JP4821023B2 - リチウム二次電池用正極およびこれを用いたリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム−錫合金あるいはリチウム−グラファイト(リチウム−カーボン)などのインターカレーション化合物を負極活物質とするリチウム二次電池において、ポリアニリン、金属酸化物(スピネル系活物質およびLiCo1-yNiyO2)および炭素系導電剤からなる正極に関する。
【0002】
【従来の技術】
4V系高エネルギー密度型のリチウム二次電池正極活物質には層状化合物であるLiNiO2,LiCoO2およびスピネル構造のLiMn2O4が使用可能であり、LiCoO2は小型二次電池用正極活物質として既に実用化されている。しかしながら電気自動車用や電力貯蔵用の大型電池を想定した場合、正極材料は資源量が豊富で原料価格のやすいスピネル構造のLiMn2O4に限定され、負極材料も天然グラファイトおよびその化学処理品や錫酸化物となろう。
【0003】
スピネル構造のLiMn2O4の電気化学特性上の最大の問題点は初期充電容量およびその後の充放電容量が小さいことであり、不可逆容量のある炭素系材料や錫酸化物を負極とすると負極の不可逆容量をキャンセルするのに一定量の正極容量が使用されるためLiMn2O4を正極材料とするリチウムイオン電池の容量は著しく低下する。炭素系負極の場合、不可逆容量は負極表面での保護膜生成に使用され、ある程度の不可逆容量はリチウムイオン電池を安定に作動させるには不可欠である。また、錫系酸化物の場合も電気化学的に金属錫を生成させるため、負極での大きな不可逆容量の存在は避けられない。
【0004】
また、従来正極用製造に当たっては、結着剤の使用が避けられず、結着剤を結着能を有する活物質で置き換えることができれば電池容量は5〜10%増加することとなる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる従来技術の課題に鑑みなされたもので、初期充電容量の大きな正極材料を主正極材料となるマンガン系スピネル化合物と混合し、正極の充電容量を向上させことにより、リチウムイオン電池としての容量の向上を図るものである。結着剤としても働くポリアニリンは3V領域に150mAh/gの容量を有し、充電時は高い導電率を有する酸化状態へと変化し、この過程で正極の初期充電容量を増加させるのに寄与することになる。
【0006】
【課題を解決するための手段】
マンガン系スピネル化合物に混合する正極材料は充電容量が大きく、サイクル特性が優れ、且つ充電生成物の熱安定性が高い方が望ましい。これを満足する材料は現在小型リチウムイオン電池正極材料に使用されているコバルト酸リチウムである。コバルト酸リチウムは資源量や毒性の問題からその代替材料が求められている状況であり、コバルトの使用量は少ない程望ましい。
【0007】
本目的に使用する材料は充電容量がコバルト酸リチウムと同程度であれば放電容量が若干劣っても負極の不可逆容量を補償するのに使用されるためリチウムイオン電池容量には影響を与えない。
【0008】
【発明の実施の形態】
コバルト酸リチウムとコバルトの25%をニッケルで置換したLiCo0.75Ni0.25O2の1回目の充放電曲線(充電は4.3Vまで行い、その後1Vまで放電させた。)において、両者の充電容量はともに168mAh/gで一致しているが放電容量、および放電曲線は異なる。放電時のコバルト酸リチウムの電圧は単調に減少するのに対し、LiCo0.75Ni0.25O2の放電曲線には3.9V付近に偏極点が認められ、これ以降放電に伴う電圧低下が大きくなる。3Vまでの放電容量はコバルト酸リチウムが151mAh/gであるのに対し、LiCo0.75Ni0.25O2の放電容量は134mAh/gと10%程小さくなる。
【0009】
負極にグラファイト系炭素材料を用いると不可逆容量は60mAh/g以上であり、正負極の活物質重量比を2〜3(正極重量/負極重量)とすると正極の容量のうち20〜30mAh/gが負極における保護膜生成のために消費されることになる。高温サイクル特性に優れたマンガン系スピネル化合物の充放電容量は110mAh/g程度であり、負極での保護膜生成の過程で18〜27%の正極の容量が失われることになる。実施例1に見られるようにポリアニリンの正極合剤中の割合は5%程度であり、容量を150mAh/gとしてもポリアニリンの充電によって補われる電気量は酸化物系正極材料に換算して150×0.05=7.5mAh/gとなり、まだ12.5〜22.5mAh/gに相当する容量が正極から失われることになる。正極容量規制のリチウムイオン電池の場合、電池の容量は負極の保護膜生成の容量を差し引き活物質重量を乗じた値が電池の容量となる。
【0010】
実施例1で示すように正負極活物質の重量比を2.5とし、負極グラファイトは不可逆容量70mAh/g,可逆容量340mAh/gである。正極活物質は容量110mAh/gのリチウムリッチスピネルと充電容量168mAh/g、放電容量134mAh/gのLiCo0.75Ni0.25O2混合物である。両者の混合比が10:1の場合、正極活物質1g当たりのリチウムイオン電池としての容量は87.3mAh/gとなる。実施例1で得られた実測放電容量は91.6mAh/gであり、容量が計算値よりも数mAh/g高いのはポリアニリンの寄与によるものである。実施例2に示すようにLiCo0.75Ni0.25O2の代わりにLiCoO2を用いても放電容量に大差はない。
【0011】
正極活物質混合比を5:1まで増加させると正極活物質1g当たりのリチウムイオン電池としての計算容量は91.6mAh/gとなる。
正負極活物質重量比を3にすると容量の増加はさらに顕著となる。正極混合比10:1での計算容量も91.8mAh/gとなり、5:1になると96.3mAh/gとなる。これらの結果はLiCoO2を用いても同じである。実施例3に正負極活物質重量比を3としたリチウムイオン電池での放電容量は93.3mAh/gとなり、ほぼ期待通りの電池特性を示す。
【0012】
上記のように正極に混合する活物質は放電容量の大きいコバルト酸リチウムである必要はなく、充電量がコバルト酸リチウムとほぼ等しいニッケル置換コバルト酸リチウム(LiCo1-yNiyO2:0.1≦y≦0.5)で十分である。これらの材料はコバルト比率が小さいため、性能的には同等であるがコバルト含量の少ない低価格材料となる。また3V級正極材料のポリアニリンを結着剤として兼用するためポリアニリンの充電容量に対応する容量の増大が認められ、ポリアニリン自体も容量増大に寄与する。
【0013】
正極材料に使用するマンガン系スピネル化合物としては、高温サイクル特性の優れた異種金属置換スピネル(Li1+xMn2-zMzO4:Al,Fe,CrあるいはCo)が望ましく、リチウムリッチスピネル化合物の代わりにこれらの化合物を用いた実施例4−7の場合もリチウムイオン電池放電容量に増大が見られ、この方法は異種金属置換スピネル化合物にも適応できることは明白である。
【0014】
実施例1に示す正極は柔軟性が乏しく、電極を折り曲げると電極にひび割れが生じ集電体のAl箔と正極合剤の間に剥離が生じる恐れがある。平板積層型の電池の場合はまげ応力がかからないため難点とはならず、逆に形状保持能力が高く電池製造時の作業が容易となる。しかし、円筒型電池では大きなまげ応力が作用し、電極の巻き取りにさいして正極合剤の集電体からの剥離が危惧される。実施例8に示すポリフッ化ビニリデン(PVDF)を4wt%含む正極では電極の柔軟性が向上し、直径5mmの丸棒に巻き取っても正極合剤に亀裂は生じず集電体からの剥離も認められなかった。
【0015】
マンガン系スピネル化合物の場合、過充電になると正極電位は速やかに4.6V以上に達し、電解液の分解が生じる。この際発生するガスによる内圧増加は事故につながる恐れもある。正極合剤中に共存するLiCo1-yNiyO2は4.3V(vs.Li)まで充電してもまだ脱離可能なLiが約40%残存しており、過充電が起こってもリチウムの脱ドープを伴うLiCo1-yNiyO2の酸化反応が起こり、過充電が起こっても電池内圧の増加につながる溶媒の分解へは直結しない。即ち、正極におけるLiCo1-yNiyO2の共存は過充電に対する安全性の向上ももたらすことになる。
【0016】
<参考例1>
マンガン系スピネル化合物と混合するNi置換コバルト酸リチウムは以下の手順で合成した。所定量のLiOH−H2O,Co3O4およびNi(OH)2を粉砕混合し、空気中500℃で5時間焼成する。最終的に空気中850℃で20時間焼成し、Ni置換コバルト酸リチウムLiCo1-yNiyO2(0≦y≦0.5)を得た。XRD測定により不純物は確認できず、すべてのピークは表面体晶系で指数づけできる単一相の化合物であった。
【0017】
これらの化合物の充放電容量は、対極に金属リチウムを用いる電池テストにより評価した。正極は活物質20mgと導電性バインダー10mgを混練し、ステンレスメッシュに圧着して作成した。電解液には1M LiPF6−EC(エチレンカーボネート)−DMC(ジメチルカーボネート)(EC:DMCは体積比で1:2)を使用した。充放電は0.2mAの定電流で行い、充電終止電圧は4.3Vとした。その後、1Vまで放電させた。
【0018】
代表的な試料の充放電曲線は、yの値が0.5以下の範囲内では充電容量はNi置換量によらず、164−168mAh/gの値を示し、ほぼ一定であった。放電曲線はyの値が0.2を越えると放電電位が低下する傾向が認められる。3Vまでの放電容量は最も容量の小さいLiCo0.75Ni0.25O2でも134mAh/gを示し、マンガン系スピネル化合物よりも高い放電容量を与える。
【0019】
【実施例】
<実施例1>
Li1.1Mn2O4 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。
【0020】
また、グラファイト3g、ポリフッ化ビニリデン300mg、およびN−メチルピロリドンを混練し、負極ペーストをつくった。正極同様にドクターブレードにより負極ペーストをCu箔上に塗布し、乾燥した。
【0021】
正極を直径14mm(活物質重量19.2mg)に切り取り、負極を直径15mm(負極活物質7.7mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比は2.5である。
【0022】
電解液には1M LiPF6−EC−DMC(EC:DMCは体積比で1:2)を使用した。充電は定電流(0.8mA)一定電圧(4.3V)て行い、放電は3Vまでとした。充電容量は2.30mAhであり、3Vまでの放電容量は1.76mAhであった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は91.6mAh/gとなった。
【0023】
<実施例2>
Li1.1Mn2O4 5g,LiCoO2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。負極は実施例1で作成したものを使用した。
【0024】
正極を直径14mm(活物質重量19.3mg)に切り取り、負極を直径15mm(負極活物質7.7mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比は2.5である。
【0025】
電解液およびに充放電条件は実施例1と同じである。充電容量は2.31mAhであり、3Vまでの放電容量は1.74mAhとなった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は90.1mAh/gとなった。
【0026】
<実施例3>
実施例1で作成した正極を直径14mm(活物質重量19.5mg)に、負極も直径14mm(負極活物質6.5mg)に切り出し、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比は3である。電解液およびに充放電条件は実施例1と同じである。充電容量は2.32mAhであり、3Vまでの放電容量は1.86mAhとなった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は95.4mAh/gとなった。
【0027】
<実施例4>
LiMn1.9Co0.1O2 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。ここで使用したLiMn1.9Co0.1O2の充放電容量は115mAh/gである。
【0028】
正極を直径14mm(活物質重量19.1mg)に切り取り、実施例1で作成した負極を直径15mm(負極活物質7.6mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比はほぼ2.5である。電解液およびに充放電条件は実施例2と同じである。充電容量は2.30mAhであり、3Vまでの放電容量は1.84mAhとなった。実施例1の場合と同様正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は96.3mAh/gとなった。
【0029】
<実施例5>
LiMn1.9Al0.1O2 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。ここで使用したLiMn1.9Al0.1O2の充放電容量は125mAh/gである。
【0030】
正極を直径14mm(活物質重量19.1mg)に切り取り、実施例1で作成した負極を直径15mm(負極活物質7.6mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比はほぼ2.5である。電解液およびに充放電条件は実施例2と同じである。充電容量は2.54mAhであり、3Vまでの放電容量は2.01mAhとなった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は105.2mAh/gとなった。
【0031】
<実施例6>
Li1.08Mn1.9Cr0.1O2 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。ここで使用したLi1.08Mn1.9Cr0.1O2の充放電容量は108mAh/gである。
【0032】
正極を直径14mm(活物質重量19.2mg)に切り取り、実施例1で作成した負極を直径15mm(負極活物質7.7mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比は2.5である。電解液およびに充放電条件は実施例1と同じである。充電容量は2.26mAhであり、3Vまでの放電容量は1.72mAhとなった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は89.6mAh/gとなった。
【0033】
<実施例7>
LiMn1.9Fe0.1O2 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、およびポリアニリン250mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。ここで使用したLiMn1.9Fe0.1O2の充放電容量は122mAh/gである。
【0034】
正極を直径14mm(活物質重量19.2mg)に切り取り、実施例1で作成した負極を直径15mm(負極活物質7.7mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。これらの電極を用いてコイン型リチウムイオン電池を作成した。この電池の正負極活物質重量比は2.5である。充電容量は2.51mAhであり、3Vまでの放電容量は1.97mAhとなった。正極活物質(酸化物のみ)1gあたりの放電容量は102.6mAh/gとなった。
【0035】
<実施例8>
Li1.1Mn2O4 5g,LiCo0.75Ni0.25O2 500mg,炭素系導電剤500mg、ポリアニリン250mg、PVDF200mgを混合し、N−メチルピロリドンを加え混練して正極ペーストをつくった。このペーストをドクターブレードによりAl箔上に塗布し、乾燥させた。この電極は柔軟性が高く、実施例1の電極とは異なり、直径5mmの丸棒に巻き取っても正極合剤に亀裂は生じず集電体からの剥離も認められなかった。
【0036】
正極を直径14mm(活物質重量18.6mg)に切り取り、実施例1で作成した負極を直径15mm(負極活物質7.6mg)に切り取り、100℃で真空乾燥した。充電容量は2.22mAhであり、3Vまでの放電容量は1.67mAhとなった。電池特性に変化はなく、PVDFを添加すると電極の柔軟性がまし、円筒型電池の正極としても使用できることが確認できた。
【0037】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、マンガン系スピネル化合物−Ni置換コバルト酸リチウム−ポリアニリン複合正極は高容量のリチウムイオン電池を提供することができる。
Claims (4)
- ポリアニリン、スピネル構造Li1+xMn2O4(0.01≦x≦0.2)、LiCo1-yNiyO2(0.1≦y≦0.5)および炭素系導電材料からなるリチウム二次電池用正極。
- Li1+xMn2O4の代わりに異種金属(M)置換のスピネル化合物Li1+xMn2-zMzO4(0≦x≦0.2,MはAl,Co,Cr,Fe,0.01≦z≦0.2)とした請求項1記載のリチウム二次電池用正極。
- 上記の正極材料に対しポリフッ化ビニリデンの結着剤を含む請求項1または2記載のリチウム二次電池用正極。
- 請求項1ないし3のいずれかの項に記載の正極とカーボン、グラファイトまたは錫酸化物からなる負極を有するリチウムイオン電池。
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