CN111690137A - 一种特种可消毒重复使用熔喷布材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特种可消毒重复使用熔喷布材料及其制备方法，属于环境过滤技术领域，所述熔喷布材料以纤维级聚苯硫醚、氢氧化钠、一卤苯、水和N‑甲基吡咯烷酮为原料聚合为聚苯硫醚树脂，再经挤出工艺和熔喷法制得，其中一卤苯为一氯苯、苯甲醇、苯酚和碘苯中的任意一种，纤维级聚苯硫醚为硫封端的纤维级聚苯硫醚；本发明利用纤维级聚苯硫醚和第三单体一卤苯的作用极大地提高了聚苯硫醚熔喷布材料的流动性，同时不影响可纺性和耐温性，得到的聚苯硫醚熔喷布材料稳定性好，用本发明的熔喷布材料制备的口罩过滤效果好，重复使用率高。
Description
技术领域
本发明涉及环境过滤技术领域，尤其涉及一种特种可消毒重复使用熔喷布材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着SARS、H1N1、NCP等病毒的流行，同时空气中的有害物质增加，雾霾越来越严重，传统的一次性口罩也无法满足人们对病毒的隔离需求，而且，聚丙烯熔喷材料在使用过程中会老化，并不能长期使用。同时大量的一次性口罩导致了环保处理问题严重，可重复消毒使用熔喷布材料的出现，可大大减少一次性口罩对环境的污染。
聚苯硫醚是上世纪60年代由菲利普斯实现工业化生产的特种工程树脂，具有耐高温、防辐射、自阻燃、高强度高模量等特点,其综合性能优越，广泛应用于汽车、环保、军工、航空航天等领域。同时聚苯硫醚制成的熔喷非织造布具有优良的耐高温、阻燃性能、耐化学腐蚀性能及优良的过滤性能，并且聚苯硫醚在200℃以下几乎不溶于任何有机溶剂，是一种比较优异可重复使用熔喷布材料。但是聚苯硫醚用于熔喷工艺有较多的难度，熔喷加工工艺相对于一般的聚丙烯熔喷料加工温度高40～80℃，在熔喷加工工艺过程中由于聚苯硫醚的分子量比较高，熔融状态下流动性差，导致聚苯硫醚树脂的可加工性能变差，极易堵塞喷丝孔，给后续非织造布加工造成极大困难；如果选择普通低分子量的聚苯硫醚，在熔喷加工过程中由于有较多低分子量的树脂容易发生交联和碳化。
美国专利US6110589介绍了一种聚苯硫醚熔喷纤维及非织造布的制造方法。该方法通过在聚苯硫醚中加入适量的聚丙烯来改善聚苯硫醚的可纺性，聚丙烯的添加量为1～40％。结果表明，在聚苯硫醚中加入5％以上聚丙烯时能显著提高PPS的流动可纺性，喷丝孔清洁且无堵塞现象。聚丙烯的加入虽然改善了聚苯硫醚的加工性能，但导致聚苯硫醚非织造布的耐温性和尺寸稳定性等大大降低。
因此，如何在改善聚苯硫醚的流动性的同时保证制得的熔喷布材料性能不受影响仍然是一大技术难题，基于此，现提供一种特种可消毒重复使用熔喷布材料及其制备方法。
发明内容yao
本发明的目的在于：提供一种特种可消毒重复使用熔喷布材料及其制备方法，利用纤维级聚苯硫醚和第三单体一卤苯的作用极大地提高了聚苯硫醚熔喷材料的流动性，同时不影响可纺性和耐温性，得到的聚苯硫醚熔喷材料稳定性好，用本发明的熔喷布材料制备的口罩过滤效果好，重复使用率高。
本发明采用的技术方案如下：
为实现上述目的，本发明提供一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，所述熔喷布材料由纤维级聚苯硫醚、氢氧化钠、一卤苯、水和N-甲基吡咯烷酮为原料聚合为聚苯硫醚树脂后经挤出造粒工艺制得。
作为优选，所述一卤苯为一氯苯、苯甲醇、苯酚和碘苯中的任意一种。
作为优选，所述纤维级聚苯硫醚的重均分子量为10000～45000，熔融粘度为100～300Pa.s。
作为优选，所述纤维级聚苯硫醚为硫封端的纤维级聚苯硫醚。由于注塑级和涂料级的聚苯硫醚开环聚合后熔喷成丝容易断裂，导致性能降低，使得熔喷布在使用过程中过滤效果逐渐下降，重复使用效果不好，而硫封端后的纤维级聚苯硫醚活性更高，使得在加入了第三单体一卤苯后分子链更容易链接，熔喷成丝后过滤效果更优异。
本发明还提供一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，包含以下制备步骤：
(1)投料：将N-甲基吡咯烷酮加入反应釜中，再将纤维级聚苯硫醚树脂、氢氧化钠、一卤苯、水依次投入反应釜中，然后通入氮气置换6～10次，氮气置换压力1～5bar，开启搅拌；
(2)开环聚合：将步骤(1)所得体系的反应釜温度升温至250～270℃，恒温1～6h；
(3)降温：在步骤(2)恒温结束后将反应体系降温至190～230℃，并将该体系温度保持在190～230℃；
(4)升温再聚合：将步骤(3)得到的开环聚合反应体系再次升温至250～280℃，将水缓慢加入反应釜中，将反应釜温度保持在250～280℃，反应1～10小时；
(5)分离干燥：反应结束后以3～5℃/min的降温速率降至200℃以下，采用离心机分离出产物，经过滤、洗涤、干燥后得到聚苯硫醚树脂；
(6)热处理：将干燥得到的聚苯硫醚树脂在105℃～150℃温度下热处理10～60min，然后升温至150～200℃下热处理10～60min，热处理后可以使聚苯硫醚熔喷布材料具有良好的韧性和抗氧化性能；
(7)熔融挤出：将步骤(6)处理后的聚苯硫醚树脂用双螺杆挤出机加过滤网造粒得到熔喷材料。
作为优选，所述步骤(1)中，各物料的摩尔比为，纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一卤苯：水：N-甲基吡咯烷酮＝1:(0.10～0.30)：(0.01～0.05)：(0.1～0.5)：(2～11)。
作为优选，所述步骤(2)中，反应釜升温速率为0.8～3℃/min，所述步骤(3)中反应体系降温速率为2～3℃/min。
作为优选，所述步骤(4)中，加入的水为超纯水、蒸馏水或者去离子水，加入量为1.5～10.5摩尔。
作为优选，所述步骤(4)中，水的加入速率为0.2～0.5kg/min，反应压力控制在0.5～10MPa之内。
作为优选，所述步骤(7)中，双螺杆挤出机各区温度控制在260～350℃之内，过滤网目数为100～1500目。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过引入第三单体一卤苯与开环的纤维级聚苯硫醚大分子接枝形成流动性较好的熔喷专用材料，可使纤维级树脂的分子量均衡下降，使熔融指数升高至500～2000g/10min之间，提高了纤维级聚苯硫醚的流动性，使熔喷布材料更易于熔喷成形，同时不影响可纺性和耐温性，得到的聚苯硫醚熔喷布稳定性好。
2.本发明采用纤维级聚苯硫醚为原料合成聚苯硫醚熔喷材料，分子量在10000～45000，熔喷成丝后过滤效果优异，且树脂杂质含量低，制备熔喷布时不易堵熔喷布设备模头，提高了生产效率，同时降低了设备故障率。
3.由于注塑级和涂料级的聚苯硫醚开环聚合后熔喷成丝容易断裂，导致性能降低，使得熔喷布在使用过程中过滤效果逐渐下降，重复使用效果不好，本发明优选采用硫封端后的纤维级聚苯硫醚，其活性更高，使得在加入了第三单体一卤苯后分子链更容易链接，在熔喷成丝后过滤效果更优异。
4.用本发明熔喷布材料制备的过滤口罩，在佩戴口罩后，通过酒精喷洒、热水浸泡、84消毒液浸泡的方式处理后再重复使用，其过滤性能仍然保持稳定，提高了口罩循环使用次数，大大减少了环保压力和使用成本，并且聚合体系单一，聚合体系反应溶剂易回收，降低了回收难度，间接的也减少一次性口罩对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，所述熔喷布材料由纤维级聚苯硫醚、氢氧化钠、一卤苯、水和N-甲基吡咯烷酮为原料聚合为聚苯硫醚树脂后经挤出造粒工艺制得；其中，所述一卤苯为一氯苯、苯甲醇、苯酚和碘苯中的任意一种；所述纤维级聚苯硫醚为硫封端的纤维级聚苯硫醚。
实施例2
基于实施例1，本实施例提供一种可重复使用的熔喷材料的制备方法，包含以下制备步骤：
(1)投料：将N-甲基吡咯烷酮加入5L的316L不锈钢高压釜中，再将纤维级聚苯硫醚树脂、氢氧化钠、苯酚、水依次投入脱水釜中，然后通入氮气置换8次，氮气置换压力5bar，开启搅拌；其中，纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.03：0.2：2.5；
(2)开环聚合：将步骤(1)该体系釜温从常温以0.8～3℃/min的升温速率升温至250～270℃恒温5h；
(3)降温：将步骤(2)恒温结束后的反应体系以2～3℃/min的降温速率降至190～230℃，将该体系温度保持在190～230℃；
(4)蒸馏水投料：当步骤(3)开始恒温时将蒸馏水加入高压滴加装置中，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门；
(5)升温再聚合：将步骤(3)得到的开环聚合反应液继续升温至250～280℃，将高压滴加装置内的5摩尔的蒸馏水以0.2～0.5kg/min流速缓慢加入反应釜中，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，将反应釜温度保持在250～280℃，反应压力控制在0.5～10MPa之内，反应5个小时；
(6)步骤(5)反应恒温结束后以3～5℃/min的降温速率降至200℃以下，采用离心机分离出产物；
(7)经过滤、洗涤、干燥、得到聚苯硫醚树脂；
(8)将干燥得到的聚苯硫醚树脂转入带有搅拌翼的加热装置，设定温度130℃下热处理50min，然后升温至180℃下热处理50min；
(9)将步骤(8)处理后的聚苯硫醚树脂用双螺杆挤出机加过滤网造粒得到熔喷材料，其中，双螺杆挤出机各区温度控制在260～350℃之内，过滤网目数为100～1500目；
(10)将熔喷材料通过计量泵精确计量送给喷丝组件，在高速高压热空气流的作用制备得到1.4μm超细纤维，在收集装置上形成熔喷布。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.03：0.5：2.5，其余操作步骤相同。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.05：0.2：6，其余操作步骤相同。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.01：0.5：6，其余操作步骤相同。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.1：0.02：0.3：10，其余操作步骤相同。
实施例7
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯酚：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.03：0.3：10，其余操作步骤相同。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.05：0.2：2.5，其余操作步骤相同。
实施例9
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.03：0.5：2.5，其余操作步骤相同。
实施例10
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.05：0.2：6，其余操作步骤相同。
实施例11
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.01：0.5：6，其余操作步骤相同。
实施例12
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.1：0.02：0.3：10，其余操作步骤相同。
实施例13
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一氯苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.03：0.3：10，其余操作步骤相同。
实施例14
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.03：0.2：2，其余操作步骤相同。
实施例15
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.03：0.5：2.5，其余操作步骤相同。
实施例16
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.04：0.2：3，其余操作步骤相同。
实施例17
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.02：0.5：7，其余操作步骤相同。
实施例18
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.1：0.02：0.3：8，其余操作步骤相同。
实施例19
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：苯甲醇：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.03：0.3：9，其余操作步骤相同。
实施例20
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.02：0.2：2.5，其余操作步骤相同。
实施例21
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.2：0.01：0.5：2.5，其余操作步骤相同。
实施例22
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.04：0.2：4，其余操作步骤相同。
实施例23
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.01：0.5：4，其余操作步骤相同。
实施例24
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.1：0.02：0.3：8，其余操作步骤相同。
实施例25
本实施例与实施例2的不同之处在于，投入原料纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：碘苯：水：N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1：0.3：0.03：0.3：8，其余操作步骤相同。
试验例
对本发明的熔喷布材料制备得到熔喷布过滤口罩进行检测，检测以不同的一卤苯制备得到的口罩对直径75纳米的微小颗粒的过滤效果，同时在佩戴口罩分别10小时、20小时、50小时、100小时后，通过酒精喷洒、热水浸泡或84消毒液浸泡的方式处理后，再次测试过滤效果，结果如表一所示。
表一、用本发明的熔喷布材料制备得到过滤口罩的性能检测数据
从表一的数据可以看出，以发明的熔喷布材料制得的口罩具有较高的重复使用次数，长时间佩戴后仍能保持较高的过滤效果，其过滤性能稳定，同时以硫封端的纤维级聚苯硫醚、氢氧化钠、一氯苯、水和N-甲基吡咯烷酮为原料制备的熔喷布过滤效果最佳，过滤直径75纳米的微小颗粒可以达到97％以上的过滤效果，在佩戴口罩10小时、20小时、50小时、100小时后过滤性能仍然保持稳定，过滤效果分别达到96.7％、96％、94.6％、94％。
此外，由本发明材料制得的熔喷布热变形温度为262～263℃(在1.82MPa负荷下的热变形温度)，耐温性好；横向收缩率为0.2％，纵向收缩率为0.45％，尺寸稳定性好。
通过对比实验证明：本发明在加入一卤苯聚合后，聚苯硫醚的分子量从45000～50000下降到18000～22000，熔指从50～100g/10min提高到1400～1600g/10min，可见在加入一卤苯聚合后，树脂的流动性得到提高，可加工性能好，具有更好的可纺性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，其特征在于，所述熔喷布材料由纤维级聚苯硫醚、氢氧化钠、一卤苯、水和N-甲基吡咯烷酮为原料聚合为聚苯硫醚树脂后经挤出造粒工艺制得。
2.根据权利要求1所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，其特征在于，所述一卤苯为一氯苯、苯甲醇、苯酚和碘苯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，其特征在于，所述纤维级聚苯硫醚的重均分子量为10000～45000，熔融粘度为100～300Pa.s。
4.根据权利要求1所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料，其特征在于，所述纤维级聚苯硫醚为硫封端的纤维级聚苯硫醚。
5.基于权利要求1～4任一项所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，包含以下制备步骤：
(1)投料：将N-甲基吡咯烷酮加入反应釜中，再将纤维级聚苯硫醚树脂、氢氧化钠、一卤苯、水依次投入反应釜中，然后通入氮气置换6～10次，氮气置换压力1～5bar，开启搅拌；
(2)开环聚合：将步骤(1)所得体系的反应釜温度升温至250～270℃，恒温1～6h；
(3)降温：在步骤(2)恒温结束后将反应体系降温至190～230℃，并将该体系温度保持在190～230℃；
(4)升温再聚合：将步骤(3)得到的开环聚合反应体系再次升温至250～280℃，将水缓慢加入反应釜中，将反应釜温度保持在250～280℃，反应1～10小时；
(5)分离干燥：反应结束后降温至200℃以下，采用离心机分离出产物，经过滤、洗涤、干燥后得到聚苯硫醚树脂；
(6)热处理：将干燥得到的聚苯硫醚树脂在105℃～150℃温度下热处理10～60min，升温至150～200℃下热处理10～60min；
(7)熔融挤出：将步骤(6)处理后的聚苯硫醚树脂用双螺杆挤出机加过滤网造粒得到所述的熔喷布材料。
6.根据权利要求5所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，各物料的摩尔比为，纤维级聚苯硫醚：氢氧化钠：一卤苯：水：N-甲基吡咯烷酮＝1:(0.10～0.30)：(0.01～0.05)：(0.1～0.5)：(2～11)。
7.根据权利要求5所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应釜升温速率为0.8～3℃/min，所述步骤(3)中反应体系降温速率为2～3℃/min。
8.根据权利要求5所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入的水为超纯水、蒸馏水或者去离子水，加入量为1.5～10.5摩尔。
9.根据权利要求5所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，水的加入速率为0.2～0.5kg/min，反应压力控制在0.5～10MPa之内。
10.根据权利要求5所述的一种特种可消毒重复使用熔喷布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，双螺杆挤出机各区温度控制在260～350℃之内，过滤网目数为100～1500目。
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