JPWO2007055225A1 - ポリエステル積層フィルムおよび転写箔 - Google Patents
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Abstract
Description
結晶化指数:X(%)=(Sm−Sc)/Sm×100・・・[式1]
ここで、Xは結晶化指数、Scは結晶化時の発熱量、Smは融解時の吸熱量を指す。
面配向係数: fn=(Nx+Ny)/2−Nz ・・・[式2]
式中、Nx、NyおよびNzは、それぞれ長手方向の屈折率、幅方向の屈折率および厚み方向の屈折率を表し、アッベ屈折率計を用いて測定される値である。
積層フィルムから、各層を削り取るなどして、それぞれの層について試料5mgを採取し、Seiko Instrument(株)製示差走査熱量分析装置DSCII型を用い、−30℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温した際の吸熱融解曲線のピーク温度を融点(Tm)とした。また、同様の測定条件で、ガラス転移温度(Tg)と結晶化温度(Tc)を測定して、[式3]から結晶性パラメータ(ΔTcg)を算出した。
結晶性パラメータ: ΔTcg=Tc−Tg ・・・[式3]
(2)固有粘度
押出機に供給するペレットを試料とし、オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から[式4]により計算した。
固有粘度: ηsp/C=[η]+K[η]2・C ・・・[式4]
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1、Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマー質量(1.2g/100ml)、Kはハギンス定数(0.343とした)である。また、溶液粘度および溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
基材フィルムから得た試料を融点+20℃に加熱して溶融させ、円形ディスクを作成し、蛍光X線分析により、ポリエステル中に残存する触媒金属元素濃度(M)と同リン元素濃度(P)を求めた。ここで、MおよびPは、ポリエステルの繰り返し単位1ユニット(モル)に対する濃度である。なお、量の決定の際にはあらかじめ各金属元素の添加量を変更したサンプルから求めた蛍光X線での検量線を使用した。
基材フィルムの全体厚みを測定する際は、ダイヤルゲージを用いて、フィルムから切り出した試料の任意の場所5ヶ所の厚みを測定し、平均して求めた。積層フィルムの各層の層厚みを測定する際は、ライカマイクロシステムズ(株)製金属顕微鏡LeicaDMLMを用いて、フィルムの断面を倍率100倍の条件で透過光を写真撮影し、積層フィルムの各層の層厚みを測定した。
積層フィルムから、各層を削り取るなどして、それぞれの層について試料5mgを採取し、Seiko Instrument(株)製示差走査熱量分析装置DSCII型を用い、−30℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、結晶化時の発熱量(Sc)と融解時の吸熱量(Sm)を測定し、[式5]から結晶化指数(X)を算出した。ここで得られた高結晶性ポリエステル層の結晶化指数(Xs)とポリエステル層の結晶化指数(Xc)より、[式6]を用いて結晶化指数パラメータ(ΔXsc)を算出した。
結晶化指数: X=(Sm−Sc)/Sm×100 ・・・[式5]
結晶化指数パラメータ: ΔXsc=Xs−Xc ・・・[式6]
(6)面配向係数(fn)
ナトリウムD線(波長589nm)を光源として、アッベ屈折計を用いて、積層フィルムの表面の長手方向屈折率(Nx)、幅方向屈折率(Ny)および厚み方向屈折率(Nz)を測定し、[式7]から面配向係数(fn)を算出した。
面配向係数 fn=(Nx+Ny)/2−Nz ・・・[式7]
また、測定の対象となる層が表面に露出していない場合、#1000〜#1500の目の細かい紙鑢を用いて邪魔になる層を削り取り、測定の対象となる層を表面に露出させてから測定した。
積層フィルムを、室温23℃、湿度65%の雰囲気中において、24時間放置後、その雰囲気下で接触角計CA−D型(協和界面科学(株)製)を用い、同様の条件に保管しておいた蒸留水を用いて、接触角を測定した。10個の測定値の平均値を用いた。
積層フィルムから、長さ150mm、幅10mmのサンプルを、機械方向および幅方向の2方向に切り出し、ASTM−D−882−81(A法)に従い、80℃雰囲気で引張速度100mm/分で測定し、500%伸長時の応力を求めた。また同様の測定条件でサンプルの破断伸度も測定した。
積層フィルムのヘイズを、日本精密光学(株)社製ヘイズメーターSTP−H−2を用いて、JIS−K−6714(2001年式)に従って測定した。
カップ型真空成形機を用いて、後述の各実施例に記載の条件で転写箔および樹脂を一体成形した後、成形物から基材フィルムを剥離するときの剥離性を以下の基準で判定した。AかBであれば合格レベルである。成形は、直径50mmのカップ型で絞り比1.0の条件で行い、最も良好な温度条件で行った。
A:基材フィルムは非常にきれいに剥離でき、成形物の表面の欠点が認められない。
B:基材フィルムは剥離できるが、時折、成形物の表面に剥離ムラ由来の欠点が認められる。
C:基材フィルムの剥離に苦労を要する。剥離できても成形物表面は剥離ムラ由来の欠点が多い。
基材フィルムの表面に有機溶剤を3ml滴下して6時間放置した後、溶剤をきれいに拭き取って得た溶剤処理後のサンプルと溶剤処理前のサンプルを、日本精密光学(株)社製ヘイズメーターSTP−H−2を用いて、JIS−K−6714(2001年式)に従って測定した。溶剤処理後のヘイズ値から溶剤処理前のヘイズ値を差し引いた値であるΔヘイズ値を算出し、以下の評価基準にて判定した。AかBであれば合格レベルである。有機溶剤は酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよびトルエンの4種類を用い、それぞれの有機溶剤に対する耐溶剤性を評価した。
A:4種類すべての有機溶剤に対して、Δヘイズ値が5未満であった。
B:1種類以上の有機溶剤に対して、Δヘイズ値が5以上10未満の範囲であったが、それ以外の有機溶剤に対しては、Δヘイズ値が5未満であった。
C:1種類以上の有機溶剤に対して、Δヘイズ値が10以上であった。
ポリウレタン系樹脂を主成分とするグラビアインキ(大日精化工業(株)社製“ハイラミック”(登録商標)、主要溶剤:トルエン/メチルエチルケトン/イソプロピルアルコール、インキ:723B黄)を積層フィルム表面に印刷(黄色50%面積)し、50℃で乾燥させた。さらにポリウレタン系樹脂を主成分とするグラビアインキ(大日精化工業(株)社製“ハイラミック”、主要溶剤:トルエン/メチルエチルケトン/イソプロピルアルコール、インキ:701R白)をフィルム表面に印刷(白色50%面積)し、70℃で乾燥させた。印刷版は175線35μmベタ版を用いた。印刷が施された積層フィルムの状態を印刷欠点、濁り、しわなどの点から以下の評価基準で目視にて観察し、判定した。AかBであれば合格レベルである。
A:非常にきれいであり、印刷欠点、しわ、濁りなど全くない。
B:比較的印刷は良好であるが、かすかな濁りや、ごくわずかのしわなどが認められる。
C:印刷の品質が悪く、印刷欠点または印刷に影響のある濁り、しわの発生が認められる。
カップ型真空成形機を用いて、80〜120℃の温度条件で転写箔を成形し、成形性を評価した。成形は、直径50mmのカップ型で絞り比1.0の条件で行い、最も良好な温度条件で成形したときの転写箔の状態を観察し、以下の基準で判定した。AまたはBであれば合格レベルである。
A:コーナーもシャープに成形され、成形後の厚みも均一であった。
B:コーナーにやや丸みがあり、成形後の厚みもやや不均一であった。
C:成形後の厚みが不均一であり、しわ、破れが発生した。
離型性、耐溶剤性、印刷性および成形性の評価結果を踏まえ、以下の基準で判定した。AまたはBであれば合格レベルである。
A:離型性、耐溶剤性、印刷性および成形性のすべてに評価ついて、いずれもAの評価であり、転写箔用フィルムとして、好ましく用いることができる。
B:離型性、耐溶剤性、印刷性および成形性について、1項目または2項目についてBの評価であったが、それ以外はAの評価であり、転写箔用フィルムとしての実用に十分耐えられる
C:離型性、耐溶剤性、印刷性および成形性について、少なくとも1項目がCの評価、または3項目以上がBの評価であり、転写箔用フィルムとしての実用に耐えられない、または転写箔用フィルムとして使用することが困難である。
テレフタル酸ジメチル100質量部、エチレングリコール60質量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09質量部、三酸化アンチモン0.03質量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020質量%を添加した後、重縮合反応槽に移行した。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、融点257℃、固有粘度0.65dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
PET−Aの重合時に、耐電防止剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム6質量部およびポリエチレングリコール(分子量4000)を4質量部、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製“イルガノックス”(登録商標)1010を0.10質量部、および下記手法で得られた凝集シリカ粒子(富士ディビソン社製、数平均粒子径2.5μm)6質量部をさらに添加し、ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.65dl/g、融点264℃)を得た。
テレフタル酸ジメチル100質量部に代えて、テレフタル酸ジメチル89モル%およびイソフタル酸ジメチル11モル%からなる混合物100質量部を用いた以外は、PET−Aと同様にしてイソフタル酸11モル%共重合ポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.60dl/g、融点229℃)を得た。
テレフタル酸ジメチル100質量部に代えて、テレフタル酸ジメチル82.5モル%およびイソフタル酸ジメチル17.5モル%からなる混合物100質量部を用いた以外は、PET−Aと同様にしてイソフタル酸17.5モル%共重合ポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.58dl/g、融点223℃)を得た。
イーストマン・ケミカル社製“6763”(融点190℃、固有粘度0.72)を用いた。1,4−シクロへキサンジメタノールの共重合割合は、30モル%であった。
テレフタル酸ジメチル100質量部の代わりに2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100質量部を用いた以外は、PET−Aと同様にしてポリエチレンナフタレート樹脂(融点270℃、固有粘度0.69dl/g)を得た。
東レ(株)社製“トレコン”(登録商標)1200S:ポリブチレンテレフタレート(融点224℃、固有粘度1.26dl/g)を用いた。
PET−Bで用いた酸化防止剤と帯電防止剤と凝集シリカ粒子をPET−Bと同じ配合で東レ(株)社製“トレコン”(登録商標)1200Sのポリブチレンテレフタレート(融点224℃、固有粘度1.26dl/g)に添加し、得られた混合物を250℃に設定したベント式二軸押出機(L/D=35)に供給した。押出機にて溶融した溶融樹脂を、直径5mmの円状の穴を有する口金から押出し、ただちに10℃の冷却水にて急冷して、得られたガット状樹脂を4mm間隔で切断し、ポリブチレンテレフタレートペレット(融点228℃、固有粘度1.26dl/g)を得た。
シェル化学社製“コルテラ”(登録商標)CP509201:ポリプロピレンテレフタレート(固有粘度0.9dl/g、融点222℃)を用いた。
ポリエステル層に用いるポリエステルを表1の配合で混合した。さらに別途ステアリルリン酸(旭電化工業(株)社製“アデカスタブ”(登録商標)AX−71))0.1質量%を添加し、ベント式二軸押出機(L/D=36)に供給した。供給された樹脂を280℃で溶融させた後に、真空ベント部2ヶ所を通過させた。次いで、樹脂を、濾過精度30μmのリーフディスクフィルターを通過させた後、マルチマニホールド式ダイに供給した。高結晶性ポリエステル層に用いるポリエステルを表1の配合で混合し、ベント式二軸押出機(L/D=36)に供給して250℃で溶融させた後に、真空ベント部2ヶ所を通過させた。次いで、樹脂を濾過精度30μmのリーフディスクフィルターを通過させた後、マルチマニホールド式ダイに供給した。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルを表1の配合で混合し、ステアリルリン酸の添加量を0.15質量%に変更し、シングルマニホールド式のダイを用いたこと以外は実施例1と同様の手法により、高結晶性ポリエステル層/ポリエステル層/高結晶性ポリエステル層の構成の基材フィルムを製造した。得られた基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.75であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは15μm、全厚みは100μmであった。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルを表1の配合で混合し、キャスティングドラムへの密着の方法を、針状エッジピニング装置を用いた端部静電印加方式からワイヤーを用いた全面静電印加方式に変更し、梨地キャスティングドラムを鏡面キャスティングドラムに変更し、溶融フィルムの高結晶性ポリエステル層面がキャスティングドラムに接触するようにし、かつ、ポリエステル層の溶融温度とダイの温度を290℃としたこと以外は実施例1と同様の手法により、ポリエステル層/高結晶性ポリエステル層の2種2層構造の基材フィルムを得た。得られた基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは20μm、全厚みは120μmであった。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りに変更し、キャスティングドラムの温度を60℃に変更した以外は実施例1と同様の手法により、基材フィルムを得た。基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは20μm、全厚みは250μmであった。得られた基材フィルムに、離型層としてフッ素系樹脂(旭硝子(株)製サーフロン(登録商標)S−112)の15%濃度水溶液を、バーコートを用いて厚み0.1μm(固形分相当)でコーティングした以外は実施例1と同様の手法により、本発明の積層フィルムを得た。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りに変更し、キャスティングドラムの温度を60℃とした以外は実施例1と同様の手法により、本発明の積層フィルムを得た。基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは5μm、全厚みは200μmであった。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りに変更し、キャスティングドラムの温度を60℃とした以外は実施例1と同様の手法により、ポリエステル層/高結晶性ポリエステル層の2種2層構造の基材フィルムを得た。溶融フィルムの高結晶性ポリエステル層面がキャスティングドラムに接触するようにした。基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは10μm、全厚みは200μmであった。得られた基材フィルムの高結晶性ポリエステル層上に、実施例1と同様の手法により離型層を形成し、厚み200μmの本発明の積層フィルムを得た。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りとし、実施例1と同様の手法によって、未延伸基材フィルムを得た。得られた未延伸基材フィルムを、延伸温度100℃で長手方向に2.0倍延伸し、さらに延伸温度120℃で幅方向に2.0倍延伸した後、230℃にて、幅方向に2.0%の弛緩、5秒間の熱処理を行い、延伸基材フィルムを得た。得られた延伸基材フィルムのポリエステル層の面配向係数は0.068であり、ポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは5μm、全厚みは30μmであった。この延伸基材フィルムに、実施例1と同様の手法により、離型層、トップコート層、印刷層および接着層を形成した。得られた転写箔は、耐溶剤性および印刷性に優れた。成形品のコーナーにやや丸みが認められ、成形性は若干劣るものの、合格レベルであった。
実施例1と同様の手法により基材フィルムを得た。基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは10μm、全厚みは200μmであった。さらに離型層を設けずに、基材フィルムの高結晶性ポリエステル層面にトップコート層、印刷層および接着層を設けたこと以外は、実施例1と同様の手法により転写箔を得た。得られた転写箔は、耐溶剤性、印刷性および成形性に優れるが、離型層を設けてないので離型性が悪く、転写後の剥離工程での剥離応力が高くなり、転写箔の剥離ムラに起因する剥離痕が多発した。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りとし、ポリエステル層の押出温度を250℃、キャスティングドラムの表面温度を60℃に設定した以外は、実施例3と同様の手法により、基材フィルムを得た。ポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは100μm、全厚みが200μmであった。さらに、離型層を設けないこと以外は、実施例1と同様の手法により、基材フィルムのキャスティングドラムに接していた面にトップコート層、印刷層および接着層を形成した。得られた積層フィルムは高結晶性ポリエステル層を内側にカールして、取扱性に劣るものであった。また、転写箔として用いても、成形応力が低くフィルムのしわに起因する成形不良が発生し、さらに、離型層を設けてないので離型性が悪く、転写後の剥離工程での剥離応力が高くなり、転写箔の剥離ムラに起因する剥離痕が多発し、成形性が劣るものであった。
ポリエステル層および高結晶性ポリエステル層のポリエステルの組成を表1の通りとし、高結晶性ポリエステル層の押出温度を230℃に変更した以外は、実施例2と同様の手法により積層フィルムを得た。基材フィルムのポリエステル層のM/P値は0.99であった。高結晶性ポリエステル層1層の層厚みは100μm、全厚みは650μmであった。得られた積層フィルムのキャスティングドラムに接していた面に、実施例1と同様の手法によりトップコート層、印刷層および接着層を形成した。得られた転写箔は、成形性は優れるものの、表層の結晶性が十分でないので耐溶剤性が劣り、印刷の歪みが認められ、転写箔用途として実用に耐えられないものであった。
ポリエステル層の配合を表1の通りとし、ポリエステル層の押出温度を230℃に変更し、キャスティングドラムの表面温度を20℃に変更し、基材フィルムがポリエステル層のみから構成される単膜フィルムとした以外は、実施例1と同様の手法によって、厚み150μmの単膜基材フィルムを得た。得られた単膜基材フィルムのキャスティングドラムと接触していた面に、離型層を設けない以外は実施例1と同様の手法により、トップコート層、印刷層および接着層を形成し、転写箔を得た。得られた転写箔のは、成形性は優れるものの、高結晶性ポリエステル層を設けてないので、耐溶剤性が劣り、印刷の歪みが認められ、転写箔用途として実用に耐えられないものであった。
PET:ポリエチレンテレフタレート
PBT:ポリブチレンテレフタレート
PEN:ポリエチレンナフタレート
PPT:ポリプロピレンテレフタレート
NDC量:全ジカルボン酸成分中の2,6−ナフタレンジカルボン酸成分の割合(質量%)
DMT量:全ジカルボン酸成分中のテレフタル酸成分の割合(質量%)
DMI量:全ジカルボン酸成分中のイソフタル酸成分の割合(質量%)
EG量:全グリコール成分中のエチレングリコール成分の割合(質量%)
PD量:全グリコール成分中の1,3−プロパンジオール成分の割合(質量%)
BD量:全グリコール成分中の1,4−ブタンジオール成分の割合(質量%)
F500値:温度80℃での500%伸長時の応力
A/B/A:厚み方向に高結晶性ポリエステル層/ポリエステル層/高結晶性ポリエステル層の順で積層されているというような、2種3層からなるフィルム構成
A/B:厚み方向にポリエステル層/高結晶性ポリエステル層の順で積層されているというような、2種2層からなるフィルム構成
Claims (8)
- 少なくともポリエステル層、結晶性パラメータΔTcgが35℃以下である高結晶性ポリエステルからなる高結晶性ポリエステル層、および離型層がこの順に積層され、離型層の表面の室温23℃湿度65%雰囲気中における水との接触角が85°以上であるポリエステル積層フィルム。
- 離型層が、長鎖アルキルアクリレート樹脂からなる請求項1に記載のポリエステル積層フィルム。
- 前記ポリエステル層を構成するポリエステルのガラス転移温度が60〜78℃の範囲にある請求項1または2に記載のポリエステル積層フィルム。
- 前記高結晶性ポリエステル層を構成する高結晶性ポリエステルが、前記ポリエステル層を構成するポリエステルとXs−Xc≧4%の関係を満足する請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル積層フィルム;
式中;Xsは、高結晶性ポリエステルの結晶化指数であり、Xcは、ポリエステル層を構成するポリエステルの結晶化指数である。 - 80℃での破断伸度が500%以上であり、500%伸長時の応力が10〜50MPaの範囲である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル積層フィルム。
- ヘイズが10%以下である請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル積層フィルム。
- 高結晶性ポリエステル層が、前記ポリエステル層の両面に積層されている請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル積層フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリエステル積層フィルムの離型層上に、トップコート層、印刷層および接着層が、この順に設けられている転写箔。
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