JPS61281105A - β―結晶形ポリプロピレン組成物又はエチレン―プロピレンブロック共重合体組成物及びその製法 - Google Patents
β―結晶形ポリプロピレン組成物又はエチレン―プロピレンブロック共重合体組成物及びその製法Info
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- JPS61281105A JPS61281105A JP61071413A JP7141386A JPS61281105A JP S61281105 A JPS61281105 A JP S61281105A JP 61071413 A JP61071413 A JP 61071413A JP 7141386 A JP7141386 A JP 7141386A JP S61281105 A JPS61281105 A JP S61281105A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/10—Metal compounds
- C08K3/105—Compounds containing metals of Groups 1 to 3 or of Groups 11 to 13 of the Periodic Table
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度および熱的安定性を有するβ結晶形ア
イソタクチックポリプロピレン、該ポリプロピレンの製
法および該ポリプロピレンで作られた製品に関する。
イソタクチックポリプロピレン、該ポリプロピレンの製
法および該ポリプロピレンで作られた製品に関する。
さらに詳しくは、我々が新しく発見したポリプロピレン
用二成分β成核剤であって文献に記載されている他のβ
成核剤と比較して種々いろいろな有利さを有するβ成核
剤の存在下に溶融結晶化することKより形成されるβ相
ポリプロピレンであって、耐衝本性を有する製品および
微孔性フィルムの製造に使用されうるβ相ポリプロピレ
ンに関する。
用二成分β成核剤であって文献に記載されている他のβ
成核剤と比較して種々いろいろな有利さを有するβ成核
剤の存在下に溶融結晶化することKより形成されるβ相
ポリプロピレンであって、耐衝本性を有する製品および
微孔性フィルムの製造に使用されうるβ相ポリプロピレ
ンに関する。
アイソタクチックポリノロピレンは、幾つかの結晶形に
結晶化しうる。α形または単斜晶形は最も安定であり広
く行きわたっている。β形まだは六方晶形は市販されて
いるポリプロピレンに時折り見られるもので、通常は低
レベルである。ポリプロピレン標本におけるβ形結晶の
相対的割合には、経験的表現により表わされるX線回折
により測定される。
結晶化しうる。α形または単斜晶形は最も安定であり広
く行きわたっている。β形まだは六方晶形は市販されて
いるポリプロピレンに時折り見られるもので、通常は低
レベルである。ポリプロピレン標本におけるβ形結晶の
相対的割合には、経験的表現により表わされるX線回折
により測定される。
(上記式中、Hllo # H040およびH1!$0
は、それぞれα形の3つの強いピークの高さく110)
。
は、それぞれα形の3つの強いピークの高さく110)
。
(040)、(130)であり、Hは強いβ−ピークの
高さく300)である。
高さく300)である。
K値はβ形が存在しないとOであシ、β形のみが物質中
に存在している場合は単一体である。
に存在している場合は単一体である。
球晶形態が遭遇する射出成形品、モノフィラメントおよ
び押出し成形品において、β結晶形は通常数チで見出さ
れる。最近まで、詳細な研究のために十分なβ形を作る
確実な方法がなかった。ヘキスト社のエイチ・ジェイ・
ロイrリング(H°J4eugering)は、少量の
キナクリドン着色剤、・母−マネン) REd E3B
が選択的にβ形の核を成形するということを報告してい
る。この化合物は、幾つかの効果的であると知られてい
るβ成核剤の1つである。しかしながらポリプロピレン
をE3Bの存在下に溶融物から結晶化しても、比較的高
い量のβ形を有する物質を得ることは騒まだに難しい。
び押出し成形品において、β結晶形は通常数チで見出さ
れる。最近まで、詳細な研究のために十分なβ形を作る
確実な方法がなかった。ヘキスト社のエイチ・ジェイ・
ロイrリング(H°J4eugering)は、少量の
キナクリドン着色剤、・母−マネン) REd E3B
が選択的にβ形の核を成形するということを報告してい
る。この化合物は、幾つかの効果的であると知られてい
るβ成核剤の1つである。しかしながらポリプロピレン
をE3Bの存在下に溶融物から結晶化しても、比較的高
い量のβ形を有する物質を得ることは騒まだに難しい。
ウールマンとウエンドルフは、 E3Bの存在下で結
晶化したポリプロピレン試料のK(iハ0.6以下であ
ると報告している。ムースとヒルガーは、二軸押出機中
でE3Bとともに特別な粉末グレードのポリプロピレン
を溶融押出しすることにより0185程の高いに値を有
する試料を得ることに成功したが、これ以上の研究は行
なわれなかった。日本国特許公開筒57−172943
号には、キナクリドン着色剤と重合触媒と混合し次いで
前記混合触媒の存在下にプロピレンを重合化することか
らなるβ形アイソタクチックポリプロピレンを製造する
方法が記載さ−れている。このように製造したポリプロ
ピレンを溶融押出しし、次いで冷却速度lO℃/分で結
晶化すると、試料は示差走fM量計(D、s、c、)
テ測定fルト6 a −s s ts tvl形の量を
含むことが報告されている。しかしながらり、S、C,
法はこのような測定に正確な方法ではなく、我々の経験
忙よればり、S、C,により測定されるβ形の含有量は
過剰評価されているようである。さらに、このようにし
て得られたβ相試料は赤色であり、熱的に不安定であり
、加熱の間に簡単にα形へ転換する。
晶化したポリプロピレン試料のK(iハ0.6以下であ
ると報告している。ムースとヒルガーは、二軸押出機中
でE3Bとともに特別な粉末グレードのポリプロピレン
を溶融押出しすることにより0185程の高いに値を有
する試料を得ることに成功したが、これ以上の研究は行
なわれなかった。日本国特許公開筒57−172943
号には、キナクリドン着色剤と重合触媒と混合し次いで
前記混合触媒の存在下にプロピレンを重合化することか
らなるβ形アイソタクチックポリプロピレンを製造する
方法が記載さ−れている。このように製造したポリプロ
ピレンを溶融押出しし、次いで冷却速度lO℃/分で結
晶化すると、試料は示差走fM量計(D、s、c、)
テ測定fルト6 a −s s ts tvl形の量を
含むことが報告されている。しかしながらり、S、C,
法はこのような測定に正確な方法ではなく、我々の経験
忙よればり、S、C,により測定されるβ形の含有量は
過剰評価されているようである。さらに、このようにし
て得られたβ相試料は赤色であり、熱的に不安定であり
、加熱の間に簡単にα形へ転換する。
文献において記載されている他のβ成核剤は〇−フタル
酸および少量のイソフタル酸とテレフタル酸のニナトリ
ウム塩である。これらの多くはE3Bより効果が低く、
K値に対し定量的値は記載されていない。
酸および少量のイソフタル酸とテレフタル酸のニナトリ
ウム塩である。これらの多くはE3Bより効果が低く、
K値に対し定量的値は記載されていない。
ここにおいて、本発明者はポリプロピレンに対しより効
果的なβ成核剤を見い出し、これを用いると通常の加工
条件下でより高い含量のβ形ボリグロビレン物質を製造
することができることがわかった。
果的なβ成核剤を見い出し、これを用いると通常の加工
条件下でより高い含量のβ形ボリグロビレン物質を製造
することができることがわかった。
本発明の目的の1つは、β結晶形ポリプロピレンを製造
する方法を提供するものであって、該方法は本発明によ
り与えられる効果的β成核剤を市販のポリプロピレンと
一定の割合で混合し、次いでこの混合物を通常の条件下
で溶融・加工することからなる。
する方法を提供するものであって、該方法は本発明によ
り与えられる効果的β成核剤を市販のポリプロピレンと
一定の割合で混合し、次いでこの混合物を通常の条件下
で溶融・加工することからなる。
本発明の別の目的は、K値で表わされるβ結晶形の割合
がX線回折により測定して0.85〜0.93であるア
イソタクチックポリノロピレンのβ結晶形を提供するも
のである。
がX線回折により測定して0.85〜0.93であるア
イソタクチックポリノロピレンのβ結晶形を提供するも
のである。
本発明のさらに別な目的は、より高い耐@隼性または市
販のポリゾロビレ/では得ることのできない他の特性を
有するポリプロピレン物質ノβ結晶から作られる製品を
提供することである。
販のポリゾロビレ/では得ることのできない他の特性を
有するポリプロピレン物質ノβ結晶から作られる製品を
提供することである。
ポリプロピレン用の二成分β成核剤の提供もまた本発明
の目的である。
の目的である。
本発明は、無色で、熱的に安定で、320℃以下で不揮
液な、より効果的β成核剤を提供するものである。前述
のβ成核剤が存在することにより、より高いβ形含有軍
を有する無色のポリプロピレンを通常の加工条件下で得
ることができる。25〜135℃の温度範囲で結晶化し
た試料に対しに値で表わされるβ形の相対量は0゜85
〜0.93の間である。β成核剤とポリプロピレンとの
混合は全く簡単で、−軸押出機により行なうことができ
る。市販のペレット等級のポリプロピレンヲ本発明の目
的で使用することができる。このようにして得られたβ
相ポリプロピレンは熱的安定性が向上し、溶融前にα形
へ転換しない。
液な、より効果的β成核剤を提供するものである。前述
のβ成核剤が存在することにより、より高いβ形含有軍
を有する無色のポリプロピレンを通常の加工条件下で得
ることができる。25〜135℃の温度範囲で結晶化し
た試料に対しに値で表わされるβ形の相対量は0゜85
〜0.93の間である。β成核剤とポリプロピレンとの
混合は全く簡単で、−軸押出機により行なうことができ
る。市販のペレット等級のポリプロピレンヲ本発明の目
的で使用することができる。このようにして得られたβ
相ポリプロピレンは熱的安定性が向上し、溶融前にα形
へ転換しない。
本発明によるβ成核剤は成分AとBを混合することによ
多形成される。成分Aは有機二塩基酸たとえばピメリン
酸、アゼライン酸、o−7タル酸、テレフタル酸および
イソフタル酸等である。成分Bは第U族金属たとえばマ
グネシウム、カルシウム)ストロンチウムおよびバリウ
ムの酸化物、水酸化物または酸塩である。成分Bの酸塩
は無機酸または有機酸たとえば炭酸塩、ステアリン酸塩
等から導びかれる。成分Bはまた、すでにペレット材料
に存在するポリプロピレンの添加物の1つでもよい。
多形成される。成分Aは有機二塩基酸たとえばピメリン
酸、アゼライン酸、o−7タル酸、テレフタル酸および
イソフタル酸等である。成分Bは第U族金属たとえばマ
グネシウム、カルシウム)ストロンチウムおよびバリウ
ムの酸化物、水酸化物または酸塩である。成分Bの酸塩
は無機酸または有機酸たとえば炭酸塩、ステアリン酸塩
等から導びかれる。成分Bはまた、すでにペレット材料
に存在するポリプロピレンの添加物の1つでもよい。
成分Aの割合は、混合の間、lXl0’−5重量%、最
も好ましくは0.01−1重量%、成分Bの割合は、2
X10’−5重量%、最も好ま1〜くは0.05−1重
量%である。本発明により製造される市販材料としての
ポリプロピレンのβ形は、表1および2で示すように機
械的特性が向上する。
も好ましくは0.01−1重量%、成分Bの割合は、2
X10’−5重量%、最も好ま1〜くは0.05−1重
量%である。本発明により製造される市販材料としての
ポリプロピレンのβ形は、表1および2で示すように機
械的特性が向上する。
表1で示されるポリプロピレンのα形とβ形の機械的特
性は室温のときのものである。
性は室温のときのものである。
以下余白
表1
結晶形 セング率 降伏強さ 引張り強度α
10.7 358 451β 8
.6 276 485fi2:23℃におけ
るポリプロピレンのα形およびβ形の衝撃強度 、9/10分 kgcrRZ−2α β 0.47 13 40 6.8 17.6 3.4 10.1 β相ポリプロピレンは、同じ等級のα相ポリプロピレン
と比較して低い降伏強さとより高い耐衝撃性を有する。
10.7 358 451β 8
.6 276 485fi2:23℃におけ
るポリプロピレンのα形およびβ形の衝撃強度 、9/10分 kgcrRZ−2α β 0.47 13 40 6.8 17.6 3.4 10.1 β相ポリプロピレンは、同じ等級のα相ポリプロピレン
と比較して低い降伏強さとより高い耐衝撃性を有する。
他の特徴は、β形試料を引張ったときこれがその中に幾
つかの空隙を有しながらα形へ転換することであり、こ
れによりアイソタクチックポリプロピレンのβ形を引張
ることにより容易に微孔性フィルムを得ることができる
。
つかの空隙を有しながらα形へ転換することであり、こ
れによりアイソタクチックポリプロピレンのβ形を引張
ることにより容易に微孔性フィルムを得ることができる
。
β相ポリプロピレンの珍しb特性により様々な潜在的用
途、たとえば耐衝撃性成形品、微孔性フィルム、合成紙
、電気機器のための良好な油含浸を示す粗面紙等に適用
される。
途、たとえば耐衝撃性成形品、微孔性フィルム、合成紙
、電気機器のための良好な油含浸を示す粗面紙等に適用
される。
例1゜
キサングヤングケミカル(XiangyangChem
lcal)工場により供給されるポリプロピレンホモポ
リマー1330(メルトフロー速度1.511m110
分)の市販ペレット5kIPを出発物質として用いる。
lcal)工場により供給されるポリプロピレンホモポ
リマー1330(メルトフロー速度1.511m110
分)の市販ペレット5kIPを出発物質として用いる。
β成核剤を、アゼライン酸5.9mと炭酸カルシウム5
j1mとを混合することにより調製する。工程は、β成
核剤粉末とポリプロピレンペレットとの予備混合とこれ
に続く200℃での一軸押出機を用いた溶融加工とから
なる。冷水中で急冷後忙押出物をペレットに切り、次い
で溶融物から等温結晶化する。α形に加えてβ形の形成
は、K値で表わされるよう釦、23〜140℃の結晶化
温度範囲で見られる。得られた結果を次表にまとめる。
j1mとを混合することにより調製する。工程は、β成
核剤粉末とポリプロピレンペレットとの予備混合とこれ
に続く200℃での一軸押出機を用いた溶融加工とから
なる。冷水中で急冷後忙押出物をペレットに切り、次い
で溶融物から等温結晶化する。α形に加えてβ形の形成
は、K値で表わされるよう釦、23〜140℃の結晶化
温度範囲で見られる。得られた結果を次表にまとめる。
表:ポリプロピレンホモポリマ−1330に対する結晶
化温度におけるに値の依存性 結晶化温度 K 値 ℃ 23.2 0.87 40 0.90 60 0.90 80 0.91 100 0.92 120 0.93 130 0.91 例2 例1の実験を幾シ返すが、ただしβ成核剤はピメリン酸
51mと炭酸カルシウム5Iimとを混合することによ
り調製する。25−130℃の温度範囲で結晶化した試
料のに値は、0.85−0.93の間である。
化温度におけるに値の依存性 結晶化温度 K 値 ℃ 23.2 0.87 40 0.90 60 0.90 80 0.91 100 0.92 120 0.93 130 0.91 例2 例1の実験を幾シ返すが、ただしβ成核剤はピメリン酸
51mと炭酸カルシウム5Iimとを混合することによ
り調製する。25−130℃の温度範囲で結晶化した試
料のに値は、0.85−0.93の間である。
例3
例1の実験を繰り返すが、ただしβ成核剤はテレフタル
酸5111mと酸化カルシウム511mとを混合するこ
とによりy4裂する。25−130℃の温度範囲で結晶
化した試料のに値は、0.85−0.93の間である。
酸5111mと酸化カルシウム511mとを混合するこ
とによりy4裂する。25−130℃の温度範囲で結晶
化した試料のに値は、0.85−0.93の間である。
例4
例1の実験を繰り返すが、ただし使用するポリプロピレ
ン試料は、キサングセングケミカル工場(Xlangy
ang Chemical Works)より供給され
るブロック−コポリマー等級1330である。23−1
20℃の温度範囲で結晶化した試料のに値は、次の表で
示される。
ン試料は、キサングセングケミカル工場(Xlangy
ang Chemical Works)より供給され
るブロック−コポリマー等級1330である。23−1
20℃の温度範囲で結晶化した試料のに値は、次の表で
示される。
以下金白
表:エチレンープロピレンブロックコホリマ−1330
(エチレンブロック含量22%)に対する結晶化温度に
おけるに値の依存性23.2
0.8640 0
.8860 0.898
0 0.88IQOO,
92 1200,92 例5 例1の実験を繰り返すが、ただしβ成核剤の成分Bを酸
化バリウム59mとする。このようにして得られた試料
のに値は25−120℃の結晶化温度で0.85−0.
93の間に存在する。
(エチレンブロック含量22%)に対する結晶化温度に
おけるに値の依存性23.2
0.8640 0
.8860 0.898
0 0.88IQOO,
92 1200,92 例5 例1の実験を繰り返すが、ただしβ成核剤の成分Bを酸
化バリウム59mとする。このようにして得られた試料
のに値は25−120℃の結晶化温度で0.85−0.
93の間に存在する。
例6
例1により調製される試料を射出成形して衝撃試験用の
ノツチ付き試験片を作る。これを23℃で試験すると、
衝撃強さの平均値17.6kg・i2を示す。一方同じ
等級試料のα形は6.8 kg・cW#/crn2であ
る。
ノツチ付き試験片を作る。これを23℃で試験すると、
衝撃強さの平均値17.6kg・i2を示す。一方同じ
等級試料のα形は6.8 kg・cW#/crn2であ
る。
例7
例1で調製されたポリプロピレン被レット試料を最初に
フラット・ダイ押出機により薄層フィルムへ押出し、次
いで冷却の間に結晶化する。その後、このフィルムを温
度範囲60−140℃で一軸延伸または二軸延伸する。
フラット・ダイ押出機により薄層フィルムへ押出し、次
いで冷却の間に結晶化する。その後、このフィルムを温
度範囲60−140℃で一軸延伸または二軸延伸する。
延伸工程の間、フィルムは不透明で見掛は密度が非常に
減少した微孔性フィルムに変わり、次いで引張り状態で
加熱処理して空隙構造を安定化する。最終的フィルムは
95%の白色度で両側が印刷可能である。油性インクな
らびにタイグライターリゲンがこのフィルムに使用可能
である。
減少した微孔性フィルムに変わり、次いで引張り状態で
加熱処理して空隙構造を安定化する。最終的フィルムは
95%の白色度で両側が印刷可能である。油性インクな
らびにタイグライターリゲンがこのフィルムに使用可能
である。
以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、二成分β成核剤を通常のポリプロピレンと混合し、
この混合物を一般的加工条件下で溶融し、次いでβ成核
剤の存在下に前記溶融物からポリプロピレンを結晶化さ
せることからなる、β結晶ポリプロピレン物質の製法。 2、二成分β成核剤が有機二塩基酸である成分Aと第I
IA族の金属の酸化物、水酸化物または塩である成分B
とからなる特許請求の範囲第1項記載の製法。 3、有機二塩基酸がピメリン酸、アゼライン酸、o−フ
タル酸、テレフタル酸およびイソフタル酸の群から選択
され、第IIA族の金属がマグネシウム、カルシウム、ス
トロンチウムおよびバリウムの群から選択され、塩が無
機および有機酸塩から選択される特許請求の範囲第2項
記載の製法。 4、有機酸塩がステアリン酸塩であり無機酸塩が炭酸塩
である特許請求の範囲第3項記載の製法。 5、成分Aの割合が混合物において0.0001〜5重
量%の範囲であり、成分Bの割合が混合物において0.
001〜5重量%の範囲である特許請求の範囲第2項記
載の製法。 6、溶融工程を通常の押出機で行なう特許請求の範囲第
1項記載の製法。 7、混合工程において、混合の前にポリプロピレンにす
でに存在する成分Bを、β成核剤の一成分として用いる
特許請求の範囲第1項記載の製法。 8、0.85〜0.93の間のK値を有するβ結晶相ポ
リプロピレン。 9、K値が0.88〜0.93の間である特許請求の範
囲第8項記載のβ結晶相ポリプロピレン。 10、無色のβ結晶相ポリプロピレンからなる製品。 11、β結晶相ポリプロピレンが0.5〜0.93の間
のK値を有する特許請求の範囲第10項記載の製品。 12、K値が0.85〜0.93の間である特許請求の
範囲第11項記載の製品。 13、製品が耐衝撃性を有する特許請求の範囲第10項
記載の製品。 14、製品が微孔性フィルムである特許請求の範囲第1
0項記載の製品。 15、無色β結晶相ポリプロピレン。
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JPH0784502B2 JPH0784502B2 (ja) | 1995-09-13 |
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Country | Link |
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JP (1) | JPH0784502B2 (ja) |
CN (1) | CN1004076B (ja) |
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