JP2007527471A - マイクロ粒子として変性されたシリカゾルを用いた製紙 - Google Patents
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Abstract
Description
−B−(SO3M)p− (I)
−B−(SH)p− (II)
[式中、
Bは、(p+1)価の架橋員を表し、
pは、1〜3の数を表し、
Mは、水素、アルカリ金属、殊にNa、Li、K、アルカリ土類金属、殊にMg、Ca又はアルミニウムを表す]の基を有するシリカゾルが有利である。
−(CH2)3−SO3M (Ia)
[式中、Mは上記の意味を表す]の基を有するシリカゾルを使用するのが有利である。
a) メルカプト化合物と反応させ、かつ
スルホン酸基の最適な導入のために、
b) SO3M基含有化合物と反応させるか又は
b1) 官能基を有する化合物と反応させかつ前記官能基自体をSO3M基に移行させる、殊にa)により得られたメルカプト基を酸化させるか、又は
b2) 官能基を有する化合物と反応させかつこうして誘導化されたシリカゾルを更にSO3M基を含有する化合物と反応させ、
その際、前記反応は、工程a)、b)、b1)又はb2)の少なくとも1つにおいて、それぞれの反応混合物に対して少なくとも75質量%の含水量を有する水性媒体中で実施することを特徴とする、本発明によるシリカゾルの製造方法に関する。
(CH3)qSi(OR)m(OH)p−(CH2)n−SO3M (III)
[式中、
m及びpはそれぞれ、0〜3の数を意味し、
q=0又は1でありかつ
qとmとpとの和は3であり、
n=1〜15、有利に1〜6、殊に3であり、
Mは上記の意味を表し、かつ
RはC1〜C3−アルキル、特にメチル又はエチルを表す]の化合物が挙げられる。
(CH3)qSi(OH)p−(CH2)3−SO3M (IIIa)
[式中、
M、p及びqは上記の意味を表し、特にpは3を表し、qは0を表す]に相当する式(III)の化合物が特に有利である。
(CH3)Si(OR)m(OH)p−(CH2)n−SH (IV)
[式中、
m、p及びqは上記の意味を表し、
nは1〜15、殊に1〜6、有利に3を表し、
Rは上記の意味を表し、有利にメチル又はエチルを表す]の化合物が挙げられる。
(CH3)qSi(OCH3)m(CH2)3−SH (IVa)
[式中、qとmとの和は3である]の化合物
並びに式(IVb)
(CH3)qSi(OH)p(CH2)3−SH (IVb)
[式中、qとpとの和は3である]の化合物であり、その際、m、p及びqはそれぞれ上記の意味を表す。
(CH3)qSi(OH)m(CH2)3−F (V)
[その際、
Fは更に反応させることができる官能基、例えばSH基、第1又は第2アミノ基を表し、q及びmは上記の意味を有する]を示す。
Si(OCH3)3−(CH2)3−SH (VI)
CH3Si(OCH3)2−(CH2)3−SH (VII)
Si(OH)3−(CH2)3−SH (VIII)
CH3Si(OH)2−(CH2)3−SH (IX)
Si(OC2H5)3−(CH2)3−SH (X)
CH3Si(OC2H5)2−(CH2)3−SH (XI)
Si(OCH3)3−(CH2)3−NH2 (XII)
CH3Si(OCH3)2−(CH2)3−NH2 (XIII)
Si(OH)3−(CH2)3−NH2 (XIV)
CH3Si(OH)2(CH2)3−NH2 (XV)
Si(OC2H5)3−(CH2)3−NH2 (XVI)
CH3Si(OC2H5)2−(CH2)3−NH2 (XVII)
これらは、一般式
ClO2S−B1−(SO2Cl)n
[式中、n=1又は2を表し、
かつB1は6〜10個の炭素原子を有する芳香族架橋員を表す]の二官能性化合物と反応させることができる。
SiO2)−(CH2)3−NH−SO2−C10H6−SO3M (XVIII)
のマイクロ粒子系を実現する。
実施例1:
総和式(Na2O・3.3SiO2)の水ガラス濃水溶液を、水で6%のSiO2含有量にまで希釈した。この水溶液を、酸性イオン交換体でpH2.3〜2.5に調節した。こうして得られた溶液は、以後「フレッシュゾル」とする。
実施例1で製造されたフレッシュゾル溶液を、0.5時間で希釈した水ガラス溶液に滴加し、アルカリ性媒体中で30分間72℃の温度で熱処理し、引き続き約30分間76℃の温度で熱処理した。このpH値はこの場合に8〜10の間にあった。引き続き、軽度の真空中で、10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例2と同様に実施するが、フレッシュゾル溶液をアルカリ性媒体中へ添加する際に、同時にエタノール中のSi(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=CH3)の10%溶液1Mol%を添加した。この場合、混合物から連続的にメタノール及びエタノールを留去した。実施例2と同様に溶液を熱処理した後、メルカプト基を公知のように35%のH2O2溶液の添加により酸化させてSO3Hにした。引き続き、10%の固体含有量まで蒸発させた。
同様にして、Si(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=C2H5)も使用することができた。同様の生成物が生じた。
実施例2と同様に実施するが、フレッシュゾル溶液をアルカリ性媒体中へ添加する際に、同時にエタノール中のSi(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=CH3)の10%溶液2.5Mol%を添加した。この場合、混合物から連続的にメタノール及びエタノールを留去した。実施例2と同様に溶液を熱処理した後、メルカプト基を公知のように35%のH2O2溶液の添加により酸化させてSO3Hにした。引き続き、10%の固体含有量まで蒸発させた。
同様にして、Si(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=C2H5)も使用することができた。同様の生成物が生じた。
実施例2と同様に実施するが、フレッシュゾル溶液をアルカリ性媒体中へ添加する際に、同時にエタノール中のSi(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=CH3)の10%溶液5Mol%を添加した。この場合、混合物から連続的にメタノール及びエタノールを留去した。実施例2と同様に溶液を熱処理した後、メルカプト基を公知のように35%のH2O2溶液の添加により酸化させてSO3Hにした。引き続き、10%の固体含有量まで蒸発させた。
同様にして、Si(OR)3−(CH2)3−SH (式中、R=C2H5)も使用することができた。同様の生成物が生じた。
式Si(OC2H5)3−(CH2)3−SHのシラン50質量%を含有するエタノール性溶液10gを、室温で強力に撹拌しながら水100ml中に滴加した。この場合、pH値をNaOHを用いた滴定によりpH10を上回るように保持した。室温で1時間撹拌した後に、エタノールを留去した。
実施例9による溶液100gを、過酸化水素の滴加により酸化させた。総和式Si(OH)3−(CH2)3−SO3Naのシランの溶液が得られ、これは場合により既に水素架橋によってアグリゲーションされていてもよい。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例9からの加水分解されたシラン1Mol%を滴加した。引き続き、このメルカプト基を公知のように35%のH2O2溶液の添加により酸化してSO3Hにした。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例9からの加水分解されたシラン2.5Mol%を滴加した。引き続き、このメルカプト基を公知のように35%のH2O2溶液の添加により酸化してSO3Hにした。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例9からの加水分解されたシラン5Mol%を滴加した。引き続き、このメルカプト基を公知のように3%のH2O2溶液の添加により酸化してSO3Hにした。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例10からの加水分解されたシラン1Mol%を滴加した。実施例3からの引き続く酸化は行わなかった。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例10からの加水分解されたシラン2.5Mol%を滴加した。実施例3からの引き続く酸化は行わなかった。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例3と同様に実施するが、アルコキシ基含有シランの代わりに、実施例10からの加水分解されたシラン5Mol%を滴加した。実施例3からの引き続く酸化は行わなかった。これを10%の固体含有量まで蒸発させた。
脱塩水872.8gを装入し、NaOH50% 105.4gを添加した。温度を40℃に高めた。この温度で15分間、97%の3−メルカプトプロピル−1−トリメトキシシラン11.1gを滴加した。
脱塩水479.7gを装入し、NaOH50% 135.3gを添加した。温度を40℃に高めた。この温度で60分間、97%の3−メルカプトプロピル−1−トリメトキシシラン133.2gを滴加した。
実施例17からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液91.1gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例18からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液15.2gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
脱塩水901.3gを装入し、NaOH99% 55.0gを添加した。温度を40℃に高めた。この温度で15分間、97%の3−メルカプトプロピル−1−トリメトキシシラン22.2gを滴加した。透明な溶液が生じるまで40℃で約60分間撹拌し、引き続き45分間でメタノール10.5gを留去した。メルカプト基の酸化のために、引き続き45分間に33%の過酸化水素32gを添加した。もう1回40℃で1時間後攪拌した。
実施例21からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液91.1gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
脱塩水811.4gを装入し、NaOH99% 62.0gを添加した。温度を40℃に高めた。この温度で15分間、97%の3−メルカプトプロピル−1−トリメトキシシラン55.5gを滴加した。
実施例23からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液89.2gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
脱塩水424.9gを装入し、NaOH99% 68.5gを添加した。温度を40℃に高めた。この温度で60分間、97%の3−メルカプトプロピル−1−トリメトキシシラン222gを滴加した。
実施例25からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液49.5gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
実施例26からのトリヒドロキシシリルプロパンスルホン酸のアルカリ溶液99gを室温で装入した。この溶液に、できる限りよく混合しながら実施例1からの6%のフレッシュゾル溶液1000gを滴加した。生じたシリカゾルを、60℃を下回る温度で真空中で15%の固体含有量まで蒸発させた。
3つの直列に配置されかつ相互に接続されたガラス製のオーバーフロー反応器からなる装置を使用した。このオーバーフロー反応器の内容物は、沸騰温度で測定して、反応容器1について783ml、反応容器2について617ml、反応容器3について644mlであった。
実施例28中に記載された装置中で、第1の反応容器中で14分、第2の反応容器中で16分、第3の反応容器中で20分の平均滞留時間での定常状態を、第1の反応容器中に1時間当たりSiO2 5.6質量%を有するフレッシュゾル1600mlを添加し、かつ同様に第1の反応容器中に1時間当たりトリメトキシシリルプロピルメルカプタンの2.25質量%のエタノール溶液128mlを添加し、第3の反応容器中で水/エタノール390mlを蒸発させることにより調節した。
実施例2、3、5、7、11、12、13、14、15、16、19、20、22、24、26及び27からの化合物の効果を、公知のように、Muetek DFS 03装置、スクリーン60/0.17で脱水速度を測定することによって決定した。
それぞれの試験ライン間での最適な区別並びに比較を達成するために、自動化された供給プロフィール及び撹拌プロフィールを維持した。試験のためにMuetek社の装置(DFS 03)(Dynamic Filtration System)を使用した。この装置を用いて、特に時間に依存する撹拌プロフィールの設定及び装入された材料の1500rpmまでの剪断が可能である。
水(水道水)99.6g中に、ポリアクリルアミド0.4gを撹拌しながら撒き入れ、15分間撹拌し(磁気攪拌機300rpm)、その後で30分間膨潤させた(攪拌機は停止)。
表
Claims (15)
- 製紙のための、特に紙歩留まりのための、マイクロ粒子としてのスルホン酸基及び/又はメルカプト基含有のシリカゾルの使用。
- シリカゾルとして、
式I及び/又はII
−B−(SO3M)p (I)
−B−(SH)p (II)
[式中、
Bは、(p+1)価の架橋員を表し、
pは、1〜3の数を表し、
Mは、水素、アルカリ金属、例えばNa、Li、K、アルカリ土類金属、特にMg、Ca又はアンモニウムを表す]のケイ素原子と結合した基を有するシリカゾルを使用することを特徴とする、請求項1記載の使用。 - Bは−(CH2)nを表し、n=1〜6、特に3であることを特徴とする、請求項2記載の使用。
- シリカゾルが、式Ia
−(CH2)3−SO3M (Ia)
[その際、
Mは水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属又はアンモニウムを表す]の基を有することを特徴とする、請求項1記載の使用。 - シリカゾルは、TEM法により測定して400nmより小さい平均粒子サイズを有することを特徴とする、請求項1記載の使用。
- シリカゾルをカチオン性ポリマーと組み合わせて、製紙におけるマイクロ粒子系として使用することを特徴とする、請求項1記載の使用。
- カチオン性ポリマーとして、ポリエチレンイミン、ポリアミドアミン、ポリアクリルアミド、ポリビニルアミン、デンプン又はグアー豆粉を使用することを特徴とする、請求項7記載の使用。
- 水性セルロース懸濁液に、スルホン酸基及び/又はメルカプト基含有のシリカゾルと、カチオン性ポリマーとを任意の順序で添加し、引き続き地合い構成し、脱水し、紙を乾燥することを特徴とする、紙の製造方法。
- TEMにより測定して2〜45nm、有利に2〜20nmの平均粒子サイズを有するスルホン酸基及び/又はメルカプト基を有するシリカゾル。
- シリカゾルのSiO2に対して、0.1〜30Mol%、有利に0.1〜8Mol%、殊に1〜5Mol%のイオウ含有量を有する、スルホン酸基及び/又はメルカプト基を含有するシリカゾル。
- 式−(CH2)3−SO3Mの基を有し、その際MはH、アルカリ金属、アルカリ土類金属又はアンモニウムを表すことを特徴とする、請求項10及び/又は11記載のシリカゾル。
- SH基及びSO3M基(式中Mは上記の意味を表す)を有していないシリカゾルを、SH基の最適な導入のために、
a) メルカプト化合物と反応させ、かつ
スルホン酸基の最適な導入のために、
b) SO3M基含有化合物と反応させるか又は
b1) 官能基を有する化合物と反応させかつ前記官能基自体をSO3M基に移行させ、殊にa)により得られたメルカプト基を酸化させるか、又は
b2) 官能基を有する化合物と反応させかつこうして誘導化されたシリカゾルを更にSO3M基を含有する化合物と反応させ、
その際、前記反応は、工程a)、b)、b1)又はb2)の少なくとも1つにおいて、それぞれの反応混合物の質量に対して少なくとも75質量%の含水量を有する水性媒体中で実施することを特徴とする、請求項10及び/又は11記載のシリカゾルの製造方法。 - 請求項13記載の方法により得られたシリカゾル。
- 請求項10、11、12又は14記載のシリカゾルを含有することを特徴とする、紙。
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