料である窒化珪素粉末は、ＢＥＴ
比表面積が５ｍ²／ｇ以上、特に７ｍ²／ｇ以上であれ
ばα、β−Ｓｉ₃Ｎ₄のいずれでも良いが、焼結段階で
ホットプレス法を用いずに、窒素ガス加圧下で焼成する
場合には、焼結性と耐熱衝撃性の点から、α−Ｓｉ₃Ｎ
₄が望ましい。

【００３６】前記窒化珪素粉末に焼結助剤として希土類
元素酸化物を１〜１０モル％、特に２〜５モル％添加
し、他にＡｌ₂Ｏ₃やＮｂ₂Ｏ₅等を添加しても良く、
それらを混合粉砕した後、プレス成形法や泥漿鋳込成形
法、押出成形法、ドクターブレード法、ローラー加圧成
形法等、公知の成形法で所望形状に成形した絶縁部材の
成形体を作製する。

【００３７】一方、発熱抵抗体は、例えば、前記絶縁部
材成形体に所定のパターンの溝を形成しておき、該溝中
に発熱抵抗体材料または所定形状の発熱抵抗体自体を充
填または埋設するか、あるいは前記成形体表面に発熱抵
抗体ペーストを所定パターンに印刷形成した後、該発熱
抵抗体を絶縁部材の組成物を主成分とする被覆層で覆う
等の方法により、発熱抵抗体が形成する間隙を、正確に
設定することが可能となる。

【００３８】また、別途、前記所定の間隙を設けたブロ
ック状の各種形状を有する発熱抵抗体を作製しておき、
絶縁部材成形体あるいは絶縁部材に担持あるいは接合し
たり、該絶縁部材中に埋設することも可能である。

【００３９】かくして得られた発熱抵抗体と絶縁部材を
組み合わせた素材を、例えば、窒素加圧雰囲気下、最高
温度１７００〜１９００℃で焼成一体化することによ
り、セラミック発熱体を得ることができる。

【００４０】

【実施例】以下、本発明のセラミック発熱体の一実施例
を図面に基づき説明する。

【００４１】図１は、本発明のセラミック発熱体の一実
施例を示す斜視図であり、１は通電により発熱する無機
導電材から成る発熱抵抗体２と、それに接続されたリー
ド部５とが形成する最短の間隙４を具備した非酸化物系
セラミック焼結体を絶縁部材３とするセラミック発熱体
である。

【００４２】図１において、セラミック発熱体１は、棒
状の非酸化物系セラミック焼結体から成る絶縁部材３の
一端側に配設されたＷＣを主成分とする略Ｕ字状の発熱
抵抗体２と、該発熱抵抗体２の両端部と電気的に接続さ
れたリード部５と、該リード部５と電極取出金具６によ
り電気的に接続されたＷ線から成るリード線７で構成さ
れ、間隙４を有するものである。

【００４３】前記リード部５は、ＷＣを主成分とする導
電体で、通電による発熱も発熱抵抗体２よりはるかに低
い温度にしか到達しないものである。

【００４４】また、前記セラミック発熱体１の電極取出
金具６に代えて、それぞれ直接、外部電源の陰極及び陽
極（不図示）を電気的に接続しても良い。

【００４５】図２は、本発明のセラミック発熱体の絶縁
部材を非酸化物系セラミック焼結体で構成した他の例を
示す斜視図であり、以下、図中の符号は図１と同一呼称
である。

【００４６】図２において、発熱抵抗体２と電気的に接
続されたリード部５はそれぞれ２組、絶縁部材３を介し
て積層され、互いに電気的に絶縁された状態で埋設され
て形成されており、電極取出金具６で並列に電気的に接
続されている。

【００４７】図３は、本発明のセラミック発熱体の絶縁
部材を非酸化物系セラミック焼結体で構成した他の例を
示す断面図であり、ブロック状又は層状の発熱抵抗体２
を平面視した時にＵ字状の形状を成すもので、発熱抵抗
体２がセラミック発熱体１の表面に露出しており、Ｕ字
状の発熱抵抗体２の間隙４に絶縁部材３が介在して支持
体をなし、発熱抵抗体２の両端にはＷ線等のリード部５
が電気的に接続され、他端の側面で露出して外部電源の
陰極及び陽極（不図示）と電気的に接続されるものであ
る。

【００４８】また、図４は本発明のセラミック発熱体の
絶縁部材を非酸化物系セラミック焼結体で構成した他の
例を示す断面図で、ブロック状又は層状の発熱抵抗体２
を平面視した時にＵ字状の形状を成すもので、発熱抵抗
体２が絶縁部材３中に埋設され、発熱抵抗体２の両端に
は図３の例と同様にＷ線等のリード部５が電気的に接続
されたものである。

【００４９】図５は、本発明のセラミック発熱体の絶縁
部材を酸化物系セラミック焼結体で構成した他の例を示
す断面図で、絶縁部材３をＡｌ₂Ｏ₃を主成分とし、先
端部に平面視した時の形状がＷ字状を成す発熱抵抗体２
をタングステン（Ｗ）で構成したもので、平面視した時
にＷ字状の発熱抵抗体２とリード部５が印刷形成され、
リード部５の開放端側の裏面に電極取り出し部のパッド
８を印刷形成し、無機導電材を充填したスルーホール９
によりリード部５とパッド８が電気的に接続されてい
る。

【００５０】次に、本発明のセラミック発熱体を以下に
詳述するようにして評価した。先ず、絶縁部材としての
非酸化物系セラミックスは、不純物としてＮａの含有量
が異なる比表面積が７〜１５ｍ²／ｇのＳｉ₃Ｎ₄粉末
に、希土類元素の酸化物としてＹｂ₂Ｏ₃を１０〜１５
重量％、及びＭｏＳｉ₂を５重量％未満と、必要に応じ
てＡｌ₂Ｏ₃を、それぞれ焼結助剤として添加し、２４
時間ボールミルで湿式混合した。

【００５１】その後、得られた泥漿を噴霧乾燥して造粒
し、該造粒体を用いてプレス成形法により平板状の成形
体を作製した。

【００５２】前記平板状の成形体には、積層面に埋設さ
れる発熱抵抗体、リード部、リード線、電極取り出し部
の各形状に合わせた溝加工を施したものと、溝加工しな
いものの２種を作製した。

【００５３】尚、前記溝加工は、平板状の成形体の一面
でも、表裏両面のいずれに施しても良い。

【００５４】一方、ＷＣの微粉末８０重量％とＳｉ₃Ｎ
₄の微粉末２０重量％の混合粉末に溶媒と有機バインダ
ーを適宜加えて調製したペーストを使用して、スクリー
ン印刷法等により表１に示すようにＵ字状の発熱抵抗体
の間に形成される間隙を種々設定したパターンで、セラ
ミック焼結体の先端より約５ｍｍ以内に位置するように
それぞれ別のセラミック成形体表面に厚さ約４０μｍの
発熱抵抗体部を形成する。

【００５５】次に、８５重量％のＷＣと１５重量％のＳ
ｉ₃Ｎ₄の各微粉末から成るペーストを使用して、前記
発熱抵抗体部の両端と一部が重なるようにして厚さ約４
０μｍのリード部を所定の位置に形成する。

【００５６】更に、電極取り出し部は前記リード部と同
一組成のペーストを使用して前記セラミック成形体の他
端表面に、前記同様にして矩形状のパターンを２か所、
セラミック成形体の側面まで平行に所定の配置でそれぞ
れ形成した。

【００５７】その後、平板状の成形体に溝加工を施して
いないものには、絶縁部材表面に形成した少なくとも発
熱抵抗体を、絶縁部材の組成物を主成分とする被覆層で
覆ったものと、発熱抵抗体を覆わず露出したままのもの
の２種を作製した。

【００５８】次いで、前記発熱抵抗体部及び電極取り出
し部をそれぞれ印刷形成したセラミック成形体に、直径
０．２５ｍｍのＷ線を前記発熱抵抗体部及び電極取り出
し部にそれぞれ電気的に接続するように載置して該成形
体を２枚重ね、その上に何も形成していない別のセラミ
ック成形体を重ねた後、Ｓｉ／ＳｉＯ₂雰囲気を調整し
た炭素（Ｃ）を含む還元性の雰囲気下、１７５０℃の温
度で１時間、加圧焼成した。

【００５９】かくして得られた窒化珪素質焼結体の周囲
を研磨し、埋設した電極取り出し部の端面を棒状の焼結
体側面に露出させたセラミック発熱体を作製した。

【００６０】次いで、前記セラミック発熱体の少なくと
も電極取り出し部の露出部にメタライズ法やメッキ法等
によりニッケル（Ｎｉ）等の金属被膜を形成した後、該
電極取り出し部に正負の電極（不図示）を接続して評価
用のセラミック発熱体を作製した。

【００６１】一方、絶縁部材として酸化物系セラミック
スは、不純物としてＮａの含有量が異なるＡｌ₂Ｏ₃粉
末を主成分とし、ＭｇＯとＣａＯ及びＳｉＯ₂を焼結助
剤として添加して混合粉砕した原料混合物を用いて泥漿
を調製し、ドクターブレード法にて厚さ約０．３ｍｍの
グリーンシートを成形した。

【００６２】得られたグリーンシートの表面に、９５重
量％のＷ粉末と５重量％のＡｌ₂Ｏ₃粉末との混合粉末
に溶媒と有機バインダーを適宜添加して調製したペース
トを用いて表２に示す最短間隙を有する所定形状の発熱
抵抗体部とリード部を印刷形成し、裏面に電極取り出し
部のパッドを印刷形成するとともに、前記ペーストを充
填したスルーホールによりリード部とパッドを接続す
る。

【００６３】次いで、アルミナ棒に周回させて前記発熱
抵抗体等を形成したグリーンシートを密着させ焼成後、
アルミナ質焼結体の周囲を研磨し、埋設した電極取り出
し部の端面を棒状の焼結体側面に露出させたセラミック
発熱体を作製した。

【００６４】次いで、前記セラミック発熱体の少なくと
も電極取り出し部の露出部にメタライズ法やメッキ法等
によりニッケル（Ｎｉ）等の金属被膜を形成した後、該
電極取り出し部に正負の電極（不図示）を接続して評価
用のセラミック発熱体を作製した。

【００６５】以上のようにして得られた非酸化物系、酸
化物系の２種の評価用のセラミック発熱体を用いて、該
セラミック発熱体を輪切りし、その断面を金属顕微鏡を
用いて４００倍の倍率で接眼部に付属した測定器によ
り、各種形状の発熱抵抗体間の間隙を測定し、それらの
最短距離を本発明にいう間隙とした。

【００６６】次に、窒化珪素質焼結体を用いた評価用の
セラミック発熱体には、交流及び直流電源よりそれぞれ
常温から１５００℃まで昇温可能な電圧を６０秒間印加
して１５００℃に保持した後、通電を停止して３０秒
間、強制空冷する工程を１サイクルとする高負荷耐久試
験を２００００サイクルまで行い耐久性を評価するとと
もに、１００００サイクル後の両電極間の抵抗値を測定
し、試験開始前の抵抗値に対する変化率を算出し、試験
開始前後の抵抗変化率が１０％未満のものを良、１０％
以上のものを不良として評価するとともに、セラミック
発熱体表面を肉眼で観察し、更に、蛍光浸透探傷法によ
りクラックの有無を調査した。

【００６７】一方、アルミナ質焼結体を用いた評価用の
セラミック発熱体に、交流及び直流電源よりそれぞれ常
温から１１００℃まで昇温可能な電圧を６０秒間印加し
て１１００℃に保持した後、通電を停止して６０秒間、
強制空冷する工程を１サイクルとする高負荷耐久試験を
１００００サイクルまで行い耐久性を評価するととも
に、５０００サイクル後の両電極間の抵抗値を測定し、
試験開始前の抵抗値に対する変化率を算出し、試験開始
前後の抵抗変化率が１０％未満のものを良、１０％以上
のものを不良として評価するとともに、セラミック発熱
体表面を肉眼で観察し、更に、レッドチェックもしくは
蛍光浸透探傷法によりクラックの有無を調査した。

【００６８】尚、セラミック発熱体のクラックは、いず
れも高温絶縁破壊によりスパークしたために発生してい
ることを確認した。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【表２】

【００７１】表１乃至表２から明らかなように、本発明
の請求範囲外である絶縁部材主成分がＳｉ₃Ｎ₄の試料
番号１、１１、１４、１９、２４、３０、３３では、印
加電流の種類を問わず、いずれも９８００サイクル以下
で絶縁破壊を起こしており、また同じくＡｌ₂Ｏ₃の試
料番号３４、４０、４１、４７でも、９５００サイクル
以下で絶縁破壊を起こし、耐久性不良であるのが分か
る。

【００７２】それに対して、本発明では絶縁部材主成分
がＳｉ₃Ｎ₄の場合には最低でも１２０００サイクルま
で何ら以上なく、同じくＡｌ₂Ｏ₃の場合ではいずれも
１００００サイクルの耐久性を有していることが分か
る。

【００７３】

【発明の効果】叙上の如く、本発明のセラミック発熱体
は、ナトリウム（Ｎａ）含有量が１０００ｐｐｍ以下で
ある絶縁部材を成すセラミック焼結体と組み合わされ、
通電により発熱する無機導電材から成る発熱抵抗体が形
成する間隙を０．２ｍｍ以上としたことから、常温付近
から１０００℃まで、あるいは常温付近から１３００℃
を越える高温まで急速に昇温したりすることを長時間に
わたり繰り返したり、１０００℃までの低温下で、ある
いは１０００〜１５００℃もの高温下で発熱させて飽和
状態で長時間、連続稼働したりしても、絶縁性の低下に
よる発熱抵抗体や絶縁部材の割れを発生したりせず、高
い絶縁抵抗と、耐久性に優れたセラミック発熱体が得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミック発熱体の絶縁部材を非酸化
物系セラミック焼結体で構成した一実施例を示す斜視図
である。

【図２】本発明のセラミック発熱体の絶縁部材を非酸化
物系セラミック焼結体で構成した他の例を示す斜視図で
ある。

【図３】本発明のセラミック発熱体の絶縁部材を非酸化
物系セラミック焼結体で構成した他の例を示す断面図で
ある。

【図４】本発明のセラミック発熱体の絶縁部材を非酸化
物系セラミック焼結体で構成した他の例を示す断面図で
ある。

【図５】本発明のセラミック発熱体の絶縁部材を酸化物
系セラミック焼結体で構成した一実施例を示す断面図で
ある。

【符号の説明】

１セラミック発熱体２発熱抵抗体３絶縁部材４間隙５リード部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者濱田恵美子鹿児島県国分市山下町１番１号京セラ株式会社鹿児島国分工場内 (72)発明者前田正仁鹿児島県国分市山下町１番１号京セラ株式会社鹿児島国分工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】通電により発熱する無機導電材から成る発
熱抵抗体を具備したセラミック焼結体を絶縁部材とする
セラミック発熱体であって、前記セラミック焼結体に含
有されるナトリウム（Ｎａ）含有量が１０００ｐｐｍ以
下で、前記絶縁部材を介して発熱抵抗体を屈曲もしくは
積層することにより形成される発熱抵抗体間の間隙が
０．２ｍｍ以上であることを特徴とするセラミック発熱
体。
【請求項２】前記セラミック焼結体から成る絶縁部材
が、窒化珪素質焼結体であることを特徴とする請求項１
記載のセラミック発熱体。