JP5403924B2 - 金属用研磨液、および化学的機械的研磨方法 - Google Patents
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Description
このCMPは層間絶縁膜などの被加工膜の表面平坦化、プラグ形成、埋め込み金属配線の形成などを行う場合に必須の技術であり、この技術を用いて、基板の平滑化や配線形成時の余分な金属薄膜の除去を行っている(特許文献1および2参照)。
CMPに用いる金属用研磨溶液は、一般には、砥粒(例えばアルミナ、シリカ)と酸化剤(例えば過酸化水素)とが含まれる。基本的なメカニズムは、酸化剤によって金属表面を酸化し、その酸化皮膜を砥粒で除去することで研磨していると考えられており、その方法は、例えば、非特許文献1に記載されている。
即ち、本発明の目的は、被研磨体(ウエハ)を研磨する際に、高い研磨速度と低ディッシングとの両立を可能とする金属用研磨液、及びそれを用いた化学的機械的研磨方法を提供することにある。
本発明の金属用研磨液及びそれを用いた研磨方法、および、それに好適に用いられる化合物は、以下の通りである。
(一般式(1)中、Qは窒素原子またはCR5を表す。Zは、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、アミノ基、またはシアノ基を表す。R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、またはヘテロ環基を表す。R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、カルボキシル基を有するアルキル基、ヒドロキシル基を有するアルキル基、3級アミノ基を有するアルキル基、またはアルキル基を表す。R5は、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、またはシアノ基を表す。また、R1とR2、またはR3とR4は連結して環を形成してもよい。)
<2> 前記一般式(1)中、Qで表されるCR5のR5が、水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、またはシアノ基であることを特徴とする<1>に記載の金属用研磨液。
<3> 前記一般式(1)中、Qが窒素原子であることを特徴とする<1>に記載の金属用研磨液。
<4> 前記一般式(1)中のR1およびR2が、水素原子、直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、アリール基またはヘテロ環基であることを特徴とする<1>〜<3>のいずれかに記載の金属用研磨液。
<5> 前記一般式(1)中のR3およびR4が、ヒドロキシル基を有する直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、であることを特徴とする<1>〜<4>のいずれかに記載の金属用研磨液。
<6> 前記一般式(1)中のZが、水素原子、直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、アミノ基、またはシアノ基であることを特徴とする<1>〜<5>のいずれかに記載の金属用研磨液。
<7> 下記一般式(2)で表される界面活性剤を含有することを特徴とする<1>〜<6>のいずれかに記載の金属用研磨液。
R−Ar−O−Ar−SO3 −M+ 一般式(2)
(一般式(2)中、Rは、炭素数8〜20の直鎖または分岐のアルキル基を表す。Arは、アリール基を表す。M+は、水素イオン、アルカリ金属イオン、またはアンモニウムを表す。)
<8> 砥粒をさらに含有することを特徴とする<1>〜<7>のいずれかに記載の金属用研磨液。
<9> 前記砥粒が、一次粒子径が20〜40nmであり、かつ、会合度が2以下のコロイダルシリカであること特徴とする<8>に記載の金属用研磨液。
<10> 前記コロイダルシリカが、表面のケイ素原子の少なくとも一部がアルミニウム原子で修飾されているコロイダルシリカであること特徴とする<9>に記載の金属用研磨液。
<11> 前記有機酸が、アミノ酸であることを特徴とする<1>〜<10>のいずれかに記載の金属用研磨液。
<12> <1>〜<11>のいずれかに記載の金属用研磨液を、研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨することを特徴とする化学的機械的研磨方法。
本発明の金属用研磨液は、半導体デバイス製造における化学的機械的研磨に用いる研磨液であって、下記一般式(1)で表される化合物、酸化剤、および有機酸を含有することを特徴とする金属用研磨液である。
以下に各成分について詳細に説明する。なお、本発明の金属用研磨液を構成する各成分については、それぞれの成分は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の金属用研磨液は、下記一般式(1)で表される化合物を含有する。
(一般式(1)中、Qは窒素原子またはCR5を表す。Zは、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、アミノ基、またはシアノ基を表す。R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、またはヘテロ環基を表す。R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、カルボキシル基を有するアルキル基、ヒドロキシル基を有するアルキル基、3級アミノ基を有するアルキル基、またはアルキル基を表す。R5は、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、またはシアノ基を表す。また、R1とR2、またはR3とR4は連結して環を形成してもよい。)
本発明の金属用研磨液は、研磨対象の金属を酸化できる化合物(酸化剤)を含有する。具体的には、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、銀(II)塩、鉄(III)塩が挙げられるが、中でも、研磨速度とディッシングにより優れるという観点から、過酸化水素がより好ましく用いられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る金属用研磨液は、有機酸を含有する。ここでいう有機酸は、金属の酸化剤ではなく、酸化の促進、pH調整、緩衝剤としての作用を有する。前述の金属を酸化するための酸化剤とは構造の異なる化合物であり、前述の酸化剤として機能する酸を包含するものではない。
有機酸の例として、例えば、アミノ酸が挙げられる。有機酸は単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
本発明の金属用研磨液は、更にディッシングを低減する目的で、下記一般式(2)で表される界面活性剤を含有することが好ましい。
R−Ar−O−Ar−SO3 −M+ 一般式(2)
M+で表されるアルカリ金属イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオンが好ましく、ナトリウムイオンがより好ましい。
また、M+で表されるアンモニウム(NH4 +)には、アンモニウムの水素原子をアルキル基で置換したものも含まれる。例えば、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウムなどが挙げられる。
M+としては、より好ましくは、水素イオン、またはアンモニウムであり、特に、水素イオンが好ましい。
なお、上記のような混合物である場合、アルキルジフェニルエーテルモノスルホン酸が混合物中10モル%以上含まれることが好ましく、より好ましくは30モル%以上含まれ、更に好ましくは50モル%以上含まれる。
本発明においては、以下のような各種の界面活性剤や親水性ポリマーを併用することができる。
陽イオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイドを挙げられる。
非イオン界面活性剤としては、例えば、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられる。
また、フッ素系界面活性剤も用いることもできる。
本発明の金属用研磨液は、研磨効果に優れるという観点から、さらに砥粒を含有することが好ましい。
好ましい砥粒としては、例えば、シリカ(沈降シリカ、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、合成シリカ)、セリア、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、酸化マンガン、炭化ケイ素、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリテレフタレートなどが挙げられる。なかでも、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、セリア、アルミナ、チタニアなどが好ましく、特に、コロイダルシリカを用いると、本発明の顕著な効果である高い研磨速度と低ディッシングとをより効果的に両立させることができ好ましい。
特定コロイダルシリカは、一次粒子径が20nm〜40nmであり、好ましくは20nm〜30nmである。コロイダルシリカ粒子の一次粒子径は小さすぎると,パッドの空孔に目詰まりが起こり、研磨速度が低下することがある。また、ディッシング低減効果が顕著に発現する点で40nm以下が好ましい。
なお、このコロイダルシリカ粒子の粒子径は、動的光散乱法から得られた粒度分布において求められる平均粒子径を表す。例えば、粒度分布を求める測定装置しては堀場製作所製LB−500などが用いられる。
なお、本発明の金属用研磨液に含有される砥粒のうち、特定コロイダルシリカの質量割合は、好ましくは50%以上であり、特に好ましくは80%以上である。含有される砥粒の全てが特定コロイダルシリカであってもよい。
本発明の金属用研磨液は、更に他の成分を含有してもよく、例えば、pH調整剤、その他の添加剤を挙げることができる。
本発明の金属用研磨液は、所定のpHとすべく、酸剤、アルカリ剤、または緩衝剤を含有することが好ましい。
酸剤としては、無機酸が用いられ、この無機酸としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、燐酸などが挙げられる。中でも硫酸が好ましい。
アルカリ剤及び緩衝剤としては、アンモニア、水酸化アンモニウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドなどの有機水酸化アンモニウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンなどのようなアルカノールアミン類などの非金属アルカリ剤、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩、リン酸三ナトリウムなどのリン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩などを挙げることができる。
特に好ましいアルカリ剤としては、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドである。
研磨に使用する際の金属用研磨液のpHは3〜12が好ましく、より好ましくは4〜9であり、特に5〜8が好ましい。上記酸剤、アルカリ剤、緩衝剤を用いることで、本発明の金属用研磨液のpHを上記好ましい範囲に調整するものである。
本発明の金属用研磨液は、混入する多価金属イオンなどの悪影響を低減させるために、必要に応じてキレート剤(即ち、硬水軟化剤)を含有していてもよい。
キレート剤としては、カルシウムやマグネシウムの沈澱防止剤である汎用の硬水軟化剤やその類縁化合物を用いることができ、必要に応じてこれらを2種以上併用してもよい。例えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、N,N,N−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−N,N,N′,N′−テトラメチレンスルホン酸、トランスシクロヘキサンジアミン四酢酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオルトヒドロキシフェニル酢酸、エチレンジアミンジ琥珀酸(SS体)、N−(2−カルボキシラートエチル)−L−アスパラギン酸、β−アラニンジ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、N,N′−ビス(2−ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン−N,N′−ジ酢酸、1,2−ジヒドロキシベンゼン−4,6−ジスルホン酸などが挙げられる。
また、本発明の金属用研磨液を、酸化剤に含有する構成成分(A)と、一般式(1)で表される化合物および有機酸と、必要に応じて使用することができる砥石などの任意成分を含有する構成成分(B)とに分けて製造することもできる。
本発明の化学的機械的研磨方法は、本発明の金属用研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨することを特徴とする。
以下、この化学的機械的研磨方法について詳細に説明する。
まず、本発明の研磨方法を実施できる装置について説明する。
本発明に適用可能な研磨装置としては、被研磨面を有する被研磨体(半導体基板など)を保持するホルダーと、研磨パッドを貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)研磨定盤と、を備える一般的な研磨装置が使用でき、例えば、FREX300(荏原製作所)を用いることができる。
本発明の研磨方法では、研磨圧力、即ち、被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力は、研磨装置や金属用研磨液の組成によって適宜最適な範囲が選択されるが、3000〜25000Paで研磨を行うことが好ましく、6500〜14000Paで研磨を行うことがより好ましい。これらの範囲内であれば、高研磨速度を維持したままの状態で、ウエハ面内の均一性及びパターンの平坦性をより向上させることができる。
本発明の研磨方法では研磨定盤の回転数は、研磨装置や金属用研磨液の組成によって適宜最適な範囲が選択されるが、50〜200rpmで研磨を行うことが好ましく、60〜150rpmで研磨を行うことがより好ましい。これらの範囲内であれば、高研磨速度を維持したままの状態で、ウエハ面内の均一性及びパターンの平坦性を向上させることができる。
なお、研磨用パッドを貼り付けた研磨ヘッドも、研磨装置や金属用研磨液の組成を考慮して適宜最適な範囲で回転させることができる。
本発明では対象金属を研磨する間、研磨定盤上の研磨パッドに金属用研磨液をポンプなどで連続的に供給する。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
更に、1つの容器に、所定量の濃縮された研磨液と、水または水溶液を入れて混合し、所定の濃度に希釈した後に、その混合液を研磨パッドに供給する方法も、本発明に適用することができる。
本発明の研磨方法において、研磨液の研磨定盤上への供給量は50〜500ml/minとすることが好ましく、100〜300ml/minであることがより好ましい。
本発明の研磨方法において用いられる研磨パッドは、特に制限はなく、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者は更に独立発泡体(乾式発泡系)、連続発泡体(湿式発泡系)、2層複合体(積層系)の3つがあり、特には2層複合体(積層系)が好ましい。発泡は、均一でも不均一でもよい。
本発明における被研磨体は、銅または銅合金からなる配線を持つ基板(ウエハ)であることが好ましい。配線金属材料としては、銅合金の中でも銀を含有する銅合金が適している。銅合金に含有される銀含量は、10質量%以下、更には1質量%以下で優れた効果を発揮し、0.00001〜0.1質量%の範囲である銅合金において最も優れた効果を発揮する。
本発明における被研磨体は、例えば、DRAMデバイス系では、ハーフピッチで、好ましくは0.15μm以下、より好ましくは0.10μm以下、更に好ましくは0.08μm以下の配線を有することが好ましい。
一方、MPUデバイス系では、好ましくは0.12μm以下、より好ましくは0.09μm以下、更に好ましくは0.07μm以下の配線を有することが好ましい。
このような配線を有する被研磨体に対して、本発明に使用される研磨液は特に優れた効果を発揮する。
本発明における被研磨体において、銅配線と絶縁膜(層間絶縁膜を含む)との間には、銅の拡散を防ぐためのバリア層が設けられる。このバリア層を構成するバリア金属材料としては、低抵抗のメタル材料、例えば、TiN、TiW、Ta、TaN、W、WNが好ましく、中でもTa、TaNが特に好ましい。
下記表1に示す研磨液101〜114(実施例)、201〜203(比較例)を調製し、研磨試験及び評価を行った。なお、以下の本発明化合物の番号は、上述の一般式(1)で表される化合物の例示化合物の番号に対応している。
下記組成を混合し、各金属用研磨液を調整した。
・本発明化合物:表1に示す化合物 ・・・1.5mmol/L
・有機酸:表1に示す化合物 ・・・0.26mol/L
・砥粒:表1に示す砥粒 ・・・3.2g/L
・界面活性剤:表1に示す化合物 ・・・0.01g/L
・酸化剤:過酸化水素 ・・・12.5g/L
純水を加えて全量を1000mLとし、また、アンモニア水で調整してpH7.5とした。
以下の条件で研磨を行い、研磨速度及びディッシングの評価を行った。
・研磨装置:FREX300(荏原製作所)
・被研磨体(ウエハ):
(1)研磨速度算出用;シリコン基板上に厚み1.5μmのCu膜を形成した
直径300mmのブランケットウエハ
(2)ディッシング評価用;直径300mmの銅配線ウエハ(パターンウエハ)
(マスクパターン754CMP(ATDF社))
・研磨パッド:IC1400−K Groove(ロデール社製)
・研磨条件:
研磨圧力(被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力):14000Pa
研磨液供給速度:200ml/min
研磨定盤回転数:104rpm
研磨ヘッド回転数:85rpm
研磨速度の算出:前記(1)のブランケットウエハを60秒間研磨し、ウエハ面上の均等間隔の49箇所に対し、研磨前後での金属膜厚を電気抵抗値から換算して求め、それらを研磨時間で割って求めた値の平均値を研磨速度とした。
ディッシングの評価:前記(2)のパターンウエハに対し、非配線部の銅が完全に研磨されるまでの時間に加え、更にその時間の25%分だけ余分に研磨を行い、ラインアンドスペース部(ライン10μm、スペース10μm)の段差を、接触式段差計DektakV3201(Veeco社製)で測定した。
研磨後の銅膜につき、ウェハ欠陥検査装置(アプライド・マテリアルズ社製、形式ComPLUS)を用いて、被研磨面全面あたりの欠陥数を計測した。次いで、ウェハ欠陥検査装置が欠陥としてカウントしたもののうち、ランダムに200個選び出し、そのうちのスクラッチであるものの個数を計測し、下記式により、ウェハ全面あたりのスクラッチ数を計算した。
スクラッチ数(個/面)=ウェハ欠陥検査装置がカウントした全欠陥数(個/面)×200個のうちのスクラッチであるものの数(個)/200(個)を求めた。
表1に、評価結果を示す。
Claims (12)
- 半導体デバイス製造工程における化学的機械的研磨に用いられ、下記一般式(1)で表される化合物、酸化剤、および有機酸を含有することを特徴とする金属用研磨液。
(一般式(1)中、Qは窒素原子またはCR5を表す。Zは、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、アミノ基、またはシアノ基を表す。R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、またはヘテロ環基を表す。R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、カルボキシル基を有するアルキル基、ヒドロキシル基を有するアルキル基、3級アミノ基を有するアルキル基、またはアルキル基を表す。R5は、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、またはシアノ基を表す。また、R1とR2、またはR3とR4は連結して環を形成してもよい。) - 前記一般式(1)中、Qで表されるCR5のR5が、水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、またはシアノ基であることを特徴とする請求項1に記載の金属用研磨液。
- 前記一般式(1)中、Qが窒素原子であることを特徴とする請求項1に記載の金属用研磨液。
- 前記一般式(1)中のR1およびR2が、それぞれ独立に、水素原子、直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、アリール基またはヘテロ環基であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属用研磨液。
- 前記一般式(1)中のR3およびR4が、ヒドロキシル基を有する直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の金属用研磨液。
- 前記一般式(1)中のZが、水素原子、直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、アリール基、ヘテロ環基、カルボキシル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、アミノ基、またはシアノ基であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の金属用研磨液。
- 下記一般式(2)で表される界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の金属用研磨液。
R−Ar−O−Ar−SO3 −M+ 一般式(2)
(一般式(2)中、Rは、炭素数8〜20の直鎖または分岐のアルキル基を表す。Arは、アリール基を表す。M+は、水素イオン、アルカリ金属イオン、またはアンモニウムを表す。) - 砥粒をさらに含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の金属用研磨液。
- 前記砥粒が、一次粒子径が20〜40nmであり、かつ、会合度が2以下のコロイダルシリカであること特徴とする請求項8に記載の金属用研磨液。
- 前記コロイダルシリカが、表面のケイ素原子の少なくとも一部がアルミニウム原子で修飾されているコロイダルシリカであること特徴とする請求項9に記載の金属用研磨液。
- 前記有機酸が、アミノ酸であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の金属用研磨液。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の金属用研磨液を、研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨することを特徴とする化学的機械的研磨方法。
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