CN105504498B - 一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料及其制备方法，将聚丙烯复合材料90～99.9wt％与发泡剂0.1～10wt％混合均匀后，由注塑机进行微孔注塑发泡成型；所述的聚丙烯复合材料按以下重量百分比的原料配制，常规聚丙烯42～95％，微交联聚丙烯0.1～15％，聚乙烯0.1～10％，滑石粉填料0.1～25％，增韧剂0.1～15％，抗氧剂0.1～5％其他助剂0～3％；所述的发泡剂为改性碳酸氢钠。该聚丙烯复合材料具有较高的熔体强度，由其制备的聚丙烯微孔发泡材料，泡孔细密均匀，很好的保持了物料原有的力学性能，同时本发明以改性碳酸氢钠为发泡剂，避免了所得制品产生不良的气味。

Description

一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料及其制备方法，更具体的是通过添加微交联聚丙烯和聚乙烯来改善泡孔结构，采用碳酸氢钠与硬脂酸的复合发泡剂来抑制气味的聚丙烯微孔发泡复合材料。可用于汽车内外饰配件、家用电器和包装材料，属于高分子材料加工及改性技术领域。
背景技术
聚丙烯(PP)具有透明性好、质量轻、耐热性好、价格低、无毒、耐腐蚀性好、电绝缘性优良、加工性好等优点，此外，较高的结晶度使其屈服强度、拉伸强度、表面硬度及弹性模量都比较优异，并有突出的耐环境应力开裂性和耐磨性。基于以上优点，聚丙烯在汽车工业、家用电器、电子、包装、建材及家具等方面具有广泛的应用。
随着社会的发展、科技的进步，减重降本这一理念逐渐深入人心。而聚合物发泡材料是在聚合物基体中通入一定量气体，将制品的密度降低，从而可达到减重、降本的目的，同时具有质量轻、隔热、隔音、比强度高、价格低等优点，因此，聚合物发泡材料受到研究人员广泛的关注。鉴于PP的众多优点，PP发泡材料已经被认为是继聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙烯泡沫材料之后更具应用价值和市场潜力的发泡材料。同时，近年来PP在汽车工业上的应用逐渐增加，PP微孔发泡的研究对于实现汽车轻量化具有重要意义。但是，普通PP属于线性结晶性聚合物，其熔融后粘度急速下降，特别是拉伸粘度，同时结晶过程中会释放出大量的结晶热，使PP熔体粘度和强度进一步下降，造成PP发泡时泡孔壁很容易破裂，泡孔内的气体会迅速逃逸到聚合物基体外，造成泡孔塌陷，以致难以形成优良的泡孔结构。因此，为了获得高质量的PP微孔发泡材料，必须对其改性以提高其熔体强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料及其制备方法，以解决现有技术的不足之处。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，按重量百分比计，其组成和配比为：
聚丙烯复合材料 90～99.9％，
发泡剂 0.1～10％，
其中，所述的聚丙烯复合材料按以下重量百分比的原料配制而成：
常规聚丙烯 42～95％，
微交联聚丙烯 0.1～15％，
聚乙烯 0.1～10％，
滑石粉填料 0.1～25％，
增韧剂 0.1～15％，
抗氧剂 0.1～5％，
其他助剂 0～3％。
所述的发泡剂为碳酸氢钠与硬脂酸配制的复合发泡剂，市售可得。
所述的常规聚丙烯为230℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在1～100g/10min之间的共聚聚丙烯。
所述的微交联聚丙烯，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在0.5～5g/10min之间。
所述的聚乙烯为高密度聚乙烯，在190℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在1～30g/10min之间，优选为5～20g/10min之间。
所述的滑石粉填料其粒径小于20微米，优选在1～10微米之间。
所述的增韧剂为乙烯/辛烯共聚物POE，在190℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在0.5～30g/10min之间，密度在0.86～0.92g/cm3之间。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂；辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述的主抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯(3114)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和硫代二丙酸十八酯(DSTP)中的一种或几种；所述的辅抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(618)或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)。
上述注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)根据权利要求1所述的比例称取常规聚丙烯，微交联聚丙烯，聚乙烯，滑石粉填料，增韧剂，抗氧剂及其他助剂，并在高速混合机中混合2～5min。
(2)将步骤(1)中均匀的混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220C，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
(3)将90～99.9wt％的聚丙烯复合材料与0.1～10wt％的发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。
本发明通过添加微交联聚丙烯和聚乙烯来提高聚丙烯的熔体强度及发泡性能，从而改善泡孔结构，同时以碳酸氢钠与硬脂酸的复合物为发泡剂，避免了所得制品产生不良的气味。
具体实施方式
本发明可通过下面优选方案做进一步的阐述，但这些实施例仅在于举例说明,不对本发明的范围做出界定。
在实施例和对比例的复合材料配方中，所用常规聚丙烯为韩国SK化学提供的共聚聚丙烯，商品牌号为BX3920。微交联聚丙烯由北欧化工提供，商品牌号为WB140HMS。高密度聚乙烯由福建炼化提供，商品牌号HDPE 8008。增韧剂POE由三井化学提供，商品牌号为DF8200。主抗氧剂为BASF提供的3114，商品牌号为Irganox 3114及英国ICE公司提供的DSTP，商品牌号为Negonox DSTP。辅助抗氧剂为BASF提供的168，商品牌号为Igrafos 168。改性碳酸氢钠类发泡剂由上海杰上杰提供，商品牌号为PP2158S。
实施例1
将61.4份常规聚丙烯，2份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
实施例2
将59.4份常规聚丙烯，4份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
实施例3
将57.4份常规聚丙烯，6份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
实施例4
将55.4份常规聚丙烯，8份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
实施例5
将53.4份常规聚丙烯，10份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
对比例1
将67.4份常规聚丙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
对比例2
将63.4份常规聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料。
将98份聚丙烯复合材料与2份发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃。由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
性能评价及实行标准：
在以上实施例及对比例中，通过控制二次开模行程确保不同样品的表观密度相同，以便对产品的其他性能进行分析比较。
表观密度按照ISO 1183-1进行测试；弯曲性能按照ISO 178进行测试，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按ISO 179-1进行测试，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
实施例1～5和对比例1～2所得产品各项物理性能的测试结果列于表1中。
将实施例1～5和对比例2进行比较可知，随着微交联聚丙烯含量的增加，聚丙烯复合材料的熔体强度逐渐增大，由其制备的微孔发泡材料具有更小的泡孔直径，更高的冲击强度和弯曲模量。将对比例1与对比例2进行比较，发现高密度聚乙烯的加入同样可实现降低泡孔直径的目的，同时可提高产品的冲击强度，但是高密度聚乙烯的加入会在一定程度上降低弯曲模量。
本发明获得了泡孔细密、冲击性能好、弯曲模量高且环保的聚丙烯微孔发泡复合材料，该材料可应用于汽车内外饰、包装、建筑等领域。
表1实施例聚丙烯微孔发泡材料物理性能测试结果
以上实施例是为了更好的阐述本发明的具体内容，而本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的研究人员均可对这些实施例进行轻易的更改或替换，并把本发明的基本原理应用于其他实施例中，而不经过创造性的劳动。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：按重量百分比计，其组成和配比为：
将53.4份常规聚丙烯，10份微交联聚丙烯，4份高密度聚乙烯，20份10000目滑石粉填料，12份增韧剂POE，0.15份抗氧剂3114、0.15份DSTP和0.3份168投入高速混合机中混合2～5min，待混合均匀后，将混合物加入双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，挤出机各段温度如下：一区190～200℃，二区210～220℃，三区210～220℃，四区210～220℃，五区215～225℃，六区215～225℃，七区215～225℃，机头温度210～220℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min， 由此制得熔体强度较高的聚丙烯复合材料；
将98份聚丙烯复合材料与2份复合发泡剂混合均匀后，采用二次开模技术，由注塑机进行微孔注塑发泡成型，注塑机各段温度如下：一区170～180℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区200～210℃，五区170～180℃， 由此制得聚丙烯微孔发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的常规聚丙烯为230℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在1～100g/10min之间的共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的微交联聚丙烯，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在0.5～5g/10min之间。
4.根据权利要求1所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的高密度聚乙烯，在190℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在1～30g/10min之间。
5.根据权利要求4所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的高密度聚乙烯在190℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在5～20g/10min之间。
6.根据权利要求1所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的滑石粉填料其粒径小于20微米。
7.根据权利要求6所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的滑石粉填料粒径在1～10微米之间。
8.根据权利要求1所述的一种注塑级聚丙烯微孔发泡复合材料，其特征在于：所述的增韧剂POE，在190℃，2.16kg的测试条件下，熔融指数在0.5～30g/10min之间，密度在0.86～0.92g/cm3之间。
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