JPH10104631A - 磁場処理による液晶配向膜の製造方法 - Google Patents

磁場処理による液晶配向膜の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液晶配向性能及び配向安定性が優れ、大量生
産可能な新規かつ簡便な液晶配向膜の製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 １．透明電極上に熱可塑性高分子膜を厚
さ５Å以上にコーティングし、２．２枚の該透明電極の
間に液晶を注入してガラス／透明電極／高分子膜／液晶
／高分子膜／透明電極／ガラスの構造の臨時セル、又は
該透明電極の該高分子膜上に液晶を接触させてガラス／
透明電極／高分子膜／液晶の構造を有する積層基板を調
製し、３．該セル又は該積層基板に０．２テスラ以上の
磁場を加えながら液晶及び高分子膜の相混合温度以下に
加熱し放置し、４．該セル又は該積層基板を磁場中で１
００℃／分以下の冷却速度で冷却して液晶配向膜を製造
する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶を所定の方向
に配向させるために用いる液晶配向膜の製造方法に関す
るものであり、詳細には磁場を用いて簡単に液晶−高分
子の界面で高分子の表面に異方性を付与して液晶配向膜
を形成させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在、
商業的に製造される捩じれネマチック液晶ディスプレイ
（ＴＮ−ＬＣＤ；Twisted Nematic-Liquid Crystal Dis
play）、超捩じれネマチック液晶ディスプレイ（ＳＴＮ
−ＬＣＤ； Super Twisted Nematic-Liquid Crystal Di
splay)、強誘電性液晶ディスプレイ（ＦＬＣＤ；Ferroe
lectric Liquid Crystal Display）においては、二枚の
透明電極（ＩＴＯガラス；Indium Tin Oxide glass）間
に液晶が充填されたサンドイッチセルの構造を有し、電
場の印加により液晶分子の配向方向が変わり、セルの両
端に付けられた偏光板により光透過度が変化することを
利用している。ここで、前記液晶配向膜は、電場が印加
されないときにも、液晶分子は所定方向に配向されてお
り、セルに電場が加えられると光透過度差異（コントラ
スト比）が極大化するようにするものであり、この場合
に主として用いられる高分子は、主にポリイミド（Ｐ
Ｉ）である。
【０００３】このような液晶配向膜の製造方法において
は、ポリイミド前駆体（precursor）溶液をＩＴＯガラ
ス上に塗布し、８０℃で１５分間硬化した後、１７０〜
２５０℃で６０分間の後硬化（Nissan SE-シリーズ配向
膜の技術データを参照）させて製造しているが、これは
多くのエネルギーと時間を必要とする方法である。
【０００４】このようにして製造した液晶配向膜は、硬
化後にもナイロン及び綿の巻かれたドラムを用いて機械
的摩擦により液晶を配向させるため、微細にパターン化
されたＩＴＯ電極又は能動駆動形ディスプレイの薄膜ト
ランジスタ層を破壊したり、液晶配向膜の表面に蓄積さ
れた静電気によりディスプレイパネルが不良になる欠点
がある。
【０００５】このような問題点を解決するため、酸化ケ
イ素のような誘電体を斜向蒸着する方法（Appl. Phys.
Lett., 21, p173,1972）が提案されているが、この方法
は経済性にも問題があり、ＴＮ−ＬＣＤで通常適用され
る約３°以下の低い液晶傾斜角（pretilt angle)を得る
ことが難しい。
【０００６】ポリビニルケイ皮酸塩誘導体のような光反
応性のある高分子に偏光紫外線を照射する方法（大韓民
国公開特許第９５−００９３２７号及び日本国特公平５
−０３４６９９号公報）、液晶性単量体を電場又は磁場
下で光重合する方法（日本国特開平１−１１３７２８号
公報）、高分子前駆体層を形成させた後、表面を液晶と
接触させたまま電場又は磁場下で熱硬化若しくは光硬化
させる方法（日本国特開平４−３５０８２２号公報）、
ラングミュアブロゼット（Langmiur-Blodgett;LB)膜を
形成させた後、電場又は磁場中を通過させる方法（日本
国特開平５−０８０３４０号）及び側鎖形又は主鎖形の
液晶高分子を加熱したまま磁場により配向させる方法
（日本国特開平６−３１３８６６号及び同２−０４３５
１７号公報）などがそれぞれ提案されている。
【０００７】このような従来法においては、製造された
液晶配向膜の配向性能及び配向安定性が低く、製造工程
が煩雑で高い磁場を必要とするため、実用的な方法とし
ては不適切である欠点があった。本発明の目的は、液晶
配向性能及び配向安定性が優れ、大量生産が可能な、磁
場処理による液晶配向膜の製造方法を提供するものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明は、
液晶配向膜を製造する方法であって、 １．透明電極上に熱可塑性高分子膜を厚さ５Å以上にコ
ーティングする工程、 ２．該高分子膜のコーティングされた２枚の該透明電極
の間に液晶を注入してガラス／透明電極／高分子膜／液
晶／高分子膜／透明電極／ガラスの構造を有する臨時セ
ルを調製するか、又は該透明電極の該高分子膜上に液晶
を接触させてガラス／透明電極／高分子膜／液晶の構造
を有する積層基板を調製する工程、 ３．該臨時セル又は該積層基板に０．２テスラ以上の磁
場を加えながら液晶及び高分子膜の相混合温度以下に加
熱し放置する工程、 ４．該臨時セル又は該積層基板を磁場中で１００℃／分
以下の冷却速度で冷却する工程を、順次に行うことを特
徴とする方法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】従来の摩擦を施さずに、磁場下に
液晶配向膜を製造する方法では、反応性液晶単量体又は
前駆体を磁場下で配向させた後、それらの配向を固定さ
せるために化学反応をさせるか、又は液晶高分子層自体
を磁場下に配向させて液晶配向膜としての機能を付与し
ている。これに対して、本発明は、磁場下で化学的反応
を起こさず、かつ配向が液晶高分子よりも容易な低分子
液晶を磁場下で配向させ、低分子層と接触している熱可
塑性高分子膜の表面に液晶配向機能を生成させる方法で
ある。
【００１０】本発明は、適切な溶剤に溶解された無定形
又は低結晶化度の透明な熱可塑性高分子の溶液をＩＴＯ
ガラス上にスピンキャスティングして、液晶配向膜とし
て使用する高分子膜を調製し、該高分子膜上に単一成分
又は混合形態の液晶を接触させた後、高分子の熱的特性
に従い、磁場下で所定温度の範囲で加熱し、次いで冷却
して液晶配向膜を得る方法である。
【００１１】磁場により配向された液晶が、加熱された
高分子膜の界面を異方化させ、該高分子界面を常温まで
冷却し、磁場を除去した後においても、該高分子界面
は、液晶を所定の方向に配向させるメモリ効果を有す
る。本発明は、このような現象を利用することを特徴と
する。
【００１２】本発明の方法は、臨時セル又は積層基板を
磁場下で処理する場合、用いる電磁場内の空間の大きさ
に従い、数十〜数百枚を同時に処理することができるた
め、液晶配向膜の大量生産が可能である。
【００１３】本発明の方法において、臨時セルを用いて
液晶配向膜を製造する場合、配向膜を有する該臨時セル
を解体して２枚の基板を得た後、フィルム、ガラスビー
ズ、又はガラス繊維スペーサを介して前記２枚の基板上
の液晶配向角度が９０°又はそれを超える角度であるよ
うに付着し、封止してＴＮ−ＬＣＤ及びＳＴＮ−ＬＣＤ
セルを製造することができる。このとき、セル内に生成
する気泡を抑制するため、液晶を適切な量だけ加えて付
着することが好ましい。更に、この２枚の積層基板を高
分子フィルム、ガラスビーズ、又はガラス繊維スペーサ
を介して付着することもでき、使用するスペーサの厚さ
が、積層基板最上端に存在する液晶層の厚さの２倍以上
であると、２枚の積層基板間の空間に液晶を追加注入し
た後、封止する。
【００１４】本発明の方法で製造した液晶配向膜の性能
を評価するために、作動面積が約１×２cm2 で、厚さが
５．６μm であるＴＮ−ＬＣＤセルを、ポリエチレンテ
レフターレートフィルムスペーサを用いて製作し、エポ
キシ樹脂で封止した。このＴＮ−ＬＣＤを、ダークモー
ド（dark mode)で作動するように、偏光方向が相互に平
行である２枚の偏光板間に配置し、以下の電気光学的特
性を測定した。それぞれ異なる方法により製造された液
晶配向膜の特性と比較するために、電場のピーク・ツー
・ピーク電圧（peak-to-peak voltage, Vpp)を増加させ
ながら１００Hzの直角交流波をセルの両端に印加して、
ＴＮ−ＬＣＤセルの相対光透過度の変化を測定した。ま
た、それぞれの電圧における電気光学的応答曲線を求め
て、電場を印加した時点から、相対光透過度が９０％ま
で増加するに要する時間：ｔon、電場を除去した時点か
ら、相対光透過度が１０％に減少するに要する時間：ｔ
off 及び総応答時間ｔtot ＝ｔon＋ｔoff をそれぞれ測
定した。
【００１５】摩擦処理したＰＩ配向膜を用いて、同様の
試験を行い、上記のＴＮ−ＬＣＤに対する試験結果と比
較した。
【００１６】以上説明したように、本発明は、極めて簡
単な工程により液晶配向膜を大量に生産し得る新しい方
法を提供するものである。以下の実施例から明らかなよ
うに、このような優れた液晶配向性能を有する配向膜に
より製作された液晶表示素子は、電気光学的応答が優れ
ている。以下に実施例により、さらに詳細に説明する
が、これら実施例により本発明の請求範囲を限定するも
のではない。
【００１７】
【実施例】
実施例１．ポリビニルホルマールの１重量％クロロホル
ム溶液を、１２×３cm2 のＩＴＯガラス上に５００rpm
の回転速度でスピンキャスティングした後、１００℃に
維持した対流オーブン（convection oven)内で３０分乾
燥した。厚さ測定器（depth profiler）で測定したポリ
ビニルホルマール膜の厚さは、３，３００±１００Åで
あり、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope)で測
定した膜表面の平滑度は、１００Å以内であった。ポリ
ビニルホルマールによりコーティングされた２枚のＩＴ
Ｏガラス及び５．６μm 厚さのポリエチレンテレフタラ
ートフィルムスペーサを用いて空のセルを構成し、ネマ
チック液晶混合物（Ｅ６３、ＢＤＨ社）を毛細管現象を
利用して注入した後、４隅部のみをエポキシ樹脂で固定
して磁場処理用臨時セルを製造した。２テスラの磁場内
に温度調節可能なアルミニウム材ヒーティングブロック
を設置し、温度を８０℃に維持しながら、前記臨時セル
を載置した後５分間放置し、５℃／分の速度で３０℃ま
で冷却し、磁場の外に取り出した。前記磁場で処理され
た臨時セルを常温まで冷却した後、偏光方向に垂直な２
枚の偏光板間に置き、セルを面上で回転させながら光透
過度を観察して、セル内の液晶分子が磁場の方向に配向
したことを確認した。また、偏光顕微鏡による観察にお
いても配向上の欠陥を見い出さなかった。
【００１８】次いで、磁場で処理した前記臨時セルを解
体して２枚の積層基板を得、５．６μm 厚さのポリエチ
レンテレフタラートフィルムスペーサを介して、配向方
向が相互に直交するように付着した後、エポキシ樹脂で
封止してＴＮ−ＬＣＤセルを調製した。次いで、該ＴＮ
−ＬＣＤセルをダークモードで作動するように偏光方向
が相互に平行である２枚の偏光板間に配置し、１００Hz
の直角波をセルの両端に印加して、ピーク・ツー・ピー
ク電圧の増加に従う相対光透過度の変化を測定した。結
果を図１に示した。また、飽和透過度を示す９．０Ｖpp
から得られる電気光学的応答曲線を、図２に示した。図
２から測定された電気光学的応答時間を表１に示した。
ＰＩ液晶配向膜を用いたＴＮ−ＬＣＤセルと比べ速い総
応答時間ｔtot を表している。
【００１９】比較例１．ＴＮ−ＬＣＤセルの製造方法及
び電気光学的応答特性の測定方法は、前記実施例１と同
様であるが、磁場下で処理せずに、機械的摩擦処理され
たＰＩ膜（SE3140、 Nissan Chemical Industry）を液晶
配向膜として用いた。実施例１と同様に電気光学的特性
を測定し、結果を表１に示した。
【００２０】実施例２．すべての実験条件は、実施例１
と同様であるが、磁場内のヒーティングブロックの温度
を１００℃に維持しながら、臨時セルを載置し、５分間
放置した後、５℃／分の速度で３０℃まで冷却して配向
膜を形成させた。実施例１と同様に電気光学的特性を測
定し、結果を表１に示した。
【００２１】実施例３．すべての実験条件は、実施例１
と同様であるが、磁場内のヒーティングブロックの温度
を１２０℃に維持しながら、臨時セルを載置し、５分間
放置した後、５℃／分の速度で３０℃まで冷却して配向
膜を形成させた。実施例１と同様に電気光学的特性を測
定し、結果を表１に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】ＰＩ液晶配向膜を用いたＴＮ−ＬＣＤセル
と比べて、本発明の方法によるＴＮ−ＬＣＤセルは、速
い総応答時間ｔtot を示している。
【００２４】実施例４．実験条件は前記実施例１と同様
であるが、ネマチック液晶混合物としてＺＬ１−２２９
３（Merck 社）を用い、磁場内のヒーティングブロック
の温度を１２０℃に維持しながら、臨時セルを載置し、
５分間放置した後、５℃／分の速度で３０℃まで冷却し
て配向膜を形成させた。ピーク・ツー・ピーク電圧の増
加に従う相対透過度の変化を測定した。結果を図３に示
した。飽和透過度を示す５．０Ｖppから得られる電気光
学的応答曲線を、図４に示した。図４から測定された電
気光学的応答時間を表２に示したが、ＰＩ液晶配向膜を
用いたＴＮ−ＬＣＤセルと比べ速い総応答時間ｔtot を
表している。
【００２５】比較例２．ＴＮ−ＬＣＤセルの製造方法及
び電気光学的応答特性の測定方法は、実施例４と同様で
あるが、磁場下で処理せずに、機械的摩擦処理されたＰ
Ｉ膜（SE3140、Nissan Chemical Industry）を液晶配向
膜として用いた。飽和透過度を示す４．０Ｖppから得ら
れる電気光学的応答曲線を、図４に示した。
【００２６】実施例５．すべての実験条件は、実施例４
と同様であるが、磁場内のヒーティングブロックの温度
を１２０℃に維持しながら、臨時セルを載置し、５分間
放置した後、５℃／分の速度で３０℃まで冷却して配向
膜を形成させた。実験結果を表２に示した。
【００２７】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｅ６３ＴＮ−ＬＣＤセルの両端に、１００Hzの
直角波交流を印加したときの相対光透過度の変化を示し
たグラフである。
【図２】Ｅ６３ＴＮ−ＬＣＤセルの両端に、９．０Ｖpp
−１００Hzの直角波交流を、０．２秒間印加と０．２秒
間非−印加を反復した時の電気光学的応答を示したグラ
フである。
【図３】ＺＬ１−２２９３ＴＮ−ＬＣＤセルの両端に、
１００Hzの直角波交流を印加したときの相対光透過度の
変化を示したグラフである。
【図４】ＺＬ１−２２９３ＴＮ−ＬＣＤセルの両端に、
９．０Ｖpp−１００Hzの直角波交流を、０．２秒間印加
と０．２秒間非−印加を反復した時の電気光学的応答を
示したグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 金 東 英 大韓民国ソウル特別市城北区下月谷洞39− １ キストアパート9732 (72)発明者 趙 顯 南 大韓民国ソウル特別市道峰区雙門洞59 漢 陽アパート８−1001 (72)発明者 李 ▲じゅん▼ 榮 大韓民国ソウル特別市城北区下月谷洞39− １ キストアパート9952

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液晶配向膜を製造する方法であって、 １．透明電極上に熱可塑性高分子膜を厚さ５Å以上にコ
    ーティングする工程、 ２．該高分子膜のコーティングされた２枚の該透明電極
    の間に液晶を注入してガラス／透明電極／高分子膜／液
    晶／高分子膜／透明電極／ガラスの構造を有する臨時セ
    ルを調製するか、又は該透明電極の該高分子膜上に液晶
    を接触させてガラス／透明電極／高分子膜／液晶の構造
    を有する積層基板を調製する工程、３．該臨時セル又は
    該積層基板に０．２テスラ以上の磁場を加えながら液晶
    及び 高分子膜の相混合温度以下に加熱し放置する工程、 ４．該臨時セル又は該積層基板を磁場中で１００℃／分
    以下の冷却速度で冷却する工程を、順次に行うことを特
    徴とする方法。
  2. 【請求項２】 該熱可塑性高分子が、ポリビニルホルマ
    ール、ポリビニルブチラール、アクリル系高分子、ポリ
    スチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＳＡ
    Ｎ）、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネー
    ト、非晶性ナオロン、及びシリコン系高分子から選択さ
    れる１種である請求項１記載の方法。
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