JP7466306B2 - 超高分子量超微粒子径ポリエチレン及びその製造方法と応用 - Google Patents
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Description
本発明は、ポリオレフィン高分子材料分野に属し、具体的には超高分子量超微粒子径ポリエチレン及びその製造方法と応用とに関するものである。
超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)は、エチレンと、ブタジエンモノマーと、が、チーグラー触媒の作用の下、低圧重合されてなる平均分子量が150万を超え、且つ、その分子が線形構造を有する総合性能の優れた熱可塑性エンジニアリングプラスチックである。UHMWPEの極めて高い分子量(高密度ポリエチレンHDPEの分子量は、通常2~30万しかない)は、その物に優れた使用性能を与えることで、UHMWPEに通常のHDPEおよび他のエンジニアリングプラスチックにはない独特の性能、例えば、優れた耐衝撃性、耐磨耗性、耐薬品腐食性、低温耐性、耐応力亀裂性、抗接着性及び自己潤滑性などを持たせているので、「魔法のプラスチック」とも呼ばれている。当材料は総合性能の優れたものであり、密度も小さく、摩擦係数も非常に小さく、耐磨耗性・低温耐性・耐蝕性・自己潤滑性・耐衝撃性は、凡ゆるプラスチックの中で最高値を示し、耐摩耗性はポリテトラフルオロエチレン、ナイロン、炭素鋼などよりも優れており、長期間-169℃~+ 80℃で作業することができ、物理的・機械的性能は通常のポリエチレンよりはるかに優れている。冶金、電力、石油、紡織、製紙、食品、化学工業、機械、電気などの分野で幅広く応用できる。
本発明の一つ目の目的は、超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体及びその製造方法を提供するものであり、上記粉体は優れた加工性を有する。
(a)ハロゲン化マグネシウム、アルコール系化合物、助剤、一部の内部電子供与体と、溶媒と、を混合して混合物Iを製造し得る;
(b)反応器内に上記混合物Iを添加し、-30℃~30℃に予熱し、チタン化合物を滴下する;または、反応器内にチタン化合物を添加し、-30℃~30℃に予熱して、上記の混合物Iを滴下する;
(c)滴下終了後、反応系を0.5~3時間かけて90℃~130℃に昇温し、残りの内部電子供与体を添加して反応を続ける;
(d)反応系内の液体をろ過し除き、残りのチタン化合物を加えて反応を続ける;
(e)反応終了後、仕上げ処理を経て上記触媒が得られる。
上記ポリエチレンは粉体であり、球形または類球形を呈し、平均粒子径は10μm~100μmである;標準偏差は2μm-15μmであり、かさ密度は0.1g/mL~0.3g/mLである;上記ポリエチレンの粘度平均分子量(Mv)は1×106を超える。
(1a)触媒と分散媒との作用の下、エチレンの重合反応を行う;そのうち、重合反応の温度は-20~100℃である;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppmより少なく、二酸化炭素は15ppmより少なく、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppmより少ない。
(2a)触媒と分散媒と溶媒との作用の下、エチレンの重合反応を行う;そのうち、重合反応の温度は-20~100℃である;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppmより少なく、二酸化炭素は15ppmより少なく、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppmより少ない。
1)上記可溶型超高分子量超微粒子径ポリエチレンを含む原料と、製膜用溶剤と、を熔融混錬し溶液を得る。
1. 本発明は、超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体の斬新な製造方法を提供する。上記方法では、エチレンの重合温度と、エチレンモノマーの純度とを制御することと、触媒の製造工程を調整することによって、超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体を合成した。当該方法は工程が簡単で、制御し易く、再現性も高いため、工業化の実現を可能にした。
図1は実施例1.3のポリエチレン粒子の走査型電子顕微鏡図である。
具体的な実施形態
触媒の製造方法
本発明の製造方法で採用する触媒は、本出願人が既に提出済みの特許出願(出願番号201510271254.1)に開示した方法により製造することができ、その全文を本明細書に組み込み、参考とする。
(b)反応器内に上記混合物Iを添加し、-30℃~30℃に予熱し、チタン化合物を滴下する;または、反応器内にチタン化合物を添加し、-30℃~30℃に予熱し、上記混合物Iを滴下する;
(c)滴下終了後、反応系を30分~3時間かけて90℃~130℃に昇温させ、残りの内部電子供与体を添加して反応を続ける;
(d)反応系の液を濾過除去して、残りのチタン化合物を添加して反応を続ける;
(e)反応完了後、仕上げ処理を経て上記の触媒を得る。
反応器にチタン化合物を添加し、-30℃~30℃に予熱して、上記の混合物Iおよび混合物IIを滴下する。
ステップ(b)または(b’)のうち、上記チタン化合物の一般式は式I示すとおり:
上記記載のように、本発明では超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体の製造方法を提供するが、それは以下のステップを含む:触媒作用の下、エチレンの重合反応が行われる;そのうち、重合反応の温度は-20~100℃である;エチレン中、一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である。
上記のように、本発明では超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体を提供する。
上記記載のよう、本発明では固相グラフト法による超高分子量超微粒子径グラフトポリエチレンの製造方法を提供する。
上記のよう本発明は、可溶型超高分子量超微粒子径ポリエチレンの製造方法を提供する。
上記記載のように、本発明は可溶型超高分子量超微粒子径ポリエチレンを提供する。
上記記載のように、本発明は繊維及びその製造方法を提供する。
上記記載のように、本発明は膜及びその製造方法を提供する。
本発明のシート材とチューブとの性能は、周知基準中の測定方法により測定する。
グラフト化ポリエチレンの赤外線キャラクタリゼーション:少量のサンプルを採取し、フラット加硫機上で薄膜にプレスして、NICOLET 560型FTIRにより赤外スペクトルを測る。
触媒の製造
高純度窒素ガスで十分置換した反応器内に、無水塩化マグネシウム4.94gと、イソオクタノール18.9gと、デカン30mlと、を順次添加し、攪拌しながら130℃まで昇温させ2時間保持した後、チタン酸テトラプチル2.65gと、フタル酸ジイソブチル2.05gと、を添加し、130℃でさらに1時間反応させ、最後に室温まで冷却させると均一で透明な溶液、即ち混合物Iが形成される。
(実施例1.1)
エチレンのスラリー重合
高純度窒素ガスの保護の下、1Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行い、n-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次に添加した後、エチレンガスを導入して0.7MPaに維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は80℃に維持し、反応時間は30分である。得られた触媒の活性及びポリエチレンの性質は表1の通り。
エチレンのスラリー重合
高純度窒素ガスの保護の下、1Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行い、n-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次に添加した後、エチレンガスを導入して0.7MPaの圧力を維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は70℃に維持し、反応時間は30分である。得られた触媒の活性及びポリエチレンの性質は表1の通り。
エチレンのスラリー重合
高純度窒素ガスの保護の下、1Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行い、n-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次に添加した後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は50℃に維持し、反応時間は30分である。得られた触媒の活性及びポリエチレンの性質は表1の通り。
エチレンの塊状重合
高純度窒素ガスの保護の下、1Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行い、n-ヘキサン150mLと、上記の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次に添加した後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は10ppmを超え、二酸化炭素は20ppmを超え、共役ジエン炭化水素の含有量は20ppmを超える;重合反応が開始され、系の温度は110℃に維持し、反応時間は30分である。得られた触媒の活性及びポリエチレンの性質は表1の通り。
グラフトポリエチレンの製造
PE-g-MAHの製造:高純度窒素ガスで十分置換した反応器内に実施例1.1で製造した平均粒子径85μmのポリエチレン粒子(標準偏差は8.21μm、粘度平均分子量は1.3×106、分子量分布は9.2)を40 g添加し、過酸化ベンゾイルを2.0 g添加し、無水マレイン酸(MAH)2.8 gを添加し、テトラヒドロフラン4 mLとキシレン5 mLとを添加する;そして攪拌機械を稼働し、3時間急速に攪拌する;最後、反応器を100℃の油浴中に仕込み、2時間反応させることで生成物の粗グラフト物が得られた。
グラフトポリエチレンの製造
PE-g-MAHの製造:高純度窒素ガスで十分置換した反応器内に、実施例1.1で製造した平均粒子径76μmのポリエチレン粉体(標準偏差は8.22μm、粘度平均分子量は1.7×106)を40 g添加し、アゾビスイソブチロニトリルを2.0 g添加し、無水マレイン酸(MAH)2.8 gを添加し、テトラヒドロフラン3 mL及びキシレン 6 mLを添加する;そして攪拌機械を稼働し、3時間急速に攪拌する;最後に、反応器を120℃の油浴中に仕込み、2時間反応させることで生成物が得られた。グラフト化ポリエチレンの無水マレイン酸の有効グラフト率の測定値は1.65%であり、グラフト化ポリエチレンの水接触角度は84°である。
グラフトポリエチレンの製造
PE-g-AAの製造:高純度窒素ガスで十分置換した反応器内に実施例1.1と同じ方法で製造した平均粒子径45μmのポリエチレン粉体(標準偏差は8.18μm、粘度平均分子量は2.7×106)を40 g添加し、過酸化ベンゾイルを2.0 g添加し、ヘキセン酸2.8 gを添加し、キシレン5mLを添加する;そして攪拌機械を稼働し、3時間急速に攪拌する;最後に、反応器を100℃の油浴中に仕込み、2時間反応させることで生成物が得られた。グラフト化ポリエチレンのヘキセン酸の有効グラフト率の測定値は2.14%であり、グラフト化ポリエチレンの水接触角度は80°である。
グラフトポリエチレンの製造
PE-g-MMAの製造:高純度窒素ガスで十分置換した反応器内に実施例1.1と同じ方法で製造した平均粒子径70μmのポリエチレン粉体(標準偏差は8.21μm、粘度平均分子量は1.3×106)を40 g添加し、過酸化ベンゾイルを2.0 g添加し、メタクリル酸メチル(MMA)2.8 gを添加し、キシレン5mLを添加する;そして攪拌機械を稼働し、4時間急速に攪拌する;最後に、反応器を100℃の油浴中に仕込み、2時間反応させることで生成物が得られた。グラフト化ポリエチレンのMMAの有効グラフト率の測定値は2.04%であり、グラフト化ポリエチレンの水接触角度は81°である。
ガラス繊維
ミキサーにガラス繊維と、カップリング剤と、を添加して30分間攪拌する;希釈剤を添加して更に30分間攪拌する;本発明の処理後のガラス繊維が得られた。そのうち、カップリング剤は γ--アミノプロピルトリエトキシシランKH550であり;ガラス繊維の長さは3-5mmであり;希釈剤はホワイトオイルである。希釈剤とカップリング剤との重量比は3:1であり、カップリング剤の使用量はガラス繊維100重量部に対して2重量部である。
ガラス繊維
ミキサーにガラス繊維と、カップリング剤と、を添加して30分間攪拌する;更に希釈剤を添加して30分間攪拌する;本発明の処理後のガラス繊維が得られた。そのうち、カップリング剤はビニルトリメトキシシランA-171であり;ガラス繊維の長さは3-5mmであり;希釈剤はホワイトオイルである。希釈剤とカップリング剤との重量比は4:1であり;カップリング剤の使用量はガラス繊維100重量部に対して1重量部である。
ガラス繊維
ミキサーにガラス繊維と、カップリング剤と、を添加して30分間攪拌する;更に希釈剤を添加して30分間攪拌する;本発明の処理後のガラス繊維が得られた。そのうち、カップリング剤はビニルトリエトキシシランA-151であり;ガラス繊維の長さは3-5mmであり;希釈剤は流動パラフィンである。希釈剤とカップリング剤との重量比は6:1であり、カップリング剤の使用量はガラス繊維100重量部に対して3重量部である。
ガラス繊維強化ポリエチレン組成物
本発明実施例3.1~3.9の組成物の構成及び含有量は表2で示す通り。
実施例3.1~3.9の組成物をそれぞれに使ってシート材を製造する。
実施例3.1~3.9の組成物をそれぞれに使ってチューブを製造する。
可溶型エチレンのスラリー重合
スラリー法重合工程を採用して、まず、重合釜の予備処理を行う(高純度窒素ガスの保護の下、5Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行う)。分散媒であるシクロヘキサン500gを添加し、続いてn-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次添加する。その後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は80℃に維持し、反応時間は30分である。重合反応終了後、冷却させ温度を下げてから、底弁から直接的にスラリー材料を排出し、必要な量のホワイトオイルを添加し、蒸留による分散媒の除去を行い本発明の可溶型超高分子量超微粒子径エチレンホモポリマーが得られる。そのうち、ホワイトオイルの含有量は質量百分比で30wt%である。得られたポリエチレンの性質は表4の示す通り。
可溶型エチレンのスラリー重合
スラリー法重合工程を採用して、まず、重合釜の予備処理を行う(高純度窒素ガスの保護の下、5Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行う)。分散媒であるn-ペンタン500gを添加し、続いてn-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次添加する。その後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は70℃に維持し、反応時間は30分である。重合反応終了後、冷却させ温度を下げてから、底弁から直接的にスラリー材料を排出し、必要な量のホワイトオイルを添加し、蒸留による分散媒の除去を行い本発明の可溶型超高分子量超微粒子径エチレンホモポリマーが得られる。そのうち、ホワイトオイルの含有量は質量百分比で40wt%である。得られたポリエチレンの性質は表4の示す通り。
可溶型エチレンのスラリー重合
スラリー法重合工程を採用して、まず、重合釜の予備処理を行う(高純度窒素ガスの保護の下、5Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行う)。分散媒であるシクロヘキサン500gと、必要なホワイトオイルと、を添加し、続いて上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次添加する。その後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は50℃に維持し、反応時間は30分である。重合反応終了後、冷却させ温度を下げてから、底弁から直接的にスラリー材料を排出し、蒸留による分散媒の除去を行い本発明の可溶型超高分子量超微粒子径エチレンホモポリマーが得られる。そのうち、ホワイトオイルの含有量は質量百分比で30wt%である。得られたポリエチレンの性質は表4の示す通り。
エチレンホモポリマー及びその製造
高純度窒素ガスの保護の下、1Lの高圧反応釜に対して乾燥、酸素除去を行い、n-ヘキサン150mLと、上記製造例1の触媒20mgと、トリエチルアルミニウム12mlと、を順次添加する。その後、エチレンガスを導入して0.7MPaを維持した;そのうち、エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppm未満、二酸化炭素は15ppm未満、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppm未満である;重合反応が開始され、系の温度は80℃に維持し、反応時間は30分である。上記エチレンホモポリマーを製造しうる。
エチレンの塊状重合
実施例4.1と類似した方法を採用し、重合温度とモノマーの純度のみを変化させた。そのうち、エチレンの純度は、一酸化炭素の含有量が10ppmを超え、二酸化炭素が20ppmを超え、共役ジエン炭化水素の含有量が20ppmを超える;系の温度は110℃に維持した。得られた触媒の活性とポリエチレンの性質は表4に示す通り。
繊維の製造
実施例4.1の可溶型超高分子量超微粒子径ポリエチレンをホワイトオイルと混合して、混合物をえる。其の内、ポリマーの含有量は10wt%である;混合物をツインスクリューにより溶解押出し、上記溶解押出しの温度は200℃であり、紡糸溶液が得られる;上記紡糸溶液は、ツインスクリューを通して直接的に押出され、紡糸部品、紡糸ノズルから押出されたあと、冷却水浴(水浴温度は5℃)の冷却を経てゲル繊維が得られる。上記ゲル繊維をゲル糸延伸、溶媒抽出、乾燥、第1ホットボックス乾熱延伸、第2ホットボックス乾熱延伸、熱固定および巻取り工程を経て、本発明の繊維が得られる。
繊維の製造
ステップ(1)で溶媒と混合する過程で酸化防止剤を添加し、酸化防止剤の添加量はポリエチレン100重量部に対して0.05重量部を添加した他に、実施例5.1と同様である。上記酸化防止剤は、メイン酸化防止剤と、補助酸化防止剤と、からなり、上記メイン酸化防止剤は2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノールから選ばれる。上記補助酸化防止剤は、チオジプロピオン酸ジドデシルから選ばれる。
膜の製造
1)可溶型超高分子量超微粒子径ポリエチレンを含む原料と製膜用溶剤とを熔融混錬して溶液が得られる。
膜の製造
相違点は表6に示す通る他に、実施例6.1と同じである。
Claims (18)
- ガラス繊維強化ポリエチレン組成物であって、上記組成物は超高分子量超微粒子径ポリエチレン粉体と、ガラス繊維と、を含み、
上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの粘度平均分子量(Mv)が1×106を超え、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの分子量分布Mw/Mnは、2~15であり、
上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンが球形または類球形粒子であり、平均粒子径が10~100μmであり、標準偏差が2μm-15μmであり、かさ密度が0.1g/mL~0.3g/mLであり、
上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの粒子径分布が正規分布に近く、
上記ガラス繊維の長さは0.5mm-10mmであり、
上記組成物中の各成分の含有量は、重量比で、超高分子量超微粒子径ポリエチレンが10-95wt%、ガラス繊維が5-90wt%であることを特徴とするガラス繊維強化ポリエチレン組成物。 - 請求項1に記載の組成物において、上記ガラス繊維の含有量は10-80wt%であることを特徴とする組成物。
- 請求項2に記載の組成物において、上記ガラス繊維の含有量は40-70wt%であることを特徴とする組成物。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物において、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの平均粒子径は20~90μmであり、上記標準偏差は5μm-15μmであり、かさ密度は0.15g/mL~0.25g/mLであることを特徴とする組成物。
- 請求項4に記載の組成物において、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの平均粒子径は30~85μmであることを特徴とする組成物。
- 請求項5に記載の組成物において、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの平均粒子径は30~80μmであることを特徴とする組成物。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物において、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの粘度平均分子量(Mv)は、1.5×106~4.0×106であり、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンの分子量分布Mw/Mnは、4~8であることを特徴とする組成物。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物において、上記ガラス繊維の長さは1mm-3mm、または3mm-5mm、または5mm-7mmであることを特徴とする組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の組成物から製造されたことを特徴とするシート材。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の組成物から製造されたことを特徴とするチューブ。
- 請求項10に記載のチューブにおいて、上記チューブの壁厚さは0.1-10mmの間であることを特徴とするチューブ。
- 請求項11に記載のチューブにおいて、上記チューブの壁厚さは0.5-5mmの間であることを特徴とするチューブ。
- 請求項9に記載のシート材の製造方法であって、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンと、上記ガラス繊維と、を高速攪拌器で均一に混合し、押出機に添加し、シートダイにより押出し、冷却・延伸を経て上記シート材を製造するステップを含むことを特徴とするシート材の製造方法。
- 請求項10~12のいずれか1項に記載のチューブの製造方法であって、上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンと、上記ガラス繊維と、を高速攪拌器で均一に混合し、押出機に添加し、チューブダイにより押出し、冷却・延伸を経て上記チューブを製造するステップを含むことを特徴とするチューブの製造方法。
- 請求項13または14に記載の製造方法であって、以下のステップを含む方法で上記超高分子量超微粒子径ポリエチレンを製造するステップをさらに含み、
触媒作用の下、エチレンの重合反応を行い、そのうち、重合反応の温度は零下20~100℃であり;エチレン中の一酸化炭素の含有量は5ppmより高くなく、二酸化炭素は15ppmより高くなく、共役ジエン炭化水素の含有量は10ppmより高くなく、
その内、上記触媒は以下のステップを含む方法により製造する:
(a)ハロゲン化マグネシウム、アルコール系化合物、助剤、一部の内部電子供与体と、溶媒と、を混合して混合物Iを製造する;
(b)反応器内に上記混合物Iを添加し、-30℃~30℃に予熱し、チタン化合物を滴下する;または、反応器内にチタン化合物を添加し、-30℃~30℃に予熱してから、上記の混合物Iを滴下し;
(c)滴下終了後、反応系を0.5~3時間かけて90℃~130℃に昇温し、残りの内部電子供与体を添加して反応を続け;
(d)反応系内の液をろ過除去して、残りのチタン化合物を加えて反応を続け;
(e)反応終了後、仕上げ処理を経て上記触媒が得られることを特徴とする製造方法。 - 請求項9に記載のシート材の使用であって、上記シート材を、自動車の製造または電子素子の製造に用いるシート材の使用。
- 請求項10~12のいずれか1項に記載のチューブの使用であって、給排水、または石油探査に用いるチューブの使用。
- 請求項17に記載の使用であって、上記チューブを給排水の管またはマイニング用の耐摩耗管として使う使用。
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