JPWO2019181948A1 - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
フレキシブル回路基板の製造工程においては、銅回路を形成したフレキシブル回路基板本体に、熱硬化型接着剤又は熱硬化型接着シートを介してカバーレイフィルムが熱プレス接着される。このとき、カバーレイフィルムと熱プレス板との間に離型フィルムを配置することで、カバーレイフィルムと熱プレス板とが接着するのを防止することができ、また、接着剤が染み出して電極部のめっき処理の障害となる等の不具合を防止することができる。
近年では、フレキシブル回路基板のL/S(ライン/スペース)の細線化にも対応して離型性、凹凸への追従性(埋め込み性)等の性能を確保できるよう、離型層とクッション層とを含む多層からなる離型フィルムも使用されている。
以下、本発明を詳述する。
上記離型層は、入射角を0.06°とした斜入射広角X線回折法(In−Plane法)により求められる結晶化度が50%以上である。
斜入射広角X線回折法において入射角を0.06°とすることにより、上記離型層全体の結晶化度ではなく、上記離型層の極表面のみの結晶化度を測定することができる。極表面とは、表面の極めて薄い領域をいい、より具体的には、表面から厚み約4nm程度までの領域をいう。上記離型層の極表面の結晶化度が50%以上であることにより、熱プレス接着時にカバーレイフィルムに形成された接着剤が上記離型層に浸透することを充分に抑制できる。即ち、接着剤が上記離型層に浸み込む深さを浅くすることができ、接着剤によるアンカー効果を抑制できるため、離型フィルムの離型性が大きく向上する。なお、上記離型層の少なくとも一方の表面がこのような極表面の結晶化度を有していればよい。上記離型層の極表面の結晶化度は60%以上が好ましく、65%以上がより好ましい。
結晶化度(%)=結晶質相のピーク総面積/(結晶質相のピーク総面積+非晶質相のピーク総面積)×100 (1)
X線源 CuKα線
管電圧−管電流 50kV−300mA
入射光学系 集中法
入射角(ω) 0.06°
測定範囲 5−70°
測定間隔 0.02°
走査速度 1.0°/min
走査方法 In−Plane法
上記離型層の表面の算術平均粗さRaは、JIS B 0601:2013に準拠した算術平均粗さRaであり、例えば、Mitutoyo社製のサーフテストSJ−301を用いて測定することができる。
なお、上記離型層の表面の算術平均粗さRaは、離型フィルムの製造過程において製膜後に表面処理を行った場合であっても、通常は製膜後の表面処理による変化の影響は比較的少なく、表面処理の前後で値が著しく変化するものではない。
上記離型層の表面の算術平均粗さRaは、主に製膜時の条件に影響される。ただし、加熱プレス(プレスアニール)等の処理を加えた場合は、表面の凹凸がつぶれるため、一般に算術平均粗さRaの値は小さくなる。
上記離型層の表面の光沢度は、JIS Z8741に準拠し、入射角を60°として測定した光沢度であり、例えば、日本電色工業社製の光沢度計VG−1Dを用いて測定することができる。
なお、上記離型層の表面の光沢度は、離型フィルムの製造過程において製膜後に表面処理を行った場合であっても、通常は製膜後の表面処理による変化の影響は比較的少なく、表面処理の前後で値が著しく変化するものではない。
上記離型層の表面の光沢度は、主に製膜時の条件に影響される。
上記摩擦処理の方法は特に限定されないが、摩擦処理装置(例えば、山縣機械社製の研磨処理装置、型式YCM−150M)を用い、摩擦処理材の表面の素材として織物を用いて摩擦処理を行う方法が好ましい。
上記熱処理の方法は特に限定されないが、一定の温度に加熱したロールの間にフィルムを通す方法、ヒーターによりフィルムを加熱する方法等が好ましい。
上記一軸又は二軸延伸処理の方法は特に限定されないが、製膜後のフィルムを一定の温度下にて、延伸する方法等が好ましい。
上記離型層全体の結晶化度を必要以上に高めると、離型フィルム全体としての柔軟性が低下し、凹凸への追従性が低下して、熱プレス接着時にボイドが発生したり、接着剤の染み出し幅が増大したりすることがある。上記離型層の極表面以外の結晶化度を調整することで、上記離型層が極表面では50%以上という高い結晶化度を有しつつ、上記離型層全体としては上記範囲の適度な結晶化度を有するようにすることができる。このような構成とすることで、上記離型フィルムは、離型性にも凹凸への追従性にも更に優れたものとなる。上記離型層全体の結晶化度が25%以上であれば、離型フィルムの耐熱性が向上する。上記離型層全体の結晶化度が50%以下であれば、離型フィルムの凹凸への追従性が向上する。上記離型層全体の結晶化度の下限は、より好ましくは30%、更に好ましくは35%である。上記離型層全体の結晶化度の上限は、より好ましくは45%、更に好ましくは40%、特に好ましくは35%である。
結晶化度(%)=結晶質相のピーク総面積/(結晶質相のピーク総面積+非晶質相のピーク総面積)×100 (1)
X線源 CuKα線
管電圧−管電流 45kV−200mA
入射光学系 集中法
測定範囲 5−80°
測定間隔 0.02°
走査速度 5.0°/min
走査方法 Out−of−Plane法
Abs(x)/Abs(x+12)≦1.50 (2)
式(2)中、Abs(x)は波数1455cm−1以上、1465cm−1以下の領域に存在する最大吸収強度であり、xは前記最大吸収強度を示す波数であり、Abs(x+12)は波数(x+12)cm−1における吸収強度である。
少なくとも1つの離型層を有する離型フィルムであって、上記離型層は、ATR法によって測定された赤外吸収スペクトルにおけるAbs(x)及びAbs(x+12)が上記式を満たす離型フィルムもまた、本発明の1つである。
上記ポリエステルは、芳香族ポリエステル樹脂を含有することが好ましい。上記ポリオレフィンは、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)又は脂環式オレフィン系樹脂を含有することが好ましい。上記ポリスチレンは、シンジオタクチック構造を有するポリスチレン系樹脂を含有することが好ましい。なかでも、凹凸への追従性に優れ、カバーレイフィルムに形成された接着剤の染み出し防止性に優れることから、上記離型層は、芳香族ポリエステル樹脂を含有することがより好ましい。
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂と、ポリブチレンテレフタレートと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体との混合樹脂も好ましい。上記脂肪族ポリエーテルは特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリジエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。
上記ポリ(4−メチル−1−ペンテン)樹脂は、例えば、三井化学社製の商品名TPX(登録商標)等の市販品を用いることができる。
上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂として、例えば、ノルボルネン系モノマーの開環重合体又は開環共重合体を、(必要に応じてマレイン酸付加やシクロペンタジエン付加のような変性を行った後に)水素添加した樹脂が挙げられる。また、ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、ノルボルネン系モノマーとエチレン又はα−オレフィン等のオレフィン系モノマーとを付加重合させた樹脂、ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、5,6−ジヒドロジシクロペンタジエン等の環状オレフィン系モノマーとを付加重合させた樹脂が挙げられる。更に、これらの樹脂の変性物等も挙げられる。
なお、シンジオタクチック構造を有するポリスチレン系樹脂とは、シンジオタクチック構造、即ち、炭素−炭素シグマ結合から形成される主鎖に対して側鎖であるフェニル基や置換フェニル基が交互に反対方向に位置する立体規則構造を有する樹脂である。
上記ゴム成分は特に限定されず、例えば、天然ゴム、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリブタジエン、ポリイソプレン、アクリルニトリル−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン共重合体(EPM、EPDM)、ポリクロロプレン、ブチルゴム、アクリルゴム、シリコンゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。また、上記ゴム成分として、例えば、オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、塩ビ系熱可塑性エラストマー、エステル系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
上記安定剤は特に限定されず、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、熱安定剤等が挙げられる。
上記ヒンダードフェノール系酸化防止剤は特に限定されず、例えば、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、3,9−ビス{2−〔3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−プロピオニロキシ〕−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン等が挙げられる。上記熱安定剤は特に限定されず、例えば、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリラウリルホスファイト、2−t−ブチル−α−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−p−クメニルビス(p−ノニルフェニル)ホスファイト、ジミリスチル3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル3,3’−チオジプロピオネート、ペンタエリスチリルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ジトリデシル3,3’−チオジプロピオネート等が挙げられる。
上記クッション層を有する場合、本発明の離型フィルムは、少なくとも1つの離型層とクッション層とを有してればよく、2層構造であってもよいし、3層以上の構造であってもよい。なかでも、クッション層の両側に離型層を有する構造を有することが好ましい。この場合、両側の離型層が上述したような極表面の結晶化度を有していてもよいし、片側の離型層のみが上述したような極表面の結晶化度を有していてもよい。また、両側の離型層は同じ樹脂組成であってもよいし、異なる樹脂組成であってもよい。また、両側の離型層は同じ厚みであってもよいし、異なる厚みであってもよい。
また、本発明の離型フィルムは、離型層とクッション層とが直接接して一体化している構造であってもよいし、離型層とクッション層とが接着層を介して一体化している構造であってもよい。
上記クッション層が上記離型層を構成する樹脂を含有することにより、上記離型層と上記クッション層との密着性が向上する。上記クッション層は、上記離型層の主成分樹脂を含有することがより好ましく、上記離型層の主成分樹脂及びポリオレフィン樹脂を含有することが更に好ましい。ここで、上記離型層の主成分樹脂とは、上記離型層に含まれる樹脂の中で含有量が最も多い樹脂のことを意味する。
上記クッション層は、更に、繊維、無機充填剤、難燃剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、無機物、高級脂肪酸塩等の添加剤を含有してもよい。
上記クッション層の両側に上記離型層を有する構造を有する場合には、一方の離型層となるフィルムを作製した後、このフィルムにクッション層を押出ラミネート法にて積層し、次いで他方の離型層をドライラミネーションする方法が挙げられる。また、一方の離型層となるフィルム、クッション層となるフィルム及び他方の離型層となるフィルムをドライラミネーションする方法が挙げられる。
なかでも、各層の厚み制御に優れる点から、共押出Tダイ法で製膜する方法が好適である。
具体的には例えば、フレキシブル回路基板の製造工程において、銅回路を形成したフレキシブル回路基板本体に、熱硬化型接着剤又は熱硬化型接着シートを介してカバーレイフィルムを熱プレス接着する際に本発明の離型フィルムを用いることができる。
本発明の離型フィルムは離型性に極めて優れることから、高い離型性が求められるRtoR方式によるフレキシブル回路基板の製造にも好適に用いることができる。
(1)離型フィルムの製造
離型層(離型層a及び離型層b)を構成する樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)を用いた。クッション層を構成する樹脂として、ポリプロピレン樹脂(PP)75重量部と、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)(離型層の主成分樹脂)25重量部とを用いた。
離型層を構成する樹脂、及び、クッション層を構成する樹脂を押出機(ジーエムエンジニアリング社製、GM30−28(スクリュー径30mm、L/D28))を用いてTダイ幅400mmにて三層共押出し、押出された溶融樹脂を冷却ロール(温度90℃)により冷却した。これにより、クッション層(厚み50μm)の両側に離型層a(厚み20μm)及び離型層b(厚み30μm)をそれぞれ有する3層構造のフィルムを得た。なお、冷却時には、溶融樹脂と冷却ロールとの接触時間を2.0秒、冷却ロールによって溶融樹脂を冷却する際の伸長応力を400kPaとした。
伸長応力(Pa)=ひずみ速度(1/s)×溶融樹脂の伸長粘度(Pa・s) (3)
また、ひずみ速度及び溶融樹脂の伸長粘度は、それぞれ下記式(4)、(5)で表される。
ひずみ速度(1/s)=9×V×{(V/V0)^(1/9)−1}/L (4)
溶融樹脂の伸長粘度(Pa・s)=零せん断粘度(Pa・s)×ひずみ速度(1/s)^(−0.1) (5)
式(4)中、Vはロール速度(m/s)、V0は金型出口の溶融樹脂の流速(m/s)、Lは金型出口から溶融樹脂のロール接触点までの距離(m)である。
JIS B 0601:2013に準拠し、Mitutoyo社製のサーフテストSJ−301を用いて摩擦処理後の離型層aの表面の算術平均粗さRaを測定した。結果を表1に示した。
JIS Z8741に準拠し、入射角を60°として、日本電色工業社製の光沢度計VG−1Dを用いて摩擦処理後の離型層aの表面の光沢度を測定した。結果を表1に示した。
X線の入射角を0.06°とした斜入射広角X線回折法により離型層aの表面を分析した。得られた回折測定プロットに、2θ=9.5〜35°の範囲で直線状のベースラインを引いた。結晶質相及び非晶質相に対してそれぞれガウス関数としてフィッティングを行い、得られた結晶質相のピーク総面積及び非晶質相のピーク総面積から下記式(1)により離型層の極表面の結晶化度を求めた。結果を表1に示した。
結晶化度(%)=結晶質相のピーク総面積/(結晶質相のピーク総面積+非晶質相のピーク総面積)×100 (1)
X線源 CuKα線
管電圧−管電流 50kV−300mA
入射光学系 集中法
入射角(ω) 0.06°
測定範囲 5−70°
測定間隔 0.02°
走査速度 1.0°/min
操作方法 In−Plane法
離型フィルムの各層を剥がし、離型層aのみからなるサンプルを得た。広角X線回折法により離型層aを分析した。得られた回折測定プロットに、2θ=12.0〜28.18°の範囲で直線状のベースラインを引いた。結晶質相及び非晶質相に対してそれぞれガウス関数としてフィッティングを行い、得られた結晶質相のピーク総面積及び非晶質相のピーク総面積から下記式(1)により離型層全体の結晶化度を求めた。結果を表1に示した。
結晶化度(%)=結晶質相のピーク総面積/(結晶質相のピーク総面積+非晶質相のピーク総面積)×100 (1)
X線源 CuKα線
管電圧 45kV−200mA
入射光学系 集中法
測定範囲 5−80°
測定間隔 0.02°
走査速度 5.0°/min
走査方法 Out−of−Plane法
離型フィルムの離型層の表面について、赤外吸収スペクトル測定装置FT/IR 6600(JASCO社製)を用い、Geプリズム(PKS G1)を使用したATR(全反射測定)法によって赤外吸収スペクトルを測定した。測定範囲を4000〜400cm−1、積算を32回、分解能を4cm−1とした。その結果、芳香族ポリエステル樹脂のα型結晶構造のブチレン鎖の吸収として波数1458cm−1にAbs(x)が、β型結晶構造のブチレン鎖の吸収として波数1470cm−1にAbs(x+12)が得られた。得られたAbs(x)及びAbs(x+12)から、Abs(x)/Abs(x+12)の値を求めた。結果を表1に示した。
離型フィルムの離型層の表面について、θ/2法に従い、接触角計(協和界面科学社製、DropMaster 100)及び固液界面解析装置(協和界面科学社製、DropMaster 300)を用いて水接触角を測定した。
離型層(離型層a及び離型層b)を構成する樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)とPBT−ポリテトラメチレングリコール共重合体とを重量比80:20で用い、溶融樹脂と冷却ロールとの接触時間、冷却ロール温度及び伸長応力を表1に示したように変更した以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムについて、実施例1と同様にして各物性を求めた。
溶融樹脂と冷却ロールとの接触時間、冷却ロール温度及び伸長応力、並びに、表面処理時の張力を表1、2に示したように変更した以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムについて、実施例1と同様にして各物性を求めた。
溶融樹脂と冷却ロールとの接触時間、冷却ロール温度及び伸長応力、並びに、表面処理時の張力を表2に示したように変更した以外は実施例2と同様にして、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムについて、実施例1と同様にして各物性を求めた。
溶融樹脂と冷却ロールとの接触時間、冷却ロール温度及び伸長応力、並びに、表面処理時の張力を表2に示したように変更した以外は実施例1と同様にして、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムについて、実施例1と同様にして各物性を求めた。
実施例及び比較例で得られた離型フィルムについて、以下の評価を行った。結果を表1、2に示した。
エポキシ接着シートとしてCVL1(ニッカン工業社製、CISV2535)を用い、離型フィルムを、離型層aがエポキシ接着シートに接するようにしてエポキシ接着シートに重ね、180℃、30kgf/cm2の条件で5分間熱プレスした。その後、一部のサンプルでは離型フィルムが自然剥離した。熱プレスから10分間が経過しても離型フィルムが自然剥離しなかったサンプルについては、幅30mmにカットし、試験速度500mm/分、剥離角度30°で剥離試験を行い、30°剥離強度(30°ピール値)を求めた。
また、通常求められる条件よりも厳しい条件下での離型性を比較するために、エポキシ接着シートCVL1を、より接着力が強いエポキシ接着シートであるCVL2(デュポン社製、HXC2525)に代えて同様の測定を行った。
これらの測定結果をもとに、離型フィルムの離型性について以下のように評価した。
◎:CVL1を用いた試験において離型フィルムが自然剥離し、かつ、CVL2を用いた試験において30°剥離強度が100gf/cm以下であった場合
○:CVL1を用いた試験において離型フィルムが自然剥離し、かつ、CVL2を用いた試験において30°剥離強度が100gf/cmより大きかった場合
×:CVL1を用いた試験において離型フィルムが自然剥離しなかった場合
銅張積層板(CCL)(12.5cm×12.5cm、ポリイミド厚み25μm、銅箔厚み35μm)の銅箔面に、φ=1mmの穴を空けたカバーレイフィルム(12.5cm×12.5cm、ポリイミド厚み25μm、エポキシ接着剤層厚み35μm)をエポキシ接着剤層が接するようにして積層させた。更に離型フィルムを、離型層aがカバーレイフィルムに接するようにして積層した。この積層体を、180℃、30kgf/cm2の条件で2分間熱プレスした。その後、離型フィルムを剥離し、銅張積層板(CCL)上に流れ出したエポキシ接着剤を光学顕微鏡にて観察した。エポキシ接着剤の染み出し幅を12点測定してその平均値を算出した。
測定結果をもとに、離型フィルムの追従性について以下のように評価した。
〇:エポキシ接着剤の染み出し幅の平均値が55μm未満であった場合
×:エポキシ接着剤の染み出し幅の平均値が55μm以上であった場合
Claims (13)
- 少なくとも1つの離型層を有する離型フィルムであって、
前記離型層は、入射角を0.06°とした斜入射広角X線回折法により求められる結晶化度が50%以上である
ことを特徴とする離型フィルム。 - 離型層全体の結晶化度が、離型層の極表面の結晶化度よりも低いことを特徴とする請求項1記載の離型フィルム。
- 離型層全体の結晶化度が25〜50%であることを特徴とする請求項1又は2記載の離型フィルム。
- 離型層は、表面の算術平均粗さRaが0.50μm以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の離型フィルム。
- 離型層は、表面の光沢度が100%以上であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の離型フィルム。
- 離型層は、ATR法によって測定された赤外吸収スペクトルにおけるAbs(x)及びAbs(x+12)が下記式を満たすことを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の離型フィルム。
Abs(x)/Abs(x+12)≦1.50
式中、Abs(x)は波数1455cm−1以上、1465cm−1以下の領域に存在する最大吸収強度であり、xは前記最大吸収強度を示す波数であり、Abs(x+12)は波数(x+12)cm−1における吸収強度である。 - 離型層の水接触角が71°以上であることを特徴とする請求項6記載の離型フィルム。
- 離型層は、芳香族ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の離型フィルム。
- 芳香族ポリエステル樹脂は、ポリブチレンテレフタレート樹脂を含有することを特徴とする請求項8記載の離型フィルム。
- 離型層を構成する樹脂に占めるポリブチレンテレフタレート樹脂の割合が75重量%以上であることを特徴とする請求項9記載の離型フィルム。
- 更にクッション層を有し、前記クッション層の両側に離型層を有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又10記載の離型フィルム。
- 少なくとも1つの離型層を有する離型フィルムであって、
前記離型層は、ATR法によって測定された赤外吸収スペクトルにおけるAbs(x)及びAbs(x+12)が下記式を満たすことを特徴とする離型フィルム。
Abs(x)/Abs(x+12)≦1.50
式中、Abs(x)は波数1455cm−1以上、1465cm−1以下の領域に存在する最大吸収強度であり、xは前記最大吸収強度を示す波数であり、Abs(x+12)は波数(x+12)cm−1における吸収強度である。 - RtoR方式によるフレキシブル回路基板の製造に用いられることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12記載の離型フィルム。
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