CN111676595B - 改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，涉及非织造材料技术领域，本发明以丙烯‑乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物替代常规的聚丙烯，并协以乙烯‑丙烯‑苯乙烯‑丙烯腈共聚物制得改性聚丙烯熔喷非织造材料；相对于常规聚丙烯熔喷专用料来说，本发明所制改性聚丙烯熔喷专用料具有较高的熔融指数，流动性好，从而利于通过热熔喷丝技术来制备熔喷非织造材料；并且最终所制熔喷非织造材料具有优良的力学性能，尤其拉伸强度和断裂伸长率均优于本领域常规的聚丙烯熔喷非织造材料。

Description

改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及非织造布技术领域，具体涉及一种改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法。
背景技术：
熔喷非织造工艺是利用高速热空气对模头喷丝孔挤出的聚合物熔体细流进行牵伸，由此形成超细纤维并凝聚在凝网帘或滚筒上，并依靠自身粘合而成为非织造布。熔喷非织造布的纤维纤细，表面积大，具备作为理想空气过滤材料的条件。
目前，国内主要采用的是聚丙烯熔喷非织造材料，使用高熔融指数的熔喷专用料可以减少熔喷过程中因熔体胀大而导致的并丝现象，但很多采用高熔融指数的改性聚丙烯制备的熔喷布存在力学强度低的问题而无法满足滤材的使用要求，因此熔融指数与力学强度是熔喷专用料的两个关键性能指标。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，通过制备新型改性聚丙烯以解决现有聚丙烯存在的熔融指数低和熔喷非织造材料的力学性能不佳的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入有机溶剂和催化剂，再通入丙烯，加热反应，然后加入乙烯基环氧乙烷，继续加热反应，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加水，搅拌，静置，过滤，滤渣烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，加热熔融后经喷丝板挤出，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，初生纤维经冷空气冷却成网，收卷，得到熔喷非织造材料。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、庚烷中的一种或几种。
所述催化剂由二茂钛和烷基铝组成，质量比为1-10:1-10。
所述丙烯、乙烯基环氧乙烷的质量比为60-80:20-40。
所述丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、硅酸镁铝的质量比为80-100:5-20:1-15。
所述双螺杆挤出机的温度设置为一区130-150℃、二区150-170℃、三区170-190℃、四区170-190℃、五区150-170℃、模头150-170℃。
所述喷丝板的长径比为10-20:1。
所述热气流的温度为200-300℃，压力为0.2-0.4MPa。
所述冷空气的温度为10-20℃。
所述熔喷非织造材料的纤维直径为0.1-10μm，重量为10-200g/m2。
本发明还通过添加相容剂来优化所制熔喷非织造材料的应用性能，以多聚赖氨酸作为增强剂，利用多聚赖氨酸来促进原料丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和硅酸镁铝的相容；并且多聚赖氨酸本身对细菌和病毒具有一定的抑制能力，从而能够赋予所制熔喷非织造材料一定的抗菌抗病毒效果。
进一步地，本发明所要解决的技术问题还采用以下的技术方案来实现：
改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入有机溶剂和催化剂，再通入丙烯，加热反应，然后加入乙烯基环氧乙烷，继续加热反应，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加水，搅拌，静置，过滤，滤渣烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，加热熔融后经喷丝板挤出，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，初生纤维经冷空气冷却成网，收卷，得到熔喷非织造材料。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、庚烷中的一种或几种。
所述催化剂由二茂钛和烷基铝组成，质量比为1-10:1-10。
所述丙烯、乙烯基环氧乙烷的质量比为60-80:20-40。
所述所述丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、硅酸镁铝、多聚赖氨酸的质量比为80-100:5-20:1-15:1-15。
所述双螺杆挤出机的温度设置为一区130-150℃、二区150-170℃、三区170-190℃、四区170-190℃、五区150-170℃、模头150-170℃。
所述喷丝板的长径比为10-20:1。
所述热气流的温度为200-300℃，压力为0.2-0.4MPa。
所述冷空气的温度为10-20℃。
所述熔喷非织造材料的纤维直径为0.1-10μm，重量为10-200g/m2。
本发明的有益效果是：本发明以丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物替代常规的聚丙烯，并协以乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物制得改性聚丙烯熔喷非织造材料；相对于常规聚丙烯熔喷专用料来说，本发明所制改性聚丙烯熔喷专用料具有较高的熔融指数，流动性好，从而利于通过热熔喷丝技术来制备熔喷非织造材料；并且最终所制熔喷非织造材料具有优良的力学性能，尤其拉伸强度和断裂伸长率均优于本领域常规的聚丙烯熔喷非织造材料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物购自东莞市铭远塑胶有限公司；
硅酸镁铝购自石家庄利尚矿产品加工有限公司；
多聚赖氨酸购自樟树市狮王生物科技有限公司。
实施例1
(1)丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入500mL甲苯、0.5g二茂钛、1g三乙基铝，再通入34g丙烯，加热至60℃反应30min，然后加入16g(S)-2-乙烯基环氧乙烷，继续加热至60℃反应5h，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加500mL水，搅拌，静置，过滤，滤渣在70℃下烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制100g丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、10g乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和8g硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区145℃、二区165℃、三区180℃、四区190℃、五区170℃、模头170℃，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区150℃、二区170℃、三区185℃、四区190℃、五区165℃、模头170℃，加热熔融后经喷丝板挤出，喷丝板的长径比为15:1，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，热气流的温度为255℃，压力为0.3MPa，初生纤维经冷空气冷却成网，冷空气的温度为15℃，收卷，得到熔喷非织造材料。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处只是将乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物的用量调整为5g。
(1)丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入500mL甲苯、0.5g二茂钛、1g三乙基铝，再通入34g丙烯，加热至60℃反应30min，然后加入16g(S)-2-乙烯基环氧乙烷，继续加热至60℃反应5h，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加500mL水，搅拌，静置，过滤，滤渣在70℃下烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制100g丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、5g乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和8g硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区145℃、二区165℃、三区180℃、四区190℃、五区170℃、模头170℃，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区150℃、二区170℃、三区185℃、四区190℃、五区165℃、模头170℃，加热熔融后经喷丝板挤出，喷丝板的长径比为15:1，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，热气流的温度为255℃，压力为0.3MPa，初生纤维经冷空气冷却成网，冷空气的温度为15℃，收卷，得到熔喷非织造材料。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处只是在步骤(2)中添加了5g多聚赖氨酸。
(1)丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入500mL甲苯、0.5g二茂钛、1g三乙基铝，再通入34g丙烯，加热至60℃反应30min，然后加入16g(S)-2-乙烯基环氧乙烷，继续加热至60℃反应5h，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加500mL水，搅拌，静置，过滤，滤渣在70℃下烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制100g丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、10g乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、8g硅酸镁铝和5g多聚赖氨酸送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区145℃、二区165℃、三区180℃、四区190℃、五区170℃、模头170℃，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区150℃、二区170℃、三区185℃、四区190℃、五区165℃、模头170℃，加热熔融后经喷丝板挤出，喷丝板的长径比为15:1，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，热气流的温度为255℃，压力为0.3MPa，初生纤维经冷空气冷却成网，冷空气的温度为15℃，收卷，得到熔喷非织造材料。
对比例
对比例与实施例1的不同之处只是将步骤(1)替换为丙烯共聚物的制备。
(1)丙烯共聚物的制备：先向聚合釜中加入500mL甲苯、0.5g二茂钛、1g三乙基铝，再通入50g丙烯，加热至60℃反应5h30min，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加500mL水，搅拌，静置，过滤，滤渣在70℃下烘干，得到丙烯共聚物；
(2)熔喷专用料的制备：将上述所制100g丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、10g乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和8g硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区145℃、二区165℃、三区180℃、四区190℃、五区170℃、模头170℃，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3)熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设置为一区150℃、二区170℃、三区185℃、四区190℃、五区165℃、模头170℃，加热熔融后经喷丝板挤出，喷丝板的长径比为15:1，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，热气流的温度为255℃，压力为0.3MPa，初生纤维经冷空气冷却成网，冷空气的温度为15℃，收卷，得到熔喷非织造材料。
利用上述实施例和对比例制备纤维直径为2.5μm，重量为88g/m2的熔喷非织造材料。
取上述实施例和对比例所制熔喷非织造材料，尺寸为20mm×10mm，采用RL-51熔体流动速率仪测定熔融指数，温度230℃，标称负荷2.16kg。
取上述实施例和对比例所制熔喷非织造材料，尺寸为100mm×10mm，采用XLW(PC)智能电子拉力试验机测定拉伸强度和断裂伸长率，速度500mm/min，重复试验5次，取平均值。
结果见表1所示。
表1
组别 熔融指数 拉伸强度 断裂伸长率
单位 g/10min MPa ％
实施例1 1946 18.3 76.5
实施例2 1730 17.2 73.4
实施例3 2359 19.1 82.7
对比例 812 10.4 53.8
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1) 丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物的制备：先向聚合釜中加入有机溶剂和催化剂，再通入丙烯，加热反应，然后加入乙烯基环氧乙烷，继续加热反应，过滤，滤液经减压蒸馏以回收有机溶剂，向蒸馏剩余物中加水，搅拌，静置，过滤，滤渣烘干，得到丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物；
(2) 熔喷专用料的制备：将上述所制丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物和硅酸镁铝送入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，得到熔喷专用料；
(3) 熔喷非织造材料的制备：将上述所制熔喷专用料送入双螺杆挤出机中，加热熔融后经喷丝板挤出，并通过热气流高速牵伸形成初生纤维，初生纤维经冷空气冷却成网，收卷，得到熔喷非织造材料；
步骤(1)中丙烯、乙烯基环氧乙烷的质量比为60-80 : 20-40；
步骤(2)中丙烯-乙烯基环氧乙烷嵌段共聚物、乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、硅酸镁铝的质量比为80-100 : 5-20 : 1-15。
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、庚烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂由二茂钛和烷基铝组成，质量比为1-10 : 1-10。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的温度设置为一区130-150℃、二区150-170℃、三区170-190℃、四区170-190℃、五区150-170℃、模头150-170℃。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述喷丝板的长径比为10-20 : 1。
6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述热气流的温度为200-300℃，压力为0.2-0.4MPa。
7.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述冷空气的温度为10-20℃。
8.根据权利要求1所述的改性聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于：所述熔喷非织造材料的纤维直径为0.1-10μm，重量为10-200g/m2。
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