JP2013511581A - ポリプロピレンのβ核形成を初期化するための酸修飾天然無機充填剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)IUPAC第2族金属の化合物を含む微粒子無機固体支持体、ならびに
(b)微粒子無機固体支持体の表面に、
(b1)ジカルボン酸が7個から10個の炭素原子を有する、ジカルボン酸の塩、および
(b2)分散剤および/または粉砕剤
を含む、ポリプロピレンのβ核形成用組成物を提供することによって、解決される。
(i)IUPAC第2族金属の化合物を含む微粒子無機固体支持体を提供するステップ、
(ii)分散剤および/または粉砕剤の存在下で微粒子無機固体支持体を粉砕するステップ、ならびに
(iii)微粒子無機固体支持体を、7個から10個の炭素原子を有するジカルボン酸と接触させるステップ
を含み、ステップ(iii)をステップ(ii)の間または後に実施する、
上記のポリプロピレンのβ核形成用組成物の調製方法を提供する。
BASF社、ルードヴィヒスハーフェン、Allied Colloids社、英国またはCOATEX社、フランス国から入手可能なアクリル酸などの、アクリル酸のホモポリマーまたはコポリマーが特に好ましい。このような生成物の重量平均分子量Mwは、200から15000の範囲であることが好ましく、3000から7000のMwが特に好ましい。多分散性は、1.2および5の間が好ましく、2.0および3.5の間がより好ましい。該ポリマーおよび/またはコポリマーは、一価および/または多価の陽イオンにより中和でき、またはこれらは遊離の酸性基を有し得る。適切な一価陽イオンは、例えば、ナトリウム、リチウム、カリウムおよび/またはアンモニウムを含む。好ましい多価陽イオンは、例えば、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムなどの二価陽イオンまたはアルミニウムなどの三価陽イオンを含む。ポリリン酸ナトリウムまたはクエン酸ナトリウムなどの分散剤および/または粉砕剤もまた、単独または他との組み合わせのどちらでも使用できる。
1.中間粒子サイズd50、d95の粒子サイズおよびd98の粒子サイズ
粒子サイズは沈降法に従って測定した。沈降法は、重量測定場における沈降挙動の分析である。測定は、Micromeritics Instrument CorporationのSedigraph(商標)5100を用いて実施した。該方法および器具は当業者には公知であり、充填剤および色素の粒度の決定に一般的に使用されている。測定は、0.1wt%のNa4P2O7水溶液中で実施する。試料は、高速攪拌機および超音波を使用して分散させた。
比表面積は、ISO9277に従って、窒素およびBET法を使用して測定した。
ジカルボン酸の量は、TGAにおける105℃から400℃の間の質量損失によって決定した。粉砕剤からブラインド値を引く。
この量は乾式粉砕剤に関してはエタノール、および湿式粉砕剤に関してはPETによる抽出後のGC/MSによって決定した。
使用器具
Memotitrator Mettler DL 55、Mettler、スイス国
Phototrode DP 660、Mettler、スイス国
0.2μmの混合エステルメンブレンフィルター(例えばMillipore)を用いたメンブレンフィルター
はかり(0.1mg)
ポリビニル硫酸カリウム(WAKO)(SERVA Feinbiochemica Heidelberg)
ポリ(N,N−ジメチル−3,5−ジメチレン−塩化ピペリジニウム)PDDPC(ACROS−Chemie Art.17840−5000)
リン酸バッファー pH7.00(Riedel−de Haen)
原理
溶解した陽イオン性ポリマーおよび陰イオン性ポリマー(即ち、KPVSおよびPDDPC)は、「二重変換」の原理に倣って反応するものである。理想的条件下で、陽イオン性分子および陰イオン性分子の等価電荷中和による反応が起こる。
再現可能な結果のために、逆滴定におけるKPVSの消費が、1.5および7mlの間であることが必要である。さもなければ、滴定は適合した試料の重量を用いて反復されなければならない。スラリー試料(例えば、CaCO3のスラリー)を滴定容器に計量し、脱塩水を用いておよそ40mlの体積まで希釈する。陽イオン性PDDPCの0.01M試薬の10.00mlを、5分かけてゆっくりと加え、さらに20分間撹拌する。
電荷計算
EP=試料重量[g]
wDM=分散剤含有量[%]
KDM=分散剤定数[μVal/分散剤0.1mg]
Fk=固形分[%]
VPDDPC=PDDPCの体積[ml]
VKPVS=KPVSの体積[ml]
tPDDPC=PDDPCの滴定量
EDM=分散剤の重量[mg]
Q=電荷[μVal/g]
watro=atroの分散剤含有量[%]
E1=最適な実験の試料重量[g]
VKPVS,1=最適な実験のKPVSの実験的消費量[ml]
試薬の調製
0.01M KPVS:1.622gのKPVSを正確に計量する。
定量的KPVSを、容量フラスコに洗い流す。溶解し、20℃において1000mlの体積とする。
KPVSまたはPDDPC試薬の新しいバッチを調製した場合、PDDPC試薬の滴定量を、以下の手順に従って測定しなければならない。:Memotitrator容器に、4.00mlのPDDPC試薬をピストンビュレットを用いて正確に入れる。脱塩水を用いておよそ70mlに希釈し、5mlのpH7のバッファーを加える。
ポリプロピレンの曲げ弾性率を、80*10×4mm3のEN ISO1873−2に従って作製された射出成形試験片を使用することによって、ISO178に従って測定した。曲げ弾性率を、2mm/分のクロスヘッド速度において決定した。
ポリプロピレンのノッチ付き衝撃強度を、80*10×4mm3のEN ISO1873−2に従って作製された射出成形試験片を使用することによって、23℃および−20℃において、ISO179/leAに従って測定した。
2種の測定方法を使用してβ結晶相の量を決定した:
a)示差走査熱量測定法 DSC
β相の含有量を、β相の溶融ピークに関する融解熱および全体の融解熱の間の比率として計算した。
β相含有量のさらなる計算を、A.Turner−Jones et al,Makromol.Chem.,75(1964),134.により記載されたTurner−Jones方程式により実施した。
反応の程度(または変換の程度)を滴定によって確立した。
実施例において、中間粒子サイズd50が異なる炭酸カルシウム試料を使用した。実施例では、天然の炭酸カルシウム鉱物の型を使用した:
実施例16から19において、チョーク、例えばシャンパーニュ地方(オメ(Omey))
他の全ての実施例において、大理石、例えばイタリア国、トスカーナ地方カッラーラ。
1600gの重質炭酸カルシウム(分散剤および/または粉砕剤の型:表1aおよび1cを参照されたい。)を、MTI Mischtechnik International GmbHによるラボミキサーM3/1.5に加え、1500rpmにおいて混合を起動させた。その後、ピメリン酸を室温において加え、ミキサーを130℃に加熱した。ミキサーの内容物を、190℃において、撹拌速度1500rpmで10分間混合した。
水+ピメリン酸中25wt%の重質炭酸カルシウムの懸濁液(分散剤および/または粉砕剤の型:表1aおよび1cを参照されたい。)を、注入口温度200℃および排気口温度100℃で、MSD100ドライヤーにおいてスプレードライした。
Claims (17)
- ポリプロピレンのβ核形成用組成物であって、
(a)IUPAC第2族金属の化合物を含む微粒子天然無機固体支持体、ならびに
(b)微粒子無機固体支持体の表面に、
(b1)ジカルボン酸が7個から10個の炭素原子を有する、ジカルボン酸の塩、および
(b2)分散剤および/または粉砕剤
を含む、前記ポリプロピレンのβ核形成用組成物。 - 微粒子固体支持体のIUPAC第2族金属が、Mg、Ca、Srまたはこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の組成物。
- IUPAC第2族金属の化合物が、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カルシウム−マグネシウム炭酸塩、水酸化マグネシウムまたはこれらの任意の混合物から選択される、請求項1から2の一項に記載の組成物。
- 炭酸カルシウムが天然の重質炭酸カルシウムであり、好ましくは大理石、石灰石、チョークまたはこれらの混合物から選択される、請求項3に記載の組成物。
- 微粒子無機固体支持体が、IUPAC第2族金属の化合物を、少なくとも50wt%、より好ましくは少なくとも70wt%、さらにより好ましくは少なくとも90wt%の量で含む、請求項1から4の一項に記載の組成物。
- 微粒子無機固体支持体および/または組成物が、0.5μmから7μmの中間粒子サイズd50を有する、請求項1から5の一項に記載の組成物。
- 微粒子無機固体支持体および/または組成物が、ISO9277に従い窒素およびBET法を使用して測定して0.5m2/gから15m2/gの比表面積を有する、請求項1から6の一項に記載の組成物。
- ジカルボン酸の塩がIUPAC第2族金属の塩であり、好ましくはカルシウム塩、マグネシウム塩、ストロンチウム塩またはこれらの混合物から選択される塩である、請求項1から7の一項に記載の組成物。
- ジカルボン酸が、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸またはこれらの任意の混合物から選択される、請求項1から8の一項に記載の組成物。
- ジカルボン酸の塩が、微粒子固体支持体の重量に基づき、0.05wt%から10wt%の量で存在する、請求項1から9の一項に記載の組成物。
- 分散剤および/または粉砕剤が、カルボン酸塩、グリコール、ポリグリコール;ポリアルキレングリコール、糖、アルカノールアミンまたはこれらの混合物のホモポリマーまたはコポリマーから選択される、請求項1から10の一項に記載の組成物。
- 分散剤および/または粉砕剤が、微粒子無機固体支持体の重量に基づき、0.01wt%から2wt%の量で存在する、請求項1から11の一項に記載の組成物。
- 微粒子無機固体支持体の表面m2におけるジカルボン酸の塩の量mgが、0.15mg/m2から30mg/m2である、請求項1から12の一項に記載の組成物。
- 以下のステップ:
(i)IUPAC第2族金属の化合物を含む微粒子無機固体支持体を提供するステップ、
(ii)分散剤および/または粉砕剤の存在下で微粒子無機固体支持体を粉砕するステップ、ならびに
(iii)微粒子無機固体支持体を、7個から10個の炭素原子を有するジカルボン酸と接触させるステップ
を含み、ステップ(iii)をステップ(ii)の間または後に実施する、請求項1から13の一項に記載の組成物の調製方法。 - ステップ(ii)が、少なくとも1回の湿式粉砕ステップおよび/または少なくとも1回の乾式粉砕ステップを含み、湿式粉砕ステップの分散剤および/もしくは粉砕剤が、好ましくはカルボン酸塩のホモポリマーまたはコポリマーであり、ならびに/または乾式粉砕ステップの分散剤および/または粉砕剤が、好ましくは、グリコール、ポリグリコール、ポリアルキレングリコール、糖、アルカノールアミンまたはこれらの混合物から選択される、請求項14に記載の方法。
- 微粒子無機固体支持体を分散剤および/または粉砕剤ならびにジカルボン酸と混合し、その後、混合物を粉砕ステップ(ii)に供することによって、ステップ(iii)が粉砕ステップ(ii)の間に実施される、または微粒子無機固体支持体を分散剤および/または粉砕剤と混合し、次いで、混合物を粉砕ステップ(ii)に供し、その後、粉砕された微粒子無機固体支持体とジカルボン酸とを反応させることによってステップ(iii)が粉砕ステップ(ii)の後に実施される、請求項14から15の一項に記載の方法。
- ポリプロピレン用β核形成剤としての、請求項1から13の一項に記載の組成物の使用。
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