TR201810471T4 - Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. - Google Patents

Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. Download PDF

Info

Publication number
TR201810471T4
TR201810471T4 TR2018/10471T TR201810471T TR201810471T4 TR 201810471 T4 TR201810471 T4 TR 201810471T4 TR 2018/10471 T TR2018/10471 T TR 2018/10471T TR 201810471 T TR201810471 T TR 201810471T TR 201810471 T4 TR201810471 T4 TR 201810471T4
Authority
TR
Turkey
Prior art keywords
bicyclo
calcium carbonate
dicarboxylic acid
heptane
filler
Prior art date
Application number
TR2018/10471T
Other languages
English (en)
Inventor
Tinkl Michael
Knerr Michael
Baradel Franck
Senti-Wenk Armelle
Original Assignee
Omya Int Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Omya Int Ag filed Critical Omya Int Ag
Publication of TR201810471T4 publication Critical patent/TR201810471T4/tr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F10/04Monomers containing three or four carbon atoms
    • C08F10/06Propene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02Organic and inorganic ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013Fillers, pigments or reinforcing additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098Metal salts of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/10Homopolymers or copolymers of propene
    • C08L23/12Polypropene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265Calcium, strontium or barium carbonate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/24Crystallisation aids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2310/00Masterbatches

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Tires In General (AREA)

Abstract

Bu buluş poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününün hazırlanmasına yönelik bir işlem, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününü içeren plastik hammadde granülü, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününü içeren poliolefin bileşimi, poliolefin bileşimini ve ayrıca poliolefinler için alfa nükleasyon maddesi olarak yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu maddesi ürününün kullanımını içeren bir madde ile ilgilidir.

Description

TARIFNAME Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemi görmüs dolgu malzemesi ürünü Açiklama Bu bulus poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik bir islem, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren plastik hammadde granülü, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren poliolefin bilesimi, poliolefin bilesimini ve ayrica poliolefinler için alfa nükleasyon maddesi olarak yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün kullanimini içeren bir madde ile ilgilidir.
Polietilenler ve polipropilenler gibi poliolefinler, ihtiyaç duyulan belirli amaçlara uygun olarak uyarlanabildigî için birçok uygulamada tercih edilen malzemedir. Uygulamada, inorganik malzemeler ve özellikle kalsiyum karbonat içeren malzemeler, sertligi arttirmak ve yüksek termal iletkenlige bagli olarak daha hizli bir sogutma saglamak için spesifik mekanik özellikleri degistirmek üzere genellikle plastik islemede kullanilmaktadir. Bununla birlikte, hizli sogutma tipik olarak kristallesmeyi yavaslatir.
Kristalizasyon sonrasi kristallesme daha sonra artacaktir ancak bu haftalarca sürebilir. Bu nedenle, poliolefinlerden yapilan yeni plastik ürünler tipik olarak oldukça yumusaktir, öyle ki, sekillendirilmis parçalarin islenmesi problem yaratabilir.
Teknikte, daha hizli bir islemin saglanabilmesi ve ürün özelliklerinin degistirilmesi için kristallesmeyi hizlandirmak için çesitli girisimlerde bulunulmustur. Örnegin, WO eden ögütülmüs, küçük parçacik boyutlu, kati bisiklo [2.2.1] heptan dikarboksilat tuzu içeren termoplastik nükleasyon katki maddelerini ifade eder.
Basvuru sahibi ayrica, söz konusu çekirdeklestirici maddeyi içeren test homopolimer polipropilen formülasyonu için en az 125°C`lik pik kristallesme sicakligini indükleyen çekirdeklestirici maddeye atifta bulunan WO 02/094759 A1 sayili belgeyi de bilmekte olup, burada çekirdeklesmemis test homopolimer propilen, yaklasik 0.9 g/cc bir yogunluk, yaklasik 12 g/10 dakikalik bir erime akisi, yaklasik 90 Rockwell Sertligi (R ölçegi), yaklasik 4.931 psi'lik bir çekme mukavemeti, yaklasik %10 verimle uzama, yaklasik 203 ksi'lik bükme çarpani, yaklasik 0.67 ft-lb/in Izod çarpma dayanimi ve yaklasik 93°C`de 0.46 mPa'da bir sapma sicakligi sergiler ve burada adi geçen çekirdeklestirici maddeyi içeren söz konusu formülasyon haddeden çekilir, yaklasik 51 mm x 76 mm x 1.27 mm boyutlarinda plakalar halinde kaliplanir burada bahsedilen pik kristallendirme sicakligi, 20°C/dakikalik isitma ve sogutma hizlarinda modifiye edilmis bir ASTM Test Yöntemi D3417-99'a göre diferansiyel tarama kalorimetresi ile ölçülür ve burada bahsedilen çekirdeklestirici madde, adi geçen çekirdeklestirici maddeyi içeren söz konusu test homopolimeri polipropilen formülasyonunun bilesimi sirasinda söz konusu test homopolimer polipropilen formülasyonundan kayda deger bir yanilma sergilemez. burada adi geçen çekirdeklestirici maddenin, söz konusu konsantrenin toplam agirligina göre yaklasik %2 ila yaklasik %20 arasinda bir miktarda mevcut oldugu en az bir polimer bileseni, en az bir doymus bisiklik dikarboksilat tuzu çekirdekli madde ve en az bir dispersiyon yardimci katkisi ihtiva eden termoplastik katki madde konsantesi saglanmasina; (c) bahsedilen termoplastik polimer formülasyonu ve konsantresinin her ikisinin de erimis halde oldugunda, sözü edilen konsantrenin bahsedilen termoplastik polimer formülasyonu içine dahil edilmesini, böylece sözü geçen konsantrenin eriyebilmesini ve söz konusu termoplastik polimer içinde karistirilmasini mümkün kilmasina ve (d) sonuçtaki konsantre içerikli termoplastik polimerin sogumasina izin vermesine yönelik adimlari içeren termoplastik ürün üretme yöntemine atifta bulunmaktadir.
WO 03/004554 A1, ayni anda düsük açiklik ve yüksek nükleasyon etkinligini indükleyen belirli termoplastik katki maddelerine deginmektedir. Bu gibi katki maddeleri, bazi dibenziliden sorbitol asetalleri ve türevleri dâhil olmak üzere, belirli bisiklik tuzlarin ve termoplastik arindirici maddelerin kombinasyonlarini içerir. indükleme yöntemlerini, hedef erimis termoplastik reçine içinde esas olarak çözünür olan iki farkli bilesigin dâhil edilmesi yoluyla tarif etmektedir. Bu gibi katilan bilesenler, hedef erimis termoplastik reçine içinde yerinde sogumaya birakilan çekirdeklestirici madde olusturmak üzere tepkimeye girer.
Tercihen, bilesik, sinirlama olmaksizin, bisiklo [2.2.1] heptan dikarboksilik asit veya heksahidroftalik asit gibi tercihen dogada bisiklik (yani, en az üç karbon atomunu paylasan iki döngüsel sistem) veya monosikloalifatik (yani, bir tek, doymus halka sistemi) olan bir asittir ve diger bilesik karboksilat, sülfonat, fosfat, oksalat ve benzerleri gibi ve daha tercihen metal C8-C22 esterlerinden olusan gruptan seçilen bir organik tuzdan olusan bilesiktir. uygulanabilen iki farkli bilesigin bir karisimini belirtir. Karisim, bisiklo [2.2.1] heptan dikarboksilat tuzu ve dikarboksilat kalsiyum metal tuzu içerir.
WO spesifik metal tuzlarini içeren bilesikler ve bilesimlerine deginmektedir. 0.93 g/cm3 yogunlukta agirlikça % 1 ila 49 oraninda etilen polimer içeren reçine bilesiminin agirlikça 100'lük kismini ve (b) belirli bir kimyasal formül ile tanimlanan bir metal tuzunun agirlikça 0.001 ila 0.5 kismini içeren bir polipropilen reçine bilesimini ve propilen polimer ve/veya etilenpolimerin agirlikça 100 kisminin metal tuz agirliginin 1 ila 100'Iük kisminin bir karisimla karistirilmasini içeren polipropilen reçine bilesimi üretmeye yönelik bir isleme atifta bulunur, böylelikle bir plastik hammadde boyasi üretilir ve plastik hammadde boyasi propilen polimer ve etilen polimer ihtiva eden bir karisimla karistirilir. homopolimer veya kopolimer baz reçine ve polimer omurgasina asilanmis etilenik olarak doymamis karboksilik asit veya asit türevi islevsellige sahip 0.5 ila 30 oraninda modifiye edilmis poliolefin içeren yapiskan karisimi ve (b) 100 ila 20.000 ppm doymus bisiklik dikarboksilat tuz degistiricisi içeren baglayici tabaka yapistirici bilesime atifta bulunmakta olup, burada halkalar en az iki bitisik olmayan karbon atomunu paylasir. veya arindirici madde içeren polimer bilesimini belirtir. Çekirdeklendirici veya arindirici madde benzoik asit tuzlari, ikame edilmis benzoik asit tuzlari, dikarboksilat metal tuzlari, hekzahidroftalik asit metal tuzlari, sorbitol asetaller, fosfat ester tuzla ri, gliserolat tuzla ri, di-, tri- ve tetra-amidler, çam rosin türevleri, 2,6-naftalen dikarboksamidler, polivinilsiklohekzan, yüksek kristallilik polipropilenler, dallanmis polipropilenler, talk ve pigmentlerden olusan gruptan seçilir. metal tuzlarini belirtir. Bu tür tuzlar, potasyum hidroksitin karboksilik asitlerle reaksiyona sokulmasiyla sentezlenir. içeren bilesikler ve bilesimlere deginmektedir.
WO 98/29494 A1, poliolefinler için degistirici maddeleri ifade eder. Özellikle tercih edilen bir degistirici madde kamfenik asit ve tuzlaridir.
EP 2 325 245 A1, (a) IUPAC Grup 2 metalinin bilesigini içeren partiküler mineral kati destegi ve (b) partikül kati destegin yüzeyinde (bl) dikarboksilik asit tuzu içeren beta- nükleasyonu içeren bilesimi belirtmekte olup, burada dikarboksilik asit, 7 ila 10 karbon atomuna ve (b2) dagitici ve/veya ögütücü maddeye sahiptir.
EP 2 325 244 A1, polipropilen ve beta-çekirdeklestirici madde içeren bir polimer bilesimini belirtir, burada beta-çekirdeklendirme maddesi sunlari içerir: (a) IUPAC Grup 2 metalinin bilesigini içeren partikülat dogal mineral kati destegi ve (b) partikülat mineral kati destegin (bl) yüzeyinde bir dikarboksilik asit tuzu; burada dikarboksilik asit, 7 ila 10 karbon atomuna ve (b2) dagitici ve/veya ögütücü maddeye sahiptir.
EP 1 939 167 A1, polipropilen için çekirdeklestirici maddeyi ve bunun hazirlanmasi için bir islemi ifade eder. Tercihen çekirdeklestirici madde, kalsiyum karbonatin ve dibazik bir organik asidin kalsiyum tuzunun su içermeyen bir karisimidir. agirlikça % 0.1 ila % 10 wt. a-olefinler içeren propilen blok kopolimerler veya bunlarin karisimlarini içeren polpropilene atifta bulunmakta olup, burada propilen homopolimerleri veya propilen blok kopolimerleri, ß-çekirdekli propilen polimerleridir, burada (ß-çekirdekli propilen homopolimerleri, IRT 0.9'a, + 23°C'de 1 300 MPa'Iik bir gerilme modülüne ve çentikli test numuneleri kullanilarak -20°C`de Charpy darbe mukavemeti > 3 kJ/mz'ye ve ß -çekirdekli propilen blok kopolimerleri,> 0.9'Iuk bir propilen homopolimer blogu IRr'ye, + 23°C'de 900 MPa'Iik bir gerilme modülüne ve çentikli test örnekleri kullanarak- 20°C'de 5 kJ/mz'ye kadar Chary darbe dayanimina ve talk, kalsiyum karbonat, cam küreler, mika, volastonit, odun unu, zinoksit, bariumsülfat, kil gibi bir dolgu maddesinin % 1' ila 70'ine, en az % 30'u DCS tarafindan belirlenen ß- kristalin asamasina sahip bilesenlere ve 80°C'de ve 4.2 MPa'da en az 40 saatlik bir patlama basinci testi sonucunda yapilan bir boruya sahip olan polimerlerdir. kimyasal arasindaki yerinde bir reaksiyonla Üretilen alfa-çekirdeklendirici madde içeren bir alfa çekirdekli polipropilen reçinesini ifade eder. Dagilmis parçacik tercihen sodyum karbonat, sodyum bikarbonat, Iityum karbonat veya bunlarin bir kombinasyonunu içerir ve ikinci kimyasal tercihen benzoik asit içerir.
Bununla birlikte, önceki teknik, poliolefinler için uygun olan ve asagidaki çok yönlü teknik problemi çözecek olan çekirdeklestirici maddeleri nadiren açiklamaktadir: - çekirdeklestirici madde, poliolefinlerin oi-çekirdeklenmesini etkili bir sekilde etkiler; - çekirdeklestirici madde, erken kristallesmeyi etkiler ve böylece yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava basinçli kaliplama ve benzeri gibi daha hizli islemeye izin verir; - çekirdeklestirici madde, elde edilen üründeki modülü ve/veya gerilme gibi plastik ürünün mekanik özelliklerini arttirir; - çekirdeklestirici madde, tipik olarak kullanilan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asidin etkili miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilir; - bu tür bir çekirdeklestirici madde hazirlamak için bir islem saglamak Bu nedenle, yukarida açiklanan teknik sorunlari ele alan çekirdeklestirici maddelere ve özellikle düsük miktarlarda erken kristallesmeyi etkileyen ve karsilik gelen poliolefinden hazirlanan plastik ürünün mekanik özelliklerini gelistiren poliolefinlerin a-nükleasyonu için uygun olan çekirdeklestirici maddelere ihtiyaç vardir.
Buna göre, bu bulusun bir amaci, poliolefinlerin a-nükleasyonunu etkili bir sekilde etkileyen çekirdeklestirici madde saglamaktir. Bir baska amaç, erken kristallesmeyi etkileyen ve böylelikle yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava basinçli kaliplama ve benzeri gibi daha hizli islemeye imkân veren bir çekirdeklestirici madde saglamaktir. Bir baska amaç, nihai plastik ürünleri elde etmede modül ve/veya gerilme gibi gelistirilmis mekanik özellikler kazandiran çekirdeklestirici bir madde saglar.
Daha da baska bir amaç, tipik olarak kullanilan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin etkili miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilen bir çekirdeklestirici madde saglamaktir. Bir baska amaç, maliyet etkin ve iliman sartlarda gerçeklestirilebilen bir islemle hazirlanan çekirdeklestirici maddenin saglanmasidir. Daha fazla amaç, bulusun asagida ki ta rifinden elde edilebilir.
Yukaridaki ve diger amaçlar, istem 1 'de tanimlanan konuyla çözülür.
Bulusa ait çekirdeklestirici maddenin avantajli uygulamalari, karsilik gelen alt istemlerde tanimlanmaktadir.
Mevcut bulusun bir yönüne göre, (a) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi ve (b) kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina bagli olarak, agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça % 30 wt. oraninda degisen bir miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, mevcut olan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunu içeren yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesine iliskin olarak poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü saglanmaktadir.
Bulus sahipleri sasirtici bir sekilde yukaridaki yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün alfaçekirdeklestirici maddesi olarak islev gördüklerini kesfettiler. Özellikle, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün, poliolefinlerin alfa- çekirdeklenmesini ve erken kristallesmeyi etkili bir sekilde etkiledigi bulunmustur, ve böylece yeni plastik ürünün enjeksiyon kaliplama, termoform, sisirme ve benzeri islemleri daha hizli islemeye imkan verir. Ayrica, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi Ürünü, son plastik ürünlere verimdeki modulus ve/veya stres gibi gelistirilmis mekanik özellikler kazandirir. Buna ek olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, tipik olarak kullanilan etkili bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilir. Ayrica, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, düsük maliyetli ve iliman kosullar altinda gerçeklestirilebilen bir islemle hazirla na bilir.
Mevcut bulusun amaçlari için asagidaki terimlerin asagidaki anlamlara sahip oldugu anlasilmalidir: Bu bulusun amaci için, "kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi" terimi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça en az Mevcut bulusun anlaminda "yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü" terimi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde kaplama tabakasi elde etmek gibi bir yüzey islem maddesi ile temas ettirilmis olan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine atifta bulunmaktadir.
Basvuru sahibi, yüzey islem maddesi olarak bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit uygulandiginda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerlikli tuzunun en azindan bir parçasinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunun olustugunu varsayar. Ek olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin yüzeyinde bulunan reaktif moleküllerin, baska reaksiyon ürünlerinin olusumu üzerinde bir etkisi olabilecegi varsayilma ktadir.
Mevcut bulusun anlaminda, "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu" terimi bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile tuz olusturmaya uygun olan bag degerine sahip bir katyon anlamina gelir.
Mevcut bulusun anlaminda, "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin divalent tuzu" terimi bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ile tuz olusturmaya uygun olan bag degerine sahip bir katyon anlamina gelir.
Mevcut bulusun anlami dâhilindeki "erisilebilir yüzey alani” terimi; bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu gibi yüzey islem maddesine erisilebilin veya maruz kalinan, sicak akiskan yatakli sprey kaplama, sicak-islak kaplama, solvent destekli veya kendinden montajli kaplama, MTI- karistiricisinda ve benzeri bir karistiricida karistirma gibi teknikte uzman kisi tarafindan bilinen kaplamak teknikleriyle uygulanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin yüzeyine atifta bulunur, böylelikle kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi parçaciklarinin yüzeyinde yüzey isleme maddesini içeren bir islem tabakasi olusturulur.
Yüzey isleme maddesinin dolgu maddesinin erisilebilir yüzey alani üzerindeki toplam agirligi, örnegin, 105°C ila 400°C arasindaki kütle kaybiyla termogravimetrik analiz gibi iyi bilinen teknikler ile belirlenebilir. Bu Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu ile islemden önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda hidrofobiklestirici madde ile dolgu isleme tabi tutulmasi halinde, "erisilebilir yüzey alani" ifadesi, hali hazirda hidrofobiklestirici madde veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan 2,3-dikarboksilik asidin bir iki degerli tuzu ile kaplanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi parçaciklarinin yüzey kisimlarini da kapsar, diger bir ifadeyle, bu bilesiklerin en azindan kismen çift tabakali olanlari olusa bilir.
Polipropilen gibi poliolefinler, alfa, beta ve gama formlari olarak bilinen üç farkli kristalin formun bir veya daha fazlasinda kristallesebilir. Alfa fazi en yaygin ve en kararli polipropilen formudur. Mevcut bulusun özünde, "alfa çekirdeklenme" ifadesi, bir poliolefinin alfa formunun olusturulmasindaki birinci adim anlamina gelir. Kristalin form, örnegin DSC gibi iyi bilinen X-isini kristal yapi analizi veya erime noktasi analizi ile belirlenebilir.
Bu tarifnamede ve istemlerde "içeren" terimi kullanildiginda, majör veya küçük fonksiyonel öneme sahip olan ve önemsiz olan diger unsurlari hariç tutmamaktadir.
Mevcut bulusun amaçlari dogrultusunda, olusan” terimi, "içeren" teriminin tercih edilen bir uygulamasi olarak kabul edilir. Bundan böyle, bir grup, en azindan belirli sayida uygulamayi içerecek sekilde tanimlanmissa, bunun, tercihen sadece bu uygulamalardan olusan bir grubu açikladigi anlasilmalidir. tanimlandigi gibi "içerene" esdeger oldugu kastedilmektedir.
”Bir” veya ”biri" gibi tekil isme atifta bulunuldugunda, belirtili veya belirtisiz tanimlik kullanildigi durumda, bu ifade, özellikle belirtilmedigi müddetçe, ismin çogulunu içerir. nElde edilebilir" veya "tanimlanabilir" ve "elde edilen" veya "tanimli" gibi terimler birbirinin yerine kullanilir. Baglam açikça aksini belirtmedigi sürece, sinirli anlayis, tercih edilen bir uygulama olarak ”elde edilen” veya tanimlanmis” terimlerini her zaman içermesine karsin, "elde edilen” terimi, uygulamaya ait ”elde edilen" terimini takip eden adimlar silsilesiyle elde edilmesi gerektigini belirtmek anlamina gelmez.
Mevcut bulusun bir baska yönüne göre, burada tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasi için bir islem saglanmistir, islem asagidaki adimlari içermektedir: (i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin saglanmasi, (ii) bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli bir tuzunun saglanmasini (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesini ve 157 ila 300°C araliginda bir sicaklikta bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitinin ve/veya bisiklo ettirilmesini. (iv) (iii) adimindan sonra yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün kurutulmasi, 60 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, tercihen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içerigi, kuru yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün toplam agirligina bagli olarak, agirlikça % 0.01 ila % 0.2 araligindadir; (v) (iii) adimindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin veya (iv) adiminda elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü, 30 ila 200°C arasindaki bir sicaklikta en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamada islenmesi adimlarini içermekte olup, burada m2'de kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 ila 9 mg/mz, tercihen 0.01 ila 8 mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ile 4 mg/m2 oraninda degisen bir miktarda en az bir hidrofobiklestirici madde ilave edilir.
Bir baska yönüne göre, burada tanimlandigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü içeren plastik hammadde boyasi ve poliolefin saglanir. Bir baska yönüne göre, burada tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren bir poliolefin bilesimi saglanmaktadir. Hammadde boyasi ve/veya poliolefin bilesiminin poliolefininin; polibütilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan, tercihen polipropilenden olusan gruptan seçilmesi tercih edilir.
Poliefin bilesiminin, poliolefin bilesimin toplam agirligina dayali olarak yüzeyi islenmis dolgu maddesi ürününün % 0,01 wt. ila % 55 wt., tercihen agirlikça % 0,05 wt. ila % 30 wt., daha tercihen % 0,075 ila % 20 wt. ila hatta daha fazla tercih edilen haliyle % 0.1 wt. ila % 5 wt.'si arasinda degisen orani ihtiva etmesi tercih edilir.
Daha baska bir yönüne göre, burada tanimlandigi gibi poliolefin bilesimini içeren bir malzeme saglanmaktadir. Yine bir baska yönüne göre, burada tarif edildigi gibi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün, poliolefinler için, tercihen polipropilen için alfa-çekirdeklendirici madde olarak kullanilmasi saglanmaktadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir uygulamasina göre, poliolefin; polibutilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan ve tercihen polipropilenden seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir baska uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, yüzeyi degistirilmis kalsiyum karbonat ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir baska uygulamasina göre, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonat, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonattan seçilir ve tercihen, mermer, kireç tasi, tebesir, dolomit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Yüzeyi islenmis dolgu malzemesi ürünün bir uygulamasina göre, m2 cinsinden kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda, mg cinsinden, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 250 mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ila 30 mg/m2 araligindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir baska uygulamasina göre, dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak dolgu maddesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey agirlikça % 10 wt. ve daha tercihen agirlikça %0.01 wt. ila agirlikça %2 wt. mevcuttur.
Yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürününün yine baska bir uygulmasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitinin, sodyum tuzlari, potasyum tuzlari, amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlarindan seçilir ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuz miktari, kalsiyum tuzlari, magnezyum tuzlari ve bunlarin karisimlarindan seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir uygulamasina göre, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica sunlari içerir: (c) dolgu maddesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde, m2 cinsinden, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 ila 9 mg/mz, tercihen 0.01 ila 8 mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ila 4 mg/m2 oranindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir baska uygulamasina göre, C4 ila C24 karbon atomlarinin toplam miktari ve/veya bunlarin tepkime ürünlerine sahip alifatik karboksilik asite, ikame maddesi ve/veya tepkime ürünleri içinde en az C2 ila C30 arasinda toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilen grup ile mono-ikame edilmis süksinik anhidridden olusan mono ikameli süksinik anhidrite, bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimina, polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine, inert silikon yagma, tercihen polidimetilsiloksana ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine, alifatik aldehite ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine ve bunlarin karisimlarina sahip gruptan en az bir hidrofobiklestirici madde seçilir.
Yukarida belirtildigi gibi, poliolefinlerin alfa nükleasyonu için bulusa ait yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü; kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, (a) ve (b) maddelerinde belirtildigi gibi kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde bulunan bisiklo asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunu içerir. Asagida, mevcut bulusun ve özellikle bu bulusun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün daha önceki ayrintilarina deginilmektedir.
Yüzevi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü Bu bulusun (a) maddesine göre, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içermektedir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat (GCC), çöktürülmüs kalsiyum karbonat (PCC), yüzey degistirilmis kalsiyum karbonat (MCC) ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Tercih edilen bir uygulamaya göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonattir (GCC).
GCC'nin (Ögütülmüs Kalsiyum Karbonat) kireçtasi veya tebesir gibi tortul kayaçlardan, metamorfik mermer kayalardan, yumurta kabuklarindan veya deniz kabuklarindan çikan, dogal olarak olusan bir kalsiyum karbonat formu oldugu anlasilmaktadir ve örnegin siklon veya siniflandirici islak ve/veya kuru halde ögütme, eleme ve/veya parçalara ayirma gibi islemle islenir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda GCC; mermer, tebesir, dolomit, kireç tasi ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilir.
Mevcut bulusun anlaminda "çöktürülmüs kalsiyum karbonat" (PCC), karbondioksit ve kirecin sulu bir ortamda reaksiyonunu takiben ya da bir kalsiyum ve karbonat iyonu kaynaginin suda ya da kalsiyum ve karbonat iyonlarinin, örnegin CaClz ve Nazcog'ün çökeltilmesiyle elde edilen sentezlenmis bir malzemedir. PCC üretmenin diger yollari, kireç soda prosesi veya PCC'nin amonyak üretiminin bir yan ürünü oldugu Solvay prosesidir. Çökeltilmis kalsiyum karbonat kalsit, aragonit ve vaterit olmak üzere üç ana kristalin formda bulunur ve bu kristalin formlarin her biri için birçok farkli polimorf (kristal aliskanligi) vardir. Kalsit, skalenohedral (S-PCC), rhombohedral (R-PCC), altigen prizmatik, pinacoidal, kolloidal (C-PCC), kübik ve prizmatik (P-PCC) gibi tipik kristal aliskanliklara sahip trigonal bir yapiya sahiptir.
Aragonit, ince uzun prizmatik, kavisli kanatli, dik piramidal, keski sekilli kristaller, dallanan agaç ve mercan veya solucan formunun çesitli çesitliliginin yani sira, ikizlenmis altigen prizmatik kristallerin tipik kristal aliskanliklarina sahip bir EP 3 109 274 31 ortorombik yapisidir. Vaterit altigen kristal sistemine aittir. Elde edilen PCC harci, mekanik olarak sudan arindirilabilir ve ku rutulabilir. sahip olabilir. Bir yüzey reaksiyonlu kalsiyum karbonat, sulu süspansiyon halinde GCC veya PCC saglanmasi ve söz konusu süspansiyona bir asit ilave edilmesi suretiyle hazirlanabilir. Uygun asitler, örnegin sülfürik asit, hidroklorik asit, fosforik asit, sitrik asit, oksalik asit veya bunlarin bir karisimidir. Bir sonraki adimda, kalsiyum karbonat, gaz halinde karbon dioksit ile islemden geçirilir. Asit muamele asamasi için sülfürik asit veya hidroklorik asit gibi kuvvetli bir asit kullaniliyorsa, karbondioksit yerinde otomatik olarak olusacaktir. Alternatif olarak veya ek olarak, karbondioksit bir harici kaynaktan temin edilebilir. Yüzey reaksiyonlu kalsiyum karbonatlar Örnegin US Tercih edilen bir uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi mermerdir.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içerisindeki dolgu maddesi içeren kalsiyum karbonat miktari dolgu maddesini içeren kalsiyum karbonatin toplam kuru agirligina dayali olarak en az agirlikça %80 wt., yani en az agirlikça %95 wt., tercihen agirlikça %97 wt. ve 100 wt. arasinda, daha tercihen agirlikça 98.5 wt. ve en çok tercihen %99.95 wt. oranindadir. karsilastirildiginda agirlikça % 0.3'ten az su içeren bir dolgu malzemesi olarak anlasilmaktadir. Coulometric Karl Fischer ölçüm yöntemine göre % su ("artik toplam nem içerigine" esittir) belirlenir burada dolgu malzemesi 220°C`ye isitilir ve buhar olarak salinan ve bir nitrojen gazi akimi (100 ml/dk) kullanilarak izole edilen su içerigi bir Coulometric Karl Fischer biriminde belirlenir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi toz formdadir, yani parçacik halinde bir malzeme formundadir ve poliolefinlerde geleneksel olarak kullanilan bir parçacik büyüklügü dagilimina sahip olabilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, ila 5 um arasinda, ve en çok tercihen 0,5 um ila 4 um arasinda dso agirlik medyan parçacik boyutuna sahiptir.
Bu bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, s 25 pm tercihen s 20 pm, daha tercihen 5 17,5 pm ve en çok tercihen s 15 pm üst kesime (dgs) sahiptir.
Bu belge boyunca, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin veya diger parçacik malzemelerinin "parçacik boyutu", parçacik boyutlarinin dagilimi ile açiklanmaktadir.
DX degeri, partiküllerin agirlikça % x'inin dx'den daha küçük çaplara sahip oldugu çapi temsil etmektedir. Bu durum, dzo degerinin, tüm parçaciklarin agirlikça % 20 wt.'sinin daha küçük oldugu parçacik boyutu oldugu anlamina ve dgs degeri, tüm parçaciklarin agirlikça % 98 wt.'sinin daha küçük oldugu parçacik boyutu anlamina gelir. dgs degeri de "üst kesim" olarak adlandirilir. Bu nedenle dso degeri, agirlik medyan parçacik büyüklügü, yani tüm tanelerin agirlikça % 50 wt.'si daha büyük iken, geri kalan agirlikça % 50 wt.'si bu parçacik boyutundan daha küçüktür. Mevcut bulusun amaci için parçacik büyüklügü, aksi belirtilmedikçe agirlik medyan parçacik boyutu dso olarak belirtilmektedir. Agirlik medyan parçacik büyüklügü dso degeri veya üst kesim partikül boyutu dgs degerinin belirlenmesi için, Micromeritics, USA firmasindan bir SedigraphTM 5100 veya 5120 cihazi kullanilabilir. Yöntem ve araç, teknikte uzman kisilerce bilinir ve dolgu maddelerinin ve pigmentlerin tane büyüklügünü belirlemek için yaygin olarak kullanilir. Ölçüm, agirlikça % 0.1 wt. Na4P207 olan sulu bir çözelti içerisinde gerçeklestirilir. Numuneler yüksek hizli bir karistirici ve süpersonik kullanilarak dagitilir.
Baska bir uygulamaya göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ISO 9277'ye göre nitrojen ve BET yöntemi kullanilarak yapilan ölçüme göre, 0,5 ve 150 mz/g, mZ/g, BET özgül yüzey alanina sahiptir.
Mevcut bulusun anlaminda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin "özgül yüzey alani" (mZ/g) terimi, BET metodu, uzman kisi tarafindan iyi bilinen adsorbe edici gaz olarak nitrojen ile belirlenir (ISO 9277: 1995). Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam yüzey alani (m2 cinsinden) daha sonra Özgül yüzey alaninin, islemden önce kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin kütlesi (g cinsinden) ile çarpilmasiyla elde edilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi 0,05 mm ila 10 pm arasinda tercihen 0.1 pm ila 7 mm arasinda daha tercihen 0.25 um ila pm ve en çok tercihen 0,5 um ila 4 um arasinda tercihen bir ortalama parçacik boyutu dso degerine sahip bir mermerdir ve üst kesit (dgs), 5 25 pm, tercihen s 20 um, daha tercihen 5 17,5 pm ve en çok tercih edilen haliyle s 15 iim'dir. Bu durumda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, ISO 9277'ye göre nitrojen ve BET yöntemi kullanilarak yapilan ölçüme göre 0,5 ila 150 mZ/g, tercihen 0,5 ila 50 mZ/g arasinda daha tercihen 0.5 ila 35 mz/g ve en çok tercihen 0.5 ila 15 mZ/g arasinda BET özgül yüzey alanina sahiptir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen, islak ögütülmüs olan ve kurutulan veya yukaridaki malzemelerin bir karisimi olan kuru ögütülmüs malzemedir. Genel olarak, ögütme asamasi, herhangi bir geleneksel ögütme tertibatiyla, örnegin, aritmanin baskin olarak, ikincil gövdeli etkilerden kaynaklandigi kosullar altinda, yani bir veya daha fazla bilyali degirmen, çubuk degirmeni, titresimli degirmen, silindir kirici, santrifüj çarpma degirmeni, dikey ögütme degirmeni, ögütme degirmeni, pim degirmeni, çekiçli degirmen, pulverizatör, parçalayici, alçaltici, biçak kesici veya teknikte yetkin kisi tarafindan bilinen baska bir ekipman ile gerçeklestirilebilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin islak ögütülmüs kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi olmasi durumunda, ögütme asamasi, otojen ögütme isleminin gerçeklesecegi kosullar altinda ve/veya yatay bilyali ögütme ve/veya teknikte uzman kisilerce bilinen diger islemler gibi kosullar altinda gerçeklestirilebilir. Ayni ögütme yöntemlerinin, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin kuru ögütülmesi için kullanilabilecegine dikkat edilmelidir. Bu sekilde elde edilen islak islenmis ögütülmüs kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, örnegin kurutmadan önce flokülasyon, süzme veya cebri buharlastirma gibi iyi bilinen islemlerle yikanabilir ve sudan arindirilabilir. Sonraki kurutma adimi, püskürterek kurutma gibi tek adimda veya örnegin, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin toplam kuru agirligina bagli olarak, ilgili nem muhtevasinin, agirlikça yaklasik % 0,5'ten daha büyük olmayan bir seviyeye indirgenmesi amaciyla, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine ilk isitma asamasinin uygulanmasiyla en az iki adimda gerçeklestirilebilir. 10 dakika 100 mI/dakikada kuru Nz kullanarak Mettler firin DO 0337 ile kombine edilerek, 195°C'de firinda nemi desorbe ederek ve sürekli olarak KF Kulonmetreye aktararak (Mettler firin DO 03337 ile kombineli, Mettler Toledo Kulometrik KF Titrator C30), dolgu malzemesinin kalan toplam nem içerigi, Karl Fischer Coulometric titrasyon metodu ile ölçülebilir. Kalan toplam nem içerigi, bir kalibrasyon egrisi ile belirlenebilir ve ayrica bir numune olmaksizin 10 dakikalik bir gaz akisinin körlügü de hesaba katilabilir. Artik toplam nem içerigi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine ikinci isitma asamasi uygulanarak daha da azaltilabilir. Bahsedilen kurutmanin birden fazla kurutma adimi ile gerçeklestirilmesi durumunda, ilk adim, sicak bir hava akiminda isitilarak gerçeklestirilebilir, ikinci ve diger kurutma adimlari tercihen, ilgili kapta atmosferin bir yüzey isleme maddesi içerdigi dolayli bir isitma ile gerçeklestirilir. Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin, safsizliklari gidermek için bir zenginlestirme asamasina (bir yüzdürme, agartma veya manyetik ayirma basamagi gibi) tabi tutulmasi da yaygindir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kuru ögütülmüs kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içerir. Bir baska uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, yatay bilyali ögütücüde islak ögütme malzemedir ve daha sonra iyi bilinen püskürtmeli kurutma islemi kullanilarak kurutulur.
Bir uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina bagli olarak agirlikça 5 %1 wt. artik nem içerigine sahiptir. Dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatlara bagli olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça % 0.01 wt. ila 1 wt., wt. ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 0.04 wt. ila 0.15 wt. arasinda degisen artik toplam nem içerigine sahiptir. Örnegin, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi olarak islak ögütme ve püskürtmeyle kurutulmus mermerin kullanilmasi durumunda, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin kalinti toplam nem içerigi kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak tercihen agirlikça % 0.01wt. ila % 0.1 wt., daha tercihen agirlikça % 0.02 wt. - 0.08 wt. ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 0.04 wt. ila % 0.07 wt. arasindadir. PCC, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi olarak kullanilirsa, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin kalinti toplam nem içerigi kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak tercihen agirlikça % 0.01 wt. ila % 0.2 wt. daha tercihen Bu bulusa uygun olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde yer alan bir islem katmani içerir. Bu nedenle, mevcut yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün (b) noktasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi erisilebilir yüzey alaninin en az bir kismi bisiklo asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu üzerinde olusur.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü poliolefin içerisinde iyi dagilim saglama avantajina sahiptir böylece kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bisiklo [2.2.1] hepten-2,3- dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin mevcut iki degerlikli tuzunun neredeyse tüm molekülleri poliolefin için kolayca temin edilebilir. Sonuç olarak, poliolefinlerin alfa-nükleasyonu ve erken kristallesme etkili bir sekilde etkilenir ve böylece yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava basinçli kaliplama ve benzeri gibi daha hizli son islemlere olanak tanir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu bir poliolefin içine serbest bilesikller) olarak karistirildiginda tipik olarak aglomeratlar olusturdugu iyi bilinmektedir böylece, poliolefinin alfa nükleasyonu için sadece sinirli miktarda bahsedilen bilesik(ler) mevcuttur. Bunun aksine, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin ve/veya bisiklo heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunun saglanmasi, tipik olarak kullanilan miktarin yani serbest bilesik (ler) in ve istege bagli olarak kalsiyum karbonat ile bir karisim halinde (kalsiyum karbonat yüzeyi üzerinde bir islem tabakasi olusturmadan) asagida belirtilen miktarlarda kullanilmasina izin verir, çünkü hiçbir aglomera olusmaz ve kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi yüzeyinde bulunan hemen hemen tüm moleküller poliolefin için kolayca bulunabilir.
Böylece, yüzey islemi görmüs dolgu malzemesi ürünün kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en az bir kisminda bulunan tercihen kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzundan olustugu takdir edilecektir.
Bu bulusun bir uygulamasinda, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam kuru agirligina bagli olarak, agirlikça 2 % 70.0 wt.'lik miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içerir. Örnegin, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam kuru agirligina göre agirlikça 2 % 90.0 wt. ve tercihen agirlikça 2 % 98.0 wt.'lik miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içerir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde bisiklo (veya dönüstürme derecesi) titrasyon ile olusturulabilir.
Bir uygulamaya göre, en az bir yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunu içerir böylece m2 cinsinden dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani üzerinde, mg cinsinden, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani Üzerinde, mg cinsinden, bisiklo asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin iki mg/m2 arasindadir.
Ek olarak veya alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani, agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça %30 wt.'lik bir miktarda mevcuttur. Tercihen, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde agirlikça % 0.001 wt. ila agirlikça mevcu IIU l'.
Bir uygulamaya göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asiti içeren islem katmani ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir tüm yüzey alani üzerindedir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzun Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bulunmasi takdir edilir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda mevcuttur.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en az bir kisminda bulunur. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bulunur. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit ve bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bulunur. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda mevcuttur.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit, tüm stereokimyasal konfigürasyonlarda mevcut olabilir. Bununla birlikte, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin yöndes konfigürasyonu tercih edilir. En çok tercih edileni, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit, yöndes-konfigürasyonda mevcuttur.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu tercihen sodyum tuzlari, potasyum tuzlari, amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlarindan seçilir. Daha tercihen, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu, sodyum tuzlari ve/veya amonyum tuzlarindan seçilir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, sodyum tuzlari ve amonyum tuzlarindan seçilir.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerlikli tuzu, sodyum tuzla ri veya amonyum tuzlari, tercihen sodyum tuzlari arasindan seçilir.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu tercihen kalsiyum tuzlari, magnezyum tuzlari ve bunlarin ka risimlarindan seçilir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, kalsiyum tuzlari ve magnezyum tuzlarindan seçilir. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin divalent tuzu tercihen kalsiyum tuzlari veya magnezyum tuzlari, tercihen kalsiyum tuzla ri arasindan seçilir.
Bir uygulamada, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica (c) kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde içerir, burada dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani üzerinde en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, m2 cinsinden 0.001 ila 9 mg/mz'dir. Tercihen, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde, m2 cinsinden, mg olarak, 0.01 ila 8 mg/mzve daha tercihen 0.1 ila 4 mg/m2 arasinda miktarda en az bir hidrofobiklestirici madde içerir.
En az bir hidrofobiklestirici madde, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi parçaciklarinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde hidrofobik bir muamele tabakasi olusturabilen, teknikte uzman kisilerce bilinen herhangi bir madde olabilir. Örnegin, en az bir hidrofobiklestirici madde; i) C4 ila Cza'ten toplam karbon atomuna ve/veya reaksiyon ürünlerine sahip bir alifatik karboksilik asit, ii) ikame maddesi ve/veya tepkime ürünleri içinde en az C2 iIa C30 arasinda toplam karbon atomuna sahip olan bir dogrusal, dalli, alifatik ve siklik gruptan seçilmis bir grupla mono-ikameli süksinik anhidridden olusan bir mono ikameli süksinik anhidrit; iii) bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimi, iv) polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, v) inert silikon yagi ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, vi) alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, ve i) ve vi)`ye göre malzemelerin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Tercihen, en az bir hidrofobiklestirici madde: i) C4 ila C24'ten toplam karbon atomuna ve/veya tepkime Ürünlerine sahip bir ii) ikame maddesi ve/veya bunlarin tepkime ürünleri içinde en az C2 ila C30 arasinda toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, daIIi, alifatik ve siklik gruptan seçilmis grup ile mono ikame süksinik anhidredden olusan mono ikameli sü ksinik anhidtrit iii) polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri veya iv) tesirsiz silikon yagi ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, veya v) alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleridir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzuna ek olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, C4 ila C24 arasinda toplam karbon atomuna ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine sahip bir alifatik karboksilik asit içeriyorsa, C4 ila C24 arasinda degisen toplam karbon atomuna sahip uygun bir alifatik karboksilik asit, örnegin 4 ila 24 karbon atomuna sahip olan alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asittir.
Mevcut bulusun anlaminda alifatik karboksilik asitin "tepkime ürünleri" terimi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün alifatik karboksilik asit ile temas ettirilmesiyle elde edilen ürünlere deginmektedir. Bahsedilen reaksiyon ürünleri, uygulanan alifatik karboksilik asidin ve kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin yüzeyinde yer alan reaktifmoleküllerin en azindan bir kismi arasinda olusturulmaktadir.
Mevcut bulusun anlamindaki alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, bir veya daha fazla düz zincirli, dalli zincirli, doymus, doymamis ve/veya alisiklik karboksilik asitlerden seçilebilir. Tercihen alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, monokarboksilik asittir, yani alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, tek bir karboksil grubunun mevcut olmasiyla karakterize edilir. Sözü edilen karboksil grubu, karbon iskeletinin ucunda yerlestirilmistir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, alifatik dogrusal veya dalli karboksilik asit, doymus dallanmamis karboksilik asitlerden seçilir, bir baska ifadeyle alifatik dogrusal veya dalli karboksilik asit tercihen butanoik asit, pentanoik asit, heksanoik asit, heptanoik asit, oktanoik asit, nonanoik asit, dekanoik asit, undekanoik asit, laurik asit, tridekanoik asit, miristik asit, pentadekanoik asit, palmitik asit, heptadekanoik asit, stearik asit, nonadekanoik asit, arasidik asit, heneikosanoik asit, behenik asit, trikosanoik asit, Mevcut bulusun bir baska uygulamasinda, alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, oktanoik asit, dekanoik asit, laurik asit, miristik asit, palmitik asit, stearik asit, arakidik asit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Tercihen alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, miristik asit, palmitik asit, stearik asit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Örnegin alifatik dogrusal veya dallanmis ka rboksilik asit stearik asittir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, C2 ila C30 arasinda toplam karbon atomuna ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine sahip dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilmis grup ile mono-ikameli süksinik anhidridden olusan mono ikameli süksinik an hidrit içermektedir.
Uygun mono-ikameli süksinik anhidritler ve/veya bunlara karsilik gelen reaksiyon edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, bir veya daha fazla fosforik asit mono- ester ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimi ve bir veya daha fazla fosforik asit di-ester ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerini içermektedir.
Bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin uygun bunlar referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda polihidrojen-siloksan ve/veya bunlarin tepkime ürünlerini içermektedir.
Uygun polihidrojenensiloksanlar ve bunlara karsilik gelen tepkime ürünleri, EP 2 843 005 Al'de tarif edilmis olup, referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda inert silikon yagi ve/veya bunlarin reaksiyon Ürünlerini içermektedir. Örnegin, inert silikon yagi, tercihen polidimetilsiloksan (PDMS) 'dir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerini içermektedir.
Uygun alifatik aldehitler ve bunlara karsilik gelen tepkime ürünleri, EP 2 390 285 A1 'de tarif edilmis olup, referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde ihtiva ediyorsa, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo edilen haliyle 1: 5 ila 1:10 arasindadir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun en az bir hidrofibletisiri maddeye göre orani, 1: 1.3 ila 1:15 arasinda oldugu gibi 1:10 ila 1:17 arasindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün, poliolefinlerin nükleasyonunu etkili bir sekilde degistirdigi takdir edilmektedir. Özellikle, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, erken kristallesmeyi etkiler ve böylece yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isiyla sekillendirme, sisirme ve benzeri islemleri daha hizli islemesini mümkün kilar.
Bir uygulamada, poliolefin poliolefinin homopolimer ve/veya kopolimeridir. Örnegin, poliolefin, homopolimer ve poliolefinin bir kopolimeridir. Alternatif olarak, poliolefin, poliolefin veya poliolefin kopolimeridir.
Poliolefinin tercihen poliolefinin bir homopolimeri oldugu takdir edilmektedir. Örnegin, poliolefin, polietilen ve/veya polipropilen ve/veya polibutilen olabilir. Tercihen, poliolefin, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Daha tercihen, poliolefin, polipropilendir.
Poliolefin polietilen olursa, poliolefin tercihen polietilen ve yüksek yogunluklu polietilen (HDPE), orta yogunluklu polietilen (MDPE), düsük yogunluklu polietilen (LDPE), çok düsük yogunluklu polietilen (VLDPE) ve dogrusal düsük yogunluklu polietilen (LLDPE) gibi homopolimerleri ve/veya kopolimerlerini içeren gruptan seçilir. Örnegin, poliolefin, polietilenin homopolimeri ve/veya kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polietilenin homopolimsi ekspresyonu, etilen birimlerin polietilenin toplam agirligina bagli olarak, yani agirlikça % 99.7 wt.'den daha fazla, daha tercih edilen haliyle en azindan agirlikça % 99.8 wt. oraninda polietilen içeren polietilen ile ilgilidir. Örnegin, sadece polietilen homopolimerindeki etilen birimleri tespit edilebilir.
Poliolefinin, polietilen kopolimeri olmasi durumunda, polietilenin, ana bilesenler olarak etilenden elde edilen birimleri içerdigi takdir edilmektedir. Buna göre, polietilen kopolimeri, polietilenin toplam agirligina göre etilenden elde edilen agirlikça en az % 55 wt. ünite, daha tercihen agirlikça en az % 60 wt. oraninda etilenden elde edilen üniteler içerir. Örnegin, polietilenin kopolimeri, polietilenin toplam agirligina göre agirlikça % 60 wt. ila % 99.5 wt., daha tercihen agirlikça % 90 wt. ila 99 wt. arasinda etilen'den elde edilen birimler içerir. Polietilenin bu kopolimerinde bulunan komonomerler, C3 ila C10- olefinlerini, tercihen 1-büten, 1-heksen ve l-oktendir, ikincisi özellikle tercih edilir.
Ek olarak veya alternatif olarak, poliolefin, polipropilenin homopolimeri ve/veya kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polipropilenin homopolimer ekspresyonu, propilen birimlerin polipropilenin toplam agirligina bagli olarak esasen, yani agirlikça % 99 wt.'den fazla, yine daha tercihen agirlikça en az % 99.5 wt., en az % 99.8 wt. oraninda içeren polipropilen ile ilgilidir.
Poliolefin, polipropilenin kopolimeri oldugunda, polipropilen tercihen, ana bilesenler olarak propilenden elde edilen üniteleri içerir. Polipropilenin kopolimeri tercihen, propilen ve Cz'den ve/veya en az bir C4 ila Cio a-olefinden elde edilen birimleri içerir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, polipropilenin kopolimeri, tercihen, etilen, l-büten, 1-penten, 1-heksen ve l-oktenden olusan gruptan seçilen propilen ve en az bir a- olefinden elde edilen birimlerden olusur. Örnegin, polipropilenin kopolimeri, tercihen propilen ve etilenden elde edilen birimleri içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda, propilenden elde edilen birimler, diger bir deyisle, polipropilenin toplam agirligina göre, agirlikça en az % 60 wt., tercihen agirlikça en az % 70 wt., daha tercihen agirlikça en az % 80 wt., daha tercihen agirlikça % 60 wt. ila 99 wt. oraninda, yine daha tercih edilen haliyle agirlikça % 70 wt. ila % 99 wt. oraninda ve en çok tercih edildigi sekliyle agirlikça olusturur. Polipropilen kopolimerinde C2 ve/veya en az bir C4 ila Cm a-olefinden elde edilen birimlerin miktari, polipropilen kopolimerin toplam agirligina göre agirlikça % 1 wt. ila 40 wt., daha tercihen agirlikça % 1 wt. ila % 30 wt. arasinda ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 1 wt. ila % 20 wt. araliginda bulunmaktadir. Polipropilen kopolimeri sadece propilen ve etilenden elde edilen ünitelerden olusursa, etilen miktari, polipropilen kopolimerinin toplam agirligina bagli olarak, tercihen agirlikça % 1 wt. ila 20 wt., tercihen agirlikça % 1 wt. Ila % 15 wt. ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 1 wt. ila % 10 wt. araligindadir. Buna göre, propilen miktari tercihen agirlikça % 80 wt. ila % 99 wt., tercihen agirlikça % 85 wt. ila % 99 wt. ve en çok tercihen agirlikça % 90 wt. ila % 99 wt. araligindadir.
Ek olarak veya alternatif olarak, poliolefin, polibütilenin homopolimeri ve/veya kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polipropilenin homopolimer ekspresyonu, bütilen birimlerin polipropilenin toplam agirligina bagli olarak esasen, yani agirlikça % 99 wt.'den fazla, yine daha tercihen agirlikça en az % 99.5 wt., en az % 99.8 wt. oraninda polibütilen ile ilgilidir. Tercih edilen bir uygulamada, polibütilenin homopolimerinde sadece butilen birimleri sapta na bilir.
Poliolefinin polipropilenin kopolimeri olmasi durumunda, polibütilen tercihen, ana bilesenler olarak bütilenden elde edilen üniteleri içerir. Polibütilenin kopolimeri tercihen, bütilen ve C2 veya Cg'den ve/veya en az bir C5 ila Cm a-olefinden elde edilen birimleri içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda, polibütilenin kopolimeri, tercihen, etilen, 1- propen, l-penten, l-heksen ve 1-oktandan olusan gruptan seçilen bütilen ve en az bir a- olefinden elde edilen birimlerden olusur. Örnegin, polibütilenin kopolimeri, tercihen bütilen ve etilenden elde edilen birimleri içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda, bütilenden elde edilen birimler, diger bir deyisle, polibütilenin toplam agirligina göre, agirlikça en az % 60 wt., tercihen agirlikça en az % 70 wt., daha tercihen agirlikça en az % 80 wt., daha tercihen agirlikça % 60 wt. ila 99 wt. oraninda, yine daha tercih edilen haliyle agirlikça % 70 wt. ila % 99 wt. oraninda ve en çok tercih edildigi sekliyle agirlikça olusturur. Polibütilenin kopolimerinde C2 ve/veya en az bir C5 ila Cio a-olefinden elde edilen birimlerin miktari, polipropilen kopolimerin toplam agirligina göre agirlikça % 1 wt. ila 40 wt., daha tercihen agirlikça % 1 wt. ila % 30 wt. arasinda ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 1 wt. ila % 20 wt. araliginda bulunmaktadir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü asagida tarif edilen bir islemle elde edilmistir.
Yüzev islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik islem Mevcut bulusun bir baska yönüne göre, yukarida tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik bir islem saglanmaktadir.
Süreç asagida belirtilen adimlari içerir: (i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin temin edilmesini, (ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun saglanmasini (iii) kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu maddesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun 157 ila 300°C araligindaki bir sicaklikta temas ettirilmesini Islemle hazirlanan yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünüyle ilgili olarak, (il asamasinda saglanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, (ii) asamasinda dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu içerir, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesini, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunu tanimlarken, yukarida belirtilen tanimlara basvurulur.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, (i) asamasinda saglanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir. Diger bir ifadeyle, (i) asamasinda temin edilen kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi 100 ila 220°C, tercihen 120 ila 200°C ve en çok tercih edilen haliyle (iii) temas ettirme asamasindan önce 140 ila 180°C arasinda 25°C sicaklikta kurutulur. Temas ettirme (iii) asamasina ait kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi bu nedenle, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir.
Tercihen, bu tür bir kurutma islemi, 2 saat veya daha fazla bir süre, tercihen 4 saat veya daha fazla bir süre ve en fazla tercihen 4 saat ila 24 saatarasinda gerçeklestirilir.
Asama (ii)'de saglanan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve bisiklo dikarboksilik asitin iki degerli tuzu olabilir.
Alternatif bir uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo 2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-Z,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1] hepten-2,3- dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, asama (ii)'de saglanir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en az bir kisminda mevcut olabilen "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo 2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu”, tercihen kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu maddesini bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitle temas ettirilmesiyle elde edilmesi takdir edilecektir. Sözü edilen bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin çift degerli tuzu, tercihen, uygulanan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitin ve kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin yüzeyinde yer alan reaktif moleküllerin en az bir kismi arasinda olusturulur.
Dolayisiyla, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin (ii) asamasinda saglanmis olmasi tercih edilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo tercihen karistirma kosullari altinda gerçeklestirilir. Teknikte uzman kisi, bu islem ekipmanina göre bu karistirma kosullarini (karistirma paletlerinin konfigürasyonu ve karistirma hizi gibi) uyarlayacaktir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, süreç sürekli bir islem olabilir. Bu durumda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun temas ettirilme asamasi süresince saglandigi sabit bir akista bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun temas ettirilmesi mümkündür.
Alternatif olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bir adimda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu ile temas halindedir burada bahsedilen bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen bir kisim halinde eklenir.
Baska bir uygulamada, bulus basamagi kesikli islem olabilir, diger bir deyisle kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunun birden fazla adiminda temas halindedir, burada bahsedilen bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen esit kisimlarda eklenir. Alternatif olarak, dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya esit olmayan kisimlarda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine örnegin daha büyük ve daha küçük kisimlara eklemek mümkündür.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, temas asamasi (iii), 20 dakika veya daha az bir süre boyunca bir veya daha fazla asamada gerçeklestirilir. Örnegin, temas asamasi (iii) bir adimda gerçeklestirilir ve toplam temas süresi 20 dakika veya daha azdir, tercihen 15 dakika veya da ha azdir ve en çok tercihen 1 saniyeden 15 dakikaya kadardir.
Temas asamasi (iii) boyunca, sicakligin tercihe göre ayarlanacagi takdir edilmektedir, dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu sividir.
Mevcut bulusun anlaminda bir "sivi" durumu, bir malzemenin tamamen sivi oldugu, diger bir deyisle tamamen eritildigi durum olarak tanimlanir. Erime olaylari enerjinin uygulanmasiyla sabit sicaklikta gerçeklesirken, Dinamik Tarama Kalorimetrisi, DSC (DIN sicaklik yükselmeye basladiginda erime sonrasi an itibariyle madde erimis olarak nitelendirilir.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin sivi durumu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu (i) asamasinin dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde daha homojen bir sekilde yerlestirilebildigî için avantajlidir. Dolayisiyla, mevcut bulusun gerekliligi, (i) asamasindaki kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya (iii) temas asamasinda (ii) asamasinin bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidinin iki degerli tuzunun temas ettirilmesi 157 ila 300°C araligindaki bir sicaklikta gerçeklestirilir.
Temas asamasinin (iii) sicakliginin, temas asamasindaki (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin sicakligina degindigi takdir edilmektedir. dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya asama (iii) 'deki asama (ii)' nin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidinin divalent tuzu ile kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin (i) basamaginda temas ettirilmesi için islem süresi 20 dk veya daha kisa bir süre tercihen 15 dakika veya daha kisa bir süre ve en çok tercihen 1 saniye ila 15 dakika arasindadir.
Bir uygulamada, temas etme (iii) asamasi tercihen (i) asamasindaki kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ile kuru karistirilmasi ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya asamanin (ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidinin divalent tuzu ile yürütülür. Bu uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen seyreltilmemis bilesik olarak saglanir.
Bir uygulamada, temas etme adimi (iii), kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzuyla temas ettirilmesiyle gerçeklestirilir. Temas asamasinda (iii) kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kullaniliyorsa, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen kurutma ve temas adimi (iii) arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini sogutmaksizin dogrudan karistirma bölmesine aktarilir. Bir baska ifadeyle, adim (iii) ile temas ettirme tercihen önceden isitilmis bir karistirma haznesinde gerçeklestirilir.
Dolayisiyla, temas ettirme adimi (iii) tercihen, önceden isitilmis bir karistirma bölmesine eklenen kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, tercihen kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ile gerçeklestirilir. Örnegin, temas etme asamasi (iii) gerçeklestirilmeden önce, karistirma haznesinin sicakligi 157 ila 300°C, tercihen 157 ila 250°C arasinda ve en çok tercihen 157 ila 200°C arasindaki sicakliklara ayarlanir.
Tercihen, bu tür bir ön isitma 45 dakika veya daha az bir süre, tercihen 30 dakika veya daha az bir süre ve en çok tercihen 5 dakika ila 30 dakika arasinda gerçeklestirilir. Ön isitmanin sicaklik ve zaman periyodu, tercihen, temas adimi (iii) gerçeklestirilmeden önce karistirma haznesinde ayarlanan sicaklik ve zaman periyodunu belirtir. Bahsedilen sicaklik ve zaman periyodu, karistirma haznesinin, temas asamasini (iii) gerçeklestirmek için yeterli bir sicaklik temin etmesini saglar.
Bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, örnegin kurutma ve temas etme asamasi (iii) arasinda sogutma olmadan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu ile dogrudan temas halindedir. Dolayisiyla, bu uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu çok tercihen 157 ila 200°C arasinda bir sicakliga sahiptir. Kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi (iii) asamasindaki dolgu malzemesi, bu nedenle tercihen kurutulmus bir kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir. Bu uygulama, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin esit bir sicakliga sahip olmasi avantajina sahiptir, böylece bisiklo asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin iki degerlikli tuzu ihtiva eden islem katmani, temas asamasinda (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi pa rçaciklarinin yüzeyinde esit olarak olusturula bilir.
Bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi önceden isitilmis bir karistirma bölmesine eklenir.
Eger kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kurutulur ve önceden isitilmis bir arasinda ve en çok tercihen 140 ila 180°C arasinda örnegin 2 saat veya daha uzun bir süre tercihen 4 saat veya daha fazla bir süre ve en çok tercihen 4 saat ila 24 saat arasinda gerçeklestirilecegi takdir edilmektedir ve karistirma haznesinin ön isitmasi, 157 ila 300°C arasinda bir sicaklikta tercihen 157 ila 250°C arasinda bir sicaklikta ve en çok daha az ve en çok tercihen 5 dakika ila 30 dakika arasinda sürelerde gerçeklestirilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kurutulur ve önceden isitilmis bir karistirma bölmesine eklenirse, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen kurutma ve temas adimi (iii) arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini sogutmaksizin önceden isitilmis karistirma haznesine eklenir. Böylece, 100 arasinda sicakliga sahip olan kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, kurutma ve temas etme adimi (iii) arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini sogutmaksizin tercihen önceden isitilmis karistirma haznesine 157 ila arasinda ilave edilir. Bu uygulama, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin esit bir sicaklik avantajina sahiptir böylece bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asiti içeren bir islem katmani ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu temas adimindaki (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi parçaciklarinin yüzeyinde esit olarak olusturulabilir.
Alternatif bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi temas etme adimi (iii) gerçeklestirilmeden önce bir sogutma adimina tabi tutulur. Böylece, 100 kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin önceden isitilmis karistirma haznesine 157 ila 300°C, tercihen takiben tercihen sogutmaya, tercihen oda sicakligina maruz birakilir. Temas ettirme asamasi (iii) zaman açisindan verimli bir sekilde gerçeklestirilecek sekilde (iii) temas ettirme asamasi gerçeklestirilmeden önce, bu uygulama, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin depolanabilmesi avantajina sahiptir.
Böylece, temas etme adimi (iii), kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan- 2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya 157 ila 300°C arasinda bir sicaklikta bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin divalent tuzuyla kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine temas ettirilmesiyle gerçeklestirilir.
Alternatif olarak, temas etme adimi (iii) kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile temas ettirilmesiyle ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bir sicaklikta gerçeklestirilir.
Alternatif olarak, temas etme adimi (iii) kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile temas ettirilmesiyle ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin iki degerlikli tuzu önceden isitilmis bir karistirma bölmesinde 157 ila 300°C arasinda bir sicaklikta gerçeklestirilir.
Bir uygulamada, tercihen, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içerigi, kurutulmus yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam arasinda bir sicaklikta (iii) asama sonrasinda, islem ayrica (iv) yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü kurutmanin bir adimini içerir.
Söz konusu kurutma adiminda (iv) temas etme adiminda (iii) elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü, kurutulmus bir yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü elde etmek için kurutulur.
Tercihen, kurutma asamasi (iv), temas etme adimindan (iii) sonra gerçeklestirilir.
Genel olarak, mevcut bulusa göre kurutma asamasi (iv) malzemenin toplam agirligina göre, % 98.0 wt. ila % 99.99 wt. oraninda degisen kurutma malzemeleri için uzman kisi tarafindan bilinen herhangi bir termal kurutma yöntemi ile gerçeklestirilebilir.
Islem bir kurutma adimi (iv) içeriyorsa, kurutma asamasinin, elde edilen kurutulmus yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün, asamasinda (iii) elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içeriginin altinda bir nem içerigine sahip olacagi sekilde gerçeklestirildigi takdir edilmektedir.
Bir uygulamaya göre, kurutma asamasi (iv), uzman kisi tarafindan bilindigi gibi bir hücre degirmeni içinde gerçeklestirilir. Tercihen, bahsedilen kurutma asamasi, 60 ve 200°C, gerçeklestirilir.
Ek olarak veya alternatif ola rak, islem ayrica asagida ki adimi içerir: Kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin (iii) asama öncesinde ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya 30 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamad (iv) asamasinda elde edilen yüzeyi islenmis dolgu malzemesi ürününün temas ettirilmesi olup, burada m2 cinsinden, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici madde miktari 0.001 ila 9 mg/m2 oldugu bir miktarda en az bir hidrofobiklestirici ilave edilir.
Bir uygulamada, m2 cinsinden, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici madde miktari, mg, cinsinden, miktari tercihen 0.01 ila 8 mg/m2 ve daha tercihen 0.1 ila 4 mg/m2 arasinda oldugu bir miktarda(iv) muamele isleminde en az bir hidrofobiklestirici ilave edilir.
Bir uygulamada, bulusun islemi kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin, asama (iii)'den Önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya C4 ila (:24 arasinda degisen toplam karbon atomuna sahip olan alifatik karboksilik asit, C2 ila (:30 arasinda degisen toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilen bir grupla süksinik anhidrid mono ikameliden olusan mono ikameli süksinik anhidrit, bir veya daha fazla fosforik asit mono-ester ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan, inert silikon yagi, tercihen polidimetilsiloksa n, alifatik aldehit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen en az bir hidrofobiklestirici maddeden elde edilen yüzeyi islenmis dolgu malzemesi ürününün temas ettirilmesini içerir.
Alifatik karboksilik asit ile ilgili olarak, mono-ikame edilmis süksinik anhidrit, fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan, inert silikon yagi ve alifatik aldehit; alifatik karboksilik asit, mono-ikame edilmis süksinik anhidrit, fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan, inert silikon yagi ve alifatik aldehidin tanimlanmasi sirasinda yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir.
Eger bulus süreci, muamele adimini (v) içeriyorsa, muamele adimi (v) tercihen temas etme asamasi (iii) veya kurutma asamasindan (iv) sonra gerçeklestirilir.
Bir uygulamada, muamele adimi (v) tercihen, temas etme asamasi (iii) öncesi, süresince veya sonrasi gerçeklestirilir veya kurutma asamasindan (iv) sonra gerçeklestirilir. Örnegin, muamele asamasi (v), temas etme asamasi (iii) süresince veya sonrasinda, tercihen temas etme asamasinda (iii) veya temas etme (iii) sonrasinda, daha tercihen temas etme asamasi(iii) süresince gerçeklestirilir.
Eger, muamele asamasi (v), temas etme asamasi (iii) süresince gerçeklestirilir, yüzey isleme maddesi, yani bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu, tercihen en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir karisim halinde eklenir.
Muamele asamasi (v) tercihen, temas adiminin (iii) gerçeklestirildigi sicakligi gerçeklestirilir.
Tercihen, en az bir hidrofobiklestirici madde, saf bilesik, yani seyreltilmemis formda ilave dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli tuzunun (iii) temas ettirme asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya (iv) kurutma asamasindan sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik oraninin tercihen 10: 1 ila 1: 100 arasinda olmasi takdir edilecektir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli tuzunun (iii) temas ettirme asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya (iv) kurutma asamasindan sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik Mevcut bulusa ait bir uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli tuzunun (iii) temas ettirme asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya (iv) kurutma asamasindan sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik oraninin Sayet mümkünse, muamele asamasi (v) tercihen karistirma kosullari altinda gerçeklestirilir. Teknikte uzman olan kisi, bu karistirma kosullarini (karistirma paletlerinin konfigürasyonu ve karistirma hizi gibi) proses ekipmanina göre uyarlayacaktir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin (iii) asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya hidrofobiklestirici maddenin sabit bir konsantrasyonunun muamele asamasi (v)'de saglandigi böyle bir sabit akista en az bir hidrofobiklestirici madde ile birlikte (iv) asamasinda elde edilen yüzeyi isleme tabi tutulmus dolgu malzemesiyle temas ettirilmesi mümkündür.
Alternatif olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, (iii) asamasindan önce ve/veya süresince ve/veya asama sonrasi, asama (iv) 'de elde edilen yüzeyi islemli dolgu malzemesi ürünü, bir asamada en az bir hidrofobiklestirici madde ile temas ettirilir, burada adi geçen hidrofobiklestirici madde tercihen muamele islemi (v) asamasinda bir bölüm olarak eklenir.
Baska bir uygulamada, bulus süreci, asama (iii) öncesi ve/veya süresince ve/veya sonrasi örnegin kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi kesikli islem olabilir, burada söz konusu hidrofobiklestirici madde tercihen, muamele adiminda (v) yaklasik esit kisimlarda eklenir. (iii) asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda, asama (iv) 'de elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü, daha büyük ve daha küçük bölümlerde kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine esit olmayan miktarlarda en az bir hidrofobiklestirici maddenin ilave edilmesi de mümkündür.
Böylece, muamele adiminda (v) elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin bir tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3- dikarboksilik asit ve istege bagli en az bir hidrofobiklestirici maddenin iki degerlikli bir tuzu nu ihtiva ettigi takdir edilmektedir. Ürünler ve kullanimlar Yukarida tarif edildigi gibi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün çok iyi sonuçlari göz önüne alindiginda, alfanüklear madde olarak, bu bulusun bir baska yönü, poliolefinler için, tercihen polipropilen için, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir alfa-çekirdeklendirme maddesi olarak kullanilmasina deginmektedir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin ile ilgili olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin tanimlanirken yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir.
Mevcut bulusun bir baska yönü, burada tanimlandigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü ve bir poliolefini içeren bir plastik ham madde boyasi anlamina gelir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin ile ilgili olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin tanimlanirken yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir. kullanilan poliolefin bilesimindeki konsantrasyondan daha yüksek yüzey isleme maddesi dolgu maddesi ürün konsantrasyonuna sahip bir bilesime karsilik gelir. Yani, plastik ham madde boyasi, nihai plastik ürünü hazirlamak için uygun olan bir poliolefin bilesimi elde etmek için daha fazla seyreltilir. Örnegin, plastik ham madde boyasi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, ana yiginin toplam agirligina göre agirlikça % 50 ila % 85 wt., tercihen agirlikça % 60 ila % 85 wt. ve daha tercihen agirlikça % 70 ila % 80 wt. arasinda bir miktarda içerir.
Plastik ham madde boyasi poliolefininin, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan, tercihen polipropilenden olusan gruptan seçilmesi tercih edilir.
Teknikte uzman kisi tarafindan bilinen herhangi bir uygun karistirma usulüyle, örnegin bir ekstrüderde eriyik karistirma, tercihen tek vidali veya çift vidali bir ekstrüder, Farrell tipi yogurucular gibi sürekli yogurucular veya Banbury mikseri gibi süreksiz karistiricilar ile poliolefinin yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürününe eklenebilir.
Mevcut bulusun baska bir yönü, bu nedenle, burada tarif edildigi gibi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi Ürününü içeren bir poliolefin bilesimine deginmektedir.
Yukarida belirtildigi gibi, nihai plastik ürünü hazirlamak için uygun olan poliolefin bilesimi, plastik ham madde boyasinin seyreltilmesiyle elde edilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, son plastik ürünü hazirlamak için kullanilan poliolefin bilesimi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü poliolefin bilesimin toplam agirligina dayali olarak agirlikça % 0.01 ila agirlikça %55 wt., tercihen wt. oraninda ve en çok tercihen agirlikça % 0.1 ila % 5 wt. oraninda ihtiva eder.
Poliolefin bilesiminin poliolefini, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan, tercihen polipropilenden seçilmesi tercih edilir.
Plastik hammaddenin poliolefininin ve poliolefin bilesiminin tercihen ayni oldugu takdir edilmektedir. Bu nedenle, plastik hammaddenin poliolefininin ve poliolefin bilesiminin polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimindan, tercihen polipropilenden olusan gruptan seçilen ayni poliolefin olmasi tercih edilir.
Plastik ham madde boyasi ve/veya poliolefin bilesimi en az bir katki maddesi içerebilir. içeren bir plastik ham madde boyasi olarak saglanan katki maddelerini de kapsar.
Bununla birlikte, "katki maddesi" terimi, bu bulusa uygun olarak yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü, yani oinükleasyon maddelerini kapsa maz. Tipik katki maddeleri, fenolik antioksidan ve/veya engellenmis amin isik stabilizörü, renklendiriciler, talk ve kalsiyum karbonat gibi pigmentler, çizilmeye karsi maddeler, dagitici maddeler ve tasiyicilar gibi asit temizleyiciler ve antioksidanlardir.
Mevcut bulusun anlaminda "en az bir" katki maddesi terimi, katki maddesinin tercihen bir veya daha fazla katki(lar)dan olustugu anlamina gelir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, en az bir katki maddesi, tercihen bir katkidan olusur.
Alternatif olarak, en az bir katki maddesi tercihen iki veya daha fazla katki maddesinden olusan bir karisimi içerir. Örnegin, en az bir antioksidan, tercihen iki veya üç antioksidandan olusan bir karisimi içerir.
Tercihen, en az bir katki maddesi, daha tercihen iki veya daha fazla katki maddesinden olusan bir karisimi içerir.
Bir uygulamada, poliolefin bilesimi ayrica ilave olarak kalsiyum karbonat ve istege bagli olarak ilave katki maddeleri içerir. Poliolefin bilesimi kalsiyum karbonat içeriyorsa, kalsiyum karbonat tercihen poliolefin bilesiminin toplam agirligina dayali olarak agirlikça ila 10 wt. arasinda bir miktarda bulunur.
Katki maddesi olarak eklenen kalsiyum karbonatin, mevcut bulusun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününden farkli oldugu takdir edilmektedir. Özellikle, katki maddesi olarak eklenen kalsiyum karbonatin kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda mevcut olan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo Bu bulusa uygun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi Ürünü, nihai plastik ürünlere mükemmel mekanik özellikler kazandirir. Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü, bu bulusun polimer bilesimi formunda temin edildiginde, özellikle yüzeyi islemli dolgu malzemesi ürünü nihai plastik ürünlere verimdeki modül ve/veya stres gibi mükemmel mekanik özellikler kazandirir.
Dolayisiyla, bu bulus, poliolefin bilesimini içeren bir maddeye baska bir açidan atif yapmaktadir. Ek olarak veya alternatif olarak, mevcut bulus, burada tanimlandigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü içeren bir maddeye deginmektedir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin bilesimi ile ilgili olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin bilesimini tanimlarken yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulur. Ürünün, plastik ürünleri hazirlamak için kullanilan teknikte bilinen tüm yöntemlerle hazirlanabilecegi takdir edilmektedir. Örnegin, mevcut bulusa ait bir madde, borular veya profiller için kullanilan veya filmlerin ve benzerlerinin hazirlanmasina yönelik islemlerde kullanilan iyi bilinen üfleme-kaliplama islemi, enjeksiyon kaliplama islemi termoform islemi, roto kaliplama islemi, ekstrüzyon islemi ile hazirlanabilir.
Bir uygulamada, madde bir filmdir. "Film" veya "nefes alabilen film" teriminin bir ta bakaya atif yaptigi anlasilmaktadir.
Film ve/veya nefes alabilen filmin, bu tür filmlerin hazirlanmasi için kullanilan teknikte bilinen tüm yöntemlerle hazirlanabilecegi takdir edilmektedir. Örnegin, bu bulusun filmi, gerilmis/yönlendirilmis filmler ve tercihen ekstrüzyon kaplama filmler, üflemeli filmler, teknik üflemeli filmler, monotapes, dökme filmler ve benzerlerini hazirlamak için kullanilan iyi bilinen tekniklerle hazirlanabilir.
Buna göre, bu bulusa uygun ürünler, bulusun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içermeleri ve verim ve/veya verimdeki gerilme gibi gelistirilmis mekanik özellikler gibi gelismis malzeme özelliklerine sahip olmalari ile karakterize edilir.
Buna göre, bulusa ait yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü bu nedenle, poliolefin bilesiminin toplam agirligina dayali olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün en az bir poliolefin ve agirlikça %001 ila %55 seviyesinde bir poliolefin bilesimi içinde alfa çekirdeklestirici madde olarak avantajli bir sekilde uygulanmaktadir. Ürün tercihen hijyen ürünleri, tibbi ve saglik ürünleri, filtre ürünleri, jeotekstil ürünleri, tarim ve bahçecilik ürünleri, giyim, ayakkabi ve bagaj ürünleri, ev ve sanayi ürünleri, içecek kaplari gibi ambalaj ürünleri, tepsiler veya tabaklar, insaat ürünleri, otomotiv ürünleri ve benzerleri ihtiva eden gruptan seçilir.
Tercihen, bebek bezi veya bebek bezleri, kadina özgü hijyen ürünleri, yetiskinler için idrar tutamama ürünleri, tüy dökücü seritler, bandajlar ve yara sargilari, tek kullanimlik banyo ve yüz havlusu, tek kullanimlik terlik ve ayakkabilar, örtüler, tüketici yüz maskeleri, ayak mansetleri, toplama/dagitim katmanlari, çekirdek sargilar, kulak gerdirme, arka tabakalar, gergin kulaklar, indirme bölgeleri, toz tabakalari ve tutturma sistemleri gibi emici hijyen ürünleri; islak mendil, cilt bakim mendili, bebek mendili, yüz mendili, temizlik mendilleri, el ve vücut mendilleri, nemli havlular, kisisel hijyen mendilleri, kadin hijyenik mendili, antibakteriyel mendil ve ilaçli mendil gibi mendilleri ihtiva eden gruptan hijyen ürünleri seçilir.
Tercihen, tibbi ve saglik ürünleri cerrahi tek kullanimlik kapaklar, koruyucu kiyafetler, cerrahi önlükler, ameliyat maskeleri ve yüz maskeleri, cerrahi giysiler, cerrahi kiliflar, cerrahi örtü, sargi, paketler, süngerler, pansuman malzemeleri, mendiller, yatak çarsaflari, kirlenme önleyici önlükler, muayene önlükleri, laboratuvar önlükleri, izolasyon önlükleri, transdermal ilaç uygulamasi, kefenler, yatak pedleri, muayene malzemeleri, isi torbalari, ostomi torbasi gömlekleri, fiksasyon bantlari, inkübatör yatagi, sterilizasyon sargi (CSR sargi), yara bakimi, soguk/sicak torbalar, parça ilaç dagitim sistemleri gibi sterilize edilebilen tibbi ürünler, tibbi ambalajlar, boneleri ihtiva eden gruptan seçilir.
Tercihen, filtre ürünleri benzin filtreleri, yag filtreleri, hava filtreleri, su filtreleri, kahve filtreleri, çay posetleri, ilaç endüstrisi filtreleri, mineral isleme filtreleri, sivi kartus ve torba filtreler, vakum torbalari, dokuma olmayan tabakalari olan alerjen membranlar ve Tercihen, jeotekstil ürünler, toprak stabilizatörleri ve yol kaplama altliklari, temel stabilizatörleri, erozyon kontrolü, kanal insaati, drenaj sistemleri, jeomembran korumasi, donma korumasi, tarim malç, gölet ve kanal su bariyerleri, drenaj tuglasi ve toprak üst dolgusu için kum infiltrasyon bariyeri içeren gruptan seçilir.
Tercihen tarim ve bahçecilik ürünleri; toprak koruma bitkisi, bitki koruma, tohum örtüsü, zararli ot kontrol kumaslari, sera gölgeleme, kök kontrol torbalari, biyobozunur bitki çömlekleri, kapiler döseme içeren gruptan seçilir.
Tercihen, giysiler, ayakkabilar, bagaj ürünleri, pardösü, yaka, mostralar, kusak, etiketler gibi iç astarlar, tek kullanimlik iç çamasiri, ayakkabi bagi kusgözü takviyesi gibi ayakkabi bilesenleri, bagcikli, atlet ayakkabisi, sandalet ve iç taban asatari gibi ayakkabi bilesenleri, çanta bilesenleri, yapistirma maddeleri, kompozisyon ve (yikama) bakim etiketlerini içeren gruptan seçilir.
Tercihen, ambalaj ürünleri; kurutucu ambalaj, sorbentler ambalajlama, hediye kutulari, dosya kutulari, dokuma olmayan torbalar, kitap kapaklari, posta zarflari, Express zarflari, kurye torbalari ve benzerleri gibi iç astar ihtiva eden gruptan seçilir. Baska bir örnek olarak, ambalaj ürünleri içecek kaplari, tepsiler veya tabaklar olabilir.
Tercihen evsel ve endüstiyel ürünler, cep yaylari, ayirma tabakasi, yay kapagi, üst kapak, yatak kilifi, nevresim, yastik kilifi vb yatak örtüleri, saçak halilar, hali karolari, hali paspaslari, banyo paspaslari vb perdeler/storlar, kaplama ve ayirma malzemesi, deterjan keseleri, kumas yumusatici tabakalari, döseme, iç kaplama gibi mobilya/dösemeler, minderler için ters kumas, toz kapagi, yayli kaplama, çekme seritleri vb, bezler, masa örtüleri, çay ve kahve posetleri, vakumlu temizlik torbalari, duvar kaplamasi, ev bakim mendili, yer bakim mendili, temizlik mendili, pet bakim mendili gibi mendiller, otomotiv yapimi, kablo sarma, insaat mühendisligi, filtrasyon ambalaji, koruyucu giysi, birincil ve ikincil hali arkaliklari, kompozitler, deniz yelken Iaminatlar, masa örtüsü Iaminatlar, kesikli elyaftan yapilmis keçeler, makine nakisi için destek/sabitleyici, gözenege ihtiyaç duyulan ambalajlar, cam yünü dolgu elyafi, yastik, minder, dösemelik vatka gibi dolgu malzemesi, yorganlarda veya kaskollardaki dolgu elyafi, tüketici ve tibbi yüz maskeleri, posta zarflari, brandalar, çadir ve tasima (kereste, çelik) ambalajlama, tulumlar gibi tek kullanimlik giysiler ve hava kosullarina daya nakli ev sa rgisi içeren gruptan seçilir.
Tercihen, insaat ürünleri; ev yalitimi, asfalt kaplama, yol ve demiryolu yataklari, golf ve tenis kortlari, duvar kaplamalari, akustik duvar kaplamalari, çati malzemeleri ve fayans altligi, toprak stabilizatörleri ve yol kaplama altliklari, temel stabilizatörleri, erozyon kontrolü, kanal insaati, drenaj sistemleri, jeomembran korumasi, donma korumasi, tarim malç, gölet ve kanal su bariyerleri ve drenaj tuglasi için kum infiltrasyon bariyerleri ihtiva eden gruptan seçilir.
Asagidaki örnekler ek olarak bulusu açiklayabilir, ancak bulusun örneklendirilmis uygulamalarla sinirlandirilmasini amaçlamaz. Asagidaki örnekler, bu bulusa uygun bulus konusu yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün poliolefinler için alfa- çekirdeklendirici madde olarak etkinligini göstermektedir: ÖRNEKLER Ölçüm yöntemleri Örneklerde ve istemlerde verilen parametreleri degerlendirmek için asagidaki ölçüm yöntemleri kullanilir.
Parcacik büvüklügü dagilimi (caba sahip kütle % parcaciklarl ve barcacik malzemenin agirlik orta çapi jdg) Burada ve genel olarak teknikte tanimlandigi gibi, Sedigraph""I 5100 veya Micromeritics yapilan ölçümlere göre"d50" degeri belirlenir ve tanecik hacminin veya kütlesinin % 50'sinin (medyan noktasi), belirtilen degerden daha ince bir çapa sahip olan parçaciklar tarafindan hesaplandigi boyut olarak tanimlanir ve geri kalan % 50 belirtilen degerden Yöntem ve araç, uzman kisilerce bilinmektedir ve dolgu maddelerinin ve pigmentlerin parçacik boyutu dagilimini belirlemek için yaygin olarak kullanilmaktadir. Ölçüm, agirlikça % 0.1 wt. Na4P207 ve agirlikça % 0.05 wt. oraninda düsük molekül agirlikli bir sodyum poliakrilat dispersan içeren sulu çözelti içerisinde gerçeklestirilir. Numuneler yüksek hizli bir karistirici ve süpersonik kullanilarak dagitilir.
Bir malzemenin belirli BET özgül vüzev alani Bu belge boyunca, parçacikli bir malzemenin özgül yüzey alani (mZ/g), teknikte uzman kisilerce iyi bilinen BET yöntemi (absorbe edici gaz olarak nitrojen kullanilarak) kullanilarak belirlendi (ISO 9277: 1995). Parçacik malzemenin toplam yüzey alani (m2 cinsinden) daha sonra özgül yüzey alaninin ve parçacik malzemenin kütlesinin (g cinsinden) çogaltilmasiyla elde edilir. Yöntem ve araç, teknikte uzman kisilerce bilinir ve parçacikli malzemelerin özgül yüzeyini belirlemek için yaygin olarak kullanilir.
Nem içerigi Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü veya kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin nem içerigi, 10 dakika boyunca 100 ml/dak'da kuru N2 kullanilarak, firinda nemi 220°C'de desorbe ederek ve sürekli olarak KF kulonmetreye aktararak (Mettler firin D0 0337 ile kombine Mettler Toledo kulumetrik KF Titratör C30) Karl Fischer Kulumetrik titrasyon yöntemine göre ölçülür.
Ka pla ma seviyesi Yüzey isleme maddesinin dolgu maddesinin toplam yüzey alani üzerindeki toplam agirligi, örnegin, 105°C ila 400°C arasindaki kütle kaybiyla termogravimetrik analiz ile belirlenebilir.
Kristalizasvon baslangiç sicakligi (= COT) Kristalizasvon baslangiç sicakligi, ISO 11357-7'ye göre baslangiç kristalizasyon sicakligi olarak, 220°C'den, alüminyum krozelerle 10K/dk'lik bir hizla sogutularak test edildi.
Ekzotermik pikin, Mettler-Toledo AG tarafindan saglanan STARe Yazilimi (Sürüm 11.00a (Insa 4393) kullanilarak maksimum gradyan noktasinda basladigi yerde bu durum, tanjantin taban çizgisine çapraz noktasi sicakligi ve tepe kenara teget olarak belirlendi.
Dinamik Tarama Kalorimetrisi Dinamik Tarama Kalorimetrisi, poliolefinin erime sicakligini belirlemek için kullanilabilir.
Kristallilik sogutma alüminyum krozelerle 10K/dk'lik bir hiz ile sogutularak ölçülmüstü r.
Verimdeki stres (enieksiyonla kaliplanmis test örnegi) enjeksiyonla kaliplanmis) göre belirlenmistir.
E-Modülü (enieksiyon kalipli test nu munesi) kaliplanmis) göre belirlenmistir.
E-Modül (tabakal E-Modül belirlemesi ISO 527-2/1BA'ya göre gerçeklestirildi. (Numune genisligi 5 mm, test uzunlugu 25 mm, test hizi 1 mm/dakikaydi, numune yassi kalipla ekstrüde edildi, silindirlendi ve makinenin boyuna yönünde 1 mm kalinliginda tabakanin disinda islenmistir) Verim gücü (ta baka! Verim gücü belirlemesi ISO 527-2/IBA/50`ya göre gerçeklestirildi. (Numune genisligi 5 mm, test uzunlugu 25 mm, test hizi 590 mm/dakikaydi, numune yassi kalipla ekstrüde edildi, silindirlendi ve makinenin boyuna yönünde tabakanin disinda islenmistir) ile test edilmistir. 2 Baslangiç malzemeleri Bölüm 3.1 ila 3.3'te açiklanan deneyler için, Tablo I'e göre baslangiç materyalleri kullanilmistir. 84”* Ticari isim kamp li -i<.i.i .5 L" ”ho-;mr ;AS :sikar-'ihii- i-;it .li ri`ii.imi,1-.i NII i'b 4., 31:. !mm .1-4 TCI Liiiiziiin l' '-J'~'|":272 lihêCIE'-g.3-IJILJ L'JÖnill'l .::J II ':i'U.i i; .5 ”lie-[tür .; S -1ii;.i-r.-i.›i;ii. .itk'i tl-i TLF! . ~v.~.ir. -TI'W - i Bari-alla BEIS SIZ E-orealis k'filfii-'ir- m l [Sunan ^. HF 1:16 ”(3 Hun-dll& lhlwup L'I El liiirmil ~; l-[Ç HIICZI HI Einienilié: 3.1 Kalsiyum karbonatin yüzey islemi Ham malzemeler, bir kurutma firinda 160°C sicaklikta gece boyunca kurutulmustur. Daha sonrasinda, kalsiyum karbonatin yüzey islemi, kuru kaplama asamasi, MTI-Mikser kullanilarak gerçeklestirilmistir (sicaklik, yüzey isleme maddesine baglidir, bakiniz Tablo 2 (= T1)). 1 500 rpm hizda 5 dakika boyunca fis benzeri bir akista hareket ettirildigi durumda, kurutulmus kalsiyum karbonati sogutmadan, firindan MTI-Mikserin önceden isitilmis karistirma odasina alinarak kurutulmus kalsiyum karbonat dogrudan dolduruldu.
Yüzey islem maddesi karistirma haznesine eklendi ve elde edilen karisim Tablo 2'de verildigi gibi T1 sicakliginda 1 500 rpm'de verilen toplam süre için iki kez karistirilmistir.
Elde edilen yüzey islemli dolgu malzemesi ürünü Tablo 2'de verilen sicakliga (= T2) sogutuldu; bu, elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün MTI- Mikserin karistirma bölmesi içindeki sicakligina karsilik geliyordu.
Tablo 2: Isleme kosullari Yüzey isleme maddesi T1 [°C] Süre [dakika] T2 [°C] Stearik asit 100 30 50 al; oranlar Tablo 5'in E8 ve E9 örneklerinden elde edilebilir. 3.2 Polipropilen- plastik hammadde boyasinin hazirlanmasi Polipropilen plastik ham madde boyalari sürekli laboratuar ölçekli Buss yogurucuda (Buss AG, Isviçre, PR46) hazirlandi. Tüm bilesenler gravimetrik Vidali besleyiciler ile eklenmistir.
Mineral içerikleri iki yan besleyiciye 50:50 oraninda beslenmistir. Diger tüm besleyiciler ana hazneye beslendi. Vida hizi 250 rpm'ye ayarlandi. Verimlilik her saat için3 kg idi.
Isleme ünitesinin tambur sicakligi 200“C'den 170°C`ye düsürüldü. Bosaltma varili 190°C`ye ayarlandi. Elde edilen plastik hammadde boyalari, pelet haline getirildi. 3.3 Plastik hammadde boyasinin polipropilen formülasyonlara eklenmesi Plastik hammadde boyalarina ait peletler ve polimer peletleri tamburlu karistirici içinde karistirilarak niha formülasyona uygun olarak plastik hammadde boyalari seyreltildi.
Karisim daha sonra islem makinesinin giris haznesine beslendi. 3.4 Polipropilen bilesiklerin hazirlanmasi Polipropilen bilesikleri, Dr. Collin 30 mm x 30D tek Vidali bir ekstrüder üzerinde, yukaridaki madde 3.3'e göre hazirlanan plastik hammadde boyasindan seyreltilmistir.
Tambur sicakliklari, kalipta 190°C'den 245°C`ye kadar yükseltilmistir. Elde edilen bilesikler, pelet haline getirildi. 3.5 Isil biçimleme lsiyla sekillendirme denemeleri için 1 mm kalinliginda tabakalar, 250 mm yassi kalipla Dr.
Collin 30 mm x 30D tek vidali ekstrüderde ekstrüde edilmistir. Tabakalar, Dr. Collin'den elde edilen kokil merdane birim modül A üzerinde perdahlandi. Vida hizi yaklasik 130 rpm'dir. Tambur sicakliklari, kaplipta giriste 190°C' den 245°C'ye kadar yükseltildi. Kalip sicakligi 245°C`ye ayarlandi. Soguk rulo sicakligi 60°C'ye ayarlandi. Rulo hizi 1 m/dakikaydi. istasyonunda yapildi. Numuneler, pozitif bir alüminyum kalipla olusturulmustur. Yaklasik cm yüksekliginde ve 8 cm x 4 cm genisligindeki bu kalip kutularindan ön germe deligi olusturulmamis ve ön üfleme kullanilmamistir. Radyatörler 600°C' idi ve isitma süresi 32 saniyeydi. Tabaka sicakligi olusmadan hemen önce yaklasik 155°C`dir. Sicak numuneler daha sonrasinda 12 saniye boyunca üfleyici ile sogutuldu. 4 Sonuçlar Tablo 3'te özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 1 kullanilmistir.
Tablo 3: Polipropilen bilesiklerin kristallesme baslangiç sicakligi No. KamiDoigu Yüm meme Maddesi' COT [`C] 054 ` cisco* Ö 1 . Pimelii: Aizid ' 1 . 128 (lifi ' NUH . i.ji iIZIl . ~ - 1;.'5 CEÜ t C a~sa1 o' HDR' . '3.01 4 ~ . ~ . 130 ce.'- ' Na-sa1 o" HÜR g i:i.i:ii ' . Ö . ~ 127 CE? . ISaCC Ca-sai 0 N _IR . 1 'I Evi i i . 13i3 i:: 51.3., r'niî1i'rî.'i" W-.Jm Dw .- i ...zm- mm- mm.
Tablo 3'ten elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü (El) içeren polipropilen bilesigi, diger islem görmemis (CE2) veya yüzeyi islem islem görmüs dolgu maddelerini (CE3 ve CE4) veya yalniz yüzey islem maddesini (CES, CE6 ve CE7) içeren polipropilen bilesigine göre daha yüksek bir kristallesme baslangiç sicakligina sahiptir. Ayrica, mevcut bulusa göre polipropilen bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligi, dolgu maddesi ve yüzey isleme maddesi karisimi içeren polipropilen bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligindan daha yüksek olup, hiçbir dolgu yüzey islemi yapilmamistir (CE8 ve CE9).
Tablo 4'te özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 1 kullanilmistir.
Tablo 4: Polipropilen bilesiklerin kristallesme baslangiç sicakligi.
No Kguui'Doigu YÜM 'yeme "Md”i Akü' madde nün" COT Çesit ' Mimqm -]^~ çisii Miimdwtßiaqb [w'r'ri'] [:C] ÇETE Cavsait of 1 - - 1 135 E; C:a›::O_. I: .1 . NGR . 1 ' ü ÜÇ 1 ' 130 Tablo 4, mevcut bulusa (E2 ila E6) göre bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin (CE10 ila CE12) kalsiyum tuzunu içeren polipropilen bilesiklerin kristalizasyon baslangiç sicakliklarinin ve yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren polipropilen bilesikleri arasinda bir karsilastirmayi göstermektedir. Etken maddenin esit bir miktarinda, bulusa ait yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren polipropilen bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligi, önceki teknige ait polipropilen bilesiginden önemli ölçüde daha yüksektir. Ayrica, mevcut bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün çok düsük konsantrasyonlarda bir etkiye sahip oldugu Tablo 4'ten görülebilir, polipropilen bilesigin kristallesme baslangiç sicakligi, islenmemis polimerden (CEl ve EZ) 10°C daha yüksektir.
Tablo 5'te özetlenen sekilde agirlikça % 60 wt. oraninda CaCO3 içeren polipropilen ana gruplari, yukarida 3.2 maddesi altinda verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir. Tablo 1 'e göre Polipropilen 3 kullanilmistir. CE14, E7, E8 ve E9 için yüzey isleme noktasi 3.1'de açiklandigi gibi gerçeklestirilmistir. E7 ve CE14 E10 ve Tablo 5'deki sonuçlar, önceki teknige ait yüzey islem maddesinin ve bulus konusu yüzey isleme maddesinin (E7 ila E 11) karisimlari ile muamele edilmis dolgu yüzeyini içeren polipropilen bilesikleri daha önce kristalize edici baslangiç sicakliklarina sahip olan ve islemden geçirilmemis dolgu maddesi (CE13) veya önceki teknige ait yüzey islem maddesi (CE 14) ile islem görmüs dolgu maddelerini içeren polipropilen bilesiklerden daha yüksek oldugunu göstermistir. NOR (E7) ile yüzeyi isleme tabi tutulmus dolgu maddesi karisimi ve stearik asitle (CE14) yüzeyi isleme tabi tutulmus dolgu stearik asit ve NOR (= E8 ve E9) ile dolgunun yüzeyi isleme tabi tutularak elde edilen dolguya benzer sonuçlarverir.
Tablo 5: Polipropilen plastik hammadde boyasinin kristallesme baslangiç sicakligi NO. Kitliii'OoIgu Yuny Isleme Madden COT [CI cesit ' Miktadwr-i-i Çesit 7 makamina-“:51" E? CîaCOi ci: NOR ci m '40 lk! (Zn › HI: `Hill-î › S'.i:.-.iii, ;anil 'II 251 V ll 45 'âll l 9 !Lwl i, h`lî `Milk` Eiîrmiii, ;iizirl I IIh` Il HIC:I :SH en taCOÂ ni: waR aran.: açici :ini: i: 80 38 4.2 Kristallik sogutma Tablo 6'da özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 2 kullanilmistir.
Tablo 6: Polipropilen bilesiklerin kristallik sogutmasi No Kimicioiqu vuny isim. Miauni COT [ C] “mm“ soguml'-'~›I Cesil Mikiirfwt.~]" Çesit Minadwl ~”-'i|° 5521 Caûûr . 1i:i ' Sleancacii: i ' 21 ' 49 Tablo 6'daki sonuçlar, bulus konusu yüzey isleme maddesi (E12 ila E15) ile islem gören dolgu yüzeyi ihtiva eden polipropilen bilesikleri, islenmemis dolgu maddesi (CE16' ila CE19) veya önceki teknige ait yüzey isleme maddesi, sadece daha yüksek kristallesme baslangiç sicakligina degil ayni zamanda (CE20 ila CE23'e kadar) ile muamele edilmis dolgu maddeleri veya aktif çekirdeklenme minerali olarak bilinen talk ihtiva eden polipropilen bilesiklere göre daha yüksek kristallige sahip oldugunu göstermektedir.
Tablo 7'de özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 2 kullanilmistir.
Tablo 7'den elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü içeren polipropilen bilesikleri, islenmemis dolgu maddeleri (CE29 ila CE32) veya stearik asitle islenmis dolgu maddeleri (CE32 ila CE36) ihtiva eden polipropilen bilesiklerden (E16 ila E19) daha iyi mekanik özellikler içerdigini gösterir. 4.3 Mekanik özellikler Tablo 7: Polipropilen bilesiklerin mekanik özellikleri.
No` . Killui'Dolgu . Yunyislomo Middiiu ' Alimi geiimesi' [Ni'mm?]' E-Modulus [N.'i1'im2] . l ç.." I Mikurfwl -]-` . Çesit V Milnirfwt.-“.u,]b ` . !ll L! . (hill), ' ll“ . Sitenin: ;:i'iil ' 1 ' 3.5 . Hitit-I. . t'f . imani . ii'*i . `lük . i . ii.: . mn 4.4 Isil Sekillendirme Uygulamasi Tablo 8'de özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak hazirlanmistir, Tablo l'e göre polipropilen 3 kullanilmistir. Isil Sekillendirme, madde 35'e uygun prosedür kullanilarak gerçeklestirilmistir.
Tablo 8: Isil Sekillendirme öncesi ve sonrasi mekanik özellikler NOA Kitkiiüolgu YUNY Islimc Mldßou Alimi mukavcmni' E-Modulus i“ sekiiim, "Mu ilim!) [N.'mm~] (levhai ust yuiilm Çesit Mikîzr Çesit Milla! [N mm 1 [NI Eggi Çai: ijiv g'i) MDR 13.51 .3 ' 7' 22.3 CI illli 3' l 'I;i* 'i *7 _il'".|'iI1'Ji-J ii 'di-i ii ti ~' iil Ii.i-J±^^ ,VHL iiii'ilt* 'ill.i Tablo 8'den elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü kullanildiginda, isiyla sekillendirme isleminden sonra isil sekillendirme ve isiyla sekillendirilmis kutu için kullanilan tabakanin mekanik özellikleri gelistirildi.

Claims (1)

  1. ISTEMLER Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemli dolgu malzemesi ürünü olup, sunlari içermektedir (a) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi ve (b) kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça % 30 wt.'lik bir miktarda bulunan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1 ] Heptan- 2,3-dikarboksilik asit iki degerlikli tuzunu içerir. Istem 1'e göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada poliolefin, polibütilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan ve tercihen polipropilenden seçilir. Istem 1 veya 2`ye göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzey islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi dogal ögütülmüs kalsiyum karbonattan seçilir ve tercihen mermer, kireçtasi, tebesir, dolomit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup m2 cinsinden kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo arasindadir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3- dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça % 0.001 wt. ila agirlikça % 10 wt. arasinda ve daha tercihen agirlikça % 0.01 wt. ila agirlikça % 2 wt. arasinda degisen miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde bulunur. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu, sodyum tuzlari, potasyum tuzlari, amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlari arasindan seçilir ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu, kalsiyum tuzlari, magnezyum tuzlari ve bunlarin karisimlari arasindan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu maddesi ürünü olup burada yüzeyi islem görmüs dolgu maddesi ürünü ayrica sunlari içerir: (c) kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde, m2 cinsinden kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malmezesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 arasindadir. Istem 8'e göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada C4 ila C24 arasinda degisen toplam karbon atomuna ve/veya reaksiyon ürünlerine sahip bir alifatik karboksilik asit, ikame ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinde C2 ila Cao arasinda degisen toplam karbon atomuna sahip dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilmis grup ile mono-ikameli süksinik anhidridden olusan mono ikameli süksinik anhidrit, bir veya daha fazla fosforik asit monoesterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit diesterinin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin bir fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, inert silikon yagi, tercihen polidimetilsiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan en az bir hidrofobiklestirici madde seçilir: 1 ila 9 arasindaki istemlerden herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik bir islem olup asagida belirtilen adimlari içermektedir: (i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin saglanmasi, (ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli bir tuzunun saglanmasi (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesini ve 157 ila 300°C araliginda bir sicaklikta bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitinin ve/veya bisiklo ettirilmesi (iv) tercihen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içerigi, kuru yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün toplam agirligina bagli olarak, agirlikça % 0.01 wt. ila % 0.2 wt. araliginda olana kadar; 60 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, (iii) asamadan sonra yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün kurutulmasi. Istem 10'a göre bir islem olup, burada islem ayrica su adimi içerir. (v) (iii) asamadan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin veya (iv) asamasinda elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü, 30 ila 200°C arasindaki bir sicaklikta en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamada islenmesi adimlarini içermekte olup, burada mz'de kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden mg/m2 oraninda degisen bir miktarda en az bir hidrofobiklestirici madde ilave edilir. 12) Istem 1 ila 9'dan herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü ve poliolefini içeren plastik hammadde boyasi. 13) Istem 1 ila 9'dan herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren poliolefin bilesimi. 5 14) istem 12 veya 13'e göre plastik hammadde boyasi ve/veya poliolefin bilesimi olup burada poliolefin, polibutilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan, tercihen polipropilenden seçilir. 15) Poliolefin bilesimin toplam agirligina bagli olarak, yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi Ürünü agirlikça % 0.01 wt. ila agirlikça % 55 wt., tercihen agirlikça % 0.05 wt.'si, daha da tercihen agirlikça % 0.1 wt. ila % 5 wt.`si arasinda degisen miktari içeren, istem 13 veya 14'ten herhangi birine göre poliolefin bilesimi. 16) Istem 14 veya 15'e göre poliolefin bilesimini içeren bir madde. 17) Poliolefinler için tercihen, polipropilen için alfa nükleasyon maddesi olarak 1 ila 9 15 arasindaki istemlerden birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün kullanimi
TR2018/10471T 2015-06-23 2015-06-23 Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. TR201810471T4 (tr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP15173414.2A EP3109274B1 (en) 2015-06-23 2015-06-23 Surface treated filler material product for alpha-nucleation of polyolefins

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TR201810471T4 true TR201810471T4 (tr) 2018-08-27

Family

ID=53498800

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TR2018/10471T TR201810471T4 (tr) 2015-06-23 2015-06-23 Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü.

Country Status (13)

Country Link
US (1) US10654986B2 (tr)
EP (2) EP3109274B1 (tr)
JP (1) JP6720224B2 (tr)
KR (1) KR102119264B1 (tr)
CN (1) CN107810233B (tr)
CA (1) CA2987479A1 (tr)
ES (1) ES2680625T3 (tr)
MX (1) MX2017015492A (tr)
MY (1) MY175616A (tr)
RU (1) RU2710566C2 (tr)
TR (1) TR201810471T4 (tr)
TW (1) TWI600721B (tr)
WO (1) WO2016207121A1 (tr)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3623428A1 (en) * 2018-09-17 2020-03-18 Omya International AG Compacted polymer-based filler material for plastic rotomoulding
KR102550452B1 (ko) * 2018-09-26 2023-06-30 밀리켄 앤드 캄파니 첨가제 조성물, 및 이를 사용하여 중합체 조성물을 제조하는 방법
EP3628705A1 (en) * 2018-09-28 2020-04-01 Omya International AG Process for preparing a coarse surface treated filler material product
CN111363201B (zh) * 2020-05-09 2021-03-23 吉林大学 复合材料及其制备方法、成核剂及应用
TWI790693B (zh) * 2020-08-03 2023-01-21 美商美力肯及公司 熱塑性聚合物組成物及由其製造薄膜之方法
CN114940780B (zh) * 2022-03-11 2023-06-30 朴蓝聚烯烃科技发展(上海)有限公司 一种四酰胺型成核剂及聚丙烯组合物
CN115109342B (zh) * 2022-07-13 2024-04-30 浙江金海高科股份有限公司 聚丙烯塑料及其制备方法

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5981636A (en) 1996-12-27 1999-11-09 3M Innovative Properties Company Modifying agents for polyolefins
FR2787802B1 (fr) 1998-12-24 2001-02-02 Pluss Stauffer Ag Nouvelle charge ou pigment ou mineral traite pour papier, notamment pigment contenant du caco3 naturel, son procede de fabrication, compositions les contenant, et leurs applications
US6534574B1 (en) 2001-03-24 2003-03-18 Milliken & Company Highly nucleated thermoplastic articles
US6599971B2 (en) 2001-03-29 2003-07-29 Milliken & Company Metals salts of hexahydrophthalic acid as nucleating additives for crystalline thermoplastics
US6559211B2 (en) 2001-05-23 2003-05-06 Milliken & Company Highly versatile thermoplastic nucleators
US6521685B1 (en) 2001-07-03 2003-02-18 Milliken & Company Clarifying agent formulations for thermoplastics exhibiting very high nucleation efficacy
EP1364986A1 (en) 2002-05-21 2003-11-26 Borealis Technology Oy Polypropylene compositions especially for pipes
US20050197435A1 (en) 2002-06-14 2005-09-08 Dotson Darin L. Polymer additive compositions for bimolecular nucleation in thermoplastics
FR2852600B1 (fr) 2003-03-18 2005-06-10 Nouveau pigment mineral contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages
US6936650B2 (en) * 2003-10-03 2005-08-30 Milliken & Company Nucleating additive formulations of bicyclo[2.2.1]heptane dicarboxylate salts
BRPI0415033B1 (pt) 2003-10-03 2021-03-16 Milliken & Company composições aditivas de nucleação termoplásticas de sais de dicarboxilato do biciclo [2.2.1] heptano, bem como artigos termoplásticos compreendendo as mesmas
US7078450B2 (en) * 2003-11-07 2006-07-18 Milliken & Company Concentrates of saturated bicyclic dicarboxylate salts to facilitate use thereof as polymer nucleation additives
US6995202B2 (en) * 2003-11-07 2006-02-07 Milliken & Company Methods of nucleating thermoplastics using concentrates of saturated bicyclic dicarboxylate salts
FR2871474B1 (fr) 2004-06-11 2006-09-15 Omya Development Ag Nouveau pigment mineral sec contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages
JP2007031510A (ja) * 2005-07-25 2007-02-08 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd ポリオレフィン系樹脂組成物および核形成ポリオレフィン系樹脂成形物
US7871709B2 (en) 2005-09-07 2011-01-18 Equistar Chemicals, Lp Modified tie-layer compositions and improved clarity multi-layer barrier films produced therewith
US7786203B2 (en) 2005-09-16 2010-08-31 Milliken & Company Polymer compositions comprising nucleating or clarifying agents and articles made using such compositions
US7659336B2 (en) 2006-03-08 2010-02-09 Milliken & Company Nucleating agent additive compositions and methods
EP1939167A1 (en) 2006-12-19 2008-07-02 Borealis Technology OY Beta-nucleating agent for polyproplyene and process for its preparation
PL2093261T3 (pl) 2007-11-02 2014-06-30 Omya Int Ag Zastosowanie aktywowanego powierzchniowo węglanu wapnia w papierze bibułkowym, sposób wytwarzania produktu stanowiącego papier bibułkowy o zwiększonej miękkości i uzyskane produkty stanowiące papier bibułkowy o zwiększonej miękkości
EP2070991B1 (en) 2007-12-12 2010-09-08 Omya Development AG Process to make surface-reacted precipitated calcium carbonate
EP2230273A1 (en) * 2009-03-09 2010-09-22 Total Petrochemicals Research Feluy Polypropylene composition in blown film
DK2264109T3 (da) 2009-06-15 2012-05-21 Omya Development Ag Fremgangsmåde til fremstilling af overfladereaktivt calciumcarbonat og dets anvendelse
RS52297B (en) 2009-06-15 2012-12-31 Omya Development Ag PROCEDURE FOR OBTAINING SURFACE CARBONATE CALCIUM BY THE APPLICATION OF LOW ACID
US8431634B2 (en) 2009-09-07 2013-04-30 Sumitomo Chemical Company, Limited Polypropylene resin composition and process for producing the same
ATE549374T1 (de) * 2009-11-19 2012-03-15 Borealis Ag Oberflächenbeschichtetes calciumcarbonat für polyolefine
EP2325245B1 (en) 2009-11-19 2014-07-30 Omya International AG Acid modified natural mineral filler to initialize the beta-nucleation of polypropylene
US8785529B2 (en) 2010-01-15 2014-07-22 Reliance Industries Limited Nucleating agents for polyolefins based on metal salts
EP2390285A1 (en) 2010-05-28 2011-11-30 Omya Development AG Process for the preparation of surface treated mineral filler products and uses of same
WO2012112542A1 (en) 2011-02-14 2012-08-23 Mayzo, Inc. Supported crystal nucleating agent for polypropylene
SI2722368T1 (sl) 2012-10-16 2016-10-28 Omya International Ag Postopek nadzorovane kemične reakcije površine iz snovi trdnega polnila in dodatki za proizvodnjo površinsko obdelovane polnilne snovi
DK2770017T3 (en) 2013-02-22 2015-12-14 Omya Int Ag New coating of white mineral materials for use in plastic
EP2843005A1 (en) 2013-08-26 2015-03-04 Omya International AG Earth alkali carbonate, surface modified by at least one polyhydrogensiloxane

Also Published As

Publication number Publication date
KR20180019728A (ko) 2018-02-26
US20180163014A1 (en) 2018-06-14
EP3109274B1 (en) 2018-06-13
RU2017146050A (ru) 2019-07-23
EP3109274A1 (en) 2016-12-28
TWI600721B (zh) 2017-10-01
CN107810233A (zh) 2018-03-16
MX2017015492A (es) 2018-02-19
RU2710566C2 (ru) 2019-12-27
CA2987479A1 (en) 2016-12-29
WO2016207121A1 (en) 2016-12-29
MY175616A (en) 2020-07-01
KR102119264B1 (ko) 2020-06-05
ES2680625T3 (es) 2018-09-10
US10654986B2 (en) 2020-05-19
RU2017146050A3 (tr) 2019-07-24
CN107810233B (zh) 2020-11-03
JP2018526479A (ja) 2018-09-13
EP3313924A1 (en) 2018-05-02
TW201706367A (zh) 2017-02-16
JP6720224B2 (ja) 2020-07-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TR201810471T4 (tr) Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü.
RU2682545C2 (ru) Поверхностно-обработанные наполнители для дышащих пленок
DK2770017T3 (en) New coating of white mineral materials for use in plastic
US10941279B2 (en) Surface-treated fillers for ultrathin breathable films
ES2660425T3 (es) Proceso para la producción de un material compactado, material así producido y uso del mismo
EP3638738B1 (en) Process for preparing a surface treated filler material product with mono-substituted succinic anhydride(s) and a mixture of aliphatic linear or branched carboxylic acids comprising stearic acid