JPWO2011093153A1 - 化学機械研磨用水系分散体およびそれを用いた化学機械研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体の一態様は、
(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子と、
(B)酸性化合物と、
を含有することを特徴とする。
適用例1において、
前記(B)酸性化合物は、有機酸であることができる。
適用例1または適用例2において、
pHが、1以上6以下であることができる。
適用例3において、
化学機械研磨用水系分散体中における前記(A)シリカ粒子のゼータ電位が、−20mV以下であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか一例において、
前記(A)シリカ粒子の平均粒子径が、動的光散乱法を用いて測定した場合において、15nm以上100nm以下であることができる。
適用例1ないし適用例5のいずれか一例に記載の化学機械研磨用水系分散体は、
半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板を研磨するために用いることができる。
適用例6において、
前記正電荷を帯びる基板が、シリコン窒化膜であることができる。
本発明に係る化学機械研磨方法の一態様は、
適用例1ないし適用例7のいずれか一例に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、
半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板を研磨することを特徴とする。
本発明の一実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子(以下、単に「(A)シリカ粒子」ともいう)と、(B)酸性化合物と、を含有することを特徴とする。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分について、詳細に説明する。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、砥粒として(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子を含有する。すなわち、本実施の形態において使用されるシリカ粒子は、その表面にスルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基が共有結合を介して表面に固定されたシリカ粒子であり、その表面にスルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する化合物が物理的あるいはイオン的に吸着したようなものは含まれない。また、本発明において、「スルホ基の塩」とは、スルホ基(−SO3H)に含まれている水素イオンを金属イオンやアンモニウムイオン等の陽イオンで置換した官能基のことをいう。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(B)酸性化合物を含有する。(B)酸性化合物としては、有機酸および無機酸が挙げられる。したがって、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、有機酸および無機酸から選択される少なくとも1種を使用することができる。(B)酸性化合物は、(A)シリカ粒子との相乗効果により、特にシリコン窒化膜の研磨速度を大きくする作用効果を奏する。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、分散媒を含有する。分散媒としては、水、水およびアルコールの混合媒体、水および水との相溶性を有する有機溶媒を含む混合媒体等が挙げられる。これらの中でも、水、水およびアルコールの混合媒体を用いることが好ましく、水を用いることがより好ましい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて界面活性剤、水溶性高分子、防蝕剤、pH調整剤等の添加剤を添加してもよい。以下、各添加剤について説明する。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤には、化学機械研磨用水系分散体に適度な粘性を付与する効果がある。化学機械研磨用水系分散体の粘度は、25℃において0.5mPa・s以上10mPa・s未満となるように調製することが好ましい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて水溶性高分子を添加してもよい。水溶性高分子には、シリコン窒化膜の表面に吸着し研磨摩擦を低減させる効果がある。この効果により、シリコン窒化膜のディッシングの発生を低減することができる。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて防蝕剤を添加してもよい。防蝕剤としては、例えば、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体が挙げられる。ここで、ベンゾトリアゾール誘導体とは、ベンゾトリアゾールの有する1個または2個以上の水素原子を、例えば、カルボキシル基、メチル基、アミノ基、ヒドロキシル基等で置換したものをいう。ベンゾトリアゾール誘導体としては、4−カルボキシルベンゾトリアゾールおよびその塩、7−カルボキシベンゾトリアゾールおよびその塩、ベンゾトリアゾールブチルエステル、1−ヒドロキシメチルベンゾトリアゾールまたは1−ヒドロキシベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じてpH調整剤を添加してもよい。pH調整剤としては、例えば、水酸化カリウム、エチレンジアミン、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)、アンモニア等の塩基性化合物が挙げられる。本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、前述したように(B)酸性化合物を含有しているので、通常前記例示した塩基性化合物を用いてpHの調整を行うことができる。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体のpHは、特に制限されないが、好ましくは1以上6以下、より好ましくは2以上4以下である。pHが前記範囲にあると、シリコン窒化膜の研磨速度をより大きくすることができる一方で、シリコン酸化膜の研磨速度をより小さくすることができる。その結果、シリコン窒化膜を選択的に研磨することができる。さらに、pHが2以上4以下であると、化学機械研磨用水系分散体の貯蔵安定性が良好となるためより好ましい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、主として半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板を研磨するための研磨材として使用することができる。化学機械研磨の際に正電荷を帯びる代表的な基板としては、シリコン窒化膜、ドープされたポリシリコン等が挙げられる。本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、これらの中でもシリコン窒化膜を研磨する用途に特に適している。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、水等の分散媒に前述した各成分を溶解または分散させることにより調製することができる。溶解または分散させる方法は、特に制限されず、均一に溶解または分散できればどのような方法を適用してもよい。また、前述した各成分の混合順序や混合方法についても特に制限されない。
本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、前述した本発明に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板(例えば、シリコン窒化膜)を研磨することを特徴とする。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨方法の一具体例について、図面を用いて詳細に説明する。
図1は、本実施の形態に係る化学機械研磨方法の使用に適した被処理体を模式的に示した断面図である。被処理体100は、以下の工程(1)ないし(4)を経ることにより形成される。
2.2.1.第1研磨工程
まず、図1に示すような被処理体100のシリコン窒化膜14上に堆積した第2シリコン酸化膜16を除去するために、シリコン酸化膜の選択比が大きい化学機械研磨用水系分散体を用いて第1研磨工程を行う。図2は、第1研磨工程終了時の被処理体を模式的に示した断面図である。第1研磨工程では、シリコン窒化膜14がストッパーとなり、シリコン窒化膜14の表面で研磨を停止することができる。このとき、酸化シリコンが充填されたトレンチ20では、ディッシングが発生する。これにより、図2に示すように、シリコン窒化膜14が残るが、シリコン窒化膜14上には第2シリコン酸化膜16の研磨残渣がしばしば残存する。この研磨残渣は、その後のシリコン窒化膜14の研磨に影響を及ぼす場合がある。
次に、図2に示すシリコン窒化膜14を除去するために、前述した本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、第2研磨工程を行う。図3は、第2研磨工程終了時の被処理体を模式的に示した断面図である。本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、シリコン酸化膜に対するシリコン窒化膜の研磨速度比が十分に大きく、シリコン酸化膜の研磨速度が極端に低すぎないために、シリコン酸化膜の研磨残渣の影響を受けることなく、シリコン窒化膜14を円滑に研磨除去することができる。このようにして、図3に示すようなトレンチ20に酸化シリコンが埋め込まれた半導体装置を得ることができる。本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、例えば、トレンチ分離(STI)等に適用することができる。
前述した第1研磨工程および第2研磨工程には、例えば、図4に示すような化学機械研磨装置200を用いることができる。図4は、化学機械研磨装置200を模式的に示した斜視図である。各研磨工程は、スラリー供給ノズル42からスラリー(化学機械研磨用水系分散体)44を供給し、かつ、研磨布46が貼付されたターンテーブル48を回転させながら、半導体基板50を保持したキャリアーヘッド52を当接させることにより行う。なお、図4には、水供給ノズル54およびドレッサー56も併せて示してある。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
容量2000cm3のフラスコに、25質量%濃度のアンモニア水70g、イオン交換水40g、エタノール175gおよびテトラエトキシシラン21gを投入し、180rpmで撹拌しながら60℃に昇温した。60℃のまま1時間撹拌した後冷却し、コロイダルシリカ/アルコール分散体を得た。次いで、エバポレータにより、80℃でこの分散体にイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去する操作を数回繰り返すことにより分散体中のアルコールを除き、固形分濃度15%の水分散体を調製した。この水分散体の一部を取り出しイオン交換水で希釈したサンプルについて、動的光散乱式粒子径測定装置(株式会社堀場製作所製、形式「LB550」)を用い、算術平均径を平均粒子径として測定したところ、35nmであった。
イオン交換水50gに酢酸5gを投入し、撹拌しながらさらにメルカプト基含有シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KBE803」)5gを徐々に滴下した。30分後、「3.1.コロイダルシリカを含む水分散体の調製」において調製された水分散体を1000g添加し、さらに1時間撹拌を継続した。その後、31%過酸化水素水を200g投入し、48時間室温にて放置することにより、スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するコロイダルシリカを得た。この水分散体の一部を取り出しイオン交換水で希釈したサンプルについて、動的光散乱式粒子径測定装置(株式会社堀場製作所製、形式「LB550」)を用い、算術平均径を平均粒子径として測定したところ35nmであった。
「3.2.スルホ基修飾コロイダルシリカを含む水分散体の調製」において調製された水分散体の所定量を容量1000cm3のポリエチレン製の瓶に投入し、これに表記載の酸性物質を表記載の含有量となるようにそれぞれ添加し十分に撹拌した。その後、撹拌しながらイオン交換水を加え、所定のシリカ濃度となるように調節した後、さらにアンモニアを使用して表に記載の所定のpHとした。その後、孔径5μmのフィルタで濾過し、実施例1〜10及び比較例1〜5の化学機械研磨用水系分散体を得た。
「3.3.化学機械研磨用水系分散体の調製」において調製した化学機械研磨用水系分散体を用いて、直径8インチのシリコン窒化膜またはシリコン酸化膜付きシリコン基板を被研磨体として、下記の研磨条件1でそれぞれの膜について化学機械研磨を行った。
<研磨条件1>
・研磨装置:株式会社荏原製作所製、形式「EPO−112」
・研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製、「IC1000/K−Groove」
・化学機械研磨用水系分散体供給速度:200mL/分
・定盤回転数:90rpm
・研磨ヘッド回転数:90rpm
・研磨ヘッド押し付け圧:140hPa
被研磨体である直径8インチのシリコン窒化膜またはシリコン酸化膜付き基板のそれぞれについて、研磨前の膜厚をナノメトリクス・ジャパン株式会社製の光干渉式膜厚計「NanoSpec 6100」を用いて予め測定しておき、上記の条件で1分間研磨を行った。研磨後の被研磨体の膜厚を、同様に光干渉式膜厚計を用いて測定し、研磨前と研磨後の膜厚の差、すなわち化学機械研磨により減少した膜厚を求めた。そして、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。この結果を表1〜2に併せて示す。
「3.3.化学機械研磨用水系分散体の調製」の項で作製した化学機械研磨用水系分散体を、500ccのポリ瓶に500cc入れ、25℃の環境下で2週間貯蔵した。貯蔵前後の平均粒子径の変化について、動的光散乱式粒子径測定装置(株式会社堀場製作所製、形式「LB550」)を用い、算術平均径を平均粒子径として測定した。貯蔵前の粒子径に対し、貯蔵後の平均粒子径が5%未満の増大である場合には貯蔵安定性が非常に良好と判断し「◎」、5%以上10%未満の増大である場合は良好と判断し「○」、10%以上の増大である場合は不良と判断し「×」と表に記載した。
実施例1〜10では、シリコン酸化膜に対するシリコン窒化膜の研磨速度比が3以上に高められている。
あらかじめシリコン窒化膜が埋め込まれたテスト用ウエハを用いて、化学機械研磨を行った。具体的には、被処理体300として、864CMP(アドバンスマテリアルズテクノロジー社製のテスト用ウエハであり、図5に示すような断面構造を有するもので、ベアシリコン110上に第1シリコン酸化膜112、シリコン窒化膜114を順次堆積させた後、リソグラフィー加工により溝加工を行い、さらに第2シリコン酸化膜116を高密度プラズマCVD法により堆積させたもの)を用いた。
<研磨条件2>
・研磨装置:株式会社荏原製作所製、形式「EPO−112」
・研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製、「IC1000/K−Groove」
・化学機械研磨用水系分散体供給速度:200mL/分
・定盤回転数:100rpm
・キャリアーヘッド回転数:110rpm
・キャリアー押し付け圧:210hPa
Claims (8)
- (A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子と、
(B)酸性化合物と、
を含有する、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1において、
前記(B)酸性化合物は、有機酸である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1または請求項2において、
pHが、1以上6以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項3において、
化学機械研磨用水系分散体中における前記(A)シリカ粒子のゼータ電位が、−20mV以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか一項において、
前記(A)シリカ粒子の平均粒子径が、動的光散乱法を用いて測定した場合において、15nm以上100nm以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか一項において、
半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板を研磨するために用いられる、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項6において、
前記正電荷を帯びる基板が、シリコン窒化膜である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、
半導体装置を構成する複数の基板のうち、化学機械研磨の際に正電荷を帯びる基板を研磨することを特徴とする、化学機械研磨方法。
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