JP2013508483A - ポリプロピレンのナノスケールのβ−核形成剤 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
プロピレンポリマーのメルト・フロー・インデックスを2.16kgの荷重および230℃でDIN53 735に従って測定し、ポリエチレンでは2.16kgおよび190℃で測定した。
DSC測定では、規定の加熱速度と、温度に対して適用される熱流で、ポリマーに単位時間当たりの熱量を与えた。本発明に関する融点はDSC曲線の最大値である。融点の決定のため、DSC曲線を20乃至200℃の範囲で10K/1分の加熱及び冷却速度で記録した。ポリマーの融点の決定のため、第2の加熱曲線を通常通り評価する。
密度ρをDIN 53 479、方法Aに従って決定する。
気孔率を、以下のように、多孔質フィルムで決定された密度ρFと、初期原料のポリプロピレンの密度から計算する。
P[%]=100×(1−ρF)/ρPP
ここで、ポリプロピレンでは0.92g/cm3の密度を呈した。
フィルムの透過率を、ASTM D 726−58により、ガーレーテスター4110で測定した。ここで、100cm3の空気が1平方インチ(6.452cm2)のラベル面積を透過するのに必要とする時間(秒)を測定した。ここで、フィルムを横切る圧力の差は12.4cmの高さの水柱の圧力に対応する。必要とされる時間はガーレー値に対応する。
β−結晶ポリプロピレンの分量を、DSCを使用して測定する。この特性評価はVarga(J. o. Appl. Polymer Science、74巻、2357〜2368頁、1999年)に記載されており、以下のように行った。DSCにおいて、追加のβ−核形成体を有するサンプルを最初に20℃/分の加熱速度で220℃まで加熱し溶解する(第1の加熱)。次に、サンプルを10℃/分の加熱速度で再度溶融する(第2の加熱)前に10℃/分の冷却率で100℃まで冷却する。
Kβ,DSC[%]=100×(Hβ)/(Hβ+Hα)
第2の加熱のDSC曲線から、β−結晶相の溶解エンタルピー(Hβ)と、β−およびα−結晶相の溶解エンタルピーの和(Hβ+Hα)との比から、結晶化度Kβ,DSC(第2の加熱)を決定し、これはそれぞれのポリプロピレンサンプルのβ−分量を示し、これは最大限に実現されうる。
ジカルボン酸塩の粒径と、凝集体の存在をサンプルのラスター電子顕微鏡(REM)像で決定する。
水1000ml中の40gのピメリン酸の水溶液を調製し、ピメリン酸が完全に溶解するまで83℃に加熱した。この溶液に対して、含水水酸化カルシウム乳液(水200ml中に18.4gのCa(OH)2)を攪拌下で加え、それによってカルシウムピメリン酸塩が白色の沈殿物として沈殿した。沈殿した沈殿物を吸出し、乾燥キャビネットにおいて130℃で予備乾燥した。結果として、残留した湿気および結晶水を200℃で24時間、真空乾燥キャビネットで除去した。このようにしてカルシウムピメリン酸塩の粗粒の乾燥粉末を得た。
例1による乳状の分散液を排気乾燥器において90℃で10時間、湿気の排除下で乾燥した。ナノスケールのカルシウムピメリン酸塩の白色粉末を得た。ポリプロピレンに対して0.4重量%の濃度で、この粉末をアイソタクチックポリプロピレンホモポリマー(融点162℃、MFI 3g/10分)の粒子とミキサー中で混合した。この混合物を二軸押出機(240℃のハウジング温度で200/分)で溶融し、粒状にすると、棒状の粒になった。
例1による粒状の分散液を直接タンブルし、アイソタクチックポリプロピレンホモポリマーの粒にし、この混合物をタンブリング期間中に(または次に)乾燥した。乾燥後、粒状の粒がナノスケールのカルシウムピメリン酸塩の層を被覆して乳白色を示す。
水1000ml中に40gのピメリン酸を有する水溶液を調製し、ピメリン酸が完全に溶解するまで83℃に加熱した。この水溶液に対して、含水水酸化カルシウム溶液(水200ml中に18.4gのCa(OH)2)を攪拌下で加え、それによってカルシウムピメリン酸塩が白色の沈殿物として沈殿した。沈殿した沈殿物を吸出し、乾燥キャビネットにおいて130℃で予備乾燥した。結果として、残留した湿気および結晶水を200℃で24時間、真空乾燥キャビネットで除去した。このようにしてカルシウムピメリン酸塩の粗粒の乾燥粉末を得た。
比較例1による粉末を0.4重量%の濃度で、アイソタクチックポリプロピレンホモポリマー(融点162℃、MFI 3g/10分)の粒とミキサー中で混合した。この混合物を二軸押出機(240℃のハウジング温度で200/分)で溶融し、粒状にすると、棒状の粒になった。
ミキサーで、例1aによるコンパウンドをプロピレンホモポリマーおよびプロピレンブロックコポリマーと混合した。この混合物を押出機で溶融し、さらにホモジナイズした。押出し工程の後、融液を押出し温度245℃でフラットなフィルムダイから押し出し、単層フィルムにした。このフィルムは以下の組成を有していた。
(100% PPに対して)4.5重量%のn−ヘプタンの可溶分量と165℃の融点を有し、230℃および2.16kgの荷重において3.2g/10分のメルト・フロー・インデックス(DIN53 735)を有する約50重量%のポリプロピレンホモポリマー(PP)と、
ブロックコポリマーに対して約5重量%のエチレン分量を有し、6g/10分のメルト・フロー・インデックス(230℃および2.16kg)を有する約49.96重量%のプロピレンエチレンブロックコポリマーと、
β核形成剤として0.04重量%のナノCa−ピメリン酸塩。
押出し:押出し温度245℃、
冷却ローラー:温度125℃、
線速度:1.5m/分(フィードローラー上での保持期間:55秒間)、
縦方向の延伸:延伸ローラーT=90℃、
縦方向の延伸:係数4
横方向の延伸:加熱フィールドT=145℃、
延伸フィールド:T=145℃、
横方向の延伸:係数4。
フィルムをフィルムの例1で説明したように製造した。フィルムの例1とは異なって、例1bによるコンパウンドを使用した。例1による特性と同じ特性を有するフィルムを得た。同様に、製造期間中に引裂はなかった。
フィルムをフィルムの例2で説明したように製造した。組成は変化しないままであった。製造時に、延伸を縦方向の延伸係数4.8および横方向の延伸係数5.8で行った。こうして製造した多孔質フィルムは厚さ約20μm、密度0.25g/cm3、均一な白色−不透明の外観であった。気孔率は60%になり、ガーレー値は200sであった。同様に、製造期間中に引裂はなかった。
フィルムをフィルムの例3で説明したように製造した。組成は変化しないままであった。フィルムの例1と異なり、製造時に、1m/分の低い線速度(フィードローラー上での保持期間:80秒)を選択した。残りの手順条件は変更しなかった。こうして製造した多孔質フィルムは厚さ約25μm、密度0.25g/cm3、均一な白色−不透明の外観であった。気孔率は70%になり、ガーレー値は60sであった。このフィルムの製造も驚異的に信頼性があった。
フィルムをフィルムの例1で説明したように製造した。しかし例1と異なり、比較例1aにより製造したコンパウンドを使用した。類似の特性プロファイルを有するフィルムを得た。しかし4時間の製造時間の間に、5つの引裂があった。二軸延伸フィルムのREM像は5μmに及ぶサイズを有する凝集粒子を示している。
フィルムをフィルムの例3で説明したように製造した。しかしフィルムの例3と異なり、比較例1aにより製造したコンパウンドを使用した。フィルムの例3によるのと同様な類似の特性プロファイルを有するフィルムを得た。しかし4時間の製造時間の間に、10の引裂があった。事実上、フィルムを確実に製造することができず、経済的ではなかった。REM像(図2)は5μmまたはそれ以上に及ぶサイズを有する凝集粒子を示している。図2では、延伸時に凝集体が引裂を起こし、次に製造期間に引裂を生じるかが特によくわかる。
フィルムの例4のようなフィルムの製造を試みた。しかしフィルムの例4と異なり、比較例1aにより製造したコンパウンドを使用した。これらの手順条件を使用すると、永久的な引裂により、フィルムを製造することができなかった。
水1000ml中に40gのスベリン酸の水溶液を調製し、スベリン酸が完全に溶解するまで85℃に加熱した。この溶液に対して、含水水酸化カルシウム乳液(水200ml中に17.02gのCa(OH)2)を攪拌下で加え、それによってカルシウムスベリン酸塩が白色の沈殿物として沈殿した。沈殿した沈殿物を吸出し、乾燥キャビネットにおいて130℃で予備乾燥した。結果として、残留した湿気および結晶水を200℃で24時間、真空乾燥キャビネットで除去した。このようにしてカルシウムスベリン酸塩の粗粒の乾燥粉末を得た。
例2による乳状の分散液を、排気乾燥器において90℃で10時間、湿気の排除下で乾燥した。ナノスケールのカルシウムスベリン酸塩の白色粉末を得た。
例2による乳状の分散液を直接タンブルし、アイソタクチックポリプロピレンホモポリマーの粒にし、この混合物はタンブリング期間中に(または次に)乾燥した。乾燥後、粒状の粒はナノスケールのカルシウムスベリン酸塩の層で被覆され、乳白色を示す。
ミキサーで例2aによるコンパウンドをプロピレンホモポリマーおよびプロピレンブロックコポリマーと混合した。この混合物を押出機で溶融し、さらにホモジナイズした。押出しプロセスの後、融液を押出し温度245℃でフラットなフィルムダイから押し出し、単層フィルムにした。このフィルムは以下の組成を有していた。
(100% PPに対して)4.5重量%のn−ヘプタンの可溶分量と165℃の融点を有し、230℃および2.16kgの荷重において3.2g/10分のメルト・フロー・インデックス(DIN53 735)を有する約50重量%のポリプロピレンホモポリマー(PP)と、
ブロックコポリマーに対して約5重量%のエチレン分量を有し、6g/10分のメルト・フロー・インデックス(230℃および2.16kg)を有する約49.96重量%のプロピレンエチレンブロックコポリマーと、
β核形成剤として0.04重量%のナノCa−スベリン酸塩。
押出し:押出し温度245℃、
冷却ローラー:温度125℃、
線速度:1.5m/分(フィードローラー上での保持期間:55秒間)、
縦方向の延伸:延伸ローラーT=90℃、
縦方向の延伸:係数4
横方向の延伸:加熱フィールドT=145℃、
延伸フィールド:T=145℃、
横方向の延伸:係数4。
フィルムをフィルムの例5で説明したように製造した。フィルムの例5と異なり、例2bによるコンパウンドを使用した。フィルムの例5による特性と同じ特性を有するフィルムを得た。同様に、製造期間中に引裂はなかった。
Claims (34)
- 非水の液相の分散したジカルボン酸塩の安定な分散液を製造する方法であって、脂肪族ジカルボン酸を水溶液中の二価金属塩と反応させてジカルボン酸塩を生成させ、次に前記ジカルボン酸塩を分離して乾燥させ、
次に乾燥したジカルボン酸塩を浄化して、安定な分散液が形成されるまで非水の液相中で崩壊させることを特徴とする方法。 - 前記ジカルボン酸塩は4乃至15のC原子を有する脂肪族ジカルボン酸であり、前記非水の液相はアルコール、好ましくはエタノール、ブタノールまたはイソプロパノールであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記ジカルボン酸塩はピメリン酸またはスベリン酸であることを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 前記金属塩はアルカリ土類塩、好ましくはカルシウム塩であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の方法。
- 前記金属塩は水酸化物、炭酸塩又は塩化物、好ましくは水酸化カルシウムであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の方法。
- 乾燥後に前記ジカルボン酸塩の含水量は1重量%以下になることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。
- 前記非水の液相の含水量は1重量%以下になることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の方法。
- 前記非水の液相の重量に対してジカルボン酸塩の10乃至50重量%が懸濁していることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。
- 前記分散液は1μmよりも大きい粒径を有するジカルボン酸塩を1%未満含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。
- ポリプロピレンとナノスケールのジカルボン酸塩とのコンパウンドを製造する方法であって、請求項1乃至9のいずれか1項記載の方法により製造した前記分散液から前記非水の液相を除去し、残留したジカルボン酸塩の粉末をポリプロピレンと混合し、次にこのようにして得た予備混合物を溶融して押し出して粒状のコンパウンドにすることを特徴とする方法。
- ポリプロピレンとナノスケールのジカルボン酸塩とのコンパウンドを製造する方法であって、請求項1乃至9のいずれか1項記載の方法により製造された分散液をポリプロピレンと混合し、この混合物から前記非水の液相を除去し、次にこのようにして得た予備混合物を溶融して押し出して粒状のコンパウンドにすることを特徴とする方法。
- 前記コンパウンド中の前記ジカルボン酸塩の平均粒径は1乃至500nmであることを特徴とする請求項10または11記載の方法。
- 前記コンパウンド中に、1000nmよりも大きい粒径を有する前記ジカルボン酸塩の粒子または凝集体が1%未満存在する、好ましくは存在しないことを特徴とする請求項10乃至12のいずれか1項記載の方法。
- 前記コンパウンドは0.001乃至5重量%のジカルボン酸塩を含むことを特徴とする請求項10乃至13のいずれか1項記載の方法。
- 前記プロピレンポリマーはアイソタクチックプロピレンホモポリマーおよび/またはプロピレンブロックコポリマーであることを特徴とする請求項10乃至14のいずれか1項記載の方法。
- コンパウンドするとき、別の添加物および/または別のプロピレンを混合することを特徴とする請求項10乃至15のいずれか1項記載の方法。
- 増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有するポリプロピレンの製造方法であって、ナノスケールのジカルボン酸塩とポリプロピレンが混合され少なくとも150℃の温度で溶融され、次に前記冷却されたポリプロピレン融液が増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有するように冷却されることを特徴とする方法。
- 増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有するポリプロピレンの製造方法であって、請求項10乃至16のいずれか1項記載の方法に従って製造したコンパウンドを、必要ならばポリプロピレンおよび/または別のポリマーと混合し、少なくとも150℃の温度で溶融し、次に冷却して、前記冷却したポリプロピレン融液が増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有するようにすることを特徴とする方法。
- 少なくとも1つの多孔質層を有する二軸延伸ポリプロピレンの製造方法であって、請求項10乃至16のいずれか1項記載の方法に従って製造したコンパウンドを、必要ならばポリプロピレンおよび/または別のポリオレフィンおよび/または別の添加物と混合し、少なくとも150℃の温度で溶融し、フラットノズルを通して押し出し、冷却ローラーで冷却して、前記冷却したプレフィルムが増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有し、次に前記プレフィルムを加熱して縦方向および横方向に延伸し、延伸期間中の温度を選択して前記プレフィルムの前記β−結晶ポリプロピレンがポリプロピレンのα−変態へ変換するようにすることを特徴とする方法。
- 前記プレフィルム中のβ−結晶ポリプロピレンの前記分量が60乃至95%になる(第1の加熱)ことを特徴とする請求項19記載の方法。
- 前記プレフィルムの前記冷却を100乃至140℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項19または20記載の方法。
- 前記混合物の前記ポリプロピレンは140乃至170℃の範囲の融点を有するアイソタクチックポリプロピレンであることを特徴とする請求項19乃至21のいずれか1項記載の方法。
- 前記ポリプロピレンは20重量%以下のエチレンおよび/またはブチレンのコモノマー分量を有する混合ポリマーであることを特徴とする請求項19乃至21のいずれか1項記載の方法。
- 前記ポリプロピレンはプロピレンホモポリマーとプロピレンブロックコポリマーとの混合物であることを特徴とする請求項19乃至23のいずれか1項記載の方法。
- 前記多孔質フィルム中の前記ナノスケールのジカルボン酸塩は100nm未満、好ましくは1乃至50nmの粒径を有し、1μmよりも大きい粒径の凝集体が存在しないことを特徴とする請求項19乃至24のいずれか1項記載の方法。
- 前記フィルムは500s未満のガーレー値を有することを特徴とする請求項19乃至25のいずれか1項記載の方法。
- 前記フィルムは100s未満のガーレー値を有することを特徴とする請求項19乃至25のいずれか1項記載の方法。
- 前記フィルムは100s未満のガーレー値を有することを特徴とするポリプロピレンとナノスケールのジカルボン酸アルカリ土類塩との多孔質の二軸延伸フィルム。
- 前記フィルムの厚さは25μm未満であることを特徴とするポリプロピレンとナノスケールのジカルボン酸アルカリ土類塩との多孔質の二軸延伸フィルム。
- 前記ガーレー値は300s未満であることを特徴とする請求項29記載のフィルム。
- 前記フィルムの気孔率は50%を超えることを特徴とするポリプロピレンとナノスケールのジカルボン酸アルカリ土類塩との多孔質の二軸延伸フィルム。
- 少なくとも1つの層を有する二軸延伸ポリプロピレンの製造方法であって、前記層について、請求項10乃至16のいずれか1項記載の方法に従って製造したコンパウンドを、必要ならばポリプロピレンおよび/または1または幾つかの別のポリオレフィンおよび/または別の添加物と混合し、少なくとも150℃の温度で溶融し、フラットノズルを通して押し出し、冷却ローラーで冷却して、前記層において前記冷却したプレフィルムが増加した分量のβ−結晶ポリプロピレンを有し、次に前記プレフィルムを加熱して縦方向および横方向に延伸し、前記層が前記フィルムの外部層を形成し、この層が外部表面上で増加した表面粗さを有するようにすることを特徴とする方法。
- キャパシタ中の誘電体としての、請求項32記載の方法に従って製造したフィルムの使用。
- 紙状の特性を有するフィルムとしての、請求項32記載の方法に従って製造したフィルムの使用。
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