JP7042330B2 - 防汚塗膜及びその製造方法、防汚塗膜付き接水構造物、並びに防汚テープ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の要旨は以下のとおりである。
本発明は、以下の[1]~[14]に関する。
[1]バインダー(A)、及び生物忌避剤(B)を含有し、表面にリブレット構造を有する防汚塗膜であって、
前記生物忌避剤(B)が、銅ピリチオン、亜鉛ピリチオン、4-ブロモ-2-(4-クロロフェニル)-5-(トリフルオロメチル)-1H-ピロール-3-カルボニトリル、及び4,5-ジクロロ-2-n-オクチル-4-イソチアゾリン-3-オンからなる群より選択される1種以上を含有する、防汚塗膜。
[2]バインダー形成成分(a)及び前記生物忌避剤(B)を含有する防汚塗料組成物より形成される、[1]に記載の防汚塗膜。
[3]前記バインダー形成成分(a)が硬化性オルガノポリシロキサンを含有する、[2]に記載の防汚塗膜。
[4]前記防汚塗膜及び/又は前記防汚塗料組成物中に、さらにスリップ剤(C)を含有する、[1]~[3]のいずれかに記載の防汚塗膜。
[5]前記スリップ剤(C)が、シリコーンオイル(C1)、及び親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を含有する重合体(C2)からなる群より選択される1種以上を含有する、[4]に記載の防汚塗膜。
[6]前記リブレット構造が溝構造を有する、[1]~[5]のいずれかに記載の防汚塗膜。
[7]前記リブレット構造のリブレット高さが1~100μmである、[1]~[6]のいずれかに記載の防汚塗膜。
[8]前記防汚塗膜及び/又は前記防汚塗料組成物中に、さらに無機充填剤(D)を含有する、[1]~[7]のいずれかに記載の防汚塗膜。
[9]前記無機充填剤(D)がシリカを含有し、該シリカが前記硬化性オルガノポリシロキサンとの混練物として前記防汚塗料組成物に配合されてなる、[8]に記載の防汚塗膜。
[10]前記生物忌避剤(B)が、銅ピリチオン、及び亜鉛ピリチオンからなる群より選択される1種以上を含有する、[1]~[9]のいずれかに記載の防汚塗膜。
[11][1]~[10]のいずれかに記載の防汚塗膜を製造する方法であって、リブレット構造を有する鋳型の表面形状を防汚塗膜の表面に転写する方法、又はリブレット構造を有する基材若しくは塗膜の上に防汚塗膜を形成する方法により、防汚塗膜の表面にリブレット構造を形成する、防汚塗膜の製造方法。
[12]接水構造物の少なくとも一部の表面に[1]~[10]のいずれかに記載の防汚塗膜を有する、防汚塗膜付き接水構造物。
[13][1]~[10]のいずれかに記載の防汚塗膜からなる防汚層と、粘着層とを有する防汚テープであって、該防汚層と該粘着層とが、直接又は任意の中間層を介して積層されてなり、該防汚層の少なくとも該粘着層側と反対側の面にリブレット構造を有する、防汚テープ。
[14][13]に記載の防汚テープを製造する方法であって、
リブレット構造のネガ構造を有する鋳型を用いて、防汚層の表面に鋳型の表面形状を転写する工程、又はリブレット構造を有する基材層を形成し、該基材層上に防汚層を形成することにより、防汚層の基材層側と反対側の表面にリブレット構造を形成する工程を有する、防汚テープの製造方法。
本発明の防汚塗膜は、バインダー(A)、及び生物忌避剤(B)を含有し、表面にリブレット構造を有することを特徴とする。
リブレット構造としては、例えば特表2011-530443号公報に記載されているような溝構造、特表2012-508128号公報に記載されているような特定の周期的パターンを有する構造などが挙げられ、構造形成の容易さの観点から溝構造を有するものが好ましい。
本発明の防汚塗膜は、バインダー形成成分(a)、及び前記生物忌避剤(B)を含有する防汚塗料組成物(以下、単に「塗料組成物」ともいう。)より形成されることが好ましい。
本発明の防汚塗膜は、塗膜の骨格を形成することを目的として、バインダー(A)を含有する。
本発明に係る防汚塗料組成物は、塗膜中にバインダー(A)として含有される成分として、バインダー形成成分(a)を含有することが好ましい。
防汚塗料組成物に含有されるバインダー形成成分(a)は、塗膜中でバインダー(A)を形成するものであって、後述の生物忌避剤(B)が塗膜表面から溶出することを可能とするものであればよく、反応硬化型、熱可塑性のいずれであってもよい。
本発明の防汚塗膜に含有されるバインダー(A)がシリコーン樹脂系バインダーである場合、本発明に係る防汚塗料組成物は、通常バインダー形成成分(a)として硬化性オルガノポリシロキサンを含有する。すなわち、バインダー形成成分(a)が硬化性オルガノポリシロキサンを含有することが好ましい。
R11及びR13における炭素数2~16のアルケニル基としてはは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれでもよく、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ペンテニル基、ヘプテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基、デセニル基、及びドデセニル基等が挙げられる。
R11及びR13における炭素数7~16のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、2-フェニルエチル基、2-ナフチルエチル基、及びジフェニルメチル基等が挙げられる。
R11及びR13における炭素数1~16のハロゲン化アルキル基としては、例えば、前記アルキル基に含まれる水素原子の一部又は全部がフッ素原子、塩素原子、臭素原子、及びヨウ素原子等のハロゲン原子に置き換えられた基が挙げられる。
また、式(A1)におけるR13は、水素原子、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アリール基が好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基、及びフェニル基がより好ましく、メチル基、エチル基、及びフェニル基が更に好ましく、メチル基、及びフェニル基がより更に好ましい。
なお、複数存在するR13はそれぞれ同一でも異なっていてもよい。また、R11が複数存在するとき、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
R12における加水分解性基としては、例えば、オキシム基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基、アミド基、及びアミノオキシ基等が挙げられる。
R12におけるオキシム基としては、炭素数が1~10のオキシム基が好ましく、例えば、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基、ジエチルケトオキシム基、及びメチルイソプロピルケトオキシム基等が挙げられる。
R12におけるアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、メトキシエトキシ基、及びエトキシエトキシ基等が挙げられる。
R12におけるアルケニルオキシ基としては、炭素数3~10のアルケニルオキシ基が好ましく、例えば、イソプロペニルオキシ基、イソブテニルオキシ基、及び1-エチル-2-メチルビニルオキシ基等が挙げられる。
なお、本明細書において、1級アミノ基とは、-NH2で表される基であり、2級アミノ基とは、-NH2の1つの水素原子がアルキル基等で置換された基を意味し、3級アミノ基とは、-NH2の2つの水素原子がアルキル基等で置換された基を意味する。
なお、複数存在するR12はそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
R12がヒドロキシ基である場合、rは好ましくは1であり、R12がヒドロキシ基以外の置換基である場合、rは好ましくは2である。
式(A1)におけるpは10~10,000を示し、好ましくは100~1,000であり、下記重量平均分子量を満たすように適宜調整することができる。
なお、pは、-(SiR13 2-O)-の平均繰り返し数を意味する。
なお、本明細書において硬化性オルガノポリシロキサンの23℃における粘度は、B型回転粘度計(例えば、型式:BM、東京計器(株)製)により測定した粘度を指す。
なお、本明細書において「塗料組成物の固形分」とは、後述する有機溶剤(J)及び各成分に溶剤として含まれる揮発成分を除いた成分を指し、「塗料組成物の固形分中の含有量」は、塗料組成物を125℃の熱風乾燥機中で1時間乾燥させて得られた固形分中の含有量として算出することができる。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、形成される防汚塗膜の防汚性を高めることを目的として、生物忌避剤(B)を含有する。
生物忌避剤(B)は、水生生物に対して忌避効果を有し、水中への一定の溶出速度を有するものであり、銅ピリチオン、亜鉛ピリチオン、4-ブロモ-2-(4-クロロフェニル)-5-(トリフルオロメチル)-1H-ピロール-3-カルボニトリル(別名:トラロピリル)、及び4,5-ジクロロ-2-n-オクチル-4-イソチアゾリン-3-オン(別名:DCOIT)からなる群より選択される1種以上を含有する。これらの生物忌避剤(B)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、銅ピリチオンとしては、下記式(B1)におけるMがCuである構造を有するもの、及び亜鉛ピリチオンとしては、下記式(B1)におけるMがZnである構造を有するものが挙げられる。
これらの中でも、形成される防汚塗膜からの溶出性に優れる観点、幅広い生物種への防汚性を有する観点、該塗膜の形成容易性、及び該塗膜を貼り付ける場合の作業性の観点、並びに該塗膜の強度や屈曲性を向上させる等観点から、銅ピリチオン、及び亜鉛ピリチオンからなる群より選択される1種以上を含有することが好ましく、適度な溶出速度を有する観点から、銅ピリチオンを含有することがより好ましい。
また、本発明の防汚塗膜中の生物忌避剤(B)の含有量は、形成される防汚塗膜の強度や屈曲性を向上させる等の観点から、好ましくは0.05質量%以上、より好ましくは1質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の生物忌避剤(B)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
前記銅ピリチオン及び亜鉛ピリチオン以外のピリチオン塩としては下記一般式(B1)で表されるものが挙げられる。
生物忌避剤の合計に対する生物忌避剤(B)の含有比率は、好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上、更に好ましくは95質量%以上である。該含有量の上限値は特に限定されず、即ち、100質量%である。
生物忌避剤の合計に対する銅ピリチオン及び亜鉛ピリチオンからなる群より選択される1種以上の含有比率は、形成される防汚塗膜の物性、該塗膜の形成容易性、及び該塗膜を貼り付ける場合の作業性等の観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上、更に好ましくは95質量%以上である。該含有量の上限値は特に限定されず、即ち、100質量%である。
本発明の防汚塗膜は、バインダー(A)、及び生物忌避剤(B)の他に、必要に応じて、スリップ剤(C)、無機充填剤(D)、シランカップリング剤(E)、有機ケイ素架橋剤(F)、硬化触媒(G)、脱水剤(H)、着色顔料(I)、タレ止め剤・沈降防止剤(K)、酵素(L)、難燃剤(M)、及び熱伝導改良剤(N)等を含有していてもよい。
本発明に係る防汚塗料組成物は、バインダー形成成分(a)、及び生物忌避剤(B)の他に、必要に応じて、スリップ剤(C)、無機充填剤(D)、シランカップリング剤(E)、有機ケイ素架橋剤(F)、硬化触媒(G)、脱水剤(H)、着色顔料(I)、有機溶剤(J)、タレ止め剤・沈降防止剤(K)、酵素(L)、難燃剤(M)、及び熱伝導改良剤(N)等を含有していてもよい。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物はスリップ剤(C)を含有してもよい。
スリップ剤(C)は23℃で液状であり、防汚塗膜にスリップ性を付与することで水生生物の防汚塗膜への付着を阻害するものであれば、特に制限されない。本発明の防汚塗膜がスリップ剤(C)を含有する場合、該塗膜を形成する際の作業性、及びリブレット構造のネガ構造を有する鋳型との離型性を改善する効果も得られる。
このようなスリップ剤(C)としては、防汚塗膜の防汚性の観点、及び該塗膜を形成する際の作業性を改善する観点から、シリコーンオイル(C1)、及び親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を含有する重合体(C2)からなる群より選択される1種以上を含有することが好ましく、防汚塗膜から生物忌避剤の溶出を抑制する観点から、シリコーンオイル(C1)を含有することがより好ましい。
また、防汚塗膜の形成容易性、リブレット構造のネガ構造を有する鋳型に対する離型性、並びに基材層、中間層及び粘着層等との層間密着性の観点、塗装時に防汚塗料組成物により塗膜の製造装置が汚染されるのを防ぐ観点、及び防汚塗膜を貼り付ける場合の作業性の観点等から、親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を含有する重合体(C2)を含有することがより好ましい。これらのスリップ剤(C)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
シリコーンオイル(C1)はポリマー主鎖にポリオルガノシロキサンを含有するオイルであり、下記式(C1)で表されるシリコーンオイルが好ましい。
ヘテロ原子としては酸素原子、窒素原子、及び硫黄原子等が挙げられる。
また、ヘテロ原子を有する基としては、例えば、エーテル基、チオエーテル基、エステル基、アミノ基、アミド基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、及びチオール基等が挙げられる。構造中にヘテロ原子を有する基を含有するとは、例えばアルキル基である場合には、アルキル基の炭素-炭素結合の間にヘテロ原子を有する基が介在する構造を有するもの、又はアルキル基の水素原子がヘテロ原子を有する基で置換されたものが挙げられる。ヘテロ原子を有する基は、1種でも、又は2種以上を含有していてもよく、ヘテロ原子を有する基が複数存在する場合は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
複数存在するR31及びR32は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
R31及びR32がアルキル基のみで構成されたシリコーンオイル(C1)としては、複数存在するR31及びR32が、全てメチル基で構成されたもの、並びにメチル基及びメチル基以外のアルキル基で構成されたものが好ましく、全てメチル基で構成されたもの、並びにメチル基及びエーテル基を有するアルキル基で構成されたものがより好ましい。
以降、R31及びR32が、全てメチル基で構成されるシリコーンオイル(C1)を「ポリジメチルシロキサン(無変性)」と呼称する。
-R34(C2H4O)a(C3H6O)bR35
(ここで、R34は炭素数1~20のアルキレン基を示し、R35は炭素数1~20のアルキル基を示し、a及びbはそれぞれ独立に0~30の整数を示し、a+bは1以上の整数である。)
以降、R31及びR32がメチル基及びエーテル基を有するアルキル基によって構成されるシリコーンオイル(C1)を「エーテル変性ポリジメチルシロキサン」と呼称する。
以降、R31及びR32がメチル基及びフェニル基で構成されるシリコーンオイル(C1)を「フェニル変性ポリジメチルシロキサン」と呼称する。
複数存在するR33は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
-R36(C2H4O)a(C3H6O)bR37-
(R36及びR37はそれぞれ独立に炭素数1~10のアルキレン基を示し、a及びbはそれぞれ独立に0~30の整数を示し、a+bは1以上の整数である。)
なお、本発明において、「炭化水素基」とは、特にことわりのない限り、炭素及び水素のみからなる基を意味するものであり、飽和又は不飽和の、直鎖状、及び分岐鎖状脂肪族基、脂環式基、並びに芳香族基を含む。
なお、本明細書において、シリコーンオイル(C1)の23℃における粘度は、B型回転粘度計により測定した粘度を指す。
本発明の防汚塗膜がシリコーンオイル(C1)を含有する場合、該防汚塗膜中のシリコーンオイル(C1)の含有量は、防汚塗膜の防汚性を向上させる観点、防汚塗膜から生物忌避剤の溶出を抑制する観点、及び該塗膜を形成する際の作業性を改善する観点等から、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上、更に好ましくは3質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中のシリコーンオイル(C1)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を含有する重合体(C2)(以下、重合体(C2)ともいう。)は、下記式(I)で表される不飽和単量体(c21)、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート(c22)、4-(メタ)アクリロイルモルフォリン(b23)及びビニルピロリドン(c24)からなる群より選択される1種以上の親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を有する重合体(C2)を含有することが好ましい。
これらの中でも、本発明の防汚塗膜が重合体(C2)を含有する場合、下記式(I)で表される不飽和単量体(c21)に由来する構成単位を有する重合体(C2)を含有することが、防汚塗膜の防汚性を向上させる観点、防汚塗膜の形成容易性、リブレット構造のネガ構造を有する鋳型に対する離型性、並びに基材層、中間層、粘着層等との層間密着性の観点、塗装時に防汚塗料組成物により塗膜製造装置が汚染されるのを防ぐ観点等から好ましい。
R4がこのような置換基であることで、重合体(C2)が好ましい親水性を示し、形成される防汚塗膜に優れた防汚性を付与することができる。なお、R4が水素原子及び炭素原子以外のヘテロ原子を有する基である場合、防汚性が低下する場合がある。
式(I)における、nは0~50の整数であり、好ましくは0~20の整数であり、より好ましくは0である。
なお、本明細書において、2以上の異なる繰り返し単位を[ ]間に並列記載している場合、それらの繰り返し単位が、それぞれランダム状、交互状又はブロック状のいずれの形及び順序で繰り返されていてもよいことを示す。つまり、例えば、式-[X3-Y3]-(ただしX、Yは繰り返し単位を示す)では、-XXYXYY-のようなランダム状でも、-XYXYXY-のような交互状でも、-XXXYYY-又は-YYYXXX-のようなブロック状でもよい。
なお、X1がエステル結合又はアミド結合である場合、カルボニル炭素が、R1が結合する炭素原子と結合することが好ましい。
R2はエチレン基又はプロピレン基を示す。なお、mが2以上の整数である場合、複数存在するR2はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、R2の少なくとも1つはエチレン基であることが好ましい。R2はエチレン基であることがより好ましい。
mは1~50の整数を示し、1~15の整数であることが好ましく、2~14の整数であることがより好ましく、3~13の整数であることが更に好ましい。
R4’は水素原子又はメチル基を示す。mが1であるとき、R4’は水素原子又はメチル基であることが好ましく、mが2以上の整数であるとき、メチル基であることが好ましい。
なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート又はメタクリレート」を意味する表記であり、他の類似の表記も同様の意味である。
テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート(c22)としては、テトラヒドロフルフリルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレートが好ましく、テトラヒドロフルフリルアクリレートがより好ましい。
4-(メタ)アクリロイルモルフォリン(c23)としては、4-アクリロイルモルフォリン、4-メタクリロイルモルフォリンが好ましく、4-アクリロイルモルフォリンがより好ましい。
ビニルピロリドン(c24)としては、1-ビニル-2-ピロリドンの他に、3-アセチル-1-ビニルピロリジン-2-オン、3-ベンゾイル-1-ビニルピロリジン-2-オン等が挙げられる。これらの中でも、ビニルピロリドン(b24)としては、1-ビニル-2-ピロリドン(N-ビニル-2-ピロリドンともいう。)が好ましい。
なお、重合体(C2)中の不飽和単量体(c21)、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート(c22)、4-(メタ)アクリロイルモルフォリン(c23)、及びビニルピロリドン(c24)からなる群より選択される1種以上に由来する構成単位の含有量(質量)の比率は、重合反応に用いる前記単量体(c21)~(c24)の仕込み量(質量)の比率と同じものとしてみなすことができる。
本発明において、重合体(C2)は、不飽和単量体(c21)、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート(c22)、4-(メタ)アクリロイルモルフォリン(b23)、及びビニルピロリドン(c24)からなる群より選択される1種以上の不飽和単量体に由来する構成単位と、更に必要に応じて更に1種以上のその他の不飽和単量体(c25)に由来する構成単位とを有する共重合体であることが好ましい。
その他の不飽和単量体(c25)としては、下記式(IV)で表される不飽和単量体(c25-1)を含有することが好ましい。
なお、X2がエステル結合又はアミド結合であるとき、カルボニル炭素が、R41が結合する炭素原子と結合することが好ましい。
オルガノポリシロキサン基含有不飽和単量体(c25-2)としては市販のものを用いることができ、例えば、JNC(株)製のサイラプレーンTM-0701T(トリス(トリメチルシロキシ)シリルプロピルメタクリレート)、サイラプレーンFM-0711(メタクリル基含有ジメチルポリシロキサン、数平均分子量1,000)、及びサイラプレーンFM-0721(メタクリル基含有ジメチルポリシロキサン、数平均分子量5,000)等が挙げられる。
その他の不飽和単量体(c25)として、オルガノポリシロキサン基含有不飽和単量体(c25-2)を含むと、形成される防汚塗膜の防汚性を向上させることができるが、場合によっては塗膜の下地接着性を低下させるため、防汚塗膜を形成する下地の種類により適切に調整することが必要である。
重合体(C2)の重量平均分子量(Mw)が上記範囲にあると、形成される塗膜に良好な防汚性を付与することができる点や防汚塗膜の形成容易性の点で好ましい。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の重合体(C2)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明において、重合体(C2)は単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、該塗料組成物の流動性、及びチキソトロピー性を向上させることを目的として、無機充填剤(D)を含有してもよい。
本発明の防汚塗膜、及び本発明に係る防汚塗料組成物が無機充填剤(D)を含有する場合、前述のとおり防汚塗料組成物の流動性、及びチキソトロピー性が良好になり、垂直塗装面等に対しても充分な厚さの塗膜を少ない塗装回数で形成できる。更に本発明の防汚塗膜における硬さ、引張強さ、及び伸び等の物性をバランスよく向上させることができる。
無機充填剤(D)としては、例えば、シリカ、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、カリ長石、酸化亜鉛、カオリン、アルミナホワイト、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫化亜鉛、及びガラス短繊維等が挙げられる。これらの無機充填剤は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
シリカとしては、例えば、湿式法シリカ(水和シリカ)、乾式法シリカ(フュームドシリカ、無水シリカ)等の親水性シリカ(表面未処理シリカ)を用いることができる。また、前記シリカの表面を疎水処理した疎水性シリカ、具体的には、疎水性湿式法シリカ、疎水性フュームドシリカ等を用いることもできる。これらのシリカは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、前記乾式法シリカに特に制限はないが、例えば、水分含量が1.5質量%以下、嵩密度が50~100g/L、1次粒子径が8~20μm、比表面積が10m2/g以上の乾式法シリカが好ましい。
前記疎水性フュームドシリカに特に制限はないが、例えば、1次粒子径が5~50nm、嵩密度が50~100g/L、比表面積が10m2/g以上の疎水性フュームドシリカが好ましい。なお、疎水性フュームドシリカについて後述する加熱処理を行った場合、熱処理後の疎水性フュームドシリカの表面に吸着している水分含量が低下する場合がある。その場合の疎水性フュームドシリカの水分含量は、好ましくは0.2質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下、更に好ましくは0.05~0.1質量%である。
シリカと硬化性オルガノポリシロキサンとを加熱処理する方法としては、例えば、常圧下又は減圧下において、好ましくは100℃以上、配合成分の分解温度以下、より好ましくは100~300℃、更に好ましくは140~200℃で、好ましくは3~30時間処理する方法が挙げられる。
シリカと硬化性オルガノポリシロキサンとの混練物を製造する方法としては、例えば、特開2004-182908号公報に記載されている方法を挙げることができる。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の無機充填剤(D)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、リブレット構造のネガ構造を有する鋳型に対する離型性、並びに基材層、中間層及び粘着層等との層間密着性を向上させることを目的として、後述する有機ケイ素架橋剤(F)を除くシランカップリング剤(E)を含んでいてもよい。
シランカップリング剤(E)としては、例えば、下記式(E1)で表される化合物を用いることが好ましい。
R21及びR22における炭素数1~10のアルキル基、R22における炭素数2~10のアルケニル基、及び炭素数6~10のアリール基としては、前記式(A1)におけるR11及びR13で例示したもののうち、対応する炭素数のものが同様に挙げられる。
複数存在するR21は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
式(E1)におけるwは、2又は3の整数であり、好ましくは3である。
シランカップリング剤(E)としては、上記式(E1)で表される化合物の部分縮合物を用いてもよい。シランカップリング剤(E)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中のシランカップリング剤(E)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、防汚塗膜の硬化性及び強度を向上させることを目的として、有機ケイ素架橋剤(F)を含有してもよい。
有機ケイ素架橋剤(F)は、該塗料組成物の貯蔵安定性、湿気による塗料表面(液面)の皮張り防止性、及び塗装する場合の製造安定性を向上させる観点から、下記式(F1)で表される化合物、及び/又はその部分縮合物であることが好ましい。
式(F1)中、R51は、炭素数1~6の炭化水素基を示し、Yは、それぞれ独立に、加水分解性基を示し、dは0~2の整数を示す。
なお、dが2であるとき、複数存在するR51は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
式(F1)におけるYは、それぞれ独立に、加水分解性基を示し、加水分解性基としては前記式(A1)において例示した加水分解性基が挙げられる。これらの中でも、アルコキシ基及びオキシム基が好ましい。該アルコキシ基としては、メトキシ基、及びエトキシ基が好ましい。なお、複数存在するYはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
式(F1)におけるdは0~2の整数を示し、防汚塗膜の硬化性及び膜強度を向上させる観点から、0が好ましい。
有機ケイ素架橋剤(F)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の有機ケイ素架橋剤(F)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、形成される塗膜の硬化速度を向上させ、塗膜強度を向上させることを目的として、硬化触媒(G)を含有してもよい。
硬化触媒(G)としては、例えば、特開平4-106156号公報に記載された硬化触媒を挙げることができる。
具体的には、ナフテン酸錫、オレイン酸錫等のカルボン酸錫類;
ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫アセトアセトネート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオレート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジメトキシド、ジブチル錫ジペンタノエート、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫ジネオデカノエート、ジオクチル錫ジネオデカノエート、ビス(ジブチルスズラウレート)オキサイド、ジブチルビス(トリエトキシシロキシ)錫、ビス(ジブチルスズアセテート)オキサイド、ジブチル錫ビス(エチルマレート)及びジオクチル錫ビス(エチルマレート)等の錫化合物類;
テトライソプロポキシチタン、テトラ-N-ブトキシチタン、テトラキス(2-エチルヘキソキシ)チタン、ジプロポキシビス(アセチルアセトナト)チタン、チタニウムイソプロポキシオクチルグリコール等のチタン酸エステル類又はチタンキレート化合物;
ナフテン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、亜鉛-2-エチルオクトエート、鉄-2-エチルヘキソエート、コバルト-2-エチルヘキソエート、マンガン-2-エチルヘキソエート、ナフテン酸コバルト、アルコキシアルミニウム化合物等の有機金属化合物類;
酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、及びシュウ酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸塩類等が挙げられる。
硬化触媒(G)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る防汚塗料組成物が硬化触媒(G)を含有する場合、該塗料組成物の固形分中の硬化触媒(G)の含有量は、形成される塗膜の硬化速度を向上させる観点、及び該塗料組成物を調製後の可使時間とのバランスを良好にする観点から、好ましくは0.001~10質量%、より好ましくは0.01~1質量%である。
本発明の防汚塗膜中の硬化触媒(G)の含有量の好ましい範囲は、前記塗料組成物の固形分中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、該塗料組成物の貯蔵安定性を向上させることを目的として、脱水剤(H)を含有してもよい。
脱水剤(H)としては、例えば、「モレキュラーシーブ」の一般名称で知られるゼオライト、多孔質アルミナ、及びオルトギ酸アルキルエステル等のオルトエステル、オルトホウ酸、イソシアネート等を用いることができる。
脱水剤(H)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る防汚塗料組成物が脱水剤(H)を含有する場合、該塗料組成物の固形分中の脱水剤(H)の含有量は、該塗料組成物の貯蔵安定性、湿気による塗料表面(液面)の皮張り防止性、及び塗装する場合の製造安定性を向上させる観点から、好ましくは0.1~10質量%、より好ましくは0.5~5質量%以上である。
本発明の防汚塗膜中の脱水剤(H)の含有量の好ましい範囲は、前記塗料組成物の固形分中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、該防汚塗膜及び該塗料組成物の意匠性及び視認性を向上させることを目的として、無機充填剤(D)を除く着色顔料(I)を含有してもよい。
着色顔料(I)としては、例えば、カーボンブラック、弁柄(赤色酸化鉄)、チタン白(酸化チタン)、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄等の無機系着色顔料や、ナフトールレッド、フタロシアニンブルー等の有機系着色顔料が挙げられる。なお、着色顔料には、更に染料等の各種着色剤が含まれていてもよい。
着色顔料(I)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜が着色顔料(I)を含有する場合、該防汚塗膜中の着色顔料(I)の含有量は、好ましくは0.5~20質量%である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の着色顔料(I)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明に係る防汚塗料組成物は、該塗料組成物の粘度を低く保ち、スプレー霧化性を向上させることにより塗装作業性を向上させることを目的として、有機溶剤(J)を含有してもよい。
有機溶剤(J)としては、例えば、芳香族炭化水素系有機溶剤、脂肪族炭化水素系有機溶剤、脂環族炭化水素系有機溶剤、ケトン系有機溶剤、及びエステル系有機溶剤等を挙げることができ、これらの中でも芳香族炭化水素系有機溶剤及びケトン系有機溶剤が好ましい。
芳香族炭化水素系有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、及びメシチレン等が挙げられる。
脂肪族炭化水素系有機溶剤としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、及びオクタン等が挙げられる。
脂環族炭化水素系有機溶剤としては、例えば、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、及びエチルシクロヘキサン等が挙げられる。
ケトン系有機溶剤としては、例えば、アセチルアセトン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及び炭酸ジメチル等が挙げられる。
エステル系有機溶剤としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が挙げられる。
有機溶剤(J)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る防汚塗料組成物が有機溶剤(J)を含有する場合、該塗料組成物中の有機溶剤(J)の含有量は、該塗料組成物の粘度に応じて適宜調整することができるが、好ましくは1質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは20質量%以上、より更に好ましくは25質量%以上であり、そして、塗装時のタレを抑制する観点から、好ましくは70質量%以下、より好ましくは40質量%以下である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、タレ止め剤・沈降防止剤(K)を含有してもよい。
タレ止め剤・沈降防止剤(K)としては、有機粘土系ワックス(Al、Ca、Znのステアレート塩、レシチン塩、アルキルスルホン酸塩等)、有機系ワックス(ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワックス、アマイドワックス、ポリアマイドワックス、水添ヒマシ油ワックス等)、有機粘土系ワックスと有機系ワックスの混合物等が挙げられる。
タレ止め剤・沈降防止剤(K)としては、市販されているものを使用することができる。市販品としては、例えば、楠本化成(株)製「ディスパロン305」、「ディスパロン4200-20」、及び「ディスパロンA630-20X」等が挙げられる。
タレ止め剤・沈降防止剤(K)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る防汚塗料組成物がタレ止め剤・沈降防止剤(K)を含有する場合、該塗料組成物中の固形分中のタレ止め剤・沈降防止剤(K)の含有量は、好ましくは0.01~10質量%、より好ましくは0.1~3質量%である。
本発明の防汚塗膜中のタレ止め剤・沈降防止剤(K)の含有量の好ましい範囲は、前記塗料組成物の固形分中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は、形成される防汚塗膜の防汚性を向上させることを目的として、酵素(L)を含有してもよい。
酵素(L)としては、例えばセリンプロテアーゼ、システインプロテアーゼ、メタロプロテイナーゼ、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、ペクチナーゼ、及びグリコシダーゼ等が挙げられる。
酵素(L)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜が酵素(L)を含有する場合、該防汚塗膜中の酵素の含有量は、好ましくは0.0005~5質量%、より好ましくは0.01~0.1質量%である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の酵素(L)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は難燃剤(M)を含有してもよい。難燃剤(M)としては、酸化アンチモン、及び酸化パラフィン等が挙げられる。
難燃剤(M)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜が難燃剤(M)を含有する場合、防汚塗膜中の難燃剤の含有量は、好ましくは0.01~20質量%、より好ましくは0.1~1質量%である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の難燃剤(M)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明の防汚塗膜、及び該防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物は熱伝導改良剤(N)を含有してもよい。熱伝導性改良剤(N)としては、窒化ホウ素、及び酸化アルミニウム等が挙げられる。
熱伝導改良剤(N)は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の防汚塗膜が熱伝導改良剤(N)を含有する場合、該防汚塗膜中の熱伝導改良剤の含有量は、好ましくは0.01~20質量%、より好ましくは0.1~1質量%である。
本発明の防汚塗膜を形成する防汚塗料組成物の固形分中の熱伝導改良剤(N)の含有量の好ましい範囲は、前記防汚塗膜中における含有量の好ましい範囲と同様である。
本発明に係る防汚塗料組成物は、1つのコンポーネントからなる1液型塗料としてもよく、また、2つ以上のコンポーネントからなる多液型塗料としてもよい。
多液型の塗料とする場合、各コンポーネント(各液)は、それぞれ1種以上の成分を含有しており、別個に包装された後、缶等の容器に入れられた状態で貯蔵保管されることが好ましく、各コンポーネントの内容物を塗装時に混合することにより塗料組成物を調製することができる。
本発明の防汚塗膜は、前述の防汚塗料組成物から形成されることが好ましい。例えば、本発明に係る防汚塗料組成物を基材等に塗布し塗布体を得た後、該塗布体を硬化及び/又は乾燥させることにより防汚塗膜を形成することができる。
本発明のリブレット構造を有する防汚塗膜の製造方法は、前記防汚塗膜を形成する工程中及び該工程の後の少なくともいずれかに、防汚塗膜表面にリブレット構造を形成する工程を含むものであればよい。
これらの中でも、リブレット構造形成の容易さの点では、前記(1-1)による方法及び前記(1-2)による方法が好ましく、所望のリブレット構造を精密に得やすい点では、前記(1-1)による方法が好ましい。
前記方法(1-1)としては、例えば、基材上や離形面上に防汚塗料組成物を塗布した後、乾燥及び/又は硬化の進行中または完了後の防汚塗膜の表面に鋳型を押し付ける工程、あるいは鋳型上に防汚塗料組成物を塗布し、乾燥及び/又は硬化させる工程のいずれかの工程を経た後に、防汚塗膜表面から鋳型を除去する方法が挙げられる。
前記方法(1-1)を用いる場合、防汚塗膜の組成物や硬化速度、塗膜物性に応じて、鋳型の材質を適宜選択したり、鋳型の押し付けるタイミング、鋳型を除去するタイミングを適宜調整したりすることにより、防汚塗膜の表面にリブレット構造を容易に形成することができる。
また、防汚塗膜の乾燥、硬化反応を開始又は促進することを目的として、鋳型を押し付けている間に熱や光を加えてもよい。
用いる鋳型の形状としては平板、ロール、フィルム等の表面に前述のネガ構造を有するものが挙げられる。これらの中で、平板が好ましく、可撓性、屈曲性に乏しい硬質平板がより好ましい。
鋳型の材質は特に限定されないが、メタクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の樹脂材料、アルミニウム、ステンレス、チタンなどの金属材料、セラミック材料、ガラス、又はこれらの材料の複合体を使用することができる。
防汚塗膜を接水構造物の表面に貼り付ける方法において、防汚塗膜がカバーフィルムを備えることにより、貼り付け前の保管、輸送等の段階で防汚塗膜に生じる傷や破れ、欠損などのダメージから保護することができる。
カバーフィルム付き防汚塗膜の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜、設定される。その具体的な平面形状としては、例えば、帯状、短冊状、正方形、楕円形、台形等が挙げられる。
一般的に、前記方法(1-2)により形成される防汚塗膜表面のリブレット構造は、基材のリブレット構造よりリブレット高さhが小さくなるため、S/hが大きくなる傾向にある。特に、塗布する防汚塗料組成物の流動性が低く、形成する塗膜が厚いほど上記傾向は顕著になるため、形成される防汚塗膜が所望のリブレット構造をもつようにするためには、これらの要素を考慮して適切なリブレット構造を有する基材を選択することが好ましい。例えば、一般的な流動性を有する塗料組成物を平均膜厚200μmにて、リブレット高さ300μmの基材に塗装した場合、形成される塗膜のリブレット高さは30μm程度となる。
本発明の防汚塗膜の厚さは、例えば、塗膜強度を向上させる観点から、100~2,000μm程度が好ましい。この厚さの防汚塗膜を製造する方法としては、塗料組成物を1回の塗布あたり好ましくは30~400μm、より好ましくは50~300μmの厚さで、1回~複数回塗布する方法が挙げられる。
本発明に係る防汚塗膜付き接水構造物は、接水構造物の少なくとも一部の表面に前記防汚塗膜を有するものである。
本発明において接水構造物とは水に接する用途に用いられる構造物のことを示し、本発明の防汚塗膜付き接水構造物は該防汚塗膜の表面リブレット構造を有する面の少なくとも一部が水に接する用途に用いられる構造物のことを示す。
本発明の防汚塗膜付き接水構造物としては、表面リブレット構造による水流摩擦抵抗低減効果を利用できる期待がある点で、前記水中を移動する用途に用いられる構造物や水の輸送のために用いられる構造物が好ましく、良好な防汚効果及び水流摩擦抵抗低減効果を享受できる点で船舶であることがより好ましい。
中間層及び粘着層は、防汚塗膜と接水構造物の間に設けられていれば、どの順に積層されていてもよく、いずれかの層が2層以上積層されていてもよい。
前記中間層としては、例えば、該中間層の上層と下層の結合力を高める結合層、該中間層を通じた水やその他の液状物の移動を低減するバリア層、積層膜構造の強度を高める基材層等としての機能を有するものが挙げられ、単一の層がこれらの機能の2以上を有していてもよい。
上記の中間層は、例えば、樹脂、金属、紙、不織布、布、ガラス等の材質、あるいはこれらを組み合わせた複合材で構成された塗膜、フィルム、シートが挙げられる。
中間層を構成する金属としては、例えば、鉄、アルミ、チタン、銅等の群より選ばれる1種以上の各種の金属元素で構成されたものが挙げられる。
中間層を構成する紙としては、例えば、上質紙、中質紙等の非塗工印刷用紙やアート紙、コート紙等の塗工紙が挙げられ、和紙や薄葉紙と呼ばれるもの等も挙げられる。
粘着層としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な粘着層を採用することができ、例えば、特開2013-194124号公報に記載のような粘着層を用いることができる。このような粘着層の材料としては、例えば、アクリル樹脂系粘着剤、エポキシ樹脂系粘着剤、アミノ樹脂系粘着剤、ビニル樹脂(酢酸ビニル系重合体など)系粘着剤、硬化型アクリル樹脂系粘着剤、シリコーン樹脂系粘着剤などが挙げられる。粘着層の材料は、1種でも、又は2種以上であってもよい。
また、前記粘着層としては、基材レステープとして市販されているものを用いても良く、このようなものとしては例えばニッパ(株)製の基材レスシリコーンテープ「NSD-100」が挙げられる。
前記粘着層の厚さは、粘着力及び取扱性の観点から、好ましくは10~150μm、より好ましくは20~100μmである。
本発明の防汚テープは、前述の防汚塗膜からなる防汚層と、粘着層とを有するものであって、該防汚層と該粘着層とが、直接又は任意の中間層を介して積層されてなり、該防汚層の少なくとも該粘着層側と反対側の面にリブレット構造を有するものである。
中間層としては、基材層、結合層、及びバリア層からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。中間層は、防汚層と粘着層の間に設けられていれば1層でも2層以上でもよく、2層以上積層される場合、それぞれ同一でも異なっていてもよく、どの順に積層されていてもよい。
本発明の防汚テープは、防汚層の少なくとも一方(粘着層側と反対側の面)にリブレット構造を有していればよい。防汚テープにおける防汚層の粘着層側の界面形状は平坦であっても、リブレット構造等の凹凸形状があってもよい。
前記方法(3-1)では、前述の防汚塗膜の製造方法の中で述べた(1-1)による方法に準じて防汚層を形成することができる。
前記方法(3-2)では、前述の防汚塗膜の製造方法の中で述べた(1-2)による方法に準じて防汚層を形成することができる。前記方法(3-2)に使用されるリブレット構造を有する基材層を形成する方法としては、リブレット構造を有する鋳型上に、鋳型と接する面と反対側の面が平坦になるように基材層を形成した後に、鋳型を除去する方法等が挙げられる。
本発明の防汚テープの形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜、設定される。その具体的な平面形状としては、例えば、帯状、短冊状、正方形、楕円形、台形等が挙げられる。
また、防汚テープの貼付においては、水中構造物の一部のみに貼付する場合や複数のテープを隣接して敷き詰める場合があり、その際に貼付したテープ端部やテープ間の間隙があると剥がれや汚損が進行しやすいという問題があるため、例えば、テープ端部に本発明に係る防汚塗料組成物を塗布してシーリングしてもよく、特開2013-155232号公報や特開2013-155233号公報に記載のような易接着性粘着テープを用いる方法を使用してもよい。
また、貼り付け装置として例えば国際公開第2016/193326号に記載のようなものを使用してもよい。
<重合体(C22-1)溶液の製造例>
反応は常圧、窒素雰囲気下で行った。撹拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管、滴下ロートを備えた反応容器に、メチルアミルケトン42.86gを仕込み、撹拌しながら内温が100℃になるまで加熱した。反応容器内のメチルアミルケトンの温度を100±5℃の範囲で保ちながら、NKエステル AM-90G(メトキシポリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレングリコールの繰り返し数=平均9、新中村化学工業(株)製)40.0g、イソブチルアクリレート60.0g、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)4.0gからなる混合物を4時間かけて反応容器内に滴下した。その後、同温度範囲を保ちながら2時間撹拌し、固形分70.3質量%、粘度109mPa・sであり、重量平均分子量(Mw)が9,100である重合体(C22-1)を含む溶液を得た。
<重合体溶液の固形分(質量%)>
重合体溶液1.0g(X1)を、1気圧、108℃の条件に保った恒温槽内で3時間保持し、揮発分を除去して不揮発分を得た。この不揮発分の量(X2(g))を測定し、下記式に基づいて、重合体溶液に含まれる固形分の含有率(質量%)を算出した。
重合体溶液の固形分(質量%)=X2/X1×100
E型粘度計(TV-25、東機産業(株)製)を用いて、液温25℃の重合体溶液の粘度(単位:mPa・s)を測定した。
重合体の重量平均分子量(Mw)は、下記条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)を用いて測定した。
(GPC条件)
装置:「HLC-8220GPC」(東ソー(株)製)
カラム:「TSKgel SuperH2000」及び「TSKgel SuperH4000」(それぞれ東ソー(株)製、6mm(内径)、15cm(長さ))を連結した。
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:0.500mL/min
検出器:RI
カラム恒温槽温度:40℃
標準物質:ポリスチレン
サンプル調製法:重合体溶液にTHFを加えて希釈した後、メンブレムフィルターで濾過して得られた濾物をGPC測定サンプルとした。
・配合成分
塗料組成物に用いられる配合成分を表1及び表2に示す。
なお、表1に示す硬化性オルガノポリシロキサン及び無機充填剤(シリカ)(D)の混練物は、硬化性オルガノポリシロキサンと無機充填剤(シリカ)(D)を表1に記載の量を用い、公知の方法で混練することにより得たものである。
<塗料組成物の製造>
表3に記載された配合量(質量部)に従って各成分を混合撹拌し、複数のコンポーネントからなる多液型塗料組成物(製造例1~7)、及び主剤コンポーネントのみからなる1液型塗料組成物(製造例8)を調製した。
多液型塗料組成物を塗布する場合は、各コンポーネントの成分を、ディスパーサーを用いて均一になるよう十分に撹拌混合して用いた。
〔実施例1〕
ポリ塩化ビニル製の試験板に、エポキシ樹脂系防食塗料(中国塗料(株)製、「バンノー500」)をエアスプレーにて乾燥(硬化)後の平均膜厚が100μmとなるように塗布し、常温(23℃)下で6時間乾燥(硬化)した。次いで、シリコーン樹脂系タイコート(中国塗料(株)製、「CMPバイオクリンタイコート」)をエアスプレーにて乾燥(硬化)後の平均膜厚が100μmとなるように塗布し、常温下で6時間乾燥(硬化)して中間層を形成した。その後、この中間層上に製造例1の塗料組成物を、乾燥(硬化)後の平均膜厚が200μmとなるように常温下で塗装した。常温下で10分間の乾燥(硬化)後に、頂角90度、ピッチ0.1mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.1」)を鋳型として乾燥(硬化)途中の塗料組成物の塗膜に載せて24時間乾燥(硬化)した後、鋳型を剥すことで、表面にリブレット構造を有する防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面をデジタルマイクロスコープ((株)キーエンス製、「VHX-900」)で観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例2の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例3の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例3において、使用する鋳型を頂角90度、ピッチ0.05mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.05」)に変更した以外は実施例3と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=16μm、溝構造の周期S=50μm、S/h=3.1のリブレット構造を有することが分かった。
実施例3において、使用する鋳型を頂角90度、ピッチ0.01mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.01」)に変更した以外は実施例3と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=5μm、溝構造の周期S=10μm、S/h=2.0のリブレット構造を有することが分かった。
実施例3において、使用する鋳型を頂角40度、ピッチ0.05mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV40-0.05」)に変更した以外は実施例3と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=50μm、溝構造の周期S=50μm、S/h=1.0のリブレット構造を有することが分かった。
実施例3において、使用する鋳型を頂角60度、ピッチ0.1mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV60-0.1」)に変更した以外は実施例3と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=80μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=1.3のリブレット構造を有することが分かった。
実施例3において、使用する鋳型を頂角65度、ピッチ0.1mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV65-0.1」)に変更した以外は実施例3と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=70μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=1.4のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例4の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例4において、使用する塗料組成物を製造例4の組成物に変更した以外は、実施例4と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=16μm、溝構造の周期S=50μm、S/h=3.1のリブレット構造を有することが分かった。
実施例7において、使用する塗料組成物を製造例4の組成物に変更した以外は、実施例7と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=80μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=1.3のリブレット構造を有することが分かった。
実施例8において、使用する塗料組成物を製造例4の組成物に変更した以外は、実施例8と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=70μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=1.4のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例5の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例8の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する防汚塗料組成物を製造例6の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例16において、使用する鋳型を頂角90度、ピッチ0.05mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.05」)に変更した以外は実施例16と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=16μm、溝構造の周期S=50μm、S/h=3.1のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において、使用する塗料組成物を製造例7の組成物に変更した以外は、実施例1と同様にして防汚塗膜を得た。得られた防汚塗膜の表面を同様に観察したところ、リブレット高さh=40μm、溝構造の周期S=100μm、S/h=2.5のリブレット構造を有することが分かった。
実施例1において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例1と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例2において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例2と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例3において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例3と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例10において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例10と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例14において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例14と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例15において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例15と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例16において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例16と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例19において鋳型を載せる工程を除いた以外は、実施例19と同様にして表面リブレット構造を有さない防汚塗膜を得た。
実施例1~19及び比較例1~8で作製した防汚塗膜を形成した試験板を回転ローターの側面に設置した。実施例1~19における試験板の設置方法は、防汚塗膜のリブレット溝の長手方向が回転ローターの回転方向に対して、すなわち水流に対して、実施例1~8、10~17、19のものは水平となるよう設置し、実施例9、18の試験板は垂直となるよう設置した。
この回転ローターを25℃の海水中で、防汚塗膜表面の速度が約15ノットとなる速度で4か月間回転させた後、塗膜の断面をデジタルマイクロスコープ((株)キーエンス製、「VHX-900」)で観察し、色相の差を基準として塗膜表面から銅ピリチオン又は亜鉛ピリチオンが消失した層の厚さ(消失深さ)を計測した。防汚塗膜の表面がリブレット構造を有する場合には、頂点部の消失深さと溝の底部の消失深さをそれぞれ3点ずつ計測して得られた値の平均値を求め、防汚塗膜の表面が平坦である場合には、任意の3箇所を各々計測して得られた値の平均値を求め、生物忌避剤(B)の溶出速度の評価値とした。
また、表面にリブレット構造を有する防汚塗膜である各実施例において、同一の塗料組成物を用いた平坦な防汚塗膜である各比較例を基準として、下記式より生物忌避剤(B)の消失抑制率を算出した。
消失抑制率(%)=〔1-(実施例の消失深さ/同一の塗料組成物を用いた比較例の消失深さ)〕×100
結果は表4-1~4-3に示す通りであった。消失深さの値が小さいほど、生物忌避剤(B)の溶出速度が低く、徐放性に優れることを示す。また、消失抑制率の値が高いほど、防汚塗膜表面のリブレット構造による生物忌避剤の溶出を抑制する効果が高いことを示す。本明細書においては、消失抑制率が5%以上であれば、生物忌避剤の溶出を抑制する効果を奏するとし、消失抑制率が9%以上であれば、その効果に優れるとし、消失抑制率が11%以上であれば、その効果により優れると評価した。
<防汚テープ1の製造>
〔粘着層〕
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下装置、加熱冷却ジャケット及び攪拌機を備えた反応容器に、メチルエチルケトン30質量部を仕込み、窒素気流下で80±5℃の温度条件に保持しつつ滴下装置より、2-エチルヘキシルアクリレート((株)日本触媒製、「AEH」)90質量部、アクリル酸(東亜合成(株)製、「98%アクリル酸」)10質量部、重合開始剤として2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)((株)日本ファインケム製、「ABN-V」)1質量部、メチルエチルケトン16質量部からなる混合物を1時間かけて滴下した。その後、同温度で1時間撹拌を行った後、減圧蒸留によってメチルエチルケトンを除去し、2-エチルヘキシルアクリレート((株)日本触媒製、「AEH」)90質量部、アクリル酸(東亜合成(株)製、「98%アクリル酸」)10質量部を加えてアクリル系モノマー混合物を得た。
以降、セパレーターを貼り合わせて硬化させた塗膜上に他のフィルムとの貼り合わせや、塗料組成物の塗装などを行う際には記載が省略されていてもセパレーターを剥してから実施したものである。
冷却管、温度計、滴下装置、加熱冷却ジャケット及び攪拌機を備えた反応容器に、イソボルニルアクリレート(共栄社化学(株)製、「ライトアクリレートIBXA」)50質量部、アクリル酸(東亜合成(株)製、「98%アクリル酸」)50質量部、ポリオールとして数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(三菱ケミカル(株)製、「PTMG650」)68.4質量部、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)0.01質量部を仕込み、撹拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(三井化学ポリウレタン(株)製、「HXDI」)25.5質量部を滴下し、65℃で5時間反応させ、次いで、2-ヒドロキシエチルアクリレート((株)日本触媒製、「BHEA」)6.1質量部を添加し、65℃で1時間反応することで、アクリロイル基末端ウレタンポリマー-アクリル系モノマー混合物を得た。得られたアクリロイル基末端ウレタンポリマー-アクリル系モノマー混合物に3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、「KBM-5103」)1質量部、光重合開始剤としてジフェニル(2,4,6-トリメトキシベンゾイル)ホスフィンオキシド(BASFジャパン(株)製、「ルシリンTPO」)0.25質量部、光安定剤(BASFジャパン(株)製、「TINUVIN123」)1.25質量部、紫外線吸収剤(BASFジャパン(株)製、「TINUVIN400」)0.6質量部を添加することにより、基材層シロップ1を得た。
得られた基材層シロップ1をセパレーターにフィルムアプリケーターにて塗布し、その上にセパレーターを貼り合わせ、さらに紫外線ランプ(水銀灯)により紫外線を照射(紫外線照度:50mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)することにより、平均厚さ150μmの基材層1を得た。
鋳型となる頂角90度、ピッチ0.1mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.1」)の上に製造例3の塗料組成物をエアスプレーにて乾燥膜厚が平均200μmとなるように塗布し、常温下で4時間乾燥(硬化)させ、防汚層を形成した。
<防汚テープ2の製造>
鋳型となる頂角90度、ピッチ0.05mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.05」)の溝構造を有する面に製造例3の塗料組成物を乾燥(硬化)後の平均膜厚が200μmとなるように塗布し、常温下で3時間乾燥(硬化)させて防汚層を形成した。この防汚層の鋳型と接する面と反対側の面に、粘着層としてニッパ(株)製の基材レスシリコーンテープ「NSD-100」を貼り合わせ、鋳型を取り除いて防汚テープ2を得た。防汚層の表面をデジタルマイクロスコープで観察したところ、リブレット高さh=16μm、溝構造の周期S=50μm、S/h=3.1のリブレット構造を有することが分かった。
〔試験板作成〕
試験板(長さ700mm、幅100mm、厚さ5.5mm、ステンレス(SUS316L)製)の上面にエポキシ樹脂系防食塗料(中国塗料(株)製、)、シリコーン樹脂系タイコート(中国塗料(株)製、「CMPバイオクリンタイコート」)の順に塗装間隔6時間で、それぞれ乾燥(硬化)後の平均膜厚が50μmとなるように塗装した。前述の製造例5の塗料組成物をエアスプレーにて乾燥(硬化)後の膜厚が平均200μmとなるように塗装し、10分間乾燥(硬化)させた後に該塗膜上に、鋳型となる頂角90度、ピッチ0.05mmのV型溝の表面構造を有するPMMA製パネル(日本特殊光学樹脂(株)製、「LPV90-0.05」、4枚を互いに端部が密着するように隣接させて用いた。)の溝構造を有する面を溝構造の長手方向が試験板の長手方向と一致するように載せた。常温下で24時間硬化させた後、鋳型を取り除き、防汚塗膜付き試験板を得た。
貯水タンク、水流ポンプ、水流量計、水温計、整流部、縮流部、壁面の一面に試験板の設置面と、該試験板の前後部の差圧計測装置を備えた試験部を備え、かつ、上述の各部の順に水が流れ、貯水タンクへと戻る水流路で構成される回流水槽を用いた。上述の試験板表面の溝構造の長手方向が水流に対して水平となるように、試験板を試験部に設置し、1m/s、3m/s及び5m/sの各水流速条件となるように水流ポンプを稼働させた時の差圧、水流量、水温を取得することで試験板表面の摩擦係数(水流摩擦抵抗)を計測した。
作成した試験板及び無塗装の試験板(比較板)を設置した際の摩擦係数の値、及び比較板を基準とした摩擦係数低減率(%)を表5に示した。この結果から明らかなように本発明の防汚塗膜によれば水流摩擦抵抗低減効果も得られることが分かる。
Claims (9)
- バインダー(A)、及び生物忌避剤(B)を含有し、表面にリブレット構造を有する防汚塗膜であって、
前記防汚塗膜は、バインダー形成成分(a)及び前記生物忌避剤(B)を含有する防汚塗料組成物より形成され、
前記バインダー形成成分(a)が硬化性オルガノポリシロキサンを含有し、
前記リブレット構造が溝構造を有し、前記リブレット構造のリブレット高さhが10~100μmかつ前記リブレット構造の溝構造の周期Sとリブレット高さhとの比S/hが1.0~3.5であり、
前記生物忌避剤(B)が、銅ピリチオン及び亜鉛ピリチオンからなる群より選択される1種以上を含有する、防汚塗膜。 - 前記防汚塗膜及び/又は前記防汚塗料組成物中に、さらにスリップ剤(C)を含有する、請求項1に記載の防汚塗膜。
- 前記スリップ剤(C)が、シリコーンオイル(C1)、及び親水性基含有不飽和単量体に由来する構成単位を含有する重合体(C2)からなる群より選択される1種以上を含有する、請求項2に記載の防汚塗膜。
- 前記防汚塗膜及び/又は前記防汚塗料組成物中に、さらに無機充填剤(D)を含有する、請求項1~3のいずれかに記載の防汚塗膜。
- 前記無機充填剤(D)がシリカを含有し、該シリカが前記硬化性オルガノポリシロキサンとの混練物として前記防汚塗料組成物に配合されてなる、請求項4に記載の防汚塗膜。
- 請求項1~5のいずれかに記載の防汚塗膜を製造する方法であって、リブレット構造を有する鋳型の表面形状を防汚塗膜の表面に転写する方法、又はリブレット構造を有する基材若しくは塗膜の上に防汚塗膜を形成する方法により、防汚塗膜の表面にリブレット構造を形成する、防汚塗膜の製造方法。
- 接水構造物の少なくとも一部の表面に請求項1~5のいずれかに記載の防汚塗膜を有する、防汚塗膜付き接水構造物。
- 請求項1~5のいずれかに記載の防汚塗膜からなる防汚層と、粘着層とを有する防汚テープであって、該防汚層と該粘着層とが、直接又は任意の中間層を介して積層されてなり、該防汚層の少なくとも該粘着層側と反対側の面にリブレット構造を有する、防汚テープ。
- 請求項8に記載の防汚テープを製造する方法であって、
リブレット構造のネガ構造を有する鋳型を用いて、防汚層の表面に鋳型の表面形状を転写する工程、又はリブレット構造を有する基材層を形成し、該基材層上に防汚層を形成することにより、防汚層の基材層側と反対側の表面にリブレット構造を形成する工程を有する、防汚テープの製造方法。
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