CN114806024A - 一种高抗冲耐低温聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯材料技术领域，公开了一种高抗冲耐低温聚丙烯材料及其制备方法。本发明所述高抗冲耐低温聚丙烯材料按重量份数计包含抗冲共聚聚丙烯(IPC)95‑105份、主抗氧剂0.2‑0.8份、辅助抗氧剂0.1‑0.3份、润滑剂0.2‑0.5份、β成核剂0.1‑0.4份。本发明的高抗冲耐低温聚丙烯材料基于原位生成β成核剂的方法，在PP挤出加工过程中原位生成二羧酸金属盐β成核剂，使抗冲共聚聚丙烯(IPC)具有更高的成核效应，显著提高了IPC的冲击强度。

Description

一种高抗冲耐低温聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料技术领域，具体是涉及一种高抗冲耐低温聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂具有良好的耐热性、加工性和机械强度，同时还具有密度低、易回收、可循环使用等特点，广泛应用于汽车、电器、日用品、家居和包装等领域。尽管聚丙烯己经在很多领域得到应用，但是其韧性差，冲击性能尤其是低温状态下的冲击性能低，无法满足使用要求。抗冲共聚聚丙烯(IPC)作为一种高性能聚烯烃材料，是在气相反应器中通过丙烯和乙烯连续原位共聚生产的，具有优良的抗冲击性能，在诸多领域得到了广泛应用。然而，在某些特殊条件下(如寒冷环境)，IPC的冲击性能不能令人满意。
聚丙烯具有四种已知的晶体结构:α、β、γ和近晶。其中，β晶形态的冲击强度最大，断裂伸长率最大，热变形温度最高。故β-晶型聚丙烯(β-PP)的加入能进一步提高IPC的韧性，尤其是低温韧性。目前，工业上获得高含量β-晶体形式的唯一途径是通过添加β-成核剂。近年来，一些二羧酸金属盐已经发展成为β成核剂，它们可以诱导高含量的β-等规聚丙烯(β-iPP)，显著提高iPP的韧性。其中，己二酸锌(ZnAA)是一种典型的代表。
传统上，β成核剂通过预先加入到PP基体中，然后挤出PP和注塑到PP产品中。但ZnAA是极性化合物，难以在非极性PP基体中很好分散，相反，事实上，ZnAA倾向于在PP基体中形成团聚体。虽然挤压过程可以增强β成核剂的分散，但它们的聚集仍然存在问题，不可避免地降低了它们的成核效应。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种高抗冲耐低温聚丙烯材料及其制备方法。本发明的高抗冲耐低温聚丙烯材料基于原位生成β成核剂的方法，在PP挤出加工过程中原位生成二羧酸金属盐β成核剂，使抗冲共聚聚丙烯(IPC)具有更高的成核效应，显著提高了IPC的冲击强度。
为达到本发明的目的，本发明的高抗冲耐低温聚丙烯材料按重量份数计包含抗冲共聚聚丙烯(IPC)95-105份、主抗氧剂0.2-0.8份、辅助抗氧剂0.1-0.3份、润滑剂0.2-0.5份、β成核剂0.1-0.4份。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述共聚聚丙烯的熔体流动指数为0.4g/10min，乙烯共聚单体的质量百分含量为2.5-5％。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述主抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或两种。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述辅助抗氧剂选自三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和硫代二丙酸二月桂酯中的一种或多种。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述润滑剂选自硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的一种或多种。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述β成核剂为二羧酸和金属氧化物的混合物，其中二羧酸选自戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸中的一种或多种，金属氧化物选自氧化钙、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种前述高抗冲耐低温聚丙烯材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1，将二羧酸和金属氧化物的混合物在室温下通过200目筛碾成粉末，形成二羧酸和金属氧化物的混合物；
(2)将抗冲共聚聚丙烯、二羧酸和金属氧化物的混合物、主抗氧化剂、辅助抗氧剂、润滑剂在混合机中混合，得到混合料；
(3)将混合料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后得所述高抗冲耐低温透明聚丙烯材料。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中二羧酸和金属氧化物的摩尔比为1：0.9-1.1。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(3)中双螺杆挤出机的温度设定范围为180-220℃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明中当二羧酸和金属氧化物在螺杆剪切和热的作用下，与聚丙烯基体的混合过程中，由于金属氧化物与二羧酸的羧基为极性物质，在熔融加工过程中发生化学反应生成二羧酸金属盐，即β成核剂，且该β成核剂中的二羧酸含有机长链，与聚丙烯相容性较好，因而原位生成的β成核剂在聚丙烯基体中分散较均匀，起到了良好的成核作用。
金属氧化物和二羧酸发生化学反应生成二羧酸金属盐，即β成核剂的化学反应式如下(以己二酸和氧化锌为例)：
Figure BDA0003626867220000031
(2)本发明选择抗冲共聚聚丙烯做为原料，并提出了一种基于原位自分散β成核剂的方法，在PP挤出加工过程中原位生成二羧酸金属盐β成核剂，使IPC具有更高的成核效应，并显著提高了IPC的冲击强度，尤其是低温冲击强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明中力学性能测试样条采用注塑制备，具体方法为：将高抗冲耐低温聚丙烯符合材料置于200-250℃的注塑机中，按照国家标准ASTM D638-08、ASTM D790-07、ASTMD256-06制备获得拉伸、弯曲和冲击性能测试样条，并按照该标准进行测试。
实施例1
一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)0.5份、辅助抗氧剂三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)0.3份、润滑剂硬脂酸锌0.4份、β成核剂0.1份(己二酸和氧化钙混合)。
制备时，将己二酸和氧化钙按照摩尔比为1：1，在室温下通过200目筛碾成粉末，得到已二酸和氧化钙混合物；然后将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例2
一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)0.5份、辅助抗氧剂双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.3份、润滑剂硬脂酸锌0.4份、β成核剂0.3份(戊二酸和氧化钙的混合)。
制备时，将戊二酸和氧化钙按照摩尔比为1:1，在室温下通过200目筛碾成粉末，得到戊二酸和氧化钙混合物；然后将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例3
一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.5份、辅助抗氧剂三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)0.3份、润滑剂聚乙烯蜡0.2份、β成核剂0.3份(庚二酸和氧化锌的混合物)。
制备时，将庚二酸和氧化锌按照摩尔比为1:1，在室温下通过200目筛碾成粉末，得到庚二酸和氧化锌混合物；然后将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例4
一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.5份、辅助抗氧剂三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)0.3份、润滑剂聚乙烯蜡0.4份、β成核剂0.2份(己二酸和氧化锌的混合)。
制备时，将己二酸和氧化锌按照摩尔比为1:1，在室温下通过200目筛碾成粉末，得到己二酸和氧化锌混合物；然后将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例5
一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.5份、辅助抗氧剂三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)0.3份、润滑剂聚乙烯蜡0.4份、β成核剂0.4份(辛二酸和氧化镁的混合)。
制备时，将辛二酸和氧化镁按照摩尔比为1:1，在室温下通过200目筛碾成粉末，得到辛二酸和氧化镁混合物；然后将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例1
一种改性PP材料，组成成分为抗冲共聚聚丙烯100份、主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)0.5份、辅助抗氧剂三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)0.3份、润滑剂聚乙烯蜡0.4份、β成核剂己二酸锌0.2份。
制备时，将前述各组分加入2500转/分的高速混合机搅拌混合5分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比对比例1制成的改性PP材料与实施例1-5制得的改性PP材料，相关测试结果如下表：
表1相关测试结果
Figure BDA0003626867220000071
Figure BDA0003626867220000081
由表1中的测试结果可知，基于原位自分散β成核剂的方法，在PP挤出加工过程中，通过二羧酸和金属氧化物原位生成二羧酸金属盐β成核剂，使IPC具有更高的成核效应，并显著提高了IPC的冲击强度，尤其是在低温下，且实施例4性能最佳。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述高抗冲耐低温聚丙烯材料按重量份数计包含抗冲共聚聚丙烯95-105份、主抗氧剂0.2-0.8份、辅助抗氧剂0.1-0.3份、润滑剂0.2-0.5份、β成核剂0.1-0.4份。
2.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述共聚聚丙烯的熔体流动指数为0.4g/10min。
3.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述共聚聚丙烯中乙烯共聚单体的质量百分含量为2.5-5％。
4.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述主抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述辅助抗氧剂选自三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和硫代二丙酸二月桂酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸锌、聚乙烯蜡中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料，其特征在于，所述β成核剂为二羧酸和金属氧化物的混合物，其中二羧酸选自戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸中的一种或多种，金属氧化物选自氧化钙、氧化锌、氧化镁中的一种或多种；优选地，所述二羧酸为庚二酸或己二酸，且所述金属氧化物为氧化锌。
8.权利要求1-7任一项所述高抗冲耐低温聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将二羧酸和金属氧化物的混合物在室温下筛碾成粉末，形成二羧酸和金属氧化物的混合物；
(2)将抗冲共聚聚丙烯、二羧酸和金属氧化物的混合物、主抗氧化剂、辅助抗氧剂、润滑剂在混合机中混合，得到混合料；
(3)将混合料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后得所述高抗冲耐低温透明聚丙烯材料。
9.根据权利要求8所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二羧酸和金属氧化物的摩尔比为1：0.9-1.1。
10.根据权利要求8所述的高抗冲耐低温聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中双螺杆挤出机的温度设定范围为180-220℃。
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