JPH0831417A - 非水電解液二次電池の正極活物質およびそれを用いた電池 - Google Patents

非水電解液二次電池の正極活物質およびそれを用いた電池

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 非水電解液を用いた電池において、その正極
活物質ＬｉＮｉＯ2の合成出発材料を変えることで、放
電容量に優れた電池を提供するものである。 【構成】 β−Ｎｉ（ＯＨ）2を主成分とするニッケル
塩と、リチウム塩とを焼成することにより得られるＬｉ
ＮｉＯ2を正極活物質に用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池、
特に正極活物質としてニッケルを主成分とした複合酸化
物を用いた電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＡＶ機器あるいはパソコン等の電
子機器のポータブル化、コードレス化が急激に進んでい
る。
【０００３】これら機器の駆動用電源として小型、軽量
で高エネルギー密度を有する二次電池への要求は高い。
このような背景の下で非水電解液を用いた二次電池、特
にリチウム電池は、とりわけ高電圧、高エネルギー密度
を有する電池として期待が大きい。
【０００４】従来から、非水電解液電池の正極活物質と
してＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎＯ2等が知ら
れている。既にＬｉＣｏＯ2を正極に用いた電池は商品
化されているが、ＬｉＮｉＯ2は、放電容量が小さいた
め実用化に至っていない。
【０００５】ＬｉＮｉＯ2を合成する材料は、ニッケル
塩としてＮｉ（ＯＨ）2、ＮｉＣＯ3等が、リチウム塩と
してＬｉＯＨ、ＬｉＮＯ3等が用いられている。しかし
Ｎｉ（ＯＨ）2の結晶構造については、α型がよいのか
β型がよいのか明確にされておらず、従来α−Ｎｉ（Ｏ
Ｈ）2とβ−Ｎｉ（ＯＨ）2の混合体あるいはα−Ｎｉ
（ＯＨ）2が用いられてきた。
【０００６】また、リチウム塩としてはＬｉＮＯ3、Ｌ
ｉＯＨ、Ｌｉ2ＣＯ3等が用いられている。正極の導電材
としてはカーボンブラック、バインダーとしてはフッ素
系樹脂のポリテトラフロロエチレンやポリフッ化ビニデ
リンがそれぞれ使用されている。
【０００７】一方、負極には金属リチウムをはじめリチ
ウム合金やリチウムイオンを含んだ炭素材がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来から正極
活物質の合成材料のニッケル塩として用いられてきたα
−Ｎｉ（ＯＨ）2を、リチウム塩等と混合して焼成され
るニッケル複合酸化物を正極活物質とする非水電解液二
次電池は、放電容量が小さいという課題を有している。
【０００９】本発明は、このような課題を解決するもの
で、出発材料のニッケル塩を改良することにより、これ
を用いた非水電解液二次電池の放電容量を改善すること
を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に発明者らは精力的に検討を行った。その結果、β−Ｎ
ｉ（ＯＨ）2を主成分とするニッケル塩と、リチウム塩
とを焼成することにより得られるＬｉＮｉＯ2を正極活
物質に用いると放電容量に優れた非水電解液二次電池が
得られることを見出した。
【００１１】
【作用】正極活物質の合成出発材料にニッケル塩として
β−Ｎｉ（ＯＨ）2を用い、これとリチウム塩例えばＬ
ｉＯＨを用いて合成することにより、得られたＬｉＮｉ
Ｏ2からなる活物質によって放電容量の優れた非水電解
液二次電池の開発ができた。
【００１２】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。
【００１３】β−Ｎｉ（ＯＨ）2は以下の方法により合
成した。すなわち０．１ＭのＮｉ（ＮＯ3）2溶液に０．
１ＭのＫＯＨを攪拌しながら、ｐＨ値が１１になるまで
加えた。これを１週間放置した後に沈殿物を濾過し、水
洗乾燥させることでβ−Ｎｉ（ＯＨ）2が得られた。
【００１４】このＮｉ（ＯＨ）2の構造の確認は、赤外
スペクトル分析により可能であって、β−Ｎｉ（ＯＨ）
2のピーク位置は５４０、４７０、３５０cm-1にある。
一方、α−Ｎｉ（ＯＨ）2のピーク位置は６４５、４８
０、３９０cm-1にある。
【００１５】次に、本発明のＬｉＮｉＯ2の焼成による
合成法を示す。まず上記方法で作成したβ−Ｎｉ（Ｏ
Ｈ）2とＬｉＯＨを化学量論的にＮｉとＬｉの比が１対
１になるように混合した。焼成は、酸素雰囲気中におい
て、６５０℃で１０時間熱処理し、次に温度を上昇させ
て７５０℃で２０時間熱処理を行った。
【００１６】この実施例による正極活物質を用いた際の
放電容量を評価するために、円筒形電池を試作した。
【００１７】正極には、上記の方法によって得られた本
発明のＬｉＮｉＯ2を活物質に使用し、この１００重量
部に対して、アセチレンブラックおよびフッ素樹脂系結
着剤をそれぞれ４重量部、７重量部の割合で混合して正
極合剤とし、これにカルボキシメチルセルロース水溶液
を加えてペースト状にした。このペーストをアルミニウ
ム箔の両面に塗着し、乾燥後圧延して正極板とした。
【００１８】一方、負極はコークスを焼成した炭素材１
００重量部に対して、フッ素樹脂系結着剤１０重量部を
混合し、さらにこれにカルボキシメチルセルロース水溶
液を加えてぺースト状にした負極合剤を、銅箔の両面に
塗着した。乾燥後、圧延を行って負極板とした。
【００１９】図１にこれらの正、負極板を用いて構成し
た円筒形試験電池の断面図を示す。帯状の正極板、負極
板それぞれに正極リード１および負極リード２を取り付
け、ポリプロプレン製のセパレータを介して渦巻き状に
巻いて極板群３を構成した。絶縁リング４を極板群の上
下部に配置し、耐有機電解液性に優れたステンレス鋼か
らなる電池ケース５に収納した。電解液にはプロピレン
カーボネイトとエチレンカーボネイトとの等容積混合溶
媒に、過塩素酸リチウムを１モル／ｌの割合で混合した
ものを用いた。電解液注液後、絶縁パッキング６を封口
板７と電池ケース５の上部周縁部との間に挟み込み、ケ
ース５の上部周縁部を内側にかしめて封口した。
【００２０】この試験電池を、常温で充放電電流１００
ｍＡ、充電終止電圧４．１Ｖ、放電終止電圧３．０Ｖの
条件下で定電流充放電試験を５サイクルまで行い、その
後常温で１００ｍＡの放電試験を行った。図２に放電特
性を実線で示す。
【００２１】比較例１としてニッケル塩にα−Ｎｉ（Ｏ
Ｈ）2を用い、ＬｉＯＨのＬｉとＮｉとの化学量論比が
１対１になるように混合した。これを上記同様に焼成
し、得られたＬｉＮｉＯ2を正極活物質に用いた正極か
らなる試験電池を作成した。比較例１の放電特性を図２
に破線で示す。
【００２２】図２から明らかなように、本発明のβ−Ｎ
ｉ（ＯＨ）2を焼成して得たＬｉＮｉＯ2を正極活物質に
用いた正極からなる非水電解液電池の放電容量は、従来
用いられていたα−Ｎｉ（ＯＨ）2をニッケル塩とした
比較例１よりも優れている。
【００２３】つづいて、リチウム塩の検討を行った。比
較例２としてリチウム塩にＬｉＮＯ 3、比較例３として
リチウム塩にＬｉ2ＣＯ3をそれぞれ用いた。これらをそ
れぞれβ−Ｎｉ（ＯＨ）2と、ＮｉとＬｉの化学量論比
が１対１になるよう混合した。焼成方法は本発明と同条
件とし、得られたＬｉＮｉＯ2を正極活物質に用いた正
極からなる試験電池を上記同様に作成して放電試験を行
った。
【００２４】β−Ｎｉ（ＯＨ）2からＬｉＮｉＯ2を合成
する場合、図３より明らかなように、リチウム塩として
ＬｉＯＨを用いると放電容量が大きくできる。
【００２５】つぎに、活物質のニッケルの一部をマンガ
ンやコバルトに置換した場合について検討した。以下に
コバルト、マンガンを添加した正極活物質の合成法を示
す。
【００２６】ニッケル塩としてβ−Ｎｉ（ＯＨ）2８重
量部に対して、コバルト塩Ｃｏ3Ｏ4もしくはマンガン塩
ＭｎＯ2を２重量部、およびリチウム塩ＬｉＯＨを１０
重量部の割合で混合し、上記と同一条件の２段階での焼
成を行った。合成した正極活物質は、それぞれＬｉＮｉ
0.8Ｃｏ0.2Ｏ2、ＬｉＮｉ0.8Ｍｎ0.2Ｏ2の組成となっ
た。
【００２７】比較のためニッケル塩にα−Ｎｉ（ＯＨ）
2を用い、リチウム塩と、コバルト塩もしくはマンガン
塩を混合して焼成した。これによって得られた活物質の
ニッケルの一部がコバルトまたはマンガンに置換された
正極活物質を用いた電池は、ＬｉＮｉＯ2に比べて放電
容量は小さい。
【００２８】しかし上記実施例では図４から明らかなよ
うに、ニッケルの一部をコバルトもしくはマンガンで置
換した正極活物質は、ニッケル塩にβ−Ｎｉ（ＯＨ）2
を用いることにより、優れた放電容量を得ることができ
る。
【００２９】さらに、ニッケルとマンガンおよびコバル
トの置換量と放電容量との関係について検討を加えた。
ニッケル塩β−Ｎｉ（ＯＨ）2とコバルト塩Ｃｏ3Ｏ4も
しくはマンガン塩ＭｎＯ2の混合割合を変化させ、リチ
ウム塩ＬｉＯＨと混合した。焼成は、酸素雰囲気中にお
いて、６５０℃で１０時間熱処理後、７５０℃で２０時
間熱処理を行った。合成された正極活物質は、一般式Ｌ
ｉＮｉ1-xＭxＯ2（式中ＭはＣｒ、Ｍｎ ｘは混合比率で
０≦ｘ≦１）で表すことができる。
【００３０】評価は、図１に示した円筒型電池を作成
し、上記同様に１００ｍＡ定電流での放電容量を測定し
た。図５にコバルトおよびマンガンのニッケルとの置換
量と放電容量との関係を示す。図５よりコバルトおよび
マンガンの混合比率ｘは０．２以下が優れている。
【００３１】本発明において、一般式ＬｉＮｉＯ2と表
現した材料は、リチウムに対するニッケルの比率が１対
１であることのみを示すのではなく、化学量論的に約５
％の増減を含むものである。
【００３２】なお、本実施例では負極として、リチウム
がインターカレート、デインターカレートする炭素剤を
用いたが、リチウム金属、リチウム合金を用いても同様
の効果が得られる。
【００３３】
【発明の効果】以上から明らかなように、本発明によれ
ばニッケル塩としてβ−Ｎｉ（ＯＨ） 2を用い、これと
リチウム塩とを焼成することにより得られた正極活物質
を用いることで、放電容量に優れた非水電解液二次電池
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例における円筒型電池の断面図
【図２】本発明と比較例１の電池の放電容量の比較を示
す図
【図３】リチウム塩の種類による電池としての放電容量
の比較を示す図
【図４】コバルトもしくはマンガンを混合した本発明の
電池の放電容量を示す図
【図５】コバルトもしくはマンガンの混合比率と電池と
しての放電容量との関係を示す図
【符号の説明】
１ 正極リード ２ 負極リード ３ 極板群 ４ 絶縁リング ５ 電池ケース ６ 絶縁パッキング ７ 封口板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥野 博美 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】β−Ｎｉ（ＯＨ）2を主成分とするニッケ
    ル塩と、 リチウム塩とを焼成して得た非水電解液二次電池の正極
    活物質。
  2. 【請求項２】リチウム塩としてＬｉＯＨを用いる請求項
    １記載の非水電解液二次電池の正極活物質。
  3. 【請求項３】リチウム複合酸化物を活物質とする正極
    と、 非水電解液と、リチウムをインターカレート、デインタ
    ーカレートできる炭素材料を用いた負極とを備えた非水
    電解液二次電池において、 正極活物質にβ−Ｎｉ（ＯＨ）2を主成分とするニッケ
    ル塩と、 リチウム塩とを焼成することにより得たＬｉＮｉＯ2を
    用いることを特徴とする非水電解液二次電池。
  4. 【請求項４】リチウム塩としてＬｉＯＨを用いる請求項
    ３記載の非水電解液二次電池。
  5. 【請求項５】β−Ｎｉ（ＯＨ）2を主成分とするニッケ
    ル塩の一部を、 コバルト塩もしくはマンガン塩に置換し、これとリチウ
    ム塩とを焼成することにより得た一般式ＬｉＮｉ1-xＭx
    Ｏ2で表される物質（但し式中Ｍはコバルトもしくはマ
    ンガンであり、ｘの範囲が０＜ｘ≦０．２）である非水
    電解液二次電池の正極活物質。
  6. 【請求項６】リチウム塩としてＬｉＯＨを用いる請求項
    ５記載の非水電解液二次電池の正極活物質。
  7. 【請求項７】正極と、非水電解液と、 リチウムをインターカレート、デインターカレートでき
    る炭素材料を用いた負極を備えた非水電解液二次電池に
    おいて、 正極に請求項５記載の正極活物質を用いた非水電解液二
    次電池。
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